CN107557755A - 具有｛0 0 1｝织构化κ‑Al2O3层的CVD涂层切削工具 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有{0 0 1}织构化κ‑Al2O3层的CVD涂层切削工具。具体地，本发明涉及一种涂层切削工具，其包括基底和涂层，其中所述涂层包括通过化学气相沉积(CVD)沉积的至少一个厚度为1‑20μm的κ‑Al2O3层，其中在所述κ‑Al2O3层的(0 0 6)反射上从‑80°至80°的χ扫描显示以0°为中心的最强峰，并且其中所述峰的FWHM＜25°。

Description

具有{0 0 1}织构化κ-Al2O3层的CVD涂层切削工具
技术领域
本发明涉及一种具有{0 0 1}织构化κ-Al2O3层的CVD涂层切削工具。具体地，本发明涉及一种包括基底和涂层的CVD涂层切削工具，其中所述涂层包括至少一个κ-Al2O3层。
背景技术
在用于金属加工的切削工具的技术领域中，CVD涂层的使用是增强工具耐磨性的公知方法。通常使用陶瓷材料例如TiN、TiC、TiCN和Al2O3的CVD涂层。
这些年来关于Al2O3涂层耐磨性的知识已有所增加，并且不同Al2O3涂层的性能已经在一些公开内容中进行了详细研究。
κ-Al2O3涂层与α-Al2O3涂层的不同之处在于晶体结构不同。已知α-Al2O3涂层在金属切削中在例如滚珠轴承钢中提供高的抗月牙洼磨损性，而已知κ-Al2O3涂层在这种应用中的性能较差。另一方面，已知κ-Al2O3涂层在例如不锈钢中发挥作用。
EP0753602A1公开了一种切削工具，其包括在<210>方向上具有优选的晶体生长取向的κ-Al2O3涂层，所述工具在滚珠轴承钢的加工中表现出增加的磨损性能。
本发明的目的
本发明的一个目的是提供一种具有κ-Al2O3层的涂层切削工具，其在车削、铣削和/或钻削中表现出改进的切削性能。本发明的另一个目的是提供一种在钢、滚珠轴承钢和合金钢如不锈钢的车削和铣削中具有改进的抗月牙洼磨损性的切削工具。
发明内容
上述目的中的至少一个是通过根据权利要求1所述的涂层切削工具来实现的。在从属权利要求中公开了优选实施方式。
本发明涉及一种涂层切割工具，其包括基底和涂层，其中所述涂层包括至少一个通过化学气相沉积(CVD)沉积的厚度为1-20μm的κ-Al2O3层，其中在所述κ-Al2O3层的(006)反射上从-80°至80°的χ扫描显示出以0°为中心的最强峰，并且其中所述峰的半峰全宽(FWHM)＜25°，优选＜20°，更优选＜18°。
所述基底由硬质合金、金属陶瓷、陶瓷或超硬材料如cBN制成。
通常通过热CVD沉积κ-Al2O3层。或者可以使用其它CVD沉积方法。对于如下文所公开的涂层的任何其它层也是如此。
所述峰的FWHM＜25°，优选＜20°，更优选＜18°。FWHM是峰的最大高度的一半时的宽度。一般来说，峰越窄，层的织构越好或取向越好。
本发明的涂层切削工具包括新型的、改进的κ-Al2O3层，其中所述层包括高分率(fraction)的与基底表面平行的{0 0 1}平面。显示该层令人惊奇地提供改进的抗月牙洼磨损性。这种耐磨性对于例如用于车削操作例如车削钢中的切削工具非常有用。
在本发明的涂层切削工具的一个实施方式中，在15°至140°的X射线衍射图中，来自κ-Al2O3层的最强峰是(002)反射。第二强峰可来自(0 0 4)反射。第三强峰可来自(0 0 6)反射。κ-Al2O3层的高{0 0 1}织构已显示改善了κ-Al2O3层的耐磨性。
在本发明的一个实施方式中，κ-Al2O3层的平均厚度为2-10μm，优选3-7μm。
在本发明的一个实施方式中，所述涂层还包括α-Al2O3层。所述α-Al2O3层可位于所述κ-Al2O3层与所述基底之间。所述α-Al2O3层优选是具有高分率的与所述基底的表面平行的{0 0 1}平面的层，更优选地与所述基底的表面平行的{0 0 1}平面的分率占主导。所述α-Al2O3层中的{0 0 1}织构可以用于在随后的κ-Al2O3层中形成强的{0 0 1}织构。在一个实施方式中，所述α-Al2O3层展示在所述α-Al2O3层的(0 0 12)反射上从-80°至80°的χ扫描，其显示以0°为中心的最强峰，并且其中所述峰的FWHM≤25°，优选≤20°，更优选≤18°。
