KR101801660B1

KR101801660B1 - 피복 공구

Info

Publication number: KR101801660B1
Application number: KR1020167004967A
Authority: KR
Inventors: 타카히토 타니부치; 요시카즈 코다마
Original assignee: 쿄세라 코포레이션
Priority date: 2013-08-27
Filing date: 2014-08-27
Publication date: 2017-11-27
Also published as: CN105517738B; EP3040143A4; US9970104B2; EP3040143B1; CN105517738A; EP3040143A1; US20160201192A1; JP5902865B2; JPWO2015030073A1; KR20160037979A; WO2015030073A1

Abstract

산화알루미늄층의 내마모성과 밀착성을 개선하여 내마모성 및 내결손성이 우수한 피복 공구를 제공한다.
기체(5)의 표면에 적어도 탄질화티탄층(8)과 α형 결정 구조의 산화알루미늄층(10)을 순서대로 적층하고, 산화알루미늄층(10)에 대한 X선 회절 분석에 있어서 산화알루미늄층(10)의 기체(5)측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 기체측 피크와 산화알루미늄층(10)의 표면측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 표면측 피크를 비교했을 때, 산화알루미늄층(10)의 배향 계수 Tc(116)는 표면측 피크에 있어서의 표면측 Tc(116)가 기체측 피크에 있어서의 기체측 Tc(116)보다 큰 절삭 공구(1)이다.

Description

피복 공구{COATED TOOL}

본 발명은 기체의 표면에 피복층을 갖는 피복 공구에 관한 것이다.

종래부터, 초경합금이나 서멧, 세라믹스 등의 기체 표면에 탄화티탄층, 질화티탄층, 탄질화티탄층, 산화알루미늄층 및 질화티탄알루미늄층 등이 단수 또는 복수 형성된 절삭 공구 등의 피복 공구가 알려져 있다.

이러한 절삭 공구는 최근의 절삭 가공의 고능률화에 따라 큰 충격이 절삭날에 가해지는 중단속 절삭 등에 이용되는 기회가 증가하고 있으며, 이러한 과혹한 절삭 조건에 있어서는 피복층에 작용하는 큰 충격에 의한 치핑이나 피복층의 박리를 억제하기 위해서 내결손성·내마모성의 향상이 요구되고 있다.

상기 절삭 공구에 있어서 내결손성을 향상시키는 기술로서, 특허문헌 1에는 산화알루미늄층의 입자지름과 층두께를 적정화함과 아울러, (012)면에 있어서의 조직화 계수(Texture Coefficient: 배향 계수)를 1.3 이상으로 함으로써 치밀하고 내결손성이 높은 산화알루미늄층을 형성할 수 있는 기술이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는 산화알루미늄층의 (012)면에 있어서의 조직화 계수를 2.5 이상으로 함으로써, 산화알루미늄층에 있어서의 잔류 응력이 해방되기 쉽게 함으로써 산화알루미늄층의 내결손성을 향상시킬 수 있는 기술이 개시되어 있다.

상기 절삭 공구에 있어서 내마모성을 향상시키는 기술로서, 특허문헌 3에는 중간층의 바로 위에 위치하는 산화알루미늄층이 다른 X선 회절 패턴을 나타내는 2층 이상의 단위층을 적층해서 이루어지도록 형성됨으로써 피막의 강도 및 인성을 향상시킬 수 있는 기술이 개시되어 있다.

또한, 특허문헌 4에서는 산화알루미늄층의 (006)면 배향 계수를 1.8 이상으로 높이고, 또한 (104)면과 (110)면의 피크 강도비[I(104)/I(110)]를 소정의 범위로 제어한 절삭 공구가 개시되어 있다. 그리고 또한, 특허문헌 5에서는 산화알루미늄층의 (104)면과 (012)면의 피크 강도비[I(104)/I(012)]를 산화알루미늄층의 하측의 제 1 면보다 제 2 면에서 크게 한 절삭 공구가 개시되어 있다.

