KR100204399B1 - 알루미나 피복 소결체 - Google Patents

알루미나 피복 소결체 Download PDF

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Abstract

본 발명에 있어서 편평면보다 모서리에서의 두께가 80%를 넘지않는 한도에서 더 두꺼운 0.5-20㎛ 두께의 내마모성 산화세라믹 피막으로 소결 경화물체를 부분 피복한다. 산화물 피막의 입자크기는 (ψ) 다음과 같다 :
ψ≤kx+1
x는 물체 편평면의 80% 를 피복한 피막의 두께(㎛)이며 k는 0.5 특히 0.3이고 1은 x 가 4 내지 20일때 2㎛ 이고 x가 0.5 내지 4일때 1 은 0이다.
피복몸체를 금속 할로겐화물과 금속산화물 형성을 위한 가수분해제와 산화제를 함유하는 기체, 또한 황, 인, 셀레늄, 텔루륨, 비소, 주석과 비스무트 같은 반응물과 함께 접촉시키는 용착법에 따라 피복할 수 있다. 용착시의 온도는 800-1000℃ 특히 850-970℃ 이고 부가 반응물의 부피농도는 전체부피의 0.25-3 특히 0.3-1% 이다.

Description

알루미나 피복 소결체
본 발명은 하나의 얇은 내마모성 초미립 표면층의 초경합금 세라믹 산화물 특히 산화 알루미늄(알루미나)으로 피복한 탄화물 소결체나 유사물과 또한 이것을 제조하는 방법에 관계한다.
금속가공에서 사용하는 초경합금 절단기구 인서어트에 있어서 주기율표 Ⅳ, Ⅴ, Ⅵ족에 속하는 전이금속이나 실리콘, 붕소와 알루미늄중에서 선택한 금속으로 구성된 금속 산화물, 탄화물 또는 질화물의 딱딱한 표면층을 가하면 내마모성은 크게 증가한다. 피막두께는 0.1-20㎛ 이고, 이러한 피막용착기술은 CVD 이다. (Chemical Vapour Deposition).
2중, 3중 또는 다중층 구조의 복합 피복혼합물이 기질위에 용착될 성우 절단기구의 기능이 더욱 개량될 수 있음도 공지 사실이다. 내마모성 개선은 산화알루미늄(Al2O3) 또는 산화지르코늄(Zro2)층을 층구조속에 부가하거나 또는 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Si 또한 B중에서 택한 금속의 탄화물, 질화물, 산화물, 브롬화물로된 층의 위에 용착할 경우 가능하다.
초기의 Al2O3- 코팅특허(Lux US Pat. No 3,836,392, Hale US Pat. No. 3,736,107)는 Tic, Tin 또는 TiCON 같은 중간 용착 피복물을 사용치 않고 초경합금제 위에 직접 Al2O3을 용착하는 것에 관계하였다. 초경합금제와 알루미나 외부피막 사이의 중간용착 피막의 이용이 처음 제안되었다(US Pat No. 3,837,896).
알루미나(Al2O3)는 여러가지 형태로 결정화한다. 표준 CVD 온도인 1000-1050℃에서 초경합금 위에 용착된 CVD 피막에서 가장 자주 일어나는 두가지 형태는 안정한 알파상과 준안정성 카파상이다. 알파상은 일반적으로 초경합금 표면위에서 또는 거친 압출입자나 10-100㎛ 직경크기의 거친 입자군으로된 하부 TiC-피막에서 발견되고 준안정성 카파상은 총 알루미나 피막두께에 따라 3 내지 6㎛ 정도의 입자크기로서 더 미세한 입자이다. 알루미나 피막은 일반적으로 5-95% 알파상으로 구성된다. 알파상 입자나 입자군 주변에 균열이 자주 일어난다. 압출되는 대형 알파입자는 절단공정에서 더 미세한 카파입자보다 절단공구 기질을 파손하는 경향이 더크다. 이중형태의 입자구조는 절단기능과 광학외관에 있어서 변화를 일으키는 균일하지 않는 표면지형을 만든다.
