JP2018039102A - [0 0 1]テクスチャのκ‐Al2O3層を有するCVDコーティングされた切削工具 - Google Patents

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Abstract

【課題】鋼、軸受鋼、及びステンレス鋼などの合金鋼において改善された耐クレータ摩耗性を有する切削工具を提供する。
【解決手段】基材とコーティングとを含むコーティングされた切削工具に関し、当該コーティングは、化学蒸着(CVD)によって堆積された、1から20μmの厚さを有するκ‐Alの少なくとも1つの層を含み、当該κ‐Al層の(0 0 6)反射上での−80°から80°までのχ走査は、0°を中心に最強ピークを示し、当該ピークの全幅半値(full width half maximum:FWHM)は、<25°である。
【選択図】図1

Description

本発明は、基材とコーティングとを含むCVDコーティングされた切削工具に関し、当該コーティングは、少なくとも1つのκ‐Al層を含む。
金属機械加工用の切削工具の技術分野では、工具の耐摩耗性を強化するためにCVDコーティングを使用することが周知の方法である。TiN、TiC、TiCN、及びAlのようなセラミック材料のCVDコーティングが使用されることが多い。
近年、Alコーティングの耐摩耗性に関する知識が増しており、幾つかの開示文献において種々のAlコーティングの特性が詳しく研究されてきた。
κ‐Alコーティングは、結晶構造が異なるという点においてα−Alコーティングと異なる。α−Alコーティングは、金属切削(例えば、軸受鋼)において高い耐クレータ摩耗性をもたらすことで知られているが、κ−Alコーティングは、このような用途では性能が落ちることで知られている。しかし、κ−Alコーティングは、例えば、ステンレス鋼において性能を発揮することで知られている。
欧州特許出願公開第0753602号では、<2 1 0>方向で好ましい結晶成長配向を有するκ−Alコーティングを含む切削工具が開示されており、この工具は、軸受鋼の加工において摩耗特性の向上を示す。
発明の目的
本発明の目的は、旋削加工、フライス加工、及び/又は掘削加工において改善された切削特性を示すκ−Al層を有する、コーティングされた切削工具を提供することである。さらなる目的は、鋼、軸受鋼、及びステンレス鋼などの合金鋼において改善された耐クレータ摩耗性を有する切削工具を提供することである。
上述の目的のうちの少なくとも1つは、請求項1に記載のコーティングされた切削工具によって達成される。好適な実施態様は、従属請求項で開示される。
本発明は、基材とコーティングとを含むコーティングされた切削工具に関し、当該コーティングは、化学蒸着(CVD)によって堆積された、1から20μmの厚さを有するκ‐Alの少なくとも1つの層を含み、当該κ‐Al層の(0 0 6)反射上での−80°から80°までのχ走査は、0°を中心に最強ピークを示し、当該ピークの全幅半値(full width half maximum:FWHM)は、<25°であり、好ましくは<20°であり、より好ましくは<18°である。
基材は、超硬合金、サーメット、セラミック、又はcBNなどの超硬材料から作られている。
κ−Al層は、通常、熱CVDによって堆積される。代替的に、その他のCVD堆積工程を使用してもよい。このことは、以下で開示されているように、コーティングのすべてのさらなる層にも当てはまる。
前記ピークのFWHMは、<25°であり、好ましくは<20°であり、より好ましくは<18°である。FWHMとは、ピークの最大高さの半ばでのピーク幅である。通常、ピークが狭いほど、層がより優れたテクスチャを有し、又はより優れた配向を有する。
本発明のコーティングされた切削工具は、新しくて改善されたκ−Al層を提供する。この層は、基材の表面と平行な[0 0 1]面を高い割合で含む。この層は、驚くほどに耐クレータ摩耗性の改善をもたらす。この耐摩耗性は、例えば、鋼の旋削加工のような旋削工程で使用される切削工具にとって非常に有用である。
