JP2006205301A - 表面被覆部材および切削工具 - Google Patents

Abstract

【課題】 硬度、靭性が高く、耐欠損性および耐摩耗性に優れた表面被覆部材を提供する。
【解決手段】 基体の表面に、チタンの炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物および炭窒酸化物から選ばれる単層、または、２層以上の複層からなるチタン系下層４と、α型結晶構造をなす酸化アルミニウムからなるαアルミナ層５とからなる硬質被覆層３を備え、硬質被覆層３の断面を研磨して、チタン系下層４とαアルミナ層５との界面６を観察した際に、界面６に沿って１００μｍの長さ範囲あたりに、硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部７を４〜３０個の割合で分散分布させる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、硬質被覆層を表面に被着形成した表面被覆部材に関し、鋼の加工や、特に鋳鉄の断続切削等の大きな衝撃が切刃にかかるような切削に際しても、優れた耐チッピング性および耐欠損性を有する表面被覆切削工具に関する。

従来より、金属の切削加工に広く用いられている切削工具は、超硬合金やサーメット、セラミックス等の基体の表面に、炭化チタン（ＴｉＣ）層、窒化チタン（ＴｉＮ）層、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）層および酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）層等の硬質被覆層を複数層被着形成した表面被覆切削工具が多用されている。

かかる表面被覆切削工具においては、最近の切削加工の高能率化に従って金属の重断続切削等の大きな衝撃が切刃にかかるような過酷な切削条件で使われるようになっており、従来の工具では硬質被覆層が突発的に発生する大きな衝撃に耐えきれず、チッピングや硬質被覆層の剥離にて基体が露出してしまい、これが引き金となって切刃に大きな欠損や異常摩耗が発生して工具の長寿命化ができないという問題があった。

そこで、特許文献１には、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）層上に結合層（強化層）を配して酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）層を積層した構造において、強化層とＡｌ_２Ｏ_３層間に所定の凹凸をつけることによってＡｌ_２Ｏ_３層の剥離を抑制できることが記載されている。また、特許文献２では、ＴｉＣＮ層と結合層とＡｌ_２Ｏ_３層の格子縞が連続する、さらにはエピタキシャルの関係であることにより、ＴｉＣＮ層−Ａｌ_２Ｏ_３層間の密着性が高く機械強度に優れたＡｌ_２Ｏ_３層を作製できることが記載されている。

さらに、特許文献３では、酸化アルミニウム層中に硫黄（Ｓ）成分を含有せしめることによって酸化アルミニウム層の層厚みを均一化できることが記載されており、さらには、特許文献４では、硫黄（Ｓ）成分を含む酸化アルミニウム層と硫黄（Ｓ）成分を含まない酸化アルミニウム層とを交互に積層した構成とすることによって、酸化アルミニウム層が脆化することなく、耐欠損性が向上してチッピングや欠損が防止できると記載されている。
特開平１１−２２９１４４号公報 特開平１０−１５６６０６号公報 特開平７−２９９６０８号公報 特開平９−１４１５０２号公報

しかしながら、上記特許文献１に記載された硬質被覆層の構成によっても、重断続切削等の突発的に大きな衝撃がかかるような切削においては硬質被覆層が衝撃に耐えきれずに被覆層内にチッピングや欠損につながるほどの大きなクラックが発生してしまい、切刃のチッピングによる異常摩耗や突発欠損等が発生して工具寿命が短くなっていた。また、鋼等の切削においても更なる耐欠損性および耐摩耗性の向上が求められていた。

また、特許文献２のように炭窒化チタン層−酸化アルミニウム層間がエピタキシャルの関係にある硬質層では、層間の密着性は向上するものの大きな衝撃に対する耐久性は低下してしまうという問題があった。

さらに、特許文献３のように酸化アルミニウム層の膜厚を均一化するために硫黄を酸化アルミニウム膜中に含有させた場合、硬質層の膜厚ばらつきが解消されて耐欠損性の安定化は図られるものの、十分な密着性は得られないために切削による衝撃を吸収することができず突発的な欠損に対する耐欠損性が不十分であった。

さらには、特許文献４のように、酸化アルミニウム層の構成を硫黄（Ｓ）成分を含む酸化アルミニウム層と硫黄（Ｓ）成分を含まない酸化アルミニウム層とを交互に積層した構成とする方法では、酸化アルミニウム層自体の耐欠損性は向上するものの、チタン系下層との密着性が低く、両者間の界面から酸化アルミニウム層が剥離し、これが原因となって摩耗が急激に進行するという不具合があった。

