JP4713137B2 - 表面被覆部材および切削工具 - Google Patents

Description

本発明は、硬質被覆層を表面に被着形成した表面被覆部材に関し、中でも優れた耐チッピング性および耐欠損性を有する表面被覆切削工具に関する。

従来より、金属の切削加工に広く用いられている切削工具は、超硬合金やサーメット、セラミックス等の基体の表面に、炭化チタン（ＴｉＣ）層、窒化チタン（ＴｉＮ）層、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）層および酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）層等の硬質被覆層を複数層被着形成した表面被覆切削工具が多用されている。

かかる表面被覆切削工具においては、最近の切削加工の高能率化に従って金属の重断続切削等の大きな衝撃が切刃にかかるような過酷な切削条件で使われるようになっており、従来の工具では硬質被覆層が突発的に発生する大きな衝撃に耐えきれず、チッピングや硬質被覆層が剥離にて基体が露出してしまい、これが引き金となって切刃に大きな欠損や異常摩耗が発生して工具寿命の長寿命化ができないという問題があった。

そこで、特許文献１には、下部層（ＴｉＣＮ層）上に結合部（強化層）を配して上部層（Ａｌ_２Ｏ_３層）を積層した構造において、強化層とＡｌ_２Ｏ_３層間に所定の凹凸をつけることによってＡｌ_２Ｏ_３層の剥離を抑制できることが記載されている。

また、特許文献２では、下部層（ＴｉＣＮ層）と結合部と上部層（Ａｌ_２Ｏ_３層）の格子縞が連続する、さらにはエピタキシャルの関係であることにより、ＴｉＣＮ層−Ａｌ_２Ｏ_３層間の密着性が高く機械強度に優れたＡｌ_２Ｏ_３層を作製できることが記載されている。
特開平１１−２２９１４４号公報 特開平１０−１５６６０６号公報

しかしながら、上記特許文献１に記載された硬質被覆層の構成によっても、重断続切削等の突発的に大きな衝撃がかかるような切削においては硬質被覆層が衝撃に耐えきれずに被覆層内に大きなクラックが発生してしまい、切刃のチッピングによる異常摩耗や突発欠損等が発生して工具寿命が短くなっていた。また、鋼等の切削においても更なる耐欠損性および耐摩耗性の向上が求められていた。

また、特許文献２のように下部層（ＴｉＣＮ層）−上部層（Ａｌ_２Ｏ_３層）間がエピタキシャルの関係にある硬質層では、層間の密着性は向上するものの大きな衝撃に対する耐久性は低下してしまうという問題があった。

従って、本発明は上記課題を解決するためになされたもので、その目的は、衝撃に対する耐久性を高めて、チッピングや欠損が発生することなく優れた耐チッピング性および耐欠損性を有するとともに、耐摩耗性にも優れる長寿命の切削工具等の表面被覆部材を提供することにある。

本発明者は、上記課題に対して検討した結果、基体の表面に、３層以上の多層膜を積層した構造の硬質被覆層において、下部層と上部層との間の結合部の少なくとも一部にストライプ状のコントラスト（以下、ストライプ構造と略す。）を持つ構造とすることによって、加工時に硬質被覆層の表面から衝撃がかかっても上記結合部がその衝撃を吸収することができる結果、部材の耐欠損性が向上することを知見した。

すなわち、本発明の表面被覆部材は、基体の表面に、少なくとも下部層と、結合部と、上部層とを順次続けて積層した部分を有する硬質被覆層を具備する表面被覆部材であって、前記硬質被覆層の断面組織の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真において、前記結合部の少なくとも一部に幅方向の平均コントラスト幅が５〜７０ｎｍで該幅方向と垂直な方向の縞状に観察されるストライプ状のコントラストが観察されることを特徴とするものである。

