CN103902841B - 一种定量分析ebsd测量体心立方合金凝固组织晶粒尺寸的方法 - Google Patents

一种定量分析ebsd测量体心立方合金凝固组织晶粒尺寸的方法 Download PDF

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Abstract

一种定量分析EBSD测量体心立方合金凝固组织晶粒尺寸的方法,涉及一种定量分析测量体心立方合金凝固组织晶粒尺寸的方法。本发明是要解决目前EBSD测量的是枝晶组织而非晶粒组织时无法评价晶粒尺寸的技术问题。本方法为:一、获取EBSD数据;二、建立二维数组;三、建立旋转矩阵和生长取向矩阵;四:先析出相元素赋予属性;五、枝晶组织演变为晶粒组织;六、计算晶粒的当量直径;七、计算重力方向上晶粒平均当量直径。本发明既可以分析晶粒组织也可以分析枝晶组织,可以对晶粒尺寸大小和分布特点进行评价,进而借助晶粒度等级标准来评价力学性能。本发明应用于EBSD测量体心立方合金凝固组织晶粒尺寸。

Description

一种定量分析EBSD测量体心立方合金凝固组织晶粒尺寸的 方法
技术领域
本发明涉及一种定量分析测量体心立方合金凝固组织晶粒尺寸的方法。
背景技术
金属铸件凝固过程中形成的晶粒其尺寸对铸件的力学性能有着重要的影响。与粗大晶粒相比,细小的晶粒可以有效地提高金属铸件的韧性、塑型、硬度和强度,弱化晶间偏析缺陷,能够促进缩松缺陷的离散分布。因此定量评估铸件凝固过程中晶粒组织的尺寸,不仅有助于我们评价铸件在使用过程中的力学性能,更是我们深入了解铸造过程、明晰凝固原理以及进一步优化铸造工艺的有力凭据。
EBSD(Electron Backscatter Diffraction)是电子背散射衍射的缩写。EBSD技术可以准确地分析铸件截面上的晶体取向分布。因为不同的晶粒具有不同的晶体取向,所以基于EBSD测量结果,可以对晶粒尺寸大小和分布特点进行评价。但目前对EBSD测量结果进行分析时存在的问题是:当分析试样经过表面处理后所得组织为枝晶组织而非晶粒组织时,即EBSD测量的是枝晶组织而非晶粒组织时无法评价晶粒尺寸,无法借助晶粒度等级标准来评价力学性能。因此为了对EBSD测量结果进行定量分析,就要求所开发的定量分析EBSD测量金属凝固组织晶粒尺寸的方法,既可以分析晶粒组织也可以分析枝晶组织。这在实际应用和理论研究方面均具有重要的意义。
发明内容
本发明是要解决目前EBSD测量的是枝晶组织而非晶粒组织时无法评价晶粒尺寸的技术问题,而提供一种定量分析EBSD测量体心立方合金凝固组织晶粒尺寸的方法。
一种定量分析EBSD测量体心立方合金凝固组织晶粒尺寸的方法是按以下步骤进行的:
一、获取EBSD数据:读取EBSD对体心立方合金表面分析测试后所输出的数据文件,获取EBSD测量过程中所采用的空间步长(Δx和Δy)、获取每个测试点的二维空间坐标P(xi,yi)以及获取每个测试点的三个欧拉角度、θi度和ψi度;所述的Δx、Δy、xi和yi的单位均是米;
二、建立二维数组:定义步骤一中所述xi的最小值为xmin、xi的最大值为xmax、yi的最大值为ymax和yi的最小值为ymin;在步骤一的所有测试点中寻找四个点(xmin,ymin)、空间点(xmax,ymax)、空间点(xmax,ymin)和空间点(xmin,ymax);建立凝固组织二维数组S[M][N],
如果所测的体心立方合金为晶粒组织,则数组中的所有元素与步骤一中的所有二维空间坐标为(xi,yi)的测试点存在一一对应关系,即
如果所测的体心立方合金为枝晶组织,则数组中的部分元素与步骤一中的所有二维空间坐标为(xi,yi)的测试点存在一一对应关系,即 数组的其余元素无与其相对应的测试点,即二维空间坐标为((ko-1)Δx+xmin,(jo-1)Δy+ymin)的点不为步骤一所述的EBSD实验测试点。
