JP6931610B2 - Ｃｖｄコーティングされた切削工具 - Google Patents

Description

本発明は、化学蒸着（ＣＶＤ）コーティングでコーティングされた表面を有する基材を備えた、金属の切屑形成機械加工用のコーティングされた切削工具に関する。本発明によるコーティングされた切削工具は、耐アブレシブ摩耗性に対する需要の高い用途、例えば合金鋼、炭素鋼又は靱性の硬化鋼といった金属材料の旋削加工、フライス加工又はドリル加工において特に有用である。

超硬合金の切削工具に対する耐摩耗コーティングの化学蒸着（ＣＶＤ）は、長年の産業慣行である。ＴｉＣＮ及びＡｌ_２Ｏ_３のようなコーティングは、多くの異なる材料の切削において切削インサートの耐摩耗性を向上させることが示されている。ＴｉＣＮの内層とα−Ａｌ_２Ｏ_３の外層との組み合わせは、例えば鋼の旋削加工を目的とする、多くの市販の切削インサートに見出すことができる。

本発明の目的は、切削作業の性能が改善された、アルミナコーティングされた切削工具インサートを提供することである。本発明のさらなる目的は、耐摩耗性が改善された、例えばクレータ摩耗に対する耐性及び切れ刃のフランク摩耗に対する耐性を高めた、コーティングされた切削工具を提供することである。本発明の別の目的は、合金鋼、炭素鋼及び靱性の硬化鋼といった鋼の旋削加工に高い性能を有する切削工具を提供することである。

上記目的は、請求項１に記載の切削工具により達成される。好ましい実施態様は、従属請求項に開示される。

本発明による切削工具は、α−Ａｌ_２Ｏ_３の層を含むコーティングでコーティングされた基材を備え、前記α−Ａｌ_２Ｏ_３層は、２０℃の室温において１００ｍＶ、１０ｋＨｚのＡＣで測定した場合に１０^−６≦ｔａｎ δ≦２５×１０^−４の誘電損失を呈する。このα−Ａｌ_２Ｏ_３層は、予測できないほど高いその耐クレータ摩耗性及び耐フランク摩耗性により、切削工具上の層として有利であることが示された。

誘電損失は、誘電物質に固有の、電磁エネルギーの例えば熱への消散を定量化するものである。誘電損失は、損失正接、即ちｔａｎ δ（δは損失角）に関してパラメータ化することができる。誘電物質上に適用された振動電場は、誘電物質内の電荷を二つの代替的な構成の間で前後に駆動する。このような電荷の動きは、損失が無ければ電圧と位相が９０度ずれているであろう電流に相当する。損失角δは、誘電損失により生じる、この理論的な９０度という値からの位相ずれに相当する。したがって、損失正接は、物質の誘電損失を特徴づける指標である。損失正接は、ｔａｎ δ又は消散係数（Ｄ）ということもできる。

α−Ａｌ_２Ｏ_３のような誘電物質のコーティングの誘電損失は、不純物、空隙及び表面状態といったコーティング内部の欠陥の存在に関連しており、緻密（孔がない）且つ純粋（不純物がない）で高い粒界凝集により低いｔａｎ δの値がもたらされる。切削工具上のα−Ａｌ_２Ｏ_３層における不純物及び孔の存在は共に、切削作業中のコーティングの耐摩耗性を低下させる。α−Ａｌ_２Ｏ_３層のｔａｎ δの値が低い程、層の特性がサファイアの特性に近いということが示される。８×１０^−８の単一の結晶性サファイア（α−Ａｌ_２Ｏ_３）の理論値は文献に提示されている。

切削工具上のα−Ａｌ_２Ｏ_３層の誘電損失は、コーティングの他の特性、例えばコーティングの残留応力にも関連しうる。高温において堆積後のコーティングの収縮から生じる残留応力は、例えばＸＲＤ及びｓｉｎ^２ψ法により測定した場合、典型的には約１００〜５００ＭＰａ（張力）のレベルである。

切削工具上のα−Ａｌ_２Ｏ_３層の誘電損失は、コーティングの粒界の粒度及び種類にも関連しうる。不純物は、粒界に位置している可能性が最も高い。本発明のα−Ａｌ_２Ｏ_３層の平均粒度は、例えば走査型電子顕微鏡において、コーティングの研磨した断面内でコーティングの成長方向に直交する方向に測定した場合、典型的には幅約０．２〜２μｍである。