ここで、前記結合部が前記下部層から前記上部層内に向かって伸びる突出粒子が点在した状態であることが、下部層−上部層間の層間密着性を高める上で望ましい。

ここで、前記下部層が前記基板表面に対して垂直に成長した筋状晶からなるＴｉＣＮ層であり、前記突出粒子が（Ｔｉ_ｖＡｌ_１−ｖ）Ｃ_ｘＮ_ｙＯ_ｚＳ_ｗ（ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＝１、０≦ｖ≦１、０≦ｗ≦１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１）であり、前記上部層がＡｌ_２Ｏ_３層であることが、高い耐摩耗性と高い耐欠損性を達成できる点で望ましい。

さらに、前記筋状晶ＴｉＣＮ粒子の幅方向の平均粒径が１００〜１０００ｎｍであることが、層間密着性と耐衝撃性をバランスよく両立できる点で望ましい。

また、前記結合部が膜厚０．１〜１μｍの層状をなす層状結合部が存在することが、高い耐衝撃性を維持するために望ましい。

さらに、前記表面被覆部材の表面に硬質球を接触させた状態で該硬質球をころがすように回転させて前記表面被覆部材の前記硬質球接触部分を局所的に摩耗させて、中心に前記基体が露出するように前記硬質被覆層に球曲面の摩耗痕を形成させるカロテストを行い、前記摩耗痕を観察した際、前記上部層の前記結合部との界面から前記上部層の内部に向かってクラックが観察されることが耐衝撃性を高める点で望ましい。

ここで、前記上部層が前記下部層の表面から剥離し始める剥離荷重をＦ_Ｕ、前記下部層が前記基体の表面から剥離し始める剥離荷重をＦ_Ｌとしたとき、その比（Ｆ_Ｌ／Ｆ_Ｕ）が１．１〜３０であることが、実用上必要な硬度を損なうことなく硬度と靭性、さらに耐摩耗性と耐欠損性とが向上する点で望ましい。

さらに、上記構成からなる表面被覆部材は、摺動部品や金型等の耐摩部品、切削工具、掘削工具、刃物等の工具、耐衝撃部品等の各種用途へ応用可能である。すくい面と逃げ面との交差稜線部に形成された切刃を被切削物に当てて切削加工する切削工具として用いた場合には上述した優れた効果を発揮することができ、他の用途に用いた場合であっても優れた機械的信頼性を有するものである。

本発明の表面被覆切削工具は、基体の表面に３層以上の多層膜を積層した構造の硬質被覆層において、下部層と上部層との間の層に衝撃に対する耐久性をより優れたものとすることができる結合層を配することによって、加工時に硬質被覆層の表面から衝撃がかかっても前記結合層のストライプ構造部分がその衝撃を吸収することができる結果、部材の耐欠損性が向上する。

したがって、例えば、切削工具の用途の場合、耐欠損性が求められる加工においても層間のわずかな剥離やクラックの発生によって衝撃を吸収して、大きな剥離や被覆層全体のチッピングを防止できる。さらに、例え層間が剥離しても、残存する下部層の基体との密着力が高いことから摩耗や欠損の抑制に貢献して、被覆層全体として耐摩耗性および耐欠損性が高いものである。また、上部層と下部層の剥離荷重をさらに最適化することによって、耐摩耗性が要求される加工において被覆層が剥離することなく高い耐摩耗性を有するものとなる。

特に、ねずみ鋳鉄（ＦＣ材）やダクタイル鋳鉄（ＦＣＤ材）のような高硬度黒鉛粒子が分散した鋳鉄等の金属の重断続切削等のような工具切刃に強い衝撃がかかる過酷な切削条件や、連続切削条件、さらにはこれら断続切削と連続切削とを組み合わせた複合切削条件において、例え突発的に大きな衝撃が硬質被覆層にかかったときであっても新たに大きなクラックが発生して硬質被覆層がチッピングしたり欠損したりすることなく衝撃を吸収できる結果、硬質被覆層全体のチッピングや剥離を防止できるとともに、硬質被覆層全体の耐摩耗性が維持される優れた耐チッピング性および耐欠損性を有する切削工具が得られる。もちろん、鋼の切削においても従来工具に対して耐欠損性および耐摩耗性に優れた工具となる。

