CN115074696B - 一种氧化铝复合涂层及其制备方法与切削装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铝复合涂层及其制备方法与切削装置,所述氧化铝复合涂层包括层叠设置的TA过渡层与α‑Al2O3层,其制备方法通过依次进行的化学气相沉积得到TA层、氧化处理得到TA过渡层以及化学气相沉积得到α‑Al2O3层,并控制各步骤中所用气体的用量比例,使最终所得α‑Al2O3层的织构系数TC(1 1 0)≥5,使其具有(1 1 0)的晶面择优,配合特定化学气相沉积条件得到的TA过渡层,使所得氧化铝复合涂层用于切削装置时,具有优良的抵抗刃口破损性能。
Description
技术领域
本发明属于合金材料技术领域,涉及一种硬质合金涂层材料,尤其涉及一种氧化铝复合涂层及其制备方法与切削装置。
背景技术
Al2O3涂层具有很高的化学稳定性和优良的热障特性,是高速切削装置理想的涂层材料。此外,化学气相沉积(CVD)仍然是经济生产高质量Al2O3涂层的唯一技术手段。通过CVD工艺沉积Al2O3涂层可以获得三种不同的相,分别是α-Al2O3、κ-Al2O3与γ-Al2O3,其中α-Al2O3是唯一稳定的Al2O3相。亚稳定的κ相和γ相通过沉积中的热处理、沉积后的热处理以及切削加工中产生的热量而转化为稳定的α相,在相变时发生的体积收缩将降低并最终破坏涂层的粘附性。因此,考虑到涂层的沉积效果和耐磨损性能,α-Al2O3相是最佳和最安全的选择。
为了进一步提高α-Al2O3涂层的使用性能,本领域技术人员对α-Al2O3进行了多方面的研究和优化。针对α-Al2O3的晶粒尺寸调控技术主要集中在上个世纪九十年代中期之前,之后主要聚焦在α-Al2O3晶粒取向择优生长。
CN 105714268A公开了一种CVD涂层切削工具,该涂层切削工具包含涂覆由涂层的基底,所述涂层包括α-Al2O3层,α-Al2O3层具有通过使用Cu Kα辐射和θ-2θ扫描的X射线衍射测量的根据哈里斯式限定的织构系数,其TC(0 0 12)≥7.2,且I(0 0 12)/I(0 1 14)≥1。即CN 105714268A公开的α-Al2O3层具有(0 0 12)择优取向。
CN 101234543A公开了一种用α-Al2O3涂层的切削工具刀片,其组合了具有富粘结相的表面区域的硬质合金和织构α-Al2O3层,该α-Al2O3层的厚度为2-9nm,由长宽比为2至12的柱状晶粒组成,其具有强(1 0 4)生长织构和低强度的(0 1 2)、(1 1 0)和(1 1 3)衍射峰。
但上述公开的α-Al2O3涂层的抵抗刃口破损性能有待进一步提升。
CN 104085142A则公开了一种侧重控制晶粒取向的技术方案,其公开了一种刀片基体上的涂覆涂层,所涂覆涂层的总厚度为5-40μm,所述涂覆涂层中至少包括采用化学气相沉积方式沉积的一层氧化铝层。所述氧化铝层的厚度为1-15μm,具有非常明显的细柱状晶结构,氧化铝层中的每个晶粒都以相同的方向排列,定向均匀的生长,柱状晶的柱具有0.2-4μm的相同柱宽。其通过氧化铝晶粒结构的特定设置,降低了涂层的内应力,提高了涂层的韧性且减少了刀片崩刃。但上述技术方案所得涂层的耐磨损性能与抗崩缺性能仍然存在提高空间。
因此,针对现有技术的不足,需要提供一种制备条件易于控制并具有优良抵抗刃口破损性能的氧化铝复合涂层及其制备方法与切削装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝复合涂层及其制备方法与切削装置,本发明通过控制氧化铝复合涂层的制备方法,使所得氧化铝复合涂层具有(1 1 0)晶面择优取向,使其用于切削装置时,切削装置具有优良的抵抗刃口破损性能。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种氧化铝复合涂层的制备方法,所述氧化铝复合涂层包括层叠设置的TA过渡层与α-Al2O3层,所述制备方法包括如下步骤:
(1)化学气相沉积得到TA层;
(2)氧化处理步骤(1)所得TA层,得到TA过渡层;
(3)TA过渡层外侧进行化学气相沉积,得到α-Al2O3层,完成所述氧化铝复合涂层的制备;
步骤(2)所述氧化处理的过程中,CO的体积分数为0.1-10vol%,CO2的体积分数为0.1-2vol%,N2的体积分数为2-35vol%,余量为H2。
本发明提供的制备方法通过依次进行的化学气相沉积得到TA层、氧化处理得到TA过渡层以及化学气相沉积得到α-Al2O3层,并控制各步骤中所用气体的用量比例,使所得α-Al2O3层的织构系数TC(1 1 0)≥5,使其具有(1 1 0)的晶面择优,配合特定化学气相沉积制备条件得到的TA层,使所得氧化铝复合涂层用于切削装置时,具有优良的抵抗刃口破损性能。
进行步骤(2)所述氧化处理时,控制CO的体积分数为0.1-10vol%,例如可以是0.1vol%、1vol%、1.5vol%、2vol%、2.5vol%、3vol%、3.5vol%、4vol%、4.5vol%、5vol%、5.5vol%、6vol%、7vol%、8vol%、9vol%或10vol%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为4.5-5.5vol%。
进行步骤(2)所述氧化处理时,控制CO2的体积分数为0.1-2vol%,例如可以是0.1vol%、0.3vol%、0.5vol%、0.6vol%、0.8vol%、1vol%、1.2vol%、1.5vol%、1.6vol%、1.8vol%或2vol%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为1.2-1.6vol%。
进行步骤(2)所述氧化处理时,N2的体积分数为2-35vol%,例如可以是2vol%、5vol%、10vol%、15vol%、20vol%、25vol%、28vol%、30vol%、32vol%或35vol%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为28-35vol%。
作为进一步优选地,技术方案,为了进一步提高所得氧化铝复合涂层的性能效果,步骤(2)所述氧化处理的过程中,CO与CO2的用量比例CO/CO2≥2,例如可以是2、2.1、2.4、2.5、2.7、2.8、3、3.2、3.3或3.5,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为CO/CO2≥3。
由本发明提供方法制备得到的α-Al2O3层的织构系数TC(1 1 0)≥5,使其具有(1 10)的晶面择优,为了进一步提高所得氧化铝复合涂层的韧性与抗崩缺性能,需要在制备TA过渡层时控制特定的化学气相沉积条件。
优选地,步骤(1)所述化学气相沉积过程中,TiCl4的体积分数为1-3.5vol%,N2的体积分数为1-35vol%,CH3CN的体积分数为0.1-1vol%,CH4的体积分数为0.1-5vol%,CO的体积分数为0.1-2vol%,AlCl3的体积分数≤1vol%,余量为H2。
本发明制备TA层时,需要控制步骤(1)所述化学气相沉积过程中,TiCl4的体积分数为1-3.5vol%,例如可以是1vol%、1.2vol%、1.5vol%、1.6vol%、1.8vol%、2vol%、2.1vol%、2.4vol%、2.5vol%、2.8vol%、3vol%、3.2vol%或3.5vol%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为1.5-3.5vol%。
