SE425978B - Sett att framstella en formkropp bestaende av ett substrat samt minst ett tunt slitstarkt ytskikt - Google Patents

Description

8005413-3 2 kritisk natur och är ofta svåra att styra i önskad riktning.

Sålunda kan det vara synnerligen svårt att med kända proces- ser framställa förhållandevis tjocka aluminiumoxidskikt med jämn tjockleksfördelning runt den belagda kroppen. För att med hittills kända processer (se exempelvis SE pat. 357.984, Us pan. 3,736,107, us pat. 1836592 och ss pan. 406.090) erhålla sådana skikt fordras drastiska ändringar i belägg- ningsbetingelserna, vilket emellertid leder till processbe- tingelser, som ofta är skadliga för substratet eller som med- för kraftiga minskningar i produktionskapaciteten.

Uppfinningen medför, att det nu är möjligt att åstadkomma hårdmaterialkroppar försedda med aluminiumoxidbeläggning med bl.a. för skärande bearbetning synnerligen viktiga skikt- tjocklekar och av likformig tjocklek över den enskilda kroppen.

Skiktet kan anbringas på såväl belagda som obelagda hårdmate- rialsubstrat, exempelvis av hårdmetall innehållande minst en karbid jämte bindemetall, och kan även ingå som yt- eller mellanskikt vid flerskiktsbeläggningar av de mest varierande A slag. Med fördel sker beläggningen på mellanliggande skikt av 1 slitstarka karbider, nitrider, oxider, borider eller kombina- I tioner (blandningar) av dessa, pålagda i form av ett eller flera på varandra följande skikt. Även keramiksubstrat kan med fördel beläggas enligt uppfinningen. 1 Företrädesvis är dessa karbider, nitrider, oxider och borider, samt kombinationer därav, bildade med något eller några av elementen Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Si o0h,i tillämp- liga fall, B. Särskilt lämpade som mellanskikt är karbid, nitrid och/eller karbonitrid av titan.

Vid framställningen av aluminium-oxidskiktet bringas en gas innehållande en eller flera halogenider av aluminium vid hög temperatur över substratet. Kännetecknande för uppfinningen är härvid en kontrollerad tillförsel av svavel, selen och/eller 8005415-3 tellur under beläggningsprocessen. Tillförseln, som före- trädesvis utgörs av svavel, sker lämpligen 1 form av en gas, vars molekyler innehåller angivna ämnen. Det är därvid en- ligt uppfinningen ej lämpligast att svavlet tillförs proces- sen i elementär form, utan svavelhaltiga föreningar bör användas. För att de av uppfinningen berörda effekterna skall uppnås, bör emellertid beaktas, att den förening som utnyttjas för tillförseln av svavlet (eller motsvarande), förutom att den naturligtvis skall vara tillräckligt ren, icke är uppbyggd av element, som har en skadlig inverkan på processen eller den med hjälp av processen framställda pro- dukten. Den i processen svavelbärande komponenten (eller komponenterna) bör därför ha en sådan sammansättning, att de förutom svavel inte innehåller några för processen skadliga främmande element. En förening som uppfyller dessa krav och som medger att en väl kontrollerad och optimerad tillsats till beläggningsprocessens gasblandning erhålles är exempel- vis svavelväte (H28). Även COS kan med fördel användas.

Om svavel-tillförs processen enligt uppfinningen, erhålles helt överraskande en kraftig ökning av aluminiumoxidskiktets tillväxthastighet på ett sådant sätt, att kraven på ett alu- miniumoxidskikt av likformig tjocklek över den belagda krop- pen ej behöver eftersättas. Det enligt uppfinningen framställ- da skiktet får helt oväntat sådana mekaniska, fysikaliska och kemiska egenskaper, att den belagda kroppen besitter tek- nologiskt väsentliga prestanda vilka är klart överlägsna dem hos produkter som framställts i jämförbara processer men utan användande av den för uppfinningen karakteristiska processen.