本発明の表面被覆部材は、基体１１の表面に、少なくとも下部層１と、結合部３と、上部層２とを順次続けて積層した部分を有する硬質被覆層を具備し、前記硬質被覆層の断面の要部についての透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真の一例である図１から明らかなように、下部層１と、上部層２との間に存在する結合部３内に積層欠陥に由来するストライプ状のコントラスト（ストライプ構造）３ａが観察されることを特徴とするものである。

上記結合部３がＴＥＭ写真にてストライプ構造３ａが観察される程多数の積層欠陥を含んでいることによって、加工時に硬質被覆層４の表面から衝撃がかかっても結合部３の積層欠陥部分がその衝撃を吸収することができる結果、表面被覆部材（以下、単に部材と略す。）５の耐欠損性が向上する。

ここで、結合部３が下部層１から上部層２内に向かって微細柱状晶の突出粒子６が点在したものであることが、下部層１−上部層２間の層間密着性を高める上で望ましい。なお、ストライプ構造３ａの方向は、突出粒子６の突出方向に向かって平行となるように伸びていることが望ましく、つまり基体１１の表面に平行とはならず、硬質被覆層４の表面に向かって伸びていることが衝撃を効果的に吸収できる点で望ましい。

また、突出粒子６が、ストライプ構造３ａの部分でｃ軸長の長い構造をなしていることが、耐衝撃性をさらに高めることができる点で望ましい。なお、上記ストライプ構造３ａの構造は、例えばＢａＡｌＯ_ｘ化合物と類似の結晶構造をなすものであってもよい。

さらに、下部層１が基板（図１のＴＥＭ写真では観察されず。）表面に対して垂直に成長した筋状晶からなるＴｉＣＮ層７であり、突出粒子６が（Ｔｉ_ｖＡｌ_１−ｖ）Ｃ_ｘＮ_ｙＯ_ｚＳ_ｗ（ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＝１、０≦ｖ≦１、０≦ｗ≦１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１）８であり、上部層２がＡｌ_２Ｏ_３層９であることが、高い耐摩耗性と高い耐欠損性を達成できる点で望ましい。

なお、結合部３は層状であってもよいが、上記のように層状構造部８に加えて突出粒子６が点在した構造からなることが衝撃によるクラックの進展等を防止してより耐衝撃性に優れる点で望ましい。また、結合部３が突出粒子６のみからなるものであってもよい。

ここで、前記Ａｌ_２Ｏ_３層９はα型結晶構造からなることが、構造的に安定で高温になっても優れた耐摩耗性を維持できる点で望ましい。従来ではα型結晶構造をもつＡｌ_２Ｏ_３は優れた耐摩耗性を持つが、核生成を行う際の粒径が大きいため、ＴｉＣＮ層７との接触面積が小さくなり、付着力が弱くなってしまい、膜剥離を起こしやすいという問題があった。しかし、上述した組織調整によってＡｌ_２Ｏ_３層９とＴｉＣＮ層７との付着力を所定の範囲内に制御することができるため、Ａｌ_２Ｏ_３層９をα型結晶構造としても十分な付着力を得ることができる。よって、α型結晶構造のＡｌ_２Ｏ_３の持つ、優れた耐摩耗性をＡｌ_２Ｏ_３層４の付着力を低下させることなく得ることができるため、部材５の寿命のより延命することができる。

なお、Ａｌ_２Ｏ_３結晶の一部をα型結晶構造以外のκ型結晶構造として、すなわちＡｌ_２Ｏ_３層４の結晶構造をα型結晶構造とκ型結晶構造との混晶としてＡｌ_２Ｏ_３層９の付着力を調整することも可能である。また、Ａｌ_２Ｏ_３層９をα型結晶構造とする場合には、結合部３の層状結合部８がＴｉＣ_ｘＮ_ｙＯ_ｚ（ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１）からなり、特にｚ≧０．１とすることが安定してα型結晶構造を成長させることができる点で望ましい。

