DE69213593T2 - Verfahren zur Herstellung eines mit Aluminiumoxyd beschichteten gesinterten Formkörper - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines mit Aluminiumoxyd beschichteten gesinterten Formkörper

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers aus Sintercarbid oder ähnlichem Material, der mit wenigstens einer dünnen verschleißbeständigen, extrem feinkörnigen Oberflächenschicht von keramischen Oxiden, vorzugsweise Aluminiumoxid, beschichtet ist, und ein Verfahren zur Herstellung derselben.
  • Es ist bekannt, daß beispielsweise für einen bei der maschinellen Metallbearbeitung verwendeten Sintercarbid-Schneidwerkzeugeinsatz die Verschleißbeständigkeit wesentlich erhöht werden kann, indem man harte Oberflächenschichten von Metalloxiden, -carbiden oder -nitriden aufbringt, wobei das Metall entweder aus den Übergangsmetallen der Gruppen IV, V und VI des Periodensystems oder unter Silicium, Bor und Aluminium ausgewählt wird. Die Überzugsdicke variiert gewöhnlich zwischen 0,1 und 20 µm, und die üblichste Technik zur Abscheidung solcher Überzüge ist CVD (chemische Abscheidung aus der Dampfphase).
  • Es ist auch bekannt, daß weitere Verbesserungen der Leistung eines Schneidwerkzeuges erzielt werden können, wenn mehrere Beschichtungskombinationen mit doppelten, dreifachen oder vielschichtigen Strukturen auf dem Substrat abgelagert werden. Eine wesentliche Verbesserung der Verschleißbeständigkeit bekommt man, wenn eine Schicht von Aluminiumoxid, Al&sub2;O&sub3;, oder Zirkonoxid, ZrO&sub2;, in die Schichtstruktur eingearbeitet wird oder wenn sie oben auf Schichten von Metallcarbiden, -nitriden, -oxiden und -boriden oder Kombinationen hiervon abgeschieden wird, wobei die Metallatome unter Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Si und gegebenenfalls B ausgewählt werden.
  • Die ersten Al&sub2;O&sub3;-Beschichtungspatente (Lux US-A-3 836 392, Haie US-A-3 736 107) befaßten sich hauptsächlich mit der Ablagerung von Al&sub2;O&sub3; direkt auf Sintercarbidkörpern ohne Verwendung dazwischen abgeschiedener Überzüge, z. B. von TiC, TiN oder TiCON. Die Verwendung von zwischenabgeschiedenen Überzügen zwischen dem Sintercarbidkörper und dem äußeren Aluminiumoxidüberzug wurde erstmals in Lindström US-A-3 837 896 vorgeschlagen.
  • Aluminiumoxid, Al&sub2;O&sub3;, kristallisiert in mehreren verschiedenen Polymorphen. Die beiden am häufigsten vorkommenden Polymorphen in CVD-Beschichtungen, die auf Sintercarbiden bei Standard-CVD-Temperaturen, 1000 bis 1050 ºC, abgeschieden werden, sind die stabile alpha- und die metastabile kappa-Phase. Die alpha-Phase erscheint allgemein auf Sintercarbidoberflächen oder zum Beispiel auf einem darunterliegenden TiC-Überzug als grobe vorragende Körner oder als Zusammenballungen grober Körner mit einem Durchmesser von 10 bis 100 µm, während die metastabile kappa-Phase feinerkörnig mit einer Korngröße im Bereich von etwa 3 bis 6 µm, je nach der gesamten Aluminiumoxidbeschichtungsdicke, ist. Der Aluminiumoxidüberzug besteht allgemein aus 5 bis 95 % alpha-Phase. Recht oft erscheinen in und um die Körner oder Ansammlungen der alpha-Phase Risse. Die vorragenden, großen alpha- Körner haben eine höhere Neigung, das Schneidwerkzeugsubstrat während des Schneidens abplatzen zu lassen, als die feineren kappa-Körner. Diese Korristruktur mit zwei Höhen führt auch zu einer unebene Oberflächentopographie, die zu einer Veranderung des optischen Aussehens sowie der Schneidleistung führt.