일본 특허 평6-316758호 공보 일본 특허 공개 2003-025114호 공보 일본 특허 공개 평10-204639호 공보 일본 특허 공개 2013-132717호 공보 일본 특허 공개 2009-202264호 공보

상기 특허문헌 1~특허문헌 5에 기재되어 있는 피복 공구에서는 피복층의 내마모성 및 내결손성이 불충분했다. 특히, 산화알루미늄층에 미소 치핑이 발생하고, 이것이 발단이 되어 마모가 진행되는 경우나 산화알루미늄층의 밀착력이 약해서 박리되는 경우가 많아 산화알루미늄층의 더한 개선이 요구되고 있었다.

그래서, 본 발명은 산화알루미늄층의 내마모성과 밀착성을 개선하여 내마모성 및 내결손성이 우수한 피복 공구를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 피복 공구는 기체 표면에 적어도 탄질화티탄층과 α형 결정 구조의 산화알루미늄층을 순서대로 적층한 피복 공구로서, 상기 산화알루미늄층의 X선 회절 분석에 있어서 상기 산화알루미늄층의 기체측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 기체측 피크와 상기 산화알루미늄층의 표면측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 표면측 피크를 비교했을 때, 상기 산화알루미늄층의 하기 일반식 Tc(hkl)로 나타내어지는 배향 계수 Tc(116)는 상기 표면측 피크에 있어서의 표면측 Tc(116)가 상기 기체측 피크에 있어서의 기체측 Tc(116)보다 큰 것이다.

배향 계수 Tc(hkl)={I(hkl)/I₀(hkl)}/[(1/7)×Σ{I(HKL)/I₀(HKL)}]

여기서, (HKL)는 (012), (104), (110), (113), (024), (116), (124)의 7면,

(hkl)은 (012), (104), (110), (113), (024), (116), (124) 중 어느 하나,

I(HKL) 및 I(hkl)은 상기 산화알루미늄층의 X선 회절 분석에 있어서 검출되는 각 결정면에 귀속되는 피크의 피크 강도

I₀(HKL) 및 I₀(hkl)은 JCPDS 카드 No. 46~1212에 기재된 각 결정면의 표준 회절 강도

(발명의 효과)

본 발명에 의하면, 산화알루미늄층의 표면측에 있어서 산화알루미늄 결정의 파괴에 대한 내성을 개선하여 미세 치핑에 기인하는 마모의 진행을 억제할 수 있음과 아울러, 산화알루미늄층의 기체측에 있어서 산화알루미늄층보다 기체측에 형성되는 층과의 밀착성을 향상시켜서 산화알루미늄층의 박리를 억제할 수 있다. 그 결과, 산화알루미늄층의 내마모성 및 밀착성이 향상된다.

도 1은 본 발명에 의한 절삭 공구의 일 실시예의 개략 사시도이다.
도 2는 도 1의 절삭 공구의 개략 단면도이다.

본 발명의 피복 공구의 일 실시형태를 나타내는 절삭 공구(이하, 단지 공구라고 약칭함)(1)는, 도 1에 나타내는 바와 같이 공구(1)의 한쪽의 주면이 경사면(2)을, 측면이 플랭크면(3)을 각각 이루고 있으며, 경사면(2)과 플랭크면(3)이 이루는 교차 능선부가 절삭날(4)을 이루고 있다.

또한, 도 2에 나타내는 바와 같이, 공구(1)는 기체(5)와 이 기체(5)의 표면에 형성된 피복층(6)을 구비하고 있다. 피복층(6)은 기체(5)측으로부터 순서대로 TiN으로 이루어지는 하층(7), 탄질화티탄층(8), 중간층(9), 산화알루미늄층(10), TiN으로 이루어지는 표층(11)이 적층된 것으로 이루어진다. 또한, 산화알루미늄층(10)은 α형 결정 구조로 이루어진다.

본 실시형태에 있어서, 산화알루미늄층(10)의 X선 회절 분석에 있어서 산화알루미늄층(10)의 기체(5)측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 기체측 피크와 산화알루미늄층(10)의 표면측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 표면측 피크를 비교했을 때, 산화알루미늄층(10)의 하기 일반식 Tc(hkl)로 나타내어지는 배향 계수 Tc(116)는 표면측 피크에 있어서의 표면측 Tc(116)가 기체측 피크에 있어서의 기체측 Tc(116)보다 큰 것이다.

