KR20140063666A

KR20140063666A - 표면 피복 절삭 공구

Info

Publication number: KR20140063666A
Application number: KR1020147005832A
Authority: KR
Inventors: 고헤이 도미타; 아키라 오사다
Original assignee: 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
Priority date: 2011-08-31
Filing date: 2012-08-31
Publication date: 2014-05-27
Also published as: EP2752264A4; CN103764323B; US20140287210A1; US9636748B2; WO2013031952A1; EP2752264B1; EP2752264A1; JP5257535B2; JP2013063504A; CN103764323A

Abstract

경질 피복층이 고속 중절삭, 고속 단속 절삭에서 우수한 내박리성, 내치핑성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구를 제공한다. 하부층이 Ti 화합물층, 상부층이 α형 Al₂O₃ 층으로 이루어지는 경질 피복층을 증착 형성하여 이루어지는 표면 피복 절삭 공구로서, 하부층 바로 위의 Al₂O₃ 결정립의 30 에서 70 % 는 (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립으로 이루어지고, 상부층의 전체 Al₂O₃ 결정립의 45 % 이상은 (0001) 배향 Al₂O₃ 결정립으로 이루어지고, 더욱 바람직하게는 하부층의 최표면층은 500 nm 까지의 깊이 영역에 걸쳐서만 0.5 에서 3 원자% 의 산소를 함유하는 산소 함유 TiCN 층으로 이루어지고, 또 하부층 최표면층의 산소 함유 TiCN 결정립수와, 하부층과 상부층의 계면에 있어서의 Al₂O₃ 결정립수와의 비의 값이 0.01 에서 0.5 인 표면 피복 절삭 공구.

Description

표면 피복 절삭 공구{SURFACE-COATED CUTTING TOOL}

본 발명은 장기간에 걸쳐 우수한 내마모성을 나타내는 표면 피복 절삭 공구 (이하, 피복 공구라고 한다) 에 관한 것이다. 이 피복 공구에서는 각종 강이나 주철 등의 절삭 가공을 고속으로 또한 고랜싱이나 고이송 등과 같은 절삭날에 고부하가 작용하는 중절삭 조건에서 실시한 경우라도, 또 고속으로 또한 절삭날에 단속적·충격적 부하가 작용하는 단속 절삭 조건에서 실시한 경우라도, 경질 피복층이 우수한 내박리성과 내치핑성을 발휘한다.

본원은 2011년 8월 31일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2011－189003호, 및 2012년 8월 28일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2012－187859호에 기초하여 우선권을 주장하고 그 내용을 여기에 원용한다.

종래, 일반적으로, 탄화 텅스텐 (이하, WC 로 나타낸다) 기초 경합금 또는 탄질화 티탄 (이하, TiCN 으로 나타낸다) 기 서멧으로 구성된 기체 (이하, 이들을 총칭하여 공구 기체라고 한다) 의 표면에,

(a) 하부층이, Ti 의 탄화물 (이하, TiC 로 나타낸다) 층, 질화물 (이하, 마찬가지로 TiN 으로 나타낸다) 층, 탄질화물 (이하, TiCN 으로 나타낸다) 층, 탄산화물 (이하, TiCO 로 나타낸다) 층, 및 탄질산화물 (이하, TiCNO 로 나타낸다) 층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지는 Ti 화합물층,

(b) 상부층이, 화학 증착된 상태로 α 형태의 결정 구조를 갖는 산화 알루미늄층 (이하, Al₂O₃ 층으로 나타낸다),

이상 (a) 및 (b) 로 구성된 경질 피복층이 증착 형성된 피복 공구가 알려져 있다.

그러나, 상기 종래의 피복 공구는 예를 들어 각종 강이나 주철 등의 연속 절삭이나 단속 절삭에서는 우수한 내마모성을 발휘하지만, 이것을 고속 중절삭, 고속 단속 절삭에 사용한 경우에는 피복층의 박리나 치핑이 발생하기 쉬워, 공구 수명이 짧아진다는 문제점이 있었다.

그래서, 피복층의 박리, 치핑을 억제하기 위해서, 하부층, 상부층에 개량을 가한 각종 피복 공구가 제안되어 있다.

예를 들어, 하부층의 개선에 관한 것으로는 특허문헌 1 및 특허문헌 2 가 알려져 있다. 특허문헌 1 에 기재된 피복 공구 하부층에서는 하부층의 TiCN 층의 입자폭을 작게 하고, 또한 경질 피복층의 표면을 적정한 표면 거칠기로 함으로써, 내충격성, 내결손성, 내마모성의 향상을 도모하고 있다. 또, 특허문헌 2 에 기재된 피복 공구 하부층에서는 Ti 화합물층으로서 적어도 막두께가 2 에서 18 μm 인 TiCNO 층을 형성하고 있다. 이 TiCNO 층에서는 X 선 회절 피크 최강도면이 (422) 면 또는 (311) 면이다. 또, 이 TiCNO 층 중의 산소량은 0.05 에서 3.02 질량% 이다. 상기 구성에 더하여 추가로 TiCN 결정립폭을 작게 함으로써, 특허문헌 2 에 기재된 피복 공구에서는 경질 피복층 표면의 결정립 조대화 및 국소적 돌기의 형성 방지를 도모할 수 있고, 또한 TiCNO 자체의 강도 향상, 및 하부층과 상부층의 밀착성 향상도 도모할 수 있다.

또, 상부층의 개선에 관한 것으로는 예를 들어, 특허문헌 3 및 특허문헌 4 가 알려져 있다. 이 특허문헌 3 에 기재된 피복 공구에서는 상부층을 구성하는 Al₂O₃ 층을, X 선 회절에 있어서의 (030) 면의 피크 강도 I (030) 가, (104) 면의 피크 강도 I (104) 보다 큰 Al₂O₃ 층으로 구성함으로써, 내마모성, 내결손성의 향상을 도모하고 있다. 특허문헌 4 에 기재된 피복 공구에서는 상부층을 구성하는 Al₂O₃ 층을 각각 하위층과 상위층으로 이루어지는 2 층 구조로 하고 있다. 나아가 전계 방출형 주사 전자 현미경을 이용하여 (0001) 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 상위층에 대해서는 0 에서 45 도, 하위층에 대해서는 45 에서 90 도의 범위 내에서 경사 각도수 분포 그래프를 작성했을 경우, 상기 상위층은 0 에서 15 도 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재하고, 이 경사각 구분 내의 도수 합계가 50 % 이상의 비율을 차지하고, 한편 상기 하위층은 75 에서 90 도의 범위 내의 경사각 구분에 최고 피크가 존재하고, 이 경사각 구분 내의 도수 합계가 50 % 이상의 비율을 차지하는 2 층 구조로 함으로써 내치핑성을 개선하고 있다.