  • Eine Verbesserung der Oberflächentopographie kann erhalten werden, wenn das Al&sub2;O&sub3;- Wachstumsverfahren wiederholt unterbrochen wird, z. B. durch eine sehr kurze TiC- oder TiN- Verfahrensstufe gemäß vorbekannten Techniken (Lindström-Ohlsson GB-A-1 389 140, Dreyer GB-A-2 048 960, Schintlemeister US-A-4 599 281, Yamamoto JP-52-133 782). Diese Sandwich-Mehrfachmethode bewirkt eine Kornveredelung in dem Aluminiumoxidüberzug. Diese Struktur zeigt jedoch oftmals begrenzte innere Haftung zwischen den einzelnen Aluminiumoxidunterschichten.
  • In Smith US-A-4 1 80 400 wird ein Verfahren zur Steuerung und Erzeugung von Aluminiumoxidüberzügen beschrieben, die aus wenigstens 85 % der metastabilen kappa-Phase bestehen. Diese Methode erlaubt jedoch keine Verbesserung der Wachstumsgeschwindigkeit des Uberzuges.
  • Bei der Entwicklung von CVD-Verfahren von Al&sub2;O&sub3; besteht der Wunsch, Mittel zur Erzeugung gut anhaftender, topographisch glatter und feinkörniger Überzüge genügender Dicke für Verschleißzwecke zu finden. Weitere Erfordernisse der Überzüge sind: zufriedenstellende Kohäsion mit einem Minimum an Defekten, Porosität und Rissen, gleichmäßige Überzugsdicke um das gesamte Substrat, die Ecken, Kanten und ebenen Oberflächen.
  • Smith US-A-4 619 866 EP-A-0 045 291 beschreibt ein Verfahren zur Erzeugung schnellwachsender Al&sub2;O&sub3;-Schichten durch Benutzung einer Hydrolysereaktion eines Metallhalogenids unter dem Einfluß eines Dotiermittels, z. B. Schwefelwasserstoff (H&sub2;S) in dem Konzentrationsbereich von 0,01 bis 0,2 % (wie in den Patentbeispielen angegeben) bei einer CVD-Abscheidungstemperatur von 1000 bis 1050 ºC (wie in den Patentbeispielen angegeben). Unter diesen Verfahrensbedingungen werden im wesentlichen zwei Phasen von Al&sub2;O&sub3;, die alpha- und die kappa-Phase, erzeugt. Der resultierende Überzug besteht aus einem Gemisch der kleineren kappa-Körner und der größeren alpha-Körner. Das Verfahren ergibt Überzüge mit einer gleichmäßigen Schichtdickenverteilung um den überzogenen Körper.
  • Während herkömmlchem thermischem CVD von Aluminiumoxid bei 1000 bis 1050 ºC werden Keime von kappa- wie auch von alpha-Al&sub2;O&sub3; gebildet und wachsen diese. Wie in Chatfield US-A-5 071 696 EP-A-O 403 461 beschrieben, werden Keime der kappa-Phase gebildet und wächst diese epitaxisch auf der Substratschicht, die oftmals ein Überzug vom TiC- oder TiCON-Typ ist. Dies führt zu einem zufriedenstellenden Anhaften des Überzuges Die alpha-Al&sub2;O&sub3;-Phase dürfte auf einem oxidierten Substratoberflächenbereich, z. B. auf Ti&sub2;O&sub3; oder Ti&sub3;O&sub5;, Keime bilden. Es wird angenommen, daß sich während der Ablagerungsperiode diese Oxide zurück in das niedrigere Oxid TiO oder in TiCO verwandeln und daß infolge der begleitenden Volumenkontraktion Grenzflächenporen erzeugt werden, die zu einer geschwächten Überzugsanhaftung führen.
  • Außerdem wurde gezeigt, daß sich während Nacherhitzungsbehandlung des Überzuges und wahrscheinlich auch während der Überzugsperiode selbst bei einer Temperatur von 1000 bis 1050 ºC die metastabile kappa-Phase in die alpha-Phase umwandeln kann, Chatfield US- A-5 071 696. Bei niedrigeren Abscheidungstemperaturen, vorzugsweise 900 bis 950 ºC. wird diese Umwandlung sehr langsam sein. Daher wäre eine niedrigere Abscheidungstemperatur eine der erforderlichen Bedingungen für das Wachstum und die Erhaltung der feinkörnigen kappa- oder anderer feinkörniger metastabiler Al&sub2;O&sub3;-Phasen während der gesamten Abscheidungsperiode.
