KR20180128531A

KR20180128531A - 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20180128531A
Application number: KR1020167031890A
Authority: KR
Inventors: 아농색 파수트; 신야 이마무라; 사토시 오노; 히데아키 가나오카
Original assignee: 스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤
Priority date: 2016-04-08
Filing date: 2016-06-07
Publication date: 2018-12-04
Also published as: KR102216094B1; US20180135168A1; CN107530784A; CN107530784B; JP6037255B1; WO2017175398A1; US10100403B2; JP2017185609A; EP3441167A4; EP3441167A1; EP3441167B1

Abstract

표면 피복 절삭 공구는, 기재와, 이 기재의 표면에 형성된 피막을 구비하고, 피막은, 염화나트륨형의 결정 구조를 갖는 결정립을 포함하는 제1 경질 피막층을 포함하고, 결정립은, Al_xTi_1-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제1 층과, Al_yTi_1-y의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제2 층이 교대로 1층 이상 적층된 적층 구조를 가지고, 제1 층의 Al의 원자비 x는 각각 0.76 이상 1 미만의 범위에서 변동하고, 제2 층의 Al의 원자비 y는 각각 0.45 이상 0.76 미만의 범위에서 변동하고, 원자비 x와 원자비 y는, 그 차의 최대치가 0.05≤x-y≤0.5가 되고, 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계는 3~30 nm이다.

Description

표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법{SURFACE-COATED CUTTING TOOL AND METHOD OF PRODUCING THE SAME}

본 발명은 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

본 출원은, 2016년 4월 8일 출원의 일본 출원 제2016-078296호에 기초한 우선권을 주장하며, 상기 일본 출원에 기재된 모든 기재 내용을 원용하는 것이다.

이케다 등(비특허문헌 1)은, 물리 증착(PVD: physical vapor deposition)법에 의해 Al의 원자비가 0.7을 넘는 「AlTiN」 또는 「AlTiCN」의 피막을 제작하면, 상기 피막의 층 구조가 우르츠광형 결정 구조로 상전이하기 때문에, 경도가 저하한다고 지적하고 있다. 세토야마 등(비특허문헌 2)은, 「AlTiN」 또는 「AlTiCN」의 피막 중의 Al의 함유 비율을 높이기 위해서, PVD법에 의해 TiN/AlN의 초다층막을 제작했다. 그러나 AlN 1층당 3 nm를 넘는 두께로 「AlTiN」 또는 「AlTiCN」의 피막을 제작하면, 그 층 구조가 우르츠광형 결정 구조로 상전이하기 때문에, 경도가 저하한다는 것이 보고되어 있다. 따라서, 화학 증착(CVD: chemical vapor deposition)법을 이용하여, Al의 원자비를 높이는 등의 기술에 의해 보다 한층 더 절삭 성능을 향상시키는 것이 검토되고 있다.

예컨대, 일본 특허공개 2014-129562호 공보(특허문헌 1)에는, AlCl₃ 가스, TiCl₄ 가스, NH₃ 가스, H₂ 가스 및 N₂ 가스를 압력 1.3 kPa, 온도 800℃의 반응 용기 내에 도입하고, 그 후, 기재의 온도가 200℃가 될 때까지 10℃/min의 냉각 속도로 반응 용기를 냉각하는 방법이 개시되어 있다. 이에 따라, 두께 2 nm의 면심 입방 격자(fcc) 구조의 TiN과 두께 6 nm의 fcc 구조의 AlN이 교대로 적층된 구조를 갖는 경질 피막을 CVD법으로 형성할 수 있다고 되어 있다.

또한, 일본 특허공개 2015-193071호 공보(특허문헌 2)에는, (Ti₁ _- _xAl_xN)(C_yN₁ _-y)으로 표시되는 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 포함하고, 이 층이 입방정 구조를 갖는 결정립을 포함하고, Ti와 Al의 조성이 공구 기체(基體) 표면의 법선 방향을 따라서 주기적으로 변화되는 경질 피막층에 관해서 개시되어 있다.

특허문헌 1 : 일본 특허공개 2014-129562호 공보 특허문헌 2 : 일본 특허공개 2015-193071호 공보

비특허문헌 1 : T. Ikeda et al., "Phase formation and characterization of hard coatings in the Ti-Al-N system prepared by the cathodic arc ion plating method", Thin Solid Films 195 (1991) 99-110 비특허문헌 2 : M. Setoyama et al., "Formation of cubic-AlN in TiN/AlN superlattice, Surface & Coatings Technology 86-87 (1996) 225-230

본 발명의 일 양태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 기재와, 이 기재의 표면에 형성된 피막을 구비하는 표면 피복 절삭 공구로서, 상기 피막은, 염화나트륨형의 결정 구조를 갖는 결정립을 포함하는 제1 경질 피막층을 포함하고, 상기 결정립은, Al_xTi_1-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제1 층과, Al_yTi_1-y의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제2 층이 교대로 1층 이상 적층된 적층 구조를 가지고, 상기 제1 층의 Al의 원자비 x는 각각 0.76 이상 1 미만의 범위에서 변동하고, 상기 제2 층의 Al의 원자비 y는 각각 0.45 이상 0.76 미만의 범위에서 변동하고, 상기 원자비 x와 상기 원자비 y는, 그 차의 최대치가 0.05≤x-y≤0.5가 되고, 인접하는 상기 제1 층과 상기 제2 층의 두께의 합계는 3~30 nm이고, 상기 결정립은, 상기 기재 표면의 법선 방향에 평행한 단면에 있어서 전자선 후방 산란 회절 장치를 이용하여 상기 결정립의 결정 방위를 각각 해석함으로써, 상기 결정립의 결정면인 (200)면에 대한 법선과 상기 기재의 표면에 대한 법선의 교차각을 측정하고, 상기 교차각이 0~45도가 되는 상기 결정립을 0도부터 5도 단위로 구분하여 9개의 그룹을 구축하여, 각 그룹에 포함되는 상기 결정립의 면적의 합인 도수를 각각 산출했을 때, 상기 교차각이 0~20도가 되는 상기 결정립이 포함되는 4개 그룹의 상기 도수의 합계가, 전체 그룹의 상기 도수의 합계의 50% 이상 100% 이하가 된다.

본 발명의 일 양태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 상기 기재를 준비하는 제1 공정과, 상기 제1 경질 피막층을 포함하는 상기 피막을 화학 증착법을 이용하여 형성하는 제2 공정을 포함한다.

도 1a는 표면 피복 절삭 공구에 있어서의 피막의 현미경상을 찍은 도면 대용 사진이다.
도 1b는 도 1a의 파선 박스를 확대하여 도시한 도면 대용 사진이다.
도 2는 도 1b에 있어서의 화살표 방향의 AlTiN의 조성비의 변동을 설명하는 그래프이다.
도 3a는 도 1a를 확대하여 도시한 도면 대용 사진이다.
도 3b는 도 3a를 더욱 확대하여 도시한 도면 대용 사진이다.
도 4는 전자선 후방 산란 회절 장치를 이용하여 해석한 제1 경질 피막층에 포함되는 결정립의 교차각 도수 분포의 일례를 도시하는 그래프이다.
도 5는 본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법에 이용하는 화학 증착(CVD) 장치를 모식적으로 도시하는 모식도이다.

[본 개시가 해결하고자 하는 과제]

특허문헌 1에서는, 경질 피막이 fcc 구조의 TiN과 fcc 구조의 AlN이 교대로 적층된 구조만으로 구성되어 있기 때문에, 경질 피막의 경도는 매우 높고, 내마모성이 양호하다. 그러나, 특허문헌 1에 기재된 경질 피막을 절삭 공구에 이용한 경우, 고속 절삭으로 치핑이 생기거나 피삭재에 따라서는 돌발적으로 결손이 생겨, 절삭 공구의 장수명화를 실현할 수 없는 케이스가 있었다. 그 이유는 분명하지 않지만, 과도한 급냉 조작에 의해 fcc 구조의 TiN과 fcc 구조의 AlN의 계면의 격자 부정합에 기인하여, fcc 구조의 AlN에 강한 인장 잔류 응력이 생기고 있음에 의한 것으로 추측된다.

특허문헌 2에서는, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층이 입방정 구조를 가지고, Ti와 Al의 조성이 기체의 법선 방향을 따라서 주기적으로 변화함으로써, 고경도이면서 인성도 우수한 경질 피복층을 실현했다고 되어 있다. 그러나, 이 경질 피복층은 특히 내치핑성의 획득에 있어서 개선의 여지가 있었다. 따라서, 아직 원하는 장수명을 실현하기에 이르지 못하여, 그 개발이 갈망되고 있다.

그래서, 고경도이면서 인성이 우수하고, 특히 높은 내치핑 성능을 보일 수 있는 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

[본 개시의 효과]

본 개시에 따르면, 고경도이면서 인성이 우수하고, 특히 높은 내치핑 성능을 발휘할 수 있다.

[본 발명의 실시형태의 설명]

처음에 본 발명의 실시양태를 열기하여 설명한다.

[1] 본 발명의 일 양태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 기재와, 이 기재의 표면에 형성된 피막을 구비하는 표면 피복 절삭 공구로서, 상기 피막은, 염화나트륨형의 결정 구조를 갖는 결정립을 포함하는 제1 경질 피막층을 포함하고, 상기 결정립은, Al_xTi_1-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제1 층과, Al_yTi_1-y의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제2 층이 교대로 1층 이상 적층된 적층 구조를 가지고, 상기 제1 층의 Al의 원자비 x는 각각 0.76 이상 1 미만의 범위에서 변동하고, 상기 제2 층의 Al의 원자비 y는 각각 0.45 이상 0.76 미만의 범위에서 변동하고, 상기 원자비 x와 상기 원자비 y는, 그 차의 최대치가 0.05≤x-y≤0.5가 되고, 인접하는 상기 제1 층과 상기 제2 층의 두께의 합계는 3~30 nm이고, 상기 결정립은, 상기 기재의 표면의 법선 방향에 평행한 단면에 있어서 전자선 후방 산란 회절 장치를 이용하여 상기 결정립의 결정 방위를 각각 해석함으로써, 상기 결정립의 결정면인 (200)면에 대한 법선과 상기 기재의 표면에 대한 법선의 교차각을 측정하고, 상기 교차각이 0~45도가 되는 상기 결정립을 0도부터 5도 단위로 구분하여 9개의 그룹을 구축하여, 각 그룹에 포함되는 상기 결정립의 면적의 합인 도수를 각각 산출했을 때, 상기 교차각이 0~20도가 되는 상기 결정립이 포함되는 4개 그룹의 상기 도수의 합계가, 전체 그룹의 상기 도수의 합계의 50% 이상 100% 이하가 된다. 이러한 구성의 표면 피복 절삭 공구는, 고경도이면서 인성이 우수하고, 고경도에 기초한 높은 내마모성과 함께, 우수한 인성에 기초한 높은 내치핑 성능을 갖춰 장수명을 실현할 수 있다.