若数组中的元素S[ji][ki]在步骤一的所有测试点中能找到相对应的测试点,即则这个元素为先析出相元素;若数组中的元素在步骤一的所有测试点中没有相对应的测试点,则这个元素为第二相元素;
三、建立旋转矩阵和生长取向矩阵:数组S[M][N]中的每一个先析出相元素都在步骤一的测试点中能找到相对应的测试点,也就对应三个欧拉角(θ,ψ),每一个先析出相元素所对应的旋转矩阵为每一个先析出相元素所具有的生长取向有24种可能性,构建24个生长取向矩阵,分别为:
四、先析出相元素赋予属性:在二维数组S[M][N]中进行随机搜索,遇到的某一先析出相元素S[ji][ki]且该元素没有被赋予属性r与其余每一个没有被赋予属性r的先析出相元素S[jt][kt]进行576次空间旋转计算,RTit-qp=(SZq×RTt)-1×(SZp×RTi),RTt和RTi为步骤三所述的旋转矩阵,SZq和SZp为步骤三所述的生长取向矩阵,q的取值范围[1-24],p的取值范围[1-24];旋转角DJ1、DJ2和DJ3为矩阵RTit-qp中主对角线上的三个元素;先析出相元素S[ji][ki]与先析出相元素S[jt][kt]之间共进行24×24次空间旋转计算,获得576个旋转角度值,若最小旋转角度值小于5°,则数组元素S[ji][ki]和S[jt][kt]被赋予属性r,表示第r个枝晶或第r个晶粒;重复步骤四直到所有先析出相元素均被赋予属性r;
五、枝晶组织演变为晶粒组织:
如果所测的体心立方合金为晶粒组织,则直接进行步骤六;
对于所测的体心立方合金为枝晶组织的要转变成晶粒组织:每个具有属性r的先析出相元素S[ji][ki]如果与其相邻的元素有第二相元素S[jg][kg],则先析出相元素S[ji][ki]和第二相元素S[jg][kg]分别随机产生一个大于1小于1000的数字Si和Sg,并且Si和Sg不能相等,如果Si>Sg,则第二相元素S[jg][kg]被先析出相元素S[ji][ki]所捕获,转变为先析出相元素S[jgi][kgi]且被赋予属性r;重复步骤五中的对于所测的体心立方合金为枝晶组织的要转变成晶粒组织的步骤至二维数组内所有第二相元素均被先析出相元素捕获为止,则完成枝晶组织演变为晶粒组织的过程;
六、计算晶粒的当量直径:根据公式计算出晶粒的当量直径dr,单位米,其中sumr为二维数组中晶粒属性为r的所有元素个数总和,Δx和Δy为步骤一中所述的空间步长,单位均为米;晶粒属性为r的晶粒其所包含的所有先析出相元素具有相同的当量直径,DE[j][k]=dr
七、计算重力方向上晶粒平均当量直径:计算重力方向上晶粒平均当量直径de-aver的分布,单位米,k的取值范围[1,N],重力方向上的距离为S=k×Δx+xmin,S单位米,j的取值范围[1,M],Δx为步骤一所述的空间步长,单位为米,xmin为步骤一所述的每个测试点的二维空间坐标P(xi,yi)中xi中最小值,单位为米。
本发明的优点如下:
本发明为可以定量分析EBSD测量金属凝固组织晶粒尺寸的方法,既可以分析晶粒组织也可以分析枝晶组织,可以对晶粒尺寸大小和分布特点进行评价,进而借助晶粒度等级标准来评价力学性能。
附图说明
图1是试验一的步骤一中EBSD实验测试Al-7wt%Si合金枝晶形貌,不同区域代表不同枝晶,黑色代表第二相组织;
图2是试验一步骤二中二维数组中先析出相元素所对应的枝晶形貌,不同区域代表不同枝晶,黑色为第二相元素;
图3是试验一步骤五中将EBSD实验测试所得枝晶组织演变为晶粒组织后的形貌,黑色线条代表晶界,空白区域代表各个晶粒组织;
图4是试验一步骤七中定量分析EBSD实验测试所得晶粒组织重力方向上晶粒平均当量直径的分布曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式中一种定量分析EBSD测量体心立方合金凝固组织晶粒尺寸的方法是按以下步骤进行的:
一、获取EBSD数据:读取EBSD对体心立方合金表面分析测试后所输出的数据文件,获取EBSD测量过程中所采用的空间步长(Δx和Δy)、获取每个测试点的二维空间坐标P(xi,yi)以及获取每个测试点的三个欧拉角度、θi度和ψi度;所述的Δx、Δy、xi和yi的单位均是米;
二、建立二维数组:定义步骤一中所述xi的最小值为xmin、xi的最大值为xmax、yi的最大值为ymax和yi的最小值为ymin;在步骤一的所有测试点中寻找四个点(xmin,ymin)、空间点(xmax,ymax)、空间点(xmax,ymin)和空间点(xmin,ymax);建立凝固组织二维数组S[M][N],
如果所测的体心立方合金为晶粒组织,则数组中的所有元素与步骤一中的所有二维空间坐标为(xi,yi)的测试点存在一一对应关系,即
如果所测的体心立方合金为枝晶组织,则数组中的部分元素与步骤一中的所有二维空间坐标为(xi,yi)的测试点存在一一对应关系,即 数组的其余元素无与其相对应的测试点,即二维空间坐标为((ko-1)Δx+xmin,(jo-1)Δy+ymin)的点不为步骤一所述的EBSD实验测试点。
若数组中的元素S[ji][ki]在步骤一的所有测试点中能找到相对应的测试点,即则这个元素为先析出相元素;若数组中的元素在步骤一的所有测试点中没有相对应的测试点,则这个元素为第二相元素;
三、建立旋转矩阵和生长取向矩阵:数组S[M][N]中的每一个先析出相元素都在步骤一的测试点中能找到相对应的测试点,也就对应三个欧拉角(θ,ψ),每一个先析出相元素所对应的旋转矩阵为每一个先析出相元素所具有的生长取向有24种可能性,构建24个生长取向矩阵,分别为:
四、先析出相元素赋予属性:在二维数组S[M][N]中进行随机搜索,遇到的某一先析出相元素S[ji][ki]且该元素没有被赋予属性r与其余每一个没有被赋予属性r的先析出相元素S[jt][kt]进行576次空间旋转计算,RTit-qp=(SZq×RTt)-1×(SZp×RTi),RTt和RTi为步骤三所述的旋转矩阵,SZq和SZp为步骤三所述的生长取向矩阵,q的取值范围[1-24],p的取值范围[1-24];旋转角DJ1、DJ2和DJ3为矩阵RTit-qp中主对角线上的三个元素;先析出相元素S[ji][ki]与先析出相元素S[jt][kt]之间共进行24×24次空间旋转计算,获得576个旋转角度值,若最小旋转角度值小于5°,则数组元素S[ji][ki]和S[jt][kt]被赋予属性r,表示第r个枝晶或第r个晶粒;重复步骤四直到所有先析出相元素均被赋予属性r;
五、枝晶组织演变为晶粒组织:
如果所测的体心立方合金为晶粒组织,则直接进行步骤六;
对于所测的体心立方合金为枝晶组织的要转变成晶粒组织:每个具有属性r的先析出相元素S[ji][ki]如果与其相邻的元素有第二相元素S[jg][kg],则先析出相元素S[ji][ki]和第二相元素S[jg][kg]分别随机产生一个大于1小于1000的数字Si和Sg,并且Si和Sg不能相等,如果Si>Sg,则第二相元素S[jg][kg]被先析出相元素S[ji][ki]所捕获,转变为先析出相元素S[jgi][kgi]且被赋予属性r;重复步骤五中的对于所测的体心立方合金为枝晶组织的要转变成晶粒组织的步骤至二维数组内所有第二相元素均被先析出相元素捕获为止,则完成枝晶组织演变为晶粒组织的过程;
六、计算晶粒的当量直径:根据公式计算出晶粒的当量直径dr,单位米,其中sumr为二维数组中晶粒属性为r的所有元素个数总和,Δx和Δy为步骤一中所述的空间步长,单位均为米;晶粒属性为r的晶粒其所包含的所有先析出相元素具有相同的当量直径,DE[j][k]=dr
