KR102320077B1

KR102320077B1 - 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR102320077B1
Application number: KR1020177000588A
Authority: KR
Inventors: 아농색 파수트; 히데아키 가나오카; 사토시 오노; 신야 이마무라
Original assignee: 스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤
Priority date: 2016-04-14
Filing date: 2016-06-22
Publication date: 2021-11-02
Also published as: CN107530785A; KR20180131954A; WO2017179220A1; CN107530785B; US10259048B2; EP3412386A4; JP2017189846A; EP3412386A1; EP3412386B1; US20180093331A1; JP6045010B1

Abstract

표면 피복 절삭 공구는, 기재와, 상기 기재 상에 형성된 피막을 구비하며, 피막은 경질층을 포함하고, 경질층은 염화나트륨형의 결정 구조를 갖는 복수의 결정립을 포함한다. 경질층 중 기재의 표면의 법선 방향에 평행한 단면에 대하여, EBSD 장치를 이용하여, 결정립의 결정면인 (111)면에 대한 법선 방향과 기재의 표면에 대한 법선 방향의 교차각을 측정한 경우에, 교차각이 0도 이상 20도 미만이 되는 결정립의 비율(A)이 50％ 미만이며, 결정립은, Al_xTi₁ _-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제1 층과, Al_yTi₁ _-y의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제2 층이 교대로 적층된 적층 구조를 가지고, 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계는, 3 ㎚ 이상 40 ㎚ 이하이다.

Description

표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법{SURFACE-COATED CUTTING TOOL AND METHOD OF PRODUCING THE SAME}

본 발명은 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 출원은 2016년 4월 14일 출원된 일본 출원 제2016-081094호에 기초한 우선권을 주장하며, 상기 일본 출원에 기재된 모든 기재 내용을 원용하는 것이다.

초경합금으로 이루어지는 절삭 공구는, 절삭 가공 시에 그 날끝이 고온, 고부하 등의 가혹한 환경에 노출되기 때문에, 날끝이 마모되거나, 결손되거나 한다고 하는 문제가 생기는 경우가 많다. 이 때문에, 절삭 공구의 절삭 성능의 개선을 목적으로 하여 초경합금 등의 기재(基材)의 표면을 피복하는 피막의 개발이 진행되고 있다. 그 중에서도, 티탄(Ti) 및 알루미늄(Al)과, 질소(N) 및 탄소(C)의 양방 또는 어느 한쪽과의 화합물(이하, AlTiN, AlTiCN 등으로도 칭함)로 이루어지는 피막은, 높은 경도를 가질 수 있고, 또한 Al의 함유 비율을 높임으로써 내산화성이 향상되는 것이 알려져 있다. 이러한 피막으로 절삭 공구를 피복함으로써, 절삭 공구의 성능의 개선이 기대되고 있다.

그러나, 이케다 등(비특허문헌 1)은, 물리 증착(PVD: physical vapor deposition)법에 의해 Al의 원자비가 0.7을 넘는 「AlTiN」 또는 「AlTiCN」의 피막을 제작하면, 상기 피막의 층 구조가 우르짜이트형 결정 구조로 상전이하기 때문에, 경도가 저하한다고 지적하고 있다. 세토야마 등(비특허문헌 2)은, 「AlTiN」 또는 「AlTiCN」의 피막 중의 Al의 함유 비율을 높이기 위해, PVD법에 의해 TiN/AlN의 초다층막을 제작하였다. 그러나 AlN 1층당, 3 ㎚를 넘는 두께로 「AlTiN」 또는 「AlTiCN」의 피막을 제작하면, 그 층 구조가 우르짜이트형 결정 구조로 상전이하기 때문에, 경도가 저하하는 것을 보고하고 있다.

이 때문에, 화학 증착(CVD: chemical vapor deposition)법을 이용하여 Al의 함유 비율을 높이는 것이 검토되어 있다. 예컨대, 일본 특허 공개 제2015-193071호 공보(특허문헌 1)에는, CVD법에 의해 형성된 경질 피복층으로서, (Ti₁ _- _xAl_x)(C_yN₁ _-y)로 나타내는 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층을 포함하며, 이 층이 입방정 구조를 갖는 결정립을 포함하고, 또한 Ti와 Al의 조성이 공구 기체(基體)의 표면의 법선 방향을 따라 주기적으로 변화하는 경질 피복층이 개시되어 있다.

특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2015-193071호 공보

비특허문헌 1: T. Ikeda et al., "Phase formation and characterization of hard coatings in the Ti-Al-N system prepared by the cathodic arc ion plating method", Thin Solid Films 195 (1991) 99-110 비특허문헌 2: M. Setoyama et al., "Formation of cubic-AlN in TiN/AlN superlattice", Surface & Coatings Technology 86-87 (1996) 225-230

본 발명의 일 양태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 기재와, 그 기재 상에 형성된 피막을 구비하는 표면 피복 절삭 공구로서, 피막은, 경질층을 포함하고, 경질층은, 염화나트륨형의 결정 구조를 갖는 복수의 결정립을 포함한다. 경질층 중 기재의 표면의 법선 방향에 평행한 단면에 대하여, 전자선 후방 산란 회절 장치를 이용하여 복수의 결정립의 결정 방위를 각각 해석함으로써, 결정립의 결정면인 (111)면에 대한 법선 방향과 기재의 표면에 대한 법선 방향의 교차각을 측정한 경우에, 교차각이 0도 이상 20도 미만이 되는 결정립의 비율(A)이 50％ 이상이다. 결정립의 입계는, CSL 입계와, 일반 입계를 포함하고, CSL 입계 중 Σ3형 결정립계의 길이는, CSL 입계를 구성하는 Σ3형 결정립계, Σ5형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ9형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ13형 결정립계, Σ15형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계, Σ25형 결정립계, Σ27형 결정립계 및 Σ29형 결정립계의 각각의 길이의 총계인 Σ3-29형 결정립계의 길이의 50％ 미만이다. 결정립은, Al_xTi₁ _-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제1 층과, Al_yTi₁ _-y의 질화물 또는 탄질화물(단 x≠y)로 이루어지는 제2 층이 교대로 적층된 적층 구조를 가지고, 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계는, 3 ㎚ 이상 40 ㎚ 이하이다.

본 발명의 일 양태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 상기 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법으로서, 기재를 준비하는 제1 공정과, 경질층을 화학 증착(CVD)법을 이용하여 형성하는 제2 공정을 포함하고, 제2 공정은, AlCl₃ 가스 및 TiCl₄ 가스의 양방 또는 어느 한쪽의 유량을 변조시키는 공정을 포함한다.

도 1은 표면 피복 절삭 공구에 있어서의 피막의 단면의 현미경상을 캡쳐한 사진이다.
도 2는 전자선 후방 산란 회절 장치를 이용하여 해석한 경질층에 포함되는 결정립의 교차각의 횟수 분포의 일례를 나타내는 그래프이다.
도 3은 도 1의 쇄선 포위 부분을 확대하여 나타내는 사진이다.
도 4는 본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법에 이용하는 화학 증착(CVD) 장치를 모식적으로 나타내는 모식도이다.

[본 개시가 해결하고자 하는 과제]

특허문헌 1에서는, 복합 질화물층 또는 복합 탄질화물층이 입방정 구조를 가지고, Ti 및 Al의 조성이 기체(基體)의 법선 방향을 따라 주기적으로 변화함으로써, 고경도이며 또한 인성도 우수한 경질 피복층이 실현되었다고 되어 있다. 그러나, 이 경질 피복층은 특히 내치핑성의 획득에 있어서 개선의 여지가 있었다. 따라서, 아직 높은 내마모성과 높은 내치핑성의 양(兩)특성을 가짐으로써 요구되는 장수명을 실현하는 것에는 이르러 있지 않아, 그 개발이 갈망되고 있다.

본 발명은 상기 실정을 감안하여 이루어지고, 높은 내치핑성을 나타내면서, 특히 높은 내마모성을 나타내는 표면 피복 절삭 공구 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

[본 개시의 효과]

상기에 따르면, 높은 내치핑성을 나타내면서, 특히 높은 내마모성을 나타내는 표면 피복 절삭 공구를 제공할 수 있다.

[본 발명의 실시형태의 설명]

처음에 본 발명의 실시양태를 열기(列記)하여 설명한다.

[1] 본 발명의 일 양태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 기재와, 이 기재 상에 형성된 피막을 구비하는 표면 피복 절삭 공구로서, 피막은, 경질층을 포함하며, 경질층은, 염화나트륨형의 결정 구조를 갖는 복수의 결정립을 포함하고, 경질층 중 기재의 표면의 법선 방향에 평행한 단면에 대하여, 전자선 후방 산란 회절 장치를 이용하여 복수의 결정립의 결정 방위를 각각 해석함으로써, 결정립의 결정면인 (111)면에 대한 법선 방향과 기재의 표면에 대한 법선 방향의 교차각을 측정한 경우에, 교차각이 0도 이상 20도 미만이 되는 결정립의 비율(A)이 50％ 이상이며, 결정립의 입계는, CSL 입계와, 일반 입계를 포함하고, CSL 입계 중 Σ3형 결정립계의 길이는, CSL 입계를 구성하는 Σ3형 결정립계, Σ5형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ9형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ13형 결정립계, Σ15형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계, Σ25형 결정립계, Σ27형 결정립계 및 Σ29형 결정립계의 각각의 길이의 총계인 Σ3-29형 결정립계의 길이의 50％ 미만이고, 결정립은, Al_xTi₁ _-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제1 층과, Al_yTi₁ _-y의 질화물 또는 탄질화물(단 x≠y)로 이루어지는 제2 층이 교대로 적층된 적층 구조를 가지며, 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계는, 3 ㎚ 이상 40 ㎚ 이하이다.

상기 표면 피복 절삭 공구에 따르면, 높은 내치핑성을 나타내면서, 특히 높은 내마모성을 나타낼 수 있고, 따라서 장수명을 실현할 수 있다.

[2] 상기 표면 피복 절삭 공구에 있어서 경질층은, 교차각이 10도 이상 20도 미만이 되는 상기 결정립의 비율(B)이 30％ 이상이다. 이에 의해, 표면 피복 절삭 공구의 내마모성이 더 향상된다.