[2] 상기 표면 피복 절삭 공구는, 상기 교차각이 10~20도가 되는 상기 결정립이 포함되는 2개 그룹의 상기 도수의 합계가 상기 전체 그룹의 상기 도수의 합계의 30% 이상 100% 이하가 된다. 이에 따라, 보다 우수한 내치핑 성능을 발휘할 수 있다.

[3] 상기 피막은, 상기 기재와 상기 제1 경질 피막층 사이에 제2 경질 피막층을 포함하고, 상기 제2 경질 피막층은 그 두께가 0.01~0.5 ㎛이다. 이에 따라, 고경도이면서 높은 밀착성을 지닌 제1 경질 피막층을 실현할 수 있다.

[4] 상기 제1 경질 피막층은 그 두께가 1~15 ㎛이다. 이에 따라, 내마모성 및 내산화성에 있어서도 보다 우수한 성능을 발휘할 수 있다.

[5] 상기 제1 경질 피막층은 나노인덴테이션법에 의한 압입 경도가 28 GPa 이상 38 GPa 이하이다. 이에 따라, 절삭 공구 등에 적용한 경우에 날끝의 내마모성을 향상시킬 수 있다.

[6] 상기 제1 경질 피막층은, 압축 잔류 응력의 절대치가 0.5 GPa 이상 5.0 GPa 이하이다. 이에 따라, 절삭 공구 등에 적용한 경우에 날끝의 인성을 향상시켜, 보다 우수한 내치핑성을 발휘할 수 있다.

[7] 본 발명의 일 양태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 상기 기재를 준비하는 제1 공정과, 상기 제1 경질 피막층을 포함하는 상기 피막을 화학 증착법을 이용하여 형성하는 제2 공정을 포함한다. 이에 따라, 고경도이면서 인성이 우수하고, 특히 높은 내치핑 성능을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구를 제조할 수 있다.

[8] 상기 제2 공정은, AlCl₃ 가스 및 TiCl₄ 가스의 양쪽 또는 어느 한쪽의 유량을 변조시키면서 상기 결정립을 성장시키는 공정을 포함한다. 이에 따라, 고경도이면서 인성이 우수하고, 특히 높은 내치핑 성능을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구를 수율 좋게 제조할 수 있다.

[본 발명의 실시형태의 상세]

이하 실시형태에 관해서 설명한다. 이하의 실시형태의 설명에 이용되는 도면에 있어서 동일한 참조 부호는 동일 부분 또는 상당 부분을 나타낸다.

여기서, 본 명세서에서 「A~B」라고 하는 형식의 표기는, 범위의 상한 하한(즉 A 이상 B 이하)을 의미하고, A에 있어서 단위의 기재가 없고, B에 있어서만 단위가 기재되어 있는 경우, A의 단위와 B의 단위는 동일하다. 또한, 본 명세서에서 화합물 등을 화학식으로 나타내는 경우, 원자비를 특별히 한정하지 않을 때는 종래 공지된 모든 원자비를 포함하는 것으로 하며, 반드시 화학양론적 범위인 것에만 한정되는 것은 아니다. 예컨대 「TiAlN」라고 기재되어 있는 경우, TiAlN을 구성하는 원자수의 비는 Ti:Al:N=0.5:0.5:1에 한정되지 않고, 종래 공지된 모든 원자비가 포함된다. 이것은 「TiAlN」 이외의 화합물의 기재에 관해서도 마찬가지이다. 본 실시형태에 있어서, 티탄(Ti), 알루미늄(Al), 규소(Si), 탄탈(Ta), 크롬(Cr) 등의 금속 원소와, 질소(N), 산소(O) 또는 탄소(C) 등의 비금속 원소는 반드시 화학양론적인 조성을 구성하고 있을 필요가 없다.

≪표면 피복 절삭 공구≫

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 기재와, 이 기재의 표면에 형성된 피막을 구비한다. 피막은 기재의 전면을 피복하는 것이 바람직하다. 그러나, 기재의 일부가 이 피막으로 피복되어 있거나 피막의 구성이 부분적으로 다르거나 하여도 본 발명의 범위를 일탈하는 것은 아니다.

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 고경도이면서 인성이 우수하고, 고경도에 기초한 높은 내마모성과 함께 우수한 인성에 기초한 높은 내치핑 성능을 갖춰 장수명을 실현할 수 있다. 따라서, 드릴, 엔드밀, 드릴용 날끝 교환형 절삭 팁, 엔드밀용 날끝 교환형 절삭 팁, 프라이즈 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 메탈 소오, 기어 커팅 공구, 리머, 탭 등의 절삭 공구로서 적합하게 사용할 수 있다.

≪기재≫

기재는, 이런 유형의 기재로서 종래 공지된 것이라면 어느 것이나 사용할 수 있다. 예컨대, 초경합금(예컨대, WC기 초경합금, WC 외에 Co를 포함하거나 혹은 Ti, Ta, Nb 등의 탄질화물을 첨가한 것도 포함한다), 서멧(TiC, TiN, TiCN 등을 주성분으로 하는 것), 고속도강, 세라믹스(탄화티탄, 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄, 산화알루미늄 등), 입방정형 질화붕소 소결체 또는 다이아몬드 소결체 중 어느 것인 것이 바람직하다.

이들 각종 기재 중에서도 초경합금, 특히 WC기 초경합금 또는 서멧(특히 TiCN기 서멧)을 선택하는 것이 바람직하다. 이들 기재는, 특히 고온에서의 경도와 강도의 밸런스가 우수하여, 상기 용도의 표면 피복 절삭 공구의 기재로서 우수한 특성을 갖고 있다. 기재로서 WC기 초경합금을 이용하는 경우, 그 조직 중에 유리(遊離) 탄소 및 η상이라고 불리는 이상층(異常層)의 양쪽 또는 어느 한쪽을 포함하고 있어도 좋다.

표면 피복 절삭 공구가 날끝 교환형 절삭 팁 등인 경우, 기재는, 칩 브레이커를 갖는 것도 갖지 않는 것도 포함된다. 날끝 능선부의 형상은, 샤프 엣지(경사면과 플랭크면이 교차하는 리지(ridge)), 호우닝(샤프 엣지에 대하여 라운딩을 부여한 것), 네거티브 랜드(모따기를 한 것), 호우닝과 네거티브 랜드를 조합시킨 것 중에서 어느 것이나 포함된다.

≪피막≫

본 실시형태에 있어서 피막은, 염화나트륨형의 결정 구조를 갖는 결정립을 포함하는 제1 경질 피막층을 포함한다. 제1 경질 피막층에 포함되는 결정립이 염화나트륨형의 결정 구조를 갖고 있는 것은, X선 회절 장치(예컨대, 상품명: 「SmartLab」, 가부시키가이샤리가쿠 제조)를 이용하여 분석함으로써 확인할 수 있다. 도 1a 및 도 1b에 본 실시형태에 있어서의 피막(STEM상)의 일례를 도시한다.

<제1 경질 피막층>

(결정립의 적층 구조)

제1 경질 피막층에 포함되는 결정립은, Al_xTi_1-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제1 층과, Al_yTi_1-y의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제2 층이 교대로 1층 이상 적층된 적층 구조를 갖고 있다. 또한 제1 층의 Al의 원자비 x는 각 제1 층 내에서 0.76 이상 1 미만의 범위에서 변동하고, 제2 층의 Al의 원자비 y는 각 제2 층 내에서 0.45 이상 0.76 미만의 범위에서 변동한다. 바꿔 말하면, 제1 경질 피막층에 포함되는 결정립은, Al의 원자비가 높은 비율을 유지하여 변동하는 제1 층과, 이 제1 층에 비해서 Al의 원자비가 상대적으로 낮은 비율을 유지하여 변동하는 제2 층이 교대로 배치되는 적층 구조를 갖고 있다.

보다 상세하게는, 도 1a에 도시하는 것과 같이, 제1 경질 피막층에 포함되는 결정립은, 각각 AlTi의 질화물 또는 탄질화물의 동일 결정상(Homo-Structure)이며, Al의 원자비가 이 동일 결정상의 내부에서 변동하고 있다. 이 변동은 주기적이며, 연속적 또는 단계적인 것이 바람직하다. 이에 따라, 제1 경질 피막층에 포함되는 결정립은, 도 1b에 도시하는 것과 같이, 소정의 계면에 미소한 왜곡이 생기고, 이 왜곡에 근거하여 다른 층으로서 구별될 수 있는 제1 층 및 제2 층으로 이루어지는 적층 구조가 형성되게 된다. 또한, Al의 원자비의 변동에 관해서는 그 일례를 도 2를 이용하여 후술한다.

제1 층 및 제2 층의 조성은 질화물 또는 탄질화물의 어느 것이라도 좋다. 단, 제1 층의 조성이 질화물로 되는 경우, 제2 층의 조성도 질화물로 된다. 제1 층의 조성이 탄질화물로 되는 경우, 제2 층의 조성도 탄질화물로 된다. 제1 층의 조성이 질화물로 되는 경우에, 제2 층의 조성이 탄질화물로 되는 일은 없고, 제1 층의 조성이 탄질화물이 되는 경우에, 제2 층의 조성이 질화물로 되는 일은 없다.

제1 경질 피막층에 포함되는 결정립은, 제1 경질 피막층에 적어도 2개 포함되어 있으면 되고, 3개 이상 포함되어 있는 것이 바람직하다. 또한 제1 경질 피막층에 포함되는 결정립은, 쌍정(雙晶)의 결정 구조를 갖는 것이 바람직하고, 이 쌍정 중 결정 구조에 있어서 기호 Σ3로 표시되는 대응 입계를 선대칭축으로 하여, 이 축의 양측에 상술한 적층 구조가 존재하고 있는 것이 보다 바람직하다.

상술한 것과 같이 결정립은, 염화나트륨형의 결정 구조를 가지고, 그 입자 내에 제1 층과 제2 층으로 이루어지는 적층 구조에 기초한 왜곡을 갖고 있다. 이 왜곡에 의해서 결정립은 경도가 향상된다. 이 때문에 본 실시형태에 있어서의 피막(제1 경질 피막층)은 내마모성을 향상시킬 수 있다. 그 결과, 이러한 피막으로 피복된 기재를 구비한 표면 피복 절삭 공구는 우수한 내마모성을 가지며 장수명화가 달성된다.

(Al의 원자비)

상술한 대로 제1 경질 피막층은, 결정립 내에 Al_xTi_1-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제1 층과, Al_yTi_1-y의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제2 층이 교대로 1층 이상 적층된 적층 구조를 갖고 있다. 이 적층 구조에 있어서 제1 층의 Al의 원자비 x는 각각 0.76 이상 1 미만의 범위에서 변동한다. 제2 층의 Al의 원자비 y는 각각 0.45 이상 0.76 미만의 범위에서 변동한다. 또한, 원자비 x와 원자비 y는 그 차의 최대치가 0.05≤x-y≤0.5가 된다.