  • Eine niedrigere Abscheidungstemperatur vermindert auch die Geschwindigkeit möglicher Oberflächenoxidation, die zu alpha-Keimbildung führt.
  • Bis heute wurde nicht über irgendeine zuverlässige Methode zur erfolgreichen Abscheidung harter, anhaftender Aluminiumoxidüberzüge hoher Qualität in dem erwünschten Niedertemperaturbereich, z. B. unter 1000 ºC und speziell unter 950 ºC, berichtet. Wenn die Abscheidung von Aluminiumoxid nach bekannten Methoden unter 950 ºC durchgeführt wird, bekommt man nur sehr dünne pulverartige Abscheidungen.
  • Eine niedrige Verfahrenstemperatur während der Aluminiumoxidabscheidung wurde in früheren Patenten erwähnt, doch nur in Verbindung mit sehr dünnen Überzügen und unter Benutzung sehr unterschiedlicher CVD-Verfahren, z. B. mit AI-metallorganischen Verbindungen als Reaktionspartnern oder z. B. mit H&sub2;O als die Sauerstoffquelle, z. B. Lux US-A-3 836 392. Diese Verfahrenstype wird nicht für gewerbliches Beschichten von Sintercarbiden verwendet.
  • Gemäß der Erfindung bekommt man nun ein Verfahren zur Abscheidung und Erzeugung qualitativ hochwertiger, gut anhaftender dünner (0,5 bis 4 µm) oder vorzugsweise dicker (4 bis 20 µm) keramischer Oxidüberzüge mit einer hohen Wachstumsgeschwindigkeit. Die Überzüge haben eine gleichmäßig verteilte Schichtdicke um den gesamten beschichteten Körper und eine glatte Oberfläche und feine Korngröße. Die Abscheidungsverfahrenstemperatur kann im Bereich von 850 bis 970 ºC oder bevorzugt von 900 bis 950 ºC liegen. Während des Abscheidungsverfahrens steht der Körper in Berührung mit einem Gas, das ein oder mehrere Halogenide eines Metalles oder von Metallen und ein die Metalloxide bildendes hydrolysierendes und/oder oxidierendes Mittel enthält, und mit einem zusätzlichen dotierenden Reaktionspartner mit einer Konzentration von 0,4 bis 0,8 % des gesamten während des CVD- Verfahrens verwendeten Gasvolumens. Der zusätzliche Reaktionspartner ist vorzugsweise Schwefel und/oder Phosphor oder eine Verbindung dieser, kann aber gleichermaßen auch Seien, Tellur, Arsen, Antimon oder Wismut sein oder aus Verbindungen und/oder Gemischen aller dieser Reaktionspartner bestehen. Beispiele solcher Reaktionspartner oder Dotiermittel sind Schwefelwasserstoff (H&sub2;S), Phosphorchlorid (PCl&sub3;), Kohlenoxysulfid (COS) und Phosphin (PH&sub3;). Vorzugsweise wird Schwefelwasserstoff verwendet.
  • Somit kann durch Verwendung einer höheren Konzentration des zusätzlichen Dotiermittels (Reaktionspartners) in Kombination mit niedrigerer Verfahrenstemperatur als tatsächlich in Smith 4 619 866 verwendet wurde, ein glatter qualitativ hochwertiger, gut anhaftender keramischer Oxidüberzug mit Erfolg wachsen. Außerdem kann die Korngröße des Überzuges durch sorgfältiges Variieren der Dotiermittelkonzentration und/oder der Temperatur während der Keimbildungsstufe und während der anschließenden Wachstumsperiode gesteuert werden.
  • Vorzugsweise ist das keramische Oxid Al&sub2;O&sub3; und/oder ZrO&sub2;. Am meisten bevorzugt ist das keramische Oxid Al&sub2;O&sub3; das im wesentlichen, vorzugsweise mehr als 85 %, aus der kappa-Phase oder einer anderen metastabilen Modifikation besteht. Das Verhältnis kappa zu alpha kann auf die gleiche Weise wie die Korngröße gesteuert werden, wie oben angegeben ist.