특허문헌 1 : 일본 공개특허공보 2007－260851호 특허문헌 2 : 일본 특허 제 3808648호 명세서 특허문헌 3 : 일본 특허 제 3291775호 명세서 특허문헌 4 : 일본 공개특허공보 2007－152491호

최근의 절삭 장치의 고성능화는 눈부시고, 한편으로 절삭 가공에 대한 생력화 및 에너지 절감화, 나아가 저비용화에 대한 요구가 강하다. 이에 수반하여 절삭 가공은 한층 더 고속화됨과 함께, 고랜싱이나 고이송 등의 중절삭, 단속 절삭 등으로 인해 절삭날에 고부하가 작용하는 경향이 있다. 상기 종래 피복 공구를 강이나 주철 등의 통상적인 조건에서의 연속 절삭이나 단속 절삭에 사용한 경우에는 문제가 없다. 그러나, 상기 종래 피복 공구를, 고속 중절삭, 고속 단속 절삭 조건에서 사용한 경우에는 경질 피복층을 구성하는 Ti 화합물층으로 이루어지는 하부층과 Al₂O₃ 층으로 이루어지는 상부층의 밀착 강도가 불충분해진다. 그 때문에, 상부층과 하부층간에서의 박리, 치핑 등의 이상 손상이 발생하여 비교적 단시간에 사용 수명에 도달한다.

그래서, 본 발명자들은 상기 서술한 바와 같은 관점에서, Ti 화합물층으로 이루어지는 하부층과 Al₂O₃ 층으로 이루어지는 상부층의 밀착성을 개선시킴으로써, 박리, 치핑 등의 이상 손상의 발생을 방지함과 함께, 공구 수명의 장기 수명화를 도모하기 위하여 예의 연구하였다. 그 결과, 다음과 같은 지견을 얻었다.

Ti 화합물층으로 이루어지는 하부층과 Al₂O₃ 층으로 이루어지는 상부층을 피복 형성한 피복 공구에 있어서, 하부층의 최표면층 바로 위의 Al₂O₃ 결정립의 배향성을 제어함으로써, 상부층과 하부층의 계면에 형성되는 미세 포아의 밀도를 저감시켜, 상부층과 하부층의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 또한 상부층 전체의 Al₂O₃ 결정립에 대한 배향성을 제어함으로써, 상부층 전체의 고온 경도와 고온 강도를 유지할 수 있다. 상기 서술한 Al₂O₃ 결정립의 배향성 제어에 의해, 절삭날에 고부하·충격적 부하가 작용하는 고속 중절삭, 고속 단속 절삭에 사용한 경우라도, 상부층과 하부층간에서의 박리, 치핑 등의 이상 손상의 발생이 억제되어, 장기간 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘하는 피복 공구가 얻어진다.

본 발명은 상기 지견에 기초하여 이루어진 것으로, 이하에 나타내는 양태를 가지고 있다.

(1) 탄화 텅스텐기 초경합금 또는 탄질화 티탄기 서멧으로 이루어지는 공구 기체와 상기 공구 기체의 표면에 증착 형성된 경질 피복층을 구비하는 표면 피복 절삭 공구로서, 상기 경질 피복층은 상기 공구 기체의 표면에 형성된 하부층과 상기 하부층 상에 형성된 상부층을 가지고, (a) 상기 하부층은 Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지고, 또한 3 에서 20 μm 의 합계 평균 층두께를 갖는 Ti 화합물층으로 이루어지고, (b) 상기 상부층은 2 에서 15 μm 의 평균 층두께를 가지고, 화학 증착한 상태로 α 형태의 결정 구조를 갖는 Al₂O₃ 층으로 이루어지고, (c) 상기 공구 기체 표면에 대해 수직인 공구 단면 연마면을 조제하고, 상기 하부층의 최표면층과 상기 상부층의 계면에 있어서의, 상기 상부층의 Al₂O₃ 결정립에 대해 전계 방출형 주사 전자 현미경을 이용하여 상기 공구 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 육방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 전자선을 조사하여 상기 공구 기체 표면의 법선에 대해, 상기 결정립의 결정면인 (11－20) 면의 법선이 이루는 경사각을 측정했을 경우, 상기 경사각이 0 에서 10 도인 Al₂O₃ 결정립이 차지하는 면적 비율은 상기 측정 범위의 면적의 30 에서 70 면적% 이며, (d) 상부층 전체의 Al₂O₃ 결정립에 대해, 전계 방출형 주사 전자 현미경을 이용하여 상기 공구 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 육방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 전자선을 조사하고, 상기 공구 기체 표면의 법선에 대해, 상기 결정립의 결정면인 (0001) 면의 법선이 이루는 경사각을 측정했을 경우, 그 경사각이 0 에서 10 도인 Al₂O₃ 결정립이 차지하는 면적 비율은 상기 측정 범위의 면적의 45 면적% 이상인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.

(2) 상기 (1) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구로서, 상기 하부층의 최표면층이 적어도 500 nm 이상의 층두께를 갖는 Ti 탄질화물층으로 이루어지고, 상기 Ti 탄질화물층과 상기 상부층의 계면으로부터, 상기 Ti 탄질화물층의 층두께 방향으로 500 nm 까지의 깊이 영역에만 산소가 함유되어 있고, 상기 깊이 영역에 함유되는 평균 산소 함유량은 상기 깊이 영역에 함유되는 Ti, C, N, O 의 합계 함유량의 0.5 에서 3 원자% 인 표면 피복 절삭 공구.

(3) 상기 하부층의 최표면층을 구성하는 상기 Ti 탄질화물층과 상기 상부층의 계면에 있어서, 상기 하부층의 최표면층 바로 위의 Al₂O₃ 결정립수의, 상기 하부층의 최표면층의 상기 Ti 탄질화물의 결정립수에 대한 비의 값이, 0.01 에서 0.5 인 상기 (2) 에 기재된 표면 피복 절삭 공구.

본 발명의 양태의 피복 공구 (이하, 본 발명의 피복 공구라고 칭한다) 에서는 경질 피복층의 하부층 최표면에, 예를 들어, 산소 함유 TiCN 층을 형성하고, 계면 바로 위에는 소정 면적 비율의 (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립을 형성하고, 나아가 상부층 전체로서 소정 면적 비율의 (0001) 배향 Al₂O₃ 결정립을 갖는 상부층을 형성함으로써, 하부층의 최표면층 바로 위의 Al₂O₃ 결정립의 배향성과 상부층 전체의 Al₂O₃ 결정립에 대한 배향성을 제어한다. 더욱 바람직하게는 본 발명의 피복 공구는 하부층과 상부층의 계면이 제어된 결정립수비를 구비한다. 그럼으로써, 피복 공구의 경질 피복층의 하부층 및 상부층간의 밀착 강도를 높일 수 있다. 그 때문에, 각종 강이나 주철 등의 절삭 가공을 고속으로 또한 절삭날에 대해 고부하·충격적 부하가 작용하는 고속 중절삭 조건, 고속 단속 절삭 조건에서 실시하더라도, 본 발명의 피복 공구는 우수한 고온 강도와 고온 경도를 나타내고, 경질 피복층의 박리·치핑의 발생도 없어, 장기간의 사용에 걸쳐 절삭 성능을 발휘한다.

도 1 은 본 발명의 실시형태의 표면 피복 공구에 있어서의, 공구 기체 표면에 수직 방향인 단면의 모식도이다.
도 2 는 본 발명의 실시형태의 표면 피복 공구에 있어서의, 공구 기체 표면의 법선과 상부층의 Al₂O₃ 결정립의 결정면인 (11－20) 면의 법선이 이루는 경사각을 나타내는 도면이다.
도 3 은 본 발명의 실시형태의 표면 피복 공구에 있어서의, 상부층과 하부층의 계면의 모식도이다.
도 4 는 본 발명의 실시형태의 표면 피복 공구에 있어서의, 공구 기체 표면의 법선과 상부층의 Al₂O₃ 결정립의 결정면인 (11－20) 면의 법선이 이루는 경사각의 도수 분포도이다.
도 5 는 본 발명 피복 공구 (10) 의 면적 비율의 측정 결과의 그래프를 나타내는 도면이다.