원자비 x와 원자비 y의 차의 최대치는, 후술하는 방법으로 원자비 x 및 원자비 y의 값을 단면 샘플에 기초하여 산출했을 때, 산출된 모든 원자비 x의 값 중 최대치와, 산출된 모든 원자비 y의 값 중 최소치의 차를 구했을 때에 얻어지는 값을 말한다. 즉 제1 경질 피막층 전체를 대상으로 하여, 그 중에서 선택한 원자비 x의 최대치와 원자비 y의 최소치의 차를 구했을 때에 얻어지는 값과 동의가 된다.

원자비 x와 원자비 y의 차의 최대치는, 0.05 미만이 되면, 결정립 내의 왜곡이 작아지기 때문에, 경도가 저하하는 경향이 있다. 한편 그 차의 최대치는, 0.5를 넘으면, 결정립 내의 왜곡이 증대되어, 인장 잔류 응력이 커지기 때문에, 인성이 저하하는 경향이 있다.

여기서 결정립 내의 Al의 원자비가, 제1 층 및 제2 층의 적층 방향(도 1b의 화살표 방향)으로 주기적이면서 연속적으로 변동하고 있는 예를 나타낸 그래프를 도 2에 도시한다. 도 2에서, 횡축은 기재의 표면에 대한 법선이며 결정립을 관통하고 있는 법선 상의 측정 위치(측정 시작 위치에서부터의 거리)를 나타내고, 종축이 각 측정 위치에 있어서의 Al 및 Ti의 원자비, 그리고 Al 및 Ti의 원자비의 합계량에 차지하는 Al의 원자비(비율)를 나타낸다. 도 2 중 원자비 z는 원자비 x 및 원자비 y 양자를 포함하여 나타내는 총칭으로서 이용하고 있다.

도 2에서 Al의 원자비의 값은, 측정 시작 위치에서부터의 거리가 커짐에 따라서, 예컨대 연속적인 증가를 거쳐 극대점을 맞이한 후, 극소점으로 향해서 연속적으로 감소하고 있다. 이 극소점을 통과한 후에는 다음 극대점으로 향해서 다시 연속적인 증가로 바뀌고, 그 후 이러한 변동이 여러 번 반복된다. 이로부터 제1 층과 제2 층은, 그 적층 방향으로 Al의 원자비가 주기적이면서 연속적으로 변동하고 있는 것을 알 수 있다. 또한 Al의 원자비가 작아짐, 즉 Ti의 원자비가 많아짐에 따라 왜곡이 생겨, 제1 층과 제2 층은 도 1b에 도시하는 것과 같은 줄무늬형의 적층 상태로서 확인된다. 도 2에서 Al의 원자비의 변동의 형상은 정현파와 닮은 형상이다. 또한, 인접하는 연속적인 증가와 연속적인 감소로 이루어지는 1 주기의 폭은, 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계를 나타내고 있다.

원자비 x 및 원자비 y는, 제1 경질 피막층에 있어서 기재 표면의 법선 방향에 평행한 단면 샘플을 얻고, 이 단면 샘플에 나타난 결정립에 대하여 SEM 또는 TEM에 부속된 에너지 분산형 X선 분석(EDX: Energy Dispersive X-ray spectroscopy) 장치를 이용하여 분석함으로써, 그 분석 위치에서의 원자비를 산출할 수 있다. 또한, 상기 EDX를 이용한 분석을 반복해서 행함으로써, 원자비 x 및 원자비 y를 산출하는 대상을 그 단면 샘플의 전면으로 확대할 수 있다. 따라서, 제1 경질 피막층의 임의 부위에서 그 단면 샘플을 얻음으로써, 제1 경질 피막층의 임의 부위에서의 원자비 x 및 원자비 y를 특정할 수 있다.

제1 층의 Al의 원자비 x는 0.76 미만으로 되는 경우는 없다. 원자비 x가 0.76 미만이면, 이제는 제2 층의 Al의 원자비 y라고 해야 하기 때문이다. 원자비 y가 0.76 이상이 되는 일이 없는 것도 같은 이유에서이다. 원자비 x는, 제1 층이 Ti를 포함하기 때문에 1이 되는 일도 없다. 한편, 높은 내마모성을 유지하면서 인성을 향상시킨다는 관점에서, 원자비 y는 0.45 이상이 된다. 원자비 y가 0.45 미만으로 되면, Al량의 저하로 내산화성이 뒤떨어지게 되어, 피막의 산화에 따른 인성의 저하가 일어나기 쉽게 된다.

결정립 내의 Al의 원자비의 상한치, 즉 원자비 x의 바람직한 상한치는 0.95이다. 결정립 내의 Al의 원자비의 하한치, 즉 원자비 y의 바람직한 하한치는 0.5이다. 원자비 x와 원자비 y의 차의 최대치의 바람직한 값은 0.1 이상 0.45 이하이다. 원자비 x와 원자비 y의 차의 최대치의 보다 바람직한 값은 0.26 이상 0.45 이하이다.

(인접하는 제1 층 및 제2 층의 두께)

본 실시형태에서, 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계(이하 「적층 주기」라고도 부른다)는 3~30 nm이다. 예컨대 도 2에서는, 적층 주기는 대략 10 nm임이 도시되어 있다. 이러한 두께로 제1 층과 제2 층으로 이루어지는 적층 구조를 가짐으로써, 결정립은 고경도가 되며 또한 인성이 향상된다. 특히, 결정립이 후술하는 것과 같은 결정 방위로 배향함으로써, 결정립의 인성에 기초한 표면 피복 절삭 공구의 내치핑성에 대한 기여가 보다 효과적으로 된다.

인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계는, 3 nm 미만이면 인성이 저하한다. 한편, 30 nm를 넘으면, 결정립이 우르츠광형 결정 구조로 상전이함으로써 경도가 저하하는 경향이 있어, 내마모성에 악영향이 미친다. 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계는 바람직하게는 5~25 nm이다.

인접하는 제1 층과 제2 층은 적어도 1 조가 3~30 nm의 두께를 갖고 있으면 된다. 그러나, 인접하는 제1 층과 제2 층의 모든 조가 3~30 nm의 두께를 가짐으로써, 내치핑성이 우수한 피막을 안정적으로 제작할 수 있기 때문에 바람직하다.

제1 층 및 제2 층의 두께는, 원자비 x 및 원자비 y를 측정할 때와 마찬가지로, 제1 경질 피막층에 있어서 기재 표면의 법선 방향에 평행한 단면 샘플을 얻고, 이 샘플을 STEM으로 관찰함으로써 정확하게 측정할 수 있다. 이러한 STEM을 이용한 측정 방법으로서는, STEM 고각도 산란 암시야법(HAADF-STEM: High-Angle Annular Dark-field Scanning Transmission Electron Microscopy)을 예로 들 수 있다. 본 명세서에서 「두께」라고 한 경우, 그 두께는 평균 두께를 의미한다. 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계는, 예컨대 제1 경질 피막층의 10 곳에서 단면을 얻고, 그 단면에 나타난 10의 결정립에 있어서, 각각 10 조의 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계를 측정하여, 그 평균치를 상기 두께의 합계로서 나타낼 수 있다. 이 때, 관찰 배율을 500000배로 하고, 관찰 면적을 0.1 ㎛² 정도로 하여 1 시야에 한 개의 결정립이 나타나도록 조절한다. 이것을 10회 이상 반복하여 행함으로써, 평균치를 산출하기에 충분한 수의 「인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계」를 측정할 수 있다.

(결정립의 (200)면을 대상으로 한 교차각 도수 분포의 측정)

본 실시형태에서 결정립은, 기재 표면의 법선 방향에 평행한 단면에 있어서 전자선 후방 산란 회절(EBSD: Electron BackScatter Diffraction) 장치를 이용하여 결정립의 결정 방위를 각각 해석함으로써, 결정립의 결정면인 (200)면에 대한 법선과 기재의 표면에 대한 법선의 교차각을 측정하고, 교차각이 0~45도가 되는 결정립을 0도부터 5도 단위로 구분하여 9개의 그룹을 구축하여, 각 그룹에 포함되는 결정립의 면적의 합인 도수를 각각 산출했을 때, 교차각이 0~20도가 되는 결정립이 포함되는 4개 그룹의 도수의 합계가 전체 그룹의 도수의 합계의 50% 이상 100% 이하가 된다. 교차각이 0~20도가 되는 결정립이 포함되는 4개 그룹의 도수의 합계가 이러한 범위가 됨으로써, 결정립은 특히 인성이 향상되어, 표면 피복 절삭 공구의 우수한 내치핑성에 기여할 수 있다.

이하, 제1 경질 피막층을 구성하는 개개의 결정립의 교차각을 측정하여, 그 분포를 구하는 것을 「교차각 도수 분포를 측정한다」라고 하는 것으로 한다.

본 실시형태에서는, 이 교차각 도수 분포의 측정에 EBSD 장치를 갖춘 전계 방출형 주사형 전자현미경(FE-SEM)을 이용한다. 기재 표면의 법선 방향에 평행한 단면을 연마하여 단면 연마면으로 한 피측정면을 대상으로 하여, 제1 경질 피막층에 포함되는 개개의 결정립의 (200)면의 교차각을 측정한다. 피측정면인 단면 연마면은, 상기 단면을 내수연마지로 연마하고, 추가로 아르곤 이온을 이용한 이온 밀링 처리를 행함으로써 얻을 수 있다.

여기서, 교차각 도수 분포의 측정에 필요한 피측정면(단면 연마면)을 준비하기 위한 연마 가공 방법은 다음과 같다.

우선, 제1 경질 피막층을 후술하는 제조 방법에 기초하여 형성한다. 이 제1 경질 피막층에 대하여, 기재 표면의 법선 방향에 평행한 단면을 얻을 수 있도록 절단한다. 그 후, 그 절단면을 내수연마지(연마제로서 SiC 지립 연마제를 포함하는 것)로 연마한다.

상기한 절단은, 예컨대 제1 경질 피막층의 표면(제1 경질 피막층 상에 다른 층이 형성되어 있는 경우는 피막 표면으로 한다)을, 충분히 큰 유지용의 평판 상에 왁스 등을 이용하여 밀착 고정한 후, 회전날의 절단기로 그 평판에 대하여 수직 방향으로 절단한다(상기 회전날과 상기 평판이 가능한 한 수직이 되도록 절단한다). 기재의 표면과 제1 경질 피막층의 표면(피막 표면)은 평행하다고 생각되기 때문이다. 이 절단은, 이러한 수직 방향에 대하여 행해지는 한, 제1 경질 피막층의 임의 부위에서 행할 수 있으며, 이에 따라 얻어진 단면을 다음과 같이 연마 및 평활화함으로써 피측정면을 준비할 수 있다.

연마는, 상기 내수연마지 #400, #800, #1500을 순차 이용하여 행한다(내수연마지의 번호(#)는 연마제의 입경의 차이를 의미하며, 숫자가 커질수록 연마제의 입경은 작아진다).

