CN109709116B - 一种步进旋转样品台、微观颗粒三维表面成像方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了步进旋转样品台、微观颗粒三维表面成像方法及系统,其中,微观颗粒三维表面成像方法包括:对微观颗粒样品进行预处理;利用微米CT对预处理得到的微观颗粒样品进行扫描,得到微观颗粒样品的微米CT数据;利用扫描电镜及步进旋转样品台对预处理得到的微观颗粒样品进行旋转成像,得到微观颗粒样品各角度的扫描电镜图像;对所述微米CT数据进行重构,得到包括三维轮廓及内部结构信息的三维数据体,将各角度的扫描电镜图像逐一贴至所述三维数据体的表面,得到微观颗粒三维全表面。本发明能够高效实现微观颗粒表面微纳米细节的三维展示,以及微观颗粒内部结构的展示。
Description
技术领域
本发明涉及微观颗粒领域,尤其涉及一种步进旋转样品台、微观颗粒三维表面成像方法及系统。
背景技术
扫描电镜成像技术是材料领域不可或缺的材料表征分析手段,由于其分辨率高、放大倍数连续可调、景深大等特点优势,同时还能通过装配EDS等探头进行元素分析,已被拓展应用于各种领域。
在我国,扫描电镜早在1970年代就被引入到地质领域中,用于矿物识别、孔隙表征、元素分析、有机质分布等等研究。几十年来支撑了地质学、石油储层地质学、沉积地层学、油气地球化学等学科的发展。
在材料领域,由于表征的材料多为人工合成的均相材料,或简单的核-壳包覆材料等,在扫描电镜分析时,可以通过制样暴露不同的表面,通过采集平面图像,即可完成对材料的表征。或者直接利用扫描电镜的大景深,通过一张图像反应样品的三维结构。而对于一些非均质的各向异性样品,例如微生物、微古生物化石样品,正面、侧面、背面截然不同,通过扫描电镜对各面制样进行不同表面分析往往非常繁琐。因此,需要设计一种三维全表面采集的方法,获得完整的表面特征。
发明内容
本发明用于解决现有技术中确定非均质的各向异性样品三维全表面的方法具有复杂、效率低的缺陷,另,分析出的三维全表面具有精确度低的缺陷。
本发明的一技术方案为提供一种步进旋转样品台,包括:夹具、步进电机、法兰、供电系统及控制器,其中,所述步进电机具有固定部件、转轴、供电线路及控制线路;
所述夹具设置于所述转轴上,用于夹持样品;
所述固定部件设置于步进电机底部,用于将所述步进电机固定至扫描电镜样品仓内的样品台表面;
所述转轴用于通过所述夹具带动所述样品转动;
所述供电线路及控制线路经由所述法兰引出至所述扫描电镜样品仓外,分别接供电系统及所述控制器;
所述供电系统用于为所述步进电机提供电能;
所述控制器用于控制所述步进电机的旋转。
本发明另一技术方案为提供一种微观颗粒三维表面成像方法,包括:
对微观颗粒样品进行预处理;
利用微米CT对预处理得到的微观颗粒样品进行扫描,得到微观颗粒样品的微米CT数据;
利用扫描电镜及前述实施例所述的步进旋转样品台对预处理得到的微观颗粒样品进行旋转成像,得到微观颗粒样品各角度的扫描电镜图像;
对所述微米CT数据进行重构,得到包括三维轮廓及内部结构信息的三维数据体,将各角度的扫描电镜图像逐一贴至所述三维数据体的表面,得到微观颗粒三维全表面。
进一步的,对微观颗粒样品进行预处理的过程包括:
将微观颗粒样品固定设置于一底座上;
对微观颗粒样品进行喷涂处理,使得微观颗粒样品表面被导电层覆盖。
进一步的,将微观颗粒样品固定设置于所述底座上的过程包括:
在所述底座的顶端涂抹AB胶;
将微观颗粒样品粘接至所述底座的顶端;
待所述AB胶即将固化时,旋转所述底座,以调整微观颗粒样品至旋转半径最小的粘结点。
进一步的,所述底座为圆柱体,由导电材料制成或表面覆盖有导电层。
进一步的,利用扫描电镜及步进旋转样品台对预处理得到的微观颗粒样品进行旋转成像,得到微观颗粒样品各角度的扫描电镜图像的过程包括:
将微观颗粒样品的底座夹持到所述步进旋转样品台的夹具上;
将所述步进旋转样品台连同所述微观颗粒样品置于扫描电镜样品仓内的样品台上;
设定所述步进旋转样品台的控制参数及所述扫描电镜的控制参数,以实现微观颗粒样品的全表面扫描;
根据所述步进旋转样品台的控制参数及所述扫描电镜的控制参数控制所述步进旋转样品台及所述扫描电镜工作。
进一步的,将所述步进旋转样品台连同所述微观颗粒样品置于所述扫描电镜样品仓内的样品台上之后还包括:
将所述步进电机的轴向与所述步进旋转样品台的X方向校准为平行。
进一步的,所述步进旋转样品台的控制参数包括:步进角度数及每一旋转步进停留时长;
所述扫描电镜的控制参数包括:电子束参数、摄像参数及扫描电镜电子束驻留时长。
进一步的,待所述步进旋转样品台及所述扫描电镜停止工作之后还包括:
调整所述扫描电镜样品仓内样品台的倾斜角度,重复根据所述步进旋转样品台的控制参数及所述扫描电镜的控制参数控制所述步进旋转样品台及所述扫描电镜工作。
本发明又一技术方案为提供一种微观颗粒三维表面成像系统,包括:样品制备装置、微米CT、前述实施例所述的步进旋转样品台、扫描电镜以及处理装置;
所述样品制备装置用于对微观颗粒样品进行预处理;
所述微米CT用于对预处理得到的微观颗粒样品进行扫描,得到微观颗粒样品的微米CT数据;
所述步进旋转样品台用于固定预处理得到的微观颗粒样品,带动预处理得到的微观样品实现X方向的轴向旋转;
所述扫描电镜用于容置所述步进旋转样品台,对预处理得到的微观颗粒样品进行旋转成像,得到微观颗粒样品各角度的扫描电镜图像;
所述处理装置用于对所述微米CT数据进行重构,得到包括三维轮廓及内部结构信息的三维数据体,将各角度的扫描电镜图像逐一贴至所述三维数据体的表面,得到微观颗粒三维全表面。
本发明提出的步进旋转样品台能够带动微观颗粒样品实现X方向的轴向旋转,通过扫描电镜进而得到微观颗粒样品各角度的扫描电镜图像。本发明提出的微观颗粒三维表面成像方法及系统,利用微米CT获得微观颗粒样品的微米CT数据,利用扫描电镜及步进旋转样品台获得微观颗粒样品各角度的扫描电镜图像,对微米CT数据进行重构,得到包括三维轮廓及内部结构信息的三维数据体,将各角度的扫描电镜图像贴至所述三维数据体的表面,得到微观颗粒三维全表面,能够高效实现微观颗粒表面微纳米细节的三维展示,以及微观颗粒内部结构的展示。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例的步进旋转样品台的结构示意图;
图2为本发明一实施例的微观颗粒三维表面成像方法的流程图;
图3为本发明一实施例的利用扫描电镜对微观颗粒进行成像的过程示意图图;
图4为本发明一实施例的步进旋转样品台置于扫描电镜的示意图;
图5为本发明另一实施例的步进旋转样品台置于扫描电镜的示意图;
图6为本发明一实施例的微观颗粒三维表面成像系统的构成示意图。
具体实施方式
为了使本发明的技术特点及效果更加明显,下面结合附图对本发明的技术方案做进一步说明,本发明也可有其他不同的具体实例来加以说明或实施,任何本领域技术人员在权利要求范围内做的等同变换均属于本发明的保护范畴。
在本说明书的描述中,参考术语“一实施例”、“一具体实施例”、“一些实施方式”、“例如”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。各实施例中涉及的步骤顺序用于示意性说明本发明的实施,其中的步骤顺序不作限定,可根据需要作适当调整。
本发明所述的微观颗粒样品为表面具有微纳米特征结构的样品,且不同的面结构有明显差异,例如微生物颗粒、生物组织局部样品、古生物化石等等。适用于长轴与短轴一般在微米级的微观颗粒样品。微观颗粒样品涉及生物领域、材料领域及地质领域的颗粒,本发明对微观颗粒样品所属领域不做限定,可来自各个领域,但必须得可置于扫描电镜样品仓内,对于含水含油的微观颗粒样品,可以采用低真空模式或环境扫描模式对微观颗粒样品进行扫描。