α−Ａｌ_２Ｏ_３層は、好ましくは熱ＣＶＤで堆積される。代替的に、他のＣＶＤ堆積方法を使用することができる。これは、後述のコーティングの任意のさらなる層にも当てはまる。

α−Ａｌ_２Ｏ_３層は、少なくとも切削作業において切削に関与する切削工具のエリアを覆い、少なくともクレータ摩耗及び／又はフランク摩耗に曝されたエリアを覆う。別法では、切削工具全体を、α−Ａｌ_２Ｏ_３層及び／又は任意のさらなるコーティング層でコーティングすることができる。

本発明の一実施態様では、α−Ａｌ_２Ｏ_３層の厚さは２〜２０μｍ、好ましくは２〜１０μｍ、最も好ましくは３−７μｍである。

本発明の一実施態様では、α−Ａｌ_２Ｏ_３層の誘電損失（ｔａｎ δ）は、１０^−５以上、好ましくは１０^−４以上、最も好ましくは５×１０^−４以上である。誘電損失が低すぎる場合、切削作業においてコーティングが脆く見えることがある。

本発明の一実施態様では、α−Ａｌ_２Ｏ_３層の誘電損失（ｔａｎ δ）は、２０×１０^−４以下、好ましくは１５×１０^−４以下、さらに好ましくは１０×１０^−４以下、最も好ましくは７×１０^−４以下である。このような低い値は、α−Ａｌ_２Ｏ_３層が極めて純粋且つ緻密であり、したがって切削作業を要するクレータ及びフランク摩耗において際立った性能を発揮することを示す。

α−Ａｌ_２Ｏ_３層の誘電損失（ｔａｎ δ）は、１４の別々の測定値の平均値として測定される。α−Ａｌ_２Ｏ_３層の誘電損失（ｔａｎ δ）の測定値は、好ましく切削工具のフランク面の上で測定される。誘電損失の測定は、好ましくは、例えばブラスチング又はブラッシングにより後処理されない切削工具の表面上において実施される。

本発明の一実施態様では、α−Ａｌ_２Ｏ_３層は、ＣｕＫα照射及びθ−２θスキャンを用いるＸ線回折により測定した場合、ハリスの式（Ｈａｒｒｉｓ ｆｏｒｍｕｌａ）

［式中、Ｉ（ｈｋｌ）は、（ｈｋｌ）反射の測定された強度（集積エリア）であり、
Ｉ_０（ｈｋｌ）は、ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号００−０１０−０１７３による標準の強度であり、ｎは計算に用いられる反射の数であって、使用される（ｈｋｌ）反射は、（１ ０ ４）、（１ １ ０）、（１ １ ３）、（０ ２ ４）、（１ １ ６）、（２ １ ４）、（３ ０ ０）及び（０ ０ １２）である］に従って定義されるテクスチャ係数ＴＣ（ｈｋｌ）を呈し、ＴＣ（ｈｋｌ）は、６、好ましくは７より高い。一実施態様では、α−Ａｌ_２Ｏ_３層のＴＣ（０ ０ １２）は、６、好ましくは７より高い。

本発明の一実施態様では、コーティングは、基材とα−Ａｌ_２Ｏ_３層の間に位置する、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＺｒＮ、ＺｒＣＮ、ＺｒＣ、ＨｆＮ、ＨｆＣ、ＨｆＣＮ又はこれらの組み合わせの群より選択される材料、好ましくはＴｉＣＮを含む耐火層をさらに含む。本発明の一実施態様では、耐火層はＴｉＣＮ層からなる。ＴｉＣＮ層の粒子は好ましくは円柱状である。本発明の一実施態様では、前記耐火層の厚さは、４〜２０μｍ、好ましくは４〜１５μｍ、最も好ましくは５〜１２μｍである。

本発明の一実施態様では、コーティングは、耐火層の最も外側に位置してα−Ａｌ_２Ｏ_３層に隣接する微細粒径のＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＮＯ、ＴｉＣＯ又はＴｉＣを含む結合層をさらに含む。結合層は、好ましくはＨＴＣＶＤにより堆積される。結合層は、耐火層とα−Ａｌ_２Ｏ_３層の接着を強めるためのものである。結合層は、好ましくはα−Ａｌ_２Ｏ_３層の堆積に先立ち酸化される。結合層は、非円柱状粒子、例えば等分割粒子を含む。