Om, å andra sidan, den i uppfinningen beskrivna processen an- passas så att den färdiga produkten, vad avser skikttjocklekar och tjockleksfördelning, blir i möjligaste man identisk med produkter framställda med processer, vilka ligger 1 områden som gränsar till men ej berörs av uppfinningen, erhålles över- raskande egenskaper vilka inte i något avseende är underläge- na egenskaperna hos de sistnämnda produkterna. 8005415-3 u Dessa helt oväntade effekter av uppfinningen kan lätt kons- tateras bl a inom de teknologiskt viktiga områdena skärande bearbetning och förslitning. I alla de fall, där alltför tjocka skikt på eggar och hörn är till nackdel för använ- dandet, erhålles mycket förbättrade egenskaper med produk- ter framställda enligt den här beskrivna processen. Förkla- ringen till att uppfinningen medför en sådan drastisk modi- fikation av aluminiumoxidskiktets tillväxt är teoretiskt komp- lex och ännu ej helt klarlagd, men det kan nämnas, att effek- terna av den i uppfinningen beskrivna processen är påfallande lika de man kan vänta sig av kemiska processer, där katalysa- torer är närvarande. Såvitt det är känt, kan man med övriga kända processer för aluminiumoxidbeläggning ej åstadkomma den i uppfinningen beskrivna produkten. I varje fall utgör pro- cessen enligt uppfinningen den avgjort enklaste framställ- ningsmetoden.

Med den i uppfinningen angivna processen kan, som nämnts, en förhöjd beläggningshastighet erhållas jämfört med tidigare kända processer utan svaveltillsats. Beroende på mängden tillsatt svavel i gasfasen erhålles sålunda tillväxthastig- heter, som med inemot ca H pm/h per vol% H28-tillsats (i om- rådet 0,01-0,2 % H28) eller mera överstiger en tillväxttakt på 0,1 Pm/h hos skiktet uppnàdd utan tillförsel av svavel (se efterföljande exempel). Förutom att detta innebär en ökning av_produktionstakten vid ytbeläggningen, är ökningen i till- växthastighet till direkt fördel för skiktets kvalitet i det att den reducerar den tidsperiod, under vilken beläggningen och substratet hålls vid hög temperatur. Härigenom reduceras sannolikheten för sådana ogynnsamma förändringar 1 skikt- och substratstrukturen och - sammansättningen, som kan uppstå, när skiktet utsätts för hög temperatur under längre tid.

Aluminiumoxidskiktet avses, såsom tidigare antytts, främst att pàläggas medelst CVD-teknik under tillsättande av svavel.

Detta gäller såväl för substrat av enbart hårdämnen (med ev. bindemetall) som för substrat belagda med ett eller flera 8005413-3 skikt.

Eventuellt kan hárdmetallsubstratet vara ytanrikat med av- seende på s k gammafas. Det gäller också i de fall då ytter- ligare skikt skall läggas utanpå det enligt uppfinningen framställda skiktet. CVD-utfällning enligt uppfinningen kan ske separat 1 relation till páförandet av övriga skikt, men bör företrädesvis göras i följd 1 samma apparatur, så att väldefinierade ytor hos substrat och mellanskikt erhålls.

Tjockleken hos aluminiumoxidskiktet är normalt 0,1-20 /um och företrädesvis 0,5-9 /um. Tjockleken hos mellanskikt eller hos successiva skikt, såväl under- och ovanpåliggande, är normalt av samma storleksordning, dvs 0,1-20 /um. I de fall då mellanskikt av slitstarka karbider, nitrider och borider samt kombinationer därav kommer till användning, är tjock- lekan vanligtvis 0,3-9 /um.

Använd metodik vid framställning av hårdmaterialkroppar en- ligt uppfinningen framgår närmare av nedanstående exempel l-15 och av bifogade ritningsfigurer, vilka visar följande: Fig. l, principskiss av framställningsapparatur.

Flg. 2, principskiss av detalj ingående i apparaturen.

Den i fig. l visade apparaturen omfattar gaskällor, exempel- vis gastuber 1, 2 för tillförsel av vätgas resp. metan och/ /eller kväve. Ledningarna 5 och 4 från resp. källa förenar sig till en ledning 5, genom vilken gasblandningen förs till ett kärl 6, där en metallhalogenid, t.ex. TiCl¿ uppvärms till förångning, varefter den sammansatta gasen leds till reaktorn ll via en gemensam ledning 9. Gasblandningen passerar härvid en värmeväxlare 7, kontrollerad av en termostat 8 för in- ställning av halten TiCl¿ i gasen. I reaktorn ll, gom upp- värms medelst en ugn lO, placeras substratet i och för be- 8005413-5 U läggning. Från reaktionskärlet ll sugs gasen ut via en ven- tilförsedd ledning 12 och en kylfälla 13. Evakuering av gas från systemet sker via en ledning lü med hjälp av en vakuumpump 15, som har en utloppsledning 16.