표면형태의 개선은 공지기술에 따른 극단시간의 TiC 나 TiN 공정단계에서 Al2O3성장 과정이 반복적으로 장애를 받게 된다(Lindstrom-Ohlsson GB 1389140, Dreyer GB 2048960, Schintlemeister US 4,599,281, Yamamoto JP52-133782). 이 다중-샌드위치-기술로 알루미나 피막에서 입자정련한다. 그러나 이 구조는 각 알루미나 하층사이의 상호 접착력이 제한적임을 보여준다.
Smith US 4,619,866 에서는 85% 이상의 준안정성 카파상으로 구성된 알루미나 피막을 조절하고 제조하는 방법을 발표한다. 그러나 이 방법은 피막의 성장율을 향상시키지 못하였다.
Al2O3의 CVD 공정 개발에서 마모에 적합한 충분한 두께로된 우수접착성, 매끄러운 형태의 미립자 피막을 제조하는 방법을 개발하여야 한다. 피막은 또한 파손, 다공성, 균열이 최소인 한편 점착성이 우수하여 한다. 전체 기질과 모서리 또한 편평한 표면전체의 피막두께가 균일하여야 한다.
Smith US 4,619,866 은 1000-1050℃ 의 CVD 용착온도에서 0.01-0.2% 농도의 황화수소(H2S)가 영향을 미칠때 할로겐화금속의 가수분해 반응을 이용하여 신속한 성장의 Al2O3층을 제조하는 방법을 발표한다(실시예 참조). 이러한 처리조건에서 알파상과 카파상의 두가지 Al2O3상을 얻을 수 있다. 그 결과로 나온 피막은 소형 카파입자들과 이보다큰 알파 입자들의 혼합물로 구성되어있다. 이 방법은 피복된 몸체 전반에 균일한 층두께로된 피막을 수득하게한다.
1000-1050℃ 에서 실행하는 종래의 열적 알루미나 CVD 공정에서 카파 및 알파-Al2O3는 핵을 형성하고 성장한다. Chatfield US 5,071,696에서 언급한 바와 같이 카파상은 핵을 형성하고 TiC 또는 TiCON형 피막인 기질층 위에서 성장한다. 알파-Al2O3-상은 산화기질 표면적 즉 Ti2O3이나 Ti3O5위에서 핵을 형성하는 것으로 믿어진다. 용착시기에서 이 산화물은 저 산화물 TiO 또는 TiCO 로 전환하는 것으로 판단되며 공유 부피축소 탓으로 피막 접착력이 약하여 공유영역 기공이 생기게 된다.
더우기 피막의 후 열처리 과정과 특히 1000-1050℃ 온도의 피복과정에서 준안정성 카파상은 알파상으로 변환하는 것도 볼 수 있다(Chatfield US 5,071,696). 900-950℃ 의 낮은 용착온도에서 이 변환은 매우 천천히 진행된다. 낮은 용착온도는 전체 용착시간에서 미세립 카파상이나 다른 역시 미세립의 준안정성 Al2O3상을 성장 유지하는데 필요한 조건중 하나이다.
저 용착온도는 또는 알파 핵형성에 유도되는 잠재적 표면 산화 반응속도를 감소시킨다.
현재까지 1000℃ 이하 특히 950℃ 이하의 저온영역에서 견고한 접착성의 고품질 알루미나 피막을 성공적으로 용착시킬 수 있는 적절한 방법은 아직 발표되지 않았다. 알루미나 용착은 공지방법에 의하여 950℃ 이하에서 실행될 경우 매우 얇은 분체형 용착물만 얻게된다.
알루미나 용착과정에서 낮은 처리온도를 이용하는 경우는 공지특허상에 언급되었으나 매우 얇은 피막에만 관계하며 반응물로써 Al-금속-유기화합물 또는 산소공급원으로서 H2O를 (Lux US 3,836,392) 사용하는 매우 다양한 CVD 처리방법을 활용하는 것도 공지이다. 이러한 종류의 방법은 초경합금 피막시판에는 부적합하다.
