JP2010003617A - 試料台，試料回転ホルダ，試料台作製方法，及び試料分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】トモグラフィー法にあって、試料を試料台の回転軸上に容易に搭載でき、全回転角において、観察・分析を正確に行うことができるようにする。
【解決手段】電子顕微鏡にも共用される、試料台が備えられている試料回転ホールダにあって、試料台の軸心上の試料搭載側先端に球体部を設け、粉体試料を効率よく回転軸中央に装着し、試料回転ホールダ及び試料台それぞれの各回転角で、三次元再構成時の取得画像の位置合わせが正確に行え、三次元再構成像を高精度で得ることができるようにした。
【選択図】図１

Description

本発明は、透過電子顕微鏡又は走査透過電子顕微鏡を用い、微小試料の回転投影像シリーズから三次元構造を再構成するトモグラフィー法に適用される試料台，試料回転ホルダ，試料台作製方法，及び試料分析方法に関する。

ＴＥＭ（transmission electron microscope：透過電子顕微鏡）やＳＴＥＭ（scanning transmission electron microscope：走査透過電子顕微鏡）を用いて、本来、微小試料が有する三次元の構造を観察するニーズが高まってきている。

微小試料の三次元構造の観察方法では、観察対象のマイクロサンプリングした試料は試料台に搭載され、電子顕微鏡によりその観察が行われる。

電子顕微鏡用の試料台は、試料の種類や観察目的等に合わせて種々のものがある。例えば、観察対象が生物切片や粒子状試料である場合に多く使用され、厚さが数１００μｍの金属製円盤で内部がメッシュ状になった試料台や、観察対象が各種材料系である場合に使用され、薄膜試料を接着剤等で固定した厚さが数１００μｍの金属製リング状試料台がある。これ以外にも、特開２００４−１９９９６９号公報，特開２００７−１８９４４号公報に記載の、試料回転ホルダ用ニードル型試料台等がある。

試料が搭載された試料台は、電子顕微鏡用試料ホルダに装着されて、電子顕微鏡の試料室に挿入される。この試料室内では、試料台を数度（１〜５°）ステップで最大傾斜角度範囲を試料傾斜（回動）させながら、各試料傾斜位置（各回動位置）毎に、試料台をその回転軸を中心に回転して、回転位置に応じた試料の透過像を記録していく。なお、この透過像の記録時には、試料台の回転時における試料の位置ずれを抑えるため、試料を試料台の回転軸中心に搭載しておく必要がある。

その後、試料台の試料傾斜位置（試料台の回動位置）並びに試料台の回転位置に応じて記録した試料の各画像データについて、画像データ間の位置ずれを補正し、各画像データを画像相互間で座標合わせをした共通座標に基づく画像データに変換する。なお、このデータ変換における画像データの位置合わせの精度は、試料の三次元構造の再構成の精度に直接関連し、画素単位の精度が要求される。

そして、この画像相互間で座標合わせをした試料の回転位置に対応した投影像を基に、試料の三次元構造の再構成を行い、構築した試料の三次元構造を表示する。

この三次元構造の再構成は、例えば特開平３−１１０１２６号公報に記載されているように、投影切断面定理を用いて各２次元断面を再構成し、それらを積み重ねて三次元構造を構築することによって行われる。

ところで、このような試料の三次元構造の観察方法では、その画像相互間の位置合わせの方法として、マーカ法と位置相関法との２つの方法が知られている（社団法人日本顕微鏡学会発行 「顕微鏡」 Vol.39, No.1(2004)p.11-14 参照）。

マーカ法を用いる場合は、一般的に試料作製時に試料に直径１０ｎｍから１５ｎｍの金微粒子を付着（蒸着）させてから観察を行い、その後、金微粒子の位置から各回転像の位置合わせを行うようになっている（社団法人日本顕微鏡学会発行 「顕微鏡」Vol.39,No.1(2004), p.15-17 参照）。

これに対し、試料自体にマーカを付すことなく、試料を観察する場合、画像データの位置合わせの精度向上のためには、試料台の回転軸中心に試料を搭載する必要がある。しかしながら、実際には、試料台の回転軸中心に正確に試料を搭載することは困難である。

試料が粒子状である場合は、粒子状の試料を、試料台上に直接降り掛けたり、アルコール等に分散させてからその液滴を試料台上に滴下したりするため、試料台上における試料位置を制御することは困難である。

さらに、試料に付すマーカとは異なるマーカとして、特開２００７−１８９４４号公報に記載のように、柱状試料台上の面部に、目印となる回転角目盛りを設けたものがある。

特開２００４−１９９９６９号公報 特開２００７−１８９４４号公報 特開平３−１１０１２６号公報 「顕微鏡」 Vol.39, No.1(2004)p.11-14 「顕微鏡」Vol.39,No.1(2004), p.15-17

しかしながら、上述した従来技術においては、次のような問題点がある。
まず、金微粒子を使ったマーカ法の場合、試料に付着した金微粒子が試料本来の構造観察の邪魔になるばかりか、またＸ線分析時には試料由来ではない金の特性Ｘ線が検出され易い。そのため、Ｘ線分析時には、金（Ａｕ）の特性Ｘ線のエネルギー（Ｍα:９.７ｅＶ）に近い特性Ｘ線のエネルギーを有する試料中の元素（例えば、白金の特性Ｘ線エネルギーはＭα：９．４ｅＶ）の判別がし難くなる。これは、一般的に特性Ｘ線を測定するエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ：Energy dispersive X-ray analysis）装置のエネルギー分解能が１３０ｅＶ〜１５０ｅＶ程度であることに起因する。