本発明のコーティングされた切削工具の一実施形態では、15°から140°までのX線回析図におけるκ−Al層からの最強ピークは、(0 0 2)反射である。第2の最強ピークは、(0 0 4)反射からであり得る。第3の最強ピークは、(0 0 6)反射からであり得る。κ‐Al層の高い(0 0 1)テクスチャは、κ−Al層の耐摩耗性が改善されることが示された。
本発明の一実施形態では、κ−Al層の平均厚さは、2から10μm、好ましくは、3から7μmである。
本発明の一実施形態では、コーティングは、α−Al層をさらに含む。前記α−Al層は、前記κ‐Al層と基材との間に配置され得る。α−Al層は、好ましくは、基材の表面と平行な[0 0 1]面を高い割合で有する層であり、より好ましくは、基材の表面と平行な[0 0 1]面の割合が優勢である層である。前記α−Al層内の(0 0 1)テクスチャは、それに続くκ‐Al層で強い(0 0 1)テクスチャを形成するために利用され得る。一実施形態では、前記α−Al層は、0°を中心に最強ピークを示す前記α−Al層の(0 0 12)反射上での−80°から80°までのχ走査を示し、前記ピークのFWHMは、≦25°であり、好ましくは≦20°であり、より好ましくは≦18°である。
本発明の一実施形態では、前記α−Al層の厚さは、0.5から2μm、好ましくは、0.7から1μmである。
本発明の一実施形態では、コーティングは、TiN、TiCN、TiC、TiCO、TiAlCO、及びTiCNOによる1つ又は複数の層をさらに含む。
一実施形態では、TiCN層は、前記α−Al層と基材との間に配置され得る。TiCN層は、好ましくは柱状である。TiCN層は、好ましくは、基材の表面と平行な[2 1 1]、[3 1 1]、及び[1 1 1]面を高い割合で有する層であり、より好ましくは、基材の表面と平行な[2 1 1]、[3 1 1]、及び[1 1 1]面の割合が優勢である層、すなわち、これらの面からの反射の強度が、XRD回析図において最も高い強度を有する層である。前記TiCN層内のこのテクスチャは、それに続くα−Al層で強い(0 0 1)テクスチャを形成するために利用され得る。
本発明の一実施形態では、TiN、TiC、TiCN、TiCO、TiAlCO、TiCNOのうちの1つ又は複数による層が、前記α−Al層と前記κ‐Al層との間に配置される。一実施形態では、前記α−Al層及び前記κ‐Al層は、TiN、TiC、TiCN、TiCO、TiAlCO、TiCNOのうちの1つ又は複数、好ましくは、TiN、TiC、及び/又はTiCNのうちの1つ又は複数、最も好ましくは、TiNによる層によって分けられる。前記α−Al層と前記κ‐Al層とを分ける層は、好ましくは、(1 1 1)テクスチャである。一実施形態では、本発明のκ‐Al層は、(1 1 1)テクスチャのTiN層と直接接触し、その上で直接成長する。
本発明の一実施形態では、前記α−Al層と前記κ‐Al層との間に配置されたTiN、TiC、TiCN、TiCO、TiCNO、TiAlCOのうちの1つ又は複数による層の厚さは、≦0.5μmであり、好ましくは、0.02μmと0.5μmとの間であり、より好ましくは、≦0.4μm又は≦0.3μm又は≦0.2μmである。この層は、α−Alを覆うように堆積するべきであるが、非常に薄い場合がある。
本発明の一実施形態では、コーティングは、基材の表面から見て、TiN、TiCN、TiCNO、α−Al、TiN、及びκ‐Alの順で並ぶ複数の層を含む。
本発明の一実施形態では、コーティングは、TiNなどの最外摩耗表示色層を含む。
さらに、本発明の他の目的及び特徴は、添付図面と併せて検討される以下の詳細の説明から明らかとなるであろう。
方法
XRD検査
κ‐Al層のテクスチャを調査するために、X線回析(XRD)は、PIXcel検出器を備えたPANalytical CubiX3回折計を用いて、フランク面上で実施された。コーティングされた切削工具は、試料ホルダーに載せられた。それにより、試料のフランク面が確実に試料ホルダーの基準表面と平行になり、さらにフランク面が適度な高さとなった。45kVの電圧及び40mAの電流で、Cu−Kα放射線が測定のために用いられた。1/2度の散乱防止スリット及び1/4度の発散スリットが用いられた。コーティングされた切削工具からの回折強度は、15°から140°の範囲(2θ)、すなわち7.5°から70°までの入射角θ範囲にわたって測定された。
