JP4402171B2 - 酸化物被膜切削工具 - Google Patents
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Description
被膜切削工具のアルミナの化学蒸着(CVD)は15年以前から工業的に実施されている。Al2O3並びに他の耐熱材料の摩耗特性は文献で広範囲に検討されている。
CVD技法は、他の金属酸化物、炭化物及び窒化物、周期律表のIVB、VB及びVIB族の遷移金属から選択された金属の被膜を生成するためにも使用されている。これらの化合物の多くは耐摩耗物または保護被膜として実際に適用されているが、ほとんどがTiC、TiN及びAl2O3のようにはあまり考慮されていない。
種々の種類のAl2O3被膜、たとえば純κAl2O3、κ及びαAl2O3の混合物及び粗い結晶粒のアルファAl2O3を被膜した超硬合金切削工具が長年商業的に入手されてきた。Al2O3は、数種の異なる相すなわちα、κ、γ、β、θ相等に結晶する。耐摩耗物のAl2O3被膜のCVDにおいて最も頻繁に生じる二つの層は熱力学的に安定な六方晶アルファ層及び準安定κ相である。
一般に、κ層は0.5〜2.0μm範囲の結晶粒径を有する微細結晶粒であり、かつ柱状晶の被膜形態を頻繁に示す。さらに、κAl2O3被膜は結晶学的欠陥がなく且つミクロ孔またはボイドが存在しない。
αAl2O3は蒸着条件に依存する1〜6μmの粗い結晶粒径を有する。この場合、多孔性と結晶学的欠陥とがしばしば生じる。
しばしばαとκの両相が切削工具上に蒸着されたCVDアルミナ被膜に存在する。商業的切削工具おいて、Al2O3が、炭化物またはセラミック基材を被膜したTiCに常に付加され(例えば、米国特許第3,837,896号、なお再発行米国特許第29,420号参照)したがって、TiC表面とアルミナ被膜とのあいだの界面化学反応が特に重要である。この接触において、TiC層は化学式TiCXNYOZを有する層を含むことを考慮する必要もあり、TiC中の炭素は完全にまたは部分的に酸素及び/または窒素と置換される。
耐摩耗物をさらに増すために酸化物を有する被膜超鋼合金切削工具の実施が、例えば再発行米国特許第29,420号及び米国特許第4,399,168号、第4,018,631号、第4,490,191号及び第4,463,033号に立証されるようにそれ自体は知られている。これらの特許は酸化物被膜ボディーを開示し、例えばTiC被膜超硬合金の前処理が次に蒸着される酸化物層の密着性を強めるにいかに困難であるかを開示する。アルミナ被覆ボディーがさらに米国特許第3,736,107号、第5,071,696号及び第5,137,774号に開示され、Al2O3層はα、κそれぞれα+κの組合せを含んでなる。
米国特許第4,619,866号は、ドーパント(dopant)の影響の下で、たとえば、0.01〜0.2%の濃度範囲、1000〜1050℃のCVD蒸着温度で硫化水素(H2S)の作用のもとで金属ハロゲン化物の加水分解反応を利用することにより、最初に成長するAl2O3層の生成方法を記載する。これらの処理条件の下で、実質的に二つのAl2O3のα及びκ相が生成される。得られた被膜は比較的小さなκ結晶粒と比較的大きなα結晶流の混合物からなる。この工程は被膜ボディーの周辺に均一な層厚み分布を有する被膜を生じる。
スウェーデン特許願書9101953−9は微細粒化κアルミナ被膜の成長方法を開示する。
スウェーデン特許出願第9203852−0号において、微細結晶した(012)集合組織のαAl2O3被膜を得るための方法が開示さいる。超硬合金工具に付加されたこの特別なAl2O3被膜が、鋳鉄の機械加工に対して特に有効であることが明らかになった。
スウェーデン特許出願第9304283−6号に、少なくとも1層が(110)方向の集合組織のαAl2O3層である1層また2層以上の耐火物層でなる被膜を有するボディーが開示されている。このアルミナ層は実質的に冷却クラックを含まず且つ2〜8μmの長さと1〜10の長さ/幅の比を有する板状の結晶粒でなる。
本発明の目的は、硬質基材上にまたは好ましくは上記TiCXNYOZ被膜上に、Al2O3層の上記性質が安定であるような適切な核生成と成長条件を使用して、望ましい顕微鏡組織と結晶学的集合組織を有する多形αの単一相Al2O3層を少なくとも1層設けることを目的とする。