また、メッシュ状又はリング状試料台を用い、試料台を大きく傾斜させた状態で試料を観察する場合は、その試料や薄膜試料が試料傾斜軸を中心に試料台ごと傾斜された状態になっており、電子線は試料傾斜軸に垂直な所定方向から入射するため、その状態で試料台を回転させると、試料台が影になったり、試料の厚みが見かけ上、厚くなり、試料台のメッシュやリングの形状も変化してしまうため、マーカとなる部位を見失ってしまう等の問題がある。

また、特開２００４−１９９９６９号公報、特開２００７−１８９４４号公報に記載の試料回転ホルダ用ニードル型試料台の場合、例えば特開２００７−１８９４４号公報の図３には、試料台の試料が搭載される先端部を先端が鋭角に形成した針状の試料台が示されている。しかしながら、試料台を大きく傾斜させた状態で試料を観察する場合は、前述した従来技術の場合と同様に、試料台の先端部が影になったり、試料台の傾斜状態でその先端部の見かけ上の形状も変化してしまうので、依然としてマーカとなる部位を見失ってしまう等の問題がある。

本発明は、上述した従来の問題点を鑑みなされたものであって、試料を試料台の回転軸上に容易に搭載でき、全回転角において、観察・分析を正確に行うことができるとともに、集束イオンビームで試料を追加工する際にも試料を汚すおそれのない試料台，試料回転ホルダ，試料台作製方法，及び試料分析方法を提供すること目的とする。

本発明は、試料を回転させながら収集した２次元画像を基に試料の３次元再構成像を得る際に、取得画像の位置合わせが容易な試料台，試料回転ホルダ，試料台作製方法，及び試料分析方法を提供すること目的とする。

上記した目的を達成するために、本発明は、試料を搭載するための試料台の、試料の回転軸と同軸の先端に、球体部又は半球体部を設けたことを特徴とする。

本発明は、電子顕微鏡等といった荷電粒子線装置の試料回転ホルダに備えられた試料台にあって、試料台の回転軸線方向の試料搭載側の端面が球体部又は半球体部による球面形状にし、粉体試料である場合でも、試料を効率よく試料台の回転軸の軸心上に搭載でき、試料回転ホルダを回動させたり試料台を回転させたりしても、試料に照射される電子線を極力遮ることがないようにして、様々な方向から試料の電子顕微鏡像（投影像）を取得でき、その位置合わせを正確に行うことができるようにしたことを特徴とする。

本発明は、電子顕微鏡等といった荷電粒子線装置の試料回転ホルダに備えられた、試料が搭載される試料台の先端を、マイクロサンプリング法により球体部又は半球体部にすることにより、試料を試料台の球体部又は半球体部の球面上に搭載すれば、実質的に試料台の回転軸に試料を搭載した場合と同様にして、三次元再構成の際の各像の位置合わせを容易かつ正確に行えるようにしたことを特徴とする。

本発明は、試料台の先端を球体部又は半球体部にすることによって、この球体部又は半球体部に試料を搭載しさえすれば、試料はこの球体部又は半球体部の軸線上（回転軸上）に搭載されていることになり、この球体部又は半球体部を三次元再構成の際の各像の中心位置合わせに用いることよって、三次元再構成の際の各像の位置合わせを容易かつ正確にし、三次元再構成の忠実度を向上させたことを特徴とする。

また、本発明では、この試料台の先端に設けた球体部又は半球体部の材質には、試料と異なる任意の材質、又は集束イオンビームを用いた追加工時にもスパッタされにくい材質が選択されていることを特徴とする。

また、本発明の試料台の作製は、ＦＩＢ装置（focused ion beam system：集束イオンビーム装置）又はＦＩＢ−ＳＥＭ（scanning electron microscope：走査電子顕微鏡）等に設けられた、球体部又は半球体部を取り扱うことが可能なマニュピレータによって行われることを特徴とする。

また、本発明では、試料の三次元構造の再構成時における、試料の回転位置に対応した複数の二次元の投影像の位置合わせは、投影像に含まれる試料台の球体部又は半球体部の形状自体が、マーカとして用いられることを特徴とする。

本発明によれば、試料台の回転中心に試料を容易に搭載可能で、試料の形状によらず、取得画像の位置合わせを任意の試料台の回転角に対し正確に行うことができ、さらに画像や分析結果に影響を与えない、忠実度の高い、三次元再構成像を得ることが可能になる。

以下、図面を参照して本発明について説明する。

＜試料台＞
図１は、本発明の一実施の形態としての試料台の要部の構成図である。
試料台１は、断面円形の試料台本体１０を有し、試料台本体１０の軸線方向一端側の試料搭載側は、外径側に対して内径側が試料台本体１０の軸方向に突出した環状テーパ面部１１と、この環状テーパ面部１１の内方の軸側端面部１２とを有する形状になっている。そして、軸側端面部１２には、球体部１３がその中心を試料台本体１０の軸線上に位置させて、試料台本体１０に対して同軸に装着されている。これにより、球体部１３の一部表面部（露出球面部）１４は、環状テーパ面部１１の内周側よりもさらに試料台本体１０の軸線方向に突出するようになっている。

