JP2009279694A - 高速重切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents

高速重切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDF

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Abstract

【課題】高速重切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】工具基体の表面に、密着性Ti化合物層と改質TiCN層からなる下部層、改質(Al,Zr)層からなる上部層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、上部層と下部層の界面に臨んで存在するΣ3対応粒界の数と位置を測定した場合、上記界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界のうちの30〜70%が、上部層Σ3対応粒界と連続する結晶粒界を形成し、さらに好ましくは、上記界面から少なくとも基体表面側に1μmまでの深さ領域における下部層のΣ3の比率は、ΣN+1全体の60%以上を占め、また、上部層のΣ3の比率は、ΣN+1全体の60%以上を占める。
【選択図】図5

Description

この発明は、硬質被覆層がすぐれた高温強度、高温硬さおよび層間付着強度を有し、高熱発生を伴うとともに、切刃部に対して高負荷のかかる各種鋼や鋳鉄のなどの高速重切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具(以下、被覆工具という)に関するものである。
従来、一般に、炭化タングステン(以下、WCで示す)基超硬合金または炭窒化チタン(以下、TiCNで示す)基サーメットで構成された基体(以下、これらを総称して工具基体という)の表面に蒸着形成した硬質被覆層を、
(a)いずれも化学蒸着形成された、Tiの炭化物層(以下、TiC層という)、窒化物層(以下、TiN層という)、炭酸化物層(以下、TiCO層という)、および炭窒酸化物層(以下、TiCNO層という)のうちの1層以上からなり、かつ0.1〜5μmの合計平均層厚を有する密着性Ti化合物層と、2.5〜15μmの平均層厚を有する炭窒化チタン層(以下、改質TiCN層という)からなる下部層、
(b)1〜15μmの平均層厚を有し、かつ化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有するα型酸化アルミニウム層(以下、従来Al23層という)からなる上部層、
以上(a)および(b)で構成し、かつ、
上記(a)の下部層における改質TiCN層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にTi、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するNaCl型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(NはNaCl型面心立方晶の結晶構造上2以上の偶数となる)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体(ただし、頻度の関係で上限値を28とする)に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフ、を示し、さらに、
上記(b)の従来Al23層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10-10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAlおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造(図3参照)を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60%以上である構成原子共有格子点分布グラフ、
を示す被覆工具(以下、従来被覆工具という)が知られており、この従来被覆工具を、高硬度鋼の高速断続切削に用いた場合、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を示すことが知られている。
また、WC基超硬合金またはTiCN基サーメットで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層として、Ti化合物層からなる下部層およびα型酸化アルミニウム層からなる上部層を備えた被覆工具において、その上部層であるα型酸化アルミニウム層の機械的、熱的耐衝撃性を改善するために、Σ3の分布割合が60〜80%である構成原子共有格子点分布グラフを示し、微量のZrを含有するα型の結晶構造を有する(Al,Zr)層で上部層を構成することも知られている。
特開2006−297579号公報 特開2006−289557号公報
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、下部層は相対的に高温強度の高い改質TiCN層で、また、上部層は高温硬さ、耐熱性にすぐれた従来Al23層で形成されているものの、特にこれを高熱発生を伴い、切刃部に高負荷が作用する高速重切削に用いた場合には、上部層と下部層との層間付着強度が十分ではないために、層間剥離、チッピングを発生し易くなり、また、高温硬さも十分とはいえないため耐摩耗性も劣化しやすく、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の被覆工具の硬質被覆層の層間付着強度の向上による耐チッピング性の改善をはかるとともにより一層の耐摩耗性向上を図るべく、特に下部層と上部層の結晶粒界構造の関連性および上部層の材質に着目し、鋭意研究を行った結果、次のような知見を得た。
上記の従来被覆工具の硬質被覆層の上部層を構成する従来Al23層は、例えば、改質TiCN層の上に、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成:容量%で、AlCl:6〜10%、CO:10〜15%、HCl:3〜5%、H2S:0.05〜0.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:1020〜1050℃、
反応雰囲気圧力:3〜5kPa、
の条件(従来条件という)で蒸着形成するが、
密着性Ti化合物層および改質TiCN層を下部層とし、この上に、例えば、通常の化学蒸着装置にて、まず、
反応ガス組成:容量%で、AlCl:2.3〜4%、ZrCl:0.02〜0.13%、CO:1〜5%、HCl:1.5〜3%、H2S:0.05〜0.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:750〜900℃、
反応雰囲気圧力:6〜10kPa、
の条件で、