이어서, 상기 내수연마지에 의해 연마한 단면을 Ar 이온에 의한 이온 밀링 처리에 의해 추가로 평활화한다. 이온 밀링 처리 조건은 예컨대 다음과 같다.

가속 전압: 6 kV

조사 각도: 기재 표면의 법선 방향으로부터 0°

조사 시간: 6시간.

그 후, 상기한 평활화된 제1 경질 피막층의 단면 연마면을, EBSD 장치를 갖춘 FE-SEM에 의해서 관찰하면 된다. 이것은, 집속 전자빔을 각 픽셀 상에 개별로 배치하여 순차 EBSD 데이터를 수집함으로써 관찰할 수 있다. 예컨대, HKL NL02 EBSD 검출기를 갖춘 FE-SEM(상품명: 「Zeiss Supra 35VP」, CARL ZEISS사 제조)를 이용할 수 있다.

EBSD 장치를 갖춘 FE-SEM에 의한 피측정면의 관찰은 다음과 같다. EBSD 장치는, 후방 산란 전자에 의해서 발생하는 기쿠치 회절 패턴의 자동 분석에 기초하여, 결정립이 배향하는 결정 방위, 및 이 결정 방위가 기재 표면에 대한 법선에 대하여 어느 정도의 각도로 교차하고 있는 것인지를 측정할 수 있다. 이 때문에 교차각 도수 분포는, EBSD 장치를 갖춘 FE-SEM을 이용하여 피측정면을 촬영하고, 각 촬영 화상의 각 픽셀의 (200)면의 법선 방향과 기재 표면의 법선 방향의 교차각을 산출하고, 통계 처리를 실시함으로써 구할 수 있다. 그 결과, 예컨대 교차각이 0~5도 이내라고 산출된 픽셀은, 기재의 표면에 대한 법선과 (200)면의 법선의 교차각이 0~5도가 되는 결정립에 대응한다. 따라서, 예컨대 교차각이 0~5도 이내라고 산출된 픽셀의 수의 합이, 교차각이 0~5도 이내가 되는 결정립의 면적의 합과 대응한다.

본 실시형태에서는, 상기 교차각이 0~45도로 산출된 픽셀을 선택하여, 0도부터 5도 단위로 색으로 나누거나 하여 구분하여 9개의 그룹을 구축하고, 이 9개 그룹 각각에 있어서 픽셀수의 합, 즉 결정립의 면적의 합인 도수를 산출하여 교차각 도수 분포를 측정한다. 이와 같이, 본 명세서에서 「도수」는, 각 그룹에 포함되는 피측정면에 나타난 결정립의 면적의 합으로서 그룹마다 각각 산출된다.

교차각 도수 분포를 측정함에 있어서, 그 정확성을 담보한다는 관점에서, FE-SEM의 관찰 배율을 2000~20000배의 범위에서 적절하게 선택하고, 또한 관찰 면적도 50~1000 ㎛²의 범위 등 적절하게 선택하여, 1 시야에 10~100개의 결정립이 나타나는 상태로 하는 것이 바람직하다.

상기 교차각의 산출, 상기 교차각이 0~45도가 되는 픽셀의 선택 및 상기 도수의 산출은, 시판되는 소프트웨어(상품명: 「Orientation Imaging Microscopy Ver 6.2」, EDAX사 제조)를 이용하여 행할 수 있다.

본 실시형태에 있어서, 교차각이 0~5도가 되는 결정립이 구분되는 그룹을 제외하고, 각 그룹에 있어서 최소가 되는 교차각은, 그 그룹에 포함되지 않는 것으로 한다. 따라서, 교차각이 0도 및 5도가 되는 결정립은 0~5도의 그룹으로 구분된다. 교차각이 10도가 되는 결정립은, 10~15도의 그룹으로 구분되지 않고, 5~10도의 그룹으로 구분된다. 즉, 10~15도는 10도를 넘고 15도 이하임을 의미한다.

이 때, 본 실시형태에 있어서의 제1 경질 피막층은, 교차각이 0~20도가 되는 결정립(즉 교차각이 20도 이하인 결정립)이 포함되는 4개 그룹의 도수의 합계가 전체 그룹의 도수의 합계의 50% 이상 100% 이하가 된다. 특히 본 실시형태에서는, 교차각이 10~20도가 되는 결정립이 포함되는 2개 그룹의 도수의 합계가, 전체 그룹의 도수의 합계의 30% 이상 100% 이하인 것이 바람직하다.

상기와 같은 결정립을 포함하는 제1 경질 피막층은, 그 결정립이 염화나트륨형의 결정 구조를 유지하고 있기 때문에 고경도이다. 또한, 본 실시형태에서는, 교차각이 0~20도가 되는 결정립이 포함되는 4개 그룹의 도수의 합계가 전체 그룹의 도수의 합계의 50% 이상으로, 많은 비율을 차지한다. 즉, 제1 경질 피막층에서는, 기재 표면의 법선 방향에서 조금 경사진(0~20도 경사진) 방향이, (200)면인 결정립이 높은 빈도로 존재하고 있음을 보여주고 있다. 이러한 제1 경질 피막층은, 고경도이면서 압축 잔류 응력을 부여할 수 있기 때문에 인성을 향상시킬 수 있다. 이 이유는 명확하지 않지만, 결정립의 (200)면에 대한 법선 방향이, 기재 표면의 법선 방향에서 10도 정도 틀어짐으로써, 가장 부하가 높은 절삭 시작점에 있어서, 경질 피막에 가해지는 충격을 마이크로적으로 완화할 수 있기 때문이라고 생각된다.

특히 교차각이 10~20도가 되는 결정립이 포함되는 2개 그룹의 도수의 합계가 전체 그룹의 도수의 합계의 30% 이상인 경우, 인성을 비약적으로 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 고경도를 유지하면서 인성의 향상을 도모할 수 있기 때문에, 내치핑성이 우수한 제1 경질 피막층을 형성하는 것이 가능하게 되고, 이로써 표면 피복 절삭 공구의 장수명화를 달성할 수 있다.

본 실시형태에 있어서, 교차각이 0~20도가 되는 결정립이 포함되는 4개 그룹의 도수의 합계는, 전체 그룹의 도수의 합계의 55% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 교차각이 10~20도가 되는 결정립이 포함되는 2개 그룹의 도수의 합계가 전체 그룹의 도수의 합계의 35% 이상이 되는 것이 보다 바람직하다. 교차각이 0~20도가 되는 결정립이 포함되는 4개 그룹의 도수의 합계가 전체 그룹의 도수의 합계의 50% 미만인 경우, 인성의 향상을 충분히 도모할 수 없게 된다. 교차각이 0~20도가 되는 결정립이 포함되는 4개 그룹의 도수의 합계 및 교차각이 10~20도가 되는 결정립이 포함되는 2개 그룹의 도수의 합계의 상한치는 모두 100%이다.

교차각 도수 분포를 나타낸 그래프의 일례를 도 4에 도시한다. 이 그래프의 횡축은, 결정립을 구분한 9개의 그룹에 대응하는 0도부터 5도 단위의 교차각을 나타내고, 종축은 누계 도수이다. 도 4에 도시하는 예에서는, 교차각이 0~20도가 되는 결정립이 포함되는 4개 그룹의 도수의 합계는 전체 그룹의 도수의 합계의 57%가 된다. 교차각이 10~20도가 되는 결정립이 포함되는 2개 그룹의 도수의 합계가 전체 그룹의 도수의 합계의 40%가 된다.

(압입 경도)

제1 경질 피막층은, 나노인덴테이션법에 의한 압입 경도가 28 GPa 이상 38 GPa 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 30 GPa 이상 36 GPa 이하이다. 제1 경질 피막층의 나노인덴테이션법에 의한 압입 경도가 상기 범위임으로써, 본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구는 내마모성이 향상된다. 특히, 내열합금 등의 난삭재의 절삭 가공을 행할 때에 우수한 성능을 발휘할 수 있다.

제1 경질 피막층의 나노인덴테이션법에 의한 압입 경도는, 나노인덴테이션법 이용이 가능한 초미소 압입 경도 시험기를 이용하여 측정할 수 있다. 압입 경도는, 제1 경질 피막층의 두께 방향에 수직으로 소정 하중(예컨대 30 mN)으로 압자를 압입하여, 압자가 압입된 압입 깊이에 기초하여 산출할 수 있다. 제1 경질 피막층 상에 표면 피복층 등의 다른 층이 존재하는 경우, 칼로테스트, 경사 랩핑 등을 행함으로써 표면 피복층을 제외하고 제1 경질 피막층을 노출시키고, 이 노출된 제1 경질 피막층에 대하여 상기 방법을 이용함으로써, 압입 경도를 측정할 수 있다.

(압축 잔류 응력)

제1 경질 피막층은 압축 잔류 응력의 절대치는 0.5 GPa 이상 5.0 GPa 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 1.0 GPa 이상 4.0 GPa 이하이다. 제1 경질 피막층의 압축 잔류 응력의 절대치가 상기 범위임으로써, 제1 경질 피막층의 인성을 비약적으로 향상시킬 수 있다. 압축 잔류 응력의 절대치가 0.5 GPa 미만이라면, 인성을 향상시키기에 충분하지 않다. 압축 잔류 응력의 절대치가 5.0 GPa를 넘으면, 내부 응력이 커져, 치핑이 일어나기 쉽게 되는 경향이 있다. 제1 경질 피막층의 압축 잔류 응력은, 제1 경질 피막층에 포함되는 결정립 내에 있어서의 제1 층과 제2 층의 적층 주기를 조절 및 부가적인 표면 처리를 함으로써, 0.5 GPa 이상 5.0 GPa 이하로 제어할 수 있다. 제1 경질 피막층의 압축 잔류 응력의 값은 특별히 기재가 없는 한, 실제로 절삭 가공에 사용하는 점이기 때문에 날끝에서부터 반경 500 ㎛ 이내의 경사면, 플랭크면 중 어느 한쪽 또는 양쪽의 평균 압축 잔류 응력의 값을 의미한다.

「압축 잔류 응력」이란, 제1 경질 피막층에 존재하는 내부 응력(고유 변형)의 일종이며, 「-」(마이너스) 수치(단위: 실시형태에서는 「GPa」를 사용한다)로 나타내어지는 응력을 말한다. 이 때문에, 압축 잔류 응력이 크다고 하는 개념은 상기 수치의 절대치가 커짐을 나타내고, 압축 잔류 응력이 작다고 하는 개념은 상기 수치의 절대치가 작아짐을 나타낸다.