在本发明的一个实施方式中，所述α-Al2O3层的厚度为0.5-2μm，优选0.7-1μm。
在本发明的一个实施方式中，所述涂层还包括TiN、TiCN、TiC、TiCO、TiAlCO和TiCNO的一个或多个层。
在一个实施方式中，TiCN层可位于所述α-Al2O3层与所述基底之间。所述TiCN层优选为柱状。所述TiCN层优选是具有高分率的与所述基底的表面平行的{2 1 1}、{3 1 1}和{1 1 1}平面的层，更优选地与所述基底的表面平行的{2 1 1}、{3 1 1}和{1 1 1}平面的分率占主导，即，在XRD衍射图中来自这些平面的反射的强度是最高强度。所述TiCN层中的这种织构可用于在随后的α-Al2O3层中形成强的0 0 1织构。
在本发明的一个实施方式中，TiN、TiC、TiCN、TiCO、TiAlCO、TiCNO中的一种或多种的层位于所述α-Al2O3层与所述κ-Al2O3层之间。在一个实施方式中，所述α-Al2O3层和所述κ-Al2O3层由TiN、TiC、TiCN、TiCO、TiAlCO、TiCNO中的一种或多种，优选TiN、TiC和/或TiCN，最优选TiN的层隔开。将所述α-Al2O3层和所述κ-Al2O3层隔开的层优选为{1 1 1}织构化的。在一个实施方式中，本发明的κ-Al2O3层与{1 1 1}织构化TiN层直接接触并在其上直接生长。
在本发明的一个实施方式中，位于所述α-Al2O3层与所述κ-Al2O3层之间的所述TiN、TiC、TiCN、TiCO、TiCNO、TiAlCO中的一种或多种的层的厚度≤0.5μm，优选为0.02μm至0.5μm，更优选≤0.4μm或≤0.3μm或≤0.2μm。应该沉积该层以覆盖α-Al2O3，但该层可非常薄。
在本发明的一个实施方式中，所述涂层包括如从基底的表面看呈以下次序的层：TiN、TiCN、TiCNO、α-Al2O3、TiN和κ-Al2O3。
在本发明的一个实施方式中，所述涂层包括最外面的指示磨损的有色层，例如TiN。
从结合附图考虑的以下具体实施方式中，将清楚本发明的其它目的和特征。
方法
XRD检测
为了研究κ-Al2O3层的织构，使用配备有PIXcel检测器的PANαlytical CubiX3衍射仪，在后刀面上进行X射线衍射(XRD)。将涂层切削工具安装在样品架中以确保样品的后刀面平行于样品架的参考表面，并且后刀面也处于适当的高度。Cu-κα辐射用于测量，电压为45kV，电流为40mA。使用1/2度的反散射狭缝和1/4度的发散狭缝。在15°至140°的2θ范围内，即在7.5至70°的入射角θ范围上，测量涂层切削工具的衍射强度。
分析多晶膜织构的常用方法是根据哈里斯公式和标准强度PDF卡来计算织构系数(TC)。然而，由于κ-Al2O3的晶体结构具有低对称性并且因此在衍射图中存在许多低强度峰，所以通过计算织构系数难以确定κ-Al2O3氧化铝的面外织构。还存在很多重叠峰。因此，这里选择κ-Al2O3层的最高强度的峰作为该层的织构的量度。在XRD衍射图中没有(或有非常有限的)峰重叠并且根据PDF卡00-52-0803在本发明的κ层中较强或者在随机取向的粉末中较强的选定的κ-Al2O3XRD峰被用于评估κ-Al2O3层的织构(κ-Al2O3峰：(0 0 2)、(0 1 3)、(1 22)、(0 0 4)和(0 0 6))。
因为κ-Al2O3层是有限厚度的膜，由于穿过层的路径长度的差异，所以在不同2θ角下的相对峰强度不同于它们对于块体样品的相对峰强度。因此，考虑到层的线性吸收系数，对峰强度施加薄膜校正。由于例如κ-Al2O3层上方的可能的其它层将影响进入κ-Al2O3层和离开整个涂层的X射线强度，因此也需要考虑到层中的各化合物的线性吸收系数对这些进行校正。可以通过基本上不影响XRD测量结果的方法(例如化学蚀刻)来除去氧化铝层上方的任何其它层，例如TiN。
极图和χ扫描