多結晶膜のテクスチャを解析する一般的な方法は、ハリスの式及び標準強度PDFカード(standard intensity PDF card)に基づいて、テクスチャ係数(TC)を計算することである。しかしながら、κ−Alの結晶構造は対称性が低く、したがって、回析図において低強度のピークが多いので、テクスチャ係数の計算からκ−Alの面外テクスチャを判断することは難しい。さらに重複するピークも多い。したがって、κ−Al層の最も高い強度のピークは、層のテクスチャの測定値として選択される。選択されたκ−AlのXRDピークは、XRD回析図においてピークの重複が全くなく(又は非常に限られ)、本発明のκ−層において強度を有するか、或いは、PDFカード00−52−0903に基づいてランダムに配向された粉末において強度を有するが、κ−Al層のテクスチャを評価するために使用された(κ−Alピーク:(0 0 2)、(0 1 3)、(1 2 2)、(0 0 4)、及び(0 0 6))。
κ−Al層は、有限に厚みのある膜であるので、種々の2θ角度におけるピークの相対的な強度は、層を通る経路長の違いにより、バルク試料のものと異なる。したがって、層の線形吸収係数を考慮して、薄膜修正がピーク強度に適用された。上述の可能な追加の層、例えば、κ−Al層が、κ‐Al層に入り、コーティング全体から出るX線の強度に影響を与えるため、層内のそれぞれの化合物に対する線形吸収係数を考慮して、これらに対して修正を行う必要がある。アルミナ層の上のTiNなどの任意の追加の層は、XRD測定結果に実質的に影響を与えない方法、例えば、化学エッチングによって除去することができる。
極点図及びχ走査
テクスチャ化されたκ−Al層は、オイラークレードルを有するPANalytical MRD回折計上でXRDによって解析された。回折計は、点焦点で操作され、主要ポリキャピラリレンズ及び十字スリットが備えられている。十字スリットは、2×2mmに設定された。回析光学系は、0.18°平行コリメータ及び平坦なグラファイトモノクロメータであった。点検出器(point detector)が使用された。
極点図は、(0 0 6)面から抽出され、CNMG1208−PMインサート上のクリアランス側で測定された。角度の刻み幅(φ)は5°であり、χ刻み幅は5°であった。測定時間/幅は、1.5秒であった。走査範囲は、刻み幅で0から360°、χで−0から80°であった。
χの関数としての強度分布を評価するためにχ軸において走査が行われた。測定は、70°の走査範囲、2,5°の刻み幅、及び10秒の時間/幅で、χ=0°の周りで対称的に行われた。
χ走査におけるピークのFWHMは、表面と平行な面(h k l)の整列の測定値であり、すなわち、単結晶は、測定機の分解能に等しい幅の広がりをもち、ランダムに配向された材料は、χ走査においてピークを少しも示さない。χ走査は、(0 0 6)極点図におけるχ方向の刻みとみなしてもよい。
α−Al層の極点図及びχ走査解析は、α−Al(0 0 12)面上で対応する方法で行なわれた。
極点図及びχ走査の場合においても、層の線形吸収係数を考慮して、薄膜修正を強度に適用する必要がある。層は有限な厚さであるため、試料におけるX線の経路長は、χ角度の関数として変動する。
試料Bのθから2θまでのXRD回析図。強度に対して修正は適用されなかった。 試料Aのθから2θまでのXRD回析図。強度に対して修正は適用されなかった。 試料Cのθから2θまでのXRD回析図。強度に対して修正は適用されなかった。 試料Bのκ−Al層の(0 0 6)面のχ走査。強度に対して薄膜修正が適用された。 試料Cのκ−Al層の(0 0 6)面のχ走査。強度に対して薄膜修正が適用された。 試料Bの(0 0 6)極点図。−80°≦χ≦80°であり、且つ0°≦φ≦360°である。 試料Bのα−Al層の(0 0 12)面のχ走査。強度に対して修正が適用されなかったことに留意。