제1 경질 피막층의 압축 잔류 응력은, 예컨대 블라스트법, 브러시법, 배럴법, 이온주입법 등에 의해서 부여할 수 있다. 또한 제1 경질 피막층의 압축 잔류 응력은, 예컨대, X선 응력 측정 장치를 이용한 sin²ψ법에 의해 측정할 수 있다. 이러한 X선을 이용한 sin²ψ법은, 다결정 재료의 압축 잔류 응력의 측정 방법으로서 널리 이용되며, 예컨대 「X선 응력 측정법」(일본재료학회, 1981년 가부시키가이샤요켄도 발행)의 54~67 페이지에 상세히 설명되어 있는 방법을 이용할 수 있다. sin²ψ법을 적용하여 제1 경질 피막층의 압축 잔류 응력을 측정하는 경우, 제1 경질 피막층 상에 표면 피복층 등의 다른 층이 존재할 때에는, 필요에 따라서 전해 연마, 플랫 밀링 등을 실시함으로써 표면 피복층을 제외하고 제1 경질 피막층을 노출시키고, 이 노출된 제1 경질 피막층에 대하여 압축 잔류 응력을 측정하면 된다. 또한, 응력 측정을 할 때에 사용하는 물성 계수는 공지된 문헌을 인용하여 사용할 수 있다. 예컨대, N. Norrby 등이 『Surface & Coatings Technology 257(2014) 102-107)』에서 보고한 값을 사용할 수 있다. 이 때, 사용 기재의 종류 등을 고려하여, 가능한 한 제1 경질 피막층과 기재의 피크의 겹침이 없으면서 또한 고각도 측의 회절 피크를 선택하여, 응력을 측정하는 것이 바람직하다.

(불순물)

제1 경질 피막층은, 고경도이면서 인성이 우수하고, 높은 내치핑 성능을 부여한다고 하는 본 실시형태의 작용 효과에 영향을 미치게 하지 않는 한, 염소(Cl), 산소(O), 붕소(B), 코발트(Co), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 탄탈(Ta), 니오븀(Nb) 및 탄소(C)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 불순물을 포함하고 있어도 좋고, 포함하고 있지 않아도 좋다. 즉 제1 경질 피막층은, 불가피 불순물 등의 불순물을 포함하여 형성되는 것이 허용된다.

(제1 경질 피막층의 두께)

제1 경질 피막층은 그 두께가 1~15 ㎛인 것이 바람직하다. 제1 경질 피막층의 두께가 상기 범위임으로써, 내마모성을 유지하면서 내치핑성을 향상시키는 효과를 현저히 발휘할 수 있다. 제1 경질 피막층의 두께가 1 ㎛ 미만이면 인성이 충분하지 않고, 15 ㎛를 넘으면 압축 잔류 응력이 가해지기 어려워 내치핑성이 불충분하게 되는 경향이 있다. 제1 경질 피막층의 두께는, 그 특성을 향상시킨다는 관점에서 3 ㎛ 이상 7.5 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.

<제2 경질 피막층>

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 도 3a 및 도 3b에 도시하는 것과 같이, 기재(10)와 제1 경질 피막층(11) 사이에 제2 경질 피막층(12)을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 이 제2 경질 피막층(12)은 그 두께가 0.01~0.5 ㎛인 것이 바람직하다.

제2 경질 피막층은, 상기 구성의 제1 경질 피막층(11)에 포함되는 결정립을 성장시키기 위한 핵이 집합하는 층이다. 따라서, 그 조성은, Al_hTi_1-h의 원자비 h가 0~1의 범위, 즉 평균치인 Al/(Al+Ti)으로 된다. 두께는 0.01~0.5 ㎛이고, 이에 따라, 고경도이면서 높은 밀착성을 지닌 제1 경질 피막층을 로(爐) 내에서 넓은 범위에 걸쳐 형성할 수 있다고 하는 효과를 얻을 수 있다.

<그 밖의 층>

본 실시형태에 있어서 피막은, 제1 경질 피막층 및 제2 경질 피막층 이외의 층을 포함하고 있어도 좋다. 예컨대, 기재와 피막과의 접합 강도를 높일 수 있는 하지층을 포함할 수 있다. 그와 같은 층으로서, 예컨대, 질화티탄(TiN)층, 탄질화티탄(TiCN)층, TiN층과 TiCN층으로 이루어지는 복합층 등을 들 수 있다. 하지층은 종래 공지된 제조 방법을 사용함으로써 제조할 수 있다.

그 밖의 층으로서는, 상술한 하지층 외에, 예컨대, Ti, Zr 및 Hf로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소와, N, O, C, B로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소로 이루어지는 화합물층을 포함하고 있어도 좋다. 이 화합물층에 의해서도 기재와 피막과의 접합 강도를 높일 수 있게 된다. 표면 피복층으로서, α-Al₂O₃층 및 κ-Al₂O₃층의 적어도 한쪽을 포함하고 있어도 좋다. α-Al₂O₃층 및 κ-Al₂O₃층에 의해 피막의 내산화성을 향상시킬 수 있다.

<피막의 총 두께>

본 실시형태에 있어서 피막의 총 두께는 3 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 피막의 총 두께가 상기 범위임으로써, 제1 경질 피막층의 내마모성을 유지하면서 내치핑성을 향상시키는 효과를 비롯한 피막의 특성을 적합하게 발휘할 수 있다. 피막의 총 두께가 3 ㎛ 미만이면 내마모성이 저하하고, 20 ㎛를 넘으면, 예컨대 절삭 가공 시에 피막이 기재로부터 벗겨지는 케이스가 빈발한다. 피막의 총 두께는, 그 특성을 향상시킨다는 관점에서, 4 ㎛ 이상 15 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.

제1 경질 피막층의 두께, 제2 경질 피막층의 두께 및 피막의 총 두께는, 제1 경질 피막층에 포함되는 결정립 내의 인접하는 제1 층과 제2 층의 합계 두께의 측정법과 같은 방법에 의해 측정할 수 있다. 즉, 이들의 단면 샘플을 얻고, 이 샘플을 이용하여 STEM으로 관찰함으로써 측정할 수 있다. 또한, 제1 경질 피막층의 두께, 제2 경질 피막층의 두께, 피막의 총 두께는, 예컨대 10개의 단면 샘플을 얻고, 각각에서 두께를 측정하고, 그 평균치를 상기 두께 또는 상기 총 두께로서 나타낼 수 있다. 제1 경질 피막층의 두께 또는 제2 경질 피막층의 두께를 관찰할 때는, 관찰 배율을 50000배로 하고, 관찰 면적이 1 시야에서 10 ㎛² 정도가 되도록 조절한다. 피막의 총 두께를 관찰할 때는, 관찰 배율을 5000배로 하고, 관찰 면적이 1 시야에서 100 ㎛² 정도가 되도록 조절한다. 이에 따라, 평균치를 산출하기에 충분한 수의 상기 두께 또는 상기 총 두께를 측정할 수 있다.

<작용>

이상으로부터, 본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 예컨대, 스테인리스강의 고속 단속 절삭 등에 이용한 경우라도, 치핑, 결손, 박리 등의 발생이 억제된다. 고경도이기 때문에 내마모성도 발휘한다. 따라서, 본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 고경도이면서 인성이 우수하고, 고경도에 기초한 우수한 내마모성을 유지하면서 우수한 인성에 기초한 높은 내치핑 성능을 갖춰 장수명을 실현할 수 있다.

≪표면 피복 절삭 공구의 제조 방법≫

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 기재를 준비하는 제1 공정과, 제1 경질 피막층을 포함하는 피막을 화학 증착(CVD)법을 이용하여 형성하는 제2 공정을 포함한다. 특히 상기 제2 공정은, AlCl₃ 가스 및 TiCl₄ 가스의 양쪽 또는 어느 한쪽의 유량을 변조시키면서 결정립을 성장시키는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 상기한 구성 및 효과를 갖는 표면 피복 절삭 공구를 수율 좋게 제조할 수 있다.

도 5에, 본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법에 이용되는 CVD 장치의 일례의 모식적인 단면도를 도시한다. 도 5에 도시하는 것과 같이, CVD 장치(100)는, 기재(10)를 설치하기 위한 복수의 기재 유지 지그(21)와, 기재 유지 지그(21)를 포위하는 내열합금강으로 만든 반응 용기(22)를 구비하고 있다. 반응 용기(22) 주위에는, 반응 용기(22) 내부의 온도를 제어하기 위한 온도 조절 장치(23)가 마련되어 있다.

반응 용기(22)에는, 인접하여 접합된 제1 가스 도입관(24)과 제2 가스 도입관(25)을 갖는 가스 도입관이 반응 용기(22) 내부의 공간을 수직 방향으로 연장하고 있고, 그 축(26)으로 회전 가능하게 되도록 설치되어 있다. 가스 도입관에 있어서는, 그 내부에서 제1 가스 도입관(24)에 도입된 가스와 제2 가스 도입관(25)에 도입된 가스가 혼합되지 않는 구성으로 되어 있다. 제1 가스 도입관(24) 및 제2 가스 도입관(25)의 일부에는 각각 제1 가스 도입관(24) 및 제2 가스 도입관(25)의 내부를 흐르는 가스를 기재 유지 지그(21)에 설치된 기재(10) 상에 분출시키기 위한 복수의 관통 구멍이 형성되어 있다.

또한, 반응 용기(22)에는, 반응 용기(22) 내부의 가스를 외부로 배기하기 위한 가스 배기관(27)이 설치되어 있다. 반응 용기(22) 내부의 가스는, 가스 배기관(27)을 통과하여, 가스 배기구(28)로부터 반응 용기(22)의 외부로 배출된다.

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 기재를 준비하는 제1 공정과, 제1 경질 피막층을 포함하는 피막을 형성하는 제2 공정을 포함하며, 제1 공정, 제2 공정의 순으로 행해진다. 제2 공정에는 제2 경질 피막층을 형성하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 또한 본 실시형태에서는, 제1 공정 및 제2 공정 이외의 공정이 포함되어 있어도 좋다. 이하, 설명의 편의를 위해서, 기재 상에 제1 경질 피막층 및 제2 경질 피막층을 직접 형성하는 경우에 관해서 설명하지만, 제2 공정에서는, 기재 상에 하지층 등의 다른 층을 형성하고 나서 제1 경질 피막층 및 제2 경질 피막층을 형성하여도 좋다. 제1 경질 피막층 및 제2 경질 피막층을 형성한 후, 내산화성의 향상을 위해서 표면 피복층을 추가로 형성할 수도 있다. 하지층 및 표면 피복층을 형성하는 방법은 모두 종래 공지된 방법을 이용할 수 있다.

<제1 공정>

제1 공정에서는 기재를 준비한다. 기재는 시판되는 것을 이용하여도 좋고, 일반적인 분말 야금법으로 제조하여도 좋다. 예컨대, 기재로서 초경합금 기재를 일반적인 분말 야금법으로 제조하는 경우, 볼밀 등에 의해서 WC 분말과 Co 분말 등을 혼합하여 혼합 분말을 얻을 수 있다. 이 혼합 분말을 건조한 후, 소정의 형상으로 성형하여 성형체를 얻는다. 또한 상기 성형체를 소결함으로써 WC-Co계 초경합금(소결체)을 얻는다. 이어서 상기 소결체에 대하여 호우닝 처리 등의 소정의 날끝 가공을 실시함으로써, WC-Co계 초경합금으로 이루어지는 기재를 제조할 수 있다. 제1 공정에서는, 상기한 것 이외의 기재라도, 이런 유형의 기재로서 종래 공지된 것을 어느 것이나 준비할 수 있다.