如图1所示,图1为本发明一实施例的步进旋转样品台,该步进旋转样品台设置于扫描电镜样品仓内的样品台上,用于夹持微观颗粒样品,能够带动微观颗粒样品实现X方向的轴向旋转,通过扫描电镜得到微观颗粒样品各角度的扫描电镜图像。步进旋转样品台包括:夹具110、步进电机120、法兰130、供电系统140、控制器150;步进电机120具有固定部件121、转轴122、供电线路及控制线路。夹具110设置于转轴122上,用于夹持样品。固定部件121设置于步进电机120底部,用于将步进电机120固定至扫描电镜样品仓内的样品台表面。转轴122用于通过夹具110带动样品转动。供电线路及控制线路经由法兰130引出至扫描电镜样品仓外,分别接供电系统140及控制器150。供电系统140用于为步进电机提供电能,控制器150用于控制步进电机的旋转,具体的,用于控制步进电机的旋转速度、步进角度及停留时长等。
如图2所示,图2为本发明一实施例的微观颗粒三维表面成像方法的流程图,本实施例能够高效的实现微观颗粒表面微纳米细节的三维展示,以及微观颗粒内部结构的展示。具体的,微观颗粒三维表面成像方法包括:
步骤210,对微观颗粒样品进行预处理。通过步骤使得预处理得到的微观颗粒样品既适用于微米CT,又适用于步进旋转样品台。
步骤220,利用微米CT对预处理得到的微观颗粒样品进行扫描,得到微观颗粒样品的微米CT数据。
步骤230,利用扫描电镜及前述实施例所述的步进旋转样品台对预处理得到的微观颗粒样品进行旋转成像,得到微观颗粒样品各角度的扫描电镜图像。
步骤240,对所述微米CT数据进行重构,得到包括三维轮廓及内部结构信息的三维数据体,将各角度的扫描电镜图像逐一贴至三维数据体的表面,得到微观颗粒三维全表面。
本发明一实施例中,上述步骤210,对微观颗粒样品进行预处理的过程包括:将微观颗粒样品固定设置于一底座上。通过将微观颗粒样品设置于底座上,能够使微观颗粒暴露多个表面,同时,能够将微观颗粒样品夹持在步进旋转样品台上,实现旋转成像。
一些实施方式中,考虑到微观颗粒样品将进行微米CT测试,底座由导电材料制成或表面覆盖有导电层。
一些实施方式中,为了便于将微观颗粒固定于底座上,底座为圆柱体10(如图1所示)。具体实施时,可根据微观颗粒样品的尺寸设计圆柱体,例如微观颗粒尺寸为毫米级或厘米级,该圆柱体的尺寸例如为长2cm,直径为1~5mm,本发明对圆柱体的具体尺寸不做限定。
一些实施方式中,将微观颗粒样品固定设置于一底座上的实施过程包括:在所述底座的顶端涂抹AB胶(例如为环氧树脂AB胶,本发明对AB胶具体种类不做限定);将微观颗粒样品粘接至所述底座的顶端;待所述AB胶即将固化时,旋转所述底座,以调整微观颗粒样品至旋转半径最小的粘结点。
本实施方式将微观颗粒样品调整至旋转半径最小时,能够保证微观颗粒样品在轴向转动时不会大幅度移动,易于扫描电镜快速对焦拍摄图像。
进一步的,为了防止由轻质元素组成的微观颗粒样品,在X射线下很难有清晰的轮廓,对微观颗粒样品进行预处理的过程还包括:对微观颗粒样品进行喷涂处理,使得微观颗粒样品表面被导电层覆盖,以增强微观颗粒样品表面对X射线的吸引能力。详细的说,喷涂的材料例如为金、铂、原子序数较高的钯等贵金属材料或碳等具有导电功能的非金属材料,本发明对此不作限定。
喷涂处理于具体实施时,将微观颗粒样品连同底座置于扫描电镜制样用的喷金或喷碳仪中,在微观颗粒样品表面镀金或镀碳,镀层厚度在十几纳米左右,喷涂过程中,为了保证微观颗粒样品表面都覆盖有导电层,至少翻转微观颗粒样品180度再镀一次。
详细的说,对于具有非常微观细节(例如10~20nm的细节)的微观颗粒样品,可不在微观颗粒样品表面镀导电层,而是采用低加速电压低束流成像的方法,当然可能需要更先进的扫描电镜(例如具有镜筒内探头)。