実施例
本発明の実施形態は、以下の実施例と関連してより詳細に開示される。これらの実施例は、例示に過ぎず、実施形態を限定するものとしてみなすべきではない。以下の実施例では、コーティングされた切削工具(インサート)は、切削試験において製造、分析、且つ評価された。
実施例1 − 試料の調製
3種類のコーティングが、10000ハーフインチサイズの切削インサートを収容することができるラジアルイオン結合型(radial ion bond type)CVD反応器(530サイズ)の中で堆積された。3種類の試料は、試料A(本発明)、試料B(本発明)、及び試料C(基準)と呼ばれる。これらの試料は、ISO型形状CNMG 120408−PMを有するインサートであった。
内部層に関するプロセスパラメータは、3つのコーティングすべてにおいて同一である。内部層は、TiN(約0.4μm)、MT−TiCN(約8μm)、及び接合層(約0.7μm)を含む。
TiCl、CHCN、N、HCl、及びHを885℃で使用する周知のMTCVD法を利用することによって、インサートは、まず薄い約0.4μmのTiN層でコーティングされ、次いで、約8μmのTiCN層(内側TiCN+外側TiCN)でコーティングされた。TiN及びTiCN堆積の詳細は、表1で示された。
Figure 2018039102
内側TiCN及び外側TiCNの堆積時間は、それぞれ10分及び240分であった。このMTCVD TiCN層の上に、厚さ0.7μmの接合層が、4つの別個の反応ステップからなるプロセスによって1000℃で堆積された。その4つのステップとは、まず、TiCl、CH、N、HCl、及びHを400ミリバールで使用するHTCVD TiCNのステップ、次いでTiCl、CHCN、CO、N、及びHを70ミリバールで使用する第2のステップ(TiCNO−1)、次いで、TiCl、CHCN、CO、N、及びHを70ミリバールで使用する第3のステップ(TiCNO−2)、最後にTiCl、N、及びHを70ミリバールで使用する第4のステップ(TiN)である。第3の堆積ステップと第4の堆積ステップとの間では、表2で示す第1の開始レベル及び第2の停止レベルで示されているように、気体が幾らか継続的に変化した。
Figure 2018039102
試料A
内部層の上に、{0 0 l}−テクスチャα−アルミナ、TiN、及び{0 0 l}−テクスチャκ−アルミナの層構造体が、以下のように引き続き堆積された。最初は、接合層(内部層)が、CO、CO、N、及びHの混合物の中で4分間、酸化された。接合層酸化堆積の詳細は、表3で示された。
Figure 2018039102
酸化された接合層の上に、次いで、α−Al層が堆積された(表4参照)。α−Al層は、2つのステップで、1000℃及び55ミリバールで堆積された。第1のステップは、1.2体積%のAlCl、4.7体積%のCO、1.8体積%のHCl、及び残部のHを使用して、約0.1μmのα−Alを与え、第2のステップは、1.2%のAlCl、4.7%のCO、2.9%のHCl、0.58%のHS、及び残部のHを使用して、全体で約1μmの層厚のα−Alを与えた。
Figure 2018039102
α−Al層の上に、約0.1μmの薄いTiN層が堆積された(表5参照)。これは、1.4%のTiCl、41.1%のN、及び残部Hを使用して、55ミリバール及び1000℃で行なわれた。
Figure 2018039102
薄いTiN層の上に、κ‐Al層が堆積された(表6参照)。κ‐Al層は、2つのステップで、1000℃及び55ミリバールで堆積された。第1のステップは、1.2体積%のAlCl、4.7体積%のCO、1.8体積%のHCl、及び残部のHを使用して、約0.1μmのκ‐Alを与え、第2のステップは、1.2%のAlCl、4.7%のCO、2.9%のHCl、0.58%のHS、及び残部のHを使用して、全体で約4μmの層厚のκ‐Alを与えた。
Figure 2018039102
試料B