[3] 상기 표면 피복 절삭 공구에 있어서 경질층은, 1 ㎛ 이상 15 ㎛ 이하의 두께를 갖는다. 이에 의해, 표면 피복 절삭 공구의 내마모성을 유지하면서 내치핑성을 향상시킬 수 있다.

[4] 상기 표면 피복 절삭 공구에 있어서 경질층은, 나노 인덴테이션법에 따른 압입 경도가 30 ㎬ 이상 40 ㎬ 이하이다. 이에 의해 표면 피복 절삭 공구의 내마모성이 더 향상된다.

[5] 상기 표면 피복 절삭 공구에 있어서 경질층은, 압축 잔류 응력의 절대값이 0.5 ㎬ 이상 3.0 ㎬ 이하이다. 이에 의해 표면 피복 절삭 공구의 인성이 더 향상된다.

[6] 본 발명의 일 양태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 상기 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법으로서, 기재를 준비하는 제1 공정과, 경질층을 CVD법을 이용하여 형성하는 제2 공정을 포함하고, 제2 공정은, AlCl₃ 가스 및 TiCl₄ 가스의 양방 또는 어느 한쪽의 유량을 변조시키는 공정을 포함한다.

상기 제조 방법에 따르면, 높은 내치핑성을 나타내면서, 특히 높은 내마모성을 나타낼 수 있고, 따라서 장수명을 실현할 수 있는 표면 피복 절삭 공구를 제조할 수 있다.

[본 발명의 실시형태의 상세]

이하, 실시형태에 대해서 설명한다. 이하의 실시형태의 설명에 이용되는 도면에 있어서, 동일한 참조 부호는, 동일 부분 또는 상당 부분을 나타낸다.

여기서, 본 명세서에 있어서 「A~B」라고 하는 형식의 표기는, 범위의 상한 하한(즉 A 이상 B 이하)을 의미하고, A에 있어서 단위의 기재가 없고, B에 있어서만 단위가 기재되어 있는 경우, A의 단위와 B의 단위는 동일하다. 또한, 본 명세서에 있어서 화합물 등을 화학식으로 나타내는 경우, 원자비를 특별히 한정하지 않을 때는 종래 공지의 모든 원자비를 포함하는 것으로 하며, 반드시 화학 양론적 범위의 것에 한정되는 것이 아니다. 예컨대 「TiAlN」이라고 기재되어 있는 경우, TiAlN을 구성하는 원자수의 비는 Ti:Al:N=0.5:0.5:1에 한정되지 않고, 종래 공지의 모든 원자비가 포함된다.

≪표면 피복 절삭 공구≫

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 기재와, 이 기재 상에 형성된 피막을 구비한다. 피막은, 기재의 전체면을 피복하는 것이 바람직하다. 그러나, 기재의 일부가 이 피막으로 피복되어 있거나 피막의 구성이 부분적으로 상이하거나 하였고 해도, 본 발명의 범위를 일탈하는 것이 아니다.

도 1은 표면 피복 절삭 공구에 있어서의 피막의 단면의 현미경상을 캡쳐한 사진이다. 도 1에 있어서는, 기재(10) 상에 피막(20)이 마련되어 있고, 피막(20)은 경질층으로 구성되어 있다.

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 높은 내치핑성을 나타내면서, 특히 높은 내마모성을 나타낼 수 있다. 이 때문에, 고경도에 기초한 높은 내마모성과, 우수한 인성에 기초한 높은 내치핑성을 발휘할 수 있고, 따라서 장수명을 실현할 수 있다. 따라서, 드릴, 엔드 밀, 드릴용 날끝 교환형 절삭 팁, 엔드 밀용 날끝 교환형 절삭 팁, 프레이즈 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 메탈 소오, 기어 절삭 공구, 리머, 탭 등의 절삭 공구로서 적합하게 사용할 수 있다.

≪기재≫

기재는, 이 종류의 기재로서 종래 공지의 것이면 모두 사용할 수 있다. 예컨대, 초경합금(예컨대, WC기 초경합금, WC 외에, Co를 포함하며, 혹은 Ti, Ta, Nb 등의 탄질화물을 첨가한 것도 포함함), 서멧(TiC, TiN, TiCN 등을 주성분으로 하는 것), 고속도강, 세라믹스(탄화티탄, 탄화규소, 질화규소, 질화알루미늄, 산화알루미늄 등), 입방정형 질화붕소 소결체, 또는 다이아몬드 소결체 중 어느 하나인 것이 바람직하다.

이들 각종 기재 중에서도 초경합금, 특히 WC기 초경합금, 또는 서멧(특히 TiCN기 서멧)을 선택하는 것이 바람직하다. 이들 기재는, 특히 고온에 있어서의 경도와 강도의 밸런스가 우수하여, 상기 용도의 표면 피복 절삭 공구의 기재로서 우수한 특성을 가지고 있다.

표면 피복 절삭 공구가 날끝 교환형 절삭 팁 등인 경우, 기재는, 칩 브레이커를 갖는 것도, 갖지 않는 것도 포함된다. 날끝 능선부의 형상은, 샤프 에지(경사면과 여유면이 교차하는 에지), 호우닝(샤프 에지에 대하여 라운딩을 부여한 것), 네거티브 랜드(모따기를 한 것), 호우닝과 네거티브 랜드를 조합한 것 중에서, 어느 것이나 포함된다.

≪피막≫

본 실시형태에 있어서 피막은, 경질층을 포함한다. 이 경질층은, 상기 피막 중에 1층 또는 2층 이상 포함될 수 있다. 또한 경질층 이외의 다른 층을 포함하여도 좋은 것은 물론이다.

피막의 두께는 바람직하게는 1~15 ㎛이다. 피막의 두께가 이 범위임으로써, 경질층의 내마모성을 유지하면서 내치핑성을 향상시키는 효과를 비롯한 피막의 특성을 적합하게 발휘할 수 있다. 피막의 두께가 1 ㎛ 미만이면 경도가 저하하는 경향이 있고, 15 ㎛를 넘으면 절삭 가공 시에 피막이 기재로부터 박리되기 쉬워진다. 피막의 총 두께는, 그 특성을 향상시키는 관점에서 바람직하게는 3~7.5 ㎛이다.

피막의 두께는, 예컨대 기재의 표면의 법선 방향에 평행한 단면 샘플을 얻어, 이 샘플을 주사 투과형 전자 현미경(STEM: Scanning Transmission Electron Microscopy)으로 관찰함으로써 측정된다. 이러한 STEM을 이용한 측정 방법으로서는, STEM 고각도 산란 암시야법(HAADF-STEM: High-Angle Annular Dark-field Scanning Transmission Electron Microscopy)을 들 수 있다.

또한 본 명세서에 있어서 「두께」라고 한 경우, 그 두께는 평균 두께를 의미한다. 구체적으로는, 단면 샘플의 관찰 배율을 5000~10000배로 하고, 관찰 면적을 100~500 ㎛²로 하여, 1시야에 있어서 10부분의 두께 폭을 측정하고, 그 평균값을 「두께」라고 한다. 후술하는 각 층의 두께에 대해서도, 특별히 기재가 없는 한 동일하다.

<경질층>

(결정립의 결정 구조)

경질층은, 염화나트륨형의 결정 구조를 갖는 복수의 결정립을 포함한다. 경질층에 포함되는 결정립이 염화나트륨형의 결정 구조를 가지고 있는 것은, X선 회절 장치, SEM-EBSD 장치, TEM 분석 장치 등을 이용하여 확인할 수 있다.

경질층에 있어서는, 상기 분석 장치의 관찰 영역(100 ㎛×100 ㎛) 중에 확인되는 복수의 결정립 중, 50 면적％ 이상의 결정립이 염화나트륨형의 결정 구조를 가지고 있는 것이 바람직하다. 경질층의 경도를 높이는 관점에서는, 경질층에 포함되는 결정립의 전부가 염화나트륨형인 것이 바람직하다.

(결정립의 배향성)

경질층에 있어서, 경질층 중 기재의 표면의 법선 방향에 평행한 면에 대하여, 전자선 후방 산란 회절(EBSD: Electron Back Scatter Diffraction) 장치를 이용하여 복수의 결정립의 결정 방위를 각각 해석함으로써, 결정립의 결정면인 (111)면에 대한 법선 방향과 기재의 표면에 대한 법선 방향의 교차각을 측정한 경우에, 교차각이 0도 이상 20도 미만이 되는 결정립의 비율(A)이 50％ 이상이다. 경질층이 이것을 만족시키는 경우에, 경질층은 경도가 특히 우수한 것이 되고, 따라서 표면 피복 절삭 공구의 우수한 내마모성에 기여할 수 있다. 상기 비율의 상한값은 특별히 한정되지 않고, 인성의 향상의 관점에서는 100％가 바람직하다.

상기 비율(A)은 구체적으로는 다음과 같이 하여 구할 수 있다. 먼저, 경질층을 후술하는 제조 방법에 기초하여 기재 상에 성막시킨다. 이 경질층에 대하여, 기재의 표면의 법선 방향에 평행한 단면이 얻어지도록 절단한다. 그 후, 이 절단면을 내수(耐水) 연마지(연마제로서 SiC 지립 연마제를 포함하는 것)로 연마하고, 필요에 따라 Ar 이온을 이용한 이온 밀링 처리에 의해 평활화한다.

상기 절단은, 예컨대 경질층의 표면(경질층 상에 다른 층이 형성되어 있는 경우는 피막 표면으로 함)을, 충분히 큰 유지용의 평판 상에 왁스 등을 이용하여 밀착 고정한 후, 회전날의 절단기로 상기 평판에 대하여 수직 방향으로 절단한다(상기 회전날과 상기 평판이 가능한 한 수직이 되도록 절단한다). 기재의 표면과 경질층의 표면(피막 표면)은 평행이라고 고려되기 때문이다. 이 절단은, 이러한 수직 방향에 대하여 행해지는 한, 경질층의 임의의 부위에서 행할 수 있다. 상기 연마는, 상기 내수 연마지 #400, #800, #1500을 순서대로 이용하여 행한다[내수 연마지의 번호(#)는 연마제의 입경의 차이를 의미하고, 숫자가 커질수록 연마제의 입경은 작아진다].

