CN113584459A - 织构强化的κ-Al2O3涂层工具及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种织构强化的κ‑Al2O3涂层工具，包括基体及涂覆在所述基体上的涂层；所述涂层包括至少一层κ‑Al2O3涂层，所述κ‑Al2O3涂层具有优先在(013)方向生长的显微组织结构，其织构系数TC大于2，所述织构系数TC的定义如下：
Figure DDA0003194899300000011
式中：I(hkl)为通过X射线衍射而测量到的(hkl)晶面的反射强度；I0为根据PDF卡号880107的衍射反射的标准强度；n为计算中所用的反射晶面的数目；所用的(hkl)反射晶面为(011)、(002)、(013)、(122)、(004)、(132)、(135)。还公开了一种织构强化的κ‑Al2O3涂层工具的制备方法。本发明的目的在于提供一种织构强化的κ‑Al2O3涂层工具，其具有良好的切削性能。

Description

织构强化的κ-Al2O3涂层工具及其制备方法
技术领域
本发明属于加工刀具领域，尤其涉及织构强化的κ-Al2O3涂层工具及其制备方法。
背景技术
刀具表面涂层对提升刀具性能有着非常重要的影响。现代机加工领域对高生产效率、环保的要求，以及被加工材料的复杂化和多样化的趋势对刀具涂层的耐磨性能提出了更高的要求。目前的刀具材料，特别是刀具涂层材料为了满足高速干切的需求，必须再进一步提高涂层材料的高温抗磨损能力。Al2O3具有优异的力学性能、热稳定性和抗氧化的能力，具有良好的抗前刀面磨损的能力，被认为是金属高速切削加工刀具涂层的理想材料。
目前，通过CVD(化学气相沉积)方法仍然是高质量生产Al2O3涂层的主要技术手段。通过CVD方法可以获得三种不同晶型的Al2O3涂层，分别是α-Al2O3、κ-Al2O3和γ-Al2O3。其中α-Al2O3是唯一稳定的Al2O3相，常被用于钢件，铸铁和不锈钢材料的加工。κ-Al2O3虽然是亚稳相，但由于其具备韧性高和热导率低的特点，适合不锈钢的加工，同时也能运用于较软的低碳钢和合金钢加工。
目前市面上的带κ-Al2O3涂层的刀具在晶体结构和晶体取向方面还有待优化，在切削性能方面还有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具及其制备方法，该涂层工具具有良好的切削性能。
本专利方案提供一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具，包括基体及涂覆在所述基体上的涂层；所述涂层包括至少一层κ-Al2O3涂层，所述κ-Al2O3涂层具有优先在(013)方向生长的显微组织结构，其织构系数TC大于2，所述织构系数TC的定义如下：
Figure BDA0003194899280000011
式中
I(hkl)为通过X射线衍射而测量到的(hkl)晶面的反射强度；
I0为根据PDF卡号880107的衍射反射的标准强度；
n为计算中所用的反射晶面的数目；
所用的(hkl)反射晶面为(011)、(002)、(013)、(122)、(004)、(132)、(135)。
进一步地，所述κ-Al2O3涂层的厚度在1μm至25μm之间；TC(011)、TC(002)、TC(122)、TC(004)、TC(132)和TC(135)都小于1。
进一步地，所述κ-Al2O3涂层的平均晶粒度小于2μm。
进一步地，所述κ-Al2O3涂层的显微硬度在22GPa以上。
进一步地，所述基体由硬质合金，钛基碳氮化物、陶瓷材料中的一种制成；所述涂层总厚度为1～30μm，所述κ-Al2O3涂层由化学气相沉积(CVD)沉积而成。
进一步地，所述涂层由所述基体向外分布，依次包括第一涂层、第二涂层、第三涂层、第四涂层。
进一步地，所述第一涂层的厚度为0.1～3μm，包括一个或多个第一子涂层，所述第一子涂层由氮化钛或碳化钛构成；所述第二涂层为MT-TiCN，厚度为0.1～8μm；所述第三涂层为TiAlOCN涂层，厚度为0.1～0.5μm；所述第四涂层为所述κ-Al2O3涂层。
进一步地，所述涂层的最外侧还包括第五涂层；所述第五涂层为着色层，由TiN、TiC、TiCN中的一种或多种构成。
还公开了一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具的制备方法，所述κ-Al2O3涂层工具至少包括至少一层κ-Al2O3涂层，其特征在于，使用含有一种或多种铝的卤化物和一种含氧的气体，通过氢气作为载气，在900～1050℃下发生化学反应并在基体上沉积形成所述κ-Al2O3涂层；在所述κ-Al2O3涂层的生长过程中，添加一种含硫的气体；通过调控TiAlOCN层的氧含量和氧化铝的生长工艺来调控所述κ-Al2O3涂层的织构的形成，所述κ-Al2O3涂层具有优先在(013)方向生长的显微组织结构，其织构系数TC大于2，所述织构系数TC的定义如下：
