KR101894310B1

KR101894310B1 - 피복 공구

Info

Publication number: KR101894310B1
Application number: KR1020177006567A
Authority: KR
Inventors: 요시카즈 코다마; 켄사쿠 와타나베; 타카히토 타니부치
Original assignee: 쿄세라 코포레이션
Priority date: 2014-09-24
Filing date: 2015-09-24
Publication date: 2018-09-04
Also published as: EP3199277A4; US10370758B2; CN106715012B; JPWO2016047685A1; WO2016047685A1; JP5918457B1; US20170275751A1; KR20170042323A; CN106715012A; EP3199277A1

Abstract

산화 알루미늄층의 내마모성을 개선한 피복 공구를 제공한다. 기체(5)와, 기체(5)의 표면에 형성된 피복층(6)을 구비하고, 피복층(6) 상에 절삭날(4)과 플랭크면(3)을 갖고, 피복층(6)은 적어도 탄질화 티타늄층(8)과 α형 결정 구조의 산화 알루미늄층(10)을 순서대로 적층한 부위를 포함하고, X선 회절 분석으로 분석되는 산화 알루미늄층(10)의 피크를 기초로 산출되는 배향 계수 Tc(hkl)에 대해서, 플랭크면(3)에 있어서의 산화 알루미늄층(10)의 표면측으로부터 측정되는 배향 계수 Tc1(4_0_10)이 0.6 이상인 절삭 공구(1) 등의 피복 공구이다.

Description

피복 공구{COATED TOOL}

본 발명은 기체의 표면에 피복층을 갖는 피복 공구에 관한 것이다.

종래부터, 초경합금이나 서멧, 세라믹스 등의 기체 표면에 탄화 티타늄층, 질화 티타늄층, 탄질화 티타늄층, 산화 알루미늄층 및 질화 티타늄알루미늄층 등의 피복층이 단층 또는 다층으로 형성된 절삭 공구 등의 피복 공구가 알려져 있다.

이러한 절삭 공구는 최근의 절삭 가공의 고능률화에 따라 큰 충격이 절삭날에 가해지는 중단속 절삭 등에 사용되는 기회가 증가하고 있다. 이러한 가혹한 절삭 조건에 있어서는 피복층에 큰 충격이 가해져서 피복층의 칩핑이나 박리가 발생하기 쉬워진다. 그 때문에, 피복층의 내결손성을 향상시켜서 피복층의 칩핑이나 박리를 억제하는 것이 요구되고 있다.

상기 절삭 공구에 있어서, 내결손성을 향상시키는 기술로서 특허문헌 1에서는 산화 알루미늄층의 입경과 층두께를 적정화함과 아울러, (012)면에 있어서의 조직화 계수(Texture Coefficient: 배향 계수)를 1.3 이상으로 함으로써, 치밀하고 내결손성의 높은 산화 알루미늄층을 형성할 수 있는 기술이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에서는 산화 알루미늄층의 (012)면에 있어서의 조직화 계수를 2.5 이상 으로 함으로써, 산화 알루미늄층에 있어서의 잔류 응력이 해방되기 쉽게 하여 산화 알루미늄층의 내결손성을 향상시킬 수 있는 기술이 개시되어 있다.

특허문헌 3에서는, 상기 절삭 공구에 있어서, 내마모성을 향상시키는 기술로서 중간층의 바로 위에 위치하는 산화 알루미늄층이 다른 X선 회절 패턴을 나타내는 2층 이상의 단위층을 적층해서 이루어지도록 형성됨으로써, 피막의 강도 및 인성을 향상시킬 수 있는 기술이 개시되어 있다.

특허문헌 4에서는, 산화 알루미늄층의 (006)면 배향 계수를 1.8 이상으로 높이고, 또한 (104)면과 (110)면의 피크 강도비 I(104)/I(110)를 소정 범위로 제어한 절삭 공구가 개시되어 있다.

또한, 특허문헌 5에서는 산화 알루미늄층의 (104)면과 (012)면의 피크 강도비 I(104)/I(012)를 산화 알루미늄층의 하측의 제 1 면보다 제 2 면에서 크게 한 절삭 공구가 개시되어 있다.

상기 특허문헌 1∼5에 기재되어 있는 피복 공구에서는 피복층의 보다 높은 내마모성 및 내결손성이 요구되고 있었다. 특히, 산화 알루미늄층에 발생하기 쉬운 미소 칩핑을 억제하고, 이것이 원인이 되어 진행되는 마모를 억제하여 산화 알루미늄층의 내마모성을 더욱 개선하는 것이 요구되고 있었다.