  • Wenn Überzüge mit einer Dicke von weniger als 4 µm gemäß der Erfindung erzeugt werden, bekommt man noch feinerkörnige Überzüge im Vergleich mit Beschichtungen, die nach bekannten CVD-Verfahren erzeugt werden. Die Korngröße ∅ in µm kann folgendermaßen ausgedrückt werden:
  • ∅ ≤ kx,
  • worin x die Beschichtungsdicke in µm auf wenigstens 80 % der flachen Oberflächen des Körpers ist und k = 0,5, vorzugsweise 0,3 und am meisten bevorzugt 0,15.
  • In dem niedrigeren Temperaturbereich, 850 bis 950 ºC, und mit einer ziemlich hohen Volumenkonzentration an Dotiermittel (0,5 bis 2 %) in dem Verfahrensgas können dicke (4 bis 20µm), feinkörnige, vorzugsweise < 2µm, 100 %ige aus kappa-Al&sub2;O&sub3; bestehende Überzüge leicht gezüchtet werden. Die Korngröße &empty; in µm kann folgendermaßen ausgedrückt werden:
  • &empty; &le; kx + 2,
  • worin x die Beschichtungsdicke in m auf wenigstens 80 % der flache Oberflächen des Körpers ist und k = 0,5, vorzugsweise 0,3 und am meisten bevorzugt 0,15.
  • In dem feinkörnigen, nach dieser Erfindung hergestellten Überzug können gelegentlich größere Körner vorhanden sein. In einigen Fällen können diese großen Körner bis zu 10 % der beschichteten Oberfläche bedecken. Das Wachstum dieser großen Körner kann durch Verunreinigungen oder Staubteuchen verursacht werden, die gelegentlich in dem CVD-Verfahrensgas vorhanden sind. Die größeren Körner können auch aus oxidierten Mikroflecken auf der darunterliegenden Oberfläche stammen, wie bereits diskutiert wurde.
  • Gemäß der bekannten Technik kann ein nach der Erfindung hergestellter Überzug als ein einzelner Überzug verwendet oder beispielsweise auf TiC- oder TiCON-Zwischenschichten abgelagert werden. Weitere Überzüge können über der keramischen Beschichtung abgeschieden werden, z. B. TiN, und die Oxidbeschichtung der vorliegenden Erfindung kann auch in einer Mehrfachüberzugsstruktur verwendet werden.
  • Vorzugsweise wird eine innerste Schicht mit einer Dicke von 0,5 bis 10 µm verwendet, die wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe umfaßt, die aus den Carbiden, Nitriden, Carbonitriden und Oxycarbonitriden von Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W oder B besteht.
  • Die nach der Erfindung erzeugten Produkte schließen Einsätze für Schneidwerkzeuge ein die aus Sintercarbiden, Cermets oder Keramikmaterialien bestehen, weiterhin Fingerfräser, Bohrer, Reibahlen, Pfrieme und allgemein Verschleißteile aus Stahl, Schnellarbeitsstahl, Sintercarbid, Cermets und Keramikmaterialien.
  • Wenn feinkörnige, mit Al&sub2;O&sub3; beschichtete Sintercarbidschneidwerkzeuge nach der Erfindung bei der maschinellen Metallbearbeitung verwendet werden, wurden mehrere wichtige Verbesserungen beobachtet:
  • 1. Die Abwesenheit gröberer Körner verbessert die Abplatzbeständigkeit des Werkzeuges und auch die Abriebverschleißbeständigkeit. Dies scheint beim Fräsen besonders wichtig zu sein.
  • 2. Die feinkörnige kappa-Aluminiumoxidschicht ist weniger empfindlich gegen das Spanaufschlagen auf die Werkzeugoberfläche, siehe Beispiel 1.
  • 3. Eine feinkörnige glatte Aluminiumoxidbeschichtung macht es leichter, in engeren Dimensionstoleranzen des Schneidwerkzeuges zu bleiben.