図１（ａ），（ｃ）は、環状テーパ面部１１の内径よりも小径の直径を有する球体部１３を、試料台本体１０の軸側端面部１２に装着した実施例を示したものである。この場合、球体部１３の露出球面部１４は、試料台本体１０の軸線と垂直な方向（試料台本体１０の径方向）に、環状テーパ面部１１の内径側からテーパ面に突出しないようになっている。

これに対し、図１（ｂ），（ｄ）は、環状テーパ面部１１の内径以上の大きさの直径を有する球体部１３を、試料台本体１０の軸側端面部１２に装着した実施例を示したものである。この場合、球体部１３の露出球面部１４は、試料台本体１０の軸線と垂直な方向（試料台本体１０の径方向）に、環状テーパ面部１１の内径側からテーパ面に対して突出できるようになる。

また、試料台本体１０の軸側端面部１２に球体部１３装着する際の位置決めのために、図１（ａ），（ｂ）に示した実施例では、試料台本体１０の軸側端面部１２には、球体部１３の一部表面部が当接係合して球体部１３の一部が軸側端面部１２に埋設されるように、曲率半径が球体部１３の半径と略等しい球面凹部１５が、試料台本体１０の軸線と同軸に形成されている。この球面凹部１５の軸方向深さ（球体部１３の軸側端面部１２への埋設深さ）は、球体部１３の球面における露出球面部１４の度合いに応じて適宜形成され、この球面凹部１５の軸方向深さが球体部１３の半径に比して小さい程、球体部１３の球面における露出球面部１４の面積の度合いは大きくなる。そして、環状テーパ面部１１の内径よりも球体部１３の直径が大きい上で、この球面凹部１５の軸方向深さが球体部１３の半径に比して小さくなる程、露出球面部１４の環状テーパ面部１１のテーパ面側に向く部分が拡大する。

これに対し、図１（ｃ），（ｄ）に示した実施例では、上述した球面凹部１５に代え、球体部１３の一部が軸側端面部１２に埋没されるように、球体部１３の露出球面部１４と非露出球面部との境界部における球体部断面の直径と略同径の円形開口部１６を有する孔１７が、試料台本体１０の軸線に沿って、軸側端面部１２から内方に向かって延設されている。なお、孔１７の形状は、その孔径が軸方向位置にかかわらず一定の円筒形状であってもよいし、その孔径が、図１（ｃ），（ｄ）に図示されているように環状テーパ面部１１のテーパ面に沿って拡径する等、軸線方向位置に応じて変化している孔形状であってもよい。さらに、その孔１７は、有底孔であっても、貫通孔であってもよい。そして、この図１（ｃ），（ｄ）に示した実施例の場合は、円形開口部１６の直径寸法が球体部１３の半径に比して小さい程、球体部１３の球面における露出球面部１４の面積の度合いは大きくなる。

球体部１３や、この球体部１３の球面における露出球面部１４の大きさは、試料の大きさ又は形状等に合わせて、予め適宜設定されている。

図２は、図１に示した本発明の一実施の形態としての試料台の要部の変形例の構成図である。

図２（ａ）は、図１（ａ），（ｂ）に示した実施例が、球体部１３の半球部分表面よりも少ない球面部が球面凹部１５に埋没される構成であったのに対して、それよりも球面凹部１５の軸方向深さを深くして、球体部１３の球面における露出球面部１４の度合いを小さくした実施例を示したものである。

図２（ｂ）は、図１（ｃ），（ｄ）に示した実施例が、球体部１３の半球部分表面よりも少ない球面部が球体部１３の直径よりも小さな直径の円形開口部１６を有する孔１７に埋設される構成であったのに対して、球体部１３の直径と孔１７の円形開口部１６の直径とを略等しくして、球体部１３の球面における露出球面部１４の度合いを小さくした実施例を示したものである。

図３は、本発明の別の実施の形態の試料台の要部の構成図である。
図１及び図２に示した試料台１が、試料台本体１０の軸線方向一端側の試料搭載側に、環状テーパ面部１１と、軸側端面部１２とを形成し、その軸方向端面部１２に、別途作製された球体部１３を装着した構成であったのに対し、図３に示した試料台１は、試料台本体１０の軸線方向一端側の試料搭載側を機械加工又はレーザー加工等によって直接加工し、軸方向端面部１２自体を球体部１３に形成したものである。

図３（ａ）に示した試料台１は、球体部１３としての球体状の軸方向端面部１２の露出球面部１４と環状テーパ面部１１のテーパ面とが、その境界部分で一体的に連続する稜線形状になっている。そのために、露出球面部１４の試料台本体１０の軸線に垂直な最大断面部分の直径は、環状テーパ面部１１の内径と同径になっている。

これに対し、図３（ｂ）に示した試料台１は、球体部１３としての球体状の軸方向端面部１２の露出球面部１４と環状テーパ面部１１のテーパ面との境界部分が縊れ形状になっており、露出球面部１４には環状テーパ面部１１のテーパ面側に向く部分１４ａが含まれている。

