CN107966591A - 一种评定钢材中夹杂物种类及其诱发点蚀趋势的方法 - Google Patents

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刘超
程学群
刘智勇
张达威
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Abstract

一种评定钢材中夹杂物种类及其诱发点蚀趋势的方法，属于腐蚀评定领域。钢中的夹杂物是诱发点蚀等局部腐蚀的重要因素，本发明根据钢材中夹杂物的伏特电位分布，来鉴别夹杂物的种类，评估夹杂物诱发点蚀发生的概率分布。本发明采用原子力显微探针技术进行测试，可以明确地判断夹杂物的种类及其诱发点蚀发生的难易程度。同时本发明将钢材中夹杂物诱发点蚀的现象量化，得到不同夹杂物诱发点蚀的相对概率，可以用来评定钢材的耐蚀性。评定结果对于新型钢铁品种的开发，工程结构设计选材以及钢铁腐蚀寿命评估具有重要意义。

Description

一种评定钢材中夹杂物种类及其诱发点蚀趋势的方法
技术领域
本发明属于腐蚀评定领域，特别是提供了一种夹杂物种鉴定及其诱发点蚀蚀概率的方法。
背景技术
点蚀是钢材腐蚀类型中最为常见的一种腐蚀类型。点蚀可以在很小的区域萌生发展，伴随较高的局部腐蚀速率，进而导致结构失效，危害钢材服役安全及寿命。由于点蚀等局部腐蚀具有隐蔽性、随机性和突发性，常规的宏观电化学技术很难检测评价点蚀发生的概率。钢中的夹杂物是诱发点蚀等局部腐蚀的重要因素，不同种类的夹杂物诱发点蚀的概率不尽相同，所以发明一种检测钢中夹杂物种类及其诱发点蚀发生的概率对材料服役的安全性和服役寿命具有重要意义。
目前，针对钢材点蚀检测的技术主要有两种：
第一是按照国家标准GB/T 17897-2016将钢材试样放入FeCl3溶液中进行浸泡，然后按照金属点蚀评定标准GB/T18590-2001，通过目测或低倍显微镜的手段进行点蚀等级检测评定。这种方法存在明显的不足，腐蚀坑的密度、深度及分布均为主观判断；该方法是在钢铁发生腐蚀后对点蚀坑进行统计评价，而点蚀发生之后，夹杂物或发生脱落或溶解，如果夹杂物发生溶解进，周围钢基体又由局部腐蚀变成均匀腐蚀，这种情况下，就无法认定是是否有夹杂物诱发点蚀坑的生成。另外随着冶炼技术的发展，冶金过程合金化后，钢中会产生不同种类的夹杂物，各个夹杂物的性质不同，诱发点蚀的原理及概率也不尽相同，该方法无法对不同种类夹杂物诱发点蚀等局部腐蚀的概率做出比较判断；最后
第二是按照国家标准GB/T 17899-1999采用电化学极化技术测试钢材的钝态极化曲线，从而获得钢材的点蚀电位，用点蚀电位作为参数来评定点蚀。该方法同样存在明显的不足。不同的钢种在不同的环境中的点蚀电位可能相差较小，另外随着环境的变化，点蚀电位会产生比较明显的变化，因此该方法获得的实验结果并不能定量的评价夹杂物的种类及其诱发点蚀等局部腐蚀的概率。由于钢中夹杂物的数量较多，时常种类也不单一，该方法为宏观测量，测的钢中所有夹杂物的点蚀电位，无法区分不同种类夹杂物之间诱发点蚀的区别。
为解决现有技术出现的难点，本发明提出一种微区电化学检测夹杂物种类及其诱发点蚀概率的方法。按照本发明提供的方法可以在腐蚀发生之前对刚中夹杂物进行种类坚定并评价其诱发点蚀的概率。可以准确定量评估钢中不同种类的夹杂物诱发点蚀的概率。
发明内容
本发明的目的是提供一种评定钢中夹杂物种类及其诱发点蚀概率的方法，本发明提供的方法可有效减少人为误差，可以在钢基体发生腐蚀之前，对钢中夹杂物诱发点蚀的概率进行估算。而且可定量评定钢材点蚀的发生概率。