本発明の一実施態様では、基材は、超硬合金、サーメット又はセラミックである。これら基材は、本発明のコーティングに適した硬度と靱性を有する。

本発明の一実施態様では、コーティングされた切削工具の基材は、４〜１２ｗｔ％のＣｏと、任意選択的に０．３〜１０ｗｔ％の、周期表のＩＶｂ族、Ｖｂ族及びＶＩｂ族の立方晶炭化物、窒化物又は炭窒化物、好ましくはＴｉ、Ｎｂ、Ｔａ又はこれらの組み合わせと、残部のＷＣとを含む超硬合金からなる。

本発明の一実施態様では、基材は、結合相富化表面ゾーンを含む超硬合金からなる。結合相富化表面ゾーンの厚さは、基材の表面から基材の芯に向かって測定した場合に、好ましくは５〜３５μｍである。結合相富化ゾーンは、基材の芯の結合相より少なくとも５０％高い結合相含有量を有する。結合相富化表面ゾーンは、基材の靱性を高める。高い靱性を有する基材は、鋼の旋削加工といった切削作業において好ましい。

本発明の一実施態様では、基材は、実質的に立方晶炭化物を有さない表面ゾーンを含む超硬合金からなる。実質的に立方晶炭化物を有さない表面ゾーンの厚さは、基材の表面から基材の芯に向かって測定した場合に、好ましくは５〜３５μｍである。「実質的に有さない」とは、光学顕微鏡での断面の目視分析において、目に見える立方晶炭化物がないことを意味する。

本発明の一実施態様では、基材は、上記に開示されたような結合相富化表面ゾーンと、上記に開示されたような実質的に立方晶炭化物を有さない表面ゾーンとの組み合わせを含む超硬合金からなる。

本発明の一実施態様では、α−Ａｌ_２Ｏ_３層は、コーティングの最も外側の層である。別法では、一又は複数のさらなる層を、α−Ａｌ_２Ｏ_３層、例えばＴｉＮ、ＴｉＣ、Ａｌ_２Ｏ_３及び／又はこれらの組み合わせの層、好ましくはＴｉＮの層の上に堆積させることができる。本発明の一実施態様では、α−Ａｌ_２Ｏ_３層の上に堆積された一又は複数のさらなる層は、フランク面から又はスクイ面から又は切れ刃から又はこれらの組み合わせから除去される。α−Ａｌ_２Ｏ_３層の上に堆積される最も外側の層の厚さは、好ましくは１〜３μｍである。

本発明の一実施態様では、コーティングは、ＣＶＤコーティングされた層の引張応力を解放し、表面粗さを低減するために、ブラスチング又はブラッシングにより後処理される。

α−Ａｌ_２Ｏ_３層３の誘電損失測定のために準備された切削インサートの一部の断面の模式図である。 α−Ａｌ_２Ｏ_３層３の誘電損失測定のために準備された切削インサートの表面の一部の模式上面図である。

方法
ＣＶＤコーティングの堆積
後述の実施例におけるＣＶＤコーティングは、ハーフインチサイズの切削インサートを１００００個収容できる大きさのラジアルイオン結合型ＣＶＤ装置５３０で堆積された。

誘電損失の測定
後述の実施例に開示されるコーティングされた切削工具の実施例に基づき、誘電損失特性の測定が本明細書に開示される。ＴｉＮ層及びＴｉＣＮ層は、他の導電層により置き換えることができ、対応する測定を実施することができる。代替的に、測定において導電基材（例えば超硬合金）でＴｉＣＮを置き換えることができ、ＴｉＣＮの代わりに基材が露出して接続される。

α−Ａｌ_２Ｏ_３層上の導電ＴｉＮの単離エリア８が上部コンタクト（上側プレート）として機能する平行プレート型コンデンサ構造を定義するために、堆積されたα−Ａｌ_２Ｏ_３層の誘電損失特性を、レーザーアブレーションを用いて分析した。α−Ａｌ_２Ｏ_３層の下には、下部コンタクト（下側プレート）である導電ＴｉＣＮ層が存在する。下側プレートへの接触は、上部コンタクト８に隣接するＴｉＣＮエリア６を露出させるレーザーアブレーションにより得られる。二つのプレート間に位置するα−Ａｌ_２Ｏ_３層の体積はコンデンサの誘電体であって分析対象であり、得られる誘電損失の値ｔａｎ δに影響するのは、単離されたＴｉＮエリア８の投影面積と考えられる。

