SE430261B - Sett att framstella belagd hardmaterialkropp - Google Patents
Sett att framstella belagd hardmaterialkroppInfo
- Publication number
- SE430261B SE430261B SE8200400A SE8200400A SE430261B SE 430261 B SE430261 B SE 430261B SE 8200400 A SE8200400 A SE 8200400A SE 8200400 A SE8200400 A SE 8200400A SE 430261 B SE430261 B SE 430261B
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- gas
- phosphorus
- layer
- coating
- added
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 58
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 27
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 25
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 23
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 9
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims description 9
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 7
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 3
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 37
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 25
- 230000008569 process Effects 0.000 description 18
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 16
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 12
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 6
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BYFGZMCJNACEKR-UHFFFAOYSA-N aluminium(i) oxide Chemical compound [Al]O[Al] BYFGZMCJNACEKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 aluminum halide Chemical class 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003018 phosphorus compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010062 TiCl3 Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003060 catalysis inhibitor Substances 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 229910001026 inconel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentachloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)(Cl)Cl UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YONPGGFAJWQGJC-UHFFFAOYSA-K titanium(iii) chloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)Cl YONPGGFAJWQGJC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/403—Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Description
f szøoaøø-3 Utfällningen av ett aluminiumoxidskikt beror bl a av diffu- sionen av olika ämnen från substrat och/eller gasfas.
Sambanden mellan de olika diffusions-, kärnbildnings- och tillväxtmekanismer som styr bildandet av beläggningen är av mycket kritisk natur och är ofta svåra att styra i önskad riktning. Sålunda kan det vara synnerligen svårt att med kända processer framställa förhållandevis tjocka aluminium- oxidskikt med jämn tjockleksfördelning runt den belagda kroppen. För att med hittills kända processer (se exempelvis SE pat 35?.98Ä, US pat 3.736.107, US pat 3.856.592 och SE pat 406.090) erhålla sådana skikt fordras drastiska ändring- ar i beläggningsbetingelserna, vilket emellertid leder till processbetingelser, som ofta är skadliga för substratet eller som medför kraftiga minskningar i produktionskapaciteten.
Uppfinningen medför, att det nu är möjligt att åstadkomma hårdmaterialkroppar försedda med keramisk oxidbeläggning företrädesvis aluminiumoxid med bl a för skärande bearbet- ning synnerligen viktiga skikttjocklekar och av likformig tjocklek över den enskilda kroppen. Skiktet kan anbringas på såväl belagda som obelagda hårdmaterialsubstrat, exempel- vis av hârdmetall innehållande minst en karbid jämte binde- metall, och kan även ingå som yt- eller mellanskikt vid flerskiktsbeläggningar av de mest varierande slag. Med för- del sker beläggningen på mellanliggande skikt av slitstarka karbider, nitrider, karbonitrider, oxider, borider eller kombinationer (blandningar) av dessa, pålagda i form av ett eller flera på varandra följande skikt. Även keramiksubstrat kan med fördel beläggas enligt uppfinningen.
Företrädesvis är dessa karbider, nitrider, oxider och borider, samt kombinationer därav, bildade med något eller några av elementen Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Si och i tillämp- liga fall, B. Särskilt lämpade som mellanskikt är karbid, nitrid och/eller karbonitrid av titan. 8200400-3 \_>J Vid framställningen av aluminiumoxidskíktet bringas en gas innehållande en eller flera halogenider av aluminium vid hög temperatur över substratet. Genom den opublicerade svenska patentansökningen 80 05ül5-3 är det känt att tunna jämna aluminiumoxidskikt och ökad tillväxthastighet för aluminium- oxidskiktet erhålls genom kontrollerad tillförsel av svavel, selen och/eller tellur under beläggningsprocessen.
Det har nu överraskande visat sig att tillförsel av fosfor, arsenik, antimon och/eller vismut under beläggningsproces- sen har en liknande effekt.