組成式:(Al1−XZr、(ただし、原子比で、X:0.0005〜0.01)を満足するAl−Zr複合酸化物核(以下、(Al,Zr)23核で示す)を形成し、この場合前記(Al,Zr)23核は20〜200nm(0.02〜0.2μm)の平均層厚を有する(Al,Zr)23核薄膜であるのが望ましく、
引き続いて、加熱雰囲気を圧力:3〜13kPaの水素雰囲気に変え、かつ加熱雰囲気温度を1100〜1200℃に昇温した条件で前記(Al,Zr)23核薄膜に加熱処理を施した状態で、
反応ガス組成:容量%で、AlCl:2.3〜4%、ZrCl:0.02〜0.13%、CO:3〜8%、HCl:1.5〜3%、H2S:0.05〜0.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:1020〜1050℃、
反応雰囲気圧力:6〜10kPa、
の条件で、同じく組成式:(Al1−XZr、(ただし、原子比で、X:0.0005〜0.01)を満足する(Al,Zr)23層を形成すると、
この結果の前記加熱処理(Al,Zr)23核薄膜上に蒸着形成された(Al,Zr)23層(以下、改質(Al,Zr)層という)は、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、かつ、高温強度と高温硬さが一段と向上し、さらに、下部層との層間付着強度も一段と向上するため、上部層と下部層間での層間剥離の発生を防止し得るようになり、その結果、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を具備するようになること。
ところで、下部層の構成層の一つである改質TiCN層は、従来技術として示した特許文献1にも記載されているように、例えば、密着性Ti化合物層の上に、
反応ガス組成:容量%で、TiCl:0.1〜0.8%、CHCN:0.05〜0.3%、Ar:10〜30%、H2:残り、
反応雰囲気温度:930〜1000℃、
反応雰囲気圧力:6〜20kPa、
の条件で形成することができるが、この改質TiCN層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図2(a),(b)に概略説明図で例示される通り、皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する面心立方晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面の法線がなす傾斜角(図2(a)には前記結晶面のうち(001)面の傾斜角が0度、(011)面の傾斜角が45度の場合、同(b)には(001)面の傾斜角が45度、(011)面の傾斜角が0度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角)を測定し、この場合前記結晶粒は、図1(a),(b)に示される通り、格子点にTi、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するNaCl型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(NはNaCl型面心立方晶の結晶構造上2以上の偶数となる)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現し、個々のΣN+1がΣN+1全体(ただし、頻度の関係でNの上限値を28とする)に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した場合、Σ3の分布割合(比率)は60%以上のきわめて高い構成原子共有格子点分布グラフを示すこと。
また、上記改質(Al,Zr)層からなる上部層を、例えば、上記改質TiCN層上に直接蒸着形成した場合、上記改質TiCN層について測定した上記(001)面および(011)面の法線の測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間で前記(001)面の法線同士および(011)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒界であると定義し、そして、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)間に構成原子を共有しない格子点が2個存在する構成原子共有格子点形態を有する結晶粒界であって、かつ、上部層との界面に臨んで存在する下部層の結晶粒界(以下、下部層Σ3対応粒界という)の数と位置を測定し、
さらに、改質(Al,Zr)層からなる上部層についても、上記と同様、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図4(a),(b)に概略説明図で例示される通り、皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10−10)面の法線がなす傾斜角(図4(a)には前記結晶面の傾斜角が0度の場合、同(b)には傾斜角が45度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角)を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAl、Zrおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間で前記(0001)面の法線同士および(10−10)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒界であると定義し、そして、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)間に構成原子を共有しない格子点が2個存在する構成原子共有格子点形態を有する結晶粒界であって、かつ、下部層との界面に臨んで存在する結晶粒界(以下、上部層Σ3対応粒界という)の数と位置を測定した時、
下部層と上部層との界面で、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界のうちの30〜70%の割合の下部層Σ3対応粒界に対して、上部層Σ3対応粒界が連続する結晶粒界として形成されている結晶粒界構造を有し(図5(a)参照)、上部層と下部層の層間付着強度が著しく向上すること。
また、上記改質(Al,Zr)層からなる上部層を、上記改質TiCN層上に直接蒸着形成するのではなく、改質TiCN層上に、密着性Ti化合物層(例えば、TiとAlとZrの複合炭窒酸化物層(以下、(Ti,Al,Zr)CNO層という))からなる薄層(好ましくは、0.05〜0.3μmの合計層厚)を通常の蒸着条件で蒸着形成した後、この層を介してこの上に、改質(Al,Zr)層からなる上部層を蒸着形成した場合でも、改質TiCN層上に形成される(Ti,Al,Zr)CNO層は、いわゆるエピタキシャル成長し、(Ti,Al,Zr)CNO層の結晶粒界構造は、改質TiCN層のそれと同様なものが形成される。