さらに本発明は、鋼、ステンレス鋼、鋳鉄及びモジュラー鋳鉄に対して切削性能を改良したアルミナ被膜切削工具植刃を提供することを目的とする。
図1は、本発明にしたがう典型的なAl2O3被膜の倍率1000Xの走査型電子顕微鏡(SEM)の表面観察顕微鏡組織を示す。
本発明にしたがい耐摩耗物の被膜が蒸着されている超硬合金ボディーを含んでなる切削工具を提供する。被膜は1種または2種以上の耐火物層を含んでなり少なくとも1層が密集した微細結晶化好ましくは集合組織化した多形態αのAl2O3である。
本発明にしたがう被膜切削工具は、鋼または鋳鉄を機械加工するに使用する場合、特に表面が湿式吹き付け加工によりさらに滑らかにされたとき、先行技術の工具に比較して改良された摩耗性及び靭性特性を示す。
さらに具体的には被膜工具は、焼結超硬合金ボディーの基材、金属バインダー相に好ましくは少なくとも1種の金属炭化物のサーメットまたはセラミックボディーとを含んでなる。被膜構造中の個々の層はTiCでよく、または、周期律表のIVB、VB及びVIB族の金属からなる群から選択された金属、B、Al及びSi及び/またはそれらの混合物の炭化物、窒化物、窒化炭素、オキシ炭化物またはオキシ窒化炭素に関する。少なくとも上記1層は基材と接触する。しかしながら、被膜構造の少なくとも1層は、ミクロ細孔及び結晶学的に欠陥のない微細粒で密な単一相κAl2O3被膜を含んでなる。この被膜は、d=0.5〜25μmの厚さと、
0.5μm<d<2.5μmに対して0.5μm<S<1μm、
及び
2.5μm<d<25μmに対して0.5μm<S<4μm、
の平均結晶粒径(S)を有する優先的集合組織である。
微細結晶した顕微鏡組織は狭い結晶粒分布を含む。最も多くはAl2O3結晶粒の80%が平均結晶粒径の±50%の結晶粒径を有する。
Al2O3被膜の結晶粒径は倍率5000XのSEMの上面組織写真から決定した。任意の方向に3本の直線を引き、その線に沿う粒界間の平均距離を粒径の測定とする。
本発明にしたがうAl2O3層は、X線回折(XRD)によって決定される(104)方向の好ましい結晶成長方位を有する。集合組織係数TCは次式で定義される。すなわち、
TC(hkl)=I(hkl)/I0(hkl)×[(1/N)Σ{I(hkl)/I0(hkl)}]-1
式中で
I(hkl)=(hkl)反射の測定強度
I0(hkl)=ASTM標準パウダーパターン回折データーの標準強度
n=計算に使用した回折数であり、使用した(hkl)回折が、(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)である。
本発明にしたがい(104)結晶面の組のTCは、1.5より大きく好ましくは2.5より大きく及び最も好ましくは3.0より大きい。
本発明にしたがう被膜ボディーは、0.25mmの測定長さに渡って0.3μm未満の耐火物被膜の表面荒さ(Ra)によってさらに特徴付けられる。
本発明にしたがう集合組織のAl2O3被膜は、Al2O3の核生成以前のCVD反応器の雰囲気酸化ポテンシャルの注意深い制御によって得られる。H2Oまたは他の酸化種の総濃度水準は好ましく5ppm以下にする必要がある。しかしながら、Al2O3の核生成は次のように反応ガスの制御された序列化によって開始する。すなわち、CO2及びCOがH2のない雰囲気例えばN2または/及びArの存在する反応器にまず入れられ、その後H2及びAlCl3が反応器に入れることができる。核生成中は、温度は850〜1100℃好ましくは950〜1100℃にする必要がある。しかしながら、正確な条件は使用する装置の形式にある程度依存する。必要な集合組織及び被膜形態が得られるかどうかを決定すること、及び本明細書にしたがう核生成条件と蒸着条件とを修正すること、必要であるならば、集合組織の量及び被膜形態を達成することは当業者の理解範囲内にある
実施例1