試料A及び試料Bは、κ‐Al堆積に関してプロセスパラメータが異なる。すべての他のプロセスパラメータは同一であった。試料Bに関しては、κ‐Al層が、2つのステップで、1000℃及び55ミリバールで堆積された。第1のステップは、2.3体積%のAlCl、4.6体積%のCO、1.7体積%のHCl、及び残部のHを使用して、約0.1μmのκ‐Alを与え、第2のステップは、2.2%のAlCl、4.4%のCO、5.5%のHCl、0.33%のHS、及び残部のHを使用して、全体で約4μmの層厚のκ‐Alを与えた。プロセスパラメータは表7で示される。
Figure 2018039102
試料C
表7で示されたプロセスパラメータを使用して、約5μmのκ‐Al層が、接合層(内部層)上に直接堆積された。
層厚は、光学顕微鏡で各コーティングの断面を1000倍の倍率で検証することにより、解析された。層厚は、表8で示される。
Figure 2018039102
実施例2 ‐ XRD検証
XRD回析図におけるピーク強度が上述の方法に従って提供された。薄膜修正が強度に適用された。
試料A及び試料Bからの回折図(修正の適用なし)は、それぞれ、図2及び図1で示されている。[0 0 1]面に由来するピークは、2θで強い強度を示し、すなわち、(0 0 2)、(0 0 4)、及び(0 0 6)面では、それぞれ、19.85°、40.33°、及び62.24°である。ICDDのPDFカード番号00−052−0803に比べて、これらのピークは、(0 0 2)、(0 0 4)、及び(0 0 6)面に対して、それぞれ、11%、8%、及び7%の強度を有するはずである。PDFカード番号00−052−0803による最強ピークは、図1ではほとんど観察できない(1 1 2)面である。PDFカード番号00−052−0803における第2の最強ピークは、(0 1 3)であり、これは、図1及び図2において弱いピークであることがわかる。したがって、試料A及び試料Bのκ‐Al層が、表面と平行な(0 0 1)面で強いテクスチャを示していることは明らかである。
試料Cからの回析図が図3で示される。試料Cに対して最も強い強度を有するκ‐Alに由来するピークは、(1 2 2)ピークである。
表9は、試料A、B、及びCのκ‐Al層のテクスチャを判断するのに使用されたκ‐Alピークに対する2θ値を列挙し、表10は、これらのピークの修正された強度を列挙する。
Figure 2018039102
Figure 2018039102
実施例3 − 極点図及びχ走査検証
試料B及び試料Cが、上述の方法で、(0 0 6)極点図及びχ走査を用いて評価された。試料Bの極点図は、χ=0°を中心に1つのピークを示した(図6参照)。基準試料Cの極点図では、このようにχ=0°に近いピークは見付からなかった。
試料Bのκ‐Al(0 0 6)面のχ走査では、強い[0 0 1]テクスチャと、基材の表面と平行な[0 0 1]面の高整列性とを示す単一の尖ったピークが注目される。試料Bのχ走査が図4で示されている。この1つのピークは、約16.5°のFWHMでχ=0°を中心とする。
基準試料Cにおけるκ‐Al(0 0 6)面からのχ走査は、図5で示されている。見てわかるように、χ=0°を中心とした尖ったピークは観察されず、むしろ、およそχ=±20°で2つの局所的な最大値が示されている。
試料Bのα−Al(0 0 12)面のχ走査では、強い[0 0 1]テクスチャと、基材の表面と平行な[0 0 1]面の高整列性とを示す単一の尖ったピークが注目される。試料Bのχ走査が図7で示されている。この1つのピークは、約17°のFWHMでχ=0°を中心とする。
実施例4 − クレータ摩耗試験
コーティングされた切削工具、すなわち、試料A、B、及びCは、以下の切削データを用いて、軸受鋼(Ovako 825B)における長手方向旋削で試験された。
切削速度vc:220m/分
切削送りf:0.3mm/回転
切削深さap:2mm
インサート形式:CNMG120408−PM
水混和性金属加工液が使用された。
切削工具につき1つの切り刃が評価された。