本发明制备TA层时,需要控制步骤(1)所述化学气相沉积过程中,N2的体积分数为1-35vol%,例如可以是1vol%、3vol%、4.5vol%、5vol%、5.5vol%、8vol%、10vol%、15vol%、20vol%、25vol%、30vol%或35vol%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为10-30vol%。
本发明制备TA层时,需要控制步骤(1)所述化学气相沉积过程中,CH3CN的体积分数为0.1-1vol%,例如可以是0.1vol%、0.2vol%、0.3vol%、0.4vol%、0.5vol%、0.6vol%、0.7vol%、0.8vol%、0.9vol%或1vol%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为0.4-0.8vol%。
本发明制备TA层时,需要控制步骤(1)所述化学气相沉积过程中,CH4的体积分数为0.1-5vol%,例如可以是0.1vol%、0.2vol%、0.3vol%、0.4vol%、0.5vol%、0.6vol%、0.7vol%、0.8vol%、0.9vol%、1vol%、1.5vol%、2vol%、2.5vol%、3vol%、3.5vol%、4vol%、4.5vol%或5vol%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为0.4-0.6vol%。
本发明制备TA层时,需要控制步骤(1)所述化学气相沉积过程中,CO的体积分数为0.1-2vol%,例如可以是0.1vol%、0.2vol%、0.4vol%、0.5vol%、0.6vol%、0.8vol%、1vol%、1.2vol%、1.5vol%、1.6vol%、1.8vol%或2vol%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为0.8-1.6vol%。
本发明制备TA层时,需要控制步骤(1)所述化学气相沉积过程中,AlCl3的体积分数≤1vol%,例如可以是0、0.1vol%、0.2vol%、0.3vol%、0.4vol%、0.5vol%、0.6vol%、0.7vol%、0.8vol%、0.9vol%或1vol%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述TA层包括碳氮氧化钛和/或碳氮氧化铝钛。
为了进一步提高化学气相沉积所得TA层的质量,在满足化学气相沉积过程中,TiCl4、N2、CH3CN、CH4、CO以及AlCl3的体积分数的基础上,还需要控制步骤(1)所述化学气相沉积过程中,TiCl4与CH3CN的用量比例TiCl4/CH3CN≥3,例如可以是3、3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7或3.8,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为TiCl4/CH3CN≥3.5。
优选地,步骤(3)所述化学气相沉积的过程中,CO2的体积分数为2-4.5vol%,AlCl3的体积分数为1-2.5vol%,HCl的体积分数为1.5-3vol%,H2S的体积分数为0.1-0.5vol%,余量为H2。
本发明在制备α-Al2O3层时,化学气相沉积时CO2的体积分数为2-4.5vol%,例如可以是2vol%、2.5vol%、3vol%、3.5vol%、4vol%或4.5vol%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为2.8-4.2vol%。
本发明在制备α-Al2O3层时,化学气相沉积时AlCl3的体积分数为1-2.5vol%,例如可以是1vol%、1.2vol%、1.5vol%、1.6vol%、1.8vol%、2vol%、2.2vol%、2.4vol%或2.5vol%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为1.8-2.2vol%。
本发明在制备α-Al2O3层时,化学气相沉积时HCl的体积分数为1.5-3vol%,例如可以是1.5vol%、1.8vol%、2vol%、2.1vol%、2.4vol%、2.5vol%、2.7vol%、2.8vol%或3vol%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为2.1-2.4vol%。
本发明在制备α-Al2O3层时,化学气相沉积时H2S的体积分数为0.1-0.5vol%,例如可以说0.1vol%、0.2vol%、0.3vol%、0.4vol%或0.5vol%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为0.3-0.5vol%。
作为进一步优选的技术方案,为了进一步提高最终所得α-Al2O3层的质量,保证所得氧化铝复合涂层的韧性以及抗崩缺性能,还需时步骤(3)所述化学气相沉积过程中,CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1-2.5,例如可以是1、1.2、1.4、1.5、1.6、1.8、2、2.2或2.5,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为1.4-2.2。
优选地,步骤(3)所述化学气相沉积过程中,CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1-2,例如可以是1、1.3、1.5、1.6、1.8、1.9或2,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为1.3-2。
优选的,步骤(1)所述化学气相沉积的温度为950-1020℃,绝对压力为80-120mbar。
本发明步骤(1)所述化学气相沉积的温度为950-1020℃,例如可以是950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃、1010℃或1020℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(1)所述化学气相沉积的绝对压力为80-120mbar,例如可以是80mbar、85mbar、90mbar、95mbar、100mbar、105mbar、110mbar、115mbar或120mbar,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明不对步骤(1)所述化学气相沉积的时间作进一步限定,随着化学气相沉积时间的延长,所得TA层的厚度增加,本领域技术人员能够根据所需TA层的厚度选择化学气相沉积时间,本发明在此不做过多限定。
优选地,步骤(2)所述氧化处理的温度为950-1020℃,绝对压力为60-70mbar。