レーザーは、インサートのコーティング表面上において、誘電損失特性が測定できるように構造を定義するために使用された。レーザーは、コーティングの部分を選択的に除去するために使用された。

図１は、基材１、内部ＴｉＣＮ層２、及びα−Ａｌ_２Ｏ_３層３、一番上のＴｉＮ層４、露出したＴｉＣＮ６の一エリア５、露出したα−Ａｌ_２Ｏ_３のトレンチ７、単離されたＴｉＮエリア８及び周囲のＴｉＮエリア９を示す、コーティングされた切削工具（切削インサート）の一部の模式的断面図である。

図２は、図１に示すように定義された構造を用いて準備された、コーティングされた切削工具の表面の模式的上面図であり、二つの単離ＴｉＮエリア８と一つの露出ＴｉＣＮ６のエリアが示されている。

準備された試験対象の各インサートは、インサートのフランク面上に均等に分配された、１４の単離エリア８と、３の露出ＴｉＣＮ６の個別エリアを有していた。単離ＴｉＮエリア８の中心から放射方向に測定した場合に、円形の単離ＴｉＮエリアの直径は１．２８８ｍｍであり、単離ＴｉＮエリア８を囲む露出したα−Ａｌ_２Ｏ_３のトレンチ７の幅は１０μｍであった。露出ＴｉＣＮ６のエリアは、１ｍｍ×１ｍｍの正方形であった。

誘電損失の測定は、室温（２０℃）において１０ｋＨｚ、１００ｍＶでｔａｎ δを測定するように調節されたＨＰ ４２８４Ａ Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ＬＣＲ Ｍｅｔｅｒ（２０Ｈｚ−１ＭＨｚ）を用いて実施される。本測定では、平行回路モード（ＣＰモード）が使用された。キャパシタンスが小さく且つコンデンサのインピーダンスが＞１０ｋｏｈｍである場合、このＣＰモードを使用するために経験則が使用される。本実施例では、各コンデンサは約３０ｐＦのキャパシタンス（Ｃ）を有し、周波数（ｆ）は１０ｋＨｚである。これにより、コンデンサのインピーダンス（Ｚ_ｃ）［Ｚ_ｃ＝１／（２πｆＣ）

０．５ＭＯｈｍ＞＞１０ｋＯｈｍ］が与えられる。

一方のプローブを単離ＴｉＮエリア８に接続し、他方のプローブを露出ＴｉＣＮエリア６に接続した。一回の測定の長さは約１８０ｍｓであった。

（後述される）本実施例のすべての測定が、外側のＴｉＮ層とα−Ａｌ_２Ｏ_３層と接続する内側のＴｉＣＮに基づく場合も、適切な導電特性を有する他の層を、α−Ａｌ_２Ｏ_３層の誘電特性の分析のために使用することができることに注意されたい。

Ｘ線回折の測定
（一又は複数の）層のテクスチャを調べるために、フランク面において、ＰＩＸｃｅｌ検出器を備えるＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ ＣｕｂｉＸ３回折計を用いてＸ線回折の測定を行った。確実に試料のフランク面が試料保持器の基準面と平行になり、且つフランク面が適切な高さとなるように、コーティングされた切削工具を試料保持器にマウントした。電圧４５ｋＶ及び電流４０ｍＡでの測定に、Ｃｕ−Ｋα照射を使用した。１／２度の散乱除去スリット及び１／４度の発散スリットを使用した。コーティングされた切削工具からの回折強度を、２０°から１４０°２θの範囲で、即ち１０から７０°の入射角θの範囲で測定した。