従って、本発明は上記課題を解決するためになされたもので、その目的は、衝撃に対する耐久性を高めて、チッピングや欠損が発生することなく優れた耐チッピング性および耐欠損性を有するとともに、耐摩耗性にも優れる長寿命の切削工具等の表面被覆部材を提供することにある。

本発明者は、上記課題に対して検討した結果、基体の表面に、チタン系下層と酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）層とを積層した構造からなる硬質被覆層において、硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部が前記チタン系下層の界面から、前記酸化アルミニウム層内に突出した状態で分散分布した組織とすることによって、切削加工時に硬質被覆層の表面から突発的な大きい衝撃がかかってもチタン系下層および酸化アルミニウム層に含まれる粒子よりも機械的強度が低い硫化チタン（ＴｉｘＳｙ）粒子が部分的に変形してその衝撃を吸収することによって、部材の耐欠損性が向上することを知見した。

すなわち、本発明の表面被覆部材は、基体の表面に、チタンの炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物および炭窒酸化物から選ばれる単層、または、２層以上の複層からなるチタン系下層と、α型結晶構造をなす酸化アルミニウム層とからなる硬質被覆層を備える表面被覆切削工具であって、硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部が前記チタン系下層の界面から前記酸化アルミニウム層内に突出した状態で分散分布することを特徴とするものである。

なお、前記硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部が前記チタン系下層の界面に沿って１０μｍの長さ範囲あたりに４〜３０箇所の割合で分散分布することが、層間密着性と耐衝撃性をともに高めることができる点で望ましい。

また、前記酸化アルミニウム層のＸ線回折ピークにおいて、（０１２）面または（１１０）面に最強ピーク強度を有することが、耐酸化性、高温硬度が向上するため、耐摩耗性が向上する点で望ましい。

なお、前記チタン系下層に筋状晶炭窒化チタン粒子からなる炭窒化チタン層を含有するとともに、前記筋状晶炭窒化チタン粒子の平均幅が１００〜１０００ｎｍであり、かつ前記硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部が筋状をなして平均幅５０〜４００ｎｍで存在することが、硬質被覆層の耐欠損性、耐摩耗性を共に向上させることができるため望ましい。

さらに、前記硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部の突出高さが１００〜１０００ｎｍであることが、切削時の衝撃を層間剥離することなく十分に吸収できるため、耐欠損性が向上する点で望ましい。

また、前記チタン系下層の突出した表面上に前記硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部が存在していることが、前記硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））の核生成が確実にできて硫化チタン部を確実に存在せしめることができる結果、耐衝撃性を確実に高め製品間での耐欠損性のバラツキを小さくできるとともに、前記チタン系下層と酸化アルミニウム層との密着力が向上して膜剥離による工具損傷を防ぐことができるために望ましい。

さらに、前記表面被覆部材の表面にて硬質球をころがすように回転させて前記硬質被覆層中の各層及び基体を露出するように球曲面の摩耗痕を形成してなり、該摩耗痕の露出した前記硬質被覆層の前記硬質球接触部分を局所的に摩耗させて、前記硬質被覆層の各層及び基体を露出するように球曲面の摩耗痕を形成するカロテストにおいて、前記硫化チタン部にて衝撃を吸収するために、前記摩耗痕の露出した前記硫化チタン部から前記酸化アルミニウム層の内部に向かってクラックが観察される場合がある。

なお、上記表面被覆部材は、掘削工具、切削工具、刃物等の工具や金型や摺動部材等の耐摩材等の耐摩耗性および耐欠損性が要求される構造材に好適に利用可能であるが、特に切削工具として用いた際に耐摩耗性および耐欠損性を両立することができる、優れた切削性能を発揮するものとなる。

上記本発明の表面被覆部材は、基体の表面に、チタン系下層と、α型結晶構造をなす酸化アルミニウム層とを積層した構造からなる硬質被覆層において、前記硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部が前記チタン系下層の界面から前記酸化アルミニウム層内に突出した状態で分散分布した組織とすることによって、例えば切削加工時等に突発的な大きい硬質被覆層の表面から衝撃がかかってもチタン系下層および酸化アルミニウム層に含まれる粒子よりも機械的強度が低い硫化チタン（ＴｉｘＳｙ）粒子が部分的に変形してその衝撃を吸収することができる結果、部材の耐欠損性が向上する。