이상에 의해, 경질층의 단면 연마면을 준비할 수 있다. 그리고, 이 단면 연마면을 측정 대상면으로 하여, EBSD 장치를 구비한 전계 방출형 주사형 전자 현미경(FE-SEM)을 이용하여 관찰한다. 이 관찰은, 집속 전자 빔을 각 피크 셀 상에 개별로 배치하고, 순서대로 EBSD 데이터를 수집함으로써 행할 수 있다. 또한 관찰 위치는, 특별히 한정되지 않지만, 절삭 특성과의 관계를 고려하면 날끝 능선부 근방을 관찰하는 것이 바람직하다.

EBSD 장치는, 후방 산란 전자에 의해 발생하는 키쿠치 회절 패턴의 자동 분석에 기초하여, 결정립이 배향하는 결정 방위 및 이 결정 방위가 측정 대상면의 법선 방향(즉, 기재의 표면의 법선 방향)에 대하여 어느 정도의 각도로 교차하고 있는지(교차각)를 측정할 수 있다. 이것을 이용하여, 상기 장치를 이용하여 측정 대상면을 촬영하고, 촬영 화상의 각 피크 셀에 있어서의 (111)면에 대한 법선 방향과 기재의 표면에 대한 법선 방향의 교차각을 측정한다.

상기 측정은, 측정 대상면의 법선을 입사 빔에 대하여 70°경사시켜, 15 ㎸에서 분석을 행한다. 대전 효과를 피하기 위해, 10 ㎩의 압력을 인가한다. 개구경 60 ㎛ 또는 120 ㎛와 합쳐 고전류 모드를 이용한다. 데이터 수집은, 측정 대상면 중 50×30 ㎛의 면 영역에 상당하는 500×300 피크 셀에 대해서, 0.1 ㎛/스텝의 스텝으로 행한다. 그리고, 이하와 같은 교차각 범위마다 피크 셀을 구획지어, 그룹 1~18을 구축한다.

그룹 1: 교차각이 0도 이상 5도 미만

그룹 2: 교차각이 5도 이상 10도 미만

그룹 3: 교차각이 10도 이상 15도 미만

그룹 4: 교차각이 15도 이상 20도 미만

그룹 5: 교차각이 20도 이상 25도 미만

그룹 6: 교차각이 25도 이상 30도 미만

그룹 7: 교차각이 30도 이상 35도 미만

그룹 8: 교차각이 35도 이상 40도 미만

그룹 9: 교차각이 40도 이상 45도 미만

그룹 10: 교차각이 45도 이상 50도 미만

그룹 11: 교차각이 50도 이상 55도 미만

그룹 12: 교차각이 55도 이상 60도 미만

그룹 13: 교차각이 60도 이상 65도 미만

그룹 14: 교차각이 65도 이상 70도 미만

그룹 15: 교차각이 70도 이상 75도 미만

그룹 16: 교차각이 75도 이상 80도 미만

그룹 17: 교차각이 80도 이상 85도 미만

그룹 18: 교차각이 85도 이상 90도 미만.

다음에, 그룹 1~18의 각각에 있어서 피크 셀의 수의 합인 횟수를 산출하여, 교차각의 횟수 분포를 산출한다. 즉 「횟수」는, 측정 대상면에 나타난 모든 결정립을 교차각마다 그룹 1~18로 구획지은 경우의, 각 그룹의 결정립의 면적의 합에 상당한다. 그룹 나누기 및 교차각의 횟수 분포의 산출은, 예컨대 시판 소프트웨어(「Orientation Imaging Microscopy Ver 6.2」, EDAX사 제조)를 이용하여 행할 수 있다.

또한 상기 관찰에 있어서, 경질층의 기재측의 계면 근방 및 표면측의 계면 근방에 대해서는 측정 대상면으로부터 제외한다. 경질층 중 기재측의 계면 근방은, 경질층의 성장 초기에 형성된 부분이며, 결정립의 변동이 커서, 경질층의 특징을 특정하여야 하는 위치로서 부적절하다. 경질층 중 피막의 표면측의 계면 근방에 있어서도, 인접한 별도의 경질층이 존재하였을 때, 그 경질층의 물리 특성에 기인한 측정 오차에 영향을 주면 결정립의 변동이 커지기 때문에, 경질층의 특징을 특정하여야 하는 위치로서 부적절하다. 따라서, 기재측의 계면으로부터 0.5 ㎛ 이상 떨어지고, 또한 표면측의 계면으로부터 0.1 ㎛ 이상 떨어진 위치를 측정 대상면으로 한다. 또한 교차각의 횟수 분포의 정확성을 담보하는 관점에서, FE-SEM의 관찰 배율을 2000~20000배의 범위로부터 적절하게 선택하고, 또한 관찰 면적도 50~1000 ㎛²의 범위로부터 적절하게 선택하여, 1시야에 10~100개의 결정립이 나타나는 것 같은 상태로 하는 것이 바람직하다.

전술한 방법에 따라 산출된 결정립의 교차각의 횟수 분포에 있어서, 그룹 1~4의 횟수의 합계가, 전체 그룹의 횟수의 합계의 50％ 이상인 경우에, 비율(A)이 50％ 이상인 것이 된다. 이러한 경질층은 매우 높은 경도를 가질 수 있기 때문에, 피막의 내마모성을 향상시킬 수 있다. 비율(A)은 바람직하게는 55％ 이상이고, 보다 바람직하게는 60％ 이상이다.

특히 본 실시형태에서는, (111)면에 대한 법선 방향이 기재의 표면에 대한 법선 방향에 대하여 10도 이상 20도 미만이 되는 결정립의 비율(B)이, 30％ 이상인 것이 바람직하다. 환언하면, 결정립의 교차각의 횟수 분포에 있어서, 그룹 3 및 그룹 4의 횟수의 합계가, 전체 그룹의 횟수의 합계의 30％ 이상인 것이 바람직하다. 이 경우에, 경질층의 내마모성을 비약적으로 향상시킬 수 있다. 비율(B)은 바람직하게는 35％ 이상이며, 보다 바람직하게는 40％ 이상이다. 또한 이 비율(B)의 상한값은 100％이다.

또한 특필할 만한 것은, 결정립의 교차각의 횟수 분포에 있어서, 교차각 범위를 10도마다 구획지은 경우에, 교차각이 10도 이상 20도 미만이 되는 결정립의 비율(B)이, 다른 비율보다 큰 것이 바람직한 점이다. 구체적으로는, 그룹 3 및 그룹 4의 횟수의 합계[비율(B)에 상당]가, 그룹 1과 그룹 2의 횟수의 합계, 그룹 5 및 그룹 6의 횟수의 합계, 그룹 7 및 그룹 8의 횟수의 합계, 그룹 9 및 그룹 10의 횟수의 합계, 그룹 11 및 그룹 12의 횟수의 합계, 그룹 13 및 그룹 14의 횟수의 합계, 그룹 15 및 그룹 16의 횟수의 합계 및 그룹 17 및 그룹 18의 횟수의 합계보다 큰 것이 바람직하다. 본 발명자들에 의해, 이 경우에 특히 내마모성이 우수한 것이 확인되어 있다. 그 이유는 명확하지 않지만, 결정립의 (111)면에 대한 법선 방향이, 기재의 표면에 대한 법선 방향으로부터 10~20도 정도 어긋남으로써, 가장 부하가 높은 절삭 개시점에 있어서, 경질 피막에 가해지는 충격을 마이크로적으로 완화할 수 있기 때문이라고 고려된다.

교차각의 횟수 분포를 나타낸 그래프의 일례를 도 2에 나타낸다. 이 그래프의 횡축은, 결정립을 구획지은 18의 그룹을 나타내고, 종축은 횟수이다. 도 2에 나타내는 예에서는, 비율(A)은 전체 그룹의 횟수의 합계의 89％가 되고, 비율(B)은 전체 그룹의 횟수의 합계의 45％가 된다.

(결정립의 입계)

경질층에 포함되는 복수의 결정립 사이에는, 결정립의 입계인 「결정립계」가 존재한다. 특히, 경질층에 포함되는 결정립의 결정립계는, CSL 입계(대응 격자 결정립계)와 일반 입계를 포함하고, CSL 입계 중 Σ3형 결정립계의 길이는, CSL 입계를 구성하는 Σ3형 결정립계, Σ5형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ9형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ13형 결정립계, Σ15형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계, Σ25형 결정립계, Σ27형 결정립계 및 Σ29형 결정립계의 각각의 길이의 총계인 Σ3-29형 결정립계의 길이의 50％ 미만이다.

여기서 CSL 입계란, 다중도 인덱스(multiplicity index)(Σ)에 의해 특징지어지며, 결정립계에서 접하고 있는 2개의 결정립의 결정 격자 부위 밀도와, 양(兩)결정 격자를 중합한 경우에 대응하는 부위의 밀도의 비율로서 정의된다. 단순한 구조의 경우, 저Σ값의 결정립계는, 저계면 에너지 및 특수한 특성을 갖는 경향에 있는 것이 일반적으로 인정되고 있다. 따라서, 특수 결정립계의 비율 및 CSL 모델로부터 추정되는 결정립 방위차의 분포의 제어는, 세라믹 피막의 특성 및 이들 특성을 향상시키는 방법에 있어서 중요하다고 고려된다.

본 명세서에 있어서, CSL 입계는, Σ3형 결정립계, Σ5형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ9형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ13형 결정립계, Σ15형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계, Σ25형 결정립계, Σ27형 결정립계 및 Σ29형 결정립계로 이루어진다. 단, 상기 EBSD로 관찰한 경우에, Σ3형 결정립계 이외 중 어느 1 이상의 결정립계가 관찰되지 않은 경우라도 본 실시형태의 효과를 나타내는 한 본 실시형태의 범위를 일탈하는 것이 아니다. 일반 입계는, CSL 결정립계 이외의 결정립계이다. 따라서, 일반 입계란, 경질층의 단면을 EBSD로 관찰한 경우의 결정립의 전체 입계로부터 CSL 입계를 제외한 잔여 부분이 된다.