一种评定钢中夹杂物种类及其诱发点蚀概率的方法，是通过以下步骤来实现的：
(1)在钢板上截取面积为25～125mm2的试样；试样面积过小，不利于试样的标定及检测，试样面积过大不易于放入仪器，实验中选取100mm2；
(2)将(1)中截取的试样利用碳化硅砂纸依次按照240目、400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目的顺序打磨，然后抛光。最后依次利用丙酮、去离子水和酒精清洗后吹干待用；
(3)利用硬度测量仪观测试样表面夹杂物分布，并打点进行标记，标记1～3个点，最好是3个点。
(4)将(3)中做好的试样放在原子力显微探针(SKPFM)系统的实验平台中，实验中采用Cr-Au涂层探针进行检测。探针两侧表面涂层度为15～25nm，探针曲率直径为50～80nm，默认频率为65kHz，扫描频率为0.1～0.2Hz，实验中探针直径过大，会降低测量精确度，扫描频率过大，测量过程中会发生信息丢失，而扫描频率过小，会造成时间过长；
(5)寻找式样上标记的点，找到标记点周围的夹杂物，选择一个大于夹杂物的测量区域，四边以大于夹杂物2～5μm为最佳，按照从“下往上，从左往右”原则进行扫描；得到夹杂物的电位分布图，并测量出电位分布曲线,x，y值分别为测试区域的长和宽，z值为测试电位。为夹杂物电位，为夹杂物周围钢基体的电位，计算出 表示夹杂物和钢基体之间的电位差；
(6)依次重复步骤(4)-(5)，分别测的不同夹杂物的电位 以及夹杂物和钢基体之间的电位差
(7)对夹杂物的电位曲线的走向以及数值进行统计分析，来鉴别夹杂物的种类；
(8)检测后，利用场发射扫描电镜(FE-SEM-EDS)对所测夹杂物进行形貌观测和成分分析，来验证SKPFM测试的结果。
(9)根据下述公式计算夹杂物诱发点蚀的相对概率η值：
式中为第i类夹杂物和周围钢基体的电势差，所比较夹杂物种类中夹杂物和周围钢基体电势差最大值。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
本发明提供了根据钢中夹杂物及周围钢基体电位差，来鉴别钢中夹杂物种类，并计算夹杂有诱发点蚀的相对概率。本发明采用原子力显微探针进行测试，可以准确判断夹杂物的种类，并评估其诱发点蚀的概率。本发明与传统的评测方法相比可以更深入到微米区域，聚焦到单种类夹杂物本身，研究其诱发点蚀发生的概率。评定结果对于新型钢铁品种开发、工程结构设计选材以及钢铁服役寿命评估具有重要意义。
附图说明
图1a为铝脱氧Q460钢测试样中夹杂物及其周围钢基体的电位分布图
图1b为图1a中白线区域的电位分布图
图2a为稀土改性铝脱氧Q460钢测试样中第一类夹杂物及其周围钢基体的电位分布图。
图2b为图2a中白线区域的电位分布图
图3a为稀土改性铝脱氧Q460钢测试样中第二类夹杂物及其周围基体的电位分布图
图3b为图3a中白线区域的电位分布图
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
分别从铝脱氧Q460钢(1#钢)及稀土改性铝脱氧Q460钢(2#钢)中截取10*10*5mm的待测试样。分别将试样放在SKPFM系统的实验平台上，利用探针对夹杂物区域进行扫描，其中探针的频率为65kHz，扫描频率为0.1Hz。
测试完成后，得到夹杂物的形貌及其周围钢基体的电位图，记录夹杂物和钢基体之间的电位差，来辨别夹杂物的种类，并根据公式来计算夹杂物诱发点蚀的相对概率。