その結果、ねずみ鋳鉄（ＦＣ材）やダクタイル鋳鉄（ＦＣＤ材）のような高硬度黒鉛粒子が分散した鋳鉄等の重断続切削等のような工具切刃に強い衝撃がかかる過酷な切削条件や、連続切削条件、さらにはこれら断続切削と連続切削とを組み合わせた複合切削条件において、例え突発的に大きな衝撃が硬質被覆層にかかったときであっても新たに大きなクラックが発生して硬質被覆層がチッピングしたり欠損したりすることなく衝撃を吸収できる結果、硬質被覆層全体のチッピングや剥離を防止できるとともに、硬質被覆層全体の耐摩耗性が維持される、優れた耐チッピング性および耐欠損性を有する切削工具が得られる。もちろん、鋼の切削においても従来工具に対して耐欠損性および耐摩耗性に優れた工具となる。

本発明の表面被覆部材の好適な一例である炭素鋼や鋳鉄等の鋼材を切削加工する切削工具について、破断面についての走査型顕微鏡（ＳＥＭ）写真である図１、図１のＡ部についての透過型顕微鏡（ＴＥＭ）写真である図２を基に説明する。

図１によれば、本発明の表面被覆切削工具（以下単に工具と略す）１は、基体２の表面に、チタンの炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物および炭窒酸化物から選ばれる単層、または、２層以上の複層からなるチタン系下層４と、α型結晶構造をなす酸化アルミニウムからなるα−酸化アルミニウム層（以下、αアルミナ層と略す。）５とからなる硬質被覆層３を備えている。

ここで、図１のチタン系下層４とαアルミナ層５との界面６付近であるＡ部についてのＴＥＭ写真である図２、および図２のＢ部についての拡大写真である図３に示すように、本発明の工具１は、チタン系下層４とαアルミナ層５との界面６において、硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部（以下、硫化チタン部と略す。）７をチタン系下層４の界面からαアルミナ層の内部に向かって突出したようにαアルミナ層内に分散分布させることによりチタン系下層４とαアルミナ層５との密着力を高めることができ、かつ、切削加工による衝撃を吸収することができ、工具１の突発欠損やチッピングを防ぐことができる。

すなわち、チタン系下層４とαアルミナ層５との界面６に硫化チタン部７が存在していない状態では、切削加工による衝撃を吸収する性能が低く強い衝撃に工具１が耐えられずに欠損またはチッピングしてしまい、工具寿命が低下してしまう。

ここで、硫化チタン部７の分散分布の割合として、チタン系下層４とαアルミナ層５との界面６に沿って１００μｍの長さ範囲あたりに４〜３０箇所、好ましくは６〜２０箇所の割合で硫化チタン部７が存在するように制御することによって、この範囲であれば、チタン系下層４とαアルミナ層５との密着強度の低下を抑え、膜剥離による異常摩耗やチッピングを防ぎ、また、界面６が脆くなりすぎて逆に膜剥離やチッピングが発生することもなく長寿命な工具とすることができる。

さらに、界面６を観察する際には、金属顕微鏡、レーザー顕微鏡、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等の観察機器を用いて観察可能であるが、特に透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて観察することにより微小なサイズの硫化チタン部７を正確かつ鮮明に観察することができる。

また、エネルギー分散型Ｘ線（ＥＤＸ）の元素マップによって、硫化チタン７の存在を確認することができる。

なお、チタン系下層４に筋状晶炭窒化チタン粒子９からなる炭窒化チタン層８を必須として含有するとともに、筋状晶炭窒化チタン粒子９の平均幅ｂが１００〜１０００ｎｍであることが、硬質被覆層の耐欠損性、耐摩耗性を共に向上させることができるため望ましい。ここで、上記筋状晶炭窒化チタン粒子９の平均幅ｂを１００〜５００ｎｍ、さらに１００〜３００ｎｍと小さくするとチタン系下層４自体の耐摩耗性が向上するがαアルミナ層５との密着性が低下する傾向にある。しかしながら、本発明においては、このように筋状晶炭窒化チタン粒子９の平均幅ｂが小さくなる場合であっても、チタン系下層４とαアルミナ層５との密着性が高いものである。なお、筋状晶炭窒化チタン粒子９の平均幅ｂは図１に示すように、炭窒化チタン層８の中央部に線分Ｌを引き、この線分Ｌを通る粒界の数で割った値とする。