<제2 공정>

제2 공정에서는, 제1 경질 피막층을 포함하는 피막(제1 경질 피막층 및 제2 경질 피막층)을 화학 증착(CVD)법을 이용하여 형성한다. 예컨대 성장시키는 결정립이 질화물인 경우, 우선 제2 경질 피막층을 형성하는 공정으로서, TiCl₄ 가스 등의 Ti의 할로겐화물 가스 및 AlCl₃ 가스 등의 Al의 할로겐화물 가스를 포함하는 제1 가스군과, 암모니아(NH₃) 가스를 포함하는 제2 가스군을 반응 용기 내에서 화학 반응시킨다. 이에 따라, 기재 상에 Al과 Ti와 N을 포함하는 결정립의 핵을 형성한다. 그 후, 그 핵을 성장시켜 제1 경질 피막층을 형성한다. 구체적으로는, 상기한 제1가스군에 포함되는 가스 성분 및 제2 가스군에 포함되는 가스 성분을 반응 용기 내에서 균일하게 화학 반응시켜, 반응 생성물을 제2 경질 피막층 상에 분출함으로써, AlTi의 질화물을 포함하는 결정립을 성장시키고, 이로써 제1 경질 피막층을 형성할 수 있다.

특히, 본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법에서는, 제1 경질 피막층을 형성할 때, 제1 가스군을 분출하는 방법으로서 복수의 방법을 이용할 수 있다. 하나의 방법은, 전체 반응 가스 중 AlCl₃ 가스의 유량(체적%)을 일정하게 유지하면서, TiCl₄ 가스의 유량을 변조시켜 결정립을 성장시키는 제1 결정 성장 방법이다. 다른 방법은, 전체 반응 가스 중 TiCl₄ 가스의 유량을 일정하게 유지하면서, AlCl₃ 가스의 유량을 변조시켜 결정립을 성장시키는 제2 결정 성장 방법이다.

제1 결정 성장 방법에서는, TiCl₄ 가스의 유량 조절에 의해서 Ti의 원자비를 제어할 수 있다(즉 Al의 원자비를 제어할 수 있다). 또한, 고유량(High Flow)으로 TiCl₄ 가스를 분출하는 시간, 저유량(Low Flow)으로 TiCl₄ 가스를 분출하는 시간, TiCl₄ 가스의 유량을 고유량에서 저유량으로 또는 저유량에서 고유량으로 전환하는 횟수 등을 조절함으로써, 제1 층 및 제2 층의 두께, 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계, 그리고 제1 경질 피막층의 두께를 각각 원하는 두께로 제어할 수 있다. 제2 결정 성장 방법이라도, AlCl₃ 가스의 유량의 조절에 의해서 Al의 원자비를 제어할 수 있다. 고유량으로 AlCl₃ 가스를 분출하는 시간, 저유량으로 AlCl₃ 가스를 분출하는 시간, AlCl₃ 가스의 유량을 고유량에서 저유량으로 또는 저유량에서 고유량으로 전환하는 횟수 등을 조절함으로써, 제1 층 및 제2 층의 두께, 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계, 그리고 제1 경질 피막층의 두께를 각각 원하는 두께로 제어할 수 있다.

<그 밖의 공정(압축 잔류 응력 부여 공정)>

또한, 성막된 제1 경질 피막층을 포함하는 피막에 대하여, 표면 측으로부터 블라스트 처리를 행하여, 제1 경질 피막층을 포함하는 피막에 압축 잔류 응력을 부여하는 것이 바람직하다(압축 잔류 응력 부여 공정). CVD법에 의해서 형성된 층은, 전체에 인장 잔류 응력을 갖는 경향이 있지만, 본 공정에 의해, 제1 경질 피막층을 포함하는 피막의 표면 측에 압축 잔류 응력을 부여할 수 있고, 이로써 상술한 압축 잔류 응력을 갖는 제1 경질 피막층을 포함하는 피막을 제작할 수 있다. 블라스트 처리에 있어서, 미디어의 투사 압력, 투사 시간, 투사 거리를 제어함으로써, 부여하는 압축 잔류 응력을 제어할 수 있다. 예컨대 습식 블라스트 처리로서 평균 입경 50 ㎛의 구형(球形) 알루미나, 농도 10 체적%, 투사 압력 0.2 MPa, 투사 거리 10 mm, 투사 시간 10초의 조건으로 행할 수 있다.

이하, 본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법의 일례를, 도 5에 도시한 CVD 장치를 참조하면서 설명한다. 여기서는 제2 공정에서 제1 경질 피막층을 형성함에 있어서, 제1 결정 성장 방법을 제1 가스군을 분출시키는 방법으로서 이용하고 있다. 또한, 이 일례에서는 AlTi의 질화물을 포함하는 결정립을 CVD법에 의해 성장시키는 것으로 한다.

우선, CVD 장치(100)의 반응 용기(22) 내에, 기재(10)로서 임의 형상의 팁을 기재 유지 지그(21)에 장착한다. 이어서 반응 용기(22)의 주위에는 반응 용기(22) 내부의 온도를 제어하는 온도 조절 장치(23)가 설치되어 있기 때문에, 이 온도 조절 장치(23)를 사용하여 기재 유지 지그(21)에 설치한 기재(10)의 온도를 700~750℃로 상승시킨다. 또한 반응 용기(22) 내부의 압력을 2~3 kPa로 한다.

이어서, 축(26)을 중심으로 제1 가스 도입관(24)과 제2 가스 도입관(25)을 회전시키면서, TiCl₄ 가스 및 AlCl₃ 가스를 포함하는 제1 가스군을 제1 가스 도입관(24)에 도입하고, NH₃ 가스를 포함하는 제2 가스군을 제2 가스 도입관(25)에 도입한다. 이에 따라, 반응 용기(22) 내에서는 제1 가스 도입관(24)의 관통 구멍으로부터 제1 가스군이, 제2 가스 도입관(25)의 관통 구멍으로부터 제2 가스군이 각각 분출하기 때문에, 반응 용기(22) 내에서 제1 가스군과 제2 가스군이 회전 조작에 의해서 균일하게 혼합하고, 이 혼합 가스가 기재(10) 위로 향하게 된다. 그 결과, 우선 제2 경질 피막층을 형성하는 공정으로서, 제1 가스군에 포함되는 가스 성분 및 제2 가스군에 포함되는 가스 성분이 혼합 가스 속에서 화학 반응함으로써, 기재(10) 상에 예컨대 Al과 Ti와 N을 포함하는 결정립의 핵이 형성된다.

결정립의 핵을 형성할 때의 반응 용기(22) 내부의 압력은 2~2.5 kPa로 하고, 기재(10)의 온도는 700~730℃로 하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 그 두께를 0.01~0.5 ㎛로 하여 제2 경질 피막층을 형성할 수 있다.

이어서, Al과 Ti와 N으로 이루어지는 결정립의 핵이 기재(10) 상에 형성된 후, 반응 용기(22) 내부의 압력을 2~3 kPa로 하고, 기재(10)의 온도를 700~750℃로 하고, 제1 가스군 및 제2 가스군을 분출하여 상기한 핵을 성장시키고, Al과 Ti와 N으로 이루어지는 결정립을 결정 성장시킨다.

이 타이밍에 상기 제1 결정 성장 방법을 이용한다. 즉 AlCl₃ 가스의 유량을 3~6 체적%로 일정하게 유지하면서, TiCl₄ 가스의 유량을 1~3 체적%(고유량: High Flow)로 하여 3~15초간 유지하는 조건으로 제1 가스군을 제1 가스 도입관(24)에 도입한다. 그 후, 즉시 TiCl₄ 가스의 유량의 고저를 전환하여, 이어서 AlCl₃ 가스의 유량을 상기 농도로 유지한 채로, TiCl₄ 가스에 대해 0.2~0.8 체적%(저유량: Low Flow)로 하여 3~15초간 유지하는 조건으로 제1 가스군을 제1 가스 도입관(24)에 도입한다. 그 후, 추가로 TiCl₄ 가스의 유량의 고저를 전환한다. 이 조작을 여러 번 반복함으로써, 제1 층 및 제2 층이 교대로 적층된 적층 구조를 갖는 결정립을 포함하는 제1 경질 피막층을 형성할 수 있다.

제2 결정 성장 방법을 이용하는 경우에는, 상기 타이밍에 있어서 상술한 제1 결정 성장 방법 대신에 제2 결정 성장 방법을 적용하는 것, 즉 AlCl₃ 가스의 유량이 변조하는 조건 하에서 결정립을 성장시킴으로써, 제1 결정 성장 방법과 마찬가지로 제1 층 및 제2 층이 교대로 적층된 적층 구조를 갖는 결정립을 포함하는 제1 경질 피막층을 형성할 수 있다.

여기서, 제1 가스군에는, TiCl₄ 및 AlCl₃ 가스와 함께 염화수소(HCl) 가스 및 캐리어 가스로서의 수소(H₂) 가스를 포함하는 것이 바람직하다. 제2 가스군으로서는 NH₃ 가스와 함께 아르곤 가스를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 질소(N₂) 가스를 포함하고 있어도 좋다. 그러나, 본 실시형태와 같이 염화나트륨형의 결정 구조를 갖는 결정립을 효과적으로 성장시키기 위해서는, 질소(N₂) 가스를 포함하게 하지 않고, 암모니아(NH₃) 가스 및 아르곤 가스만으로 제2 가스군을 구성하는 것이 바람직하다. 또한, AlTi의 탄질화물을 포함하는 결정립을 성장시키는 경우, 에틸렌(C₂H₄) 가스를 제1 가스군에 포함하게 하는 것이 바람직하다.

이상과 같이 하여, 염화나트륨형의 결정 구조를 갖는 결정립 내에 Al_xTi₁ _-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제1 층과, Al_yTi₁ _-y의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제2 층이 교대로 적층된 구조가 형성된 제1 경질 피막층을 기재(10) 상에 형성하여, 본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구를 제조할 수 있다.

[실시예]

이하, 실시예를 들어 본 발명을 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다.