七、计算重力方向上晶粒平均当量直径:计算重力方向上晶粒平均当量直径de-aver的分布,单位米,k的取值范围[1,N],重力方向上的距离为S=k×Δx+xmin,S单位米,j的取值范围[1,M],Δx为步骤一所述的空间步长,单位为米,xmin为步骤一所述的每个测试点的二维空间坐标P(xi,yi)中xi中最小值,单位为米。
本实施方式的优点如下:
本实用新型为可以定量分析EBSD测量金属凝固组织晶粒尺寸的方法,既可以分析晶粒组织也可以分析枝晶组织,可以对晶粒尺寸大小和分布特点进行评价,进而借助晶粒度等级标准来评价力学性能。
通过以下试验验证本发明的有益效果:
试验一:本试验的定量分析EBSD测量体心立方合金凝固组织晶粒尺寸的方法是按以下步骤进行的:
一、获取EBSD数据:读取EBSD对Al-7wt%Si合金枝晶表面分析测试后所输出的数据文件,获取EBSD测量过程中所采用的空间步长(6.4μm和6.4μm)、获取每个测试点的二维空间坐标P(xi,yi)以及获取每个测试点的三个欧拉角度、θi度和ψi度;
二、建立二维数组:定义步骤一中所述xi的最小值xmin为0、xi的最大值xmax为0.0150144m、yi的最大值ymax为0.0085632m和yi的最小值ymin为0;在步骤一的所有测试点中寻找四个点(0,0)、空间点(0.0150144m,0.0085632m)、空间点(0.0150144m,0)和空间点(0,0.0085632m);建立凝固组织二维数组S[M][N],
数组中的元素为步骤一中的所有测试点二维空间坐标(xi,yi),并且数组元素为(xi,yi)的数组元素在数组中的位置也要与步骤一所述的测试点的二维空间坐标P(xi,yi)在所有测试点中的位置一致,数组中的空缺位置的元素与其同行的相邻的元素相差(6.4μm和6.4μm),同一行中右边的元素比左边的大(6.4μm和6.4μm);
若数组中的元素S[ji][ki]在步骤一的所有测试点中能找到相对应的测试点,即则这个元素为先析出相元素;若数组中的元素在步骤一的所有测试点中没有相对应的测试点,则这个元素为第二相元素;
三、建立旋转矩阵和生长取向矩阵:数组S[M][N]中的每一个先析出相元素都在步骤一的测试点中能找到相对应的测试点,也就对应三个欧拉角(θ,ψ),每一个先析出相元素所对应的旋转矩阵为每一个先析出相元素所具有的生长取向有24种可能性,构建24个生长取向矩阵,分别为:
四、先析出相元素赋予属性:在二维数组S[M][N]中进行随机搜索,遇到的某一先析出相元素S[ji][ki]且该元素没有被赋予属性r与其余每一个没有被赋予属性r的先析出相元素S[jt][kt]进行576次空间旋转计算,RTit-qp=(SZq×RTt)-1×(SZp×RTi),RTt和RTi为步骤三所述的旋转矩阵,SZq和SZp为步骤三所述的生长取向矩阵,q的取值范围[1-24],p的取值范围[1-24];旋转角DJ1、DJ2和DJ3为矩阵RTit-qp中主对角线上的三个元素;先析出相元素S[ji][ki]与先析出相元素S[jt][kt]之间共进行24×24次空间旋转计算,获得576个旋转角度值,若最小旋转角度值小于5°,则数组元素S[ji][ki]和S[jt][kt]被赋予属性r,表示第r个枝晶或第r个晶粒。重复步骤四直到所有先析出相元素均被赋予属性r;
五、枝晶组织演变为晶粒组织:每个具有属性r的先析出相元素S[ji][ki]如果与其相邻的元素有第二相元素S[jg][kg],则先析出相元素S[ji][ki]和第二相元素S[jg][kg]分别随机产生一个大于1小于1000的数字Si和Sg,并且Si和Sg不能相等,如果Si>Sg,则第二相元素S[jg][kg]被先析出相元素S[ji][ki]所捕获,转变为先析出相元素S[jgi][kgi]且被赋予属性r;重复步骤五中的上述步骤至二维数组内所有第二相元素均被先析出相元素捕获为止,则完成枝晶组织演变为晶粒组织的过程;