Kännetecknande för uppfinningen är en kontrollerad tillför- sel av fosfor, arsenik, antimon och/eller vismut under be- läggningsprocessen. Tillförseln som företrädesvis är fosfor och processen enligt uppfinningen kommer att beskrivas nedan för fosfor (såvida inte annat anges), men det är underför- stått att den likvärdigt kan tillämpas för arsenik, antimon och vismut och blandningar av de olika tillsatserna. Till- förseln, sker lämpligen i form av en gas, vars molekyler innehåller angivna ämnen. Det är därvid enligt uppfinningen ej lämpligast att fosfor och/eller motsvarande tillförs pro- cessen i elementär form, utan i form av kemiska föreningar.
För att de av uppfinningen berörda effekterna skall. uppnås, bör emellertid beaktas, att den förening som utnyttjas för tillförseln av fosfor (eller motsvarande), förutom att den naturligtvis skall vara tillräckligt ren, icke är uppbyggd av element, som har en skadlig inverkan på processen eller den med hjälp av processen framställda produkten. Den i pro- cessen fosforbärande komponenten (eller komponenterna) bör därför ha en sådan sammansättning, att den (de) inte inne- häller några för processen skadliga främmande element.
Kisel är ett element som anses skadligt inom CVD tekniken.
Andra element eller föreningar som skulle störa den direkta processen enligt uppfinningen bör också undvikas.
EZÛOÅÜÜ-E En förening som uppfyller dessa krav och som medger att en väl kontrollerad och optimerad tillsats till beläggnings- processens gasblandning erhålles är exempelvis fosforklorid (9013). Även føsfin (H13) kan. användas.
Om fosfor (arsenik, antimon, vismut eller blandningar av dessa)tillförs processen enligt uppfinningen, erhålles helt överraskande en kraftig ökning av aluminiumoxidskiktets till- växthastighet på ett sådant sätt, att kraven på ett aluminium- oxidskikt av likformig tjocklek över den belagda kroppen eji behöver eftersättas. Det enligt uppfinningen framställda g skiktet får helt oväntat sådana mekaniska, fysikaliska och kemiska egenskaper, att den belagda kroppen besitter tekno- ' logiskt väsentliga prestanda vilka är klart överlägsna dem hos produkter som framställts i jämförbara processer men utan användande av den för uppfinningen karakteristiska processen. g0m, å andra sidan, den i uppfinningen beskrivna processen anpassas så att den färdiga produkten, vad avser skikttjock- lekar och tjockleksfördelning, blir i möjligaste mån identisk med produkter framställda med processer, vilka ligger i om- råden som gränsar till men ej berörs av uppfinningen erhålles överraskande egenskaper vilka inte i något avseende är under- A lägsna egenskaperna hos de sistnämnda produkterna.
Dessa helt oväntade effekter av uppfinningen kan lätt kons- tateras bl a inom de teknologiskt viktiga områdena skärande bearbetning och förslitning. I alla de fall, där alltför tjocka skikt på eggar och hörn är till nackdel för använ- dandet, erhålles mycket förbättrade egenskaper med produkter _framställda enligt den här beskrivna processen. Förklaringen till att uppfinningen medför en sådan drastisk modifikation av aluminiumoxidskiktets tillväxt är teoretiskt komplex och ännu ej helt klarlagd, men det kan nämnas, att effekterna av den i uppfinningen beskrivna processen.är påfallande lika dem man kan vänta sig av kemiska processer, där katalysato- 8ZOOÅHÉIÛ-3 rer och ytkatalysförhindrande ämnen är närvarande.
Förutom en ökning av produktionstakten vid ytbeläggningen är ökningen i tillväxthastighet till direkt fördel för skiktets kvalitet i det att den reducerar den tidsperiod, under vil- ken beläggningen och substratet hålls vid hög temperatur.
Härigenom reduceras sannolikheten för sådana ogynnsamma förändringar i skikt-, mellanskikt- och substratstrukturen och - sammansättningen, som kan uppstå, när skiktet utsätts för hög temperatur under längre tid. Aluminiumoxidskiktet avses, såsom tidigare antytts, främst att påläggas medelst CVD-teknik under tillsättande av fosfor. Detta gäller så- väl för substrat av enbart hårdämnen (med ev bindemetall) som för substrat belagda med ett eller flera skikt.