본 실시예에 있어서, 피막의 총 두께, 제1 경질 피막층의 두께 및 제2 경질 피막층의 두께는, STEM을 이용한 STEM 고각도 산란 암시야법을 이용하여, 기재 표면의 법선 방향에 평행한 피막 단면을 관찰함으로써 측정했다. 결정립 내에 있어서의 제1 층 및 제2 층의 존재, 및 인접하는 제1 층 및 제2 층의 두께의 합계의 평균치(적층 주기)는, 상기 피막 단면의 STEM을 이용한 관찰에 의해 구했다. 제1 층에 있어서의 Al의 원자비 x 및 제2 층에 있어서의 Al의 원자비 y는, SEM 또는 TEM에 부속된 EDX 장치(상품명: 「JEM-2100F」, 닛폰덴시가부시키가이샤 제조)에 의해 산출하고, 이 산출한 원자비 x, y의 값에 기초하여 x-y의 최대치를 구했다. 제1 경질 피막층에 포함되는 결정립의 (200)면을 대상으로 한 교차각 도수 분포는, EBSD 장치를 갖춘 FE-SEM(상품명: 「Zeiss Supra 35VP」, CARL ZEISS사 제조)를 이용하여, 기재 표면의 법선 방향에 평행한 단면(피측정면)을 촬영하여 분석함으로써 측정했다.

피측정면은, 기재 표면의 법선 방향에 평행한 단면을 상술한 대로 내수연마지로 연마하고, 이어서, Ar 이온에 의한 이온 밀링 처리에 의해 추가로 평활화하여 준비했다. 본 실시예에 있어서의 이온 밀링 장치와 그 처리 조건은 다음과 같다.

이온 밀링 장치(상품명:「SM-09010」, 닛폰덴시가부시키가이샤 제조)

가속 전압: 6 kV

조사 각도: 기재 표면의 법선 방향으로부터 0°

조사 시간: 6시간.

또한, 제1 경질 피막의 나노인덴테이션법에 의한 압입 경도(GPa)는, 초미소 압입 경도 시험기(상품명: 「ENT-1100a」, Elionix사 제조)를 이용하여 측정했다. 제1 경질 피막의 압축 잔류 응력(GPa)의 절대치는, X선 응력 측정 장치(상품명: 「SmartLab」, 가부시키가이샤리가쿠 제조)를 이용한 sin²ψ법에 의해 산출했다.

≪기재의 준비≫

우선, 제1 공정으로서, 피막으로 피복하는 기재 A 및 기재 B를 준비했다. 구체적으로는, 표 1에 기재한 배합 조성(질량%)으로 이루어지는 원료 분말을 균일하게 혼합했다. 이어서, 이 혼합 분말을 소정의 형상으로 가압 성형한 후에, 1300~1500℃에서 1~2시간 소결함으로써, 초경합금으로 이루어지는 기재 A(형상: CNMG120408NUX) 및 기재 B(형상: SEET13T3AGSN-G)를 얻었다. 이들은, 모두 스미토모덴코하드메탈가부시키가이샤 제조의 것이며, 기재 A인 CNMG120408NUX는 선삭용의 날끝 교환형 절삭 팁의 형상이고, 기재인 SEET13T3AGSN-G은, 전삭(프라이즈)용의 날끝 교환형 절삭 팁의 형상이다. 여기서, 표 1에서의 「나머지」란, WC가 배합 조성(질량%)의 잔부를 차지함을 나타낸다. 본 실시예에서는, 표 6에 나타내는 대로 시료 No. 1~36의 절삭 공구를 제작한다. 시료 No. 1~7, 9~15, 17~22, 25~30의 절삭 공구가 실시예이고, 시료 No. 8, 16, 23, 24, 31~36의 절삭 공구가 비교예이다.

≪피막의 형성≫

제2 공정으로서, 기재 A 및 기재 B의 표면 상에 표 2에 나타내는 조성의 하지층(TiN, 시료에 따라서는 TiN 및 TiCN)을, 표 6에 나타내는 것과 같은 두께로 형성했다. 하지층 상에 제2 경질 피막층을 형성하고, 추가로 후술하는 제1 경질 피막층을 표 6에 나타내는 것과 같은 두께로 형성했다. 그 밖에 표 6에 나타내는 것과 같이, 시료에 따라서는 표면 피복층(Al₂O₃)도 형성했다.

하지층은 기재의 표면과 직접 접하는 층이다. 제2 경질 피막층은 하지층 상에 형성되고, 제1 경질 피막층이 제2 경질 피막층 상에 형성된다. 표면 피복층은, 제1 경질 피막 상에 형성되는 층이며 절삭 공구의 표면을 구성한다. 여기서 표 2의「성막 조건」란에는, 하지층 및 표면 피복층을 형성하기 위한 「반응 가스 조성(체적%)」과, 「반응 분위기」로서 압력(kPa), 온도(℃), 전체 가스 유량(L/min)의 조건을 나타냈다. 표 2 중 「반응 가스 조성(체적%)」란에 있어서, H₂ 가스가 「나머지」라는 것은, H₂ 가스가 반응 가스 조성(체적%)의 잔부를 차지함을 나타낸다.

예컨대 표 2의 「TiN」란에는, 하지층으로서의 TiN층의 형성 조건이 기재되어 있다. 표 2에 따르면, TiN층은, 도 5에 도시하는 CVD 장치(100)를 포함하는 공지된 CVD 장치의 반응 용기 내에 기재를 배치하고, 반응 용기 내에 2 체적%의 TiCl₄ 가스, 39.7 체적%의 N₂ 가스 및 잔부로서의 H₂ 가스로 이루어지는 혼합 가스를, 압력 6.7 kPa 및 온도 915℃의 분위기에 있어서 44.7 L/분의 전체 가스 유량으로 분출함으로써 형성할 수 있다. 또한, 표면 피복층(Al₂O₃)도 마찬가지로 표 2에 나타내는 조건으로 형성할 수 있다. 하지층 및 표면 피복층의 두께는 각각 반응 가스를 분출하는 시간에 의해서 제어할 수 있다.

<제1 경질 피막층 및 제2 경질 피막층의 형성>

제1 경질 피막층 및 제2 경질 피막층은, 도 5에 도시하는 것과 같은 CVD 장치(100)를 이용하여 형성했다. 우선, 결정립의 핵(제2 경질 피막층)을 형성하기 위해서, 반응 용기(22) 내부의 압력을 2 kPa로 하고, 성막 온도(기재 온도)를 730℃로 하고, 제1 가스군 및 제2 가스군의 합계인 전체 가스 유량을 55.5 L/분으로 했다. 이 조건 하에서 제1 가스군의 조성을 0.2 체적%의 TiCl₄ 가스, 0.7 체적%의 AlCl₃ 가스, 0 체적%의 C₂H₄ 가스, 나머지(잔부)의 H₂ 가스로 하고, 제2 가스군의 조성을 1 체적%의 NH₃ 가스, 37 체적%의 Ar 가스로 하여, 각각 제1 가스 도입관(24), 제2 가스 도입관(25)에 도입하여, 기재(10) 상에 분출했다. 또한 상기 조성은, 제1 가스군 및 제2 가스군의 합계로 100 체적%를 채우는 것으로 한다. 이에 따라 도 3b에 도시하는 것과 같은 제2 경질 피막층을 얻는다.

이어서, 제1 경질 피막층의 형성, 즉 결정립의 성장은, 표 3~표 5에 나타내는 형성 조건 1A~1H, 2A~2H, X 및 Y 중 임의의 조건으로 행했다. 개략적으로 설명하면, 형성 조건 1A~1H에서는, AlCl₃ 가스의 유량을 일정하게 유지하면서, TiCl₄ 가스의 유량을 변조시켜 결정립을 성장시키는 상기 제1 결정 성장 방법을 이용하고, 형성 조건 2A~2H는, TiCl₄ 가스의 유량을 일정하게 유지하면서, AlCl₃ 가스의 유량을 변조시켜 결정립을 성장시키는 상기 제2 결정 성장 방법을 이용했다. 형성 조건 X에서는, AlCl₃ 가스 및 TiCl₄ 가스의 유량을 변동시키지 않고서 일정하게 하면서, 제1 가스군 및 제2 가스군을 간헐적으로 공급함으로써 결정립을 성장시켰다. 구체적으로는, 1초당 0.8초 멈추고 0.2초 분출하는 주기로 제1 가스군 및 제2 가스군을 공급했다. 형성 조건 Y에서는, AlCl₃ 가스 및 TiCl₄ 가스의 유량을 일정하게 하면서 또한 연속된 가스 분출을 행하여 결정립을 성장시켰다.

예컨대, 표 3~표 5에 있어서 형성 조건 「1A」은 다음과 같은 조건에 의해 제1 경질 피막층을 형성함을 나타낸다. 즉, 성막 온도(기재 온도)를 750℃로 하고, 반응 용기 내 압력을 3.0 kPa로 하고, 제1 가스군 및 제2 가스군의 유량의 합계인 전체 가스 유량을 60.5 L/분으로 한다. 이 조건 하에서 AlCl₃ 가스의 유량을 5 체적%로 하여 일정하게 유지하면서, TiCl₄ 가스에 관해서 0.5 체적%(저유량: Low Flow)로 하여 3초간(Time) 유지하는 조건으로 제1 가스군을 제1 가스 도입관(24)에 도입한다. 그 후, 즉시 TiCl₄ 가스 유량의 고저를 전환하여, AlCl₃ 가스의 유량을 상기 농도로 유지한 채로, TiCl₄ 가스의 유량을 1.5 체적%(고유량: High Flow)로 하여 3초간(Time) 유지하는 조건으로 제1 가스군을 제1 가스 도입관(24)에 도입한다. 그 후 또한 TiCl₄ 가스 유량의 고저를 전환하여, 이하 이와 같은 조작을 원하는 바에 따라 여러 번 행한다. 따라서 TiCl₄ 가스는, 1분당 3초간의 인터벌에 의해, 고유량 및 저유량으로 각각 10회(Interval), 제1 가스 도입관(24)에 도입되게 된다. 이에 따라 제2 경질 피막층 상에, 제1 층과 제2 층이 교대로 적층된 적층 구조를 갖는 결정립을 성장시켜, 제1 경질 피막층을 형성한다. 또한 형성 조건 「1A」에 있어서, 제1 가스군은 표 3에 나타내는 것과 같이, TiCl₄ 가스 및 AlCl₃ 가스와 함께, 잔부로서의 H₂ 가스를 포함하여 구성된다. 제2 가스군은, 표 3에 나타내는 것과 같이, NH₃ 가스 및 Ar 가스를 포함하여 구성된다.

형성 조건 1B~1H, 2A~2H에서는, 상기 「1A」과 동일한 요령으로 TiCl₄ 또는 AlCl₃의 유량을 변조시켜, 표 3 또는 표 4에 나타내는 조건으로 제1 경질 피막층을 형성했다. 형성 조건 X 및 Y에 관해서도, 표 5에 나타내는 조건으로 제1 경질 피막층을 형성했다.

또한, 형성 조건 1A, 1F, 1G 및 형성 조건 2A, 2E, 2G에서는, AlTi의 질화물로 이루어지는 제1 층 및 제2 층의 적층 구조를 갖는 결정립이 성장한다. 형성 조건 1B~1E, 1H 및 형성 조건 2B~2D, 2F, 2H에서는, 제1 가스군에 에틸렌 가스가 표 3, 표 4에 나타내는 것과 같은 체적%로 포함되어 있기 때문에, AlTi의 탄질화물로 이루어지는 제1 층 및 제2 층의 적층 구조를 갖는 결정립이 성장한다.