つまり、上部層である改質(Al,Zr)層に隣接して、改質TiCN層上に(Ti,Al,Zr)CNO層が形成されている場合には、改質TiCN層の上記(Ti,Al,Zr)CNO層との界面に形成されたΣ3対応粒界は、そのまま上記(Ti,Al,Zr)CNO層に引き継がれる。
したがって、上記改質TiCN層上に直接上部層を蒸着形成するのではなく、改質TiCN層表面に、上記TiCN層、TiCO層、TiCNO層、(Ti,Al,Zr)CNO層等のいずれか一層以上からなるTi化合物層の薄層を蒸着形成し、この薄層を介して上部層を蒸着形成した場合であっても、下部層と上部層との界面で、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界のうちの30〜70%の割合の下部層Σ3対応粒界に対して、上部層Σ3対応粒界が連続する結晶粒界として形成される場合には、下部層と上部層間での層間付着強度が向上するため下部層と上部層間での層間剥離の発生を防止し得るようになり、その結果、すぐれた耐チッピング性を発揮するようになること。
また、下部層と上部層との界面から、少なくとも基体表面側に1μmまでの深さ領域にわたる下部層について、個々のΣN+1(ただし、頻度の関係でNの上限値を28とする)がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した場合、上記領域におけるΣ3のΣN+1全体に占める比率が60%以上である場合(請求項2に対応)には、下部層のΣ3比率が高い結果として、上部層Σ3対応粒界に連続する下部層Σ3対応粒界の絶対数が増加し、これによって、下部層自体の高温強度が向上することに加えて、層間付着強度もさらに向上し、より一段とすぐれた耐チッピング性を発揮するようになること。
さらにまた、改質(Al,Zr)層からなる上部層について、個々のΣN+1(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した場合、上部層におけるΣ3のΣN+1全体に占める比率が60%以上である場合(請求項3に対応)には、上部層と下部層の層間付着強度が向上することに加え、上部層自体の高温強度が向上するため、より一段とすぐれた耐チッピング性を発揮するようになること。
上記のとおり、硬質被覆層が、TiCN層、TiCO層、TiCNO層、(Ti,Al,Zr)CNO層等のいずれか一層以上の密着性Ti化合物層と、改質TiCN層とからなる下部層、改質(Al,Zr)層からなる上部層で構成され、改質(Al,Zr)層のΣ3対応粒界が、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界の30〜70%の割合の下部層Σ3対応粒界に対して、連続する結晶粒界として構成されている被覆工具は、層間付着強度が向上し、すぐれた高温強度と一段とすぐれた高温硬さを具備することから、高温下で特に大きな機械的負荷が切刃部にかかる各種鋼や鋳鉄の高速重切削加工でも、層間剥離を生じることもなく前記硬質被覆層が長期に亘ってすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮するようになること。
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、
「(1) 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、炭窒酸化物層およびTiとAlとZrの複合炭窒酸化物層のうちの少なくとも1層以上からなり、化学蒸着形成された密着性Ti化合物層と、2〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着形成された改質炭窒化チタン層とからなる下部層、
(b)1〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有し、さらに、
組成式:(Al1−XZr
で表した場合、0.0005≦X≦0.01(但し、原子比)を満足する改質(Al,Zr)層からなる上部層、
上記(a)、(b)からなる硬質被覆層を形成した表面被覆切削工具において、
上記(a)の下部層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する面心立方晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、NaCl型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における(001)面の法線同士および(011)面の法線同士の交わる角度を求め、前記(001)面の法線同士および(011)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒界であるとし、そして、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点が2個存在する構成原子共有格子点形態をΣ3で表し、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界の数と位置を測定し、
さらに、上記(b)の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10−10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAl、Zrおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における(0001)面の法線同士および(10−10)面の法線同士の交わる角度を求め、前記(0001)面の法線同士および(10−10)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒界であるとし、そして、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点が2個存在する構成原子共有格子点形態をΣ3で表し、下部層との界面に臨んで存在する上部層Σ3対応結晶粒界の数と位置を測定した場合に、