Den i fig. 2 skisserade apparaturen visar användandet av en kloreringsreaktor 25 för klorering av Al, exempelvis i form av korn eller spånor 26. För detta ändamål blandas väte från en gaskälla l via ledningar 19, 20 med klor alt. klorväte från en klorgas- alt. klorvätekälla 17 och blandningen förs till kloreringsreaktorn via en ledning 21. Gasblandningen från kloreringsreaktorn 25 blandas därefter med vätgas samt koloxid och koldioxid från gaskällorna 18 resp. 28. Den re- sulterande blandningen förs till beläggningsreaktorn ll via den ventilförsedda ledningen 27.

(I ritningarna har reningsanordningar för gas utelämnats.) För påläggningen av aluminiumoxidskiktet kan således den pro- cess användas, som innefattar hydrolys (eller oxidation) av aluminiumhalogenid, företrädesvis klorid (AlC15), med vatten- ånga (med syre). Aluminiumhalogeniden kan, såsom tidigare antytts, produceras i gasform, antingen genom förångning av den fasta eller flytande fasen eller medelst reaktion av alu- miniummetall med klor eller klorväte (26). Wattenångan kan tillföras gasfasen genom förångning av vatten eller före- trädesvis genom reaktion mellan vätgas och koldioxid (28).

Svavlet eller det motsvarande ämnet eller föreningen kan tillsättas gasfasen genom sublimering av rent svavel eller genom tillsats av gaser eller gasblandningar (29) där svavel eller svavelföreningar ingår, företrädesvis genom tillsats av svavelväte (H28) under hela A]203-beläggningsprocessen eller del därav. Reaktanterna förs in i reaktorkärlet (ll), i vilket man placerat de kroppar, som skall beläggas. Krop- parna kan antingen direktuppvärmas medelst induktionsupphett- ning eller indirekt genom uppvärmning av exempelvis stödplat- tor eller av reaktorn medelst t ex motståndsuppvärmning (10).

Belässninsstemperaturen kan ligga inom området 7oo°c till 8005413-3 7 12oo°c, men företrädesvis inom omradet 950% :111 115o°c.

Koncentrationerna av aluminiumklorid och vattenånga 1 gas- blandningen av reaktanter bör med fördel vara över- eller stökiometriska med avseende på kloriden. Koncentrationen av den svavel- resp. Se- eller Te-innehållande gasen bör ligga inom intervallet 0,01 vol% - l vol% och företrädesvis vara 0,02-0,3 vol% av den totala gasmängd som tillförs reaktorn (detta gäller gaser som kan avge en atom S, Se eller Te per molekyl).

Det är också viktigt, att koncentrationen av koldioxid kontrolleras noggrant. Den rekommenderade mängden svavel- bärande gas gäller vid approximativt stökiometriska propor- tioner av koldioxid och aluminiumklorid i ingàngsgasen vid 100000 och 6 kPa i reaktorn. Det totala trycket hos gas- fasen kan vara av storleksordningen 0,1-100 kPa men före- trädesvis l-BO kPa.

Svavel kan ofta påvisas enkelt med mikrosond 1 skikt och/ /eller angränsande delar av substratet. Med förfinad analys- teknik, t ex jonsond- eller Auger-teknik, kan även synnerli- gen små mängder H28 eller beläggningseffekter därav upp- täckas. Fördelaktiga prestanda har exempelvis uppnåtts då skiktet och/eller substratytan hållit men än 0,1 vikt-% svavel, selen och/eller tellur.

I det följande skall anges några exempel, som dels belyser olika betingelser att åstadkomma aluminiumoxidbeläggningar enligt uppfinningen, dels prov på uppnådda resultat med så- lunda belagda kroppar.

Slutligen bör framhållas att inom ramen för uppfinningen återfinns även beläggningar bestående av andra keramiska oxider än aluminiumoxid samt andra slitstarka föreningar innehållande keramiska oxider såsom fasta lösningar o.d., vilka kan framställas medelst utskiljning ur gasfas pà 8005413-3 e 3 principiellt samma sätt som här beskrivits. Gynnsamma effek- ter av en optimal tillsats av S eller motsvarande element har konstaterats även i dessa fall.