一方、基体１１表面に対して垂直に伸びる筋状組織のＴｉＣＮ粒子１０とは、基体１１との界面に対して垂直な方向の結晶長さ／平均結晶幅＝アスペクト比が２以上の結晶組織を指す。また、図３に示すような硬質被覆層５の断面組織観察（図３は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真）にて、粒状ＴｉＣＮ結晶が３０面積％以下の割合で混合した混晶であってもよい。

さらに、ＴｉＣＮ層７をなす筋状晶ＴｉＣＮ粒子１０の幅方向の平均粒径ｗ_１が０．１〜１μｍであり、かつ突出粒子６の幅方向のコントラスト幅ｗ_２が５〜７０ｎｍであることが、層間密着性と耐衝撃性をバランスよく両立できる点で望ましい。

なお、本発明において筋状結晶からなるＴｉＣＮ粒子１０の断面方向から見た平均結晶幅、および突出粒子の断面方向から見たストライプ幅を測定する方法としては、硬質被覆層３を含む断面について走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真（図３）または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真（図１）より、各層において基体１１と硬質被覆層４との界面と平行な直線を引き（図３の線分Ａ、Ｂ参照）、この線分上にある各粒子の幅の平均値、すなわち線分長さに対する線分上を横切る粒界の数で割った値ｗとする。

また、結合部３の層状結合部８としては、ＴｉＣＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＯ、ＴｉＮＯ、ＴｉＣＮＯの少なくとも１種にて構成され、２種以上であってもよい。さらに、結合部３の高さ領域（結合部３が突出粒子からなる場合には硬質被覆層３の高さ方向への平均粒径、結合部３が層状結合部８のみからなる場合にはその膜厚、両者を含む場合はそれらの総計）は０．１〜１μｍであることが、高い耐衝撃性を維持するために望ましい。なお、層状結合部８が多層からなる場合、層状結合部８の膜厚は総膜厚が０．１〜１μｍであることが望ましい。

さらに、図２に示すように、部材５の表面に硬質球１２を接触させた状態で硬質球１２をころがすように回転させて部材５の硬質球１２接触部分を局所的に摩耗させて、中心に基体１１が露出するように硬質被覆層５に球曲面の摩耗痕を形成させるカロテストを行い、このカロテストの摩耗痕観察において、上部層２の結合部３との界面から上部層２の内部に向かってクラックが観察されることが耐衝撃性を高める点で望ましい。

なお、露出した基体２の大きさが大きすぎたり、小さすぎたりすると、硬質被覆層４中のクラックを正確に観察することができない場合があるため、摩耗痕中に露出する基体１１の直径が摩耗痕全体の直径の０．１倍〜０．６倍になるようにカロテストの摩耗条件（時間、硬質球の種類、研磨剤等）を調節するのがよい。

ここで、上部層２が下部層１の表面から剥離し始める剥離荷重をＦ_Ｕ、下部層１が基体１１の表面から剥離し始める剥離荷重をＦ_Ｌとしたとき、その比（Ｆ_Ｌ／Ｆ_Ｕ）が１．１〜３０であることが、実用上必要な硬度を損なうことなく硬度と靭性、さらに耐摩耗性と耐欠損性とが向上する点で望ましい。

また、部材５の基体１１は、炭化タングステン（ＷＣ）と、所望により周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の群から選ばれる少なくとも１種からなる硬質相をコバルト（Ｃｏ）および／またはニッケル（Ｎｉ）等の鉄属金属からなる結合相にて結合させた超硬合金や、Ｔｉ基サーメット、またはＳｉ_３Ｎ_４、Ａｌ_２Ｏ_３、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）等のセラミックスのいずれかが好適に使用でき、中でも切削工具として用いる場合には、超硬合金またはサーメットからなることが耐欠損性および耐摩耗性の点で望ましい。また、基体１１としては用途によっては炭素鋼、高速度鋼、合金鋼等の金属からなるものであっても良い。