또한 Σ3형 결정립계의 길이란, 전술한 비율(A)의 산출 방법과 마찬가지로, EBSD로 관찰되는 시야 중의 Σ3형 결정립계의 합계 길이를 나타내고, Σ3-29형 결정립계의 길이란, EBSD로 관찰되는 시야 중의 Σ3형 결정립계, Σ5형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ9형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ13형 결정립계, Σ15형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계, Σ25형 결정립계, Σ27형 결정립계 및 Σ29형 결정립계의 각각의 합계 길이의 총계를 나타낸다.

Σ3형 결정립계는, CSL 결정립계 중에서 가장 낮은 입계 에너지를 갖는 것으로 고려되고, 따라서 Σ3-29형 결정립계에 차지하는 비율을 높게 함으로써 기계 특성(특히 내소성변형성)을 높일 수 있다고 고려된다. 한편, Σ3형 결정립계는 높은 정합성을 갖는 결정립계이기 때문에, Σ3형 결정립계를 입계로 하는 2개의 결정립은 단결정 또는 쌍정 유사의 거동을 나타내고, 조립화(粗粒化)하는 경향을 나타낸다. 결정립이 조립화하면, 내치핑성 등의 피막 특성이 저하한다. 그래서 본 실시형태에 있어서는, Σ3형 결정립계의 길이를 Σ3-29형 결정립계의 길이의 50％ 미만으로 규정하여 결정립의 조립화를 억제하고, 따라서 경질층의 내치핑성을 담보한다. 또한 이 하한값은, 20％인 것이 바람직하다. 균일 입자이며 특성의 불균일이 적은 경질 피막을 얻을 수 있기 때문이다.

본 실시형태에 있어서, Σ3형 결정립계의 길이가 Σ3-29형 결정립계의 길이의 50％ 미만인지의 여부는, 다음과 같이 하여 확인할 수 있다. 먼저, (결정립의 배향성)에 있어서 상세하게 서술한 방법과 동일한 방법에 따라, 측정 대상면을 갖는 측정 샘플을 제작한다. 그리고, EBSD 장치를 구비한 FE-SEM을 이용하여 측정 대상면을 관찰한다. 또한, 경질층의 2개의 계면 근방을 측정 대상면으로부터 제외하는 것은 상기와 동일하다.

측정 대상면의 법선은, 입사 빔에 대하여 70°경사시켜, 15 ㎸에서 분석을 행한다. 대전 효과를 피하기 위해, 10 ㎩의 압력을 인가한다. 개구경 60 ㎛ 또는 120 ㎛와 합쳐 고전류 모드를 이용한다. 데이터 수집은, 연마면 상, 50×30 ㎛의 면 영역에 상당하는 500×300 포인트에 대해서, 0.1 ㎛/스텝의 스텝으로 행한다.

데이터 처리는, 노이즈 필터링 있음 및 없음으로 행한다. 노이즈 필터링 및 결정립계 성격 분포는, 시판 소프트웨어(「orientation Imaging microscopy Ver 6.2」, EDAX사 제조)를 이용하여 결정한다. 결정립계 성격 분포의 분석은, Grimmer(H.Grimmer, R.Bonnet, Philosophical Magazine A 61(1990), 493-509)로부터 입수 가능한 데이터에 기초하여 행한다. 브랜든의 조건(Brandon criterion)(ΔΘ<Θ₀(Σ)^-0.5, 여기서, Θ₀=15°)을 이용하여, 실험값의 이론값으로부터의 허용 오차를 고려에 넣는다(D.Brandon Acta metall.14(1966), 1479-1484). Σ3형 결정립계에 대응하는 특수 결정립계를 계수하고, 다른 특수 결정립계를 계산하여, 이들 비를 산출한다. 이에 의해, Σ3-29형 결정립계의 길이에 대한 Σ3형 결정립계의 길이의 비율을 구할 수 있다.

(결정립의 적층 구조)

경질층에 포함되는 결정립은, Al_xTi₁ _-x의 질화물 또는 탄질화물(단, x≠y)로 이루어지는 제1 층과, Al_yTi₁ _-y의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제2 층이 교대로 1층 이상 적층된 적층 구조를 가지고 있다. 제1 층 및 제2 층의 조성은, 질화물 또는 탄질화물 중 어느 것이어도 좋다. 단, 제1 층의 조성이 질화물이 되는 경우, 제2 층의 조성도 질화물이 된다. 제1 층의 조성이 탄질화물이 되는 경우, 제2 층의 조성도 탄질화물이 된다.

보다 상세하게는, 경질층에 포함되는 결정립은, 각각 AlTi의 질화물 또는 탄질화물의 단결정 또는 쌍정으로서, Al의 원자비가, 이 단결정 또는 쌍정의 내부에서 변동하고 있다. 이 변동은 주기적이고, 연속적 또는 단계적이다. 이에 의해, 경질층에 포함되는 결정립은, 소정의 계면에 미소한 왜곡이 생기고, 이 왜곡에 기초하여 상이한 층으로서 구별될 수 있는 제1 층 및 제2 층으로 이루어지는 적층 구조가 형성되게 된다. 그리고, 이 왜곡에 의해 결정립의 경도가 향상된다.

도 3은 도 1의 쇄선 포위 부분을 확대하여 나타내는 사진이다. 도 3에 있어서, 백색(담색) 영역은 흑색(농색) 영역과 비교하여 Ti의 원자비가 많은 영역이다. 즉, 도 3으로부터, 경질층에 있어서, Ti 리치인 백색 영역과 Al 리치인 흑색 영역이 교대로 존재하는 것이 이해된다.

결정립이, 쌍정의 결정 구조를 갖는 경우, 이 쌍정 중의 결정 구조에 있어서 Σ3형 결정립계가 선대칭축으로서 존재하고, 이 축의 양측에 전술한 적층 구조가 존재하고 있는 것이 보다 바람직하다. 이 경우, 적층 구조를 장기간에 걸쳐 안정적으로 성장시킬 수 있다.

또한, 제1 층의 Al의 원자비(x)는, 각 제1 층 중에서 0.6 이상 1 미만의 범위에서 변동하고, 제2 층의 Al의 원자비(y)는, 각 제2 층 중에서 0.45 이상 0.6 미만의 범위에서 변동하는 것이 바람직하다. 즉, 경질층에 포함되는 결정립은, Al의 원자비가 높은 비율을 유지하여 변동하는 제1 층과, 이 제1 층에 비해서 Al의 원자비가 상대적으로 낮은 비율을 유지하여 변동하는 제2 층이, 교대로 배치되는 적층 구조를 가지고 있는 것이 바람직하다.

제1 층의 Al의 원자비(x)는, 0.6 미만이 되는 일은 없다. 원자비(x)가 0.6 미만이면, 이제 제2 층의 Al의 원자비(y)라고 해야 하기 때문이다. 원자비(y)가 0.6 이상이 되는 일이 없는 것도 동일한 이유에 기초한다. 원자비(x)는, 제1 층이 Ti를 포함하기 때문에 1이 되는 일도 없다. 한편으로, 높은 내마모성을 유지하면서 인성을 향상시키는 관점에서, 원자비(y)는 0.45 이상이 된다. 원자비(y)가 0.45 미만이 되면, Al량의 저하에 기인하여 내산화성이 뒤떨어지게 되어, 피막의 산화에 따른 인성의 저하가 일어나게 된다.

원자비(x) 및 원자비(y)는, 경질층에 있어서 기재의 표면의 법선 방향에 평행한 단면 샘플을 얻어, 이 단면 샘플에 나타난 결정립에 대하여 SEM 또는 TEM 부대(付帶)의 에너지 분산형 X선 분석(EDX: Energy Dispersive X-ray spectroscopy) 장치를 이용하여 분석함으로써, 그 분석 위치에서의 원자비를 산출할 수 있다. 또한, 상기 EDX를 이용한 분석을 반복해서 행함으로써, 원자비(x) 및 원자비(y)를 산출하는 대상을 그 단면 샘플의 전체면으로 확대할 수 있고, 그러므로 경질층의 임의의 부분에 있어서의 원자비(x) 및 원자비(y)를 특정할 수 있다.

또한, 원자비(x)와 원자비(y)는, 그 차의 최대값이 0.05 이상 0.5 이하가 되는 것이 바람직하다. 보다 바람직한 원자비(x)와 원자비(y)의 차의 최대값은, 0.15 이상 0.5 이하이다. 원자비(x)와 원자비(y)의 차의 최대값이 0.05 미만이 되면, 결정립 내의 왜곡이 작아지기 때문에, 결정립의 경도가 저하하는 경향이 있다. 한편으로 그 차의 최대값이 0.5를 넘으면, 결정립 내의 왜곡이 지나치게 커서, 격자 결함이 커지기 때문에, 결정립의 경도가 저하하는 경향이 있다.

원자비(x)와 원자비(y)의 차의 최대값은, 전술한 방법으로 원자비(x) 및 원자비(y)의 값을 단면 샘플에 기초하여 산출하였을 때, 산출된 모든 원자비(x)의 값 중 최대값과, 산출된 모든 원자비(y)의 값 중 최소값의 차를 구하였을 때에 얻어지는 값을 말한다. 즉 경질층의 전체를 대상으로 하고, 그 중에서 선택한 원자비(x)의 최대값과, 원자비(y)의 최소값의 차를 구하였을 때에 얻어지는 값에 상당한다.

(인접하는 제1 층 및 제2 층의 두께의 합계)

본 실시형태에 있어서, 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계(이하, 「적층 주기」라고도 칭함)는, 3~40 ㎚이다. 이러한 두께로 제1 층과 제2 층으로 이루어지는 적층 구조를 가짐으로써, 결정립은 고경도가 되고, 또한 인성이 향상된다. 이 두께가 40 ㎚를 넘으면, 결정립이 우르짜이트형 결정 구조로 상전이함으로써 경도가 저하하는 경향이 있어, 내마모성에 악영향이 미친다. 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계는, 바람직하게는 7~38 ㎚이다.

인접하는 제1 층과 제2 층은, 적어도 1조(組)가 3~40 ㎚의 두께를 가지고 있으면 좋다. 그러나, 인접하는 제1 층과 제2 층의 모든 조가 3~40 ㎚의 두께를 가짐으로써, 내치핑성이 우수한 피막을 안정적으로 제작할 수 있는 점에서 바람직하다.