本发明步骤(2)所述氧化处理的温度为950-1020℃,例如可以是950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃、1010℃或1020℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(2)所述氧化处理的绝对压力为60-70mbar,例如可以是60mbar、61mbar、62mbar、63mbar、64mbar、65mbar、66mbar、67mbar、68mbar、69mbar或70mbar,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述氧化处理的时间为2-10min,例如可以是2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明通过特定条件下的氧化处理,进一步提高了后续步骤所得α-Al2O3层的质量,保证了所得氧化铝复合涂层的韧性与抗崩缺性能。
优选地,步骤(3)所述化学气相沉积的温度为950-1020℃,绝对压力为60-70mbar。
本发明步骤(3)所述化学气相沉积的温度为950-1020℃,例如可以是950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃、1010℃或1020℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(3)所述化学气相沉积的绝对压力为60-70mbar,例如可以是60mbar、61mbar、62mbar、63mbar、64mbar、65mbar、66mbar、67mbar、68mbar、69mbar或70mbar,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明不对步骤(3)所述化学气相沉积的时间作进一步限定,随着化学气相沉积时间的延长,所得α-Al2O3层的厚度增加,本领域技术人员能够根据所需α-Al2O3层的厚度选择化学气相沉积的时间,本发明在此不做过多限定。
优选地,所得α-Al2O3层的厚度为3-10μm,例如可以是3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为4-7μm。
作为本发明第一方面所述制备方法的优选技术方案,所述制备方法包括如下步骤:
(1)温度为950-1020℃、绝对压力为80-120mbar的条件下,化学气相沉积,得到TA层;
(2)温度为950-1020℃、绝对压力为60-70mbar的条件下,氧化处理步骤(1)所得TA层2-10min,得到TA过渡层;
(3)温度为950-1020℃、绝对压力为60-70mbar的条件下,TA过渡层外侧进行化学气相沉积,得到α-Al2O3层,完成所述氧化铝复合涂层的制备;
步骤(1)所述化学气相沉积过程中,TiCl4的体积分数为1-3.5vol%,N2的体积分数为1-35vol%,CH3CN的体积分数为0.1-1vol%,CH4的体积分数为0.1-5vol%,CO的体积分数为0.1-2vol%,AlCl3的体积分数≤1vol%,余量为H2;且TiCl4与CH3CN的用量比例TiCl4/CH3CN≥3;
步骤(2)所述氧化处理的过程中,CO的体积分数为0.1-10vol%,CO2的体积分数为0.1-2vol%,N2的体积分数为2-35vol%,余量为H2;且CO与CO2的用量比例CO/CO2≥2;
步骤(3)所述化学气相沉积的过程中,CO2的体积分数为2-4.5vol%,AlCl3的体积分数为1-2.5vol%,HCl的体积分数为1.5-3vol%,H2S的体积分数为0.1-0.5vol%,余量为H2;且CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1-2.5,CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1-2。
第二方面,本发明提供了一种氧化铝复合涂层,所述氧化铝复合涂层包括层叠设置的TA过渡层与α-Al2O3层,所述α-Al2O3层的织构系数TC满足:
TC(1 1 0)≥5,TC(0 1 2)≤1.5,TC(1 0 4)<1,TC(1 0 10)<1,TC(1 1 3)<1,TC(02 4)<1,TC(1 1 6)<1,TC(2 1 4)<1且TC(3 0 0)<1。
本发明所述α-Al2O3层采用Cu Kα辐射和2θ扫描测量所得的X射线谱图进行表征,其织构系数TC的计算公式如下:
其中I(hkl)为(hkl)衍射的测量强度,I0(hkl)为ICDD第46-1212号PDF卡片的标准强度,n为衍射晶面的数量,本发明表征α-Al2O3层时的衍射晶面包括(0 1 2)、(1 0 4)、(1 10)、(1 1 3)、(0 2 4)、(1 1 6)、(2 1 4)、(3 0 0)以及(1 0 10)这9个衍射晶面。
其中TC(1 1 0)≥5,例如可以是5、5.1、5.2、5.4、5.5、5.6、5.8、6、7、8、9或10,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
第二强峰为(0 1 2),其TC(0 1 2)≤1.5,例如可以是0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4或1.5,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
其余各衍射晶面的织构系数TC分别独立地<1,例如可以是0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8或0.9,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的同样适用,优选为≤0.5。
作为进一步优选的技术方案,本发明第二方面所述氧化铝复合涂层采用第一方面所述制备方法得到。
本发明第一方面所述制备方法制备得到的氧化铝复合涂层中的TA过渡层由TA层经过氧化处理得到,TA层包括碳氮氧化钛和/或碳氮氧化铝钛;且α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)≥5,TC(0 1 2)≤1.5,TC(1 0 4)<1,TC(1 0 10)<1,TC(1 1 3)<1,TC(0 2 4)<1,TC(1 1 6)<1,TC(2 1 4)<1且TC(3 0 0)<1的技术效果。
第三方面,本发明提供了一种切削装置,所述切削装置包括如第二方面所述的氧化铝复合涂层。
优选地,所述切削装置包括硬质合金基体以及依次设置于所述硬质合金基体的TiN硬质涂层、TiCN硬质涂层与所述氧化铝复合涂层;所述氧化铝复合涂层的TA过渡层与TiCN硬质涂层连接。
为了保证硬质合金基体的抵抗裂纹扩展能力,所述硬质合金基体的富钴层厚度≥18μm。所述“富钴层”是指硬质合金基体中无脆性相的区域,该区域的钴含量为硬质合金基体芯部钴含量的1.5-2.5倍,芯部钴含量的范围为7.2-7.5wt%,本发明不做进一步限定。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明提供的制备方法通过依次进行的化学气相沉积得到TA层、氧化处理得到TA过渡层以及化学气相沉积得到α-Al2O3层,并控制各步骤中所用气体的用量比例,使所得α-Al2O3层的织构系数TC(1 1 0)≥5,使其具有(1 1 0)的晶面择优,配合特定化学气相沉积制备条件得到的TA层,使所得氧化铝复合涂层用于切削装置时,具有优良的抵抗刃口破损性能。