さらに、ＴｉＣＮ層７と基体１１との間、およびＡｌ_２Ｏ_３層９の上層に、ＴｉＮ層、ＴｉＣ層、ＴｉＣＮＯ層、ＴｉＣＯ層、ＴｉＮＯ層の群から選ばれる少なくとも１層（他のＴｉ系被覆層）を形成することが望ましい。ここで、ＴｉＣＮ層７と基体１１との間に下地層として上記他のＴｉ系被覆層を形成することによって、基体成分の拡散を抑制する効果およびＴｉＣＮ層９の結晶構造を容易に制御できる効果がある。また、Ａｌ_２Ｏ_３層９の表面に表層として上記他のＴｉ系被覆層を形成することによって、被覆層表面の摺動性、外観等の調整が可能となる。

この時、Ａｌ_２Ｏ_３膜４の上層、すなわち硬質被覆膜３の表面にＴｉＮ層からなる表層１６を形成することによって、工具が金色を呈するため、部材５を使用したときに表層１６が摩耗して使用済みかどうかの判別がつきやすく、また、摩耗の進行を容易に確認できるため望ましい。さらには、表層１２はＴｉＮ層に限定されるものではなく、摺動性を高めるためにＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）層やＣｒＮ層を形成する場合もある。表層１６をなすＴｉＮ層の膜厚は１μｍ以下であることが望ましく、かかる表層１６の剥離強度はＡｌ_２Ｏ_３膜９の剥離強度よりも低くなることが使用の有無を目視で確認しやすくなる点で望ましい。

さらに、上記構成からなる表面被覆部材５は、摺動部品や金型等の耐摩部品、切削工具、掘削工具、刃物等の工具、耐衝撃部品等の各種用途へ応用可能である。切削工具として用いた場合には上述した優れた効果を発揮することができ、他の用途に用いた場合であっても優れた機械的信頼性を有するものである。

（製造方法）
また、本発明の表面皮覆部材の一例である上述した表面被覆切削工具を製造する方法について説明する。

まず、上述した硬質合金を焼成によって形成しうる金属炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物等の無機物粉末に、金属粉末、カーボン粉末等を適宜添加、混合し、プレス成形、鋳込成形、押出成形、冷間静水圧プレス成形等の公知の成形方法によって所定の工具形状に成形した後、真空中または非酸化性雰囲気中にて焼成することによって上述した硬質合金からなる基体２を作製する。そして、上記基体２の表面に所望によって研磨加工や切刃部のホーニング加工を施す。

なお、基体２の表面粗さは、被覆層の付着力を制御する点で、すくい面における算術平均粗さ（Ｒａ）が０．１〜１．５μｍ、逃げ面における算術平均粗さ（Ｒａ）が０．５〜３．０μｍとなるように原料粉末の粒径、成形方法、焼成方法、加工方法を制御する。

次に、その表面に例えば化学気相蒸着（ＣＶＤ）法によって被覆層５を成膜する。

まず、反応ガス組成として塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）ガスを０．１〜１０体積％、窒素（Ｎ_２）ガスを１０〜６０体積％、残りが水素（Ｈ_２）ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を８００〜１０００℃、１０〜３０ｋＰａの条件で下地層であるＴｉＮ層を成膜する。

次に、反応ガス組成として、体積％で塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）ガスを０．１〜１０体積％、窒素（Ｎ_２）ガスを０〜６０体積％、アセトニトリル（ＣＨ_３ＣＮ）ガスを０．１〜０．４体積％、残りが水素（Ｈ_２）ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、成膜温度を７８０〜８８０℃、５〜２５ｋＰａにてＴｉＣＮ層を成膜する。