六、计算晶粒的当量直径:根据公式计算出晶粒的当量直径dr,单位米,其中sumr为二维数组中晶粒属性为r的所有元素个数总和,Δx和Δy为步骤一中所述的空间步长,单位均为米;晶粒属性为r的晶粒其所包含的所有先析出相元素具有相同的当量直径,DE[j][k]=dr
七、计算重力方向上晶粒平均当量直径:计算重力方向上晶粒平均当量直径de-aver的分布,单位米,k的取值范围[1,N],重力方向上的距离为S=k×Δx+xmin,S单位米,j的取值范围[1,M],Δx为步骤一所述的空间步长,单位为米,xmin为步骤一所述的每个测试点的二维空间坐标P(xi,yi)中xi中最小值,单位为米。
图1是试验一的步骤一中EBSD实验测试Al-7wt%Si合金枝晶形貌,不同区域代表不同枝晶,黑色代表第二相组织;
图2是试验一步骤二中二维数组中先析出相元素所对应的枝晶形貌,不同区域代表不同枝晶,黑色为第二相元素;
图3是试验一步骤五中将EBSD实验测试所得枝晶组织演变为晶粒组织后的形貌,黑色线条代表晶界,空白区域代表各个晶粒组织;
图4是试验一步骤七中定量分析EBSD实验测试所得晶粒组织重力方向上晶粒平均当量直径的分布曲线图。
本试验为可以定量分析EBSD测量金属凝固组织晶粒尺寸的方法,可分析枝晶组织,可以对晶粒尺寸大小和分布特点进行评价,进而借助晶粒度等级标准来评价力学性能。

Claims (1)

1.一种定量分析EBSD测量体心立方合金凝固组织晶粒尺寸的方法,其特征在于定量分析EBSD测量体心立方合金凝固组织晶粒尺寸的方法是按以下步骤进行的:
一、获取EBSD数据:读取EBSD对体心立方合金表面分析测试后所输出的数据文件,获取EBSD测量过程中所采用的空间步长Δx和Δy、获取每个测试点的二维空间坐标P(xi,yi)以及获取每个测试点的三个欧拉角度、θi度和ψi度;所述的Δx、Δy、xi和yi的单位均是米;
二、建立二维数组:定义步骤一中所述xi的最小值为xmin、xi的最大值为xmax、yi的最大值为ymax和yi的最小值为ymin;在步骤一的所有测试点中寻找四个点(xmin,ymin)、空间点(xmax,ymax)、空间点(xmax,ymin)和空间点(xmin,ymax);建立凝固组织二维数组S[M][N],
如果所测的体心立方合金为晶粒组织,则数组中的所有元素与步骤一中的所有二维空间坐标为(xi,yi)的测试点存在一一对应关系,即
如果所测的体心立方合金为枝晶组织,则数组中的部分元素与步骤一中的所有二维空间坐标为(xi,yi)的测试点存在一一对应关系,即数组的其余元素无与其相对应的测试点,即二维空间坐标为((ko-1)Δx+xmin,(jo-1)Δy+ymin)的点不为步骤一的EBSD实验测试点;
若数组中的元素S[ji][ki]在步骤一的所有测试点中能找到相对应的测试点,即则这个元素为先析出相元素;若数组中的元素在步骤一的所有测试点中没有相对应的测试点,则这个元素为第二相元素;
三、建立旋转矩阵和生长取向矩阵:数组S[M][N]中的每一个先析出相元素都在步骤一的测试点中能找到相对应的测试点,也就对应三个欧拉角(θ,ψ),每一个先析出相元素所对应的旋转矩阵为每一个先析出相元素所具有的生长取向有24种可能性,构建24个生长取向矩阵,分别为:
SZ 1 = 1 0 0 0 1 0 0 0 1 , SZ 2 = - 1 0 0 0 - 1 0 0 0 1 , SZ 3 = - 1 0 0 0 1 0 0 0 - 1 , SZ 4 = 1 0 0 0 - 1 0 0 0 - 1 ,