データのバックグラウンド除去、Ｃｕ−Ｋ_α２ストリッピング、及びプロファイルフィッティングを含むデータ分析を、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌのＸ’Ｐｅｒｔ ＨｉｇｈＳｃｏｒｅ Ｐｌｕｓソフトウエアを用いて行った。次いでこのプログラムからの出力（プロファイルフィッティング曲線の集積ピーク面積）を使用し、上記に開示したハリスの式（１）を用いて、特定層（例えばα−Ａｌ_２Ｏ_３）のＰＤＦカードに従い、基準集積データに対して測定集積データの比を比較することにより、層のテクスチャ係数を計算した。層は有限の厚さを有する膜であったため、異なる２θの角度における一対のピークの相対強度は、層を通る経路長の差により、バルク試料の場合とは異なる。したがって、ＴＣの値を計算するとき、プロファイルフィッティング曲線の抽出された集積ピーク面積強度に薄膜修正を適用し、さらには層の線形吸収係数も考慮した。例えばα−Ａｌ_２Ｏ_３層の上に置くことが可能なさらなる層は、α−Ａｌ_２Ｏ_３層に入り、コーティング全体から出てゆくＸ線の強度に影響すると思われるので、これらの修正も必要であり、層に含まれる各化合物の線形吸収係数も考慮される。代替的に、アルミナ層の上のさらなる層、例えばＴｉＮは、ＸＲＤ測定結果に実質的に影響しない方法、例えば化学エッチングにより除去することができる。

α−Ａｌ_２Ｏ_３層のテクスチャを調べるために、ＣｕＫ_α照射を用いてＸ線回折を実施し、α−Ａｌ_２Ｏ_３層の円柱状粒子の異なる成長方向のテクスチャ係数ＴＣ（ｈｋｌ）を、上記に開示したハリスの式（１）に従って計算した。ここで、Ｉ（ｈｋｌ）＝（ｈｋｌ）反射の測定された（集積面積）強度であり、Ｉ_０（ｈｋｌ）＝ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号００−０１０−０１７３による基準強度であり、ｎ＝計算に用いた反射の数である。この場合、使用される（ｈｋｌ）反射は（１ ０ ４）、（１ １ ０）、（１ １ ３）、（０ ２ ４）、（１ １ ６）、（２ １ ４）、（３ ０ ０）及び（０ ０ １２）である。

ピークの重複は、例えば複数の結晶層を含む及び／又は結晶相を含む基材上に堆積されるコーティングのＸ線回折分析で起こりうる現象であること、並びにこれは当業者によって考慮及び補償されなければならないことに注意されたい。α−Ａｌ_２Ｏ_３層のピークと例えばＴｉＣＮ層のピークとのピークの重複は、測定に影響を与えることがあり、考慮する必要がある。また、基材中の例えばＷＣは、本発明の関連ピークに近い回折ピークを有しうることに注意されたい。

本発明の例示的実施態様を、以下にさらに詳細に開示し、基準実施態様と比較する。コーティングされた切削工具（インサート）を、切削試験において、製造、分析、及び評価した。

実施例１（本発明）
旋削加工用のＩＳＯ型ＣＮＭＧ１２０４０８の超硬合金基材（試料Ｅ２３Ｃ−１及びＥ２３Ｃ−２）を、７．２ｗｔ−％のＣｏ、２．７ｗｔ％のＴａ、１．８ｗｔ％のＴｉ、０．４ｗｔ％のＮｂ、０．１ｗｔ％のＮ及び残部のＷＣから製造した。これは、基材表面から、実質的に立方晶炭化物を有さない本体の深部まで約２５μｍのＣｏ富化表面ゾーンを含んでいた。

インサートを、まず薄い約０．４μｍのＴｉＮ層で、次いで約７μｍのＴｉＣＮ層で、８８５℃でＴｉＣｌ_４、ＣＨ_３ＣＮ、Ｎ_２、ＨＣｌ及びＨ_２を用いる周知のＭＴＣＶＤ技術を採用することによりコーティングした。ＴｉＣＮ層のＭＴＣＶＤ堆積の最初の部分ではＴｉＣｌ_４／ＣＨ_３ＣＮの体積比は６．６であり、続く期間ではＴｉＣｌ_４／ＣＨ_３ＣＮ比３．７を使用した。

ＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層の上に、三つの個別の反応工程からなる方法により、１〜２μｍの厚さの結合層が１０００℃で堆積された。ＴｉＣｌ_４、ＣＨ_４、Ｎ_２、ＨＣｌ及びＨ_２を４００ｍｂａｒで用いる第１のＴｉＣＮ工程、次いでＴｉＣｌ_４、ＣＨ_３ＣＮ、ＣＯ、Ｎ_２、ＨＣｌ及びＨ_２を７０ｍｂａｒで用いる第２の工程、及び最後にＴｉＣｌ_４、ＣＨ_３ＣＮ、ＣＯ、Ｎ_２及びＨ_２を７０ｍｂａｒで用いる第３の工程により、ＴｉＣＮＯ結合層を生成した。第２及び第３のＴｉＣＮＯ堆積工程の間に、表の第１及び第２の行に示すようにガスのいくつかを連続的に変更した。その後のＡｌ_２Ｏ_３核形成の開始に先立ち、結合層を、４分間、ＣＯ_２、ＣＯ、Ｎ_２及びＨ_２の混合物中において酸化させた。

結合層の上に、α−Ａｌ_２Ｏ_３層を堆積させた。α−Ａｌ_２Ｏ_３層は、１０００℃及び５５ｍｂａｒにおいて二工程で堆積された。１．２ｖｏｌ−％のＡｌＣｌ_３、４．７ｖｏｌ−％のＣＯ_２、１．８ｖｏｌ−％のＨＣｌ及び残部のＨ_２を使用し、約０．１μｍのα−Ａｌ_２Ｏ_３を生じさせる第１の工程、及び約５μｍの総α−Ａｌ_２Ｏ_３層厚をもたらす後述の第２の工程。第２のα−Ａｌ_２Ｏ_３堆積工程は、１．２％のＡｌＣｌ_３、４．７％のＣＯ_２、２．９％のＨＣｌ、０．５８％のＨ_２Ｓ及び残部Ｈ_２を用いて実施された。

約１μｍのＴｉＮの最も外側の層を、α−Ａｌ_２Ｏ_３層を覆うように堆積させ、それにより試料Ｅ２３Ｃ−１及びＥ２３Ｃ−２を形成した。

実施例２（参照）
旋削加工用のＩＳＯ型ＣＮＭＧ１２０４０８の超硬合金基材を、７．２ｗｔ−％のＣｏ、２．７ｗｔ％のＴａ、１．８ｗｔ％のＴｉ、０．４ｗｔ％のＮｂ、０．１ｗｔ％のＮ及び残部のＷＣから製造した。これは、基材表面から、実質的に立方晶炭化物を有さない本体の深部まで約２５μｍのＣｏ富化表面ゾーンを含んでいた。

インサートを、まず薄い約０．４μｍのＴｉＮ層で、次いで約８μｍのＴｉＣＮ層で、８８５℃でＴｉＣｌ_４、ＣＨ_３ＣＮ、Ｎ_２、ＨＣｌ及びＨ_２を用いる周知のＭＴＣＶＤ技術を採用することによりコーティングした。コーティングＲ２５の場合、ＴｉＣＮ層のＭＴＣＶＤ堆積の最初の部分ではＴｉＣｌ_４／ＣＨ_３ＣＮの体積比は３．７であり、続く期間ではＴｉＣｌ_４／ＣＨ_３ＣＮ比２．２が使用された。

ＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層の上に、三つの個別の反応工程からなる方法により、１− ２μｍの厚さの結合層が１０００℃で堆積された。まず、ＴｉＣｌ_４、ＣＨ_４、Ｎ_２、ＨＣｌ及びＨ_２を４００ｍｂａｒで用いるＴｉＣＮ工程、次いでＴｉＣｌ_４、ＣＨ_３ＣＮ、ＣＯ、Ｎ_２、ＨＣｌ及びＨ_２を７０ｍｂａｒで用いる第２の工程、及び最後にＴｉＣｌ_４、ＣＨ_３ＣＮ、ＣＯ、Ｎ_２及びＨ_２を７０ｍｂａｒで用いる第３の工程により、ＴｉＣＮＯ結合層を生成した。α−Ａｌ_２Ｏ_３核形成の開始に先立ち、結合層を、４分間、ＣＯ_２、ＣＯ、Ｎ_２及びＨ_２の混合物中において酸化させた。

その後α−Ａｌ_２Ｏ_３層を、１０００℃及び５５ｍｂａｒにおいて二工程で堆積させた。１．２ｖｏｌ−％のＡｌＣｌ_３、４．７ｖｏｌ−％のＣＯ_２、１．８ｖｏｌ−％のＨＣｌ及び残部Ｈ_２を用いて約０．１μｍのα−Ａｌ_２Ｏ_３をもたらす第１の工程、並びに１．１６％のＡｌＣｌ_３、４．７％のＣＯ_２、２．９％のＨＣｌ、０．５８％のＨ_２Ｓ及び残部Ｈ_２を用いて約５μｍの総α−Ａｌ_２Ｏ_３層厚をもたらす第２の工程。