经过多次测试后发现1#钢中只有一种类型的夹杂物，如图1所示，经过统计发现其比钢基体高～30mV，即为30mV。2#钢中有两类夹杂物，第一类如图2所示，夹杂物电位比钢基体电位低～120mV，即为120mV；第二类夹杂物如图3所示，夹杂物中心部位比钢基体低～150mV，而边缘部位比钢基体高～20mV，在腐蚀过程中电势差越大，诱发腐蚀的几率越大，所以这里取最大值，即为150mV。经过EDS分析发现，1#钢中的夹杂物为Al2O3夹杂物，2#钢中的第一类夹杂物为(RE)2O2S-(RE)xSy，第二类夹杂物为(RE)AlO3-(RE)2O2S-(RE)xSy，且(RE)AlO3主要分布在夹杂物的边缘。
如果夹杂物电位高于钢基体则会诱发钢基体的溶解，导致点蚀的萌生；如果夹杂物的电位低于钢基体，则夹杂物会发生溶解进而诱发点蚀。所以无论夹杂物的电位是高于钢基体还是低于钢基体均会诱发点蚀的发生。
根据公式计算得到的结果为，1#钢中Al2O3诱发点蚀的相对概率为20％，2#钢中第一类夹杂物诱发点蚀的相对概率为80％，而2#钢中第二类夹杂物诱发点蚀的相对概率为100％。
以上实施方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所作的任何改进均属本发明权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种评定钢材中夹杂物种类及其诱发点蚀趋势的方法，其特征在于实现步骤如下：
(1)在钢板上截取面积为25～125mm2的试样；
(2)将(1)中截取的试样利用碳化硅砂纸依次按照240目、400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目的顺序打磨，然后抛光，最后依次利用丙酮、去离子水和酒精清洗后吹干待用；
(3)利用硬度测量仪观测试样表面夹杂物分布，并打点进行标记，标记1～3个点；
(4)将(3)中做好的试样放在原子力显微探针SKPFM系统的实验平台中，实验中采用Cr-Au涂层探针进行检测；
(5)寻找式样上标记的点，找到标记点周围的夹杂物，选择一个大于夹杂物的测量区域，按照从“下往上，从左往右”原则进行扫描；得到夹杂物的电位分布图，并测量出电位分布曲线,x，y值分别为测试区域的长和宽，z值为测试电位；为夹杂物电位，为夹杂物周围钢基体的电位，计算出 表示夹杂物和钢基体之间的电位差；
(6)依次重复步骤(4)-(5)，分别测的不同夹杂物的电位 以及夹杂物和钢基体之间的电位差
(7)对夹杂物的电位曲线的走向以及数值进行统计分析，来鉴别夹杂物的种类；
(8)检测后，利用场发射扫描电镜FE-SEM-EDS对所测夹杂物进行形貌观测和成分分析，来验证SKPFM测试的结果；
(9)根据下述公式计算夹杂物诱发点蚀的相对概率η值：
式中为第i类夹杂物和周围钢基体的电势差，所比较夹杂物种类中夹杂物和周围钢基体电势差最大值。
2.如权利要求1所述评定钢材中夹杂物种类及其诱发点蚀趋势的方法，其特征在于步骤(1)所述正方形待测试样面积为100mm2。
3.如权利要求1所述评定钢材中夹杂物种类及其诱发点蚀趋势的方法，其特征在于步骤(3)所述标记点为3。
4.如权利要求1所述评定钢材中夹杂物种类及其诱发点蚀趋势的方法，其特征在于步骤(4)所述探针两侧表面涂层度为15～25nm，探针曲率直径为50～80nm，默认频率为65kHz，扫描频率为0.1～0.2Hz。
5.如权利要求1所述评定钢材中夹杂物种类及其诱发点蚀趋势的方法，其特征在于步骤(5)所述测量区域四边大于夹杂物2～5μm。
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