본 발명의 양태인 피복 공구의 실시형태에 대해 설명한다. 특히, 본 실시 형태의 피복 공구 (1) 의 경질 피복층 (4) 을 구성하는 각 층에 대해 상세하게 설명한다.

(a) Ti 화합물층 (하부층)：

도 1 에 나타내는 바와 같이, Ti 화합물층 (3) (예를 들어, TiC 층, TiN 층, TiCN 층, TiCO 층 및 TiCNO 층) 은 기본적으로는 Al₂O3 층 (2) 의 하부층으로서 존재하고, 자신이 갖는 우수한 고온 강도에 의해 경질 피복층 (4) 에 대해 고온 강도를 부여한다. 그 외에도, Ti 화합물층 (3) 은 공구 기체 (5), Al₂O₃ 층 (2) 의 어느 것에나 밀착하여, 경질 피복층 (4) 의 공구 기체 (5) 에 대한 밀착성을 유지하는 작용을 갖는다. 이 Ti 화합물층 (3) 의 합계 평균 층두께가 3 μm 미만인 경우, 상기 작용을 충분히 발휘시킬 수 없다. 한편, 이 Ti 화합물층 (3) 의 합계 평균 층두께가 20 μm 를 초과하는 경우, 특히 고열 발생을 수반하는 고속 중절삭·고속 단속 절삭에서는 열 소성 변형을 일으키기 쉬워져 편마모의 원인이 된다.

이상으로부터, Ti 화합물층 (3) 의 합계 평균 층두께는 3 에서 20 μm 의 범위 내로 정했다.

(b) 하부층의 최표면층：

본 발명에 있어서의 하부층 (3) 의 최표면층은 예를 들어 다음과 같이 하여 형성한다.

즉, 먼저, 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여, TiC 층, TiN 층, TiCN 층, TiCO 층 및 TiCNO 층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지는 여러 가지의 Ti 화합물층을 증착 형성 (또한, 물론 TiCN 층만을 증착 형성할 수도 있다) 한다. 그 후, 마찬가지로 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여,

반응 가스 조성 (용량%) ： TiCl₄ 3 에서 8 %, CH₃CN 1.0 에서 2.0 %, N₂ 40 에서 60 %, 잔부 H₂,

반응 분위기 온도 ： 750 에서 900 ℃,

반응 분위기 압력 ： 6 에서 10 kPa,

의 조건에서 화학 증착하고, 하부층의 최표면층으로서 예를 들어 산소를 함유하는 TiCN (이하, 산소 함유 TiCN 이라고 한다) 층을 형성한다.

이 때, 소정 층두께를 얻는 데에 필요한 증착 시간 종료 전의 5 분부터 30 분간은 전체 반응 가스량에 대해 1 에서 5 용량% 가 되도록 CO 가스를 첨가하여 화학 증착을 실시함으로써, 층두께 방향으로 500 nm 까지의 깊이 영역에만 0.5 에서 3 원자% 의 산소를 함유하는 산소 함유 TiCN 층을 증착 형성한다.

산소 함유 TiCN 층으로 이루어지는 상기 하부층 (3) 의 최표면층은 예를 들어, 그 위에, 바람직한 Al₂O₃ 결정립을 형성하기 위해서는 (후기 (d) 참조), 적어도 500 nm 이상의 층두께로 형성함과 함께, 나아가 이 산소 함유 TiCN 층과 상부층 (2) 의 계면으로부터, 이 산소 함유 TiCN 층의 층두께 방향으로 500 nm 까지의 깊이 영역에만, 0.5 에서 3 원자% 의 산소를 함유시키고, 500 nm 를 초과하는 깊이 영역에는 산소를 함유시키지 않은 산소 함유 TiCN 층으로 구성하는 것이 바람직하다.

여기서, 산소 함유 TiCN 층의 500 nm 까지의 깊이 영역에 있어서의 평균 산소 함유량을 상기와 같이 한정한 이유는 막의 깊이 방향으로 500 nm 보다 깊은 영역에 있어서 산소가 함유되어 있으면, TiCN 최표면의 조직 형태가 기둥 형상 조직에서 입상 조직으로 변화함과 함께, 하부층 (3) 의 최표면층 바로 위의 Al₂O₃ 결정립의 배향성, (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립 (또한, (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립에 대해서는 후기한다.) 의 분포 상태를 원하는 것으로 할 수 없게 되기 때문이다.

다만, 깊이 영역 500 nm 까지의 평균 산소 함유량이 0.5 원자% 미만에서는 상부층 (2) 과 하부층 TiCN 의 부착 강도의 향상을 바랄 수 없을 뿐만 아니라, 하부층 (3) 의 최표면층 바로 위의 Al₂O₃ 결정립의 배향성, (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립의 분포 상태를 만족시킬 수 없다. 한편, 이 깊이 영역에 있어서의 평균 산소 함유량이 3 원자% 를 초과하면 계면 바로 위의 상부층 Al₂O₃ 에 있어서, (0001) 배향 Al₂O₃ 결정립 (또한, (0001) 배향 Al₂O₃ 결정립에 대해서는 후기한다.) 이 차지하는 면적 비율이, 상부층 전체의 Al₂O₃ 의 전체 면적에 대해 45 면적% 미만이 되어 상부층 (2) 의 고온 강도가 저하된다.

여기서, 평균 산소 함유량은 하부층 (3) 의 최표면층을 구성하는 상기 TiCN 층과 상부층 (2) 의 계면으로부터, 이 TiCN 층의 층두께 방향으로 500 nm 까지의 깊이 영역에 있어서의 티탄 (Ti), 탄소 (C), 질소 (N) 및 산소 (O) 의 합계 함유량에서 차지하는 산소 (O) 함유량을 원자% (=O/(Ti＋C＋N＋O)×100) 로 나타낸 것을 말한다.

또한, 선행 기술로서 인용한 상기 특허문헌 2 에는 Ti 화합물층으로서 적어도 TiCNO 층 (막두께는 2 에서 18 μm) 을 형성하고, 이 TiCNO 층 전체의 산소량을 0.05 에서 3.02 질량% 로 한 하부층을 구비하는 표면 피복 절삭 공구에 대해 기재되어 있지만, 이 선행 기술에서는 결정립폭을 작게 하여, 경질 피복층 표면의 결정립 조대화, 국소적 돌기의 형성을 방지함과 함께, TiCNO 자체의 강도 향상, 상부층과의 밀착성 향상을 도모하는 것이지만, 상부층의 배향성에 대해서는 아무런 연구도 되어 있지 않다.