본 발명에 따르면 접착성이 우수한 고품질의 박막(0.5-4㎛) 또는 이보다 두꺼운(4-20㎛) 세라믹 산화물 피막을 높은 성장속도로 용착 및 생성하는 방법을 제공한다. 피막은 전체 피복몸체를 균일한 두께의 층으로 덮고 한편 평판면 보다는 모서리가 80% 이하로 특히 30% 를 넘지않는 한도에서 좀더 두꺼운 층으로 피복되고 피복면이 매끄러우며 입자크기도 미세하다. 용착처리온도 800 내지 1000℃ 이다. 바람직하게는 850 내지 970℃ 특히 900 내지 950℃가 가장 적합하다. 용착 처리과정에서 금속 산화물을 만드는 가수분해제 또는 산화제를 금속 할로겐화물 함유기체와 함께 또한 CVD 처리시 사용하는 총기체의 0.25-3% 특히 0.3-1% 특히 0.4-0.8% 농도로서 또다른 반응물(dopant)을 첨가하여 몸체와 접촉시킨다. 부가한 반응물은 황 또는 인이나 이들의 화합물일 수 있으며 셀레늄, 텔루륨, 비소, 주석 또는 비스무트나 이들 모든 반응물의 혼합물등도 동등하게 사용할 수 있다. 예를 들면 황화수소(H2S), 염화인(PCl3), 산황화탄소(COS)와 포스핀(PH3)등이 있다. 황화수소가 가장 바람직하다.
따라서 Smith 4,619,866의 경우보다 더낮은 처리온도와 함께 고농도 부가 반응물(dopant)을 사용하면 고품질의 접착력 우수한 산화세라믹 피막을 크게 증가시킬 수 있다. 더우기 피막의 입자크기는 핵형성단계와 후속의 성장단계에서 도판트 농도와 온도를 조심스럽게 변화시켜서 조절할 수 있다.
산화세라믹은 Al2O3와 ZrO2가 바람직하다. 특히 Al2O3는 85% 이상의 카파상 또는 다른 준안정성 변형물로 구성된 것이 좋다. 카파-대-알파 비율은 위에서 지적한 바와 같은 입자 크기로서 동일한 방식으로 조절할 수 있다.
4㎛ 두께이하의 피막이 본 발명에 따라 형성될 경우 이것은 종래의 CVD-공정에 의한 피막과 비교할때 미립자 피막이된다. 입자 크기는 ψ(㎛)는 다음과 같이 표현된다 :
ψ≤kx
여기서 x는 편평면 80% 이상에 대한 피막두께(㎛)이며 k는 0.5, 특히 0.3 또한 0.15 이면 적합하다.
850-950℃의 저온영역과 높은 부피농도의 도판트(0.5-2%)가 처리기체속에 포함된 경우 두꺼운(4-20㎛) 미립자 100% 카파상 Al2O3피막(2㎛)이 쉽게 성장한다. 이것의 입자크기 ψ(㎛)는 다음처럼 표현된다 :
ψ≤ kx+2
여기서 x는 편평면 80% 이상에 대한 피막두께(㎛)이며 k는 0.5 특히 0.3 또한 0.15 이면 적합하다.
본 발명에 따른 미립자 피막속에 다소큰 입자들이 존재할 수 있다. 큰 입자들이 피복면의 10%가지 차지하는 경우도 있다. 큰입자들의 성장은 때로 CVD 처리기체속에 존재하는 불순물이나 먼지입자에 의해 일어난다. 또한 큰입자들은 앞서서 검토한 것같은 저면위에 산화된 소-반점으로부터 발생한다.
공지기술에 따르면 본 발명의 피막은 단일피막으로 사용하거나 또는 TiC 나 TiCON 중간층상에 용착하여 사용하거나 또한 세라믹 피막 TiN의 윗면에 용착시킬 수도 있으며 다중 피막 구조속에 사용 하기도 한다.
0.5-10㎛ 두께로되고 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, M, W 또는 B의 탄화물, 질화물, 탄소질화물과 또한 산소탄소질화물중에서 선택한 것으로 구성된 처리층이 있어야 한다.
본 발명에 따른 생성물로는 초경합금, 시멘트 또는 세라믹류로 만든 절단공구용 인서어트가 있고 또한 강, 고속강, 초경합금, 시멘트, 또한 세라믹류로 만든 엔드밀,드릴, 리이머, 브로치 또한 마모성 부품등도 포함한다.