下部層と上部層との界面で、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界のうちの30〜70%の割合の下部層Σ3対応粒界に対して、上部層Σ3対応粒界が連続する結晶粒界として形成されていることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 下部層と上部層との界面から、少なくとも基体表面側に1μmまでの深さ領域にわたる下部層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する面心立方晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、NaCl型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における(001)面の法線同士および(011)面の法線同士の交わる角度を求め、前記(001)面の法線同士および(011)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒界であるとし、そして、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、頻度の点からNの上限を28とする)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表し、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める比率を求めた場合、上記領域におけるΣ3のΣN+1全体に占める比率は60%以上である前記(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10−10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAl、Zrおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における(0001)面の法線同士および(10−10)面の法線同士の交わる角度を求め、前記(0001)面の法線同士および(10−10)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒界であるとし、そして、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表し、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める比率を求めた場合、上部層におけるΣ3のΣN+1全体に占める比率は60%以上である前記(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、以下に詳細に説明する。
下部層の密着性Ti化合物層:
Tiの炭化物(TiC)層、窒化物(TiN)層、炭窒化物(TiCN)層、炭酸化物(TiCO)層、炭窒酸化物(TiCNO)層およびTiとAlとZrの複合炭窒酸化物((Ti,Al,Zr)CNO)層のうちの少なくとも1層以上からなる密着性Ti化合物層は、工具基体と上部層である改質(Al,Zr)層、さらに下部層の構成層の一つである改質TiCN層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつ。
下部層の改質TiCN層:
下部層を構成する一つの層である改質TiCN層は、通常の化学蒸着装置で、例えば、
反応ガス組成:容量%で、TiCl:0.1〜0.8%、CHCN:0.05〜0.3%、Ar:10〜30%、H2:残り、
反応雰囲気温度:930〜1000℃、
反応雰囲気圧力:6〜20kPa、
の条件で化学蒸着することによって形成することができる。
そして、このような条件で形成された改質TiCN層には、特定の構成原子共有格子点形態を示すΣ3が高い比率で形成される。
下部層におけるΣ3の比率については、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図2(a),(b)に概略説明図で例示される通り、例えば、前記条件で蒸着形成された改質TiCN層の皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面の法線がなす傾斜角(図2(a)には前記結晶面のうち(001)面の傾斜角が0度、(011)面の傾斜角が45度の場合、同(b)には(001)面の傾斜角が45度、(011)面の傾斜角が0度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角)を測定し、この場合前記結晶粒は、上記の通り格子点にTi、炭素、および窒素からなる構成原子がそれぞれ存在するNaCl型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(NはNaCl型面心立方晶の結晶構造上2以上の偶数となる)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表し、個々のΣN+1がΣN+1全体(ただし、頻度の関係でNの上限値を28とする)に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成することによって求めることができるが、この構成原子共有格子点分布グラフにおいて、上記改質TiCN層ではΣ3に最高ピークが存在し、しかも、Σ3の分布割合は60%以上のきわめて高い比率となっている。
なお、Σ3の比率は、化学蒸着時の反応ガス中のTiCl、CHCN、Ar含有量、さらに雰囲気反応温度等を調整することによって60%以上とすることができるが、鋼や鋳鉄などの高速重切削加工で、下部層にすぐれた高温強度を付与するためには、Σ3の比率は60%以上とすることが望ましい。
前記密着性Ti化合物層と前記改質TiCN層から構成される下部層について、改質TiCN層に着目してより具体的に下部層構造を見た場合、下部層の表面層、即ち、上部層に隣接して存在する層、が改質TiCN層である場合には、上部層との界面近傍、例えば、下部層と上部層との界面から、少なくとも基体表面側に1μmまでの深さ領域にわたる改質TiCN層、を皮膜断面研磨面とし、その領域内に存在する結晶粒個々に電子線を照射し、構成原子共有格子点形態を求めることにより、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界の数および位置を測定することができ、この上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界のうちの30〜70%の割合の下部層Σ3対応粒界に対して、上部層Σ3対応粒界が連続する結晶粒界として形成されている場合に、上部層と下部層間には所定の高温強度、層間付着強度が確保される。
また、上部層の改質α型Al23層との界面に臨んで層厚の薄い(好ましくは、0.05〜0.3μmの合計層厚)密着性Ti化合物層が存在する場合、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界については、上部層との界面近傍、例えば、下部層と上部層との界面から、少なくとも基体表面側に1μmまでの深さ領域、を皮膜断面研磨面とし、その領域内に存在する結晶粒個々に電子線を照射し、構成原子共有格子点形態を求めることにより、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界の数および位置を測定することができ、この上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界のうちの30〜70%の割合の下部層Σ3対応粒界に対して、上部層Σ3対応粒界が連続する結晶粒界として形成されている場合に、上部層と下部層間ですぐれた層間付着強度が得られる。
また、Σ3対応粒界の比率が60%以上である上記改質TiCN層の上に、層厚の薄い(好ましくは、0.05〜0.3μmの合計層厚)密着性Ti化合物層である(Ti,Al,Zr)CNO層を、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成:容量%で、TiCl:2〜4%、AlCl:0.1〜0.5%、ZrCl:0.1〜0.5%、CO:0.02〜0.05%、N2:15〜20%、H2:残り、