    • Beispiel 1
  • Ein Aluminiumoxidüberzug mit einer Zwischenschicht von TiC wurde in einem Reaktor abgeschieden, dessen wesentliche Teile aus Inconel bestanden. In diesem Reaktor wurden 3000 gesinterte Sintercarbideinsätze auf 1000 ºC erhitzt. Die zu beschichtenden Einsätze hatten unterschiedliche Qualitäten, unter ihnen Einsätze mit einem Gehalt von 5,5 % Co, 2,6 % TiC, 6,2 % TaC/NbC und Rest WC. Die Einsätze wurden auf vorbeschichteten Metallnetzen angeordnet, die gute Berührung mit dem umgebenden Verfahrensgas ergaben, welches aus einem Gemisch von 6 Vol.% TiCl&sub4;, 5 Vol.% CH&sub4; und 89 Vol.% H&sub2; bestand (Versuch Nr.1). Der Druck in dem Reaktor wurde auf 5 kPa gehalten. Die lineare Gasgeschwindigkeit in dem Ansatz von Einsätzen war 1 m/sec. Die Einsätze wurden 6 h behandelt. Als ein Ergebnis der Behandlung wurde eine feinkörnige TiC-Schicht von etwa 6 µm Dicke erhalten.
  • In einem getrennten Abscheidungsversuch wurden 3000 Einsätze einer anderen Qualität mit einem Gehalt von 8 % Co und Rest WC mit TiCN und TiN, 1 µm je Verbindung, in einer Aufeinanderfolge gemäß bekannter Technik (Versuch Nr.2) beschichtet. N&sub2;-Gas wurde als die Stickstoffquelle verwendet.
  • Die halbe Menge der Einsätze (1500 + 1500) aus den beiden oben beschriebenen Abscheidungsversuchen wurde in einer Apparatur behandelt, die mit der obenbeschriebenen nahezu identisch war. Ein Reaktionsgas mit der Zusammensetzung 5 % CO&sub2;, 3 % AlCl&sub3;, 0,4 % H&sub2;S, 2 % HCl und Rest H&sub2; wurde zugeführt. Die Gase wurden nacheinander während einer Zeitspanne von 2 h eingeführt, wobei H&sub2;S das zuletzt eingeführte Gas war. Die Temperatur in dem Reaktor war 940 ºC und der Druck 5 kPa. Die lineare Gasgeschwindigkeit in dem Reaktoransatz war 3 m/sec. Nach einer Abscheidungszeit von 7 h war eine 4 bis 5 µm dicke Schicht von Al&sub2;O&sub3; auf den mit TiC oder TiCN/TiN beschichteten Einsätzen gebildet.
  • Die restlichen 3000 Einsätze aus den Versuchen 1 und 2 wurden mit Al&sub2;O&sub3; nach dem Stand der Technik beschichtet, d. h. bei einer Reaktoransatztemperatur von 1050 ºC und unter Verwendung von nur 0,1 % H&sub2;S. Alle anderen Bedingungen blieben die gleichen. Eine Überzugsdicke von 4 bis 5 µm wurde erhalten, doch bedeckten grobkörnige Bereiche wenigstens 20 % der gesamten Fläche der Einsätze.
  • Nach der Erfindung hergestellte Einsätze hatte feine Al&sub2;O&sub3;-Körner in dem Überzug mit gelegentlichen Einschlüssen sehr länglicher feiner Körner, die wohl Ti-Al-C-Phasen enthielten.
  • Ein kontinuierlicher Drehtest mit Gußeisen, SIS 0125 (Zusammensetzung C = 3,4 %, Si = 1,5 %, Mn = 0,7 %) mit Härte HB = 220 wurde mit den folgenden Daten durchgeführt:
  • Schneidgeschwindigkeit: 200 m/min
  • Vorschub: 0,3 mm/U
  • Schneidtiefe: 2 mm
  • Einsatzart: SPUN 120 308
  • Die Werkzeugstandzeit, gemessen nach derzeitigen Standards, wurde folgendermaßen bestimmt:
  • Aus diesen Ergebnissen ist ersichtlich, daß der nach der Erfindung hergestellte Einsatz eine überlegene Werkzeugstandzeit gegenüber den anderen beschichteten Einsätzen ergibt. In einem anderen intermittierenden Schneidtest, der besonders dazu bestimmt ist, die Abplatzneigung an der Kantenlinie des Schneidwerkzeuges bei Verwendung zur maschinellen Bearbeitung von Gußeisen mit Kugelgraphit zu bestimmen, wurden die Einsätze mit Aluminiumoxidbeschichtungen entsprechend Nr.3 und Nr.4 in der obigen Tabelle, aber mit TiCN/TiN als Zwischenbeschichtungen, getestet. Es konnte leicht festgestellt werden, daß der Einsatz nach der Erfindung Nr.4 viel weniger als der bekannte Einsatz Nr.3 dem Verschleiß unterlag.