そのために、露出球面部１４の試料台本体１０の軸線に垂直な最大断面部分の直径は、環状テーパ面部１１の内径よりも大きく、環状テーパ面部１１の内径は、この最大断面部分よりも断面積が小さい、露出球面部１４の断面直径と同径になっている。

また、図１〜図３に示した試料台１において、環状テーパ面部１１及び球体部１３が形成された試料台本体１０の少なくとも軸線方向一端側の材質は、試料のエネルギー分散型Ｘ線分析時に、電子線照射された試料台１から発生するＸ線（システムピーク）が試料の分析結果に影響を及ぼさない材質によって形成され、試料の高精度の組成分析が可能になっている。そのため、環状テーパ面部１１及び球体部１３が形成された試料台本体１０の少なくとも軸線方向一端側の材質は、予め試料から想定される構成元素や確認したい構成元素に合わせて、適宜選択されるようになっている。

また、図１〜図３に示した試料台１において、環状テーパ面部１１及び球体部１３が形成された試料台本体１０の少なくとも軸線方向一端側の材質は、各種イオンビームの照射によるスパッタレートの小さい材質であり、試料台１への試料固定後のイオンビームによる追加工時における、試料台１から試料へのスパッタ物の再付着のない材質が選択されるようになっている。

＜試料回転ホルダ＞
図４は、本発明の一実施の形態としての試料回転ホルダの先端部の構成図である。
図４（ａ）は、試料回転ホルダの先端部の断面図を、図４（ｂ）は、図４（ａ）中に記載したｂ−ｂ矢視方向に試料回転ホルダの先端部を眺めた外観図を示したものである。

試料回転ホルダ３は、ＦＩＢ（集束イオンビーム装置）と、電子顕微鏡（ＳＥＭ，ＴＥＭ，ＳＴＥＭ）との間で共用可能になっており、いずれの装置の場合にも、試料室内に挿入可能なように構成されている。

試料回転ホルダ３は、その先端側のホルダ軸３１が、自身の軸線周りに３６０°回転可能に構成なっており、ホルダ軸３１の内部には、ホルダ軸３１の回転軸線と同軸に、ホルダ軸３１に対して独立して回転自在な試料回転軸３２が、ホルダ軸３１の基端側から先端側に向けて延設されている。試料回転軸３２は、ホルダ軸３１の任意の回転位置で、ホルダ軸３１とは独立して回転できるように、ホルダ軸３１の内部に保持されている。

ホルダ軸３１の先端側部分には、試料台１が収容保持される試料台収容室３３が形成されており、ホルダ軸３１には、試料回転ホルダ３がＦＩＢ装置に装着された際に入射するイオンビーム６を遮ることがないように、又、マイクロプローブの先端を試料台収容室３３内に挿入できるように、開放部３４が形成されている。 図示の例では、この開放部３４によって、ホルダ軸３１の軸線と交差するように、試料台収容室３３は、その試料台搭載面３５に対して平行方向及び鉛直方向が開放されている。

その上で、試料台収容室３３には、有底円筒形状の試料台挿入部３６が、試料台搭載面３５に対して回転可能に、その回転軸としての中心軸線をホルダ軸３１の回転軸線と直交させるようにして設けられている。この試料台挿入部３６の有底円筒部内には、試料台本体１０の試料搭載側とは反対側の、試料台本体１０の他端側の円柱形状部分が挿入されて、試料台１は、試料回転ホルダ３に保持される構成になっている。

一方、ホルダ軸３１の基端側から先端側に向けて延設され試料回転軸３２の先端側は、試料台収容室３３内に臨んで試料台挿入部３６と係合して、試料回転軸３２自身の回転を試料回転ホルダ３に伝達する構成になっている。そのために、試料回転軸３２の先端側には、自身の回転を、互いの回転軸線を直交させるように設けられている試料台挿入部３６の伝達するための傘歯車３７が設けられ、試料台挿入部３６の開口側端面にも、この傘歯車３７と歯合し、試料台挿入部３６を回転させる傘歯車３８が設けられている。

これにより、ホルダ軸３１が回転することにより、このホルダ軸３１の試料台収容室３３に設けられた試料台挿入部３６、及びこの試料台挿入部３６に挿入配置された試料台１は、ホルダ軸３１の回転軸線を中心に３６０°回動するようになっている。また、このホルダ軸３１内の試料回転軸３２が回転することにより、このホルダ軸３１の試料台収容室３３に設けられた試料台挿入部３６、及びこの試料台挿入部３６に挿入配置された試料台１は、試料台搭載面３５上で、試料台本体１０の軸線を中心にして３６０°回転する構成になっている。

試料回転ホルダ３は、図示しない電子顕微鏡鏡筒の側部から、挿入可能なように構成され、イオンビ−ム（ＦＩＢ）６によって加工された試料の任意の箇所について、透過電子線８を用いた観察が可能となる。

＜ＦＩＢ加工装置＞
図５は、本発明の球体部を装備した試料台の作製に用いるＦＩＢ加工装置の構成図である。
ＦＩＢ加工装置（集束イオンビーム装置）５の鏡体５０は、イオン銃５１，コンデンサーレンズ５２，絞り５３，走査電極５４，対物レンズ５５が備えられて構成されている。