反応雰囲気温度: 980〜1020 ℃、
反応雰囲気圧力: 5〜8 kPa、
の条件で蒸着形成することができるが、改質TiCN層と上部層間に介在して(Ti,Al,Zr)CNO層が存在する下部層構造においても、上記(Ti,Al,Zr)CNO層は改質TiCN層のΣ3対応粒界構造を引き継いでいるため、上記(Ti,Al,Zr)CNO層の、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界のうちの30〜70%の割合の下部層Σ3対応粒界が、上部層Σ3対応粒界と連続する結晶粒界を形成していれば、上部層と下部層間でより一層すぐれた層間付着強度が確保される。
改質TiCN層は、従来のTiCN層のもつ高温硬さと高温強度に加えて、さらに一段とすぐれた高温強度を有するが、その平均層厚が2μm未満ではΣ3対応粒界を充分形成することができないため、所望のすぐれた高温強度向上効果を期待することはできず、一方その平均層厚が15μmを越えると、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速するようになることから、その平均層厚を2〜15μmと定めた。
また、密着性Ti化合物層と改質TiCN層からなる下部層の合計平均層厚が3μm未満では、所定の耐摩耗性を確保することができず、一方、合計平均層が20μmを超えると、急激に耐チッピング性が低下するようになることから、下部層の合計平均層厚は3〜20μmとすることが望ましい。
上部層の改質(Al,Zr)層:
上部層の改質(Al,Zr)層は、密着性Ti化合物層、改質TiCN層を下部層とし、この上に、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
まず、
反応ガス組成:容量%で、AlCl:2.3〜4%、ZrCl:0.02〜0.13%、CO:1〜5%、HCl:1.5〜3%、H2S:0.05〜0.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:750〜900℃、
反応雰囲気圧力:6〜10kPa、
の条件で、
組成式:(Al1−XZr、(ただし、原子比で、X:0.0005〜0.01)を満足する20〜200nm(0.02〜0.2μm)の平均層厚を有する(Al,Zr)23核薄膜を形成し、
引き続いて、加熱雰囲気を圧力:3〜13kPaの水素雰囲気に変え、かつ加熱雰囲気温度を1100〜1200℃に昇温した条件で前記(Al,Zr)23核薄膜に加熱処理を施した状態で、
反応ガス組成:容量%で、AlCl:2.3〜4%、ZrCl:0.02〜0.13%、CO:3〜8%、HCl:1.5〜3%、H2S:0.05〜0.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:1020〜1050℃、
反応雰囲気圧力:6〜10kPa、
の条件で、同じく組成式:(Al1−XZr、(ただし、原子比で、X:0.0005〜0.01)を満足する(Al,Zr)23層を形成すると、
前記加熱処理(Al,Zr)23核薄膜上に改質(Al,Zr)層が蒸着形成される。
この改質(Al,Zr)層は、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、かつ、高温強度と高温硬さが一段と向上し、さらに、下部層である改質TiCN層あるいは密着性Ti化合物層との層間付着強度もすぐれているために、高速重切削加工においても、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮するようになる。
ここで、上記改質(Al,Zr)層において、Alとの合量に占めるZrの含有割合X(ただし、原子比)が0.0005未満であると、上部層と下部層のΣ3対応粒界の連続割合が30%未満となり、一方、Zrの含有割合Xが0.01を超えると、上記改質(Al,Zr)層のΣ3対応粒界比率が60%未満となるから、Alとの合量に占めるZrの含有割合Xは0.0005〜0.01であることが必要である。
また、電界放出型走査電子顕微鏡を用いた測定によれば、上部層と下部層間での層間付着強度の向上は、上部層(改質(Al,Zr)層)と下部層(上部層に隣接して存在する改質TiCN層または密着性Ti化合物層)との界面で形成されるΣ3対応粒界の結晶粒界構造の連続性によってもたらされ、上部層Σ3対応粒界が、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界のうちの30〜70%の割合の下部層Σ3対応粒界と連続する結晶粒界を形成していない場合には、層間付着強度の向上を確保することができず(30%未満の場合)、あるいは、下部層と上部層のそれぞれの層における残留応力のギャップが大きくなりすぎて、層間付着強度が低下傾向を示す(70%を超える場合)ようになる。
例えば、改質(Al,Zr)層(上部層)に隣接して存在する下部層(改質TiCN層、これ以外の密着性Ti化合物層)について、既に述べたように、電界放出型走査電子顕微鏡を用いた測定により、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界の数と位置を特定する。
次に、改質(Al,Zr)層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図4(a),(b)に概略説明図で例示される通り、皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10−10)面の法線がなす傾斜角(図4(a)には前記結晶面の傾斜角が0度の場合、同(b)には傾斜角が45度の場合を示しているが、これらの角度を含めて前記結晶粒個々のすべての傾斜角)を測定し、この場合前記結晶粒は、上記の通り格子点にAl、Zrおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、前記(0001)面の法線同士および(10−10)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒界であると定義し、相互に隣接する結晶粒界で、構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を求め、構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点が2個存在する構成原子共有格子点形態をΣ3で表した場合、改質(Al,Zr)層に形成されているΣ3の構成原子共有格子点形態を有する結晶粒界であって、かつ、下部層との界面に臨んで存在する結晶粒界(上部層Σ3対応粒界)の数と位置を求める。