본 발명에 따른 미립자 Al2O3피복 초경합금 절단공구를 기계가공에 사용할때 여러가지 중요한 개선점을 발견할 수 있다 :
1) 거친 입자가 없으면 공구의 박편화에 대한 저항성과 내마모성이 개선된다. 이것은 특히 연마공정에서 특히 중요하다.
2) 미립자 파카 알루미나층은 공구표면에 가해지는 망치질의 영향을 덜 민감하게 받아들인다(실시예1 참조).
3) 미립자 평탄면 알루미나 피막은 절단공구의 근사치수 공차(tolerance)내에 유지되기가 더 용이하다.
[실시예 1]
TiC 중간층이 있는 알루미나 피막은 반응기속에서 용착되며 반응기의 주요부분은 원뿔형으로 되어있다. 이 반응기에서 3000개의 소결된 초경합금 인서어트는 1000℃까지 가열한다. 피복될 인서어트는 여러종류가 있으며 5.5% Co, 2.6% TiC, 6.2% TaC/NbC 와 또한 나머지로서 WC로 구성된다. 인서어트 6% TiCl4, 5% CH4또한 89% H2(부피비율로)의 혼합물로된 주위 처리기체와의 접촉성이 우수한 사전피복된 금속 그물망에 자리 잡는다. 반응기내의 압력은 5HPa로 유지한다. 인서어트 뱃치속의 균일한 기체속도는 1m/초이다. 인서어트 6시간동안 처리한다. 처리결과 약 6㎛두께의 미립자 TiC층을 수득한다.
분리용착을 실시할때 8% 의 Co 와 나머지인 WC 를 함유하는 여러종류의 3000개의 인서어트는 각 화합물을 1㎛로 하여 공지방법에 따라 TiCN과 TiN으로 피복한다(실행번호 2). N2기체는 질소공급원으로 사용한다.
앞서 설명한 바와 같은 두가지 융착방법으로 인서어트를 절반으로 나누어(1500+1500) 이것과 거의 유사한 장치에서 처리한다. 5% Co2, 3% AlCl3, 0.4% H2S, 2% HCl과 나머지로서 H2로 구성된 반응기체를 공급한다. 기체를 2시간 소모 시에 효과적으로 공급하였고 H2S는 마지막으로 공급된 기체이다. 반응기속의 온도는 940℃이고 압력은 5KPa 이다. 반응기 뱃치속의 균일한 기체속도는 3m/초이다. 7시간 용착후 4-5㎛ 두께의 Al2O3층이 TiC TiCN/TiN 피목 인서어트에 형성된다.
실행번호 1과 2에서의 나머지 3000개의 인서어트 공지기술 즉 반응기 뱃치온도 1050℃와 0.1% H2S를 사용하여 Al2O3로 피복하였다. 4-5㎛의 피막두께를 얻을 수 있고 인서어트 전체 면적의 20% 이상이 거친 입자로된 면적이다.
본 발명에 따른 인서어트는 Ti-Al-C 상으로된 직사각형 미립자를 포함하여 Al2O3미립자를 피막속에 함유한다.
경도 HB=220인 주철의 연속 회전시험 SIS 0125를 다음의 데이타로서 실행한다.
절단속도 : 200m/분.
공급속도 : 0.3mm/rev.
절단깊이 : 2mm.
인서어트종류 : SPUN 120308.
현재 표준법에 따라 측정한 기구수명은 다음과 같다 :
이 결과에서 본 발명의 인서어트는 다른 피복된 인서어트와 비교하여 더 탁월한 기구수명을 갖는다. 결절형 주철이 가공에 사용하는 절단기구의 모서리선에서 일어나는 박편화 경향을 평가할 수 있도록 계획된 또다른 간헐적 절단시험에서 표에서 보는바와 같은 3번과 4번에 상응한 알루미나 피막을 갖고 반면에 중간피막인 TiCN/TiN 이 없는 인서어트를 시험한다. 본 발명에 따른 인서어트(4번)는 종래의 인서어트(3번) 보다 덜 마모한다.
[실시예 2]
제1번으로 실행 : 5.5% Co, 2.6% TiC, 6.2% TaC/NbC와 또한 나머지로서 WC로 구성된 시판중인 초경합금 인서어트는 실시예1에서 설명한 것과 같이 유사하게 반응기속에서 피복한다. 그러나 이 반응기에는 다수의 인서어트(16000개까지)을 채울 수 있다.