일본 특허 평 6-316758호 공보 일본 특허공개 2003-025114호 공보 일본 특허공개 평 10-204639호 공보 일본 특허공개 2013-132717호 공보 일본 특허공개 2009-202264호 공보

본 실시형태의 피복 공구는 기체와, 상기 기체의 표면에 형성된 피복층을 구비하고,

상기 피복층 상에 절삭날과 플랭크면을 갖고,

상기 피복층은 적어도 탄질화 티타늄층과 산화 알루미늄층을 순서대로 적층한 부위를 포함하고,

X선 회절 분석으로 분석되는 상기 산화 알루미늄층의 피크를 기초로 하기 식으로 표시되는 값을 배향 계수 Tc(hkl)라고 했을 때,

상기 플랭크면에 있어서의 상기 산화 알루미늄층의 표면측으로부터의 측정에 의해 검출되는 배향 계수 Tc1(4_0_10)이 0.6 이상이다.

배향 계수 Tc(hkl) = {I(hkl)/I₀(hkl)}/[(1/9)×Σ{I(HKL)/I₀(HKL)}]

여기에서, (HKL)은 (012), (104), (110), (113), (024), (116), (214), (146), (4_0_10)의 결정면

I(HKL) 및 I(hkl)는 상기 산화 알루미늄층의 X선 회절 분석에 있어서 검출되는 각 결정면에 귀속되는 피크의 피크 강도

I₀(HKL) 및 I₀(hkl)은 JCPDS 카드 No. 00-010-0173에 기재된 각 결정면의 표준 회절 강도

도 1은 본 실시형태에 관한 피복 공구의 일 실시예인 절삭 공구의 개략 사시도이다.
도 2는 도 1의 절삭 공구의 개략 단면도이다.

본 실시형태의 피복 공구의 일 실시형태를 나타내는 절삭 공구(이하, 단지 공구라고 약칭함)(1)는, 도 1에 나타나 있는 바와 같이, 공구(1)의 일방의 주면이 레이크면(2)을, 측면이 플랭크면(3)을 각각 이루고 있고, 레이크면(2)과 플랭크면(3)이 이루는 교차 능선부가 절삭날(4)을 이루고 있다.

또한, 도 2에 나타나 있는 바와 같이, 공구(1)는 기체(5)와, 이 기체(5)의 표면에 형성된 피복층(6)을 구비하고 있다. 피복층(6)은 기체(5)측으로부터 순서대로 하지층(7), 탄질화 티타늄층(8), 중간층(9), 산화 알루미늄층(10), 표층(11)이 적층된 것으로 이루어진다. 또한, 산화 알루미늄층(10)은 α형 결정 구조로 이루어진다.

본 실시형태에 있어서, X선 회절 분석에서 산화 알루미늄층(10)의 피크에 있어서 하기 식으로 표시되는 값을 배향 계수 Tc(hkl)라고 정의한다.

배향 계수 Tc(hkl) = {I(hkl)/I₀(hkl)}/[(1/9)×Σ{I(HKL)/I₀(HKL)}]

I(HKL) 및 I(hkl)은 상기 산화 알루미늄층의 X선 회절 분석에 있어서 검출되는 각 결정면에 귀속되는 피크의 피크 강도

그리고, 플랭크면(3)에 있어서의 산화 알루미늄층(10)의 표면측으로부터 측정되는 표면측 피크의 배향 계수를 Tc1, 플랭크면(3)에 있어서 산화 알루미늄층(10)의 일부를 연마하여 산화 알루미늄층(10)의 기체측 부분만을 남긴 상태에서의 측정에 의해 검출되는 기체측 피크에 있어서의 배향 계수를 Tc2, 레이크면(2)에 있어서의 산화 알루미늄층(10)의 표면측으로부터 측정되는 표면측 피크의 배향 계수를 Tc3이라고 정의한다.

본 실시형태에 의하면, 배향 계수 Tc1(4_0_10)이 0.6 이상이다. 이것에 의해, 산화 알루미늄층(10)의 내마모성이 향상된다. 그 결과, 공구(1)는 장기간에 걸쳐 사용가능한 공구(1)가 된다. 즉, 배향 계수 Tc(4_0_10)가 높아진다, 즉, (4_0_10)면의 피크 강도 I(4_0_10)의 비율이 높아지면, 산화 알루미늄층(10)을 구성하는 산화 알루미늄 입자의 인성이 높아져서, 산화 알루미늄층(10)의 표면측으로부터 성막 방향(표면에 수직한 방향)에 가해지는 충격에 대해서 산화 알루미늄층(10)을 구성하는 산화 알루미늄 결정이 휘어지기 쉬워져서 파괴에 대한 내성이 높아진다고 생각된다. 그 때문에, 산화 알루미늄층(10)의 표면측에 있어서는 배향 계수 Tc1(4_0_10)를 높게 함으로써, 산화 알루미늄층(10)의 표면에 발생하는 미소 칩핑이 억제되어서, 미소 칩핑에 기인하는 마모의 진행을 억제할 수 있다고 생각된다. Tc1(4_0_10)의 바람직한 범위는 1.0∼2.3이며, 특히 바람직한 범위는 1.1∼1.9이다.

