JP2005264194A - α型酸化アルミニウム被覆部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基体の表面に周期律表の4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物および炭窒酸化物のいずれか1種の単層皮膜又は2種以上からなる多層皮膜、並びに少なくとも1層のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜が形成されている被覆部材において、該α型酸化アルミニウムの皮膜の(0210)面による等価X線回折強度比PR(0210)が、1.3以上であることを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材である。
【選択図】図1
Description
特許文献1は、超硬合金製基体表面上にTi(CN)層を被覆し、同じ被覆処理工程中に、組織化係数TC(104)が1.5より大きいα型酸化アルミニウム層を被覆した酸化アルミニウム膜被覆工具について、(110)面のX線回折強度が強く、下地膜との密着性が優れるα型酸化アルミニウム膜被覆工具を、特許文献2は、組織化係数TC(012)が1.3より大きい酸化アルミニウム膜を、特許文献3は組織化係数TC(110)が1.5より大きい本質的にクーリングクラックが存在しない酸化アルミニウム膜を、特許文献4は、超硬合金製基体表面上に(110)面のX線回折強度が強く、下地膜との密着性が優れるα型酸化アルミニウムを主とする皮膜を被覆した工具が記載されている。しかし、(0210)面についての考察は行なわれていない。
α型酸化アルミニウムを主とする皮膜の内層側に、(311)若しくは(422)面からの等価X線回折強度比PRが最大値を示す炭窒化チタン膜は、結晶粒径が小さい柱状組織であるため、強靭性と耐摩耗性を有する。α型酸化アルミニウムを主とする皮膜の内層側に炭窒化チタン膜を有する構成とすることで、炭窒化チタン膜の耐摩耗性、強靭性の特徴を生かし、耐熱性も向上させることができる。本発明のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜の外層側にチタン化合物の膜又はジルコニウム化合物の膜を形成することが好ましい。外側側にチタン化合物の膜又はジルコニウム化合物の膜が形成されていることにより、使用の有無の識別が容易になる。本発明のα型酸化アルミニウム被覆部材は、超硬合金を基体とする。該超硬合金は、周期律表の4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の1種以上とFe、Ni、Co、W、Mo、Crから選ばれるの1種以上と、残りがWC及び不可避不純物からなる超硬合金である。該超硬合金を基体とすることにより本発明の皮膜と基体との靭性、硬度、耐熱性のバランスが良い。例えば被覆工具に適用した場合、良好な切削耐久特性が実現される。
本発明の皮膜の被覆方法には、例えば、化学蒸着法(以下、熱CVD法と言う。)、プラズマを付加した化学蒸着法(以下、PACVD法と言う。)等を用いることができる。用途は切削工具に限るものではなく、α型酸化アルミニウムを主とする皮膜を含む単層或いは多層の硬質皮膜により被覆された耐摩耗材や金型、溶湯部品等でも良い。酸化膜はα型酸化アルミニウム単相に限るものではなく、α型酸化アルミニウムが主であれば、他の酸化物、例えばα型酸化アルミニウムとκ型酸化アルミニウムとの混合膜やγ型酸化アルミニウム、θ型酸化アルミニウム、δ型酸化アルミニウム、χ型酸化アルミニウム等、他の酸化アルミニウムとの混合膜或いはα型酸化アルミニウムと酸化ジルコニウム等他の酸化物との混合膜であっても同様の効果が得られる。本発明のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜とは、皮膜のX線回折ピーク強度の総計の60%以上がα型酸化アルミニウムのX線回折ピークからなるものをいう。次に本発明のα型酸化アルミニウム被覆部材を実施例によって具体的に説明する。但し、本発明はこれら実施例の範囲に限定されるものでない。