인서어트는 TiC(1㎛), TiCN(4㎛) 또한 Al2O3(6㎛)로 피복한다. TiC 공정에서 4% TiCl4과 6% CH4의 기체 조성물을 1030℃온도에서 사용하며 TiCN 공정에서는 4% TiCl4, 6% CH4과 15% N2의 기체조성물을 1030℃의 온도에서 사용할 수 있다. Al2O3용착공정은 시작에 앞서서 처리온도는 960℃ 까지로 감소시킨다. Al2O3는 5% Co2, 3% AlCl3과 0.4% H2S를 함유한 반응기체와 함께 8시간동안 용착시킨다.
제2번으로 실행 : TiC 와 TiCN 용착은 1번과 동일하다. Al2O3용착전에 온도를 1040℃까지 상승시키고 5% Co2, 3% AlCl3와 0.25% H2S 로된 기체조성물과 함께 Al2O3를 5.5시간동안 용착시킨다.
야금학 연구결과 1번실행으로 나온 인서어트는 편평한 100% 카파상의 미립자 Al2O3피막을 보여주고 (XRD 에 따른) 반면에 2번실행으로 나온 인서어트는 큰입자의 이보다 작은입자의 복합적인 입자구조를 갖는다. XRD 에서 100% 알파상을 관측한다.
1번과 2번 실행으로 나온 기구의 인서어트를 기구표면상에서 파열이 심한 절단가공 볼베어링과 비교하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
2번 실행에서 얻은 알파상 Al2O3피막의 접착강도와 다공성은 절단모서리의 초기파손이나 실험중에 관찰된 기구수명 단축에 있어서 신뢰성 있는 것으로 믿어진다.

Claims (9)

  1. 산화물 피막의 입자크기(ψ)(㎛)가 다음의 공식을 만족하고 편평면 보다는 모서리에서의 두께가 80%을 넘지않는 한도에서 더 두꺼우며 0.5-20㎛ 내마모성 세라믹 산화물 피막으로 부분 피복한 소결 경화물체 :
    ψ≤kx+1
    여기서 x는 물체 편평면중 80% 이상의 피막두께이고 ㎛로 표시하며 k=0.5 특히 0.3이 바람직하고 x가 4 내지 20일 경우는 1이 0 이다.
  2. 제1항에 있어서, 최저층의 두께가 0.5-10㎛ 이고 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W이나 B의 탄화물, 질화물, 탄소질화물, 산소탄소질화물중 선택한 곳으로 구성된 것을 특징으로 하는 물체.
  3. 제1항이나 2항에 있어서, 산화물 피막이 Al2O3와 ZrO2인 것을 특징으로 하는 물체.
  4. 제3항에 있어서, Al2O3피막이 85% 카파상 Al2O3나 다른 준안정성 다중형태의 알루미나로 구성된 것을 특징으로 하는 물체.
  5. 전술한 항중 한항에 있어서, 세라믹 산화물 피막의 입자크기가 2㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 물체.
  6. 전술한 항중 한항에 있어서, 세라믹 산화물 피막의 두께가 4㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 물체.
  7. 용착공정에 따라 편평면 보다는 모서리에서의 두께가 80%를 넘지않는 한도에서 더 두꺼우며 피목몸체를 금속할로겐화물과 금속산화물 형성을 위한 가구분해제와 산화제를 함유하는 기체 또한 황, 인, 셀레늄, 텔루륨, 비소, 주석 또한 비스무트 같은 반응물과 함께 접촉시키는 것으로 구성되고 또한 처리조건에서 용착시 온도가 800-1000℃ 특히 850-970℃ 의 범위이고 총기체 부피의 0.25-3 특히 0.3-1% 부피농도를 특징으로 하는 0.5-20㎛의 내마모성 세라믹 산화물 피막으로 소결 경화물체를 부분 피복하는 방법.
  8. 전술한 항에 있어서, 부가반응물이 황화수소인 것을 특징으로 하는 피복 방법.
  9. 제7항 또는 8항에 있어서, 세라믹 산화물이 Al2O3와 ZrO2인 것을 특징으로 하는 피복방법.
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