본 실시형태에 의하면, Tc1(4_0_10)과 Tc2(4_0_10)를 비교했을 때, Tc1(4_0_10)이 Tc2(4_0_10)보다 커져 있다. 즉, Tc2(4_0_10)는 Tc1(4_0_10)보다 작아져 있다. 배향 계수 Tc1(4_0_10)이 높아지면, 산화 알루미늄층(10)의 표면에 평행한 방향으로의 열팽창률이 커지므로, 산화 알루미늄층(10)보다 기체측 하지층의 중간층(9)이나 탄질화 티타늄층(8)의 열팽창률의 차가 커져서, 산화 알루미늄층(10)이 박리되기 쉬워지는 경향이 있다.

그래서, Tc2(4_0_10)를 Tc1(4_0_10)보다 작게 함으로써, 산화 알루미늄층(10)의 박리를 억제할 수 있다. Tc2(4_0_10)의 바람직한 범위는 0.3∼1.5이다.

여기에서, 산화 알루미늄층(10)의 Tc1(4_0_10)과 Tc2(4_0_10)의 측정방법에 대해서 설명한다. 산화 알루미늄층(10)의 X선 회절 분석은 일반적인 CuKα선을 사용한 X선 회절 분석 장치를 이용하여 측정한다. X선 회절 차트로부터 산화 알루미늄층(10)의 각 결정면의 피크 강도를 구함에 있어서, JCPDS 카드의 No. 00-010-0173에 기재된 각 결정면의 회절각을 확인하고, 검출된 피크의 결정면을 동정하고, 그 피크 강도를 측정한다.

또한, X선 회절 분석에 의해 검출되는 피크의 동정은 JCPDS 카드를 이용하여 행하지만, 피복층(6)에 존재하는 잔류 응력 등에 의해 피크의 위치가 어긋나는 경우가 있다. 그 때문에, 검출된 피크가 산화 알루미늄층(10)의 피크인지의 여부를 확인하기 위해서는 산화 알루미늄층(10)을 연마한 상태에서 X선 회절 분석을 행하고, 연마되는 전후에서 검출되는 피크를 비교한다. 이 차이에 의해, 산화 알루미늄층(10)의 피크인 것을 확인할 수 있다.

Tc1(hkl)을 측정하기 위해서는 플랭크면(3)에 있어서의 산화 알루미늄층(10)의 표면측으로부터 측정되는 표면측 피크를 측정한다. 구체적으로는, 산화 알루미늄층(10)의 표면측으로부터 산화 알루미늄층(10)의 기체(5)측을 포함해서 산화 알루미늄층(10)의 피크 강도를 측정한다. 보다 상세하게는, 표층(11)을 연마 제거한 상태 또는 표층(11)을 연마하지 않는 상태에서, 피복층(6)에 대하여 X선 회절 분석을 행한다. 얻어진 각 피크의 피크 강도를 측정하고, 배향 계수 Tc1(hkl)을 산출한다. 또한, 표층(11)을 연마 제거할 때에는 산화 알루미늄층(10)의 두께의 20% 이하의 두께가 제거되어 있어도 좋다. 또한, 표층(11)에 대해서 연마하지 않은 상태에서 X선 회절 분석을 행한 경우에도, 산화 알루미늄의 8개의 피크를 측정할 수 있으면 좋다. 또한, 표면측 피크는 산화 알루미늄층(10)의 기체(5)측의 배향 상태도 포함해서 검출되지만, 산화 알루미늄층(10)의 X선 회절 분석의 측정면에 가까운 위치의 조직 상태가 피크에 의해 크게 영향을 미치기 때문에, 표면측 피크에 미치는 기체(5)측의 배향 상태의 영향은 작다. Tc3(hkl)에 관해서도, 레이크면(2)에 있어서의 산화 알루미늄층(10)의 표면측 피크에 의거하여 마찬가지로 측정한다.