重量%でWC:72%、TiC:8%、(TaNb)C:11%、Co:9%の組成よりなる超硬合金製テスト基板と超硬合金製インサート工具を熱CVD法による製膜装置内にセットし、その表面に、H2キャリアーガスとTiCl4ガスとN2ガスとを原料ガスに用い、0.3μm厚さのTiNを900度で形成し、H2キャリアーガスとTiCl4ガスとCH3CNガスとを原料ガスに用い、900度で6μm厚さのTi(CN)膜を形成した。950〜1020度でH2キャリヤーガスとTiCl4ガスとN2ガスをトータル2200(ml/分)を5〜120分間流してTiN膜を成膜した。連続して本構成ガスに更に2.2〜110(ml/分)のCO2とCOの混合ガスを追加して5〜30分間成膜することによりTi(NO)膜を作製した。続いてAl金属小片を詰め350度に保温した小筒中にH2ガスを流量310(ml/分)とHClガス130(ml/分)とを流すことにより発生させたAlCl3ガスとH2ガスを2(l/分)と、CO2とCOの混合ガス100〜400(ml/分)とを熱CVD法による製膜装置内に流し1000〜1100度で反応させることにより酸化アルミニウム膜を所定の厚さ成膜して、本発明例1から23を作製した。α型酸化アルミニウム膜の成膜時にH2Sガスは流さなかった。一方、PR(0210)の差異によるα型酸化アルミニウムを主とする酸化膜の粒径及び切削特性への影響を明らかにするために、本発明例と同一の条件でTi(NO)膜までを成膜し、その後は成膜温度、AlCl4、CO、CO2比を変更した条件で、所定の厚さの酸化アルミニウム膜を成膜して、比較例24から27を作製した。更に、従来例28は本発明例と同様にTiN膜までを成膜した後、TiCl4ガスとN2ガスとを止め、H2キャリアーガスとCO2ガスとを流して1010度で15分間TiN膜を酸化させた後、1020度でH2ガス、AlCl3ガスおよびCO2ガスにより所定の厚さの酸化アルミニウム膜を成膜することにより作製した。
表3より、摩擦係数μは、PR(0210)が1.3以上の場合、0.4以下と優れておりPR(0210)が1.5以上の場合0.35以下と更に優れていた。比較例24から27の摩擦係数μはPR(0210)が1.3以下の場合、0.5以上であり摺動性が劣っていた。
実施例1の条件で作製した本発明例1〜23、比較例24〜27、従来例28の切削工具各5個を用いて、切削試験1に示す条件で連続切削した。その後、工具の逃げ面の摩耗量を倍率200倍の光学顕微鏡により観察した。摩耗量が0.4mmに達した時点で切削寿命と判定した。
(切削試験1)
被削材:FCD600丸棒
工具形状:SMNN120408
切削速度:200m/min
送り:0.35mm/rev
切り込み:2.0mm
切削液:水溶性液を使用
表3に切削試験結果を併記した。
表3より、本発明例5〜23は、連続切削可能時間が20分以上と切削特性が優れていた。本発明例1〜4は、連続切削可能時間が36分以上となり、切削特性が更に優れていた。本発明例17〜19を比較すると、最大PR面を除いて他の特性が略同じとなっている場合、最大PR面が(0210)の場合の方が、切削耐久特性がより優れていた。本発明例5〜7を比較すると、膜厚が4.6μmで同じであり、平均結晶粒径Dを除いて他の特性が略同じとなっている場合、Dが3μmと最も小さい方が、切削耐久特性がより優れていた。本発明例9〜14を比較すると、膜厚が2.5〜4.5μmの範囲である時、Dが2μm以下の方が、切削耐久特性がより優れていた。本発明例20〜23を比較すると、膜厚が2.5μm未満の範囲である時、Dが1μm以下の方が、切削耐久特性がより優れていた。本発明例12、15、16の切削試験結果から、PR(0210)が1.3以上であり、Ti(CN)膜の最大PR面(311)(422)の時、切削耐久特性がより優れていた。このことは、本発明のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜の等価X線回折強度比PR(0210)が1.3以上、好ましくは1.5以上とすることにより、最表面の凹凸が少なく摺動性が改善されたためである。
更に、本発明例のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜の結晶粒径が小さいことによって、皮膜の機械特性や切削特性が優れた。これは微小結晶粒化に伴い、膜表面の面粗さRaやRmaxが小さくなり、切削加工に適用した時に、被削材との摩擦が小さくなり、皮膜の摩耗や基体の脱粒が少なく、優れた機械特性を得ることが可能となったためである。比較例24〜27は皮膜の剥離が見られ、切削寿命も16分以下と切削工具として劣っていた。従来例28も8分間連続切削後に皮膜の剥離が見られ、切削工具として劣っていた。