그런데, 본 발명에서는 Al₂O₃ 핵 생성전 공정에 있어서, 하부층 (3) 의 최표면층을 구성하는 TiCN 층과 상부층 (2) 의 계면으로부터, 이 TiCN 층의 층두께 방향으로 500 nm 까지의 깊이 영역에만 0.5 에서 3 원자% 의 산소가 함유되도록 TiCN 최표면의 산화 상태를 조정해 둔다. 요컨대, Al₂O₃ 핵 생성전 공정에 있어서, TiCN 표면의 입계 및 결정면의 요철부를 상대적으로 강하게 산화시켜 α-Al₂O₃ 핵을 생성시킨다. 이와 같이, Al₂O₃ 핵 생성전 공정에서, TiCN 최표면의 산화 상태를 변화시켜 둠으로써, 핵을 분포시킨 상태로 형성시키고, 그 때에 TiCN 의 결정 방위와 Al₂O₃ 핵의 방위 관계를 제어 할 수 있고, TiCN 표면의 입계 및 결정면의 요철부 상에 (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립을 생성시킬 수 있다.

상기 특허문헌 2 에 기재된 2 에서 18 μm 막두께의 하부층 (TiCNO 층) 은 층두께 방향 500 nm 를 초과하는 깊이 영역 (적어도, 2 μm 이상의 깊이 영역) 에까지 산소를 함유하는 것이기 때문에, 이 점에서 본 발명은 상기 선행 기술과 근본적으로 다르다.

(c) 상기 (b) 는 하부층 (3) 의 최표면층으로서 산소 함유 TiCN 층을 형성하는 것이지만, 이하에 나타내는 바와 같이 다른 형태의 하부층의 최표면층을 형성할 수도 있다.

즉, 상기 (b) 의 경우와 마찬가지로, 먼저 통상적인 화학 증착 장치를 사용하여, TiC 층, TiN 층, TiCN 층, TiCO 층 및 TiCNO 층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지는 여러 가지의 Ti 화합물층을 증착 형성한 후, 이 증착 형성한 하부층 (3) 의 표면에 대해,

반응 가스 조성(용량%) ： AlCl₃ 0.1 에서 1 %, 잔부 H₂,

분위기 온도 ： 750 에서 900 ℃,

분위기 압력 ： 6 에서 10 kPa,

시간 ： 1 에서 5 분,

라는 조건에서 AlCl₃ 가스 에칭을 실시하고, 그 후,

반응 가스 조성(용량%) ： CO 5 에서 10 %, NO 5 에서 10 %, 잔부 H₂,

분위기 온도 ： 750 에서 900 ℃,

분위기 압력 ： 6 에서 10 kPa,

시간 ： 1 에서 5 분, 라는 조건에서 CO 와 NO 혼합 가스에 의한 산화 처리를 실시함으로써,α-Al₂O₃ 핵 생성에 필요한 Al 화합물의 핵을 Ti 화합물층 최표면에 균일 분산시킴으로써, Al₂O₃ 핵 생성전 공정에 있어서, Ti 화합물층 최표면에 α-Al₂O₃ 핵을 균일 분산시킬 수 있다.

(d) 하부층의 최표면층 바로 위의 Al₂O₃ 결정립 ：

상기 (b) 에서 성막한 0.5 에서 3 원자% 의 산소를 함유하는 산소 함유 TiCN 층의 표면에, 혹은 상기 (c) 에서 성막한 α-Al₂O₃ 핵이 균일 분산된 Ti 화합물층의 표면에, 예를 들어,

반응 가스 조성 (용량%) ： TiCl₄ 1 에서 5 %, H₂ 10 에서 30 %, 잔부 Ar,

분위기 온도 ： 750 에서 900 ℃,

분위기 압력 ： 6 에서 10 kPa,

라는 조건에서, TiCl₄ 가스 에칭 처리를 실시한다.

이어서, 장치 내를 Ar 분위기로 하고, 온도 750 에서 900 ℃, 압력 ： 6 에서 10 kPa 로 하여 장치 내 분위기를 퍼지한 후,

반응 가스 조성 (용량%) ： AlCl₃ 1 에서 3 %, CO₂ 10 에서 30 %, 잔부 H₂,

반응 분위기 온도 ： 960 에서 1040 ℃,

반응 분위기 압력 ： 6 에서 10 kPa,

시간 ： 5 에서 30 분,

의 조건에서 Al₂O₃ 를 증착함으로써, 하부층 (3) 의 최표면층 바로 위에, (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립이, 측정 범위의 면적의 30 에서 70 면적% 를 차지하는 Al₂O₃ 결정립을 형성할 수 있다.

공구 기체 표면의 법선 (9) 에 대해, 상부층 (2) 의 Al₂O₃ 결정립 (6) 의 결정면인 (11－20) 면 (7) 의 법선 (10) 이 이루는 경사각 (11) (도 2 참조) 은 이하의 순으로 측정할 수 있다.

먼저, 본 실시 형태의 표면 피복 공구 기체에 대해 수직인 공구 단면 연마면을 조제한다 (도 1 참조). 다음으로, 하부층 (3) 의 최표면층 바로 위 (상부층과 하부층의 계면 바로 위) 에 형성된 상기 (d) 의 Al₂O₃ 결정립을 측정 대상으로 하고, 전계 방출형 주사 전자 현미경을 이용하여 상기 공구 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 육방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 전자선을 조사하고, 상기 Al₂O₃ 결정립 (6) 의 배향성에 관련되는 데이터를 얻는다. 그리고, 이 데이터를 기초로, 상기 공구 기체 표면의 법선 (9) 에 대해, 상기 결정립의 결정면인 (11－20) 면의 법선 (10) 이 이루는 경사각 (11) (도 2 참조) 을 측정하고, 그 경사각이 0 에서 10 도인 결정립 (이하,「(11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립」이라고 한다) 의 면적 비율을 측정한다.

상기 순으로 얻어지는 (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립이 형성되는 면적 비율은 상기 증착 조건 중, 특히 TiCl₄ 가스 에칭에 있어서, H₂ 가스와 비교하여 Ar 가스의 비율을 많게 하는 것, 또한 반응 시간 5 에서 30 분에 있어서의 Al₂O₃ 증착 조건에 있어서, AlCl₃ 가스량에 대해 CO₂ 가스량을 상대적으로 많게 하는 것에 의해 영향을 받는다. (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립이 측정 범위의 면적의 30 면적% 미만이면, 상부층 Al₂O₃ 결정립 (6) 의 세로 길이 기둥 형상 조직이 층두께 방향에 대해, 경사진 상태로 형성되어 미세한 세로 길이 기둥 형상 결정립이 아니게 되어, 상부층 Al₂O₃ 와 하부층 (3) 의 부착 강도가 저하된다. 한편, (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립의 존재 비율이 70 면적% 를 초과하면, 상부층 Al₂O₃ 의 (0001) 배향 Al₂O₃ 결정립 (후기한다) 의 면적 비율이 상부층 전체의 Al₂O₃ 결정립의 전체 면적 에 대해 45 면적% 미만이 되어 상부층 Al₂O₃ 의 고온 강도가 저하된다.

따라서, 상부층 (2) 과 하부층 (3) 의 계면 바로 위에 있어서의 상부층의 Al₂O₃ 결정립 (6) 에 대해, (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립의 존재 비율을 30 에서 70 면적% 로 정했다.

(e) 상부층의 Al₂O₃ 결정립 ：

하부층 (3) 의 최표면층 바로 위에 상기 (d) 의 Al₂O₃ 결정립을 증착 형성한 후, 상부층의 Al₂O₃ 결정립을 이하의 조건으로 형성한다.