Tc2(hkl)를 측정하기 위해서는 플랭크면(3)의 산화 알루미늄층(10)의 일부를 연마하고, 산화 알루미늄층(10)의 기체측 부분만을 남긴 상태에서 피크 강도를 측정한다. 구체적으로는, 우선 피복층(6)의 산화 알루미늄층(10)을 산화 알루미늄층(10)의 연마 전의 두께에 대하여 10∼40%의 두께가 될 때까지 연마한다. 연마는 다이아몬드 연마입자를 사용한 브러시 가공이나 탄성 숫돌에 의한 가공 또는 블라스트 가공 등에 의해 행한다. 그 후, 산화 알루미늄층(10)의 연마된 부분에 대하여, 산화 알루미늄층(10)의 표면측 부분에 있어서의 측정과 동일한 조건에서 X선 회절 분석을 행하여 산화 알루미늄층(10)의 피크를 측정하고, 배향 계수 Tc2(hkl)를 산출한다.

또한, 배향 계수 Tc는 JCPDS 카드에 의해 규정된 무배향의 표준 데이터에 대한 비율로 구해지므로, 각 결정면의 배향 정도를 나타내는 지표이다. 또한, Tc(hkl)의 「(hkl)」은 배향 계수를 산출하는 결정면을 나타낸다.

또한, 본 실시형태에 의하면, 플랭크면(3)에 있어서의 산화 알루미늄층(10)의 표면측으로부터 측정되는 표면측 피크에 있어서, I(116) 및 I(104)가 1번째와 2번째로 강해져 있다. 이것에 의해, 플랭크면(3)에 있어서 미소 칩핑에 기인하는 플랭크 마모가 억제되는 경향이 있다. I(4_0_10)은 15번째 이내의 피크 강도이며, 특히 바람직하게는 8번째~12번째의 피크 강도이다.

또한, 본 실시형태에 의하면, 배향 계수 Tc3(4_0_10)이 Tc1(4_0_10)보다 크다. 이것에 의해, 레이크면(2)에 있어서의 막박리의 진행을 억제할 수 있음과 아울러, 플랭크면(3)에 있어서의 내마모성을 향상시킬 수 있다.

또한, 배향 계수 Tc3(104)이 Tc1(104)보다 작다. 이것에 의해, 레이크면(2)에 있어서의 크레이터 마모의 진행을 억제할 수 있음과 아울러, 플랭크면(3)에 있어서의 내결손성을 향상시킬 수 있다.

탄질화 티타늄층(8)은 소위 MT(Moderate Temperature)-탄질화 티타늄층(8a)과, HT-탄질화 티타늄층(8b)이 기체측으로부터 순서대로 존재하는 적층체로 이루어진다. MT-탄질화 티타늄층(8a)은 아세토니트릴(CH₃CN) 가스를 원료로서 포함하고, 성막 온도가 780∼900℃로 비교적 저온에서 성막한 주상 결정으로 이루어진다. HT(High Temperature)-탄질화 티타늄층(8b)은 성막 온도가 950∼1100℃로 고온에서 성막한 입상 결정으로 이루어진다. 본 실시형태에 의하면, HT-탄질화 티타늄층(8b)의 표면에는 산화 알루미늄층(10)을 향해서 끝이 가늘어지는 단면으로 보았을 때에 삼각형 형상의 돌기가 형성되고, 이것에 의해서 산화 알루미늄층(10)의 밀착력이 향상되어, 피복층(6)의 박리나 칩핑을 억제할 수 있다.

또한, 본 실시형태에 의하면, 중간층(9)은 HT-탄질화 티타늄층(8b)의 표면에 형성된다. 중간층(9)은 티타늄과 산소를 함유하고, 예를 들면 TiCO, TiNO, TiCNO, TiAlCO, TiAlCNO 등으로 이루어지고, 도 2는 이들이 적층된 하부 중간층(9a)과 상부 중간층(9b)으로 이루어져 있다. 이것에 의해, 산화 알루미늄층(10)을 구성하는 산화 알루미늄 입자는 α형 결정 구조가 된다. α 형 결정 구조로 이루어지는 산화 알루미늄층(10)은 경도가 높아서, 피복층(6)의 내마모성을 높일 수 있다. 또한, 중간층(9)이 TiCO 또는 TiAlCO일 경우에는 Tc1(4_0_10) 및 Tc2(4_0_10)를 높일 수 있다. 또한, 탄질화 티타늄층(8)은 6.0∼13.0㎛의 두께로, 또한 중간층(9)은 0.05∼1.0㎛의 두께로 각각 형성된다.