形成された試料、Ｒ２５Ｃ−１、Ｒ２５Ｃ−２は、約１μｍ厚のＴｉＮの最も外側の層も含む。

実施例２ｂ（参照）
旋削加工用のＩＳＯ型ＣＮＭＧ１２０４０８の超硬合金基材を、７．２ｗｔ−％のＣｏ、２．７ｗｔ％のＴａ、１．８ｗｔ％のＴｉ、０．４ｗｔ％のＮｂ、０．１ｗｔ％のＮ及び残部のＷＣから製造した。これは、基材表面から、実質的に立方晶炭化物を有さない本体の深部まで約２５μｍのＣｏ富化表面ゾーンを含んでいた。

インサートを、まず薄い約０．３μｍのＴｉＮ層で、次いで約８μｍのＴｉＣＮ層で、８８５℃でＴｉＣｌ_４、ＣＨ_３ＣＮ、Ｎ_２、ＨＣｌ及びＨ_２を用いる周知のＭＴＣＶＤ技術を採用することによりコーティングした。ＴｉＣＮ層のＭＴＣＶＤ堆積の間のＴｉＣｌ_４／ＣＨ_３ＣＮの体積比は２．２であった。

ＭＴＣＶＤ ＴｉＣＮ層の上に、二つの反応工程からなる方法により、約１μｍの厚さの結合層が１０００℃で（ＨＴＣＶＤ）堆積された。ＴｉＣｌ_４、ＣＨ_４、Ｎ_２、ＨＣｌ及びＨ_２を５５ｍｂａｒで用いる第１のＴｉＣＮ工程、次いでＴｉＣｌ_４及びＣＯを５５ｍｂａｒで用いる第２の工程。α−Ａｌ_２Ｏ_３の核形成の開始に先立ち、結合層を、４分間、ＣＯ_２とＨＣｌの混合物中において酸化させた。

その後α−Ａｌ_２Ｏ_３層を、１０００℃及び５５ｍｂａｒにおいて二工程で堆積させた。２．３ｖｏｌ−％のＡｌＣｌ_３、４．６ｖｏｌ−％のＣＯ_２、１．７ｖｏｌ−％のＨＣｌ及び残部Ｈ_２を用いて約０．１μｍのα−Ａｌ_２Ｏ_３をもたらす第１の工程、並びに２．２％のＡｌＣｌ_３、４．４％のＣＯ_２、５．５％のＨＣｌ、０．３３％のＨ_２Ｓ及び残部Ｈ_２を用いて約５μｍの総α−Ａｌ_２Ｏ_３層厚をもたらす第２の工程。

形成された試料、Ｒ２２５Ｃ−１、Ｒ２２５Ｃ−２は、約１μｍ厚のＴｉＮの最も外側の層も含む。

実施例３（テクスチャ分析）
Ｘ線回折測定を用いて、上記に開示した方法により、α−Ａｌ_２Ｏ_３及びＴｉＣＮのＴＣ値を分析した。コーティングされたＣＮＭＧ１２０４０８基材の二つの試料それぞれを、テクスチャ分析し、その後摩耗試験した。層厚を、各コーティングの断面を調べることにより、光学顕微鏡で分析した。結合層は、表２に示すＴｉＣＮ層の厚さに含めている。結果を表２に示す。

誘電損失特性を、上記に開示した方法においてｔａｎ δを測定することにより分析した。下記に示す値は、別々の構造で各切削工具のフランク面に得られた１４の測定値の平均値である。

実施例４（切削試験）
切削摩耗試験に先立ち、水中においてアルミナのスラリーを用いるウェットブラスチング装置において、インサートのスクイ面にブラスチングした。切削インサートのスクイ面とブラスタスラリーの方向との間の角度は約９０°であった。ブラスチングの目的は、コーティングの残留応力と表面粗さに影響を与え、それによりその後の旋削試験においてインサートの特性を改善することである。

ブラスチングされたＩＳＯ型ＣＮＭＧ１２０４０８のコーティングされた切削工具を、以下の切削データを用いて、ボールベアリング鋼（１００ＣｒＭｏ７−３）の長手方向旋削加工において試験した；