즉, 상기 (d) 에서 형성한 Al₂O₃ 결정립 (즉, (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립이 30 에서 70 면적% 존재하는 Al₂O₃ 결정립) 의 표면을,

반응 가스 조성 (용량%) ： AlCl₃ 1 에서 5 %, 잔부 Ar,

온도 ： 960 에서 1040 ℃,

분위기 압력 ： 6 에서 10 kPa, 시간 ： 1 에서 5 분의 조건에서 에칭 처리한 후,

반응 가스 조성 (용량%) ： AlCl₃ 1 에서 5 %, CO₂ 5 에서 15 %, HCl 1 에서 5 %, H₂S 0.5 에서 1 %, 잔부 H₂,

반응 분위기 온도 ： 960 에서 1040 ℃,

반응 분위기 압력 ： 6 에서 10 kPa,

시간 ： (목표로 하는 상부층 두께로 될 때까지)

라는 조건에서 증착함으로써, 층두께 방향과 거의 평행하게 성장한 미세한 세로 길이 기둥 형상 Al₂O₃ 결정립으로 구성되고, (0001) 배향 Al₂O₃ 결정립의 면적 비율이, 상부층 전체의 Al₂O₃ 결정립에 대해 45 면적% 이상을 차지하는 Al₂O₃ 층으로 이루어지는 상부층을 형성할 수 있다.

상기 (e) 의 Al₂O₃ 결정립은 층두께 방향과 거의 평행한 방향으로 미세한 세로 길이 기둥 형상 Al₂O₃ 결정립으로서 성장한다. 또한, 상부층 전체의 Al₂O₃ 결정립에 대해 (0001) 배향 Al₂O₃ 결정립이 형성된다. (0001) 배향 Al₂O₃ 결정립의 면적 비율은 상기 증착 조건 중, 특히, Ar 가스 분위기 하에서 AlCl₃ 가스를 사용하여 에칭 처리한 후, Ar 분위기 하에서 반응 장치 내를 굳이 퍼지하지 않음으로써, Al₂O₃ 표면에 흡착된 AlCl₃ 가스의 흡착량에 의해 영향을 받는다.

형성되는 (0001) 배향 Al₂O₃ 결정립의 면적 비율이, 45 면적% 이상을 차지하는 경우에, 상부층 Al₂O₃ 의 고온 경도, 고온 강도가 유지되는 점에서, 본 발명에서는 상부층의 (0001) 배향 Al₂O₃ 결정립의 면적 비율을 45 면적% 이상으로 정했다.

상기 (0001) 배향 Al₂O₃ 결정립의 면적 비율은 이하의 순으로 얻어진다. 먼저, 본 실시 형태의 표면 피복 공구 기체 (5) 에 대해 수직인 공구 단면 연마면을 조제한다. 다음으로, 상부층 전체의 Al₂O₃ 결정립을 측정 대상으로 하고, 전계 방출형 주사 전자 현미경을 이용하여 상기 공구 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 육방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 전자선을 조사하고, 상기 Al₂O₃ 결정립의 배향성에 관련되는 데이터를 얻는다. 그리고, 이 데이터를 기초로, 상기 공구 기체 표면의 법선 (9) 에 대해, 상기 결정립의 결정면인 (0001) 면의 법선 (10) 이 이루는 경사각 (11) 을 측정하고, 그 경사각이 0 에서 10 도인 결정립 ((0001) 배향 Al₂O₃ 결정립) 의 면적 비율의 측정 평균치가 구해진다.

또한, 상부층 전체의 층두께가 2 μm 미만이면 장기간의 사용에 걸쳐 우수한 고온 강도 및 고온 경도를 발휘할 수 있고, 한편 15 μm 를 초과하면 치핑이 발생하기 쉬워지는 점에서, 상부층의 층두께는 2 에서 15 μm 로 정했다.

하부층과 상부층 계면의 결정립수비 ：

본 실시 형태에서는 하부층 (3) 의 최표면층 바로 위에 있어서의 Al₂O₃ 결정립수의, 하부층 (3) 의 최표면층 (상기 (b) 에서 형성된 산소 함유 TiCN 층, 상기 (c) 에서 형성된 Ti 화합물층의 어느 것이나 가능) 의 Ti 화합물 결정립수에 대한 비의 값 (즉, 상부층 (2) 과 하부층 (3) 의 계면에 있어서의 (Al₂O₃ 결정립의 수) / (Ti 화합물 결정립의 수)) 를 0.01 에서 0.5 의 범위 내로 정하고 있다. 이 값이 0.01 미만이면, 상대적으로 Al₂O₃ 결정립의 사이즈가 너무 작아, 계면에 있어서의 Ti 화합물 결정립의 결정면의 요철과의 결합성이 나빠지기 때문에 상부층 (2) 의 Al₂O₃ 와 하부층 (3) 의 부착 강도가 저하됨과 함께 포아가 발생하기 쉬워진다. 한편, 이 값이 0.5 를 초과하면, 상대적으로 Al₂O₃ 결정립의 사이즈가 너무 커, 상부층 (2) 의 Al₂O₃ 형성 시에 포아가 형성되기 쉬워지기 때문에 상부층 (2) 의 Al₂O₃ 의 경도, 강도가 저하됨과 함께 하부층의 Ti 화합물과의 부착 강도가 저하된다.

그래서, 본 실시 형태에 있어서는 상부층 (2) 과 하부층 (3) 의 계면에 있어서의 상부층 (2) 의 Al₂O₃ 결정립수의, 하부층 (3) 의 최표면층의 Ti 화합물 결정립수에 대한 비의 값 ((Al₂O₃ 결정립의 수) / (Ti 화합물 결정립의 수)) 은 0.01 에서 0.5 의 범위로 정하고 있다.

계면 근방에 있어서의 Al₂O₃ 결정립 (6) 의 크기는 10 nm 에서 50 nm 인 것이 바람직하다.

도 1 에 하부층 (3) 및 상부층 (2) 의 구조를 나타내는 도면, 도 3 에 상부층 (2) 과 하부층 (3) 의 계면에 있어서의 결정립수의 비율을 나타내는 도면을 나타낸다.

다음으로, 본 발명의 피복 공구를 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.

실시예

원료 분말로서 모두 1 에서 3 μm 의 평균 입경을 갖는 WC 분말, TiC 분말, ZrC 분말, VC 분말, TaC 분말, NbC 분말, Cr₃C₂ 분말, TiN 분말, 및 Co 분말을 준비했다. 이들 원료 분말을, 표 1 에 나타내는 배합 조성으로 배합하고, 나아가 왁스를 첨가하여 아세톤 중에서 24 시간 볼 밀 혼합하고, 감압 건조시킨 후, 98 MPa 의 압력으로 소정 형상의 압분체로 프레스 성형했다. 이 압분체를 5 Pa 의 진공 중, 1370 에서 1470 ℃ 범위 내의 소정의 온도로 1 시간 유지시키는 조건으로 진공 소결하고, 소결 후, 절삭날부에 R ： 0.07 mm 의 호닝 가공을 실시함으로써 ISO·CNMG160608 로 규정하는 슬로어웨이칩 형상을 가진 WC 기 초경합금제의 공구 기체 A 로부터 F 를 각각 제조했다.