더욱이, 하지층(7) 및 표층(11)은 질화 티타늄에 의해 구성되어 있다. 또한, 다른 실시형태에 있어서는 하지층(7) 및 표층(11)은 질화 티타늄 이외의 탄질화 티타늄, 탄산질화 티타늄, 질화 크롬 등의 다른 재질이어도 좋고, 하지층(7) 및 표층(11) 중 적어도 일방을 구비하지 않은 것이어도 좋다. 또한, 하지층(7)은 0.1∼1.0㎛의 두께로, 표층(11)은 0.1∼3.0㎛의 두께로 형성된다.

또한, 각 층의 두께 및 각 층을 구성하는 결정의 성상은 공구(1)의 단면에 있어서의 전자현미경 사진(주사형 전자현미경(SEM) 사진 또는 투과 전자현미경(TEM) 사진)을 관찰함으로써, 측정하는 것이 가능하다. 또한, 본 실시형태에 있어서는, 피복층(6)의 각 층을 구성하는 결정의 결정 형태가 주상이라는 것은 각 결정의 피복층(6)의 두께 방향의 길이에 대한 상기 평균 결정폭의 비가 평균으로 0.3 이하인 상태를 가리킨다. 한편, 이 각 결정의 피복층의 두께 방향의 길이에 대한 상기 평균 결정폭의 비가 평균으로 0.3을 초과하는 것은 결정 형태가 입상이라고 정의한다.

한편, 공구(1)의 기체(5)는 탄화 텅스텐(WC)과 소망에 따라 주기율표 제 4, 5, 6 족 금속의 탄화물, 질화물, 탄질화물의 군에서 선택되는 적어도 1종으로 이루어지는 경질상을 코발트(Co)나 니켈(Ni) 등의 철속 금속으로 이루어지는 결합상에서 결합시킨 초경합금이나 Ti기 서멧, 또는 Si₃N₄, Al₂O₃, 다이아몬드, 입방정 질화 붕소(cBN) 등의 세라믹스를 들 수 있다. 그 중에서도, 공구(1)와 같은 절삭 공구로서 사용할 경우에는 기체(5)는 초경합금 또는 서멧으로 이루어지는 것이 내결손성 및 내마모성의 점에서 좋다. 또한, 용도에 따라서는 기체(5)는 탄소강, 고속도강, 합금강 등의 금속으로 이루어지는 것이어도 좋다.

또한, 상기 절삭 공구는 레이크면(2)과 플랭크면(3)의 교차부에 형성된 절삭날(4)을 피절삭물에 접촉시켜서 절삭 가공하는 것이서, 상술한 우수한 효과를 발휘할 수 있다. 또한, 본 실시형태의 피복 공구는 절삭 공구 이외에도 굴삭 공구, 날붙이 등의 각종의 용도에 응용가능하고, 이 경우에도 우수한 기계적 신뢰성을 갖는 것이다.

다음에, 본 실시형태에 관한 피복 공구의 제조 방법에 대해서 공구(1)의 제조 방법의 일례를 참고로 해서 설명한다.

우선, 기체(5)가 되는 경질합금을 소성에 의해 형성할 수 있는 금속 탄화물, 질화물, 탄질화물, 산화물 등의 무기물 분말에 금속 분말, 카본 분말 등을 적당하게 첨가, 혼합하고, 프레스 성형, 주입 성형(slip casting), 압출 성형, 냉간 정수압 프레스 성형 등의 공지의 성형 방법에 의해 소정의 공구 형상으로 성형한 후, 진공 중 또는 비산화성 분위기 중에서 소성함으로써 상술한 경질합금으로 이루어지는 기체(5)를 제작한다. 그리고, 상기 기체(5)의 표면에 소망에 따라서 연마 가공이나 절삭날부의 호닝 가공을 실시한다.

다음에, 그 표면에 화학 기상 증착(CVD)법에 의해 피복층을 성막한다.

우선, 반응 가스 조성으로서 4염화 티타늄(TiCl₄) 가스를 0.5∼10체적%, 질소(N₂) 가스를 10∼60체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정해서 챔버 내에 도입하고, 성막 온도를 800∼940℃, 챔버 내의 압력을 8∼50kPa로 해서, 하지층(7)인 TiN층을 성막한다.

그 후, 반응 가스 조성으로서, 체적%로 4염화 티타늄(TiCl₄) 가스를 0.5∼10체적%, 질소(N₂) 가스를 5∼60체적%, 아세토니트릴(CH₃CN) 가스를 0.1∼3.0체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정해서 챔버 내에 도입하고, 성막 온도를 780∼880℃, 챔버 내의 압력을 5∼25kPa로 해서, MT-탄질화 티타늄층을 성막한다. 이때, 아세토니트릴(CH₃CN) 가스의 함유 비율을 성막 초기보다 성막 후기에서 증가시킴으로써, 탄질화 티타늄층을 구성하는 탄질화 티타늄 주상 결정의 평균 결정폭을 기체측보다 표면측쪽이 큰 구성으로 할 수 있다.