ＦＩＢ加工装置５の試料室５６には、試料９を取り付けた試料回転ホルダ３，その上方に二次電子検出器５７，試料９への保護膜の形成及び試料台１０への試料９の固定等のために用いられるデポジション銃５８，ＦＩＢ加工により作製した試料の運搬のためのマイクロプローブ５９が取り付けられている。

二次電子検出器５７には走査像表示装置６０が接続されている。走査像表示装置６０は走査電極制御部６１を介して走査電極５４に接続されている。また、マイクロプローブ５９にはマイクロプローブ５９の位置制御を行うためのマイクロプローブ制御装置６２が接続されている。また、試料回転ホルダ３は、ホルダ制御部６３に接続されている。

イオン銃５１から放出されたイオンビーム６は、コンデンサーレンズ５２と絞り５３により収束され、対物レンズ５５を通過し、試料９上に照射される。対物レンズ５５上方の走査電極５４は、走査電極制御部６１の指示により、試料９に入射するイオンビーム６を偏向し走査させる。イオンビーム６が試料９に照射されると、試料９からは二次電子が発生する。発生した二次電子は、二次電子検出器５７により検出され走査像表示装置６０に試料像として表示される。

デポジション銃５８より試料９等の加工対象方向に放出されたガスは、イオンビーム６の照射により分解され、ガスを構成していた金属が試料９等の面上のイオンビーム６照射領域に堆積する。この堆積膜は、球体部１３又は試料９へプローブ５９の固定、及びＦＩＢ加工前の試料９の表面の保護膜の形成、並びに試料９の試料台球体部１３への固定等に用いられる。

加工位置の設定は、試料回転ホルダ３に接続されたホルダ制御部６３により、試料回転ホルダ３の位置を移動するか、又はイオンビーム６の走査領域を制御することにより変えることができる。また、試料回転ホルダ３に接続されたホルダ制御部６３により試料回転ホルダ３を回転させ、イオンビーム６の光軸上で光軸に対する照射面の角度を変えることが可能で、様々な角度から試料を加工することが可能である。

＜試料台作製方法＞
上述のＦＩＢ加工装置５を用い、図１（ａ），（ｂ）に示した試料台１の作製する場合を例に、試料台１の作製方法について説明する。

図６は、本発明の一実施の形態の試料台作製方法の説明図である。
ＦＩＢ加工装置５の試料室５６に、球体部１３をテープ６４で固定したＦＩＢ用平面試料ホルダ６５をセットする。この球体部１３の材質は、試料９と異なる任意の材質、又は集束イオンビームを用いた追加工時にもスパッタされにくい材質が選択されている。

次に、マイクロプローブ（マニュピレータ）５９を、ＦＩＢ用平面試料ホルダ６５に載置された球体部１３の側面部に接触させてデポジション銃５８から放出させ、ＦＩＢ誘起デポジション（ガスアシストデポジション）によるデポジション膜６６で固定する（図６（ａ））。固定後、マイクロプローブ５９を移動させて球体部１３をＦＩＢ用平面試料ホルダ６５から吊り上げ、マイクロプローブ５９ごと一旦退避させておく。

試料台１を試料回転ホルダ３に取り付け、ＦＩＢ加工装置５の試料室５６に挿入する（図６（ｂ））。そして、試料台１の軸側端面部１２の平坦面をイオンビーム（ＦＩＢ）６で加工し、球体部１３の露出球面部１４と非露出球面部との境界部における球体部断面の直径と略同径の大きさ開口を有する、曲率半径が球体部１３の半径と略等しい球面凹部１５を加工する（図６（ｃ））。

次に、先にマイクロプローブ５９ごと退避させていた球体部１３を、マイクロプローブ５９を移動させて試料台１の球面凹部１５に嵌め込み（図６（ｄ））、イオンビーム６によってマイクロプローブ５９とデポジション膜６６とを切り離す（図６（ｅ））。

本実施の形態の試料台作製方法では、このようにして、試料台本体１０の軸線方向一端側の試料搭載側の軸側端面部１２に球体部１３を設け、試料搭載側の軸線方向端面が露出球面部１４となった試料台１が作製される。

なお、球体部１３の試料台１の球面凹部１５に対しての装着固定方法は、上記した嵌め込みに限ることなく、他の装着固定方法を用いてもよく、例えば、球体部１３の試料台１の球面凹部１５に載置した後、試料台１の球体部１３の露出球面部１４と非露出球面部との境界部をガスアシストデポジションによって装着固定するようにしてもよい。

その後の試料台１への試料９の搭載は、例えば、試料９が粒子状試料の場合、球体部１３上部から、試料９を振りかけることにより、試料９を試料台１に搭載する（図６（ｆ））。

また、試料９がＦＩＢ加工試料の場合は、別途マイクロプローブ５９で試料９を吊り上げ、球体部１３の球体面の略中心に試料９を設置し、デポジション銃５８からガスを放出し、試料９と球体部１３の球体面との接触部にイオンビーム６を走査して照射し、この接触部にデポジション膜を作製することにより試料９を試料台１に固定する。

そして、試料の三次元構造の観察では、このようにして試料台１に搭載又は固定した試料９を装填した試料回転ホルダ３ごと、電子顕微鏡７の鏡体試料室７６に挿入し、試料９を複数方向から観察する。