상기한 각 조건에 의해 형성된 제1 피막층은, 표 3~표 5에 나타내는 것과 같은 적층 주기로 제1 층 및 제2 층이 교대로 적층된 적층 구조를 갖는 결정립이 성장하여 구성된다. 표 3~표 5에서는, 각 조건에 의해 형성한 제1 층의 두께, 제2 층의 두께, 제1 층에 있어서의 Al의 원자비 x(최대치), 제2 층에 있어서의 Al의 원자비 y(최소치), 원자비 x(최대치)와 원자비 y(최소치)의 차(x-y), 그리고 제1 피막층에 포함되는 결정립의 교차각(0~20도 및 10~20도)의 도수도 나타내고 있다.

<블라스트 처리>

또한, 성막된 제1 경질 피막층을 포함하는 피막에 대하여, 표면 측으로부터 블라스트 처리를 행하여, 제1 경질 피막층을 포함하는 피막에 압축 잔류 응력을 부여했다. 여기서는 습식 블라스트 처리로서 평균 입경 50 ㎛의 구형 알루미나, 농도 10 체적%, 투사 압력 0.2 MPa, 투사 거리 10 mm, 투사 시간 10초로 했다. 피막 총 두께 및 이 피막의 구조에 의해 얻어진 제1 경질 피막층의 압축 잔류 응력치를 표 6에 나타낸다.

≪절삭 공구의 제작≫

상술한 것과 같이 준비된 기재 A 또는 기재 B를, 상기한 것과 같이 하여 형성한 피막에 의해 피복하여, 표 6에 나타내는 것과 같은 시료 No. 1~36의 절삭 공구를 제작했다. 상술한 대로, 본 실시예에 있어서 시료 No. 1~7, 9~15, 17~22, 25~30의 절삭 공구가 실시예이고, 시료 No. 8, 16, 23, 24, 31~36의 절삭 공구가 비교예이다.

시료 No. 1~36의 절삭 공구는, 시료마다 기재, 하지층 및 제1 경질 피막층 중 임의의 것이 다르다. 표 6에서, 하나의 란 내에 2개의 화합물(예컨대 「TiN(0.5)-TiCN(2.5)」)이 기재되어 있는 경우, 좌측(「TiN(0.5)」)의 화합물이 기재의 표면에 가까운 쪽에 위치하는 층이고, 우측(「TiCN(2.5)」)의 화합물이 기재의 표면에서 먼 쪽에 위치하는 층임을 의미하고 있다. 괄호 안의 수치는 각각의 층의 두께를 의미하고 있다. 표 6의 「-」로 나타내어지는 란은, 층이 존재하지 않음을 의미한다. 표 6에서는, 시료 No. 1~36의 절삭 공구에 있어서의 제1 경질 피막층이 갖는 압입 경도 및 압축 잔류 응력의 값도 각각 나타냈다.

예컨대, 표 6에 따르면 시료 No. 1의 절삭 공구는, 기재 A의 표면에 0.5 ㎛ 두께의 TiN층 및 2.5 ㎛의 두께의 TiCN층이 이 순서로 적층되어 하지층이 형성된다. 하지층 상에는 제2 경질 피막층이 형성된 뒤에, 형성 조건 1A으로 형성된 6.0 ㎛ 두께의 제1 경질 피막층이 형성된다. 단, 시료 No. 1의 절삭 공구에서는, 제1 경질 피막층 상에 표면 피복층(Al₂O₃층)이 형성되지 않는다. 시료 No. 1의 절삭 공구의 피막 전체의 두께는 9.0 ㎛이다. 시료 No. 1의 절삭 공구에 있어서의 제1 경질 피막층이 나타내는 압입 경도(GPa)는 34.3이고, 압축 잔류 응력(GPa)은 3.3이다.

≪절삭 시험≫

상기한 것과 같이 하여 제작한 시료 No. 1~36의 절삭 공구를 이용하여, 이하의 2종의 절삭 시험을 행했다.

<둥근 막대 외주 고속 절삭 시험>

시료 No. 1~8, 17~24, 33 및 34의 절삭 공구에 관해서, 이하의 절삭 조건에 의해 플랭크면 마모량(Vb)이 0.20 mm가 될 때까지의 절삭 시간을 측정함과 더불어 날끝의 최종 손상 형태를 관찰하여 공구 수명을 평가했다. 그 결과를 표 7에 나타낸다. 절삭 시간이 길수록 내마모성이 우수한 절삭 공구로서, 고속 절삭이라도 장수명화를 실현할 수 있을 가능성이 높다고 평가할 수 있다.

(둥근 막대 외주 고속 절삭 시험의 절삭 조건)

피삭재: FCD450 둥근 막대

원주 속도: 500 m/min

이송 속도: 0.15 mm/rev

절삭량: 1.0 mm

절삭액: 있음.

<블록재 내결손성 시험>

시료 No. 9~16, 25~32, 35 및 36의 절삭 공구에 관해서, 이하의 절삭 조건에 의해 플랭크면 마모량(Vb)이 0.20 mm가 될 때까지의 절삭 거리를 측정함과 더불어 날끝의 최종 손상 형태를 관찰하여 공구 수명을 평가했다. 그 결과를 표 8에 나타낸다. 절삭 거리가 길수록 내치핑성이 우수한 절삭 공구로서, 피삭재의 종류에 상관없이 장수명화를 실현할 수 있을 가능성이 높다고 평가할 수 있다.

(블록재 내결손성 시험의 절삭 조건)

피삭재: SUS304 블록재

원주 속도: 250 m/min

이송 속도: 0.3 mm/s

절삭량: 2.0 mm

절삭액: 없음

커터: WGC4160R(스미토모덴코하드메탈가부시키가이샤 제조).

여기서 상기 표 7, 표 8에 있어서 「최종 손상 형태」란의 기재는, 마모, 치핑 및 결손의 순으로 피막의 내마모성이 뒤떨어짐을 보여주고 있다. 「마모」는, 치핑 및 결손을 일으키지 않고서 마모만으로 구성되는 손상 형태(평활한 마모면을 갖는다)를 의미한다. 「치핑」은, 절삭 공구의 마무리면을 생성하는 절삭날부에 생긴 미소한 빠짐을 의미한다. 「결손」은 절삭날부에 생긴 큰 빠짐을 의미하고 있다.

<평가>

표 7에 따르면, 시료 No. 1~7, 17~22의 절삭 공구는, 절삭 시간이 16분 이상으로, 시료 No. 8, 23, 24, 33 및 34의 절삭 공구와 비교하여 장수명임이 확인되었다. 특히, 시료 No. 33 및 34의 절삭 공구는, 치핑이 확인되어 고속 절삭에 대하여 성능이 뒤떨어지는 것이 확인되었다.

표 8에 따르면, 시료 No. 9~15, 25~30의 절삭 공구는, 절삭 거리가 7.6 km 이상으로, 시료 No. 16, 31, 32, 35 및 36의 절삭 공구와 비교하여 장수명임이 확인되었다. 특히, 시료 No. 35의 절삭 공구는 치핑이 확인되고, 시료 No. 36의 절삭 공구는 결손이 확인되어, 내치핑 성능(내결손 성능)에 있어서 뒤떨어지는 것이 확인되었다.

이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 관해서 설명했지만, 상술한 각 실시형태 및 각 실시예의 구성을 적절하게 조합하는 것도 당초부터 예정하고 있다.

이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며, 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 실시형태 및 실시예가 아니라 청구범위에 의해서 나타내어지며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.

10: 기재, 11: 제1 경질 피막층, 12: 제2 경질 피막층, 21: 기재 유지 지그, 22: 반응 용기, 23: 온도 조절 장치, 24: 제1 가스 도입관, 25: 제2 가스 도입관, 26: 축, 27: 가스 배기관, 28: 가스 배기구, 100: CVD 장치.

Claims

기재와, 이 기재의 표면에 형성된 피막을 구비하는 표면 피복 절삭 공구로서,
상기 피막은, 염화나트륨형의 결정 구조를 갖는 결정립을 포함하는 제1 경질 피막층을 포함하고,
상기 결정립은, Al_xTi_1-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제1 층과, Al_yTi_1-y의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제2 층이 교대로 1층 이상 적층된 적층 구조를 가지고,
상기 제1 층의 Al의 원자비 x는 각각 0.76 이상 1 미만의 범위에서 변동하고,
상기 제2 층의 Al의 원자비 y는 각각 0.45 이상 0.76 미만의 범위에서 변동하고,
상기 원자비 x와 상기 원자비 y는, 그 차의 최대치가 0.05≤x-y≤0.5가 되고,
인접하는 상기 제1 층과 상기 제2 층의 두께의 합계는 3~30 nm이고,
상기 결정립은, 상기 기재 표면의 법선 방향에 평행한 단면에 있어서 전자선 후방 산란 회절 장치를 이용하여 상기 결정립의 결정 방위를 각각 해석함으로써, 상기 결정립의 결정면인 (200)면에 대한 법선과 상기 기재의 표면에 대한 법선의 교차각을 측정하고, 상기 교차각이 0~45도가 되는 상기 결정립을 0도부터 5도 단위로 구분하여 9개의 그룹을 구축하여, 각 그룹에 포함되는 상기 결정립의 면적의 합인 도수를 각각 산출했을 때, 상기 교차각이 0~20도가 되는 상기 결정립이 포함되는 4개 그룹의 상기 도수의 합계가, 전체 그룹의 상기 도수의 합계의 50% 이상 100% 이하가 되는 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항에 있어서, 상기 표면 피복 절삭 공구는, 상기 교차각이 10~20도가 되는 상기 결정립이 포함되는 2개 그룹의 상기 도수의 합계가, 상기 전체 그룹의 상기 도수의 합계의 30% 이상 100% 이하가 되는 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 피막은, 상기 기재와 상기 제1 경질 피막층 사이에 제2 경질 피막층을 포함하고,
상기 제2 경질 피막층은, 그 두께가 0.01~0.5 ㎛인 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 경질 피막층은, 그 두께가 1~15 ㎛인 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 경질 피막층은, 나노인덴테이션법에 의한 압입 경도가 28 GPa 이상 38 GPa 이하인 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 경질 피막층은, 압축 잔류 응력의 절대치가 0.5 GPa 이상 5.0 GPa 이하인 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재한 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법으로서,
상기 기재를 준비하는 제1 공정과,
상기 제1 경질 피막층을 포함하는 상기 피막을 화학 증착법을 이용하여 형성하는 제2 공정
을 포함하는 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법.
제7항에 있어서, 상기 제2 공정은, AlCl₃ 가스 및 TiCl₄ 가스의 양쪽 또는 어느 한쪽의 유량을 변조시키면서 상기 결정립을 성장시키는 공정을 포함하는 것인 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법.