Exemgel 1 Beläggning med ett mellanskikt av TiC utfördes i en reak- tor, vars väsentliga delar var utförda i inconel. I detta reaktionskärl uppvärmdes 3000 sintrade hårdmetallplattor till l0OO°C. Plattorna var härvid tillverkade 1 en ISO M20-sort innehållande kubiska karbider och wc, Plattorna placerades på silbottenliknande plåtskivor, så att god kontakt med den omgivande gasen skulle erhållas. Gasen, som bestod av en blandning innehållande 10% TiCl4, 8% CH4 och 82% H , tillverkad på i och för sig känt sätt, för- des till reaktorn i en enda ledning. Trycket 1 reaktorn kunde hållas vid 2 kPa genom att gasen sögs ut ur reaktions- kärlet medelst en vakuumpump, som skyddades från korrosiva reaktionsprodukter (t ex HCl) med hjälp av en framför pum- pen belägen kylfälla med flytande kväve. Därigenom erhölls en lineär gasflödeshastighet i dïwgen av 1 m/sek.

Behandlingen fick försiggå under en tid av 2 timmar.

Som resultat av nämnda behandling erhölls finkorniga täta skikt på ca 2 /um TiC. 7 -fasförekomst på grund av avkol- ning var låg.

I ett separat andra steg behandlades de 3000 skären i en an- läggning nästan identisk med den i det föregående beskrivna, dock skilde sig gastillförselsystemet så att en gas av sam- mansätcningen 70% H2, 5% C02, 20% co, 0,196 Has och 5% AlCl3 kunde doseras. Substrattemperaturen var 105000 och trycket 5 kPa. En lineär gasströmningshastighet av 5 m/sek användes. Efter en beläggningstid av 5 tim hade 3 /um tjocka 8005413-3 O skikt bildats på de TiC-belagda hårdmetallskären. Al203_ skiktets bindning till TiC-skiktet var god och nästan ingen försprödande Q -fas hadebildats 1 grânsskiktet hårdmetall- TiC-skikt. Då ingen H28 doserades, blev A120;-skikten lika tjocka som tidigare i eggomràdet men endast ungefär hälften så tjocka i gropområdet, dvs där spånan vid många typer av skärande bearbetning väsentligt påverkar eller försli- ter hårdmetallverktyget. Några icke TiC-belagda hårdmetall- skär av samma typ och kvalitet hade vid samma Al2O3-belägg- ning fått 10 /um tjocka, porösa och dåligt vidhäftande skikt.

Bearbetningsprov skedde som kontinuerlig svarvning 1 gjut- järn sort SIS 0125 (analys C = 3,M %, Si = 1,5 %, Mn = = 0,7 %, HB 220) under följande betingelser: skärheet1ghet= 200 m/min Matning: 0,5 mm/varv Skärdjup: 2 mm Plattyp: SPUN 120508 enl. internationell standard (Iso) Livslängden,mätt enligt gängse normen bestämdes enligt följande: Livslängd hos skär Sort motsvarande (min) l. ISO M20, icke belagt skär 6:6 min (normal) ll II 2._ " ", med endast Tic-skikt 4/um 20,3 3. " ", med T1c+A12o5-skikt (2+2/um) 30,5 " (utan H28) A. " ", med T1c+Al2o5-skikt med H28 (2+3/um) 48,7 . " ", med endast Alzoj-skikt 8 " " II Av resultaten framgår, att de enligt uppfinningen fram- ställda skären (variant no. H enligt ovan) gav överlägsen livslängd Jämfört med övriga skär. 8Û05413~5 Exemgel 2 Ya§i§§§_ía2¿ Dennaxariant utfördes som exempel l men med följande modifi- kationer: 1. Titankarbídskikt øch aluminiumoxídskikt pálades utan avsvalning mellan processerna. 2. 4/um TiC pàlades med följande betingelser (gasström- ninghastighet l m/s).

Gassammansättning: Temp 1o2o°c 4 5 CHÄ Tryck 7 kPe 4 % Ticlu Tid 7 h H2 rest 3. l/um Al2O5 pålades med följande betingelser (gasström- ningshastighet 3 m/s).

Gassammansättning: Temp 1o5o°c o,o7 % H,s Tryck 7 kPa 5 % C02 _ Tid 3 h 2 % HCl 2 % AlCl5 H2 rest 4. subenrec= 86 vixcæ wc, 9 % kubieke karbïder (Tic, TaC, NbC), rest Co.