そして、前記下部層について特定した下部層Σ3対応粒界の位置と、改質(Al,Zr)層について求めた上部層Σ3対応粒界の位置とをつき合わせ、上部層と下部層の界面で、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界のうちの30〜70%が、上部層Σ3対応粒界と連続する結晶粒界を形成している結晶粒界構造を備える場合(図5(a)参照)には、上部層はすぐれた高温硬さ、高温強度および耐熱性を有するばかりか、上部層(改質(Al,Zr)層)と下部層との層間付着強度が著しく向上する。
しかし、上部層Σ3対応粒界と連続して形成されている下部層Σ3対応粒界が、全下部層Σ3対応粒界のうちの30%未満にすぎないような場合(図5(b)参照)、あるいは、70%を超えるような場合には、下部層と上部層での結晶粒界の連続性が少ないため、層間付着強度の向上を確保することができず、あるいは、下部層と上部層での結晶粒界の連続性が多すぎるために下部層と上部層のそれぞれの層における残留応力のギャップが大きくなりすぎて、層間付着強度が低下傾向を示すようになるため、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界のうちの30〜70%が、上部層Σ3対応粒界と連続する結晶粒界を形成していることが必要である。
また、上記改質(Al,Zr)層の耐チッピング性を更に高めるためには、上記改質(Al,Zr)層のΣ3の比率(ΣN+1全体に占めるΣ3の割合)を60%以上とし、改質α型(Al,Zr)層自体の高温強度の向上を図ることがさらに望ましい。
さらに、上記改質(Al,Zr)層からなる上部層の平均層厚が1μm未満では、すぐれた高温硬さ、高温強度、耐熱性とすぐれた層間付着強度を発揮することができず、一方、その平均層厚が15μmを越えると、高速重切削という厳しい切削条件下では、切刃部にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を1〜15μmと定めた。
なお、切削工具の使用前後の識別を目的として、硬質被覆層の最表面層として黄金色の色調を有するTiN層を、必要に応じて蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は0.1〜1μmでよく、これは0.1μm未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記TiN層による前記識別効果は1μmまでの平均層厚で十分であるという理由からである。
この発明の被覆工具は、高熱発生を伴うとともに、切刃部に高負荷がかかる各種鋼や鋳鉄などの高速重切削でも、硬質被覆層の下部層および上部層が、一段とすぐれた高温硬さ、高温強度、層間付着強度を有することから、硬質被覆層に剥離、チッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するものである。
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr32粉末、TiN粉末、TaN粉末、およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で36時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にR:0.08mmのホーニング加工を施すことによりISO・CNMG120412に規定するスローアウエイチップ形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A〜Fをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも0.5〜2μmの平均粒径を有するTiCN(質量比でTiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末、およびNi粉末を用意し、これら原料粉末を、表2に示される配合組成に配合し、ボールミルで36時間湿式混合し、乾燥した後、98MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を1.3kPaの窒素雰囲気中、温度:1540℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にR:0.08mmのホーニング加工を施すことによりISO規格・CNMG120412のチップ形状をもったTiCN基サーメット製の工具基体a〜fを形成した。
つぎに、これらの工具基体A〜Fおよび工具基体a〜fの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表3に示される条件にて、硬質被覆層の下部層である密着性Ti化合物層および改質TiCN層(a)〜(f)を、表6に示される組み合わせおよび目標層厚で蒸着形成し、ついで、上部層の改質(Al,Zr)層(a)〜(f)を、表4に示される条件で、表6に示される組み合わせおよび目標層厚で蒸着形成することにより本発明被覆工具1〜13をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、上記の工具基体A〜Fおよび工具基体a〜fの表面に、同じく通常の化学蒸着装置を用い、表3に示される条件にて、硬質被覆層の下部層である密着性Ti化合物層および改質TiCN層(a)〜(f)を、表7に示される組み合わせかつ目標層厚で蒸着形成し、ついで、上部層の従来Al23層(a)〜(f)を、表5に示される条件で、同じく表7に示される組み合わせおよび目標層厚で蒸着形成することにより従来被覆工具1〜13をそれぞれ製造した。
ついで、上記の本発明被覆工具と従来被覆工具の硬質被覆層の下部層を構成する改質TiCN層、密着性Ti化合物層と、上部層を構成する改質(Al,Zr)層および従来Al23層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、構成原子共有格子点分布グラフを作成し、各層におけるΣ3の比率を求めるとともに、下部層Σ3対応粒界および上部層Σ3対応粒界の数および位置を測定した。
すなわち、上記構成原子共有格子点分布グラフは、上部層に隣接して存在する改質TiCN層、密着性Ti化合物層と、改質(Al,Zr)層および従来Al23層の、例えば、基体表面に対し垂直な切断断面を皮膜断面研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、前記面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、30×50μmの領域を0.1μm/stepの間隔で、前記断面研磨面の法線に対して、前記改質TiCN層、密着性Ti化合物層については結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面、前記改質(Al,Zr)層および従来Al23層については、結晶粒の結晶面である(0001)面および(10−10)面の法線がなす傾斜角をそれぞれ測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(この場合、改質TiCN層、密着性Ti化合物層に関しては、NはNaCl型面心立方晶の結晶構造上2以上の偶数となり、一方前記改質(Al,Zr)層および従来Al23層については、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在しないことになる)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を求めることにより作成した。これらの値を、表6、7に示す。