附图说明
图1为实施例1所得α-Al2O3层的XRD谱图;
图2为对比例1所得α-Al2O3层的XRD谱图;
图3为实施例1所得切削刀具的前刀面磨损图;
图4为实施例1所得切削刀具的后刀面磨损图;
图5为对比例1所得切削刀具的前刀面磨损图;
图6为对比例1所得切削刀具的后刀面磨损图;
图7为对比例5所得α-Al2O3层的XRD谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
为了便于技术方案的说明与对比,本发明具体实施所述切削装置包括硬质合金基体以及依次设置于所述硬质合金基体的TiN硬质涂层、TiCN硬质涂层与氧化铝复合涂层。其中硬质合金基体的组成为:7.4wt%的Co,8.24wt%的(Ti,Ta,Nb)C立方碳化物以及余量的WC,富钴层厚度为24μm。
所述TiN硬质涂层与TiCN硬质涂层分别独立地采用化学气相沉积的方法制备得到,其中TiN硬质涂层的化学气相沉积条件为:化学气相沉积所用气体中包括1.7vol%的TiCl4、39vol%的N2以及余量的H2,温度为900℃,绝对压力为160mbar,时间为60min;
其中TiCN硬质涂层的化学气相沉积条件为:化学气相沉积所用气体中包括1.8vol%的TiCl4、30vol%的N2、0.8vol%的CH3CN以及余量的H2,温度为870℃,绝对压力为80mbar,时间为480min。
上述条件限定的目的为清楚说明对比技术方案,并不应视为对本发明技术方案的限制。
实施例1
本实施例提供了一种切削装置,所述切削装置的氧化铝复合涂层的制备方法包括如下步骤:
(1)温度为1000℃、绝对压力为100mbar的条件下,化学气相沉积,得到厚度为0.8μm的TA层,所述TA层成分为碳氮氧化铝钛;
(2)温度为1000℃、绝对压力为65mbar的条件下,氧化处理步骤(1)所得TA层6min,得到TA过渡层;
(3)温度为1000℃、绝对压力为65mbar的条件下,TA过渡层外侧进行化学气相沉积,得到厚度为5μm的α-Al2O3层,完成所述氧化铝复合涂层的制备;
步骤(1)所述化学气相沉积过程中,TiCl4的体积分数为2.2vol%,N2的体积分数为15vol%,CH3CN的体积分数为0.6vol%,CH4的体积分数为0.5vol%,CO的体积分数为1vol%,AlCl3的体积分数为0.8vol%,余量为H2;
步骤(2)所述氧化处理的过程中,CO的体积分数为5vol%,CO2的体积分数为1.4vol%,N2的体积分数为30vol%,余量为H2;
步骤(3)所述化学气相沉积的过程中,CO2的体积分数为3.5vol%,AlCl3的体积分数为2.1vol%,HCl的体积分数为2.4vol%,H2S的体积分数为0.4vol%,余量为H2。
本实施例所得α-Al2O3层的XRD图谱如图1所示,其织构系数TC满足:TC(1 1 0)=5.9,TC(0 1 2)=1.4,TC(1 0 4)=0.4,TC(1 0 10)=0.4,TC(1 1 3)=0.1,TC(0 2 4)=0.5,TC(1 1 6)=0.2,TC(2 1 4)=0.1且TC(3 0 0)=0。
实施例2
本实施例提供了一种切削装置,所述切削装置的氧化铝复合涂层的制备方法包括如下步骤:
(1)温度为1020℃、绝对压力为80mbar的条件下,化学气相沉积,得到厚度为0.8μm的TA层,所述TA层成分为碳氮氧化铝钛;
(2)温度为950℃、绝对压力为60mbar的条件下,氧化处理步骤(1)所得TA层10min,得到TA过渡层;
(3)温度为950℃、绝对压力为60mbar的条件下,TA过渡层外侧进行化学气相沉积,得到厚度为5μm的α-Al2O3层,完成所述氧化铝复合涂层的制备;
步骤(1)所述化学气相沉积过程中,TiCl4的体积分数为2.5vol%,N2的体积分数为11vol%,CH3CN的体积分数为0.7vol%,CH4的体积分数为0.6vol%,CO的体积分数为1.2vol%,AlCl3的体积分数为0.6vol%,余量为H2;
步骤(2)所述氧化处理的过程中,CO的体积分数为5.5vol%,CO2的体积分数为1.2vol%,N2的体积分数为32vol%,余量为H2;
步骤(3)所述化学气相沉积的过程中,CO2的体积分数为4vol%,AlCl3的体积分数为1.8vol%,HCl的体积分数为2.1vol%,H2S的体积分数为0.3vol%,余量为H2。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=5.8,TC(0 1 2)=1.5,TC(1 0 4)=0.5,TC(1 0 10)=0.3,TC(1 1 3)=0.2,TC(0 2 4)=0.6,TC(1 1 6)=0.1,TC(2 1 4)=0.1且TC(3 0 0)=0。
实施例3
本实施例提供了一种切削装置,所述切削装置的氧化铝复合涂层的制备方法包括如下步骤:
(1)温度为950℃、绝对压力为120mbar的条件下,化学气相沉积,得到厚度为0.8μm的TA层,所述TA层成分为碳氮氧化铝钛;
(2)温度为1020℃、绝对压力为70mbar的条件下,氧化处理步骤(1)所得TA层2min,得到TA过渡层;
(3)温度为1020℃、绝对压力为70mbar的条件下,TA过渡层外侧进行化学气相沉积,得到厚度为5μm的α-Al2O3层,完成所述氧化铝复合涂层的制备;
步骤(1)所述化学气相沉积过程中,TiCl4的体积分数为2.5vol%,N2的体积分数为30vol%,CH3CN的体积分数为0.8vol%,CH4的体积分数为0.4vol%,CO的体积分数为0.8vol%,AlCl3的体积分数为1vol%,余量为H2;
步骤(2)所述氧化处理的过程中,CO的体积分数为4.5vol%,CO2的体积分数为1.6vol%,N2的体积分数为28vol%,余量为H2;
步骤(3)所述化学气相沉积的过程中,CO2的体积分数为3.1vol%,AlCl3的体积分数为2.2vol%,HCl的体积分数为2.3vol%,H2S的体积分数为0.5vol%,余量为H2。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=5.6,TC(0 1 2)=0.8,TC(1 0 4)=0.5,TC(1 0 10)=0.9,TC(1 1 3)=0.2,TC(0 2 4)=0.3,TC(1 1 6)=0.3,TC(2 1 4)=0.2且TC(3 0 0)=0.2。
实施例4
本实施例提供了一种切削装置,除了制备所述切削装置的氧化铝复合涂层时,使步骤(3)所述化学气相沉积过程中AlCl3的体积分数为1.4vol%(CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为2.5)外,其余均与实施例1相同。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=5.3,TC(0 1 2)=1.3,TC(1 0 4)=0.8,TC(1 0 10)=0.3,TC(1 1 3)=0.3,TC(0 2 4)=0.5,TC(1 1 6)=0.3,TC(2 1 4)=0.1且TC(3 0 0)=0.1。