다음에, 탄질화 티타늄층(8)의 상측 부분을 구성하는 HT-탄질화 티타늄층을 성막한다. 본 실시형태에 의하면, HT-탄질화 티타늄층의 구체적인 성막 조건은 4염화 티타늄(TiCl₄) 가스를 1∼4체적%, 질소(N₂) 가스를 5∼20체적%, 메탄(CH₄) 가스를 0.1∼10체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정해서 챔버 내에 도입하고, 성막 온도를 900∼1050℃, 챔버 내의 압력을 5∼40kPa로 해서 성막한다.

또한, 중간층(9)을 제작한다. 본 실시형태에 대한 구체적인 성막 조건은 4염화 티타늄(TiCl₄) 가스를 3∼15체적%, 메탄(CH₄) 가스를 3∼10체적%, 질소(N₂) 가스를 10∼25체적%, 일산화 탄소(CO) 가스를 0.5∼2.0체적%, 3염화 알루미늄(AlCl₃) 가스를 0∼3.0체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정한다. 이들 혼합 가스를 조정해서 챔버 내에 도입하고, 성막 온도를 900∼1050℃, 챔버 내의 압력을 5∼40kPa로 해서 성막한다. 중간층은 2층 이상의 다층이어도 좋다. 또한, 본 공정은 상기 질소(N₂) 가스를 아르곤(Ar) 가스로 변경해도 좋다. 이 공정에 의해, 중간층(9)의 표면에 미세한 요철이 생성되고, 다음에 성막되는 산화 알루미늄층(10) 중의 산화 알루미늄 결정의 성장 상태를 조정할 수 있다.

그리고, 산화 알루미늄층(10)을 성막한다. 우선, 산화 알루미늄 결정의 핵을 형성한다. 3염화 알루미늄(AlCl₃) 가스를 5∼10체적%, 염화 수소(HCl) 가스를 0.1∼1.0체적%, 이산화 탄소(CO₂) 가스를 0.1∼5.0체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 사용하고, 성막 온도를 950∼1100℃, 챔버 내의 압력을 5∼10kPa로 한다. 이 제 1 단계의 성막에 의해 성막되는 산화 알루미늄 결정의 성장 상태를 변경하여 산화 알루미늄층(10)의 Tc2(4_0_10)를 제어한다.

다음에, 3염화 알루미늄(AlCl₃) 가스를 0.5∼5.0체적%, 염화 수소(HCl) 가스를 1.5∼5.0체적%, 이산화 탄소(CO₂) 가스를 0.5∼5.0체적%, 황화 수소(H₂S) 가스를 0∼1.0체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 사용하고, 성막 온도를 950∼1100℃, 챔버 내의 압력을 5∼20kPa로 변경해서 성막한다. 이 제 2 단계의 성막 공정에 의해, 산화 알루미늄층(10)의 중간층측에 성막되는 산화 알루미늄 결정의 성장 상태를 조정하여 Tc2(4_0_10)를 제어한다.

계속해서, 3염화 알루미늄(AlCl₃) 가스를 5∼15체적%, 염화 수소(HCl) 가스를 0.5∼2.5체적%, 이산화 탄소(CO₂) 가스를 0.5∼5.0체적%, 황화 수소(H₂S) 가스를 0.1∼1.0체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 사용하고, 성막 온도를 950∼1100℃, 챔버 내의 압력을 5∼8kPa로 변경해서 산화 알루미늄층(10)을 성막한다. 이 제 3 단계의 성막 공정에 의해, 산화 알루미늄층(10)의 표면측에 성막되는 산화 알루미늄 결정의 성장 상태를 조정하여 Tc1(4_0_10)을 제어한다. 산화 알루미늄층(10)의 성막 공정에 있어서의 제 2 단계와 제 3 단계는 독립한 공정이 아니라 혼합 가스의 조성이 연속적으로 변화되는 것이어도 좋다. 이 때, 플랭크면만을 연마 가공하는 등에 의해 Tc1(4_0_10)과 Tc3(4_0_10)의 관계를 조정할 수 있다.

그리고, 소망에 따라 표층(TiN층)(11)을 성막한다. 구체적인 성막 조건은 반응 가스 조성으로서 4염화 티타늄(TiCl₄) 가스를 0.1∼10체적%, 질소(N₂) 가스를 10∼60체적%, 나머지가 수소(H₂) 가스로 이루어지는 혼합 가스를 조정해서 챔버 내에 도입하고, 성막 온도를 960∼1100℃, 챔버 내의 압력을 10∼85kPa로 해서 성막한다.