次に、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界の数と位置については、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における(001)面の法線同士および(011)面の法線同士の交わる角度を求め、この測定傾斜角に基づいて、前記(001)面の法線同士および(011)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒界であるとして、上部層との界面に臨んで存在する全ての下部層Σ3対応粒界の数と位置を求めた。
また、上部層Σ3対応粒界の数および位置については、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における(0001)面の法線同士および(10−10)面の法線同士の交わる角度を求め、この測定傾斜角に基づいて、前記(0001)面の法線同士および(10−10)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒界であるとして、下部層との界面に臨んで存在する全ての上部層Σ3対応粒界の数と位置を求めた。
そして、上記の通り求めた上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界について、下部層との界面に臨んで存在する上部層Σ3対応粒界の位置と対応させ、上部層と下部層との界面において、上部層Σ3対応粒界と連続した結晶粒界を形成している下部層Σ3対応粒界の、全ての下部層Σ3対応粒界に占める割合(数)を求めた。この値を表6、7に、Σ3対応粒界連続割合(%)として示す。
なお、下部層のΣ3比率は、下部層と上部層との界面から、基体表面側に1μmまでの深さ領域にわたって求めたΣ3の比率の平均値であり、上部層のΣ3比率は、上部層全体にわたって求めたΣ3の比率の平均値である。
表6、7にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具および従来被覆工具のいずれにおいても、下部層のΣ3比率は60%以上となっており、下部層はすぐれた高温強度を備える。
一方、同じく表6、7に示されるように、上部層Σ3対応粒界と連続した結晶粒界を形成している下部層Σ3対応粒界の、全ての下部層Σ3対応粒界に占める割合をあらわすΣ3対応粒界連続割合については、本発明被覆工具においては、30〜70%の範囲を示しており、その結果、すぐれた層間付着強度を有するのに対して、従来被覆工具においては、その値が30%未満の値となっているため層間付着強度が不満足なものとなっている。
さらに、上記の本発明被覆工具1〜13および従来被覆工具1〜13について、これの硬質被覆層の構成層を電子線マイクロアナライザー(EPMA)およびオージェ分光分析装置を用いて観察(層の縦断面を観察)したところ、前者および後者とも目標組成と実質的に同じ組成を有する密着性Ti化合物層、改質TiCN層、改質(Al,Zr)層および従来Al23層からなることが確認された。また、これらの被覆工具の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定(同じく縦断面測定)したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚(5点測定の平均値)を示した。
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具1〜13および従来被覆工具1〜13について、
被削材:JIS・SS400の丸棒、
切削速度: 480 m/min、
切り込み: 4.5 mm、
送り: 0.8 mm/rev、
切削時間: 10 分、
の条件(切削条件A)での軟鋼の乾式高速連続高切込み・高送り切削試験(通常の切削速度、切り込みおよび送りは、それぞれ、300m/min、1.5mm、0.3mm/rev)、
被削材:JIS・SCr420Hの丸棒、
切削速度: 450 m/min、
切り込み: 1.7 mm、
送り: 0.6 mm/rev、
切削時間: 10 分、
の条件(切削条件B)での合金鋼の乾式高速高送り切削試験(通常の切削速度および送りは、それぞれ、280m/min、0.25mm/rev)、
被削材:JIS・FC250の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 400 m/min、
切り込み: 1.7 mm、
送り: 0.6 mm/rev、
切削時間: 10 分、
の条件(切削条件C)での鋳鉄の湿式高速断続高送り切削試験(通常の切削速度および送りは、それぞれ、230m/min、0.3mm/rev)、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表7に示した。
Figure 2009279694
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表6〜8に示される結果から、本発明被覆工具1〜13は、上部層の高温硬さが向上すると同時に、硬質被覆層の下部層と上部層との界面で、全ての下部層Σ3対応粒界のうちの30〜70%の下部層Σ3対応粒界が、上部層Σ3対応粒界と連続する結晶粒界を形成しているため、あるいは更に、下部層と上部層との界面から、少なくとも基体表面側に1μmまでの深さ領域にわたる下部層のΣ3比率が60%以上であって、下部層がすぐれた高温強度を有しかつ下部層−上部層間ですぐれた層間付着強度を有するため、また更に、上部層のΣ3比率が60%以上であって上部層がすぐれた高温強度を有するため、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に対して高負荷が作用する各種の鋼や鋳鉄の高速重切削でも、前記下部層と上部層の高温強度が一段と向上したものであり、さらに、両者の層間付着強度も著しく向上したものとなっているので、層間剥離の発生もなくすぐれた耐チッピング性を発揮するとともに、すぐれた耐摩耗性を示す。
これに対して、硬質被覆層の上部層が従来Al23層で構成された従来被覆工具1〜13においては、上部層と下部層の層間付着強度が不十分であり、また、上部層の高温硬さも十分でないため、高速重切削加工で作用する高温下での高負荷により、硬質被覆層に剥離、チッピング等が発生し、また、耐摩耗性も不足し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に高温下で切刃部に対して高負荷が作用することから高温強度が要求される各種鋼や鋳鉄の高速重切削加工でも、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