实施例5
本实施例提供了一种切削装置,除了制备所述切削装置的氧化铝复合涂层时,使步骤(3)所述化学气相沉积过程中CO2的体积分数为2vol%,AlCl3的体积分数为2vol%(CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1),HCl的体积分数为2vol%(CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1)外,其余均与实施例1相同。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=5.7,TC(0 1 2)=1,TC(10 4)=0.6,TC(1 0 10)=0.2,TC(1 1 3)=0.4,TC(0 2 4)=0.4,TC(1 1 6)=0.4,TC(2 14)=0.2且TC(3 0 0)=0.1。
实施例6
本实施例提供了一种切削装置,除了制备所述切削装置的氧化铝复合涂层时,使步骤(1)所述化学气相沉积过程中CH3CN的体积分数为0.8vol%(TiCl4与CH3CN的用量比例TiCl4/CH3CN为2.75)外,其余均与实施例1相同。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=5.4,TC(0 1 2)=1.3,TC(1 0 4)=0.5,TC(1 0 10)=0.7,TC(1 1 3)=0.2,TC(0 2 4)=0.4,TC(1 1 6)=0.3,TC(2 1 4)=0.1且TC(3 0 0)=0.1。
实施例7
本实施例提供了一种切削装置,除了制备所述切削装置的氧化铝复合涂层时,步骤(2)所述氧化处理的过程中,N2的体积分数为25vol%外,其余均与实施例1相同。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=5.2,TC(0 1 2)=1.4,TC(1 0 4)=0.6,TC(1 0 10)=0.4,TC(1 1 3)=0.1,TC(0 2 4)=0.7,TC(1 1 6)=0.2,TC(2 1 4)=0.3且TC(3 0 0)=0.1。
实施例8
本实施例提供了一种切削装置,除了制备所述切削装置的氧化铝复合涂层时,除步骤(1)所述化学气相沉积的过程中AlCl3的体积分数为0vol%,使所得TA层成分为碳氮氧化钛外,其余均与实施例1相同。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=5.5,TC(0 1 2)=1.2,TC(1 0 4)=0.7,TC(1 0 10)=0.1,TC(1 1 3)=0.4,TC(0 2 4)=0.6,TC(1 1 6)=0.4,TC(2 1 4)=0.1且TC(3 0 0)=0。
实施例9
本实施例提供了一种切削装置,除了制备所述切削装置的氧化铝复合涂层时,使步骤(3)所述化学气相沉积过程中AlCl3的体积分数为4vol%(CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为0.875)外,其余均与实施例1相同。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=5.0,TC(0 1 2)=1.1,TC(1 0 4)=0.7,TC(1 0 10)=0.6,TC(1 1 3)=0.3,TC(0 2 4)=0.5,TC(1 1 6)=0.6,TC(2 1 4)=0.2且TC(3 0 0)=0。
实施例10
本实施例提供了一种切削装置,除了制备所述切削装置的氧化铝复合涂层时,使步骤(3)所述化学气相沉积过程中AlCl3的体积分数为1.25vol%(CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为2.8)外,其余均与实施例1相同。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=5.2,TC(0 1 2)=0.8,TC(1 0 4)=0.9,TC(1 0 10)=0.5,TC(1 1 3)=0.3,TC(0 2 4)=0.4,TC(1 1 6)=0.5,TC(2 1 4)=0.3且TC(3 0 0)=0.1。
实施例11
本实施例提供了一种切削装置,除了制备所述切削装置的氧化铝复合涂层时,使步骤(3)所述化学气相沉积过程中HCl的体积分数为4vol%(CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为0.875)外,其余均与实施例1相同。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=5.1,TC(0 1 2)=1.5,TC(1 0 4)=0.2,TC(1 0 10)=0.1,TC(1 1 3)=0.2,TC(0 2 4)=0.9,TC(1 1 6)=0.2,TC(2 1 4)=0.3且TC(3 0 0)=0.5。
实施例12
本实施例提供了一种切削装置,除了制备所述切削装置的氧化铝复合涂层时,使步骤(3)所述化学气相沉积过程中HCl的体积分数为1.6vol%(CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为2.18)外,其余均与实施例1相同。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=5.3,TC(0 1 2)=0.9,TC(1 0 4)=0.7,TC(1 0 10)=0.8,TC(1 1 3)=0.3,TC(0 2 4)=0.2,TC(1 1 6)=0.6,TC(2 1 4)=0.1且TC(3 0 0)=0.1。
实施例13
本实施例提供了一种切削装置,所述切削刀具的氧化铝复合涂层的制备方法包括如下步骤:
(1)温度为1000℃、绝对压力为100mbar的条件下,化学气相沉积,得到厚度为0.8μm的TA层,所述TA层成分为碳氮氧化铝钛;
(2)温度为1000℃、绝对压力为65mbar的条件下,氧化处理步骤(1)所得TA层6min,得到TA过渡层;
(3)温度为1000℃、绝对压力为65mbar的条件下,TA过渡层外侧进行化学气相沉积,得到厚度为5μm的α-Al2O3层,完成所述氧化铝复合涂层的制备;
步骤(1)所述化学气相沉积过程中,TiCl4的体积分数为1vol%,N2的体积分数为35vol%,CH3CN的体积分数为0.1vol%,CH4的体积分数为0.1vol%,CO的体积分数为0.1vol%,AlCl3的体积分数为0.5vol%,余量为H2;
步骤(2)所述氧化处理的过程中,CO的体积分数为0.1vol%,CO2的体积分数为0.1vol%,N2的体积分数为35vol%,余量为H2;
步骤(3)所述化学气相沉积的过程中,CO2的体积分数为2vol%,AlCl3的体积分数为1vol%,HCl的体积分数为1.5vol%,H2S的体积分数为0.1vol%,余量为H2。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=5.1,TC(0 1 2)=0.7,TC(1 0 4)=0.9,TC(1 0 10)=0.6,TC(1 1 3)=0.4,TC(0 2 4)=0.3,TC(1 1 6)=0.6,TC(2 1 4)=0.3且TC(3 0 0)=0.1。