배향 계수 Tc(hkl)={I(hkl)/I₀(hkl)}/[(1/7)×Σ{I(HKL)/I₀(HKL)}]

여기서, (HKL)는 (012), (104), (110), (113), (024), (116), (124)의 7면,

(hkl)은 (012), (104), (110), (113), (024), (116), (124) 중 어느 하나,

I(HKL) 및 I(hkl)은 산화알루미늄층의 X선 회절 분석에 있어서 검출된 각 결정면에 귀속되는 피크의 피크 강도

이것에 의해서, 산화알루미늄층(10)의 표면측에 있어서 산화알루미늄 결정의 파괴에 대한 내성을 개선하여 미세 치핑에 기인하는 마모의 진행을 억제할 수 있음과 아울러, 산화알루미늄층(10)의 기체(5)측에 있어서 탄질화티탄층(8)이나 중간층(9)의 밀착성을 향상시켜서 산화알루미늄층(10)의 박리를 억제할 수 있다. 그 결과, 산화알루미늄층(10)의 내마모성 및 밀착성이 향상된다.

여기서, 배향 계수 Tc(116)가 높아지면, 즉 (116)면의 피크 강도 I(116)의 비율이 높아지면, 산화알루미늄층(10)의 표면측으로부터 성막 방향(표면에 수직인 방향)에 가해지는 충격에 대하여 산화알루미늄층(10)을 구성하는 산화알루미늄 결정이 휘기 쉬워져서 파괴에 대한 내성이 높아진다. 그래서, 산화알루미늄층(10)의 표면측에 있어서는 배향 계수 Tc(116)를 높게 함으로써 산화알루미늄층(10)의 표면에 발생하는 미소 치핑이 억제되어 미세 치핑에 기인하는 마모의 진행을 억제할 수 있다. 표면측 Tc(116)의 바람직한 범위는 0.7~2.0이다.

한편, 배향 계수 Tc(116)가 높아지면 산화알루미늄층(10)의 표면에 평행한 방향으로의 열팽창률이 커져서, 산화알루미늄층(10)보다 기체(5)측의 중간층(9)이나 탄질화티탄층(8)의 열팽창률에 대하여 큰 차가 생겨버린다. 그래서, 산화알루미늄층(10)의 기체측의 배향 계수 Tc(116)는 작게 함으로써 산화알루미늄층(10)의 박리를 억제할 수 있다. 기체측 Tc(116)의 바람직한 범위는 0.3~0.7이다. 또한, 탄질화티탄층(8)은 6.0~13.0㎛의 두께로, 또한 중간층(9)은 0.05~0.5㎛의 두께로 각각 형성된다.

또한, 산화알루미늄층(10)의 기체측 Tc(116)와 표면측 Tc(116)의 측정 방법에 대해서 설명한다. 산화알루미늄층(10)의 X선 회절 분석은 일반적인 CuKα선을 이용한 X선 회절 분석의 장치를 이용하여 측정한다. X선 회절 차트로부터 산화알루미늄층(10)의 각 결정면의 피크 강도를 구할 때에, JCPDS 카드의 No. 46~1212에 기재된 각 결정면의 회절각을 확인하여 검출된 피크의 결정면을 동정하고, 그 피크 강도를 측정한다.

표면측 Tc(116)를 측정하기 위해서는 산화알루미늄층(10)의 표면측 부분의 피크 강도를 측정한다. 구체적으로는, 표층(11)을 연마 제거한 상태 또는 표층(11)에 대하여 연마하지 않은 상태에서 피복층(6)에 대하여 X선 회절 분석을 행한다. 얻어진 각 피크의 피크 강도를 측정하여 배향 계수 Tc(hkl)를 산출한다. 또한, 표층(11)을 연마 제거할 때에는 산화알루미늄층(10)의 두께의 20% 이하의 두께가 제거되어 있어도 좋다. 또한, 표층(11)에 대하여 연마하지 않은 상태에서 X선 회절 분석을 행한 경우라도 산화알루미늄의 7개의 피크가 측정될 수 있으면 좋다.