Figure BDA0003194899280000021
式中
I(hkl)为通过X射线衍射而测量到的(hkl)晶面的反射强度；
I0为根据PDF卡号880107的衍射反射的标准强度；
n为计算中所用的反射晶面的数目；
所用的(hkl)反射晶面为(011)、(002)、(013)、(122)、(004)、(132)、(135)。
进一步地，使用喷砂或抛光对所述涂层进行后处理，使得所述涂层的表面粗糙度Ra≤0.3μm。
本专利的改进带来如下优点：本申请实施例一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具，其涂层中至少带有一层新型的、织构系数大于2的κ-Al2O3涂层，可显著改善涂层的耐磨性能。测试结果表明，该κ-Al2O3涂层的切削性能，以及抗沟槽磨损和/或抗月牙洼磨损的性能均得到大幅提升，且该κ-Al2O3涂层的织构系数越大，越有利与性能的提升。
附图说明
图1为本申请实施例样品A的涂层表面扫描电镜图；
图2为本申请实施例样品A的κ-Al2O3涂层的XRD衍射图；
图3为本申请实施例对比样品B的涂层表面扫描电镜图；
图4为本申请实施例对比样品B的κ-Al2O3涂层的XRD衍射图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本申请实施例1一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具，包括基体及涂覆在基体上的涂层；所述涂层至少包含一κ-Al2O3涂层，κ-Al2O3涂层具有优先在(013)方向生长的显微组织结构，其织构系数TC大于2，所述织构系数TC的定义如下：
Figure BDA0003194899280000031
式中
I(hkl)为通过X射线衍射而测量到的(hkl)晶面的反射强度；
I0为根据PDF卡号880107的衍射反射的标准强度；
n为计算中所用的反射晶面的数目；
所用的(hkl)反射晶面为(011)、(002)、(013)、(122)、(004)、(132)、(135)。
其中，κ-Al2O3涂层使用热化学气相沉积制备，或者使用其他化学气相沉积(CVD)制备。
κ-Al2O3涂层的厚度在1μm至25μm之间，优选在1～3μm之间；TC(011)、TC(002)、TC(122)、TC(004)、TC(132)和TC(135)都小于1。
基体由硬质合金，钛基碳氮化物、陶瓷材料中的一种制成；涂层的总厚度为1～30μm。
优选的，κ-Al2O3涂层的织构系数TC大于5；更优选的，κ-Al2O3涂层的织构系数TC大于6。
κ-Al2O3涂层的平均晶粒度小于2μm，显微硬度在22GPa以上。
涂层由基体向外分布，依次包括第一涂层、第二涂层、第三涂层、第四涂层、第五涂层；第一涂层的厚度为0.1～3μm，包括一个或多个第一子涂层，第一子涂层由氮化钛或碳化钛构成；第二涂层为MT-TiCN，厚度为0.1～8μm；第三涂层为TiAlOCN涂层，厚度为0.1～0.5μm；第四涂层为κ-Al2O3涂层；第五涂层为着色层，厚度为0.1～2μm；其中，第四涂层具有柱状结构，平均晶粒度小于0.5μm；第五涂层由TiN、TiC、TiCN中的一种或多种构成。
本申请实施例2一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具的制备方法，用于制备实施例1中的涂层工具，包括以下步骤：使用含有一种或多种铝的卤化物和一种含氧的气体，通过氢气作为载气，在900～1050℃下发生化学反应并在基体上沉积形成κ-Al2O3涂层；在κ-Al2O3涂层的生长过程中，添加了一种含硫的气体，优选为H2S；通过调控TiAlOCN层的氧含量和氧化铝的生长工艺来调控κ-Al2O3涂层的织构的形成，κ-Al2O3涂层具有优先在(013)方向生长的显微组织结构，其织构系数TC大于2，所述织构系数TC的定义如下：
Figure BDA0003194899280000051
式中
I(hkl)为通过X射线衍射而测量到的(hkl)晶面的反射强度；
I0为根据PDF卡号880107的衍射反射的标准强度；
n为计算中所用的反射晶面的数目；
所用的(hkl)反射晶面为(011)、(002)、(013)、(122)、(004)、(132)、(135)；最后使用喷砂或抛光对所述涂层进行后处理，使得涂层的表面粗糙度Ra≤0.3μm。