实施例14
本实施例提供了一种切削装置,所述切削刀具的氧化铝复合涂层的制备方法包括如下步骤:
(1)温度为1000℃、绝对压力为100mbar的条件下,化学气相沉积,得到厚度为0.8μm的TA层,所述TA层成分为碳氮氧化铝钛;
(2)温度为1000℃、绝对压力为65mbar的条件下,氧化处理步骤(1)所得TA层6min,得到TA过渡层;
(3)温度为1000℃、绝对压力为65mbar的条件下,TA过渡层外侧进行化学气相沉积,得到厚度为5μm的α-Al2O3层,完成所述氧化铝复合涂层的制备;
步骤(1)所述化学气相沉积过程中,TiCl4的体积分数为3.5vol%,N2的体积分数为1vol%,CH3CN的体积分数为1vol%,CH4的体积分数为5vol%,CO的体积分数为2vol%,AlCl3的体积分数为0.8vol%,余量为H2;
步骤(2)所述氧化处理的过程中,CO的体积分数为10vol%,CO2的体积分数为2vol%,N2的体积分数为2vol%,余量为H2;
步骤(3)所述化学气相沉积的过程中,CO2的体积分数为4.5vol%,AlCl3的体积分数为2.5vol%,HCl的体积分数为3vol%,H2S的体积分数为0.4vol%,余量为H2。
本实施例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=5.2,TC(0 1 2)=1,TC(10 4)=0.6,TC(1 0 10)=0.7,TC(1 1 3)=0.2,TC(0 2 4)=0.4,TC(1 1 6)=0.3,TC(2 14)=0.5且TC(3 0 0)=0.1。
对比例1
本对比例提供了一种切削装置,所述切削装置的氧化铝复合涂层的制备方法包括如下步骤:
(I)温度为1000℃、绝对压力为100mbar的条件下,化学气相沉积,得到厚度为0.8μm的TA层,所述TA层成分为碳氮氧化铝钛;
(II)温度为1000℃、绝对压力为65mbar的条件下,TA层外侧进行化学气相沉积,得到厚度为5μm的α-Al2O3层,完成所述氧化铝复合涂层的制备;
步骤(I)所述化学气相沉积过程中,TiCl4的体积分数为2.2vol%,N2的体积分数为15vol%,CH3CN的体积分数为0.6%,CH4的体积分数为0.5vol%,CO的体积分数为1vol%,AlCl3的体积分数为0.8vol%,余量为H2;
步骤(II)所述化学气相沉积的过程中,CO2的体积分数为3.5vol%,AlCl3的体积分数为2.1vol%,HCl的体积分数为2.4vol%,H2S的体积分数为0.4vol%,余量为H2。
本对比例所得α-Al2O3层的XRD图谱如图2所示,其织构系数TC满足:TC(1 1 0)=1,TC(0 1 2)=1.3,TC(1 0 4)=1.7,TC(1 0 10)=2.8,TC(1 1 3)=0.5,TC(0 2 4)=0.7,TC(1 1 6)=0.5,TC(2 1 4)=0.3且TC(3 0 0)=0.2。
对比例2
本对比例提供了一种切削装置,除了制备所述切削装置的氧化铝复合涂层时,使步骤(2)所述氧化处理过程中CO的体积分数为0vol%外,其余均与实施例1相同。
本对比例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=3.3,TC(0 1 2)=0.9,TC(1 0 4)=0.5,TC(1 0 10)=2.4,TC(1 1 3)=0.2,TC(0 2 4)=0.5,TC(1 1 6)=0.6,TC(2 1 4)=0.3且TC(3 0 0)=0.3。
对比例3
本对比例提供了一种切削装置,除了制备所述切削装置的氧化铝复合涂层时,使步骤(2)所述氧化处理过程中CO2的体积分数为0vol%外,其余均与实施例1相同。
本对比例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=1.4,TC(0 1 2)=1.2,TC(1 0 4)=1.6,TC(1 0 10)=2.6,TC(1 1 3)=0.4,TC(0 2 4)=0.6,TC(1 1 6)=0.5,TC(2 1 4)=0.2且TC(3 0 0)=0.1。
对比例4
本对比例提供了一种切削装置,除了制备所述切削装置的氧化铝复合涂层时,使步骤(2)所述氧化处理过程中CO的体积分数为15vol%,CO2的体积分数为4vol%外,其余均与实施例1相同。
本对比例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=3.5,TC(0 1 2)=1,TC(10 4)=0.8,TC(1 0 10)=2.3,TC(1 1 3)=0.4,TC(0 2 4)=0.5,TC(1 1 6)=0.2,TC(2 14)=0.3且TC(3 0 0)=0。
对比例5
本对比例提供了一种切削装置,所述切削装置的氧化铝复合涂层的制备方法包括如下步骤:
(I)温度为1000℃、绝对压力为100mbar的条件下,化学气相沉积,得到厚度为0.8μm的TA层,所述TA层成分为碳氮氧化铝钛;
(II)温度为1000℃、绝对压力为65mbar的条件下,TA层外侧进行化学气相沉积,得到厚度为5μm的α-Al2O3层,完成所述氧化铝复合涂层的制备;
步骤(I)所述化学气相沉积过程中,TiCl4的体积分数为1.2vol%,N2的体积分数为5vol%,CH3CN的体积分数为0%,CH4的体积分数为3.5vol%,CO的体积分数为1vol%,AlCl3的体积分数为0.8vol%,余量为H2;
步骤(II)所述化学气相沉积的过程中,CO2的体积分数为3vol%,AlCl3的体积分数为2.1vol%,HCl的体积分数为2.2vol%,H2S的体积分数为0.2vol%,余量为H2。
本对比例所得α-Al2O3层的XRD图谱如图7所示,其织构系数TC满足:TC(1 1 0)=1.2,TC(0 1 2)=1.8,TC(1 0 4)=2.2,TC(1 0 10)=1.5,TC(1 1 3)=0.3,TC(0 2 4)=1.0,TC(1 1 6)=0.6,TC(2 1 4)=0.3且TC(3 0 0)=0.1。
对比例6
本对比例提供了一种切削装置,除了制备所述切削装置的氧化铝复合涂层时,步骤(2)所述氧化处理的过程中N2的体积分数为0vol%外,其余均与实施例1相同。
本对比例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=0.6,TC(0 1 2)=1.4,TC(1 0 4)=1.8,TC(1 0 10)=1.3,TC(1 1 3)=0.3,TC(0 2 4)=3.0,TC(1 1 6)=0,TC(21 4)=0.3且TC(3 0 0)=0.3。
对比例7
本对比例提供了一种切削装置,除了制备所述切削装置的氧化铝复合涂层时,步骤(2)所述氧化处理的过程中N2的体积分数为38vol%外,其余均与实施例1相同。
本对比例所得α-Al2O3层的织构系数TC满足:TC(1 1 0)=3.8,TC(0 1 2)=0.6,TC(1 0 4)=0.5,TC(1 0 10)=1.7,TC(1 1 3)=0.5,TC(0 2 4)=0.3,TC(1 1 6)=0.8,TC(2 1 4)=0.7且TC(3 0 0)=0.1。
性能测试