기체측 Tc(116)를 측정하기 위해서는 산화알루미늄층(10)의 기체측 부분의 피크 강도를 측정한다. 구체적으로는, 또한 피복층(6)의 산화알루미늄층(10)을 소정의 두께로 될 때까지 연마한다. 연마는 다이아몬드 지립을 이용한 브러시 가공이나 탄성 숫돌에 의한 가공 또는 블라스트 가공 등에 의해 행한다. 또한, 연마는 산화알루미늄층(10)의 두께가 산화알루미늄층(10)의 연마 전의 두께에 대하여 10~40%의 두께로 될 때까지 행한다. 그 후, 산화알루미늄층(10)의 연마된 부분에 대하여 산화알루미늄층(10)의 표면측 부분에 있어서의 측정과 동 조건에서 X선 회절 분석을 행하여 산화알루미늄층(10)의 피크를 측정하고, 배향 계수 Tc(hkl)를 산출한다.

이상의 방법으로 측정한 산화알루미늄층(10)의 표면측 피크에 있어서의 표면측 Tc(116)와 기체측 Tc(116)를 비교할 수 있다. 또한, 배향 계수 Tc는 JCPDS 카드에서 규정된 무배향의 표준 데이터에 대한 비율로 구해지므로, 각 결정면의 배향 정도를 나타내고 있다.

또한, 본 실시형태에 의하면, 산화알루미늄층(10)의 표면측 피크에 있어서 I(104)와 I(116)이 첫번째와 두번째로 강하게 되어 있다. 즉, I(104)가 첫번째로 강하고 I(116)이 두번째로 강한 것이어도 좋고, I(116)이 첫번째로 강하고 I(104)가 두번째로 강한 것이어도 좋다. 이것에 의해서, 경사면(2)측의 크레이터 마모가 억제된다. 또한, 플랭크면(3)측에 있어서 미소 치핑에 기인하는 플랭크 마모가 억제되는 경향이 있다.

본 실시형태에서는 표면측 피크에 있어서의 I(104)와 표면측 피크에 있어서의 I(116)의 비[(116)/(104)]가 0.5~1.7이다. 이것에 의해서, 산화알루미늄층(10)의 표면에 있어서의 내치핑성을 높일 수 있다.

또한, 본 실시형태에 의하면, 표면측 피크에 있어서의 표면측 Tc(104)가 기체측 피크에 있어서의 기체측 Tc(104)보다 크다. 이것에 의해서, 플랭크면(3)에 있어서의 플랭크 마모를 억제할 수 있음과 아울러, 경사면(2)에 있어서의 내결손성을 높여서 절삭 공구(1)의 내결손성을 높이는 효과가 있다.

이 때, 표면측 Tc(116)가 기체측 Tc(116)보다 크면 산화알루미늄층(10)의 내크레이터 마모가 대폭 향상된다.

탄질화티탄층(8)은 아세토니트릴(CH₃CN) 가스를 원료로서 포함하고 성막 온도가 780~900℃로 비교적 저온에서 성막된 기둥 형상 결정으로 이루어지는, 소위 MT-탄질화티탄층(8a)과, 성막 온도가 950~1,100℃의 고온에서 성막된 입상 결정으로 이루어지는, 소위 HT-탄질화티탄층(8b)이, 기체측으로부터 순서대로 성막된 구성으로 이루어진다. 본 실시형태에 의하면, HT-탄질화티탄층(8b)의 표면에는 산화알루미늄층(10)을 향해서 끝이 가늘어지는 단면으로 볼 때에 삼각형 형상의 돌기가 형성되고, 이것에 의해서 산화알루미늄층(10)과의 밀착력이 높아져 피복층(6)의 박리나 치핑을 억제할 수 있다.

또한, 본 실시형태에 의하면, 중간층(9)은 HT-탄질화티탄층(8b)의 표면에 형성된다. 중간층(9)은 티탄과 산소를 함유하고, 예를 들면 TiAlCNO, TiCNO 등으로 이루어진다. 이것에 의해서, 산화알루미늄층(10)을 구성하는 산화알루미늄 입자는 α형 결정 구조로 된다. α형 결정 구조로 이루어지는 산화알루미늄층(10)은 경도가 높고, 피복층(6)의 내마모성을 높일 수 있다. 또한, 도 2에서는 중간층(9)은 하부 중간층(9a)과 상부 중간층(9b)이 적층된 것이다. 중간층(9)이 TiAlCNO로 이루어지는 하부 중간층(9a)과 TiCNO로 이루어지는 상부 중간층(9b)의 적층 구조로 이루어짐에 따라서 절삭 공구(1)의 내결손성을 높이는 효과가 있다.