なお、本発明によれば、上記筋状晶炭窒化チタン粒子９からなる炭窒化チタン層８とαアルミナ層５との間に、両者間の密着力を向上させるために、粒状晶炭窒化チタン粒子からなる炭窒化チタン層、および酸窒化チタン、炭酸化チタン、炭酸窒化チタンの１種以上からなる中間層を成膜しても良い。この場合、硫化チタン部７は中間層からαアルミナ層５へ突出するように埋め込まれた状態で存在していることが、切削加工による衝撃をより吸収しやすくなり、耐欠損性が向上するため望ましい。

また、硫化チタン部７が筋状をなして平均幅５０〜３００ｎｍで存在することが、硫化チタン部７とαアルミナ層５との密着性を高めるとともに衝撃を吸収する効果が高い点で望ましい。

さらに、硫化チタン部７の突出高さｈが１００〜１０００ｎｍであることが、切削時の衝撃を層間剥離することなく十分に吸収できるため、耐欠損性が向上する点で望ましい。

また、チタン系下層４の突出した表面上に、硫化チタン部７が存在していることが、硫化チタンの核生成が確実にできて硫化チタン部７を確実に存在せしめることができる結果、耐衝撃性を確実に高め製品間での耐欠損性のバラツキを小さくできるとともに、チタン系下層４とαアルミナ層５との密着力が向上して膜剥離による工具損傷を防ぐことができるため望ましい。

また、αアルミナ層５は、Ｘ線回折ピークにおいて、（０１２）面または（１１０）面を示す角度に最強ピーク強度を有することが、耐酸化性、高温硬度が向上するとともに、耐摩耗性が向上する点で望ましい。

さらに、図４に示すように、硫化チタン部７にて衝撃を吸収するために、工具１の表面にて硬質球１１をころがすように回転させて接触させた状態で工具１の硬質被覆層３中の各層及び基体２を露出するように球曲面の摩耗痕を形成するカロテストを行った場合、その硬質球１１の衝撃で酸化チタン部７が最も変形しやすい傾向になる。その結果、図５に示すように、硫化チタン部７（図５では便宜上通常のサイズより強調して大きく表示している。）が変形する一方、変形し得ないαアルミナ層５中にクラックが発生することとなる。すなわち、摩耗痕１１の露出した硫化チタン部７からαアルミナ層５の内部に向かってクラック１３が観察される場合があり、このことは、硫化チタン部７に衝撃を吸収する作用があることを示している。

ここで、露出した基体２の大きさが大きすぎたり、小さすぎたりすると、ＴｉＣＮ層４中のクラックを正確に観察することができない場合があるため、摩耗痕１２中に露出する基体２の直径が摩耗痕１２全体の直径の０．１倍〜０．６倍になるようにカロテストの摩耗条件（時間、硬質球の種類、研磨剤等）を調節するのがよい。

なお、本発明の工具１に使用される基体２は、炭化タングステン（ＷＣ）と、所望により周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の群から選ばれる少なくとも１種からなる硬質相をコバルト（Ｃｏ）および／またはニッケル（Ｎｉ）等の鉄属金属からなる結合相にて結合させた超硬合金や、Ｔｉ基サーメット、またはＳｉ_３Ｎ_４、Ａｌ_２Ｏ_３、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）等のセラミックスのいずれかが好適に使用でき、中でも切削工具として用いる場合には、超硬合金またはサーメットからなることが耐欠損性および耐摩耗性の点で望ましい。また、基体２としては用途によっては炭素鋼、高速度鋼、合金鋼等の金属からなるものであっても良い。

一方、硬質被覆層３のチタン系下層４としては基体２の直上に下地層としてＴｉＮ層等を成膜してもよく、また、αアルミナ層５の表面に最表面層としてＴｉＮ層を成膜してもよい。

さらに、上記構成からなる表面被覆部材は、摺動部品や金型等の耐摩部品、切削工具、掘削工具、刃物等の工具、耐衝撃部品等の各種用途へ応用可能である。切削工具として用いた場合には上述した、優れた効果を発揮することができ、他の用途に用いた場合であっても優れた機械的信頼性を有するものである。