实施例1-14以及对比例1-7提供的切削装置进行连续切削试验与断续切削试验。
连续切削试验的条件为:进行热处理圆棒状钢件的外圆车削试验,工件材料为圆棒状热处理钢件1045,切削速度为250m/min,切削深度为2.5mm,给进量为0.3mm/rev,切削方式为连续湿切,冷却方式为水冷;最终寿命评判以后刀面磨损值达0.3mm时对应的加工时间,切削过程中每分钟记录磨损值情况,每个实施例提供的样品重复进行5组试验,取平均值。
断续切削试验的条件为:进行纵向均分四槽圆棒状热处理钢件的断续车削试验,工件材料为纵向均分四槽圆棒状热处理钢件1045,切削速度为200m/min,切削深度为2.0mm,给进量为0.3mm/rev,切削方式为断续湿切,冷却方式为水冷;最终寿命评判以刀尖出现崩缺且缺口深度达0.3mm时对应的加工时间为准,每个实施例提供的样品重复进行6组试验,取平均值。
所得结果如表1所示。
表1
图3、图4为实施例1提供的切削刀具在加工14min后前刀面和后刀面的磨损失效情况,图5、图6为对比例1提供的切削刀具在加工12min后前刀面和后刀面的磨损失效情况。由图3-6可知,对比例1提供的切削刀具在加工寿命最后,出现了较严重的月牙洼磨损和崩刃现象,这说明在所选择的加工条件下,存在较严重的热过载作用,同时也表现出韧性不足;而实施例1提供的切削刀具则呈现出正常的后刀面磨损和轻微的塑性变形,说明实施例1提供的切削刀具的韧性有所提升。
由表1数据可知,本发明制备得到的氧化铝复合涂层用于切削装置时,具有优良的抵抗刃口破碎性能。
由实施例6与实施例1的比较可知,步骤(1)所述化学气相沉积过程中TiCl4与CH3CN的用量比例影响最终所得氧化铝复合涂层的抵抗刃口破碎性能,当TiCl4与CH3CN的用量比例TiCl4/CH3CN≥3时,连续切削性能以及断续切削性能存在明显提升。
由实施例7、对比例6以及对比例7与实施例1的比较可知,步骤(2)所述氧化处理过程中的N2含量影响最终所得氧化铝复合涂层的抵抗刃口破碎性能。当控制N2含量在28-35vol%的范围时,所得氧化铝复合涂层的抵抗刃口破碎性能最佳;当N2含量偏离28-35vol%的范围时,虽然抵抗刃口破碎的性能略有下降,但连续切削试验的时间仍然能达到15min以上,断续切削试验的时间达到165s以上。但当N2的含量为0vol%时,无法得到抵抗刃口破碎性能符合要求的氧化铝复合涂层。
由实施例9、实施例10与实施例1的比较可知,步骤(3)所述化学气相沉积过程中CO2与AlCl3的用量比例影响最终所得氧化铝复合涂层的抵抗刃口破碎性能,当CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3不足1或超过2.5时,连续切削试验的时间以及断续切削试验的时间均有所降低,但连续切削试验的时间能够达到14.9min以上,且断续切削试验的时间达到164s以上。
由实施例11、实施例12与实施例1的比较可知,步骤(3)所述化学气相沉积过程中CO2与HCl的用量比例影响最终所得氧化铝复合涂层的抵抗刃口破碎性能,当CO2与HCl的用量比例CO2/HCl不足1或超过2时,连续切削试验的时间以及断续切削试验的时间均有所降低,但连续切削试验的时间能够达到15.0min以上,且断续切削试验的时间达到166s以上。
由对比例1、5与实施例1的比较可知,当制备氧化铝复合涂层的过程中未进行氧化处理时,所得氧化铝复合涂层的抵抗刃口破碎性能存在明显下降。
由对比例2、3与实施例1的比较可知,当步骤(2)所述氧化处理过程中未添加CO或CO2时,所得氧化铝复合涂层的抵抗刃口破碎性能存在明显下降。当未添加CO时,其连续切削试验的时间仅为12.8min,且断续切削试验的时间仅为148s;当未添加CO2时,其连续切削试验的时间仅为12.3min,且断续切削试验的时间仅为124s。
由对比例4与实施例1的比较可知,当步骤(2)所述氧化处理过程中CO的体积分数超过10vol%,CO2的体积分数超过2vol%时,所得氧化铝复合涂层的抵抗刃口破碎性能下降,其连续切削试验的时间仅为13min,且断续切削试验的时间仅为151s。
综上所述,本发明提供的制备方法通过依次进行的化学气相沉积得到TA层、氧化处理得到TA过渡层以及化学气相沉积得到α-Al2O3层,并控制各步骤中所用气体的用量比例,使所得α-Al2O3层的织构系数TC(1 1 0)≥5,使其具有(1 1 0)的晶面择优,配合特定化学气相沉积制备条件得到的TA层,使所得氧化铝复合涂层用于切削装置时,具有优良的韧性与抗崩缺性能。
以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (21)
1.一种氧化铝复合涂层的制备方法,所述氧化铝复合涂层包括层叠设置的TA过渡层与α-Al2O3层,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)化学气相沉积得到TA层;
(2)氧化处理步骤(1)所得TA层,得到TA过渡层;
(3)TA过渡层外侧进行化学气相沉积,得到α-Al2O3层,完成所述氧化铝复合涂层的制备;
步骤(1)所述TA层包括碳氮氧化钛和/或碳氮氧化铝钛;
步骤(2)所述氧化处理的过程中,CO的体积分数为0.1-10vol%,CO2的体积分数为0.1-2vol%,N2的体积分数为2-35vol%,余量为H2。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氧化处理的过程中,CO的体积分数为4.5-5.5vol%,CO2的体积分数为1.2-1.6vol%,N2的体积分数为28-35vol%,余量为H2。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氧化处理的过程中,CO与CO2的用量比例CO/CO2≥2。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氧化处理的过程中,CO与CO2的用量比例CO/CO2≥3。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述化学气相沉积过程中,TiCl4的体积分数为1-3.5vol%,N2的体积分数为1-35vol%,CH3CN的体积分数为0.1-1vol%,CH4的体积分数为0.1-5vol%,CO的体积分数为0.1-2vol%,AlCl3的体积分数≤1vol%,余量为H2。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述化学气相沉积过程中,TiCl4的体积分数为1.5-3.5vol%,N2的体积分数为10-30vol%,CH3CN的体积分数为0.4-0.8vol%,CH4的体积分数为0.4-0.6vol%,CO的体积分数为0.8-1.6vol%,AlCl3的体积分数≤1vol%,余量为H2。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述化学气相沉积过程中,TiCl4与CH3CN的用量比例TiCl4/CH3CN≥3。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述化学气相沉积过程中,TiCl4与CH3CN的用量比例TiCl4/CH3CN≥3.5。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述化学气相沉积的过程中,CO2的体积分数为2-4.5vol%,AlCl3的体积分数为1-2.5vol%,HCl的体积分数为1.5-3vol%,H2S的体积分数为0.1-0.5vol%,余量为H2。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述化学气相沉积的过程中,CO2的体积分数为2.8-4.2vol%,AlCl3的体积分数为1.8-2.2vol%,HCl的体积分数为2.1-2.4vol%,H2S的体积分数为0.3-0.5vol%,余量为H2。