또한, 하층(7) 및 표층(11)은 질화티탄에 의해 구성되어 있다. 또한, 본 발명의 다른 실시형태에 있어서는 하층(7) 및 표층(11)은 질화티탄 이외의 탄질화티탄, 탄산질화티탄, 질화크롬 등의 다른 재질이어도 좋다. 하층(7) 및 표층(11)의 적어도 한쪽을 구비하지 않은 것이어도 좋다. 또한, 하층(7)은 0.0~1.0㎛의 두께로, 표층(11)은 0.0~3.0㎛의 두께로 형성된다.

또한, 각 층의 두께 및 각 층을 구성하는 결정의 성상은 공구(1)의 단면에 있어서의 전자 현미경 사진[주사형 전자 현미경(SEM) 사진 또는 투과 전자 현미경(TEM) 사진]을 관찰함으로써 측정하는 것이 가능하다. 또한, 본 발명에 있어서는 피복층(6)의 각 층을 구성하는 결정의 결정 형태가 기둥 형상인 것이란 각 결정의 피복층(6)의 두께 방향의 길이에 대한 상기 평균 결정폭의 비가 평균으로 0.3 이하인 상태를 가리킨다. 한편, 이 각 결정의 피복층의 두께 방향의 길이에 대한 상기 평균 결정폭의 비가 평균으로 0.3을 초과하는 것은 결정 형태가 입상인 것으로 정의한다.

한편, 공구(1)의 기체(5)는 탄화텅스텐(WC)과, 소망에 따라 주기율표 제 4, 5, 6족 금속의 탄화물, 질화물, 탄질화물의 군에서 선택되는 적어도 1종으로 이루어지는 경질상을, 코발트(Co)나 니켈(Ni) 등의 철속 금속으로 이루어지는 결합상으로 결합시킨 초경합금이나 Ti기 서멧, 또는 Si₃N₄, Al₂O₃, 다이아몬드, 입방정 질화붕소(cBN) 등의 세라믹스가 예시된다. 그 중에서도, 공구(1)를 절삭 공구로서 사용하는 경우에는 기체(5)는 초경합금 또는 서멧으로 이루어지는 것이 내결손성 및 내마모성의 점에서 좋다. 또한, 용도에 따라서는 기체(5)는 탄소강, 고속도강, 합금강 등의 금속으로 이루어지는 것이어도 좋다.

또한, 상기 절삭 공구(1)는 경사면과 플랭크면의 교차부에 형성된 절삭날을 피절삭물에 접촉시켜 절삭 가공하는 것이고, 상술한 우수한 효과를 발휘할 수 있다. 또한, 본 발명의 피복 공구는 절삭 공구(1) 이외에도 슬라이딩 부품이나 금형 등의 내마모 부품, 굴삭 공구, 블레이드 등의 공구, 내충격 부품 등의 각종 용도로 응용 가능하며, 이 경우에도 우수한 기계적 신뢰성을 갖는 것이다.

이어서, 본 발명에 의한 피복 공구의 제조 방법에 대해서, 공구(1)의 제조 방법의 일례를 참고로 해서 설명한다.

(기체의 제작)

또한, 기체(5)로 되는 경질 합금을 소성에 의해서 형성할 수 있는 금속 탄화물, 질화물, 탄질화물, 산화물 등의 무기물 분말에 금속 분말, 카본 분말 등을 적절히 첨가, 혼합하여 프레스 성형, 주입 성형(casting), 압출 성형, 냉간 정수압 프레스 성형 등의 공지의 성형 방법에 의해서 소정의 공구 형상으로 성형한 후, 진공 중 또는 비산화성 분위기 중에서 소성함으로써 상술한 경질 합금으로 이루어지는 기체(5)를 제작한다. 그리고, 상기 기체(5)의 표면에 소망에 따라서 연마 가공이나 절삭날부의 호닝 가공을 실시한다.