인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계는, 예컨대, 임의의 부분(바람직하게는 날끝 능선부 근방)의 단면 샘플을 얻어, 그 단면에 나타난 10의 결정립에 있어서, 각각 10조의 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계를 측정하고, 그 평균값을 그 두께의 합계로서 나타낼 수 있다. 이때, 관찰 배율을 500000배로 하고, 관찰 면적을 0.1 ㎛² 정도로 하여 1시야에 1개의 결정립이 나타나도록 조절한다. 이것을 10회 이상 반복하여 행함으로써, 평균값을 산출하는 데 충분한 수의 「인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계」를 측정할 수 있다.

(결정립의 애스펙트비)

본 실시형태에 있어서 경질층에 포함되는 결정립은, 평균 애스펙트비(A)가 2 이상인 것이 바람직하다. 본 실시형태에서는, 개개의 결정립에 있어서 결정의 성장 방향에 수직한 방향이 되는 폭 중 최대의 것을 입자폭(w)으로 하며, 이 입자폭(w) 에 대하여 수직한 방향이 되는 길이 중 최대의 것을 입자 길이(l)로 하고, w와 l의 비(l/w)를 개개의 결정립의 애스펙트비(α)로 한다. 또한, 개개의 결정립에 대해서 구한 애스펙트비(α)의 평균값을 평균 애스펙트비(A), 개개의 결정립에 대해서 구한 입자폭(w)의 평균값을 평균 입자폭(W)으로 한다. 이때, 경질층에 포함되는 결정립은, 평균 애스펙트비(A)가 2 이상이며, 또한 평균 입자폭(W)인 0.5 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.

상기 조건을 만족시키는 결정립은 기둥형 조직이 되고, 이에 의해 우수한 내치핑성 및 내마모성을 나타낼 수 있다. 결정립의 평균 애스펙트비(A)가 100을 넘으면, 제1 층과 제2 층의 계면과 결정립 사이의 결정립계를 따라 이동하도록 크랙이 전파되기 쉬워지기 때문에 바람직하지 못하다. 결정립의 평균 애스펙트비(A)는, 바람직하게는 30~80이며, 보다 바람직하게는 40~60이다. 결정립의 평균 입자폭(W)은 0.1 ㎛ 미만이면 인성이 저하하기 때문에 바람직하지 못하다. 결정립의 평균 입자폭(W)이 1.0 ㎛를 넘으면 내마모성이 저하한다. 따라서, 경질층에 포함되는 결정립의 평균 입자폭(W)은, 0.1~1.0 ㎛로 하는 것이 바람직하다. 결정립의 평균 입자폭(W)은, 보다 바람직하게는 0.2~0.8 ㎛이다.

평균 애스펙트비(A)는, 예컨대, 결정립 내의 제1 층 및 제2 층의 두께를 측정할 때와 마찬가지로, 측정 대상면을 STEM으로 관찰함으로써 측정할 수 있다. 예컨대 STEM의 현미경상에 나타난 10개의 결정립을 선택하고, 이들 결정립에 대하여 입자폭(w) 및 입자 길이(l)를 각각 특정한다. 다음에, 그 비(l/w)를 개개의 결정립의 애스펙트비(α)로서 산출하여, 애스펙트비(α)의 평균값을 산출한다. 또한, 경질층의 기재측의 계면으로부터 0.5 ㎛ 이상 떨어진 위치를 측정 대상면으로 하는 것은 상기와 동일하다. 경질층의 2개의 계면 근방을 측정 대상면으로부터 제외하는 것도 상기와 동일하다.

(압입 경도)

경질층은, 나노 인덴테이션법에 따른 압입 경도가 30~40 ㎬인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 32~38 ㎬이다. 경질층의 나노 인덴테이션법에 따른 압입 경도가 상기 범위임으로써, 본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 내마모성이 향상된다. 특히, 내열 합금 등의 난삭재의 절삭 가공을 행할 때에 우수한 성능을 발휘할 수 있다.

상기 압입 경도는, 나노 인덴테이션법을 이용 가능한 초미소 압입 경도 시험기를 이용하여 측정할 수 있다. 구체적으로는, 상기 압입 경도는, 경질층의 두께 방향에 수직하게 소정 하중(예컨대 30 mN)으로 압자를 압입하고, 압자가 압입한 압입 깊이에 기초하여 산출할 수 있다. 경질층 상에 표면 피복층 등의 다른 층이 존재하는 경우, 칼로 테스트, 경사 랩핑 등을 함으로써, 표면 피복층을 제외하고 경질층을 노출시키며, 이 노출한 경질층에 대하여 상기 방법을 이용함으로써, 압입하여 경도를 측정할 수 있다.

(압축 잔류 응력)

경질층은, 압축 잔류 응력을 갖는 것이 바람직하고, 그 잔류 응력은, 그 절대값이 0.5 ㎬ 이상 3.0 ㎬ 이하인 것이 바람직하다. 즉 경질층이 압축 잔류 응력을 갖는 경우, 그 절대값은 3.0 ㎬ 이하인 것이 바람직하다. 경질층의 압축 잔류 응력의 절대값이 상기 범위임으로써, 경질층의 인성을 비약적으로 향상시킬 수 있다. 한편, 압축 잔류 응력의 절대값이 3.0 ㎬를 넘으면, 조직 파괴에 따라 내마모성이 저하하는 경향이 있다. 또한 압축 잔류 응력의 절대값이 0.5 ㎬를 하회하면, 치핑이 일어나기 쉬워지는 경향이 있다. 인성이 저하하는 경향이 있다. 경질층의 압축 잔류 응력은, 경질층에 포함되는 결정립 내에 있어서의 제1 층과 제2 층의 적층 주기를 조절함으로써 제어할 수 있다.

여기서 「압축 잔류 응력」이란, 층 내에 존재하는 내부 응력(고유 변형)의 일종이다. 압축 잔류 응력은, 「-」(마이너스)의 수치(본 명세서에 있어서 그 단위는 「㎬」로 나타냄)로 나타내는 응력을 말한다. 이 때문에, 압축 잔류 응력이 크다고 하는 개념은, 상기 수치의 절대값이 커지는 것을 나타내고, 압축 잔류 응력이 작다고 하는 개념은, 상기 수치의 절대값이 작아지는 것을 나타낸다.

경질층의 압축 잔류 응력은, 예컨대 X선 응력 측정 장치를 이용한 sin²ψ법에 따라 측정할 수 있다. 이러한 X선을 이용한 sin²ψ법은, 다결정 재료의 압축 잔류 응력의 측정 방법으로서 널리 이용되며, 예컨대 「X선 응력 측정법」(일본재료학회, 1981년 가부시키가이샤 요켄도 발행)의 54~67페이지에 상세하게 설명되어 있는 방법을 이용할 수 있다. sin²ψ법을 적용하여 경질층의 압축 잔류 응력을 측정하는 경우, 경질층 상에 표면 피복층 등의 다른 층이 존재할 때에는, 필요에 따라 전해 연마, 플랫 밀링 등을 함으로써, 표면 피복층을 제거하여 경질층을 노출시키고, 이 노출한 경질층에 대하여 압축 잔류 응력을 측정한다.

(경질층의 두께)

경질층은, 1~15 ㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 경질층의 두께가 상기 범위임으로써, 높은 내치핑성을 나타내면서, 특히 높은 내마모성을 나타내는 효과를 현저하게 나타낼 수 있다. 경질층의 두께가 1 ㎛ 미만이면 인성이 충분하지 않고, 15 ㎛를 넘으면 치핑이 일어나기 쉬워지는 경향이 있다. 경질층의 두께는, 그 특성을 향상시키는 관점에서 3~7.5 ㎛인 것이 보다 바람직하다.

(불순물)

경질층은, 본 실시형태의 작용 효과에 영향을 미치지 않는 한, 염소(Cl), 산소(O), 붕소(B), 코발트(Co), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 탄탈(Ta), 니오븀(Nb), 탄소(C) 등을 포함하고 있어도 좋다. 즉 경질층은, 불가피 불순물 등의 불순물을 포함하여 형성되는 것이 허용된다.

<그 외의 층>

본 실시형태에 있어서 피막은, 경질층 이외의 층을 포함하고 있어도 좋다. 예컨대, 기재와 피막의 접합 강도를 높게 하는 것이 가능한 하지층을 포함할 수 있다. 이와 같은 층으로서, 예컨대, TiN층, TiCN층, TiN층과 TiCN층으로 이루어지는 복합층 등을 들 수 있다. 하지층은, 종래 공지의 제조 방법을 사용함으로써 제조할 수 있다.

그 외의 하지층으로서는, 예컨대 Ti, Zr 및 Hf로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소와, N, O, C, B로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 원소로 이루어지는 화합물층을 포함하고 있어도 좋다. 이 화합물층에 의해서도 기재와 피막의 접합 강도를 높게 하는 것이 가능해진다. 또한 피막의 최외측 표면에 위치하는 표면 피복층으로서, α-Al₂O₃층 및 κ-Al₂O₃층 중 적어도 한쪽을 포함하고 있어도 좋다. α-Al₂O₃층 및 κ-Al₂O₃층에 의해, 피막의 내산화성을 향상시킬 수 있다.

<작용 효과>

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 예컨대, 주철의 연속 절삭, 특히 건식의 프레이즈 가공 등에 이용한 경우라도, 치핑, 결손, 박리 등의 발생이 억제되면서, 매우 높은 경도에 기초한 높은 내마모성을 발휘한다. 따라서, 본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구는, 높은 내치핑성을 나타내면서, 특히 높은 내마모성을 나타낼 수 있고, 따라서 장수명을 실현할 수 있다.

≪표면 피복 절삭 공구의 제조 방법≫

본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법은, 기재를 준비하는 제1 공정과, 경질층을 CVD법을 이용하여 형성하는 제2 공정을 포함한다. 특히, 제2 공정은, AlCl₃ 가스 및 TiCl₄ 가스의 양방 또는 어느 한쪽의 유량을 변조시키는 공정을 포함한다. 이에 의해, 상기 구성 및 효과를 갖는 표면 피복 절삭 공구를 제조할 수 있다.