（製造方法）
また、本発明の工具１を製造する方法の好適な一例について説明する。

まず、上述した硬質合金を焼成によって形成しうる金属炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物等の無機物粉末に、金属粉末、カーボン粉末等を適宜添加、混合し、プレス成形、鋳込成形、押出成形、冷間静水圧プレス成形等の公知の成形方法によって所定の工具形状に成形した後、真空中または非酸化性雰囲気中にて焼成することによって上述した硬質合金からなる基体２を作製する。そして、上記基体２の表面に所望によって研磨加工や切刃部のホーニング加工を施す。

なお、基体２の表面粗さは、被覆層の付着力を制御する点で、すくい面における算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１〜１．５μｍ、逃げ面における算術平均粗さ（Ｒａ）が０．５〜３．０μｍとなるように原料粉末の粒径、成形方法、焼成方法、加工方法を制御する。

次に、その表面に例えば化学気相蒸着（ＣＶＤ）法によって被覆層５を成膜する。

まず、反応ガス組成として塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）ガスを０．１〜１０体積％、窒素（Ｎ_２）ガスを０〜６０体積％、残りが水素（Ｈ_２）ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を８００〜１０００℃、１０〜３０ｋＰａの条件で下地層であるＴｉＮ層を成膜する。

次に、例えば、反応ガス組成として、体積％で塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）ガスを０．１〜１０体積％、窒素（Ｎ_２）ガスを０〜６０体積％、アセトニトリル（ＣＨ_３ＣＮ）ガスを０．１〜２．０体積％、残りが水素（Ｈ_２）ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、成膜温度を７８０〜８８０℃、５〜２５ｋＰａにてＴｉＣＮ層を成膜する。

ここで、上記成膜条件のうち、反応ガス中のアセトニトリルガスの割合が０．１〜０．４体積％に調整することによって、チタン系下層４の炭窒化チタン層中の粒子を上述した筋状結晶に確実に成長させることができる。また、上記成膜温度についても、７８０℃〜８８０℃とすることが、断面観察において筋状をなし、かつ表面観察において筋状をなす炭窒化チタン粒子からなる微細炭窒化チタン層を形成するために望ましい。

ここで、上記成膜条件のうち、筋状ＴｉＣＮ結晶の成長過程では、ＣＨ_３ＣＮ（アセトニトリル）ガスの割合Ｖ_Ａを０．１〜３体積％に制御するとともに、キャリアガスであるＨ_２ガスの割合Ｖ_ＨとＣＨ_３ＣＮガスの割合Ｖ_Ａとの比（Ｖ_Ａ／Ｖ_Ｈ）が０．０３以下となるように低濃度に制御することによって、微細な核生成ができてＴｉＣＮ層の付着力を向上させることができる。

なお、炭窒化チタン層を成膜する最終段階において突出して偏析する炭窒化チタン粒子を導入するために、基体表面の温度が成膜される混合ガスの温度に比べて２０〜１５０℃高くなるように成膜装置を調整する。

また、塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）ガスを０．１〜３体積％、二酸化炭素（ＣＯ_２）ガスを０．０１〜５体積％、メタン（ＣＨ_４）ガスを０．１〜１０体積％、残りが水素（Ｈ_２）ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を９５０〜１１００℃、５〜３０ｋＰａとする。

続いて、硫化チタン部を分散分布させる。成膜方法としては、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ_３）ガスを３〜２０体積％、硫化水素（Ｈ_２Ｓ）ガスを０〜０．５体積％、残りが水素（Ｈ_２）ガスからなる混合ガスを用い、９５０〜１１００℃、５〜１０ｋＰａとすることが望ましい。

そして、引き続き、αアルミナ層５を成膜する。αアルミナ層５の成膜方法としては、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ_３）ガスを３〜２０体積％、塩化水素（ＨＣｌ）ガスを０．５〜３．５体積％、二酸化炭素（ＣＯ_２）ガスを０．０１〜５．０体積％、硫化水素（Ｈ_２Ｓ）ガスを０〜０．０１体積％、残りが水素（Ｈ_２）ガスからなる混合ガスを用い、９５０〜１１００℃、５〜１０ｋＰａとすることが望ましい。