A) 6.5%のCo、8.5%の立方晶炭化物及び残余WCの組成の超硬合金切削植刃が、5.5μmの厚さのTiCNで被膜された。その後の処理段階において同一被膜期間中に、6μm厚さのαAl2O3層が蒸着された。核生成以前に水素キャリアーガスの酸素ポテンシャアル、すなわち水蒸気濃度は5ppm未満の低水準に実質的に調整された(米国特許第5,071,696号も参照)。
N2、CO2及びCOを含んでなる水素を含まない反応ガス混合物がまずCVD反応器に導入された。この反応ガスは所定の順に連続して添加された。この後に、H2及びAlCl3が反応器に入れられた。Al2O3の蒸着中、H2Sがドーパントとして使用された。
Al2O3蒸着工程中のガス混合物と他の処理条件は次の通りである。
工程 1 2
CO2 4% 4%
AlCl3 4% 4%
CO 2% −
H2S − 0.2%
HCl 1% 4%
H2 残余 残余
圧力 55ミリバール 100ミリバール
温度 1000℃ 1000℃
期間 1時間 7.5時間
XRD分析が、Al2O3被膜の単一α相中の(104)面の集合組織係数TC(104)が3.2を示した。
SEMの研究は微細に結晶した6μm厚さのAl2O3被膜を示し、2.1μmの平均結晶粒径を有した。
B) Al2O3工程が被膜中に粗いαと微細なκAl2O3結晶粒の混合物を得る先行技法にしたがって実行したことを除き、A)の超硬合金基材が、A)に示すようなTiCN(5.5μm)及びAl2O3(6μm)で被膜された。
A)とB)の切削植刃は全て150メッシュのAl2O3粉末で湿式吹き付け加工がされ、被膜表面を滑らかにした。
切削植刃はその後ノジュラー鋳鉄(AISI 60−40−18、DIN GG40)の正面削り作業中のエッジラインとすくい面剥離とに関して試験がされた。機械加工された加工部片の形状は、切削エッジが各回転中に2回中断されるようにした。
切削データー
速度=150m/分
切削深さ=2.0mm、及び
送り=0.1mm/回転
この植刃は加工部片の正面に渡って一切断した。
その結果を、剥離が起こる切断に係わるエッジラインのパーセンテージ、並びにすくい面と加工部片の切粉の間の総接触領域に関する剥離を被るすくい面領域のパーセンテージとして以下の表に示す。
実施例2
A)とB)の切削植刃は合金鋼(AISI 1518、W−no.1,0580)の正面削り作業中のエッジライン剥離に関しても試験がされた。機械加工された加工部片の形状は、切削エッジが各回転中に3回中断されるようにした。
切削データー
速度=130〜220m/分
切削=2.mm、及び
送り=0.2mm/回転
この植刃は加工部片の正面に渡って一切断した。
その結果を、剥離が起こる切断のエッジラインのパーセンテージとして以下の表に示す。
Claims (2)
- 少なくとも1層がアルミナである1層又は2層以上の耐火物層を少なくとも部分的に被膜した超硬合金、窒化炭素系のチタニウム及びセラミックから選択された1種からなる切削工具であって、
前記アルミナ層がd=2.5〜25μmの厚さ(d)に対して、0.5μm<S<4μmの結晶粒径(S)を有し、且つ
2.5より大きい集合組織係数(TC)を有する(104)方向に集合組織化した単一相のα組織からなり、
集合組織係数が、TC(hkl)=I(hkl)/I0(hkl)×[(1/N)Σ{I(hkl)/I0(hkl)}]-1で示され、
式中でI(hkl)は(hkl)反射の測定強度であり、I0(hkl)はASTM標準パウダーパターン回折データーの標準強度あり、nは計算に使用した回折数であり、使用した(hkl)回折が、(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、で定義され、
前記アルミナ層が、x+y+z=1且つ0≦x、y、z≦1であるTiCxNyOz層と接触した暴露最外側層であり、且つ0.25mmの測定長さに渡って0.3μm未満の表面荒さ(Ra)を有する、
ことを特徴とする超硬合金、窒化炭素系のチタニウム及びセラミックから選択された1種からなる切削工具。 - 前記TiCxNyOz層が被膜の最内側層であることを特徴とする請求項1に記載の切削工具。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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