ここで、上記成膜条件のうち、反応ガス中のアセトニトリルガスの割合が０．１〜０．４体積％に調整することによって、ＴｉＣＮ層７中の筋状晶ＴｉＣＮ粒子１０の組織を上述した範囲に確実に成長させることができる。また、上記成膜温度についても、７８０℃〜８８０℃とすることが、断面観察において微細な筋状晶をなすＴｉＣＮ層７を形成できるために望ましい。

なお、本実施形態例では、ＴｉＣＮ層の成膜前期（ＴｉＣＮ下部組織の成膜）に使用する反応ガス中のＣＨ_３ＣＮの割合よりもＴｉＣＮ層の成膜後期（ＴｉＣＮ上部組織の成膜）に使用する反応ガス中のアセトニトリル（ＣＨ_３ＣＮ）ガスの混合割合を増やすことによって、ＴｉＣＮ下部組織よりもＴｉＣＮ上部組織中のＴｉＣＮ粒子の平均結晶幅を大きくする。具体的には、ＴｉＣＮ層の成膜前期に使用するアセトニトリルガスの導入割合に対してＴｉＣＮ層の成膜後期時に導入するアセトニトリルガスの割合を１．５倍以上とすることにより確実な制御が可能である。

ここで、上記成膜条件のうち、筋状ＴｉＣＮ結晶の成長過程では、ＣＨ_３ＣＮ（アセトニトリル）ガスの割合Ｖ_Ａを０．１〜３体積％に制御するとともに、キャリアガスであるＨ_２ガスの割合Ｖ_ＨとＣＨ_３ＣＮガスの割合Ｖ_Ａとの比（Ｖ_Ａ／Ｖ_Ｈ）が０．０３以下となるように低濃度に制御することによって、微細な核生成ができてＴｉＣＮ層の付着力を向上させることができる。

また、ＴｉＣＮ層の上部組織を成膜する際は、反応ガス中のＣＨ_３ＣＮガス導入量を上述したように変えて、所望により成膜温度を調整することによって、ＴｉＣＮ結晶の平均結晶幅を所定の構成に制御することが可能である。

次いで結合部を成膜する。結合部１１を成膜するには、塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）ガスを０．１〜３体積％、メタン（ＣＨ_４）ガスを０．１〜１０体積％、二酸化炭素（ＣＯ_２）ガスを０．１〜５体積％、窒素（Ｎ_２）ガスを０〜６０体積％、残りが水素（Ｈ_２）ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を９５０〜１１００℃、５〜３０ｋＰａとする。この時、本実施態様によれば、結合部形成時点で成膜される基体１１表面の温度が成膜される混合ガスの温度に比べて２０〜８０℃高くなるように成膜装置を調整することによって中間部中に所定のストライプ構造を導入することができる。

そして、引き続き、Ａｌ_２Ｏ_３層４を成膜する。Ａｌ_２Ｏ_３層４の成膜方法としては、塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ_３）ガスを３〜２０体積％、塩化水素（ＨＣｌ）ガスを０．５〜３．５体積％、二酸化炭素（ＣＯ_２）ガスを０．０１〜５．０体積％、硫化水素（Ｈ_２Ｓ）ガスを０〜０．５体積％、残りが水素（Ｈ_２）ガスからなる混合ガスを用い、９５０〜１１００℃、５〜１０ｋＰａとすることが望ましい。

また、表層（ＴｉＮ層）１２を成膜するには、反応ガス組成として塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）ガスを０．１〜１０体積％、窒素（Ｎ_２）ガスを０〜６０体積％、残りが水素（Ｈ_２）ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を８００〜１１００℃、５０〜８５ｋＰａとすればよい。

このとき、上述した方法に加えて、上記化学蒸着法にて被覆層４を成膜した後７００℃までのチャンバの冷却速度を１２〜３０℃／分に制御することによって、上部層５および下部層４の付着力を上述した所定の範囲に制御することができる。

そして、所望により、成膜した被覆層３表面の少なくとも切刃部を研磨加工する。この研磨加工により、切刃部における被覆層３中に残存する残留応力が開放されてさらに耐欠損性に優れた工具となる。