また、最表層としてＴｉＮ層を成膜するには、反応ガス組成として塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）ガスを０．１〜１０体積％、窒素（Ｎ_２）ガスを０〜６０体積％、残りが水素（Ｈ_２）ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を８００〜１１００℃、５０〜８５ｋＰａとすればよい。

そして、所望により、成膜した被覆層３表面の少なくとも切刃部を研磨加工する。この研磨加工により、被覆層３中に残存する残留応力が開放されてさらに耐欠損性に優れた工具となる。

なお、上記方法はＣＶＤ法について説明しているが、その他の成膜方法（物理蒸着法、プラズマＣＶＤ等）を用いた製造方法でも上記同様の構成を有する本発明の工具が作製可能である。

平均粒径１．５μｍの炭化タングステン（ＷＣ）粉末に対して、平均粒径１．２μｍの金属コバルト（Ｃｏ）粉末を６質量％、平均粒径２．０μｍの炭化チタン（ＴｉＣ）粉末を０．５質量％、ＴａＣ粉末を５質量％の割合で添加、混合して、プレス成形により切削工具形状（ＣＮＭＡ１２０４１２）に成形した後、脱バインダ処理を施し、０．０１Ｐａの真空中、１５００℃で１時間焼成して超硬合金を作製した。さらに、作製した超硬合金にブラシ加工にてすくい面より刃先処理（ホーニングＲ）を施した。得られた基体の逃げ面においてＪＩＳＢ０６０１−２００１に準じた算術平均粗さ（Ｒａ）は１．１μｍ、すくい面における算術平均粗さ（Ｒａ）は０．４μｍであった。

次に、上記超硬合金に対して、ＣＶＤ法により各種の被覆層を表１、表２に示す成膜条件および膜構成にて成膜した。また、最表層として、ＴｉＮ膜を表１の条件で全ての試料の最表面に０．２μｍ成膜した。そして、被覆層の表面をすくい面側から３０秒間ブラシ加工して試料Ｎｏ．１〜６の表面被覆切削工具を作製した。

得られた工具について、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて硬質被覆層のチタン系下層とαアルミナ層との界面部分が観察できるように研磨加工して各層の断面方向からみたミクロな組織状態を観察し、結合層の状態、突出粒子の有無およびその幅等を観察した。

さらに、硬質被覆層の断面を含む任意破断面または研磨面５ヵ所について走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を撮り、各写真おいて各層の膜厚、マクロな組織を観察した。このとき、筋状炭窒化チタン粒子からなる炭窒化チタン層の総膜厚に対して中央の高さ位置について図１に示すような線Ａを引いて、線分上を横切る粒界数を測定して筋状炭窒化チタン粒子の結晶幅に換算した値を算出し、写真５ヶ所についてそれぞれ算出した結晶幅の平均値を平均結晶幅ｂとして算出した。

また、上記表面被覆切削工具の硬質被覆層のクラック状態を、下記条件で行ったカロテスト試験によって生じた摩耗痕を金属顕微鏡またはＳＥＭにて観察し、クラックの有無および進行方向をそれぞれ測定した。結果は表３に示した。

装置：ナノテック社製ＣＳＥＭ−ＣＡＬＯＴＥＳＴ
鋼球
直径３０ｍｍ球形鋼玉
ダイヤモンドペースト １／４ＭＩＣＲＯＮ
さらに、摩耗痕中に露出する基体の直径が摩耗痕全体の直径に対して０．１〜０．６倍、（今回の測定では０．３〜０．７ｍｍ）となるように摩耗させた状態でクラックを観察した。

また、硬質被覆層の付着力を、下記条件のスクラッチ試験によって測定した。結果は表３に示した。

装置：ナノテック社製ＣＳＥＭ−ＲＥＶＥＴＥＳＴ
測定条件
テーブルスピード：０．１７ｍｍ／ｓｅｃ
荷重スピード１００Ｎ／ｍｉｎ
圧子
円錐形ダイヤモンド圧子（東京ダイヤモンド工具製作所社製ダイヤモンド接触子：Ｎ２−１４８７）
曲率半径：０．２ｍｍ
稜線角度：１２０°
結果は表３に示した。