Endast obetydligt med Iz-fas erhölls.

Variant (b): Skär belagda utan H23 under samma förhållanden men i 8 h erhöll 1 um Al?05. I själva eggarna erhölls dock en tjocklek av 2-8/um Al2O3.

JämfëPa29§_2re!¿ I en jämförande intermíttent fínbearbetnlng (material 8005413-3 ll SIS 25#l: analys: C = 0,36, Si = 0,30, Mn = O,7%, S = 0,03, CP = 1,4, Nl = 1,4, MO = 0,2, HB 290) 1 ämnê med ett fräst 25 mm brett axiellt spår (ämnets diam. 160- 140 mm, längd 700 mm) kördes följande prov: Skärhastighetz 300 m/min Skärdjup 1,0 mm Matning: 0,15 mm Provet gjordes som ett antal parvisa Jämförelser mellan skär enligt uppfinningen (a) och skär enligt (b), var- vid relativa livslängderna blev (a) 1,0 (b) 0,55 Exemgel 5 Exemplet utfördes som exempel 2 men med följande modifi- kationer: (a) Tiden för 'rio-beläggning var 6 n och för Aigoj- beläggning 8 h (substrat med relativt hög kolhalt).

(Skären belades därvid med 5 /um TiC + 3 /um Al2O3.) I (b) Skär framställda som 1 (a), men där COS doserats i ' stället för H28. 3 /um A120; erhölls. (c) Skär belagda med 5 /um TiC + 0,8 /um A120; enligt i och för sig tidigare känd teknik (ingen tillsats av sva- vel).

(Se SE-pat. 369929, exempel 2). (d) Skär enligt (c), men där skären placerats mycket glest och där temperaturen ökats till lO60°C vid oxidbelägg- 'ningen, så att 5 /um TiC + 5 /um A120; erhölls. wànÉs41s-3 12 (e) skär belagt med ett skikt av 3 ,um Tic + 3 /um A120; / enligt tidigare känd teknik (se SE-pat. ÄO6090, exempel 2). (f) Skär belagt med ett skikt av 5 /um A120; enligt tidi- gare känd teknik (se patentansökan SE-7208834-7, publ. nr 381288 exempel 3). (g) 'Skär belagt med ett skikt av 4 um A120) enligt tidi- gare känd teknik (se patentansökan SE-6824/72, exempel 3) - dock betydligt tjockare Al203-skikt i eggar.

Utmärkande för skären framställda enligt uppfinningen ((a) och (b)) var att de hade jämna Al2O5-skikt av samma tjocklek runt om detaljerna, medan skären (c) till (g) hade ojämna skikt (tjockare skikt 1 eggar i ungefärligen ökande omfatt- ning från (c) till (g).

Bearbetningsproven utfördes som i exempel l men i annat arbetsstycke av samma typ. Skären var uppdelade på 2 st provserier, varvid skär enligt (a)-(d) gick i den ena serien och (e)-(g) i den andra. I den andra serien provades även ett skär enligt (a) för att få jämförelse över hela serien.

Den relativa livslängden för skär enligt (a) sattes till lO I enheter.

Testat Livslängd 353! subscrat (nårametalisort) (relativ) (a) se ovan (produkt enl. uppfinningen) 10 (b) som i (a) 9 (c) som 1 (a) 6 (d) som i (a) 8 (e) ungefär som i (a), jmfr SE-pat. 406090, 8 ex. 2 (f) W som i (a) 6 (S) SOm i (a) 3 normal substrat som 1 (a) men utan skikt 1 8005413-3 Exemgel 4 Beläggning av ett TiC-belagt hårdmetallsubstrat utfördes me- delst CVD-teknik vid en temperatur av lO20°C och ett tryck av 8 kPa. Gasen bestod av en blandning av 5% C02, 2% AlCl5, 2% H01 samt resten H2, varvid en variabel tillsats av H23 kunde doseras under beläggningsprocessen. Tillväxthastigheten hos det bildade Al2O5-skiktet (i /um/h) uppmättes för ett antal olika halter tillsatt mängd H28. Resultaten har sammanställts i diagram, se bif. Fig. 3. Man kan notera den vid relativt låga svaveltillsatser kraftigt ökande tillväxthastigheten och särskilt den vid en viss tillförsel av svavel maximala tillväxthastigheten.