利用具有Euler支架的PANalytical MRD衍射仪通过XRD分析织构化κ-Al2O3层。衍射仪在点对焦下操作，并且配备有初级多毛细管透镜和十字狭缝。所述十字狭缝设定为2×2mm。衍射侧光学器件是0.18°平行板准直器和扁平石墨单色器。使用点检测器。
从(0 0 6)平面提取极图，并在CNMG1208-PM刀片上的侧隙(clearance side)进行测量。中的步长为5°并且χ步长为5°。测量时间/步骤为1.5秒。扫描范围在中为0-360°，在χ中为-0至80。
为了评估强度分布随χ的变化，进行χ轴中的扫描。围绕χ＝0°进行对称测量，扫描范围为70°，步长为2.5°并且时间/步骤为10秒。
所述峰在χ扫描中的FWHM是与表面平行的平面{h k l}的对齐的量度。即，单晶将具有等于仪器分辨率的加宽，并且随机取向的材料将不会在χ扫描中显示任何峰。χ扫描可以被认为是(006)极图中χ方向上的切口(cut)。
在α-Al2O3(0 0 12)平面上以相应方式进行α-Al2O3层的极图和χ扫描分析。
此外在极图和χ扫描的情况下，也需要考虑到层的线性吸收系数对强度施加薄膜校正。由于层的厚度是有限的，所以样品中的X射线束的路径长度将随χ角的变化而变化。
附图说明
图1.来自样品B的θ-2θXRD衍射图。未对强度施加校正。
图2.来自样品A的θ-2θXRD衍射图。未对强度施加校正。
图3.来自样品C的θ-2θXRD衍射图。未对强度施加校正。
图4.来自样品B的κ-Al2O3层的(0 0 6)平面的χ扫描。对强度施加薄膜校正。
图5.来自样品C的κ-Al2O3层的(0 0 6)平面的χ扫描。对强度施加薄膜校正。
图6.样品B的(0 0 6)极图，其中-80°≤χ≤80°并且0°≤□≤360°。
图7.来自样品B的α-Al2O3层的(0 0 12)平面的χ扫描。注意，未对强度施加校正。
具体实施方式
实施例
将结合以下实施例更详细地公开本发明的实施方式。所述实施例被认为是示例性的，而非限制实施方式。在以下实施例中，在切削测试中制造、分析和评估涂层切削工具(刀片)。
实施例1-样品制备
已经在尺寸能够容纳10.000个半英寸大小的切削刀片的径向离子键(Ion Bond)型CVD反应器530中沉积了三类涂层。三类样品被称为样品A(本发明)、样品B(本发明)和样品C(参考)。所述样品是具有ISO型几何结构CNMG 120408-PM的刀片。
在所有三个涂层中，关于内层的工艺参数相同。所述内层包括TiN(约0.4μm)、MT-TiCN(约8μm)和粘结层(约0.7μm)。
通过在885℃下使用TiCl4、CH3CN、N2、HCl和H2，利用众所周知的MTCVD技术，对刀片首先涂覆约0.4μm的薄TiN层，然后涂覆约8μm TiCN层(TiCN内+TiCN外)。TiN和TiCN沉积的细节如表1所示。
表1.TiN和MT-TiCN的工艺参数
TiCN内层和TiCN外层的沉积时间分别是10分钟和240分钟。在MTCVD TiCN层的顶部，通过由四个单独的反应步骤组成的方法在1000℃下沉积0.7μm粘结层。首先使用TiCl4、CH4、N2、HCl和H2在400毫巴下进行HTCVD TiCN步骤，然后使用TiCl4、CH3CN、CO、HCl、N2和H2在70毫巴下进行第二步骤(TiCNO-1)，然后使用TiCl4、CH3CN、CO、N2和H2在70毫巴下进行第三步骤(TiCNO-2)，最后使用TiCl4、N2和H2在70毫巴下进行第四步骤(TiN)。在第三和第四沉积步骤期间，一些气体连续地变化，如表2中所示的第一起始水平和第二终止水平所示的。
表2.粘结层
样品A
随后在所述内层顶部，根据以下沉积{0 0 1}织构化α-氧化铝、TiN和{0 0 1}织构化κ-氧化铝的层结构：
首先将粘结层(内层)在CO2、CO、N2和H2的混合物中氧化4分钟。粘结层氧化沉积的细节如表3所示。
表3.氧化
然后在氧化粘结层顶部，沉积α-Al2O3层，参见表4。在1000℃和55毫巴下以两个步骤沉积α-Al2O3层。第一步骤使用1.2体积％AlCl3、4.7体积％CO2、1.8体积％HCl和余量H2，得到约0.1μmα-Al2O3，并且第二步骤使用1.2％AlCl3、4.7％CO2、2.9％HCl、0.58％H2S和余量H2，得到总厚度为约1μm的α-Al2O3层。