なお、本発明は上記実施態様に限定されるものではなく、例えば、被覆層の一部または全部を物理蒸着（ＰＶＤ）法によって形成したものであってもよい。

平均粒径１．５μｍの炭化タングステン（ＷＣ）粉末に対して、平均粒径１．２μｍの金属コバルト（Ｃｏ）粉末を６質量％、平均粒径２．０μｍの炭化チタン（ＴｉＣ）粉末を０．５質量％、ＴａＣ粉末を５質量％の割合で添加、混合して、プレス成形により切削工具形状（ＣＮＭＡ１２０４１２）に成形した後、脱バインダ処理を施し、０．０１Ｐａの真空中、１５００℃で１時間焼成して超硬合金を作製した。さらに、作製した超硬合金にブラシ加工にてすくい面側について刃先処理（ホーニングＲ）を施した。得られた基体の逃げ面においてＪＩＳＢ０６０１−２００１に準じた算術平均粗さ（Ｒａ）は１．１μｍ、すくい面における算術平均粗さ（Ｒａ）は０．４μｍであった。

次に、上記超硬合金に対して、ＣＶＤ法により各種の被覆層を表１、表２に示す成膜条件および膜構成にて成膜した。そして、被覆層の表面をすくい面側から３０秒間ブラシ加工して試料Ｎｏ．１〜７の表面被覆切削工具を作製した。なお、結合部を成膜する際の基体の温度は１０２０℃で一定とした。

得られた工具について、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて表２に記載する被覆層が観察できるように研磨加工して各層の断面方向からみたミクロな組織状態を観察し、結合部の状態、突出粒子の有無およびその幅等を観察した。また、被覆層の断面を含む任意破断面５ヵ所について走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を撮り、各写真おいてＴｉＣＮ層、結合部、Ａｌ_２Ｏ_３層の組織状態を観察し、写真５ヶ所についてそれぞれ算出した結晶幅の平均値を算出した。

また、上記表面被覆切削工具の硬質被覆層のクラック状態を、下記条件で行ったカロテスト試験によって生じた摩耗痕を金属顕微鏡またはＳＥＭにて観察し、クラックの有無および進行方向をそれぞれ測定した。結果は表２に示した。

装置：ナノテック社製ＣＳＥＭ−ＣＡＬＯＴＥＳＴ
鋼球
直径３０ｍｍ球形鋼玉
ダイヤモンドペースト １／４ＭＩＣＲＯＮ
さらに、摩耗痕中に露出する基体の直径が摩耗痕全体の直径に対して０．１〜０．６倍、（今回の測定では０．３〜０．７ｍｍ）となるように摩耗させた状態でクラックを観察した。

また、硬質被覆層の付着力を、下記条件のスクラッチ試験によって測定した。結果は表２に示した。

装置：ナノテック社製ＣＳＥＭ−ＲＥＶＥＴＥＳＴ
測定条件
テーブルスピード：０．１７ｍｍ／ｓｅｃ
荷重スピード１００Ｎ／ｍｉｎ
圧子
円錐形ダイヤモンド圧子（東京ダイヤモンド工具製作所社製ダイヤモンド接触子：Ｎ２−１４８７）
曲率半径：０．２ｍｍ
稜線角度：１２０°
結果は表２に示した。

そして、この切削工具を用いて下記の条件により、連続切削試験および断続切削試験を行い、耐摩耗性および耐欠損性を評価した。

（連続切削条件）
被削材 ：ダクタイル鋳鉄４本溝付スリーブ材（ＦＣＤ７００）
工具形状：ＣＮＭＡ１２０４１２
切削速度：２５０ｍ／分
送り速度：０．４ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：２．５ｍｍ
切削時間：２５分
その他 ：水溶性切削液使用
評価項目：顕微鏡にて切刃を観察し、フランク摩耗量・先端摩耗量を測定
（断続切削条件）
被削材 ：ダクタイル鋳鉄４本溝付スリーブ材（ＦＣＤ７００）
工具形状：ＣＮＭＡ１２０４１２
切削速度：２５０ｍ／分
送り速度：０．３〜０．５ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：２．５ｍｍ
その他 ：水溶性切削液使用
評価項目：欠損に至る衝撃回数
衝撃回数１２００回時点で顕微鏡にて切刃の被覆層の剥離状態を観察
結果は表３に示した。