또, 원료 분말로서 모두 0.5 에서 2 μm 의 평균 입경을 갖는 TiCN (질량비로 TiC/TiN=50/50) 분말, Mo₂C 분말, ZrC 분말, NbC 분말, TaC 분말, WC 분말, Co 분말, 및 Ni 분말을 준비했다. 이들 원료 분말을 표 2 에 나타나는 배합 조성으로 배합하고, 볼 밀로 24 시간 습식 혼합하고, 건조시킨 후, 98 MPa 의 압력으로 압분체로 프레스 성형했다. 이 압분체를 1.3 kPa 의 질소 분위기 중, 온도 ： 1540 ℃ 로 1 시간 유지시키는 조건으로 소결하고, 소결 후, 절삭날 부분에 폭 ： 0.1 mm, 각도 ： 20 도의 챔퍼 호닝 가공을 실시함으로써 ISO 규격·CNMG160608 의 칩 형상을 가진 TiCN 기 서멧제의 공구 기체 a 로부터 f 를 형성했다.

이어서, 이들 공구 기체 A 로부터 F 및 공구 기체 a 로부터 f 의 각각을, 통상적인 화학 증착 장치에 장입하고, 이하의 순으로 본 발명 피복 공구 1 에서 7 및 8 에서 13 을 각각 제조했다.

(a) 먼저, 표 3 (표 3 중의 I－TiCN 는 일본 공개특허공보 평 6－8010호에 기재된 세로 길이 성장 결정 조직을 가지는 TiCN 층의 형성 조건을 나타내는 것이며, 그 이외에는 통상적인 입상 결정 조직의 형성 조건을 나타내는 것이다) 에 나타내는 조건에서, 표 8, 표 9 에 나타내는 목표 층두께의 Ti 화합물층을 증착 형성했다.

(b1) 이어서, 표 4 에 나타내는 조건에서, 하부층의 최표면의 Ti 화합물층에 AlCl₃ 가스 에칭 및 CO 와 NO 혼합 가스에 의한 산화 처리를 실시했다.

(c) 이어서, 상기 (b) 의 처리를 한 Ti 화합물층의 표면을, 표 6 에 나타나는 조건에서, TiCl₄ 가스 에칭 처리한 후, 장치 내를 Ar 가스로 퍼지했다.

(d) 이어서, 표 7 에 나타내는 3 단계의 조건에서, 상부층의 Al₂O₃ 층을 표 8 에 나타내는 목표 층두께로 형성함으로써, 본 발명 피복 공구 1 에서 7 을 각각 제조했다.

또, 상기 (a) 에서 목표 층두께의 Ti 화합물층을 증착 형성한 후, 이하의 순으로 본 발명 피복 공구 8 에서 13 을 각각 제조했다.

(b2) 표 5 에 나타내는 조건에서, 하부층의 최표면층으로서의 산소 함유 TiCN 층 (즉, 그 층의 표면으로부터 500 nm 까지의 깊이 영역에만, 0.5 에서 3 원자% (O/(Ti＋C＋N＋O)×100) 의 산소가 함유된다) 을 표 9 에 나타내는 목표 층두께로 형성했다.

이어서, 상기 (b2) 에서 형성한 산소 함유 TiCN 층의 표면을, 상기 (c) 와 마찬가지로, 표 6 에 나타나는 조건에서, TiCl₄ 가스 에칭 처리한 후, 장치 내를 Ar 가스로 퍼지했다.

이어서, 상기 (d) 와 마찬가지로, 표 7 에 나타나는 3 단계의 조건에서, 상부층의 Al₂O₃ 층을 표 9 에 나타내는 목표 층두께로 형성함으로써, 본 발명 피복 공구 8 에서 13 을 각각 제조했다.

또, 비교 목적으로, 상기 본 발명 피복 공구 1 에서 7 의 상기 공정 (b1), (c) 를 실시하지 않고, 그 외에는 본 발명 피복 공구 1 에서 7 과 동일한 조건으로 성막함으로써, 표 10 에 나타내는 비교 피복 공구 1 에서 7 을 제조했다.

또한 비교를 위해, 상기 본 발명 피복 공구 8 에서 13 의 상기 공정 (b2) 에서 벗어난 조건 (표 5 에서 본 발명외라고 나타낸다) 으로 산소를 함유시키고, 또 마찬가지로 (c) 에서 벗어난 조건 (표 6 에서 본 발명외 조건이라고 나타낸다) 으로 TiCl₄ 가스 에칭 처리를 실시하고, 또 마찬가지로 (d) 에서 벗어난 조건 (표 7 에서 본 발명외라고 나타낸다) 으로 Al₂O₃ 층을 형성하고, 그 외에는 본 발명 피복 공구 8 에서 13 과 동일한 조건으로 성막함으로써, 표 11 에 나타내는 비교 피복 공구 8 에서 13 을 제조했다.

이 Ti 탄질화물층에 의도적으로 첨가한 산소 함유량을 구하기 위해, 별도 탄화 텅스텐기 초경합금 또는 탄질화 티탄기 서멧으로 구성된 공구 기체의 표면에,

반응 가스 조성(용량%) ： TiCl₄ 3 에서 8 %, CH₃CN 1.0 에서 2.0 %, N₂ 40 에서 60 %, 잔부 H₂,

반응 분위기 온도 ： 750 에서 900 ℃,

반응 분위기 압력 ： 6 에서 10 kPa,

의 조건으로 화학 증착하고, 산소를 의도적으로 함유하지 않는 TiCN (이하, 불가피 산소 함유 TiCN 라고 한다) 층을 3 μm 이상의 층두께로 형성했다. 이 불가피 산소 함유 TiCN 층의 표면으로부터 층두께 방향으로 100 nm 보다 깊은 영역에 불가피적으로 함유되는 산소 함유량을, 오제 전자 분광 분석기를 이용하여 상기 깊이 영역에 함유되는 Ti, C, N, O 의 합계 함유량에 대한 비율로부터 구하고, 오제 전자 분광 분석기의 정밀도의 범위 내에서 구해지는 불가피 산소 함유량을 0.5 원자% 로 정했다.

이어서, 상기 본 발명 피복 공구 8 에서 13 과 비교 피복 공구 8 에서 13 에 대해서는 하부층의 최표면층을 구성하는 TiCN 층에 대해, 이 TiCN 층의 층두께 방향으로 500 nm 까지의 깊이 영역에 있어서의 평균 산소 함유량 (=O/(Ti＋C＋N＋O)×100), 또한 500 nm 를 초과하는 깊이 영역에 있어서의 평균 산소 함유량 (=O/(Ti＋C＋N＋O)×100) 을, 오제 전자 분광 분석기를 이용하여 피복 공구의 단면 연마면에 하부층 Ti 탄질화물층의 최표면으로부터 Ti 탄화물층의 막두께 상당 거리 범위에 직경 10 nm 의 전자선을 조사시켜 나가고, Ti, C, N, O 의 오제 피크의 강도를 측정하고, 그들 피크 강도의 총합으로부터 O 의 오제 피크 강도의 비율을 산출하고, 나아가 불가피 산소 함유량을 뺀 값을 그 최표면층을 구성하는 TiCN 층의 산소 함유량으로서 구했다. 표 9, 표 11 에 이들의 값을 나타낸다.