本申请实施例3一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具的制备方法，用以制备实施例1中的一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具。
通过化学气相沉积(CVD)技术在硬质合金制成的基体的可转位刀片CNMG120408E-MC3刀片上涂覆4～5层涂层。硬质合金组分为10％的Co，1.7％的立方碳化物以及余量的WC。涂层的总厚度约为6μm，由TiN(第一涂层，厚度约0.5μm)，MT-TiCN(第二涂层，厚度约2.5μm)、TiAlOCN(第三涂层，厚度约0.5μm)、κ-Al2O3(第四涂层，厚度约2.5μm)和TiN(第五涂层，厚度约0.3μm)构成。其中TiN(第五涂层)为可选涂层。两类样品被分别称为样品A(本发明)和样品B(对比参考)。所述的这两类样品除过渡层(第三涂层)和氧化铝层(第四涂层)工艺不同外，其余层和基体皆相同。
通过使用众所周知的TiN和MT-TCN涂层技术，对刀片基体首先涂覆约0.5μm的TiN层，然后涂覆约2.5μm的MT-TiCN层。TiN和MT-TiCN层的沉积时间分别是80分钟和100分钟。TiN和MT-TiCN沉积的工艺参数如表1所示。
表1.TiN和MT-TiCN涂层的工艺参数
Figure BDA0003194899280000052
Figure BDA0003194899280000061
在MT-TiCN(第二涂层)的顶部，使用H2、TiCl4、AlCl3、CO、CH4和N2的混合气体在1000℃下沉积过渡层(第三涂层)。需要注意的是样品A和样品B的过渡层(第三涂层)采用的是不同的工艺，详细工艺参数如表2所示。
表2.过渡层涂层的工艺参数
Figure BDA0003194899280000062
随后在过渡层(第三涂层)顶部，根据如表3工艺分别沉积(013)取向κ-Al2O3(第四涂层)和常规κ-Al2O3涂层。
表3.κ-Al2O3涂层的工艺参数
Figure BDA0003194899280000063
使用表4工艺参数，在κ-Al2O3涂层上沉积着色TiN层(可选)。
Figure BDA0003194899280000071
检测例1——XRD检测
根据上述方法检测样品A和样品B的XRD衍射峰织构系数。样品A和样品B的XRD衍射图如图2和图4所示。
表5列出了κ-Al2O3峰的2θ值
hkl 2θ(°)
011 14.51
002 19.81
013 31.82
122 34.73
004 40.25
132 42.58
135 64.82
表6列出了样品A、样品B和标准PDF卡片中各峰的相对强度
hkl 样品A 样品B 标准衍射图谱
011 5.3 15.7 13.6
002 2.1 1.4 6.5
013 100 32.4 51.5
122 11.9 100 100
004 1.2 2 3
132 14.1 83 64
135 12.8 19.5 46.8
表7列出了样品A和样品B的经过计算后，各个衍射峰的织构系数(TC)。
hkl TC(样品A) TC(样品B)
011 0.7 1.5
002 0.6 0.3
013 3.7 0.8
122 0.2 1.3
004 0.8 0.9
132 0.4 1.7
135 0.5 0.5
检测例2——扫描电镜检测
采用扫描电子显微镜分别对样品A和样品B的κ-Al2O3涂层表面进行观察，如图1和图3所示。
检测例3——刀具切削试验1：连续车削
在涂层性能方面，以下通过不锈钢连续和断续车削，对比样品A和样品B的切削性能。
操作：连续车削
工件：圆柱件
材料：316L不锈钢
刀片类型：CNMG 120408E-MC3
切削速度：220m/min
进给：0.25mm/rev
切深：1.0mm
干/湿切削：湿切
切削5分钟、10分钟、15分钟和20分钟后的磨损量VB(单位mm)测量结果见下表8。
表8连续切削5分钟、10分钟、15分钟和20分钟后的磨损量VB(单位mm)
样品编号 5分钟 10分钟 15分钟 20分钟
样品A 0.04 0.06 0.11 0.30
样品B 0.05 0.09 0.28 失效
本发明的刀片大大提高了涂层的耐磨性。值得注意的是，在切削过程中，我们观察到样品A的月牙洼磨损在每个时间节点均小于样品B，且样品A的沟槽磨损出现的时间点要晚于样品B。
检测例4——刀具切削试验2：断续车削
操作：断续车削
工件：开槽圆柱件
材料：316L不锈钢
刀片类型：CNMG 120408E-MC3
切削速度：100m/min
进给：0.2mm/rev
切深：0.5mm
干/湿切削：湿切
切削3分钟、7分钟、11分钟和15分钟后的磨损量VB(单位mm)测量结果见下表9。