이어서, 그 표면에 화학 기상 증착(CVD)법에 의해서 피복층을 성막한다.

먼저, 반응 가스 조성으로서 사염화티탄(TiCl₄) 가스를 0.5~10체적%, 질소(N₂) 가스를 10~60체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정하여 챔버 내에 도입하고, 성막 온도를 800~940℃, 8~50kPa로 해서 하층(7)인 TiN층을 성막한다.

이어서, 반응 가스 조성으로서 체적%로 사염화티탄(TiCl₄) 가스를 0.5~10체적%, 질소(N₂) 가스를 10~60체적%, 아세토니트릴(CH₃CN) 가스를 0.1~3.0체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정하여 챔버 내에 도입하고, 성막 온도를 780~880℃, 5~25kPa로 하여 MT-탄질화티탄층을 성막한다.

이어서, 탄질화티탄층(8)의 상측 부분을 구성하는 HT-탄질화티탄층을 성막한다. 상기 MT-탄질화티탄층과 이 HT-탄질화티탄층의 성막에 의해서 탄질화티탄층(8)의 표면에 돌기가 형성된다. 본 실시형태에 의하면, HT-탄질화티탄층의 구체적인 성막 조건은 사염화티탄(TiCl₄) 가스를 1.0~4체적%, 메탄(CH₄) 가스를 0.1~10체적%, 질소(N₂) 가스를 5~20체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정하여 챔버 내에 도입하고, 성막 온도를 900~1,050℃, 5~40kPa로 하여 성막한다.

또한, 중간층(9)을 제작한다. 본 실시형태에 대한 구체적인 성막 조건은 제 1 단계로서 사염화티탄(TiCl₄) 가스를 3~10체적%, 메탄(CH₄) 가스를 3~10체적%, 질소(N₂) 가스를 5~20체적%, 일산화탄소(CO) 가스를 0.5~2체적%, 삼염화알루미늄(AlCl₃) 가스를 0.5~3체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정한다. 이들 혼합 가스를 조정하여 챔버 내에 도입하고, 성막 온도를 900~1,050℃, 5~40kPa로 해서 성막한다.

계속해서, 중간층(9)의 제 2 단계로서 사염화티탄(TiCl₄) 가스를 1~3체적%, 메탄(CH₄) 가스를 1~3체적%, 질소(N₂) 가스를 5~20체적%, 일산화탄소(CO) 가스를 2~5체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정한다. 이들 혼합 가스를 조정하여 챔버 내에 도입하고, 성막 온도를 900~1,050℃, 5~40kPa로 해서 성막한다. 또한, 본 공정은 상기 질소(N₂) 가스를 아르곤(Ar) 가스로 변경해도 좋다.

그리고, 계속해서 α산화알루미늄층(10)을 성막한다. α산화알루미늄층(10)의 성막 방법으로서는, 처음에 삼염화알루미늄(AlCl₃) 가스를 0.5~5.0체적%, 염화수소(HCl) 가스를 0.5~3.5체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 이용하여 950~1,100℃, 5~10kPa로 해서 성막한다. 이 제 1 단계의 성막에 의해서 α산화알루미늄층(10)으로서 형성되는 산화알루미늄의 핵이 생성되지만, 핵의 생성 상태를 제어하여 기체측 Tc(116)를 제어한다.

계속해서, 삼염화알루미늄(AlCl₃) 가스를 0.5~10.0체적%, 염화수소(HCl) 가스를 0.5~5.0체적%, 이산화탄소(CO₂) 가스를 0.5~5.0체적%, 황화수소(H₂S) 가스를 0.0~0.5체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 이용하여 950~1,100℃, 5~10kPa로 해서 산화알루미늄층(10)을 성막한다. 이 때, 산화알루미늄층(10)의 성막 시간의 경과와 함께 CO₂ 가스의 유량은 일정하게 하고, AlCl₃ 가스와 H₂S 가스의 유량을 연속적 또는 단계적으로 높인다. 이것에 의해서, 반응의 경로의 비율을 변경하고 산화알루미늄 결정의 성장 상태를 변경하여 표면측 Tc(116)를 높인다.