表4.α-Al2O3层沉积
在α-Al2O3层顶部，沉积约0.1μm的薄TiN层，参见表5。这是在55毫巴和1000℃下使用1.4％TiCl4、41.1％N2和余量H2进行的。
表5.TiN层沉积
在薄TiN层顶部，沉积κ-Al2O3层，参见表6。在1000℃和55毫巴下以两个步骤沉积κ-Al2O3层。第一步骤使用1.2体积％AlCl3、4.7体积％CO2、1.8体积％HCl和余量H2，得到约0.1μmκ-Al2O3，并且第二步骤使用1.2％AlCl3、4.7％CO2、2.9％HCl、0.58％H2S和余量H2，得到总厚度为约4μm的κ-Al2O3层。
表6.在样品A上沉积κ-Al2O3层。
样品B
样品A和样品B的κ-Al2O3层沉积的工艺参数不同。所有其它工艺参数相同。对于样品B，在1000℃和55毫巴下以两个步骤沉积κ-Al2O3层。第一步骤使用2.3体积％AlCl3、4.6体积％CO2、1.7体积％HCl和余量H2，得到约0.1μm κ-Al2O3，并且第二步骤使用2.2％AlCl3、4.4％CO2、5.5％HCl、0.33％H2S和余量H2，得到总厚度为约4μm的κ-Al2O3层。工艺参数提供于表7中。
表7.在样品B上沉积κ-Al2O3层。
样品C
使用表7中给出的工艺参数将约5μm的κ-Al2O3层直接沉积在粘结层(内层)上。
通过在1000倍放大倍数下研究每个涂层的横截面，在光学显微镜中分析层厚度。层厚度呈现于表8中。
表8.层厚度
实施例2-XRD检测
根据上述方法提供XRD衍射图中的峰强度。对强度施加薄膜校正。
样品A和样品B的衍射图(未施加校正)分别示于图2和图1中。源自{0 0 1}平面的峰对于(0 0 2)、(0 0 4)和(0 0 6)平面分别在2θ＝19.85°、40.33°和62.24°处显示高强度。相比于ICDD PDF卡号00-052-0803，对于(0 0 2)、(0 0 4)和(0 0 6)平面，这些峰预期分别具有11％、8％和7％强度。根据PDF卡00-052-0803的最强峰是(1 1 2)平面，其在图1中难以观察到。PDF卡00-052-0803中的第二强峰是(0 1 3)，其在图1和图2中可以作为弱峰被观察到。因此，显然，样品A和样品B的κ-Al2O3层对于与表面平行的{0 0 1}平面显示强织构。
样品C的衍射图如图3所示。样品C的具有最高强度的源自κ-Al2O3的峰为(1 2 2)峰。
表9列出κ-Al2O3峰的2θ值，其用于确定样品A、B和C的κ-Al2O3层的织构，并且表10列出这些峰的校正强度。
表9：κ-Al2O3的峰的2θ值
h k l 2θ(°)
0 0 2 19.85°
0 1 3 31.89°
1 2 2 34.81°
0 0 4 40.34°
0 0 6 62.30°
表10.来自κ-Al2O3XRD衍射图的峰强度，其经归一化以使得最高峰的强度被设定为100。
峰(h k l) 样品A 样品B 样品C
(0 0 2) 100.0 100.0 1.1
(0 1 3) 38.6 13.9 21.2
(1 2 2) 5.3 3.9 100.0
(0 0 4) 93.7 97.4 不可见
(0 0 6) 51.7 52.8 不可见
实施例3-极图和χ扫描检测
利用如上文所公开的方法使用{0 0 6}极图和χ扫描来评估样品，即样品B和样品C。样品B的极图显示以χ＝0°为中心的一个峰，参见图6。在参考样品C的极图中未发现接近于χ＝0°的这种峰。
在样品B的κ-Al2O3(006)平面的χ扫描中，注意到一个单尖峰，其指示强的{0 0 1}织构和与基底表面平行的{0 0 1}平面的高对齐度。样品B的χ扫描如图4所示。一个峰以χ＝0°为中心，FWHM为约16.5°。
参考样品C中的κ-Al2O3(0 0 6)平面的χ扫描如图5所示。可以观察到，以χ＝0°为中心没有观察到尖峰，而在大概χ＝±20°处显示出两个局部最大值。