Eventuellt kan hårdmetallsubstratet vara ytanrikat med av- seende på s k gammafas. Det gäller också 1 de fall då ytter- ligare skikt skall läggas utanpå det enligt uppfinningen framställda skiktet. CVD-utfällning enligt uppfinningen kan ske separat i relation till påförandet av övriga skikt, men bör företrädesvis göras i följd i samma apparatur, så att väldefinierade ytor hos substrat och mellanskikt erhålls.
Metan i halter från omkring 0,5 till omkring 90 vol% av den totala mängden av tillförd gas kan tillsättas gasen för AIEO3 beläggningen så att åtminstone huvuddelen, ofta minst ungefär 85%,av A120; är kappamodifikationen. Metan inverkar sålunda på samma sätt som den tillsats som beskrivits i US 4.180.400 och kan tillsättas i samband med fosfor eller som enda tillsats i de fall då kappamodifikationen önskas och ojämna Al2O3-skikt inte är kritiskt.
Tjockleken hos aluminiumoxidskiktet är normalt 0,1-20/um och företrädesvis 0,3-9/um. Tjockleken hos mellanskikt eller hos successiva skikt, såväl under- och ovanpâliggande, är normalt ÉZOOIfÛÛ-ï» i fasen i substratet. Ett sådant mellanskikt kan bestå g av samma storleksordning, dvs 0,1-20/um. I de fall då mellan- skikt av slitstarka karbider, nitrider, karbonitrider och borider samt kombinationer därav kommer till användning; är aluminiumoxidskiktet vanligtvis 0,1-15/um.
Då större mängd fosfor, ungefär 0,05-l vol% PCl3, tillsätts, erhålles mellanskikt under och/eller i det yttre keramiska skiktet (exempelvis Al2O5). Mellanskikten innehåller och metall(er) som diffunderat från substratet, t ex fosfor binde- av Co2P.
Tjockleken är omkring 0,1-3/um. Fosfor kan i vissa fall dif- fundera till hårdmetallsubstratet. Vidare kan vid fosfortill- sats den yttre skiktzonen anrikas på metall som diffunderat från bindefasen, t ex Co, i substratet.
Använd metodik vid framställning av keramiska kroppar obh hårdmaterialkroppar enligt uppfinningen framgår närmare av s nedanstående exempel l-6 och av bifogade ritningsfigurer, vilka visar följande: Fig. l, principskiss av apparatur för beläggning av ett sub- strat med lämplig metallkarbid, nitrid och/eller karbonitrid; Fig. 2, principskiss av apparatur för beläggning av ett sub- strat med aluminiumoxid.
Den i fig. 1 visade apparaturen omfattar gaskällor, exempel- vis gastuber l, 2 för tillförsel av vätgas resp metan och/ /eller kväve. Ledningarna 3 och 4 från resp källa förenar sig till en ledning 5, genom vilken gasblandningen förs till ett kärl 6, där en metallhalogenid, t ex TiCl¿ uppvärms till förångníng, varefter den sammansatta gasen leds till reaktorn ll via en gemensam ledning 9. Gasblandningen passerar härvid en värmeväxlare 7, kontrollerad av en termostat 8 för in- ställning av halten TiCl¿ i gasen. I reaktorn ll, som upp- 820Û¿+00*3 värms medelst en ugn 10, placeras substratet i och för be- läggning. Från reaktionskärlet ll sugs gasen ut via en ven- tilförsedd ledning 12 ooh en kylfälla 13. Evakuering av gas från systemet sker via en ledning 14 med hjälp av en vakuum- pump 15, som har en utloppsledning 16.