SZ 5 = 0 1 0 0 0 1 1 0 0 , SZ 6 = 0 - 1 0 0 0 1 - 1 0 0 , SZ 7 = 0 1 0 0 0 - 1 - 1 0 0 , SZ 8 = 0 - 1 0 0 0 - 1 1 0 0 ,
SZ 9 = 0 0 1 1 0 0 0 1 0 , SZ 10 = 0 0 - 1 1 0 0 0 - 1 0 , SZ 11 = 0 0 - 1 - 1 0 0 0 1 0 , SZ 12 = 0 0 1 - 1 0 0 0 - 1 0 ,
SZ 13 = 0 0 - 1 0 - 1 0 - 1 0 0 , SZ 14 = 0 0 1 0 - 1 0 1 0 0 , SZ 15 = 0 0 1 0 1 0 - 1 0 0 , SZ 16 = 0 0 - 1 0 1 0 1 0 0 ,
SZ 17 = - 1 0 0 0 0 - 1 0 - 1 0 , SZ 18 = 1 0 0 0 0 - 1 0 1 0 , SZ 19 = 1 0 0 0 0 1 0 - 1 0 , SZ 20 = - 1 0 0 0 0 1 0 1 0 ,
SZ 21 = 0 - 1 0 - 1 0 0 0 0 - 1 , SZ 22 = 0 1 0 - 1 0 0 0 0 1 , SZ 23 = 0 1 0 1 0 0 0 0 - 1 , SZ 24 = 0 - 1 0 1 0 0 0 0 1 ;
四、先析出相元素赋予属性:在二维数组S[M][N]中进行随机搜索,遇到的某一先析出相元素S[ji][ki]且该元素没有被赋予属性r与其余每一个没有被赋予属性r的先析出相元素S[jt][kt]进行576次空间旋转计算,RTit-qp=(SZq×RTt)-1×(SZp×RTi),RTt和RTi为步骤三所述的旋转矩阵,SZq和SZp为步骤三所述的生长取向矩阵,q的取值范围[1-24],p的取值范围[1-24];旋转角DJ1、DJ2和DJ3为矩阵RTit-qp中主对角线上的三个元素;先析出相元素S[ji][ki]与先析出相元素S[jt][kt]之间共进行24×24次空间旋转计算,获得576个旋转角度值,若最小旋转角度值小于5°,则数组元素S[ji][ki]和S[jt][kt]被赋予属性r,表示第r个枝晶或第r个晶粒;重复步骤四直到所有先析出相元素均被赋予属性r;
五、枝晶组织演变为晶粒组织:
如果所测的体心立方合金为晶粒组织,则直接进行步骤六;
对于所测的体心立方合金为枝晶组织的要转变成晶粒组织:每个具有属性r的先析出相元素S[ji][ki]如果与其相邻的元素有第二相元素S[jg][kg],则先析出相元素S[ji][ki]和第二相元素S[jg][kg]分别随机产生一个大于1小于1000的数字Si和Sg,并且Si和Sg不能相等,如果Si>Sg,则第二相元素S[jg][kg]被先析出相元素S[ji][ki]所捕获,转变为先析出相元素S[jgi][kgi]且被赋予属性r;重复步骤五中的对于所测的体心立方合金为枝晶组织的要转变成晶粒组织的步骤至二维数组内所有第二相元素均被先析出相元素捕获为止,则完成枝晶组织演变为晶粒组织的过程;
六、计算晶粒的当量直径:根据公式计算出晶粒的当量直径dr,单位米,其中sumr为二维数组中晶粒属性为r的所有元素个数总和,Δx和Δy为步骤一中所述的空间步长,单位均为米;晶粒属性为r的晶粒其所包含的所有先析出相元素具有相同的当量直径,DE[j][k]=dr
七、计算重力方向上晶粒平均当量直径:计算重力方向上晶粒平均当量直径de-aver的分布,单位米,k的取值范围[1,N],重力方向上的距离为S=k×Δx+xmin,S单位米,j的取值范围[1,M],Δx为步骤一所述的空间步长,单位为米,xmin为步骤一所述的每个测试点的二维空间坐标P(xi,yi)中xi中最小值,单位为米。
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