なお、このような試料台１の作製方法は、マイクロプローブを備え、ガスアシストデポジション機能を備えた電子顕微鏡を用いても可能である。

＜電子顕微鏡＞
図７は、電子顕微鏡の一実施例である透過電子顕微鏡の構成図である。
透過電子顕微鏡７の鏡体７０は、電子銃７１、コンデンサーレンズ７２、対物レンズ７３、投射レンズ７４が備えられて構成されている。コンデンサーレンズ７２と対物レンズ７３との間には、走査コイル７５が配置されている。

鏡体試料室７６には、試料回転ホルダ３が挿入される。試料回転ホルダ３は、試料ホルダ制御部７７に接続されており、試料回転ホルダ３に搭載された試料９の回転はこの試料ホルダ制御部７７から制御される。

試料９上方、走査コイル７５の下には、二次電子検出器７８が組み込まれている。 二次電子検出器７８は、信号増幅器７９を介して走査像表示用ディスプレイ８０に接続されている。走査コイル７５には、走査電源８１が接続されており、走査電源８１には、走査像表示用ディスプレイ８０及び電子顕微鏡用ＣＰＵ８２が接続されている。

投射レンズ７４の下方には、暗視野ＳＴＥＭ像観察用の円環状検出器８３が配置されている。円環状検出器８３は、信号増幅器８４を介して走査像表示用ディスプレイ８０に接続されている。また、円環状検出器８３の下方には光軸（電子線軸）からの出し入れが可能な明視野ＳＴＥＭ像観察用検出器８５が備えられており、信号増幅器８６を介し走査像表示用ディスプレイ８０に接続されている。

明視野ＳＴＥＭ像観察用検出器８５の下方には、回折像観察用ＴＶカメラ８７が配置されている。回折像観察用ＴＶカメラ８７は、ＴＶ制御部８８を介してＴＶモニタ８９に接続されている。回折像観察用ＴＶ制御部８８は電子顕微鏡用電子線装置用ＣＰＵ８２に接続されている。

試料９上方にはＥＤＸ検出器９０が備えられており、ＥＤＸ制御部９１を介してＥＤＸスペクトル及びマップ表示部９２に表示される。

電子線８は、コンデンサーレンズ７２及び対物レンズ７３により、試料９の試料面上でスポット状に収束され、走査コイル７５によって試料９の試料面上を走査する。走査コイル７５には、鋸歯状波電流が流される。

電子線８の電子線束の試料９面上での走査幅は、この電流の大きさによって変化させる。同期した鋸歯状波信号は、走査像表示用ディスプレイ８０の偏向コイルにも送られ、走査像表示用ディスプレイ８０の走査表示電子線は、それぞれの画面を一杯に走査する。

二次電子検出器７８は、電子線８の照射によって、試料９から放出される二次電子を検出して、信号増幅器７９がその信号を増幅し、その信号で、走査像表示用ディスプレイ８０の輝度変調が行われる。

明視野ＳＴＥＭ像観察用検出器８５では、試料９から角度が半角約５０ｍｒａｄ以内で散乱を受けた透過電子を検出して、信号増幅器８６がその信号を増幅し、その信号で、走査像表示用ディスプレイ８０の輝度変調が行われる。

円環状検出器８３についても同様であり、電子線８の照射によって、試料９から散乱角度が半角約８０〜５００ｍｒａｄの範囲で散乱した電子（弾性散乱電子）を検出し、信号増幅器８４がその信号を増幅し、その信号で、走査像表示用ディスプレイ８０の輝度変調が行われる。

この場合、像は、試料９の平均原子番号を反映したコントラストをもつ。これらにより試料９の形状や結晶構造観察を行う。

また、電子線８が試料９に照射した際に発生する特性Ｘ線は、ＥＤＸ検出器９０にて検出し、ＥＤＸ制御部９１により各エネルギー値に対応するシグナル強度を表示するよう表示部９２に信号を送る。

試料９は、試料回転ホルダ３に接続された試料ホルダ制御部７７により、試料回転ホルダ３及び試料台１を回転させることにより、電子線光軸上で角度を変えることが可能で、様々な角度から二次電子像，走査透過像，透過電子像を観察することが可能である。

＜ＴＥＭトモグラフィー取得手順＞
このようにして、透過電子顕微鏡７によって観察された試料の回転投影像シリーズから三次元構造を再構成するＴＥＭトモグラフィー取得手順について説明する。

図８は本発明の一実施の形態によるＴＥＭトモグラフィー取得手順の説明図である。
(1) まず、試料回転ホルダ３の試料台１の球体部１３上に試料９を搭載し、この試料回転ホルダ３を透過電子顕微鏡７の試料室７６に装填する（ステップＳ１）。
(2) 次に、試料９に係る回転シリーズ像の取得を行う。

試料９に係る回転シリーズ像の取得は、試料回転ホルダ３及び試料回転ホルダ３の試料台１を独立に回転変位させながら、様々な角度から二次電子像，走査透過像，透過電子像を取得することによって行う。