먼저, 도 4를 이용하여 본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법에 이용되는 CVD 장치의 일례에 대해서 설명한다. 도 4에 나타내는 바와 같이, CVD 장치(100)는, 기재(10)를 설치하기 위한 복수의 기재 유지 지그(21)와, 기재 유지 지그(21)를 포위하는 내열 합금강제의 반응 용기(22)를 구비하고 있다. 반응 용기(22)의 주위에는, 반응 용기(22) 내의 온도를 제어하기 위한 조온(調溫) 장치(23)가 마련되어 있다.

반응 용기(22)에는, 인접하여 접합된 제1 가스 도입관(24)과 제2 가스 도입관(25)을 갖는 가스 도입관이 반응 용기(22)의 내부의 공간을 연직 방향으로 연장되어, 그 축(26)에서 회전 가능해지도록 마련되어 있다. 가스 도입관에 있어서는, 그 내부에서 제1 가스 도입관(24)에 도입된 가스와, 제2 가스 도입관(25)에 도입된 가스가 혼합되지 않는 구성으로 되어 있다. 제1 가스 도입관(24) 및 제2 가스 도입관(25)의 일부에는 각각, 제1 가스 도입관(24) 및 제2 가스 도입관(25)의 내부를 흐르는 가스를 기재 유지 지그(21)에 설치된 기재(10) 상에 분출시키기 위한 복수의 관통 구멍이 마련되어 있다.

또한, 반응 용기(22)에는, 반응 용기(22)의 내부의 가스를 외부에 배기하기 위한 가스 배기관(27)이 마련되어 있다. 반응 용기(22)의 내부의 가스는, 가스 배기관(27)을 통과하여, 가스 배기구(28)로부터 반응 용기(22)의 외부에 배출된다.

다음에, CVD 장치(100)를 이용한 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법에 대해서 설명한다. 이하, 설명의 편의를 위해, 기재 상에 Al과 Ti와 N으로 이루어지는 경질층을 직접 형성하는 경우에 대해서 설명하지만, 제2 공정에서는, 기재 상에 하지층 등의 다른 층을 형성하고 나서 경질층을 형성하여도 좋다. 또한, 경질층을 형성한 후, 내산화성의 향상을 위해 표면 피복층을 형성할 수도 있다. 하지층 및 표면 피복층을 형성하는 방법은, 모두 종래 공지의 방법을 이용할 수 있다.

<제1 공정>

제1 공정에서는 기재를 준비한다. 기재는, 시판의 것을 이용하여도 좋고, 일반적인 분말 야금법으로 제조하여도 좋다. 예컨대, 기재로서 초경합금 기재를 일반적인 분말 야금법으로 제조하는 경우, 볼 밀 등에 의해 WC 분말과 Co 분말 등을 혼합하여 혼합 분말을 얻을 수 있다. 이 혼합 분말을 건조한 후, 소정의 형상으로 성형하여 성형체를 얻는다. 또한 이 성형체를 소결함으로써, WC-Co계 초경합금(소결체)을 얻는다. 계속해서 이 소결체에 대하여, 호우닝 처리 등의 소정의 날끝 가공을 실시함으로써, WC-Co계 초경합금으로 이루어지는 기재를 제조할 수 있다. 제1 공정에서는, 상기 이외의 기재여도, 이 종류의 기재로서 종래 공지의 것을 어느 것이나 준비 가능하다.

<제2 공정>

제2 공정에서는, CVD 장치(100)를 이용한 CVD법에 의해, 기재 상에 경질층을 형성한다.

구체적으로는, 우선 CVD 장치(100)의 반응 용기(22) 내에, 기재(10)로서 임의의 형상의 팁을 기재 유지 지그(21)에 장착한다. 계속해서 조온 장치(23)를 사용하여 기재 유지 지그(21)에 설치한 기재(10)의 온도를 750~850℃로 상승시킨다. 또한 반응 용기(22)의 내부의 압력을 1.5~2.5 ㎪로 한다.

다음에, 축(26)을 중심으로 제1 가스 도입관(24)과 제2 가스 도입관(25)을 회전시키면서, TiCl₄ 가스 및 AlCl₃ 가스를 포함하는 제1 가스군을 제1 가스 도입관(24)에 도입하고, NH₃ 가스를 포함하는 제2 가스군을 제2 가스 도입관(25)에 도입한다. 이에 의해, 제1 가스 도입관(24)의 관통 구멍 및 제2 가스 도입관(25)의 관통 구멍으로부터, 제1 가스군 및 제2 가스군이 각각 반응 용기(22) 내에 분출된다.

분출된 제1 가스군 및 제2 가스군은 회전 조작에 의해 반응 용기(22) 내에서 균일하게 혼합되고, 이 혼합 가스가 기재(10) 상을 향한다. 그리고, 제1 가스군에 포함되는 가스 성분 및 제2 가스군에 포함되는 가스 성분이 화학 반응함으로써, 기재(10) 상에 Al과 Ti와 N을 포함하는 결정립의 핵이 생성된다. 계속해서, 제1 가스 도입관(24)의 관통 구멍으로부터 제1 가스군을, 제2 가스 도입관(25)의 관통 구멍으로부터 제2 가스군을 분출시킨다. 이에 의해, 상기 결정립의 핵이 성장되어, Al과 Ti와 N을 포함하는 결정립을 포함하는 경질층이 형성되게 된다.

특히, 본 실시형태에서는, 경질층을 형성하는 데 있어서, AlCl₃ 가스 및 TiCl₄ 가스의 양방 또는 어느 한쪽의 유량을 변조시키면서 결정립을 성장시킨다. 이 방법으로서는, 전체 반응 가스 중의 AlCl₃ 가스의 유량(체적％)을 일정하게 유지하면서, TiCl₄ 가스의 유량을 변조시키는 제1 결정 성장 방법과, 전체 반응 가스 중의 TiCl₄ 가스의 유량을 일정하게 유지하면서, AlCl₃ 가스의 유량을 변조시키는 제2 결정 성장 방법이 있다.

제1 결정 성장 방법에서는, TiCl₄ 가스의 유량의 조절에 의해 Ti의 원자비를 제어할 수 있다(즉 Al의 원자비도 제어할 수 있다). 구체적으로는, AlCl₃ 가스의 유량을 2~3 체적％로 일정하게 유지하면서, TiCl₄ 가스의 유량을 3~5 체적％(고유량: High Flow)로 하여 5~30초간 유지하는 조건으로 제1 가스군을 제1 가스 도입관(24)에 도입한다. 그 후, 즉시 TiCl₄ 가스의 유량의 고저를 전환하여, TiCl₄ 가스의 유량을 0.2~0.8 체적％(저유량: Low Flow)로 하여 5~30초간 유지하는 조건으로 제1 가스군을 제1 가스 도입관(24)에 도입한다. 그 후, 또한 TiCl₄ 가스의 유량의 고저를 전환한다. 이 조작을 복수회 반복함으로써, 제1 층 및 제2 층이 교대로 적층된 적층 구조를 갖는 결정립을 포함하는 경질층을 형성할 수 있다.

제2 결정 성장 방법에서는, AlCl₃ 가스의 유량의 조절에 의해 Al의 원자비를 제어할 수 있다(즉 Ti의 원자비도 제어할 수 있다). 구체적으로는, TiCl₄ 가스의 유량을 0.5~2 체적％로 일정하게 유지하면서, AlCl₃ 가스의 유량을 6~10 체적％(고유량: High Flow)로 하여 5~10초간 유지하는 조건으로 제1 가스군을 제1 가스 도입관(24)에 도입한다. 그 후, 즉시 AlCl₃ 가스의 유량의 고저를 전환하여 AlCl₃ 가스의 유량을 1~3 체적％(저유량: Low Flow)로 하여 5~10초간 유지하는 조건으로 제1 가스군을 제1 가스 도입관(24)에 도입한다. 그 후, 또한 AlCl₃ 가스의 유량의 고저를 전환한다. 이 조작을 복수회 반복함으로써, 제1 층 및 제2 층이 교대로 적층된 적층 구조를 갖는 결정립을 포함하는 경질층을 형성할 수 있다.

제1 결정 성장 방법 및 제2 결정 성장 방법에 있어서, 고유량(High Flow)으로 TiCl₄ 가스 또는 AlCl₃ 가스를 분출하는 시간, 저유량(Low Flow)으로 TiCl₄ 가스 또는 AlCl₃ 가스를 분출하는 시간, TiCl₄ 가스 또는 AlCl₃ 가스의 유량을 고유량에서 저유량으로, 또는 저유량에서 고유량으로 전환하는 횟수 등을 조절함으로써, 제1 층 및 제2 층의 두께, 인접하는 제1 층과 제2 층의 두께의 합계 및 경질층의 두께를 각각 원하는 두께로 제어할 수 있다.

또한, 반응 용기(22)의 내부의 압력 및 기재(10)의 온도를 상기 범위로 함으로써, 경질층에 포함되는 결정립의 배향성에 관하여, 상기 비율(A)을 만족시키도록 제어할 수 있다. 또한, 화학 반응의 원료 가스인 NH₃의 체적％의 제어에 의해, Σ3형 결정립계의 길이를, Σ3-29형 결정립계의 길이의 50％ 미만으로 할 수 있다.

여기서, 제1 가스군에는, TiCl₄ 및 AlCl₃ 가스와 함께, 염화수소(HCl) 가스 및 캐리어 가스로서의 수소(H₂) 가스를 포함하는 것이 바람직하다. 제2 가스군으로서는 NH₃ 가스와 함께, 아르곤 가스를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 질소(N₂) 가스를 포함하고 있어도 좋다. 그러나, 본 실시형태와 같이 염화나트륨형의 결정 구조를 갖는 결정립을 효과적으로 성장시키기 위해서는, 질소(N₂) 가스를 포함시키는 일없이, 암모니아(NH₃) 가스 및 아르곤 가스만으로 제2 가스군을 구성하는 것이 바람직하다. 또한, AlTi의 탄질화물을 포함하는 결정립을 성장시키는 경우, 에틸렌(C₂H₄) 가스를 제1 가스군에 더 포함시키는 것이 바람직하다.

이상과 같이 하여, 경질층을 형성할 수 있고, 따라서 본 실시형태에 따른 표면 피복 절삭 공구를 제조할 수 있다.