そして、この切削工具を用いて下記の条件により、連続切削試験および断続切削試験を行い、耐摩耗性および耐欠損性を評価した。

（連続切削条件）
被削材 ：ダクタイル鋳鉄４本溝付スリーブ材（ＦＣＤ７００）
工具形状：ＣＮＭＡ１２０４１２
切削速度：２５０ｍ／分
送り速度：０．４ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：２．５ｍｍ
切削時間：２５分
その他 ：水溶性切削液使用
評価項目：顕微鏡にて切刃を観察し、フランク摩耗量・先端摩耗量を測定
（断続切削条件）
被削材 ：ダクタイル鋳鉄４本溝付スリーブ材（ＦＣＤ７００）
工具形状：ＣＮＭＡ１２０４１２
切削速度：２５０ｍ／分
送り速度：０．３〜０．５ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：２．５ｍｍ
その他 ：水溶性切削液使用
評価項目：欠損に至る衝撃回数
衝撃回数１２００回時点で顕微鏡にて切刃の被覆層の剥離状態を観察

表１〜３より、上層と下層の間に硫化チタン部が存在しない試料Ｎｏ．５、および層状に存在する試料Ｎｏ．６ではチッピングが発生して耐欠損性に劣るものであった。

これに対して、本発明に従い、硫化チタン部が分散分布する試料Ｎｏ．１〜４では、連続切削においても断続切削においても長寿命であり、耐欠損性および耐チッピング性とも優れた切削性能を有するものであった。

本発明の表面被覆部材の破断面における硬質被覆層付近についての走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。 本発明の表面被覆部材の硬質被覆層のＡ部についての透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）画像である。 図２の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）画像の硬質被覆層のＢ部について拡大した透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）画像である。 本発明の表面被覆部材について評価するカロテストの評価法を説明するための模式図である。 図４のカロテストの研磨痕の一例についての模式図である。

符号の説明

１： 表面被覆切削工具
２： 基体
３： 硬質被覆層
４： チタン系下層
５： α−酸化アルミニウム層（αアルミナ層）
６： 界面
７： 硫化チタン（ＴｉｘＳｙ）部
８： 筋状炭窒化チタン粒子
９： 炭窒化チタン層
１０： 突出した炭窒化チタン粒子
１１： 硬質球
１２： カロテストによる摩耗痕
１３： 酸化アルミニウム層のクラック
ｂ： 筋状炭窒化チタン層における平均結晶幅
ｈ： 硫化チタン部の突出高さ

Claims (9)

1. 基体の表面に、チタンの炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物および炭窒酸化物から選ばれる単層、または、２層以上の複層からなるチタン系下層と、α型結晶構造をなす酸化アルミニウム層とからなる硬質被覆層を備える表面被覆切削工具であって、硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部が前記チタン系下層の界面から前記酸化アルミニウム層内に突出した状態で前記酸化アルミニウム層内に分散分布することを特徴とする表面被覆部材。
2. 前記硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部が前記チタン系下層の界面に沿って１０μｍの長さ範囲あたりに４〜３０箇所の割合で分散分布することを特徴とする請求項１記載の表面被覆部材。
3. 前記酸化アルミニウム層のＸ線回折ピークにおいて、（０１２）面または（１１０）面に最強ピーク強度を有することを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆部材。
4. 前記チタン系下層に筋状晶炭窒化チタン粒子からなる炭窒化チタン層を含有するとともに、前記筋状晶炭窒化チタン粒子の平均幅が１００〜１０００ｎｍであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の表面被覆部材。
5. 前記硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部が筋状をなして平均幅５０〜４００ｎｍで存在することを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の表面被覆部材。
6. 前記硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部の突出高さが１００〜１０００ｎｍであることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の表面被覆部材。
7. 前記チタン系下層の突出した表面上に、前記硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部が存在していることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の表面被覆部材。
8. 前記表面被覆部材の表面にて硬質球をころがすように回転させて前記硬質被覆層中の各層及び基体を露出するように球曲面の摩耗痕を形成してなり、該摩耗痕の露出した前記硬質被覆層の前記硬質球接触部分を局所的に摩耗させて、前記硬質被覆層の各層及び基体を露出するように球曲面の摩耗痕を形成してなり、該摩耗痕の露出した前記硫化チタン（ＴｉｘＳｙ（ｘ＞０、ｙ＞０））部との界面から前記酸化アルミニウム層の内部に向かってクラックが観察される請求項１乃至７のいずれか記載の表面被覆部材。
9. 請求項１乃至８のいずれか記載の表面被覆部材を具備する切削工具。

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