具体的には、試料ホルダ制御部７７により、予め定められた方向から試料９の一部若しくは全部の所望の投影像を取得できるように、試料回転ホルダ３をその軸線を中心にして回転変位させ、試料台１，球体部１３，及び球体部１３に搭載された試料９を試料ホルダ３の軸線を中心にして回動変位させた状態で、試料回転ホルダ３の試料台挿入部３６が例えば１回転するように試料回転軸３２を所定量ずつ回転するように制御し、この際における試料台１の所定量（１〜５°）毎の回転位置に対応させて、様々な角度からの試料９の二次電子像，走査透過像，透過電子像といった投影像を取得することにより行われる。

この一定角度ステップ（１〜５°) で試料９を回転変位させながら、二次電子検出器７８，円環状検出器８３，明視野ＳＴＥＭ像観察用検出器８５，ＥＤＸ検出器９０等からの各種信号を取り込み、これら検出器からの出力に基づく試料９の観察画像を記録する（ステップＳ２）。

(3) 次に取得した各画像の位置合わせを、各投影像中の球体部１３を目印とし行い、共通座標に変換する（ステップＳ３）。

この際、各投影像中において、試料回転ホルダ３及び試料台１がどのように回転して試料９の観察方向が各投影像間で変化していても、試料台１の球体部１３は各投影像間で変わりない球体又は球面で表れているので、各画像の位置合わせを容易に行うことができ、共通座標への変換も迅速かつ正確に行うことができる。

(4) この共通座標に変換された、試料９を様々な方向から観察した投影像シリーズから、試料９の三次元構造を電子顕微鏡用ＣＰＵ８２とは別のコンピュータを用いて再構成する（ステップＳ４）。

(5) 再構成された試料９の三次元像はこの別のコンピュータによって所定のディスプレイ装置に表示される（ステップＳ５）。

以上のとおり、本発明では、試料の三次元構造の再構成時における、試料の回転位置に対応した複数の二次元の投影像の位置合わせは、投影像に含まれる試料台の球体部又は半球体部の形状自体がマーカとして用いられることによって、試料台の回転中心（試料台の軸心）からずれて試料が試料台に搭載されても、試料台の露出球面部上であれば、試料の形状によらず、取得画像の位置合わせを任意の試料台の回転角に対し正確に行い得、さらに画像や分析結果に影響を与えない忠実度の高い、三次元再構成像を得ることが可能となる。

この結果、試料が例えば粉体試料である場合でも、実質的な試料台の回転軸中心に容易に試料を装着可能であって、忠実性の高い三次元再構成像を得ることができる。

本発明の一実施の形態としての試料台の要部の構成図である。 図１に示した本発明の一実施の形態としての試料台の変形例の要部の構成図である。 本発明の別の実施の形態の試料台の要部の構成図である。 本発明の一実施の形態としての試料回転ホルダの先端部の構成図である。 本発明の球体部を装備した試料台の作製に用いるＦＩＢ加工装置の構成図である。 本発明の一実施の形態の試料台作製方法の説明図である。 電子顕微鏡の一実施例である透過電子顕微鏡の構成図である。 本発明の一実施の形態によるＴＥＭトモグラフィー取得手順の説明図である。

符号の説明

１ 試料台、 ３ 試料回転ホルダ、 ５ ＦＩＢ加工装置（集束イオンビーム装置）
６ イオンビーム（ＦＩＢ）、 ７ 電子顕微鏡、 ８ 電子線、 ９ 試料、
１０ 試料台本体、 １１ 環状テーパ面部、 １２ 軸側端面部、 １３ 球体部、
１４ 露出球面部、 １５ 球面凹部、 １６ 開口部、 １７ 孔、
３１ ホルダ軸、 ３２ 試料回転軸、 ３３ 試料台収容室、 ３４ 開放部、
３５ 試料台搭載面、 ３６ 試料台挿入部、 ３７，３８ 傘歯車、
５０ 鏡体、 ５１ イオン銃、 ５２ コンデンサーレンズ、 ５３ 絞り、
５４ 走査電極、 ５５ 対物レンズ、 ５６ 試料室、 ５７ 二次電子検出器、
５８ デポジション銃、 ５９ マイクロプローブ、 ６０ 走査像表示装置、
６１ 走査電極制御部、 ６２ マイクロプローブ制御装置、 ６３ ホルダ制御部、
６４ テープ、 ６５ ＦＩＢ用平面試料ホルダ、 ６６ デポジション膜、
７０ 鏡体、 ７１ 電子銃、 ７２ コンデンサーレンズ、 ７３ 対物レンズ、
７４ 投射レンズ、 ７５ 走査コイル、 ７６ 試料室、
７７ 試料ホルダ制御部、 ７８ 二次電子検出器、 ７９ 信号増幅器、
８０ 走査像表示用ディスプレイ、 ８１ 走査電源、 ８２ 電子顕微鏡用ＣＰＵ、
８３ 円環状検出器、 ８４ 信号増幅器、 ８５ 明視野ＳＴＥＭ像観察用検出器、
８６ 信号増幅器、 ８７ 回折像観察用ＴＶカメラ、 ８８ ＴＶ制御部、
８９ ＴＶモニタ、 ９０ ＥＤＸ検出器、 ９１ ＥＤＸ制御部、
９２ ＥＤＸスペクトル及びマップ表示部

Claims (13)