Exemgel 5 Skär framställdes med ytanrikad Ä”-fas enligt följande metod.

Substrat enligt exempel 2.

Skären upphettades i M2-atmosfär (tryck 5 kPa) till lhlO°C 1 30 minuter (grafit i ugnen), varefter skären fick svalna. ä^~faskorn hade anrikats till en 0,5-2 /um sammanhängande bård längs skärens yta. ' Dessa skär belades på 4 st olika sätt med Al205 (eller TIG + Al2O3 i (c) och (d)). (a) Med 5 /um A120; som i exempel ša - tiden förlängd ca 70%, 5,5% H01- (b) Med 5 um Al O men utan H,S (beläggning som i exempel / 2 5 8 ßa _ förlängd tm ca 70%, 15% Hcl). (c) Beläggning med A120; som 1 (a) men med ett ytterst tunt TiC-skikt (0,2 /um) omedelbart under Al203-skiktet. 8005413-3 14 Beläggning med TiC som exempel 2 men beläggningstid l h. (d) TiC-skikt som 1 (c) och Al205-skikt som 1 (b).

Ingen försprödande Q -fas kunde konstateras i skikten.

Skären provades i gjutjärn i samma typ av test som 1 exempel 1. Skären gav i stort sett likvärdiga resultat, dock 1 ord- ning efter fallande livslängd (c), (a), (d), och (b).

Skären framställda utan H28 i gasen hade förhållandevis tjockare A120;-skikt i eggomràden, vilket ledde till snabb fasförslitning. Skären enligt (a) och (c) hade däremot mycket jämna skikt av Al2O5 runt om de belagda detaljerna.

Exempel 6 Samma typ av apparatur som 1 exempel 1 användes. 800 st skär ISO typ TNMM 120308, ISO MQO-sort delades upp i 2 st omgångar, som belades med och utan H25. Skillnaden mellan beläggnings- omgång (a) och (b) utgjordes av att H23 användes i (a).

Nedan anges betingelser för beläggningsomg. (a).

I Efter uppvärmning i vätgas belades skären med T1C (5 áum).

Gassammansätt ing: Temp: 1o3o°c Tic 14 4% Tryck: 7 kPa CHÄ 4% Tid: 7 h H2 rest Strömningshast: 1 m/s Startproceduren tog 70 min.

Efter en övergång på totalt 1,5 h, varvid H23 påsläpptes som sista steg, användes följande A120;-beläggningsprocess för att få ca 2 /um tjockt Al2O5-skikt (vid omgång (b) er- hölls ca l /um Al2Oj): 8005413-3 lb Gassammansättning: Temp; 1030 °c Alola 2% Tryck: 7 kPe Hcl ' 2% Tid: 6 h cog 5% Strömningshast: 4 m/s H28 0,025% Ticih o,o25% H2 rest Efter det att TiC-beläggningen avslutats förflöt 0,5 h innan A120;-beläggningen startades.

Beläggningen avslutades med ett extra processteg, varvid pàlades ett extra mycket tunt (ca 0,2 /um) skikt av gul TiN. Detta följde omedelbart efter Al2O3-beläggningen.

Gassammansättning: Temp: 1050 °c Ticiq 4% Tryck: 7 kPa N2 Ä8% Tid: 0,5 h H2 48% Strömningshast: 2 m/s Vid inspektion i mikroskop visade det sig, att skären enligt (a) hade en betydligt jämnare fördelning av Al2O5- skiktet runt plattan än skär framställda enligt (b).

Ett kontinuerligt svarvningsprov utfördes i ett ämne av stålkval.

SKF 25B (analys: C = 1,0, Si = 0,3, Mn = 0,3, Cr = 1,8, Me = 0,35%, He = 210) vid följande betingelser: Skärhastighet: 220 m/min Matning: 0,36 mm/varv Skärdjup: 2 mm Den relativa livslängden mätt enligt gängse normer blev (a) 1,3 (b) 1,0 8005413-3 16 Exemgel 7 Skär framställdes som 1 exempel 6 men med undantaget att ett 0,2 um tjockt TiN-skikt ej pålades. Skillnaden mellan skär av typ (a) och (b) var samma som i exempel 6. I Skären provades i gjutjärn (typ: se exempel 1) under följan- de betingelser: Skärhastighet: 200 m/min Mätning: 0,3 mm/varv Skärdjup: 2 mm Platbyp: SPUN 120508 enl. ISO Den relativa livslängden mätt enligt gängse normer bestämdes enligt följande: (a) 1,7 (b) 1,0 Exempel 8 Skär framställdes som 1 exempel 2 men med undantaget att 0,5 /um TiN pàlades med betingelser som i egempel 6 omedel- bart efter TiC-beläggningen.