在样品B的α-Al2O3(0 0 12)平面的χ扫描中，围绕χ＝0°注意到一个单峰，其指示强的{0 0 1}织构和与基底表面平行的{0 0 1}平面的高对齐度。样品B的χ扫描如图7所示。一个峰以χ＝0°为中心，FWHM为约17°。
实施例4-月牙洼磨损测试
使用以下切削数据在滚珠轴承钢(Ovako 825B)中在纵向车削中测试涂层切削工具，即样品A、B和C；
切削速度vc：220m/分钟
切削进给量f：0.3mm/转
切削深度ap：2mm
刀片样式：CNMG120408-PM
使用水混溶性金属加工液。
评估每个切削工具的一个切削刃。
在分析月牙洼磨损时，使用光学显微镜测量暴露基底的面积。当暴露基底的表面积超过0.2mm2时，认为达到了该工具的使用寿命。在光学显微镜下切削2分钟后，对每个切削工具的磨损进行评估。然后继续切削过程，在每次运行2分钟后进行测量，直至达到工具寿命标准。当月牙洼区域的大小超过0.2mm2时，基于在最后两次测量之间的假定的恒定磨损率来估算满足工具寿命标准的时间。除了月牙洼磨损外，还观察到后刀面磨损，但在此测试中没有影响工具寿命。两个平行测试的平均结果如表11所示。
表11.抗月牙洼磨损性
样品 样品A 样品B 样品C
寿命(分钟) 31 34 22
虽然已经结合上述示例性实施方式描述了本发明，但是应当理解，本发明不限于所公开的示例性实施方式；相反，旨在涵盖所附权利要求中的各种修改和等效布置。

Claims (13)

1.一种涂层切削工具，所述涂层切削工具包括基底和涂层，其中所述涂层包括至少一个通过化学气相沉积(CVD)沉积的厚度为1-20μm的κ-Al2O3层，其中在所述κ-Al2O3层的(006)反射上从-80°至80°的χ扫描显示以0°为中心的最强峰，并且其中所述峰的FWHM＜25°，优选＜20°，更优选＜18°。
2.根据权利要求1所述的涂层切削工具，其中在15°至140°的X射线衍射图中，来自所述κ-Al2O3层的最强峰是(002)反射。
3.根据权利要求2所述的涂层切削工具，其中在15°至140°的X射线衍射图中，来自所述κ-Al2O3层的第二强峰是(004)反射。
4.根据权利要求3所述的涂层切削工具，其中在15°至140°的X射线衍射图中，来自所述κ-Al2O3层的第三强峰是(006)反射。
5.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述κ-Al2O3层的平均厚度为2-10μm。
6.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述涂层还包括α-Al2O3层。
7.根据权利要求6所述的涂层切削工具，其中所述α-Al2O3层位于所述κ-Al2O3层与所述基底之间。
8.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述α-Al2O3层的厚度为0.5-2μm或0.7-1μm。
9.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述涂层还包括TiN、TiCN、TiC、TiCO、TiAlCO和TiCNO的一个或多个层。
10.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中TiN、TiC、TiCN、TiCO、TiCNO、TiAlCO中的一种或多种的层位于所述α-Al2O3层与所述κ-Al2O3层之间。
11.根据权利要求10所述的涂层切削工具，其中所述TiN、TiC、TiCN、TiCO、TiCNO、TiAlCO中的一种或多种的层的厚度≤0.5μm。
12.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述涂层包括如从所述基底的表面看呈以下次序的层：TiN、TiCN、TiCNO、α-Al2O3、TiN和κ-Al2O3。
13.根据前述权利要求中的任一项所述的涂层切削工具，其中所述涂层包括最外面的指示磨损的有色层。
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