Den i fig. 2 skisserade apparaturen visar användandet av en kloreringsreaktor 25 för klorering av Al, exempelvis i form av korn eller spånor 26.För detta ändamål blandas väte från en gaskälla l via ledningar 19, 20 med klor alt klorväte från en klorgas- alt klorvätekälla 17 och blandningen förs till kloreringsreaktorn via en ledning 21. Gasblandningen från kloreringsreaktorn 25 blandas därefter med vätgas samt kol- oxid och koldioxid från gaskällorna 18 resp 28. Den resul- terande blandningen förs till beläggningsreaktorn ll via den ventilförsedda ledningen 27.
(I ritningarna har reningsanordningar för gas utelämnats.) För påläggningen av aluminiumoxidskiktet kan således den pro- cess användas, som innefattar hydrolys (eller oxidation) av aluminiumhalogenid, företrädesvis klorid (AlCl3), med vatten- ånga (med syre). Aluminiumhalogeniden kan, såsom tidigare an- tytts, produceras i gasform, antingen genom förångning av den fasta eller flytande fasen eller medelst reaktion av alumi- niummetall med klor eller klorväte 26. Vattenångan kan till- föras gasfasen genom förångning av vatten eller företrädes- vis genom reaktion mellan vätgas och koldioxid 28. Fosfor eller motsvarande ämne eller förening kan tillsättas gas- fasen genom tillsats av företrädesvis gaser eller gasbland- ningar 29 där fosfor eller fosforföreningar ingår, före- trädesvis genom tillsats av fosforklorid (PCl5) under hela Al2O3-beläggningsprocessen eller del därav. Fosfor eller fosforföreningar kan också framställas i reaktorn in situ.
Reaktanterna förs in i reaktorkärlet ll, i vilket man pla- 82Û04ÛÜ*3 8 cerat de kroppar, som skall beläggas. Kropparna kan antingen direktuppvärmas medelst induktionsupphettning eller indirekt genom uppvärmning av_exempelvis stödplattor eller av reak- -torn medelst t ex motståndsuppvärmning 10. Beläggningstem- 7 peraturen lcanllgga inom området 7oo°c till l2oo°c, men föref träaesvls inom området 950%' till ll5o°c.
Koncentrationerna av aluminiumklorid och vattenånga i gas- blandningen av reaktanter bör med fördel vara över- eller Wstökiometriska med avseende på aluminiumkloriden. Koncentra- tionen av den fosfor- resp arsenik-, antimon- eller vismut- innehållande gasen bör ligga inom intervallet 0,003 vol% _ l vol% och företrädesvis vara 0,02-0,5 vol% av den totala gasmängd som tillförs reaktorn (detta gäller per atom P, As, St, Bi i gasmolekylen).' ' " Det är också viktigt, att koncentrationen av koldioxid kon- trolleras noggrant. Den rekommenderade mängden fosforbärande I gas gäller vid approximativt stökiometriska proportioner av koldioxid och aluminiumklorid i ingångsgasen vid lOOO°C och 6 kPa i reaktorn. Det totala trycket hos gasfasen kan vara av storleksordningen 0,1-lOO kPa men företrädesvis ungefär l-30 kPa.
Fosfor kan ofta påvisas enkelt med mikrosond i skikt (inkl mellanskikt) ocn/eller angränsande delar av substratet.
Med förfinad analysteknik, t ex jonsond-, protoninducerad röntgen- eller Auger-teknik, kan även synnerligen små mängder fosfor eller beläggningseffekter därav upptäckas. Fördelak- tiga prestanda har exempelvis uppnåtts då skiktet och/eller substratytan hållit små mängder, exempelvis mer än 0,1 vikt- % fosfor, arsenik, antimon och/eller vismut. Det är under- förstått att signifikanta mängder av dessa element inte be- höver förekomma och ogynnsamt kan påverka användningen av de belagda kropparna för vissa applikationer exempelvis skär 8200400-3 för skärande bearbetning.