그 후, 소망에 따라, 성막한 피복층(6) 표면의 적어도 절삭날부를 연마 가공한다. 이 연마 가공에 의해 절삭날부가 평활하게 가공되고, 피삭재의 용착을 억제하여 더욱 내결손성이 우수한 공구가 된다.

실시예

우선, 평균 입경 1.2㎛의 금속 코발트 분말을 6질량%, 평균 입경 2.0㎛의 탄화 티타늄 분말을 0.5질량%, 평균 입경 2.0㎛의 탄화 니오브 분말을 5질량%, 잔부가 평균 입경 1.5㎛의 텅스텐 카바이드 분말인 비율로 첨가, 혼합하고, 프레스 성형에 의해 공구 형상(CNMG120408)으로 성형했다. 그 후, 탈바인더 처리를 실시하고, 1500℃, 0.01Pa의 진공 중에 있어서 1시간 소성해서 초경합금으로 이루어지는 기체를 제작했다. 그 후, 제작된 기체에 브러시 가공을 하고, 절삭날이 되는 부분에 R 호닝을 실시했다.

다음에, 상기 초경합금의 기체에 대하여 화학 기상 증착(CVD)법에 의해 표 1의 성막 조건에서 피복층을 성막하고, 시료 No. 1∼10에 대해서는 산화 알루미늄층을 성막한 후에 플랭크면을 연마 가공함으로써 절삭 공구를 제작했다. 표 1, 2에 있어서, 각 화합물은 화학 기호로 표기했다.

상기 시료에 대해서, 우선 레이크면에 있어서 피복층에 대해서 연마하지 않고 CuKα선에 의한 X선 회절 분석을 행하고, JCPDS 카드의 No. 00-010-0173의 α형 결정 구조의 Al₂O₃의 (4_0_10)면, (104)면, (116)면의 각 결정면의 배향 계수 Tc3(hkl)을 산출했다. 다음에, 플랭크면의 평탄면에 있어서 피복층에 대해서 연마하지 않고 CuKα선에 의한 X선 회절 분석을 행하고, 산화 알루미늄층의 표면측으로부터 측정한 표면측 피크(표 중, 표면측 또는 표면측 피크라고 기재)의 동정과, 각 피크의 피크 강도를 측정했다. 또한, 표면측 피크에 대해서 가장 강도가 높은 피크와 2번째로 강도가 높은 피크를 확인함과 아울러, JCPDS 카드의 (4_0_10)면, (104)면, (116)면의 각 결정면의 배향 계수 Tc1(hkl)을 산출했다. 또한, 플랭크면에 있어서, 산화 알루미늄층의 두께의 10∼40%의 두께가 될 때까지 연마하고, 마찬가지로 X선 회절 분석에 의해 산화 알루미늄층의 일부를 연마해서 기체측 부분만을 남긴 상태에서 측정한 기체측 피크(표 중, 기체측이라고 기재)의 동정과, 각 피크의 피크 강도를 측정했다. 얻어진 각 피크의 피크 강도를 이용하여, (4_0_10)면, (104)면, (116)면의 각 결정면의 배향 계수 Tc2(hkl)를 산출했다. 또한, 상기 X선 회절 측정은 임의의 3개의 시료에 대해서 측정하고, 그 평균치로 평가했다. 또한, 상기 공구의 파단면을 주사형 전자현미경(SEM)으로 관찰하고, 각 층의 두께를 측정했다. 결과는 표 2∼4에 나타냈다.

다음에, 얻어진 절삭 공구를 이용하여, 하기의 조건에 있어서 연속 절삭시험 및 단속 절삭시험을 행하고, 내마모성 및 내결손성을 평가했다. 결과는 표 4에 나타냈다.

(연속 절삭 조건)

피삭재: 크롬 몰리브덴강재(SCM435)

공구 형상: CNMG120408

절삭 속도: 300m/분

이송 속도: 0.3mm/rev

절개: 1.5mm

절삭 시간: 25분

기타: 수용성 절삭액 사용

평가 항목: 주사형 전자현미경으로 칼끝 호닝 부분을 관찰하고, 실제로 마모되어 있는 부분에 있어서 플랭크면에 있어서의 플랭크 마모폭과 레이크면에 있어서의 크레이터 마모폭을 측정.