実施例1で用いた成膜条件で酸化アルミニウム膜まで成膜した後、更に、H2ガス4(l/分)とTiCl4ガス50(ml/分)とN2ガス1.3(l/分)とを20分間流し、1020度で窒化チタン膜を形成して、本発明例29〜51、比較例52〜55、従来例56を作製した。最外層は窒化チタン膜である。上記の条件で作製した本発明例等の切削工具各5個を用いて、切削試験2に示す条件で連続切削した後に、工具の逃げ面の摩耗量を倍率200倍の光学顕微鏡により観察した、摩耗量が0.35mmに達した時点で切削寿命と判定した。
(切削試験2)
被削材:S50C丸棒(HB220)
工具形状:CMNN120412
切削条件:250m/min
送り:0.4mm/rev
切り込み:2.0mm
切削液:水溶性液を使用
表4に切削試験結果を併記した。
本発明例33〜51はPR(0210)が1.3の場合であり、連続切削可能時間が40分以上を示した。これは、切削特性が比較例、従来例よりも優れる。本発明例29〜32はPR(0210)が1.5以上の場合であり、連続切削可能時間が56分以上と切削特性が更に優れた。本発明例45〜47を比較すると、最大PR面を除いて他の特性が略同じとなっている場合、最大PR面が(0210)の場合の方が、切削耐久特性がより優れていた。本発明例33から35を比較すると、膜厚が4.6μmで同じであり、平均結晶粒径Dを除いて他の特性が略同じとなっている場合、Dが3μmと最も小さい方が、切削耐久特性がより優れていた。本発明例37から42を比較すると、膜厚が2.5〜4.5μmの範囲である時、Dが2μm以下の方が、切削耐久特性がより優れていた。比較例52から55は皮膜の剥離が見られクレーター摩耗が大きく進行し、切削寿命も36分以下と切削工具として劣っていた。従来例56も28分間連続切削後に皮膜の剥離とクレーター摩耗の進行が見られ、切削工具として劣っていた。
Claims (6)
- 基体の表面に周期律表の4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物および炭窒酸化物のいずれか1種の単層皮膜又は2種以上からなる多層皮膜、並びに少なくとも1層のα型酸化アルミニウムを主とする皮膜が形成されている被覆部材において、該α型酸化アルミニウムの皮膜の(0210)面による等価X線回折強度比PR(0210)が、1.3以上であることを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材。
- 請求項1に記載のα型酸化アルミニウム被覆部材において、該α型酸化アルミニウムを主とする皮膜の(0210)面による等価X線回折強度比PR(0210)が、最大値を示すことを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材。
- 請求項1又は2記載のα型酸化アルミニウム被覆部材において、該α型酸化アルミニウムを主とする皮膜の内層側に炭窒化チタン膜を有し、該炭窒化チタン膜の(311)面又は(422)面による等価X線回折強度比PRが最大値を示すことを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材。
- 請求項1乃至3いずれかに記載のα型酸化アルミニウム被覆部材において、該α型酸化アルミニウムを主とする皮膜表面の平均結晶粒径Dが、膜厚が2.5μm未満の時はD≦1μm、膜厚が2.5〜4.5μmの時はD≦2μm、膜厚が4.5μmを超えて大きい時はD≦3μm、であることを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材。
- 請求項1乃至4いずれかに記載のα型酸化アルミニウム被覆部材において、該α型酸化アルミニウムを主とする皮膜より外層側にチタン化合物又はジルコニウム化合物の膜が形成されていることを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材。
- 請求項1乃至5いずれかに記載のα型酸化アルミニウム被覆部材において、該基体は超硬合金であって、該超硬合金は周期律表の4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物から選ばれる1種以上と、Fe、Ni、Co、W、Mo、Crから選ばれる1種以上と、残りがWC及び不可避不純物からなる超硬合金であることを特徴とするα型酸化アルミニウム被覆部材。
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