表9断续切削3分钟、7分钟、11分钟和15分钟后的磨损量VB(单位mm)
样品编号 3分钟 7分钟 11分钟 15分钟
样品A 0.04 0.15 0.21 0.32
样品B 0.06 0.20 0.31 失效
由上表可以看出，本发明的涂层切削刀片提高了刀具的耐崩性。
对比现有技术，本发明的刀片无论连续还是断续，皆使得刀具寿命得到了提高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具，其特征在于，包括基体及涂覆在所述基体上的涂层；所述涂层包括至少一层κ-Al2O3涂层，所述κ-Al2O3涂层具有优先在(013)方向生长的显微组织结构，其织构系数TC大于2，所述织构系数TC的定义如下：
Figure FDA0003194899270000011
式中
I(hkl)为通过X射线衍射而测量到的(hkl)晶面的反射强度；
I0为根据PDF卡号880107的衍射反射的标准强度；
n为计算中所用的反射晶面的数目；
所用的(hkl)反射晶面为(011)、(002)、(013)、(122)、(004)、(132)、(135)。
2.根据权利要求1所述的一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具，其特征在于，所述κ-Al2O3涂层的厚度在1μm至25μm之间；TC(011)、TC(002)、TC(122)、TC(004)、TC(132)和TC(135)都小于1。
3.根据权利要求1所述的一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具，其特征在于，所述κ-Al2O3涂层的平均晶粒度小于2μm。
4.根据权利要求1所述的一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具，其特征在于，所述κ-Al2O3涂层的显微硬度在22GPa以上。
5.根据权利要求1所述的一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具，其特征在于，所述基体由硬质合金、钛基碳氮化物、陶瓷材料中的一种制成；所述涂层总厚度为1～30μm，所述κ-Al2O3涂层由化学气相沉积(CVD)沉积而成。
6.根据权利要求1所述的一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具，其特征在于，所述涂层由所述基体向外分布，依次包括第一涂层、第二涂层、第三涂层、第四涂层。
7.根据权利要求6所述的一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具，其特征在于，所述第一涂层的厚度为0.1～3μm，包括一个或多个第一子涂层，所述第一子涂层由氮化钛或碳化钛构成；所述第二涂层为MT-TiCN涂层，厚度为0.1～8μm；所述第三涂层为TiAlOCN涂层，厚度为0.1～0.5μm；所述第四涂层为所述κ-Al2O3涂层。
8.根据权利要求7所述的一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具，所述涂层的最外侧还包括第五涂层；所述第五涂层为着色层，由TiN、TiC、TiCN中的一种或多种构成。
9.一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具的制备方法，所述κ-Al2O3涂层工具至少包括至少一层κ-Al2O3涂层，其特征在于，使用含有一种或多种铝的卤化物和一种含氧的气体，通过氢气作为载气，在900～1050℃下发生化学反应并在基体上沉积形成所述κ-Al2O3涂层；在所述κ-Al2O3涂层的生长过程中，添加一种含硫的气体；通过调控TiAlOCN层的氧含量和氧化铝的生长工艺来调控所述κ-Al2O3涂层的织构的形成，所述κ-Al2O3涂层具有优先在(013)方向生长的显微组织结构，其织构系数TC大于2，所述织构系数TC的定义如下：
Figure FDA0003194899270000021
式中
I(hkl)为通过X射线衍射而测量到的(hkl)晶面的反射强度；
I0为根据PDF卡号880107的衍射反射的标准强度；
n为计算中所用的反射晶面的数目；
所用的(hkl)反射晶面为(011)、(002)、(013)、(122)、(004)、(132)、(135)。
10.根据权利要求9所述的一种织构强化的κ-Al2O3涂层工具的制备方法，其特征在于，使用喷砂或抛光对所述涂层进行后处理，使得所述涂层的表面粗糙度Ra≤0.3μm。
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