Exemgel 9 Skär framställdes som i exempel 8 men 0,5% H23 användes.

Al2O5-beläggningstiden kunde reduceras till hälften.

Exemgel 10 Skär framställdes som 1 exempel 8 men 0,05% H2Se tillsattes gasblandningen (H28-mängden reducerades 1 samma omfattning). 8005413-3 1 ll, Exempel ll Följande beläggningsbetingelser har använts för beläggning 1 en rörugn med H cm i innerdiameter: 1ooo°c; zoo cm5/m1n 002 NTF; (a) 0,296 H23 7 kPa, " " H2 " ; (b) ingen H28 min; 0,8 " A1c13 " ; Som substrat användes samma typ av skär som 1 exempel l.

Inget T1C-mellanskikt användes.

Provsvarvningsresultat gav likvärdiga resultat i två fall, ett utan H28 och ett med H28.

Skiktfördelningen runt plattorna var jämnast när H28 an- vändes.

Exempel 12 Skär belades som 1 exempel 6 men med undantaget att TiC14 ej doserades under A1?O¿-beläggningen. H?S-halten var 0,12% och A190;-beläggningstiden var 8 h. Plattyp SPUN 120503 (ISO).

En skärtest utfördes som i exempel 6, men med matning 0,45 mm/varv, varvid skär framställda enligt (a) erhöll en livs- längd av 1,2 relativt skär enligt (b) (utan H23) med rela- tiv livslängd satt till 1,0.

Vid inspekticn 1 mikroskop visade det sig, att skären enligt (a) hade en betydligt jämnare fördelning av A12O3-skiktet runt plattan än skär framställda enligt (b).

Exempel 13 Som exempel 2, men i stället för TiC som mellanskikt 8005413-3 18 användes NbC framställt enligt en 1 och för sig tidigare känd process. 20 st skär belades. (Skären belades i sepa- rata processteg med mellanliggande avsvalning.) Exemgel 14 Skär (c) belades som i exempel 12. Substrat: ISO P40, platt- syp TNMM 160408 (Iso).

I ett svarvprov 1 materialet SKF 25B användes följande be- tingelser (jmf. Exempel 6): Mätning: 0,36 mm/varv Skärdjup: 2 mm Skärhastighet: 200 m/min Följande skär provades: (a) TiC-skikt ca 5 /um (GCl35 = kommersiell Sandviksort) (b) Skär med ca 1 /um Al2O3 ovanpå 5 /um Tic (se (a)) (c) Skär enligt detta exempel Erhållna livslängder: (a) 10, (b) 13 och (c) 20 min.

Exemgel 15 f Keramiska skär belades som 1 exempel 5. Särdeles Jämna skikt av A120; erhölls runt om de keramiska skären.

Claims (3)

8005413-5 19 Patentkrav

1. Sätt att framställa en formkropp bestående av ett sub- strat samt minst ett tunt, slitstarkt ytskikt, varvid sub- stratet innehåller ett eller flera sintrade hårdämnen och ytskiktet väsentligen består av aluminiumoxid, som utfälls medelst kemisk ångutfällning, varvid en väterik gasbland- ning innehållande en eller flera halogenider av aluminium bringas över substratet vid hög temperatur, k ä n n e - t e e k n a t därav, att gasblandningen har tillförts en gas i form av en förening innehållande svavel, selen och/eller tellur.

2. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att den tillsatta mängden av den svavel, selen och/eller tellur innehållande föreningen utgör, i volymsprocent, 0.01 - 1 at, företrädesvis 0.02 - 0.5 9%, av den totala nii- förda gasmängden.

3. Sätt enligt krav 1 eller 2, k ä n n e t e c k n a t därav, att substratet är försett med minst ett tunt skikt av slitstarka karbider, nitrider, oxider, borider eller kombinationer av dessa, varvid det (de) tunna skiktet(n) utgör mellanskikt vid utfällningen av ytskihtet(n) av aluminiumoxid.