(단속 절삭 조건)

피삭재: 크롬 몰리브덴강 4개 그루브 강재(SCM440)

공구 형상: CNMG120408

절삭 속도: 300m/분

이송 속도: 0.3mm/rev

절개: 1.5mm

기타: 수용성 절삭액 사용

평가 항목: 결손에 이르는 충격 횟수를 측정.

표 1∼4의 결과에 의하면, Tc1(4_0_10)이 0.6 미만인 시료 No. 6∼8은 모두 마모의 진행이 빠르고, 또한 산화 알루미늄층이 충격에 의해 박리되기 쉬운 것이었다.

한편, Tc1(4_0_10)이 0.6 이상인 시료 No. 1∼5, 9∼11에 있어서는 산화 알루미늄층의 미소 칩핑이 억제됨과 아울러, 박리도 거의 발생하지 않았다. 특히, 산화 알루미늄층의 표면측 피크에 있어서, (104)면 및 (116)면이 1번째와 2번째로 높은 피크로 이루어지는 시료 No. 1∼4, 9∼11에 관해서는 시료 No. 5에 비해서 플랭크 마모폭이 보다 작고, 충격 횟수도 많아졌다. 또한, 레이크면에 있어서의 표면측 피크의 배향 계수 Tc3(4_0_10)이 플랭크면에 있어서의 표면측 피크의 배향 계수 Tc1(4_0_10)보다 큰 시료 No. 2, 4, 9, 10은 특히 플랭크 마모폭이 작아졌다. 또한, 레이크면에 있어서의 표면측 피크의 배향 계수 Tc3(104)이 플랭크면에 있어서의 표면측 피크의 배향 계수 Tc1(104)보다 작은 시료 No. 2, 4, 9, 10은 특히 충격 횟수가 많아졌다.

1···절삭 공구
2···레이크면
3···플랭크면
4···절삭날
5···기체
6···피복층
7···하지층
8···탄질화 티타늄층
8a···MT-탄질화 티타늄층
8b···HT-탄질화 티타늄층
9···중간층
9a ···하부 중간층
9b···상부 중간층
10···산화 알루미늄층
11···표층

Claims

기체와 상기 기체의 표면에 형성된 피복층을 구비하고,
상기 피복층 상에 절삭날과 플랭크면을 갖고,
상기 피복층은 적어도 탄질화 티타늄층과 산화 알루미늄층을 상기 기체측으로부터 순서대로 적층한 부위를 포함하고,
X선 회절 분석으로 분석되는 상기 산화 알루미늄층의 피크를 기초로 하기 식으로 표시되는 값을 배향 계수 Tc(hkl)라고 했을 때,
상기 플랭크면에 있어서의 상기 산화 알루미늄층의 표면측으로부터의 측정에 의해 검출되는 배향 계수 Tc1(4_0_10)이 0.6 이상인 피복 공구.
배향 계수 Tc(hkl) = {I(hkl)/I₀(hkl)}/[(1/9)×Σ{I(HKL)/I₀(HKL)}]
[여기에서, (HKL)은 (012), (104), (110), (113), (024), (116), (214), (146), (4_0_10)의 결정면
I(HKL) 및 I(hkl)은 상기 산화 알루미늄층의 X선 회절 분석에 있어서 검출되는 각 결정면에 귀속되는 피크의 피크 강도
I₀(HKL) 및 I₀(hkl)은 JCPDS 카드 No. 00-010-0173에 기재된 각 결정면의 표준 회절 강도]
제 1 항에 있어서,
상기 플랭크면의 상기 산화 알루미늄층의 일부를 연마하고, 상기 산화 알루미늄층의 기체측 부분만을 남긴 상태에서의 측정에 의해 검출되는 배향 계수 Tc2(4_0_10)가 상기 Tc1(4_0_10)보다 작은 피복 공구.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 플랭크면에 있어서의 상기 산화 알루미늄층의 표면측으로부터의 측정에 의해 검출되는 상기 표면측 피크에 있어서, I(116) 및 I(104)가 1번째와 2번째로 강한 피복 공구.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 피복층 상에 레이크면을 더 갖고, 상기 레이크면에 있어서의 상기 산화 알루미늄층의 표면측으로부터 측정되는 배향 계수 Tc3(4_0_10)이 상기 플랭크면에 있어서의 상기 산화 알루미늄층의 표면측으로부터 측정되는 배향 계수 Tc1(4_0_10)보다 큰 피복 공구.
제 4 항에 있어서,
상기 레이크면에 있어서의 상기 산화 알루미늄층의 표면측으로부터 측정되는 배향 계수 Tc3(104)이 상기 플랭크면에 있어서의 상기 산화 알루미늄층의 표면측으로부터 측정되는 배향 계수 Tc1(104)보다 작은 피복 공구.