실시예

≪측정 방법≫

각 측정에 이용한 측정 대상면은, 기재의 표면의 법선 방향에 평행한 단면을 전술한 대로 내수 연마지로 연마하고, 이어서, Ar 이온에 의한 이온 밀링 처리에 의해 더 평활화하여 준비하였다. 이온 밀링 장치와 그 처리의 조건은 이하와 같다.

이온 밀링 장치: 「SM-09010」, 니혼덴시 가부시키가이샤 제조

가속 전압: 6 ㎸

조사 각도: 기재 표면의 법선 방향으로부터 0°

조사 시간: 6시간.

피막의 총 두께, 경질층 등의 각 층의 두께, 결정립 내에 있어서의 제1 층 및 제2 층의 존재, 및 인접하는 제1 층 및 제2 층의 두께의 합계의 평균값(적층 주기)은, STEM(「JEM-2100F」, 니혼덴시 가부시키가이샤 제조)을 이용한 STEM 고각도 산란 암시야법을 이용하여, 측정 대상면을 관찰함으로써 측정하였다. 경질층에 포함되는 결정립의 결정 구조는, X선 회절 장치(「SmartLab」, 가부시키가이샤 리가쿠 제조)에 의해 확인하였다.

제1 층에 있어서의 Al의 원자비(x) 및 제2 층에 있어서의 Al의 원자비(y)는, TEM 부대의 EDX 장치(「SD100GV」, 니혼덴시 가부시키가이샤 제조)에 의해 산출하고, 이 산출한 원자비(x, y)의 값에 기초하여 x-y의 최대값을 구하였다. 비율(A) 및 비율(B)을 산출하기 위한 교차각의 횟수 분포의 측정 및 Σ3형 결정립계의 길이 및 Σ3-29형 결정립계의 길이의 측정에는, EBSD 장치를 구비한 FE-SEM(「Zeiss Supra 35 VP」, CARL ZEISS사 제조)을 이용하였다.

경질층의 나노 인덴테이션법에 따른 압입 경도(㎬)는, 초미소 압입 경도 시험기(「ENT-1100a」, Elionix사 제조)를 이용하여 측정하였다. 경질층의 압축 잔류 응력(㎬)은, X선 응력 측정 장치(「SmartLab」, 가부시키가이샤 리가쿠 제조)를 이용한 sin²ψ법에 따라 산출하였다. 또한, 응력 측정을 할 때에 사용하는 물성 계수는, 공지의 문헌인 N. Norrby 등의 『Surface & Coatings Technology 257 (2014) 102-107)』에서 보고된 값을 사용하였다. 이때, 사용 기재의 종류 등을 고려하여, 가능한 한 제1 경질 피막층과 기재의 피크의 중첩이 없고, 또한 고각도측의 회절 피크를 선택하여, 응력을 측정하는 것이 바람직하다.

≪기재의 준비≫

제1 공정으로서, 기재(A) 및 기재(B)를 준비하였다. 구체적으로는, 표 1에 기재된 배합 조성(질량％)으로 이루어지는 원료 분말을 균일하게 혼합하였다. 또한 표 1 중의 「나머지」란, WC가 배합 조성(질량％)의 잔부를 차지하는 것을 나타낸다. 다음에, 이 혼합 분말을 소정의 형상으로 가압 성형한 후에, 1300~1500℃에서 1~2시간 소결함으로써, 초경합금으로 이루어지는 기재(A)(형상: CNMG120408NUX) 및 기재(B)(형상: SEET13T3AGSN-G)를 얻었다. 이들의 형상은, 모두 스미토모덴코하드메탈 가부시키가이샤 제조의 것이며, 기재(A)인 CNMG120408NUX는, 선삭용의 날끝 교환형 절삭 팁의 형상이고, 기재(B)인 SEET13T3AGSN-G는, 회전 절삭(프레이즈)용의 날끝 교환형 절삭 팁의 형상이다.

≪피막의 형성≫

제2 공정으로서, 기재(A) 및 기재(B)의 표면 상에 표 2에 나타내는 조성의 하지층(TiN, 시료에 따라서는 TiN 및 TiCN)을, 표 9에 나타내는 것과 같은 두께로 형성하였다. 하지층 상에 후술하는 경질층을 표 9에 나타내는 것과 같은 두께로 형성하였다. 그 외에 표 9에 나타내는 것과 같이, 시료에 따라서는 표면 피복층(Al₂O₃)도 형성하였다. 하지층은 기재의 표면과 직접 접하는 층이다. 표면 피복층은, 경질층 상에 형성되는 층으로서 절삭 공구의 표면을 구성한다.

여기서 표 2의 「성막 조건」의 란에는, 하지층 및 표면 피복층을 형성하기 위한 「반응 가스 조성(체적％)」과, 「반응 분위기」로서 압력(㎪), 온도(℃), 전체 가스 유량(L/min)의 조건을 나타내었다. 표 2 중 「반응 가스 조성(체적％)」의 란에 있어서, H₂ 가스가 「나머지」란, H₂ 가스가 반응 가스 조성(체적％)의 잔부를 차지하는 것을 나타낸다.

예컨대 표 2의 「TiN(하지층)」의 란에는, 하지층으로서의 TiN층의 형성 조건이 나타나 있다. 표 2에 따르면, TiN층은, 도 4에 나타내는 CVD 장치(100)를 포함하는 공지의 CVD 장치의 반응 용기 내에 기재를 배치하고, 반응 용기 내에 2.0 체적％의 TiCl₄ 가스, 39.7 체적％의 N₂ 가스 및 잔부로서의 H₂ 가스로 이루어지는 혼합 가스를, 압력 6.7 ㎪ 및 온도 915℃의 분위기에 있어서 44.7 L/분의 전체 가스 유량으로 분출함으로써 형성할 수 있다. 각 층의 두께는, 각각 반응 가스를 분출하는 시간에 의해 제어할 수 있다.

<경질층의 형성>

경질층의 형성은, 도 4에 나타내는 바와 같은 CVD 장치(100)를 이용하여, 표 3~표 5에 나타내는 형성 조건 1A~1H, 2A~2H, X 및 Y 중 어느 하나의 조건에서 행하였다.

간단히 설명하면, 형성 조건 1A~1G에서는, AlCl₃ 가스의 유량을 일정하게 유지하면서, TiCl₄ 가스의 유량을 변조시켜 결정립을 성장시키는 제1 결정 성장 방법을 이용하였다. 형성 조건 2A~2G는, TiCl₄ 가스의 유량을 일정하게 유지하면서, AlCl₃ 가스의 유량을 변조시켜 결정립을 성장시키는 제2 결정 성장 방법을 이용하였다. 형성 조건 X에서는, AlCl₃ 가스 및 TiCl₄ 가스의 유량을 변조시키지 않고 일정하게 하면서, 제1 가스군 및 제2 가스군의 간헐적으로 공급함으로써 결정립을 성장시켰다. 구체적으로는, 0.8초 멈추고 0.2초 분출한다고 하는 주기로 제1 가스군 및 제2 가스군을 공급하였다. 형성 조건 Y에서는, AlCl₃ 가스 및 TiCl₄ 가스의 유량을 일정하게 하고, 또한 연속한 가스 분출을 행하여 결정립을 성장시켰다.

예컨대, 표 3~표 5에 있어서 형성 조건 「1A」는, 이하와 같은 조건에 따라, 경질층을 형성하는 것을 나타낸다. 즉, 성막 온도(기재 온도)를 800℃로 하고, 반응 용기내 압력을 1.5 ㎪로 하며, 제1 가스군 및 제2 가스군의 유량의 합계인 전체 가스 유량을 55.0 L/분으로 한다. 이 조건 하에서 AlCl₃ 가스의 유량을 2.5 체적％로 하여 일정하게 유지하면서, TiCl₄ 가스에 대해서 0.25 체적％(저유량: Low Flow)로 하여 5초간(Time) 유지하는 조건으로 제1 가스군을 제1 가스 도입관(24)에 도입한다. 그 후, 즉시 TiCl₄ 가스 유량의 고저를 전환하여, AlCl₃ 가스의 유량을 상기 농도로 유지한 채로, TiCl₄ 가스의 유량을 4.75 체적％(고유량: High Flow)로 하여 5초간(Time) 유지하는 조건으로 제1 가스군을 제1 가스 도입관(24)에 도입한다. 그 후 또한 TiCl₄ 가스 유량의 고저를 전환하여, 이하, 이러한 조작을 필요에 따라 복수회 행한다.

따라서 형성 조건 「1A」에 있어서 TiCl₄ 가스는, 1분당 5초간의 인터벌에 의해, 고유량 및 저유량으로 각각 6회(Interval), 제1 가스 도입관(24)에 도입되게 된다. 이에 의해 제1 층과 제2 층이 교대로 적층된 적층 구조를 갖는 결정립이 성장하고, 따라서 경질층이 형성된다. 또한 형성 조건 「1A」에 있어서, 제1 가스군은 표 3에 나타내는 것과 같이, TiCl₄ 가스 및 AlCl₃ 가스와 함께, C₂H₄ 가스 및 잔부로서 H₂ 가스를 포함하여 구성된다. 제2 가스군은, 표 3에 나타내는 것과 같이, 각 소정량(체적％)의 NH₃ 가스 및 Ar 가스를 포함하여 구성된다.

형성 조건 1B~1G, 2A~2G에서는, 상기 「1A」과 동일한 요령으로 TiCl₄ 또는 AlCl₃의 유량을 변조시키고, 표 3 또는 표 4에 나타내는 조건으로 경질층을 형성하였다. 형성 조건 X 및 Y에 대해서도, 표 5에 나타내는 조건으로 경질층을 형성하였다.

또한, 형성 조건 1A~1C, 1F, 2A, 2B, 2E 및 2F에서는, 제1 가스군에 에틸렌 가스가 표 3, 표 4에 나타내는 것과 같은 체적％로 포함되어 있기 때문에, AlTi의 탄질화물로 이루어지는 제1 층 및 제2 층의 적층 구조를 갖는 결정립이 성장하였다. 형성 조건 1D, 1E, 1G, 2C, 2D 및 2G에서는, AlTi의 질화물로 이루어지는 제1 층 및 제2 층의 적층 구조를 갖는 결정립이 성장하였다.