I det följande skall anges några exempel, som dels belyser olika betingelser att åstadkomma aluminiumoxidbeläggningar enligt uppfinningen, dels prov på uppnådda resultat med så- lunda belagda kroppar. U Slutligen bör framhållas att inom ramen för uppfinningen återfinns även beläggningar bestående av andra keramiska oxider än aluminiumoxid samt andra slitstarka föreningar innehållande keramiska oxider Såsom fasta lösningar o d, vilka kan framställas medelst utskiljning ur gasfas på prin- f cipiellt samma sätt som här beskrivits. Gynnsamma effekter av en optimal tillsats av fosfor eller motsvarande element har konstaterats även i dessa fall. Uppfinningen framgår ytter- ligare av följande belysande exempel. Den är dock inte be- gränsad till de enskilda detaljerna i dessa.
Exempel l p lrsvréslisi arm: ial- Beläggning med ett mellanskikt av TiC utfördes i en reaktor, vars väsentliga delar var utförda i Inconel. I detta reak- tionskärl uppvärmes 3000 sintrade hàrdmetallplattor till lo2o°c. Plattorna innehöll 86 vikte % wc, 9% kubieka karbl- der (TiC, TaC, NbC), rest Co.
Plattorna placeras på silbottenliknande plåtskivor, så att god kontakt med den omgivande gasen erhålles. Gasen, som be- står av en blandning innehållande 4 vel% Tlcl¿, 4% CHÄ och 92% H2, tillverkad på i och för sig känt sätt, förs till reaktorn i en enda ledning. Trycket i reaktorn hålls vid 7 kPa genom att gasen sugs ut ur reaktionskärlet medelst en vakuumpump, som skyddas från korrosiva reaktionsprodukter (t ex HCl) med hjälp av en framför pumpen belägen kylfälla med flytande kväve. Därigenom erhålls en lineär gasflödes- 8200400-3 lO hastighet i chargen av 1 m/sek.
Behandlingen får försiggâ under en tid av 7 timmar.
Som resultat av nämnda behandling erhålls finkorniga täta skikt på ca 4/um TiC.'Z-fasförekomst på grund av avkolning är c De 3000 skären behandlas i samma anläggning som den i det föregående beskrivna, dock skiljer sig gastillförselsystemet så ett en ges ev sammansättningen 91% H2, 5% 002, 2% Hcl, 2% Alcij, 0,07% Pciñ ken aeseres. substrettempereturen är lO50°C och trycket 7 kPa. En lineär gasströmningshastighet av 3 m/sek användes. Efter en beläggningstid av 3 tim bildas ett l/um tjockt skikt av Al2O5 på de TiC belagda hårdmetall- skären; Bindningen mellan A120;-skiktet och TiC-skiktet är god och knappast någon försprödande?-ins bildas i gränsskiktet hårdmetall - TiG-skikt.
Små mängder Co2P under och/eller inom A120; skiktet.har pâ- visats optiskt.och med röntgendiffraktion. En minskning av PCl3 tillsatsen till endast omkring 0,035 vo1% medför att någon C02? inte bildas. W âføflealißï släpa lbl Skär beläggs utan PCl _under samma förhållanden men i 8 timmar' och man erhåller l/um Al2O3 - skikt. I själva eggarna erhålls .emellertid en tjocklek av 2-8/um Al2O3. íäflfëfânšäflâfâöš I en jämförande intermittent finbearbetning (material SIS 2541: analys: C = 0,36, Si = 0,50, MH = 0,7; S = 0,03, Cr = 1,4, Ni = 1,4. Mo = O,2%. HB 290) i ämne med ett fräst 25 mm 8200490-3 ll brett axiellt spår (ämnets diam 160-140 mm, längd 700 mm) körs följande prov: Skärhastighet: 300 m/min Skärdjup : 1,0 mm Matning : 0,15 mm Provet utförs som ett antal parvisa jämförelser mellan skär enligt uppfinningen (a) och skär enligt (b), varvid de rela- tiva livslängderna blir (a) l,O (b) 0,5 Exempel 2 Skär framställs på samma sätt som i exempel 1, med endap skillnad att PH? används i stället för PCl3. Likartade re- sultat erhålls.