또, 상기의 본 발명 피복 공구 1 에서 13 과 비교 피복 공구 1 에서 13 에 대해, 하부층과 상부층의 계면에 있어서의 Al₂O₃ 결정립과 하부층의 최표면층의 TiCN 결정립을 전계 방출 전자 현미경과 전자 후방 산란 회절상 장치를 이용하여 식별하고, 하부층과 상부층의 계면에 있어서, 공구 기체와 평행한 방향의 50 μm 폭의 Al₂O₃ 결정립수와 TiCN 결정립수를 계측함으로써, 상부층과 하부층의 계면에 있어서의 (Al₂O₃ 결정립의 수) / (Ti 화합물 결정립의 수) 의 비의 값을 구했다.

여기서, 하부층과 상부층의 계면에 있어서의 최표면의 Al₂O₃ 결정립 및 하부층의 최표면의 Ti 화합물 결정립의 식별은 보다 구체적으로는 다음과 같이 행하였다.

상기 Al₂O₃ 결정립의 경우, 전계 방출형 주사 전자 현미경과 전자 후방 산란 회절 이미지 장치를 이용하여 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 상부층 산화 알루미늄층의 육방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 전자선을 조사하고, 공구 기체 표면의 법선에 대해, 상기 결정립의 결정면인 (0001) 면 및 (10－10) 면의 법선이 이루는 경사각을 측정했다. 그리고, 이 결과 얻어진 측정 경사각으로부터, 각각 인접하는 결정립 상호간의 계면에 있어서의 (0001) 면의 법선끼리, 및 (10－10) 면의 법선끼리가 교차하는 각도를 구하고, 또한 상기 (0001) 면의 법선끼리, 및 (10－10) 면의 법선끼리가 교차하는 각도가 2 도 이상인 경우를 결정립으로 정의함으로써 식별했다.

상기 Ti 화합물 결정립의 경우, 전계 방출형 주사 전자 현미경을 이용하여 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 Ti 화합물층의 최표층의 결정립 개개에 전자선을 조사하고, 공구 기체 표면의 법선에 대해, 상기 결정립의 결정면인 (001) 면 및 (011) 면의 법선이 이루는 경사각을 측정했다. 그리고, 이 결과 얻어진 측정 경사각으로부터, 각각 인접하는 결정립 상호간의 계면에 있어서의 (001) 면의 법선끼리, 및 (011) 면의 법선끼리가 교차하는 각도를 구하고, 또한 상기 (001) 면의 법선끼리, 및 (011) 면의 법선끼리가 교차하는 각도가 2 도 이상인 경우를 결정립으로 정의함으로써 식별했다. 표 8 에서 표 11 에 이들의 값을 나타낸다.

또한 본 발명 피복 공구 1 에서 13, 비교 피복 공구 1 에서 13 의 하부층과 상부층의 계면 바로 위의 Al₂O₃ 결정립에 있어서의 미세 포아의 평균 사이즈, 수를 투과형 전자 현미경에 의한 50000 배의 단면 암시야 관찰을 이용하여 조사했다. 공구 기체 표면에 평행한 직선 거리 50 μm 폭에 존재하는 미세 포아의 평균 사이즈는 미세 포아에 공구 기체 표면에 평행한 직선을 긋고, 그 직선과 포아의 교점간 폭이 최대치가 되는 교점폭을 포아 사이즈로 하여 산출하고, 50 μm 폭에 존재하는 포아의 사이즈를 상기 산출법에 의해 산출하고, 그들의 평균치를 미세 포아의 평균 사이즈로 했다. 미세 포아의 수는 50 μm 폭에서 존재하는 수로서 산출했다.

표 8 에서 표 11 에 이들의 값을 나타낸다.

이어서, 경질 피복층의 하부층과 상부층의 계면 바로 위의 Al₂O₃ 에 대해, (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립의 면적 비율을, 이하의 순으로 전계 방출형 주사 전자 현미경을 이용하여 측정했다.

먼저, 상기의 본 발명 피복 공구 1 에서 13, 비교 피복 공구 1 에서 13 의 하부층과 상부층의 계면으로부터 상부층의 깊이 방향으로 0.3 μm, 또 공구 기체 표면과 평행 방향으로 50 μm 의 단면 연마면의 측정 범위 (0.3 μm×50 μm) 를 전계 방출형 주사 전자 현미경의 경통 내에 세팅했다. 다음으로, 상기 연마면에 70 도인 입사 각도로 15 kV 의 가속 전압의 전자선을 1 nA 의 조사 전류로, 각각의 상기 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 육방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 조사하고, 전자 후방 산란 회절상 장치를 이용하고, 0.3×50 μm 의 측정 영역을 0.1 μm/step 의 간격으로, 상기 공구 기체 표면의 법선에 대해, 상기 결정립의 결정면인 (11－20) 면의 법선이 이루는 경사각을 측정했다. 이 측정 결과에 기초하여, 상기 측정 경사각이 0 에서 10 도인 결정립 ((11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립) 의 면적 비율을 측정했다.

표 8 에서 표 11 에 이들의 값을 나타낸다.

도 4 에 본 발명 피복 공구 10 의 면적 비율의 측정 결과의 그래프를 나타낸다.

또한, 본 발명 피복 공구 1 에서 13, 비교 피복 공구 1 에서 13 의 경질 피복층의 상부층 전체의 (0001) 배향 Al₂O₃ 결정립의 면적 비율에 대해서는 상부층 전체의 Al₂O₃ 결정립에 대해, 전계 방출형 주사 전자 현미경을 이용하여 상기와 마찬가지로, 그 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 육방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 전자선을 조사하고, 상기 공구 기체 표면의 법선에 대해, 상기 결정립의 결정면인 (0001) 면의 법선이 이루는 경사각을 측정하고, 그 경사각이 0 에서 10 도인 결정립 ((0001) 배향 Al₂O₃ 결정립) 의 면적 비율을 측정함으로써 구했다.

또한, 여기서 말하는 「상부층 전체」란, 하부층과 상부층의 계면으로부터 상부층 최표면까지의 측정 범위를 말하고, 계면 바로 위의 (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립의 측정 범위도 포함한다. 표 8 에서 표 11 에 이들의 값을 나타낸다.

도 5 에 본 발명 피복 공구 10 의 면적 비율의 측정 결과의 그래프를 나타낸다.

또, 본 발명 피복 공구 1 에서 13, 비교 피복 공구 1 에서 13 의 경질 피복층의 각 구성층의 두께를, 주사형 전자 현미경을 이용하여 측정 (종단면 측정) 한 결과, 모두 목표 층두께와 실질적으로 같은 평균 층두께 (5점 측정의 평균치) 를 나타냈다.