本发明一实施例中,上述步骤220利用微米CT对预处理得到的微观颗粒样品进行扫描,得到微观颗粒样品的微米CT数据的过程包括:
将微观颗粒样品的底座固定至微米CT样品台上,根据微观颗粒样品的尺寸设置微米CT成像参数,保证微观颗粒样品旋转360度时每一个角度下样品都完全处于视域内,且视域四周都有留白。根据微观颗粒样品的元素组成设置X射线发生器的电压与电流、滤片类型、透过光子数、binning值、单幅曝光时间等参数,以便获得最佳的微观颗粒样品的微米CT数据(即CT图像)。
本发明一实施例中,如图3所示,上述步骤230利用扫描电镜及步进旋转样品台对预处理得到的微观颗粒样品进行旋转成像,得到微观颗粒样品各角度的扫描电镜图像的过程包括:
步骤231,将微观颗粒样品的底座夹持到所述步进旋转样品台的夹具上。
步骤232,将所述步进旋转样品台连同所述微观颗粒样品置于扫描电镜样品仓内的样品台上,如图4所示,保证步进旋转样品台的底部与扫描电镜自带样品台平行。
具体实施时,为了保证后续贴图精度,本步骤之后还包括:将步进旋转样品台的步进电机的轴向与步进旋转样品台的X方向校准为平行。
步骤233,设定所述步进旋转样品台的控制参数及所述扫描电镜的控制参数,以实现微观颗粒样品的全表面扫描。
实现微观颗粒样品全表面的扫描可以有如下两种流程:
一种是在微观颗粒样品的一个X坐标处,旋转360度拍照,完成后扫描电镜的成像视域移动至微观颗粒样品的下一个X坐标处,再进行旋转360度拍照,直至X方向覆盖所有微观颗粒样品长度。详细的说,移动的距离略小于扫描电镜拍照的视域,以便获得的轴向图像有重叠区域,保证最终三维表面扫描电镜图像拼接时的便捷。
另一种是旋转到一个角度值,通过在X方向上移动视域以完成X方向上样品长度的全覆盖,再旋转到下一个角度值,回到起始X处,再通过在X方向上移动视域以完成X方向上样品长度的全覆盖,如此重复至旋转完所有角度值。
详细的说,步进旋转样品台的控制参数包括:步进角度数及每一旋转步进停留时长,其中,步进角度数根据微观颗粒样品的轮廓设定,每一旋转步进停留时长根据步进角度设定。扫描电镜的控制参数包括:电子束参数(例如加速电压)、摄像参数及扫描电镜电子束驻留时长,其中,电子束参数及摄像参数根据微观颗粒样品本身的特征设定,扫描电镜电子束驻留时长根据步进角度数设定。
步骤234,根据步进旋转样品台的控制参数及扫描电镜的控制参数控制步进旋转样品台及扫描电镜工作。用二次电子图像,移动电子束对焦至微观颗粒样品上表面,进行高分辨率成像。
进一步实施例中,对于弯曲较大的微观颗粒样品,为了获取微观颗粒样品曲面上的细节图像,上述步骤234之后,还包括:
步骤235,调整扫描电镜自带样品台的倾斜角度(如图5所示),重复上述步骤234。详细的说,扫描电镜自带样品台的倾斜角度范围为0~90度。
本发明一实施例中,上述步骤240对所述微米CT数据进行重构,得到包括三维轮廓及内部结构信息的三维数据体,将各角度的扫描电镜图像逐一贴至三维数据体的表面,得到微观颗粒三维结构全表面的过程包括:
对微米CT数据在在三维图像处理软件中(如Avizo、Amira、Mimics等),重建成三维结构,并形成网络化数据,将网格化数据转换为通用的三维stl文件,即得到三维数据体。在三维图像处理软件如3Ds MAX等软件中,按划分的网格位置,根据微观颗粒样品上的特征位置点及倾斜角度将各角度的扫描电镜图像逐一贴图至三维数据体的表面,得到微观颗粒样品的超高分辨率(纳米级)三维细节全表面,同时得到微观颗粒样品的内部结构(微米级分辨率)。
如图6所示,图6为本发明一实施例的微观颗粒三维表面成像系统的构成示意图,微观颗粒三维表面成像系统包括:样品制备装置610、微米CT 620、前述实施例所述的步进旋转样品台630、扫描电镜640以及处理装置650。