상기 각 조건에 따라 형성된 경질층은, 표 6~표 8에 나타내는 것과 같은 적층 주기로 제1 층 및 제2 층이 교대로 적층된 적층 구조를 갖는 결정립이 성장하여 구성된다. 표 6~표 8에서는, 각 조건에 따라 형성한 제1 층의 두께, 제2 층의 두께, 제1 층에 있어서의 Al의 원자비(x)(최대값), 제2 층에 있어서의 Al의 원자비(y)(최소값), 원자비(x)(최대값)와 원자비(y)(최소값)의 차(x-y), Σ3-29형 결정립계의 길이에 대한 Σ3형 결정립계의 길이의 비율 및 경질층에 포함되는 결정립의 교차각의 횟수인 비율(A) 및 비율(B)도 나타내고 있다.

형성 조건 1A~1G 및 2A~2G로 형성된 경질층에 포함되는 결정립의 전부는 염화나트륨형의 결정 구조를 가지고 있었다. 형성 조건 X 및 Y로 형성된 경질층에 포함되는 결정립도, 전부는 염화나트륨형의 결정 구조를 가지고 있었다.

≪절삭 공구의 제작≫

전술한 바와 같이 준비된 기재(A) 또는 기재(B)를, 상기와 같은 방법으로 형성한 피막에 의해 피복하여, 표 9에 나타내는 것과 같은 시료 No.1~32의 절삭 공구를 제작하였다. 본 실시예에 있어서 시료 No.1~28의 절삭 공구가 실시예이며, 시료 No.29~32의 절삭 공구가 비교예이다.

시료 No.1~32의 절삭 공구는, 시료마다 기재, 하지층 및 경질층 중 어느 하나가 상이하다. 표 9에 있어서 하나의 란 내에 2개의 화합물(예컨대, 「TiN(0.5)-TiCN(2.5)」)이 기재되어 있는 경우, 좌측(「TiN(0.5)」)의 화합물이 기재의 표면에 가까운 측에 위치하는 층이며, 우측(「TiCN(2.5)」)의 화합물이 기재의 표면에서 먼 측에 위치하는 층인 것을 의미하고 있다. 괄호 안의 수치는 각각의 층의 두께를 의미한다. 표 9의 「-」로 나타내는 란은, 층이 존재하지 않는 것을 의미한다. 표 9에서는, 시료 No.1~36의 절삭 공구에 있어서의 경질층이 갖는 압입 경도 및 압축 잔류 응력의 값도 각각 나타내었다.

예컨대, 표 9에 따르면 시료 No.1의 절삭 공구는, 기재(A)의 표면에 0.5 ㎛의 두께의 TiN층 및 2.5 ㎛의 두께의 TiCN층이 이 순서로 적층되어 하지층이 형성된다. 하지층 상에는 형성 조건(1A)으로 형성된 5.6 ㎛의 두께의 경질층이 형성된다. 단, 시료 No.1의 절삭 공구에서는, 경질층 상에 표면 피복층(Al₂O₃층)이 형성되지 않는다. 시료 No.1의 절삭 공구의 피막 전체의 두께는, 8.6 ㎛이다. 시료 No.1의 절삭 공구에 있어서의 경질층이 나타내는 압입 경도(㎬)는 38.5이며, 압축 잔류 응력(㎬)은 2.0이다.

≪절삭 시험≫

상기한 바와 같이 하여 제작한 시료 No.1~32의 절삭 공구를 이용하여, 이하의 2종의 절삭 시험을 행하였다.

<환봉(丸棒) 외주 고속 절삭 시험>

시료 No.1~7, 15~21, 29 및 30의 절삭 공구에 대해서, 이하의 절삭 조건에 따라 여유면 마모량(Vb)이 0.20 ㎜가 되기까지의 절삭 시간을 측정하며 날끝의 최종 손상 형태를 관찰하여, 공구 수명을 평가하였다. 그 결과를 표 10에 나타낸다. 절삭 시간이 길수록 내마모성이 우수한 절삭 공구로서, 고속 절삭이어도 장수명화를 실현할 수 있는 가능성이 높다고 평가할 수 있다.

(환봉 외주 고속 절삭 시험의 절삭 조건)

피삭재: FCD600 환봉

주속(周速): 300 m/min

이송 속도: 0.15 ㎜/rev

절입량: 1.0 ㎜

절삭액: 있음．

<블록재 내결손성 시험>

시료 No.8~14, 22~28, 31 및 32의 절삭 공구에 대해서, 이하의 절삭 조건에 의해 여유면 마모량(Vb)이 0.20 ㎜가 되기까지의 절삭 거리를 측정하며 날끝의 최종 손상 형태를 관찰하여, 공구 수명을 평가하였다. 그 결과를 표 11에 나타낸다. 절삭 거리가 길수록 내치핑성이 우수한 절삭 공구로서, 피삭재의 종류에 상관없이 장기 수명화를 실현할 수 있는 가능성이 높다고 평가할 수 있다.

(블록재 내결손성 시험의 절삭 조건)

피삭재: SKD 블록재

주속: 200 m/min

이송 속도: 0.3 ㎜/s

절입량: 2.0 ㎜

절삭액: 없음

컷터: WGC4160R(스미토모덴코하드메탈 가부시키가이샤 제조).

표 10, 표 11에 있어서 「최종 손상 형태」의 난의 기재는, 마모, 치핑 및 결손의 순서로 피막의 내마모성이 뒤떨어지는 것을 나타내고 있다. 「마모」는, 치핑 및 결손을 발생시키지 않고 마모만으로 구성되는 손상 형태(평활한 마모면을 가짐)를 의미한다. 「치핑」은, 절삭 공구의 마무리면을 생성하는 절삭날부에 생긴 미소한 결손을 의미한다. 「결손」은, 절삭날부에 생긴 큰 결손을 의미한다.

<평가>

표 10에 따르면, 시료 No.1~7, 15~21의 절삭 공구는, 시료 No.29 및 30의 절삭 공구와 비교하여 장수명인 것이 확인되었다. 특히, 시료 No.20 및 30의 절삭 공구는, 치핑이 확인되어 고속 절삭에 대하여 성능이 뒤떨어지는 것이 확인되었다.

표 11에 따르면, 시료 No.8~14, 22~28의 절삭 공구는, 시료 No.31 및 32의 절삭 공구와 비교하여 장수명인 것이 확인되었다. 특히, 시료 No.31의 절삭 공구는 치핑이 확인되고, 시료 No.32의 절삭 공구는 결손이 확인되어, 내치핑 성능(내결손 성능)에 있어서 뒤떨어지는 것이 확인되었다.

이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 대해서 설명을 행하였지만, 전술한 각 실시형태 및 각 실시예의 구성을 적절하게 조합하는 것도 당초부터 예정하고 있다.

이번에 개시된 실시의 형태 및 실시예는 모든 점에서 예시로서, 제한적인 것이 아니라고 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 실시형태 및 실시예가 아니라 청구의 범위에 의해 나타내어지며, 청구의 범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.

10 : 기재 20 : 피막
21 : 기재 유지 지그 22 : 반응 용기
23 : 조온 장치 24 : 제1 가스 도입관
25 : 제2 가스 도입관 26 : 축
27 : 가스 배기관 28 : 가스 배기구
100 : CVD 장치

Claims

기재(基材)와, 상기 기재 상에 형성된 피막을 구비하는 표면 피복 절삭 공구로서,
상기 피막은, 경질층을 포함하며,
상기 경질층은, 염화나트륨형의 결정 구조를 갖는 복수의 결정립을 포함하고,
상기 경질층 중 상기 기재의 표면의 법선 방향에 평행한 단면에 대하여, 전자선 후방 산란 회절 장치를 이용하여 상기 복수의 결정립의 결정 방위를 각각 해석함으로써, 상기 결정립의 결정면인 (111)면에 대한 법선 방향과 상기 기재의 표면에 대한 법선 방향의 교차각을 측정한 경우에, 상기 교차각이 0도 이상 20도 미만이 되는 상기 결정립의 비율(A)이 50％ 이상이며,
상기 결정립의 입계는, CSL 입계와, 일반 입계를 포함하고,
상기 CSL 입계 중 Σ3형 결정립계의 길이는, 상기 CSL 입계를 구성하는 Σ3형 결정립계, Σ5형 결정립계, Σ7형 결정립계, Σ9형 결정립계, Σ11형 결정립계, Σ13형 결정립계, Σ15형 결정립계, Σ17형 결정립계, Σ19형 결정립계, Σ21형 결정립계, Σ23형 결정립계, Σ25형 결정립계, Σ27형 결정립계 및 Σ29형 결정립계의 각각의 길이의 총계인 Σ3-29형 결정립계의 길이의 50％ 미만이고,
상기 결정립은, Al_xTi_1-x의 질화물 또는 탄질화물로 이루어지는 제1 층과, Al_yTi_1-y의 질화물 또는 탄질화물(단, 0.6≤x<1, 0.45≤y<0.6, x≠y)로 이루어지는 제2 층이 교대로 적층된 적층 구조를 가지며,
인접하는 상기 제1 층과 상기 제2 층의 두께의 합계는, 3 ㎚ 이상 40 ㎚ 이하이고,
상기 교차각은 10도 이상 20도 미만이 되는 상기 결정립의 비율(B)이, 30％ 이상인 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항에 있어서, 상기 경질층은, 1 ㎛ 이상 15 ㎛ 이하의 두께를 갖는 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 경질층은, 나노 인덴테이션법에 따른 압입 경도가 30 ㎬ 이상 40 ㎬ 이하인 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 경질층은, 압축 잔류 응력의 절대값이 0.5 ㎬ 이상 3.0 ㎬ 이하인 것인 표면 피복 절삭 공구.
제1항 또는 제2항에 기재된 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법으로서,
상기 기재를 준비하는 제1 공정과,
상기 경질층을 화학 증착법을 이용하여 형성하는 제2 공정
을 포함하고,
상기 제2 공정은, AlCl₃ 가스 및 TiCl₄ 가스의 양방 또는 어느 한쪽의 유량을 변조시키면서 상기 결정립을 성장시키는 공정을 포함하는 것인 표면 피복 절삭 공구의 제조 방법.
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