表１〜３より、結合部中に格子欠陥がない試料Ｎｏ．５、６ではチッピングが発生して耐欠損性に劣るものであった。

これに対して、本発明に従い、結合部中に格子欠陥が存在する試料１〜４では、連続切削においても断続切削においても長寿命であり、耐欠損性および耐チッピング性とも優れた切削性能を有するものであった。

本発明の表面被覆部材の硬質被覆層の要部についての透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。 本発明の表面被覆部材について評価するカロテストの模式図である。 図１の表面被覆部材の硬質被覆層の要部についての走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。

符号の説明

１ 下部層
２ 上部層
３ 結合部
３ａ ストライプ構造
４ 硬質被覆層
５ 表面被覆部材（部材）
６ 突出粒子
７ ＴｉＣＮ層
８ 層状結合部
９ Ａｌ_２Ｏ_３層
１０ 筋状晶ＴｉＣＮ粒子
１１ 基体
１２ 硬質球
ｗ_１ ＴｉＣＮ層の平均結晶幅
ｗ_２ 突出粒子の平均ストライプ幅
１５ 下地層
１６ 表層

Claims (8)

1. 基体の表面に、少なくとも下部層と、結合部と、上部層とを順次続けて積層した部分を有する硬質被覆層を具備する表面被覆部材であって、前記硬質被覆層の断面組織の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真において、前記結合部の少なくとも一部に幅方向の平均コントラスト幅が５〜７０ｎｍで該幅方向と垂直な方向の縞状に観察されるストライプ状のコントラストを有する表面被覆部材。
2. 前記結合部の前記ストライプ状のコントラストを有する部分が、前記下部層から前記上部層内に向かって伸びる突出粒子内で観察されるとともに、該突出粒子が点在した状態である請求項１記載の表面被覆部材。
3. 前記下部層が前記基板表面に対して垂直に成長した筋状晶からなるＴｉＣＮ層であり、前記突出粒子が（Ｔｉ_ｖＡｌ_１−ｖ）Ｃ_ｘＮ_ｙＯ_ｚＳ_ｗ（ｘ＋ｙ＋ｚ＋ｗ＝１、０≦ｖ≦１、０≦ｗ≦１、０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１）であり、前記上部層がＡｌ_２Ｏ_３層である請求項１または２記載の表面被覆部材。
4. 前記筋状晶ＴｉＣＮ粒子の幅方向の平均粒径が０．１〜１μｍである請求項３記載の表面被覆部材。
5. 前記結合部が膜厚０．１〜１μｍの層状をなす層状結合部と前記突出粒子とが順次積層された構成からなる請求項１乃至４のいずれか記載の表面被覆部材。
6. 前記表面被覆部材の表面に硬質球を接触させた状態で該硬質球をころがすように回転させて前記表面被覆部材の前記硬質球接触部分を局所的に摩耗させて、中心に前記基体が露出するように前記硬質被覆層に球曲面の摩耗痕を形成させるカロテストを行い、前記摩耗痕を観察した際、前記上部層の前記結合部との界面から前記上部層の内部に向かってクラックが観察される請求項１乃至５のいずれか記載の表面被覆部材。
7. 前記上部層が前記下部層の表面から剥離し始める剥離荷重をＦ_Ｕ、前記下部層が前記基体の表面から剥離し始める剥離荷重をＦ_Ｌとしたとき、その比（Ｆ_Ｌ／Ｆ_Ｕ）が１．１〜３０である請求項１乃至６のいずれか記載の表面被覆部材。
8. 請求項１乃至７のいずれか記載の表面被覆部材を具備する切削工具。

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