样品制备装置610用于对微观颗粒样品进行预处理。
微米CT 620用于对预处理得到的微观颗粒样品进行扫描,得到微观颗粒样品的微米CT数据。
步进旋转样品台630用于固定预处理得到的微观样品,带动预处理得到的微观样品实现X方向的轴向旋转。
扫描电镜640用于容置步进旋转样品台,对预处理得到的微观颗粒样品进行旋转成像,得到微观颗粒样品各角度的扫描电镜图像。
处理装置650用于对所述微米CT数据进行重构,得到包括三维轮廓及内部结构信息的三维数据体,将各角度的扫描电镜图像逐一贴至三维数据体的表面,得到微观颗粒三维全表面。
微观颗粒样品预处理过程、微米CT及扫描电镜使用方式、处理装置的计算过程已在前述实施例中进行了说明,此处不再赘述。
为了更清楚说明本发明技术方案,下面以对寒武纪牙形石(conodonts)样品进行三维表面成像为例进行详细说明:
牙形石是一种微古化石,可能是海生动物的骨骼或器官所形成的微小化石。牙形石个体微小,一般为0.3-2.0毫米。
1)在实验室内,通过碎样、酸解、分离、镜下挑样的步骤,获得牙形石样品单体,长约0.5mm,最宽处约0.4mm。
2)选用直径1mm大头针(底座),选用五分钟快干全透明环氧AB胶,混合均匀后,在针尖的尖端涂上混合后的胶,在光学显微镜下,将获得的牙形石样品单体预粘接到针尖的尖端,待AB胶即将固化时,将牙形石样品直立,用手旋转,观察尖端样品的旋转半径,用镊子调节样品至旋转半径最小的粘接点,静置至AB胶固化。
3)将粘接后的牙形石样品移至镀金仪设备(Leica ACE 600)中,进行表面镀金,镀金层厚度为20nm,然后至少翻转180度再镀一次,保证样品表面有导电层覆盖。
4)微米CT扫描,采用ZEISS公司的Xradia Versa 510型号的微米CT设备进行扫描,X射线源设置为40kV工作电压,采用Tomography模式,采集速度为20s/frame,总扫描时间为6小时,共采集901张图像数据。对采集的图像数据进行重构,引入FEI公司的Avizo Fire软件,根据灰度进行物相分割,获得包括牙形石样品外部轮廓及内部结构信息的三维结构,并利用形成表面与表面网格化模块形成网格化数据,存为.stl文件,得到三维数据体。
5)将1mm针尖样品固定至步进旋转样品台上,设置步进旋转样品台的旋转程序,20分钟后自动开始旋转,旋转步进设为5度(旋转过程5秒钟),每一步停留时长为55秒,共设置72个旋转步,完成360度旋转,共用时72分钟,旋转完360度后停止5分钟。
6)将步进旋转样品台连同牙形石样品放至于FEI Helios 650聚焦电子束扫描电镜样品仓内,将扫描电镜自身样品台倾斜调为0度(tilt 0),将步进旋转样品台固定至扫描电镜样品台表面,使1mm针尖旋转轴与扫描电镜自带的样品台平行。抽样品仓真空,约5分钟,开启电子束,设置加速电压5kV,束流0.8nA,利用ETD二次电子探头对样品表面进行对焦,视野大小为100μm*75μm,图像像素数设置为1024*768。
7)在扫描电镜LIVE模式下,从牙形石样品与针尖粘接的底端,选定一个起始参考点,对焦准确后,等待步进旋转样品台自动开始旋转。此后每旋转5度,在停留的55秒内完成电子束对焦并完成一张拍照,转完360度,即72个旋转步后,得到72张图像。
8)在第一个360度完成后,向牙形石样品尖端的方向移动步进旋转样品台80μm,同时将扫描电镜自带样品台倾斜5度,再重复7)步骤。
9)重复8)步骤5次,至牙形石样品表面完全被扫描,共获得360张SEM图像。
将4)获得的.stl文件导入3Ds Max软件,简化网格,将9)获得的扫描电镜图像附到三维数据体的表面,从而获得牙形石三维高分辨细节全表面,同时具有微古化石内部结构。
本发明的技术效果在于:
1)通过在扫描电镜样品仓内的样品台上设置步进旋转样品台,能够实现扫描电镜自带样品台X方向的轴向旋转,从而获得各向异性微观颗粒样品完整的表面特征(各角度的扫描电镜图像),基于扫描电镜获得的表面特征具有纳米级分辨率,与纯CT扫描重构出的表面相比,分辨率显著提高。
2)步进旋转样品台适用于各种扫描电镜仓,可仓外设计旋转程序。
3)微米CT建立准确的三维轮廓信息,为贴图提供三维基础,同时,可以获得样品内部特征信息。对于对X光吸收较弱的样品,通过在其表面镀贵金属层提高衬度,为在其表面精确地贴图提供了条件。
4)根据所述三维轮廓信息建立微观颗粒样品的三维数据体,将各角度的扫描电镜图像逐一贴至三维数据体的表面,能够得到微观颗粒可旋转观测的三维细节全表面。
本领域内的技术人员应明白,本发明的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此,本发明可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且,本发明可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。
本发明是参照根据本发明实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器,使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。
这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中,使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品,该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。
这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上,使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理,从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
以上所述仅用于说明本发明的技术方案,任何本领域普通技术人员均可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰与改变。因此,本发明的权利保护范围应视权利要求范围为准。
Claims (9)
1.一种微观颗粒三维表面成像方法,其特征在于,包括:
对微观颗粒样品进行预处理,所述微观颗粒样品为表面具有微纳米特征结构的样品,且不同的面结构有明显差异;
利用微米CT对预处理得到的微观颗粒样品进行扫描,得到微观颗粒样品的微米CT数据;
利用扫描电镜及步进旋转样品台对预处理得到的微观颗粒样品进行旋转成像,得到微观颗粒样品各角度的扫描电镜图像;
对所述微米CT数据进行重构,得到包括三维轮廓及内部结构信息的三维数据体,根据微观颗粒样品上的特征位置以及倾斜角度,将各角度的扫描电镜图像贴至所述三维数据体的表面,得到微观颗粒三维全表面;
其中所述步进旋转样品台包括:夹具、步进电机、法兰、供电系统及控制器,其中,所述步进电机具有固定部件、转轴、供电线路及控制线路;
所述夹具设置于所述转轴上,用于夹持样品;
所述固定部件设置于步进电机底部,用于将所述步进电机固定至扫描电镜样品仓内的样品台表面;
所述转轴用于通过所述夹具带动所述样品转动;
所述供电线路及控制线路经由所述法兰引出至所述扫描电镜样品仓外,分别接供电系统及所述控制器;
所述供电系统用于为所述步进电机提供电能;
所述控制器用于控制所述步进电机的旋转。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,对微观颗粒样品进行预处理的过程包括:
将微观颗粒样品固定设置于一底座上;
对微观颗粒样品进行喷涂处理,使得微观颗粒样品表面被导电层覆盖。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,将微观颗粒样品固定设置于所述底座上的过程包括:
在所述底座的顶端涂抹AB胶;
将微观颗粒样品粘接至所述底座的顶端;
待所述AB胶即将固化时,旋转所述底座,以调整微观颗粒样品至旋转半径最小的粘结点。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述底座为圆柱体,由导电材料制成或表面覆盖有导电层。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,利用扫描电镜及步进旋转样品台对预处理得到的微观颗粒样品进行旋转成像,得到微观颗粒样品各角度的扫描电镜图像的过程包括:
将微观颗粒样品的底座夹持到所述步进旋转样品台的夹具上;
将所述步进旋转样品台连同所述微观颗粒样品置于扫描电镜样品仓内的样品台上;
设定所述步进旋转样品台的控制参数及所述扫描电镜的控制参数,以实现微观颗粒样品的全表面扫描;
根据所述步进旋转样品台的控制参数及所述扫描电镜的控制参数控制所述步进旋转样品台及所述扫描电镜工作。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,将所述步进旋转样品台连同所述微观颗粒样品置于所述扫描电镜样品仓内的样品台上之后还包括:
将所述步进电机的轴向与所述步进旋转样品台的X方向校准为平行。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步进旋转样品台的控制参数包括:步进角度数及每一旋转步进停留时长;
所述扫描电镜的控制参数包括:电子束参数、摄像参数及扫描电镜电子束驻留时长。
8.如权利要求5所述的方法,其特征在于,待所述步进旋转样品台及所述扫描电镜停止工作之后还包括:
调整所述扫描电镜样品仓内样品台的倾斜角度,重复根据所述步进旋转样品台的控制参数及所述扫描电镜的控制参数控制所述步进旋转样品台及所述扫描电镜工作。
9.一种微观颗粒三维表面成像系统,其特征在于,包括:样品制备装置、微米CT、步进旋转样品台、扫描电镜以及处理装置;
所述样品制备装置用于对微观颗粒样品进行预处理,所述微观颗粒样品为表面具有微纳米特征结构的样品,且不同的面结构有明显差异;
所述微米CT用于对预处理得到的微观颗粒样品进行扫描,得到微观颗粒样品的微米CT数据;
所述步进旋转样品台用于固定预处理得到的微观颗粒样品,带动预处理得到的微观样品实现X方向的轴向旋转;
所述扫描电镜用于容置所述步进旋转样品台,对预处理得到的微观颗粒样品进行旋转成像,得到微观颗粒样品各角度的扫描电镜图像;
所述处理装置用于对所述微米CT数据进行重构,得到包括三维轮廓及内部结构信息的三维数据体,根据微观颗粒样品上的特征位置以及倾斜角度,将各角度的扫描电镜图像贴至所述三维数据体的表面,得到微观颗粒三维全表面;
其中所述步进旋转样品台包括:夹具、步进电机、法兰、供电系统及控制器,其中,所述步进电机具有固定部件、转轴、供电线路及控制线路;
所述夹具设置于所述转轴上,用于夹持样品;
所述固定部件设置于步进电机底部,用于将所述步进电机固定至扫描电镜样品仓内的样品台表面;
所述转轴用于通过所述夹具带动所述样品转动;
所述供电线路及控制线路经由所述法兰引出至所述扫描电镜样品仓外,分别接供电系统及所述控制器;
所述供电系统用于为所述步进电机提供电能;
所述控制器用于控制所述步进电机的旋转。
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