1. 荷電粒子線が照射される箇所で、荷電粒子線の照射対象である試料を荷電粒子線の光軸方向に対して可変に保持する試料回転ホルダに回転可能に備えられ、試料が搭載される試料台であって、
   前記試料台の回転軸線方向の試料搭載側の端面が、前記試料台の回転軸線上に中心を有する球体部又は半球体部によって形成されている
   ことを特徴とする試料台。
2. 請求項１記載の試料台において、
   前記試料台の回転軸線方向の試料搭載側の材質は、エネルギー分散型Ｘ線分析時に、電子線照射された前記試料台の試料搭載側から発生するＸ線（システムピーク）が試料の分析結果に影響を及ぼさない材質によって形成されている
   ことを特徴とする試料台。
3. 請求項１記載の試料台において、
   前記試料台の回転軸線方向の試料搭載側の材質は、各種イオンビームによるスパッタレートの小さい材質であり、試料台への試料固定後のイオンビームによる追加工時に、前記試料台から試料へのスパッタ物の再付着を抑制した材質によって形成されている
   ことを特徴とする試料台。
4. 請求項１記載の試料台において、
   前記試料台の回転軸線方向の試料搭載側の球体部又は半球体部の大きさは、荷電粒子線の対象の試料の大きさ又は形状に合わせて設定されている
   ことを特徴とする試料台。
5. 荷電粒子線が照射される箇所で、荷電粒子線の照射対象である試料を荷電粒子線の光軸方向に対して可変に保持する試料回転ホルダに回転可能に備えられ、試料が搭載される試料台であって、
   前記試料台の回転軸線方向の試料搭載側の端面が、前記試料台の回転軸線上に中心を有する所定の曲率半径を有する球体面によって形成されている
   ことを特徴とする試料台。
6. 請求項５記載の試料台において、
   前記試料台の回転軸線方向の試料搭載側の材質は、エネルギー分散型Ｘ線分析時に、電子線照射された前記試料台の試料搭載側から発生するＸ線（システムピーク）が試料の分析結果に影響を及ぼさない材質によって形成されている
   ことを特徴とする試料台。
7. 請求項５記載の試料台において、
   前記試料台の回転軸線方向の試料搭載側の材質は、各種イオンビームによるスパッタレートの小さい材質であり、試料台への試料固定後のイオンビームによる追加工時に、前記試料台から試料へのスパッタ物の再付着を抑制した材質によって形成されている
   ことを特徴とする試料台。
8. 請求項５記載の試料台において、
   前記試料台の回転軸線方向の試料搭載側の球体面の大きさは、荷電粒子線の対象の試料の大きさ又は形状に合わせて設定されている
   ことを特徴とする試料台。
9. 荷電粒子線が照射される箇所で、荷電粒子線の照射対象である試料を荷電粒子線の光軸方向に対して可変に保持する試料回転ホルダであって、
   球体部又は半球体部によって形成された試料搭載側の端面を有する試料台が、当該試料台自身の回転軸線を当該試料回転ホルダの軸線の延設方向と交差させるようにして、回転可能に設けられている
   ことを特徴とする試料回転ホルダ。
10. 荷電粒子線が照射される箇所で、荷電粒子線の照射対象である試料を荷電粒子線の光軸方向に対して可変に保持する試料回転ホルダであって、
    球体面からなる試料搭載側の端面を有する試料台が、当該試料台自身の回転軸線を当該試料回転ホルダの軸線の延設方向と交差させるようにして、回転可能に設けられている
    ことを特徴とする試料回転ホルダ。
11. 荷電粒子線が照射される箇所で、荷電粒子線の照射対象である試料を荷電粒子線の光軸方向に対して可変に保持する試料回転ホルダに回転可能に備えられ、試料が搭載される試料台の作製方法であって、
    回転軸線方向の試料搭載側の端面が自身の回転軸線上に中心を有する球体部又は半球体部によって形成されている前記試料台の作製を、マニュピレータを備えた荷電粒子線装置による集束イオンビームのガスアシストデポジション機能を用い、試料台の回転軸線方向の試料搭載側の端面に当該球体部又は半球体部を形成する
    ことを特徴とする試料台の作製方法。
12. 荷電粒子線が照射される箇所で、荷電粒子線の照射対象である試料を荷電粒子線の光軸方向に対して可変に保持する試料回転ホルダに回転可能に備えられ、試料が搭載される試料台の作製方法であって、
    回転軸線方向の試料搭載側の端面が自身の回転軸線上に中心を有する所定の曲率半径を有する球体面によって形成されている前記試料台の作製を、当該回転軸線方向の試料搭載側の端面を機械加工又はレーザー加工を用い、試料台の回転軸線方向の試料搭載側の端面に当該球体面を形成する
    ことを特徴とする試料台の作製方法。
13. 試料を回転することにより得られる試料の回転位置に応じた複数の二次元の投影像からなる回転投影像シリーズから三次元構造を再構成するトモグラフィー法に用いた試料分析方法であって、
    前記試料の回転位置に応じた複数の二次元の投影像の取得を、回転軸線方向の試料搭載側の端面が自身の回転軸線上に中心を有する所定の曲率半径を有する球体面によって形成されている試料台に搭載して行い、各投影像を共通座標に変換する際に、当該試料台の球体面を位置補正のマーカとして用いる
    ことを特徴とする試料分析方法。

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