Exempel 3 Skär framställs på samma sätt som i exempel l. 0,1 vol% PCI används emellertid, vilket medför ett mellanskikt (ungefär O ' . l/um) av C02? under A12 5 skiktet Exempel 4 Skär med ytanrikadgammafas framställs med följande metod.
Substratet väljs enligt exempel l.
Skären behandlas i kvävgasatmosfär (tryck 5 kPa) vid lÄlO°C i 50 min (grafit i ugnen), varefter skären får svalna. Gam- mafaskorn har då anrikats till en 0,5-2/um sammanhängande bård längs skärens yta. dszooßoo-3 12 Beläggning med Al2O5 utförs enligt exempel 1, men ett mycket tunt TiC-skikt (0,2/um) läggs omedelbart under Al2O3-skiktet.
Ticfskiktet pâlägges enligt exempel l men beläggningstiden _ minskas till 1 tim. ' Ingen försprödande 7«-fas kan konstateras i ytzonerna.
Skären.har mycket jämna skikt av Al2O3 runt om de belagda detaljerna.
Exemgel 5 Skär framställs som i exempel l (a) men 0,05% AsCl5 till- sätts gasblandningen (mängden PCl5 minskas i samma omfatt- ning).
Exempel 6 Keramiska skär beläggs som i exempel l. Särdeles Jämna skikt avd Aigoš ger-hålls .
Principerna, föredragna utföringsformer och förfaringssätt för föreliggande uppfinning har i det föregående beskrivits.
Uppfinningen som här är ämnad att skyddas, skall emellertid inte tolkas som begränsad till de beskrivna formerna efter- som dessa är illustrerande snarare än begränsande. Fack- mannamässiga variationer och ändringar kan sålunda utföras utan att avvika från uppfinningens idé.
Claims (3)
1. Sätt att framställa en formkropp omfattande ett substrat eller en kärna av hárdmetall eller av keramik och minst ett tunt, slitstarkt ytskikt bestående av keramisk oxid, före- trädesvis aluminiumoxid, varvid en gas innehållande en eller- . flera halogenider av metaller, bildande den keramiska oxiden, och hydrolyserande och/eller oxiderande reaktanter bringas över substratet vid hög temperatur för att bilda det kera- därav, att en mängd fosfor, arsenik, antimon och/eller vismut i form miska oxidskiktet, k ä n n e t e c k n a t av en gasformig kemisk förening tillsättes gasen.
2. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att den tillsatta mängden fosfor, arsenik, antimon och/eller vismut utgör, i volymsprocent, omkring 0,003 - l % av den totala tillförda gasmängden.
3. Sätt enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a t därav, att den tillsatta mängden fosfor, arsenik, antimon och/eller vismut utgör omkring 0,02 - 0,3 % av den totala gasmängden.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE8200400A SE430261B (sv) | 1982-01-26 | 1982-01-26 | Sett att framstella belagd hardmaterialkropp |
| EP19830850001 EP0084525B1 (en) | 1982-01-26 | 1983-01-11 | Method of making a coated cemented carbide body and resulting body |
| DE8383850001T DE3360801D1 (en) | 1982-01-26 | 1983-01-11 | Method of making a coated cemented carbide body and resulting body |
| JP1001683A JPS58130180A (ja) | 1982-01-26 | 1983-01-26 | 被覆硬質物品とその製造方法 |
| US06/706,645 US4619866A (en) | 1980-07-28 | 1985-04-02 | Method of making a coated cemented carbide body and resulting body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE8200400A SE430261B (sv) | 1982-01-26 | 1982-01-26 | Sett att framstella belagd hardmaterialkropp |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SE8200400L SE8200400L (sv) | 1983-07-27 |
| SE430261B true SE430261B (sv) | 1983-10-31 |
Family