그리고, 소망에 따라 표층(TiN층)(11)을 성막한다. 구체적인 성막 조건은 반응 가스 조성으로서 사염화티탄(TiCl₄) 가스를 0.1~10체적%, 질소(N₂) 가스를 10~60체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정하여 챔버 내에 도입하고, 성막 온도를 960~1,100℃, 10~85kPa로 해서 성막한다.

그 후, 소망에 따라 성막한 피복층(6) 표면의 적어도 절삭날부를 연마 가공한다. 이 연마 가공에 의해, 절삭날부가 평활하게 가공되어 피삭재의 용착을 억제하고, 또한 내결손성이 우수한 공구로 된다.

[실시예]

먼저, 평균 입자지름 1.5㎛의 텅스텐 카바이드 분말에 대하여 평균 입자지름 1.2㎛의 금속 코발트 분말을 6질량%, 평균 입자지름 2.0㎛의 탄화티탄 분말을 0.5질량%, 탄화니오브 분말을 5질량%의 비율로 첨가, 혼합하고, 프레스 성형에 의해 공구 형상(CNMG120408)으로 성형한다. 그 후, 탈바인더 처리를 실시하고, 1,500℃, 0.01Pa의 진공 중에 있어서 1시간 소성하여 초경합금으로 이루어지는 기체를 제작했다. 그 후, 제작한 기체에 브러시 가공을 하고, 절삭날이 되는 부분에 R 호닝을 실시했다.

이어서, 상기 초경합금의 기체에 대하여 화학 기상 증착(CVD)법에 의해 표 1의 성막 조건에서 피복층을 성막하여 공구를 제작했다. 표 1, 표 2에 있어서, 각 화합물은 화학 기호로 표기했다.

또한, 시료 No. 1~5에 대해서는 산화알루미늄층을 성막할 때에, 처음에 삼염화알루미늄(AlCl₃) 가스를 3.0체적%, 염화수소(HCl) 가스를 1.5체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 이용하여 1,000℃, 7kPa의 조건에서 제 1 단계의 성막을 행하고, 산화알루미늄층의 핵을 형성했다. 또한, 시료 No. 8에 대해서는 산화알루미늄층을 성막할 때에, 처음에 삼염화알루미늄(AlCl₃) 가스를 22.0체적%, 이산화탄소(CO₂) 가스를 37체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 이용하여 1,150℃, 0.2kPa의 조건에서 제 1 단계의 성막을 행하고, 산화알루미늄층의 핵을 형성했다.

상기 시료 No. 1~8에 대해서, 우선 플랭크면의 평탄면에 있어서 피복층에 대하여 표층의 TiN층만을 연마한 상태에서 CuKα선에 의한 X선 회절 분석을 행하여 임의 3개소에서 산화알루미늄층의 표면측 부분(표 중, 표면측이라고 기재)에 있어서의 표면측 피크의 동정과, 각 피크의 피크 강도를 측정했다. 이 때, 산화알루미늄층 두께는 80% 이상이 확보되어 있는 것을 확인했다. 이어서, 산화알루미늄층의 두께의 10~40%의 두께로 될 때까지 연마하고, 마찬가지로 X선 회절 분석에 의해서 산화알루미늄층의 기체측 부분(표 중, 기체측이라고 기재)에 있어서의 기체측 피크의 동정과, 각 피크의 피크 강도를 측정했다. 얻어진 각 피크의 피크 강도를 이용하여 (116)면, (104)면, (110)면, (012)면의 각 결정면의 배향 계수 Tc를 산출했다. 또한, 상기 공구의 파단면을 주사형 전자 현미경(SEM)으로 관찰하여 각 층의 두께를 측정했다. 결과는 표 2, 표 3에 나타냈다.

이어서, 하기 조건에 있어서 각 시료의 연속 절삭 시험 및 단속 절삭 시험을 행하여 내마모성 및 내결손성을 평가했다. 결과는 표 4에 나타냈다.