11.根据权利要求9或10所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述化学气相沉积过程中,CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1-2.5。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述化学气相沉积过程中,CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1.4-2.2。
13.根据权利要求9或10所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述化学气相沉积过程中,CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1-2。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述化学气相沉积过程中,CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1.3-2。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述化学气相沉积的温度为950-1020℃,绝对压力为80-120mbar。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氧化处理的温度为950-1020℃,绝对压力为60-70mbar。
17.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述氧化处理的时间为2-10min。
18.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述化学气相沉积的温度为950-1020℃,绝对压力为60-70mbar。
19.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)温度为950-1020℃、绝对压力为80-120mbar的条件下,化学气相沉积,得到TA层;
(2)温度为950-1020℃、绝对压力为60-70mbar的条件下,氧化处理步骤(1)所得TA层2-10min,得到TA过渡层;
(3)温度为950-1020℃、绝对压力为60-70mbar的条件下,TA过渡层外侧进行化学气相沉积,得到α-Al2O3层,完成所述氧化铝复合涂层的制备;
步骤(1)所述化学气相沉积过程中,TiCl4的体积分数为1-3.5vol%,N2的体积分数为1-35vol%,CH3CN的体积分数为0.1-1vol%,CH4的体积分数为0.1-5vol%,CO的体积分数为0.1-2vol%,AlCl3的体积分数≤1vol%,余量为H2;且TiCl4与CH3CN的用量比例TiCl4/CH3CN≥3;
步骤(2)所述氧化处理的过程中,CO的体积分数为0.1-10vol%,CO2的体积分数为0.1-2vol%,N2的体积分数为2-35vol%,余量为H2;且CO与CO2的用量比例CO/CO2≥2;
步骤(3)所述化学气相沉积的过程中,CO2的体积分数为2-4.5vol%,AlCl3的体积分数为1-2.5vol%,HCl的体积分数为1.5-3vol%,H2S的体积分数为0.1-0.5vol%,余量为H2;且CO2与AlCl3的用量比例CO2/AlCl3为1-2.5,CO2与HCl的用量比例CO2/HCl为1-2。
20.一种氧化铝复合涂层,所述氧化铝复合涂层包括层叠设置的TA过渡层与α-Al2O3层,其特征在于,所述α-Al2O3层的织构系数TC满足:
TC(1 1 0)≥5,TC(0 1 2)≤1.5,TC(1 0 4)<1,TC(1 0 10)<1,TC(1 1 3)<1,TC(0 24)<1,TC(1 1 6)<1,TC(2 1 4)<1且TC(3 0 0)<1;
所述TA过渡层由TA层经过氧化处理得到,TA层包括碳氮氧化钛和/或碳氮氧化铝钛。
21.一种切削装置,其特征在于,所述切削装置包括如权利要求20所述的氧化铝复合涂层。
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Citations (5)
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---|---|---|---|---|
US6333103B1 (en) * | 1998-11-05 | 2001-12-25 | Hitachi Metals, Ltd. | Aluminum oxide-coated article |
CN102933742A (zh) * | 2010-06-08 | 2013-02-13 | 山高刀具公司 | 织构化的氧化铝层 |
CN103403222A (zh) * | 2011-06-03 | 2013-11-20 | 韩国冶金株式会社 | 切削工具用涂层 |
CN103668105A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-03-26 | 厦门金鹭特种合金有限公司 | 一种在切削刀片上制备涂层的方法 |
EP3848485A1 (en) * | 2020-01-10 | 2021-07-14 | Sakari Ruppi | Improved alpha alumina layer deposited with controlled textures |
-
2022
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6333103B1 (en) * | 1998-11-05 | 2001-12-25 | Hitachi Metals, Ltd. | Aluminum oxide-coated article |
CN102933742A (zh) * | 2010-06-08 | 2013-02-13 | 山高刀具公司 | 织构化的氧化铝层 |
CN103403222A (zh) * | 2011-06-03 | 2013-11-20 | 韩国冶金株式会社 | 切削工具用涂层 |
CN103668105A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-03-26 | 厦门金鹭特种合金有限公司 | 一种在切削刀片上制备涂层的方法 |
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