ID=20345822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SE8200400A SE430261B (sv) | 1980-07-28 | 1982-01-26 | Sett att framstella belagd hardmaterialkropp |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0084525B1 (sv) |
| JP (1) | JPS58130180A (sv) |
| DE (1) | DE3360801D1 (sv) |
| SE (1) | SE430261B (sv) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE9101953D0 (sv) * | 1991-06-25 | 1991-06-25 | Sandvik Ab | A1203 coated sintered body |
| DE10314929B9 (de) * | 2002-04-17 | 2010-12-23 | Cemecon Ag | Körper mit einer Beschichtung in R-3c Struktur, Verfahren und Vorrichtung zur PVD-Beschichtung |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE406090B (sv) * | 1977-06-09 | 1979-01-22 | Sandvik Ab | Belagd hardmetallkropp samt sett att framstalla en dylik kropp |
| ATA261878A (de) * | 1978-04-14 | 1979-05-15 | Ver Edelstahlwerke Ag | Verfahren zur herstellung beschichteter hart- metallkoerper |
-
1982
- 1982-01-26 SE SE8200400A patent/SE430261B/sv not_active IP Right Cessation
-
1983
- 1983-01-11 DE DE8383850001T patent/DE3360801D1/de not_active Expired
- 1983-01-11 EP EP19830850001 patent/EP0084525B1/en not_active Expired
- 1983-01-26 JP JP1001683A patent/JPS58130180A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0341429B2 (sv) | 1991-06-24 |
| JPS58130180A (ja) | 1983-08-03 |
| SE8200400L (sv) | 1983-07-27 |
| DE3360801D1 (en) | 1985-10-24 |
| EP0084525B1 (en) | 1985-09-18 |
| EP0084525A2 (en) | 1983-07-27 |
| EP0084525A3 (en) | 1984-02-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4619866A (en) | Method of making a coated cemented carbide body and resulting body | |
| RU2131330C1 (ru) | Режущий инструмент с окисным покрытием и способ его нанесения | |
| DE2443160C3 (de) | Schneideinsatz für Schneidwerkzeuge der spanabhebenden Bearbeitung und Verfahren zu seiner Herstellung | |
| RU2062260C1 (ru) | Спеченное изделие | |
| US3837896A (en) | Sintered cemented carbide body coated with two layers | |
| EP1980649B1 (en) | Cutting insert having ceramic coating | |
| JPH0892743A (ja) | 被覆切削工具及びその製造方法 | |
| GB1565399A (en) | Sintered cemented carbide body coated with three layers | |
| EP0106817B1 (en) | Cutting insert and method of making the same | |
| USRE29420E (en) | Sintered cemented carbide body coated with two layers | |
| CN103748265A (zh) | 晶界工程化的α-氧化铝涂层切削工具 | |
| SE526526C3 (sv) | Sätt att belägga skär med A1203 samt ett med A1203 belagt skärverktyg | |
| KR20160002867A (ko) | Cvd 코팅을 갖는 공구 | |
| JPH07100701A (ja) | 被覆切削工具とその製造方法 | |
| JP2018030193A (ja) | 表面被覆切削工具およびその製造方法 | |
| EP3461928B1 (en) | Tacno coatings and production process | |
| EP0045291B1 (en) | Method of making a coated cemented carbide body and body produced in such a manner | |
| SE430261B (sv) | Sett att framstella belagd hardmaterialkropp | |
| Dilek et al. | Kinetic studies for boron carbide formation in a dual impinging-jet reactor | |
| SE522735C2 (sv) | Aluminiumoxidbelagt skärverktyg | |
| Pattanaik et al. | Basic principles of CVD thermodynamics and kinetics | |
| JP2002370105A (ja) | 酸化アルミニウム被覆工具 | |
| SE430905B (sv) | Belagd hardmaterialkropp | |
| DE3853545T3 (de) | Verfahren zum Aufbringen von Verbundschichten. | |
| KR810001150B1 (ko) | 표면 피복된 초경합금 제품 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| NAL | Patent in force |
Ref document number: 8200400-3 Format of ref document f/p: F |
|
| NUG | Patent has lapsed |
Ref document number: 8200400-3 Format of ref document f/p: F |