다음으로, 상기의 본 발명 피복 공구 1 에서 13, 비교 피복 공구 1 에서 13 의 각종 피복 공구에 대해, 모두 공구 강제 바이트의 선단부에 고정 지그로 나사 고정시킨 상태에서,

피삭재 ： JIS·S45C 의 길이 방향 등간격으로 4 개의 세로 홈이 형성되어 있는 것,

절삭 속도 ： 350 m/분,

랜싱 ： 2 mm,

이송 ： 0.4 mm/rev.,

절삭 시간 ： 5분,

의 조건 (절삭 조건 A 라고 한다) 에서의 니켈 크롬 몰리브덴 합금강의 건식 고속 단속 절삭 시험 (통상적인 절삭 속도는 각각 300 m/분, ),

피삭재 ： JIS·SNCM439 의 둥근 막대,

절삭 속도 ： 370 m/분,

랜싱 ： 3.5 mm,

이송 ： 0.25 mm/rev.,

절삭 시간 ： 8분,

의 조건 (절삭 조건 B 라고 한다) 에서의 니켈 크롬 몰리브덴 합금강의 건식 고속 중절삭 시험 (통상적인 절삭 속도 및 랜싱량은 각각 250 m/분, 2 mm/rev.),

피삭재 ： JIS·FCD700 의 둥근 막대,

절삭 속도： 320 m/분,

랜싱 ： 2.5 mm,

이송 ： 0.2 mm/rev.,

절삭 시간 ： 5분,

의 조건 (절삭 조건 C 라고 한다) 에서의 닥타일 주철의 건식 고속 고랜싱 절삭 시험 (통상적인 절삭 속도 및 랜싱량은 각각 250 m/분, 1.5 mm),

을 실시하고, 어느 절삭 시험에서나 절삭날의 플랭크면 마모폭을 측정했다.

표 12 에 이 측정 결과를 나타냈다.

표 8, 표 9, 표 12 에 나타내는 결과를 통해 다음과 같은 사실을 알 수 있었다. 먼저, 본 발명 피복 공구 1 에서 13 은 모두 하부층과 상부층의 계면 바로 위의 Al₂O₃ 결정립수의 산소 함유 TiCN 결정립에 대한 비의 값은 0.01 에서 0.5 였다. 또, 하부층과 상부층의 계면 바로 위의 Al₂O₃ 결정립에서 차지하는 (11－20) 배향 Al₂O₃ 결정립의 면적 비율은 30 에서 70 면적% 였다. 또한 상부층 전체의 Al₂O₃ 결정립에서 차지하는 (0001) 배향 Al₂O₃ 결정립의 면적 비율은 45 면적% 이상이었다. 본 발명 피복 공구 1 에서 13 에서는 상부층 중에 형성되는 미세 포아의 존재수가 적고, 그 사이즈가 작기 때문에, 고열 발생을 수반하고, 또한 절삭날에 고부하가 작용하는 고속 중절삭 조건, 혹은 절삭날에 단속적·충격적 부하가 작용하는 고속 단속 절삭 조건에 사용한 경우에도 이들의 경질 피복층은 우수한 내박리성 및 내치핑성을 나타냈다.

또한, 본 발명 피복 공구 8 에서 13 은 모두 하부층의 최표면층인 산소 함유 TiCN 층이, 500 nm 까지의 깊이 영역에만 0.5 에서 3 원자% 의 산소를 함유하고 있다.

이에 비하여, 비교 피복 공구 1 에서 13 에서는 고속 중절삭 가공, 고속 단속 절삭 가공에 있어서는 경질 피복층의 박리 발생, 치핑 발생으로 인해 비교적 단시간에 사용 수명에 이르는 것이 분명하다.

[산업상의 이용 가능성]

상기 서술한 바와 같이, 본 발명의 피복 공구는 각종 강이나 주철 등의 통상적인 조건에서의 연속 절삭이나 단속 절삭은 물론, 절삭날에 고부하, 단속적·충격적 부하가 작용하는 고속 중절삭, 고속 단속 절삭이라는 가혹한 절삭 조건 하에서도, 경질 피복층의 박리, 치핑이 발생하지 않고, 장기간의 사용에 걸쳐 우수한 절삭 성능을 발휘하는 것이기 때문에, 절삭 장치의 고성능화 그리고 절삭 가공의 생력화 및 에너지 절감화, 나아가 저비용화에 충분히 만족스럽게 대응할 수 있는 것이다.

1 피복 공구
2 상부층 (Al₂O₃ 층)
3 하부층 (Ti 화합물층)
4 경질 피복층
5 공구 기체
6 육방정 Al₂O₃ 결정립
7 육방정 Al₂O₃ 결정립의 (11－20) 면
8 공구 기체 표면
9 공구 기체 표면의 법선
10 육방정 Al₂O₃ 결정립의 (11－20) 면의 법선
11 공구 기체 표면의 법선에 대해 (11－20) 면의 법선이 이루는 경사각

Claims

탄화 텅스텐기 초경합금 또는 탄질화 티탄기 서멧으로 이루어지는 공구 기체와,
상기 공구 기체의 표면에 증착 형성된 경질 피복층을 구비하는 표면 피복 절삭 공구로서,
상기 경질 피복층은 상기 공구 기체의 표면에 형성된 하부층과 상기 하부층 상에 형성된 상부층을 가지고,
(a) 상기 하부층은 Ti 의 탄화물층, 질화물층, 탄질화물층, 탄산화물층 및 탄질산화물층 중 1 층 또는 2 층 이상으로 이루어지고, 또한 3 에서 20 μm 의 합계 평균 층두께를 갖는 Ti 화합물층으로 이루어지고,
(b) 상기 상부층은 2 에서 15 μm 의 평균 층두께를 가지고, 화학 증착한 상태로 α 형태의 결정 구조를 갖는 Al₂O₃ 층으로 이루어지고,
(c) 상기 공구 기체 표면에 대해 수직인 공구 단면 연마면을 조제하고, 상기 하부층의 최표면층과 상기 상부층의 계면에 있어서의, 상기 상부층의 상기 Al₂O₃ 결정립에 대해 전계 방출형 주사 전자 현미경을 이용하여 상기 공구 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 육방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 전자선을 조사하여 상기 공구 기체 표면의 법선에 대해, 상기 결정립의 결정면인 (11－20) 면의 법선이 이루는 경사각을 측정했을 경우, 상기 경사각이 0 에서 10 도인 Al₂O₃ 결정립이 차지하는 면적 비율은 상기 측정 범위의 면적의 30 에서 70 면적% 이며,
(d) 상부층 전체의 Al₂O₃ 결정립에 대해, 전계 방출형 주사 전자 현미경을 이용하여 상기 공구 단면 연마면의 측정 범위 내에 존재하는 육방정 결정 격자를 갖는 결정립 개개에 전자선을 조사하고, 상기 공구 기체 표면의 법선에 대해, 상기 결정립의 결정면인 (0001) 면의 법선이 이루는 경사각을 측정했을 경우, 그 경사각이 0 에서 10 도인 Al₂O₃ 결정립이 차지하는 면적 비율은 상기 측정 범위의 면적의 45 면적% 이상인 것을 특징으로 하는 표면 피복 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 하부층의 최표면층이 적어도 500 nm 이상의 층두께를 갖는 Ti 탄질화물층으로 이루어지고,
상기 Ti 탄질화물층과 상기 상부층의 계면으로부터, 상기 Ti 탄질화물층의 층두께 방향으로 500 nm 까지의 깊이 영역에만 산소가 함유되어 있고,
상기 깊이 영역에 함유되는 평균 산소 함유량은 상기 깊이 영역에 함유되는 Ti, C, N, O 의 합계 함유량의 0.5 에서 3 원자% 인 표면 피복 절삭 공구.
제 2 항에 있어서,
상기 하부층의 최표면층을 구성하는 상기 Ti 탄질화물층과 상기 상부층의 계면에 있어서, 상기 하부층의 최표면층 바로 위의 Al₂O₃ 결정립수의, 상기 하부층의 최표면층의 상기 Ti 탄질화물의 결정립수에 대한 비의 값이, 0.01 에서 0.5 인 표면 피복 절삭 공구.