硬質被覆層の下部層を構成する改質TiCN層が有するNaCl型面心立方晶の結晶構造を示す模式図である。 硬質被覆層の下部層を構成する改質TiCN層における結晶粒の(001)面および(011)面の傾斜角の測定態様を示す概略説明図である。 α型の結晶構造を有する従来Al23層を構成するコランダム型六方最密晶の単位格子の原子配列を示す模式図である。 α型の結晶構造を有する改質(Al,Zr)層における結晶粒の(0001)面および(10−10)面の傾斜角の測定態様を示す概略説明図である。 (a)は、上部層と下部層の界面で、全ての下部層Σ3対応粒界のうちの30〜70%の下部層Σ3対応粒界に対して、上部層Σ3対応粒界が連続する結晶粒界を形成している本発明被覆工具3の結晶粒界構造の模式図、(b)は、上部層と下部層の界面で、全ての下部層Σ3対応粒界のうちの30%未満の下部層Σ3対応粒界に対して、上部層Σ3対応粒界が連続する結晶粒界を形成している従来被覆工具3の結晶粒界構造の模式図である。

Claims (3)

  1. 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
    (a)Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、炭窒酸化物層およびTiとAlとZrの複合炭窒酸化物層のうちの少なくとも1層以上からなり、化学蒸着形成された密着性Ti化合物層と、2〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着形成された改質炭窒化チタン層とからなる下部層、
    (b)1〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有し、さらに、
    組成式:(Al1−XZr
    で表した場合、0.0005≦X≦0.01(但し、原子比)を満足する改質(Al,Zr)層からなる上部層、
    上記(a)、(b)からなる硬質被覆層を形成した表面被覆切削工具において、
    上記(a)の下部層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する面心立方晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、NaCl型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における(001)面の法線同士および(011)面の法線同士の交わる角度を求め、前記(001)面の法線同士および(011)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒界であるとし、そして、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点が2個存在する構成原子共有格子点形態をΣ3で表し、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界の数と位置を測定し、
    さらに、上記(b)の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10−10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAl、Zrおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における(0001)面の法線同士および(10−10)面の法線同士の交わる角度を求め、前記(0001)面の法線同士および(10−10)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒界であるとし、そして、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点が2個存在する構成原子共有格子点形態をΣ3で表し、下部層との界面に臨んで存在する上部層Σ3対応結晶粒界の数と位置を測定した場合に、
    下部層と上部層との界面で、上部層との界面に臨んで存在する下部層Σ3対応粒界のうちの30〜70%の割合の下部層Σ3対応粒界に対して、上部層Σ3対応粒界が連続する結晶粒界として形成されていることを特徴とする表面被覆切削工具。
  2. 下部層と上部層との界面から、少なくとも基体表面側に1μmまでの深さ領域にわたる下部層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する面心立方晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(001)面および(011)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、NaCl型面心立方晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における(001)面の法線同士および(011)面の法線同士の交わる角度を求め、前記(001)面の法線同士および(011)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒界であるとし、そして、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、頻度の点からNの上限を28とする)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表し、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める比率を求めた場合、上記領域におけるΣ3のΣN+1全体に占める比率は60%以上である請求項1に記載の表面被覆切削工具。
  3. 上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10−10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAl、Zrおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、それぞれ隣接する結晶粒相互間の界面における(0001)面の法線同士および(10−10)面の法線同士の交わる角度を求め、前記(0001)面の法線同士および(10−10)面の法線同士の交わる角度が2度以上の場合を結晶粒界であるとし、そして、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表し、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める比率を求めた場合、上部層におけるΣ3のΣN+1全体に占める比率は60%以上である請求項1または2に記載の表面被覆切削工具。
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