水混和性金属作動流体が使用された。

一つの切削工具につき一つの切れ刃を評価した。

クレータ摩耗の分析において、光学顕微鏡を用いて露出した基材の面積を測定した。露出した基材の表面積が０．２ｍｍ^２を超えるとき、工具の寿命が尽きると考えた。各切削工具の摩耗は２分の切削後に光学顕微鏡において評価した。次いで切削過程を継続し、工具の標準寿命に達するまで２分毎に測定を行った。クレータの大きさが０．２ｍｍ^２を超えたとき、工具の標準寿命が満たされるまでの時間を、直近の二つの測定値間の一定の過程摩耗率に基づいて推定した。クレータ摩耗以外に、フランク摩耗も観察したが、この試験においては工具の寿命に影響しなかった。二つの平行試験を各種コーティングに実行し、例えば試料Ｅ２３Ｃ−１を摩耗試験１において、試料Ｅ２３Ｃ−２を摩耗試験２において、それぞれ試験した。結果を表３に示す。

本発明について、様々な例示的実施態様に関して記載したが、本発明は開示された例示的実施態様に限定されるものではなく、反対に、特許請求の範囲に含まれる様々な修正例及び等価な構成も含むことを理解されたい。

Claims (11)

1. α−Ａｌ_２Ｏ_３の層と、ＴｉＣＮからなる耐火層と、を含むコーティングでコーティングされた基材を含み、前記耐火層が、前記基材と前記α−Ａｌ_２Ｏ_３の層との間に位置し、２０℃において１０ｋＨｚのＡＣ及び１００ｍＶで測定した場合に前記α−Ａｌ_２Ｏ_３層が１０^−６≦ｔａｎ δ≦２５×１０^−４の誘電損失を呈する、コーティングされた切削工具。
2. α−Ａｌ_２Ｏ_３層の厚さが２〜２０μｍ、好ましくは２〜１０μｍである、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
3. α−Ａｌ_２Ｏ_３層の誘電損失ｔａｎ δが、１０^−５以上、好ましくは１０^−４以上、最も好ましくは５×１０^−４以上である、請求項１又は２に記載のコーティングされた切削工具。
4. α−Ａｌ_２Ｏ_３層の誘電損失ｔａｎ δが、２０×１０^−４以下、好ましくは１５×１０^−４以下、さらに好ましくは１０×１０^−４以下、最も好ましくは７×１０^−４ 以下である、請求項１から３のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
5. α−Ａｌ_２Ｏ_３層の誘電損失ｔａｎ δが、切削工具のフランク面の上で測定される、請求項１から４のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
6. α−Ａｌ_２Ｏ_３層が、ＣｕＫα照射及びθ−２θスキャンを用いるＸ線回折により測定した場合、ハリスの式（Ｈａｒｒｉｓ ｆｏｒｍｕｌａ）
   

   

   ［式中、Ｉ（ｈｋｌ）は、（ｈｋｌ）反射の測定された強度（集積エリア）であり、
   Ｉ_０（ｈｋｌ）は、ＩＣＤＤのＰＤＦ−カード番号００−０１０−０１７３による標準の強度であり、ｎは計算に用いられる反射の数であって、使用される（ｈｋｌ）反射は、（１ ０ ４）、（１ １ ０）、（１ １ ３）、（０ ２ ４）、（１ １ ６）、（２ １ ４）、（３ ０ ０）及び（０ ０ １２）である。］に従って定義されるテクスチャ係数ＴＣ（ｈｋｌ）を呈し、７より高いＴＣ（ｈｋｌ）の値を特徴とする、
   請求項１から５のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
7. α−Ａｌ_２Ｏ_３層のＴＣ（０ ０ １２）が、７より高い、請求項６に記載のコーティングされた切削工具。
8. α−Ａｌ_２Ｏ_３層が１００〜５００ＭＰａ（張力）の残留応力レベルを呈する、請求項１から７のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
9. 前記耐火層の厚さが４〜２０μｍである、請求項８に記載のコーティングされた切削工具。
10. 前記コーティングが、厚さ１〜３μｍの、最も外側のＴｉＮ層をさらに含む、請求項１から９のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
11. 基材が、超硬合金、サーメット、セラミックである、請求項１から１０のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
    

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