(연속 절삭 조건)

피삭재 : 크롬몰리브덴강재(SCM435)

공구 형상 : CNMG120408

절삭 속도 : 300m/분

이송 속도 : 0.3㎜/rev

절개 : 1.5㎜

절삭 시간 : 25분

기타 : 수용성 절삭액 사용

평가 항목 : 주사형 전자 현미경으로 인선(刃先) 호닝 부분을 관찰하고, 실제로 마모되어 있는 부분에 있어서 경사면에 대해 수직한 방향에 있어서의 플랭크 마모량과 경사면에 있어서의 크레이터 마모를 측정.

(단속 절삭 조건)

피삭재 : 크롬몰리브덴강 4개의 홈이 있는 강재(SCM440)

공구 형상 : CNMG120408

절삭 속도 : 300m/분

이송 속도 : 0.3㎜/rev

절개 : 1.5㎜

기타 : 수용성 절삭액 사용

평가 항목 : 결손에 이르는 충격 횟수

표 1~표 4의 결과에 의하면, 산화알루미늄층의 표면측 Tc(116)가 기체측 Tc(116)와 같은 시료 No. 8~10은 모두 미소 치핑이 발생되기 쉬워서 마모의 진행이 빠르고, 또한 산화알루미늄층이 충격에 의해서 박리되기 쉬운 것이었다.

한편, 본 발명에 의한 시료 No. 1~7에 있어서는 산화알루미늄층의 미소 치핑이 억제됨과 아울러 박리도 거의 발생되지 않았다. 특히, 산화알루미늄층의 표면측 피크에 있어서 (104)면과 (116)면이 첫번째와 두번째로 높은 피크로 이루어지는 시료 No. 2~7에 관해서는 시료 No. 1, 8~10에 비해서 크레이터 마모가 보다 적고, 내마모성에 대해서 특히 우수한 것이 명확한 것으로 되었다.

1 ··· 절삭 공구
2 ··· 경사면
3 ··· 플랭크면
4 ··· 절삭날
5 ··· 기체
6 ··· 피복층
7 ··· 하층
8 ··· 탄질화티탄층
8a ··· MT-탄질화티탄층
8b ··· HT-탄질화티탄층
9 ··· 중간층
9a ··· 하부 중간층
9b ··· 상부 중간층
10 ··· 산화알루미늄층
11 ··· 표층

Claims

기체 표면에 적어도 탄질화티탄층과 α형 결정 구조의 산화알루미늄층을 순서대로 적층한 피복 공구로서, 상기 산화알루미늄층의 X선 회절 분석에 있어서 상기 산화알루미늄층의 기체측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 기체측 피크와 상기 산화알루미늄층의 표면측 부분에 있어서의 측정에 의해 검출되는 표면측 피크를 비교했을 때, 상기 산화알루미늄층의 하기 일반식 Tc(hkl)로 나타내어지는 배향 계수 Tc(116)는 상기 표면측 피크에 있어서의 표면측 Tc(116)가 상기 기체측 피크에 있어서의 기체측 Tc(116)보다 크고, 상기 기체측 Tc(116)는 0.3~0.7인 피복 공구.
배향 계수 Tc(hkl)={I(hkl)/I₀(hkl)}/[(1/7)×Σ{I(HKL)/I₀(HKL)}]
[여기서, (HKL)는 (012), (104), (110), (113), (024), (116), (124)의 7면,
(hkl)은 (012), (104), (110), (113), (024), (116), (124) 중 어느 하나,
I(HKL) 및 I(hkl)는 상기 산화알루미늄층의 X선 회절 분석에 있어서 검출되는 각 결정면에 귀속되는 피크의 피크 강도
I₀(HKL) 및 I₀(hkl)은 JCPDS 카드 No. 46-1212에 기재된 각 결정면의 표준 회절 강도]
제 1 항에 있어서,
상기 표면측 피크에 있어서 I(104)와 I(116)은 첫번째와 두번째로 강한 피복 공구.
제 2 항에 있어서,
상기 표면측 피크에 있어서의 I(104)와 상기 표면측 피크에 있어서의 I(116)의 비[(116)/(104)]는 0.5~1.7인 피복 공구.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 표면측 피크에 있어서의 표면측 Tc(104)는 상기 기체측 피크에 있어서의 기체측 Tc(104)보다 큰 피복 공구.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 표면측 Tc(116)는 0.7~2.0인 피복 공구.
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