クレータ摩耗の分析では、光学顕微鏡を使用して露出した基材のエリアが測定された。露出した基材の表面エリアが0.2mmを超えた場合、工具は寿命に達したとみなされた。各切削工具の摩耗は、2分間の切削の後に、光学顕微鏡で評価された。次いで、工具寿命の基準に達するまで、2分間の加工が行われる毎にその後測定が行われ、切削工程が続けられた。クレータエリアの大きさが0.2mmを超えた場合、最後の2つの測定値の間の推定された一定の摩耗速度に基づいて、工具寿命基準を満たすまでの時間が評価された。クレータ摩耗以外にフランク摩耗も観察されたが、この試験では、工具寿命に影響を与えなかった。2つの平行な試験の平均結果は、表11に示される。
Figure 2018039102
以上の例示的な実施態様に関連して本発明が説明されたが、本発明は、開示された例示的な実施態様に限定されるものではなく、むしろ、様々な修正及び均等な構成も添付の特許請求の範囲内に含まれることを意図していることが理解するべきである。

Claims (13)

  1. 基材とコーティングとを含むコーティングされた切削工具であって、前記コーティングが、化学蒸着(CVD)によって堆積された、1から20μmの厚さを有するκ‐Alの少なくとも1つの層を含み、前記κ‐Al層の(0 0 6)反射上での−80°から80°までのχ走査が、0°を中心に最強ピークを示し、前記ピークのFWHMが、<25°であり、好ましくは<20°であり、より好ましくは<18°である、コーティングされた切削工具。
  2. 15°から140°までのX線回析図における前記κ‐Al層からの最強ピークが、(0 0 2)反射である、請求項1に記載のコーティングされた切削工具。
  3. 15°から140°までのX線回析図における前記κ‐Al層からの第2の最強ピークが、(0 0 4)反射である、請求項2に記載のコーティングされた切削工具。
  4. 15°から140°までのX線回析図における前記κ‐Al層からの第3の最強ピークが、(0 0 6)反射である、請求項3に記載のコーティングされた切削工具。
  5. 前記κ‐Al層の平均厚さが2から10μmである、請求項1から4のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
  6. 前記コーティングが、α−Al層をさらに含む、請求項1から5のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
  7. 前記α−Al層が、前記κ‐Al層と前記基材との間に配置されている、請求項6に記載のコーティングされた切削工具。
  8. 前記α−Al層の厚さが0.5から2μm又は0.7から1μmである、請求項1から7のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
  9. 前記コーティングが、TiN、TiCN、TiC、TiCO、TiAlCO、及びTiCNOによる1つ又は複数の層をさらに含む、請求項1から8のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
  10. 前記α−Al層と前記κ‐Al層との間にTiN、TiC、TiCN、TiCO、TiCNO、TiAlCOのうちの1つ又は複数による層が配置されている、請求項1から9のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
  11. TiN、TiC、TiCN、TiCO、TiCNO、TiAlCOのうちの1つ又は複数による前記層の厚さが、≦0.5μmである、請求項10に記載のコーティングされた切削工具。
  12. 前記コーティングが、前記基材の表面から見て、TiN、TiCN、TiCNO、α−Al、TiN、及びκ‐Alの順で並ぶ複数の層を含む、請求項1から11のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
  13. 前記コーティングが、最外摩耗表示色層を含む、請求項1から12のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
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