    • Beispiel 2
  • Versuch Nr.1 - Handelsübliche Sintercarbideinsätze der Zusammensetzung 5,5 % Co, 2,6 % TiC, 6,2 % TaC/NbC und Rest WC wurden in einem Reaktor ähnlich dem in Beispiel 1 beschriebenen beschichtet. Dieser Reaktor konnte jedoch mit einer signifikant größeren Einsatzmenge (bis zu 16 000 Einsätze) beschickt werden.
  • Die Einsätze wurden anschließend mit TiC (1 µm), TiCN (4 µm) und Al&sub2;O&sub3; (6 µm) beschichtet. Für das TiC-Verfahren wurde eine Gaszusammensetzung von 4 % TiCl&sub4; und 6 % CH&sub4; bei 1030 ºC, und für das TiCN-Verfahren wurde eine Gaszusammensetzung von 4 % TiCl&sub4;, 6 % CH&sub1;&sub4; und 15 % N&sub2; bei 1030 ºC verwendet Vor Beginn der Al&sub2;O&sub3;-Abscheidung wurde die Verfahrenstemperatur auf 960 ºC reduziert. Dann wurde Al&sub2;O&sub3; 8 h mit einem Reaktionsgas abgeschieden, das 5 % CO&sub3;, 3 % AlCl&sub3; und 0,4 % H&sub2;S enthielt.
  • Versuch Nr. 2 - Die TiC- und TiCN-Abscheidungen waren mit jenen im Versuch Nr. 1 identisch. Vor Beginn der Al&sub2;O&sub3;-Abscheidung wurde die Temperatur auf 1040 ºC erhöht, und Al&sub2;O&sub3; wurde 5,5 h mit einer Gaszusammensetzung von 5 % CO&sub2;, 3 % AlCl&sub3; und 0,25 % H&sub2;S abgeschieden.
  • Die metallurgische Untersuchung zeigte, daß Einsätze aus dem Versuch Nr.1 eine glatte, feinkörnige Al&sub2;O&sub3;-Beschichtung von 100 %iger kappa-Phase (gemäß XRD) haben, während Einsätze aus Versuch Nr. 2 eine gemischte Kornstruktur mit großen Körnern sowie kleineren Körnern hatten. XRD zeigt 100 % alpha-Phase.
  • Werkzeugeinsätze aus den Versuchen Nr.1 und Nr.2 wurden in einer Schneidoperation unter maschineller Bearbeitung von Kugellagerringen verglichen, bei welcher ernsthaftes Aufschlagen von Spänen auf die Werkzeugoberfläche erfolgt. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten:
  • Es sind wahrscheinlich die inherenten Brüche und Porosität in der Beschichtung von alpha- Al&sub2;O&sub3;, die in Versuch Nr.2 erhalten wird, die für den frühen Bruch der Schneidkante und die in diesem Test beobachtete verminderte Werkzeugstandzeit verantwortlich sind.

Claims (3)

1. Verfahren zur wenigstens teilweisen Beschichtung eines gesinterten Hartmaterialkörpers mit wenigstens einem verschleißbeständigen keramischen Oxidüberzug von 0,5 bis 20 µm, der < 80 % dicker in den Kanten als auf den flachen Oberflächen ist, durch ein Abscheidungsverfahren, in welchem der Körper in Berührung mit einem ein oder mehrere Halogenide eines Metalles oder von Metallen enthaltenden Gas und einem hydrolysierenden und/oder oxidierenden Mittel, welches die Metalloxide bildet, und mit einem zusätzlichen dotierenden Reagenz von Schwefel, Phosphor, Selen, Tellur, Arsen, Antimon und/oder Wismut und/oder Verbindungen hiervon steht, wobei die Verfahrensbedingungen weiterhin durch eine Temperatur während der Abscheidung im Bereich von 850 bis970ºC und eine Volumenkonzentration des zusätzlichen Reagenz von 0,4 bis 0,8 % des gesamten Gasvolumens gekennzeichnet sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zusätzliche Reagenz Schwefelwasserstoff ist.
3. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische Oxid Al&sub2;O&sub3; und/oder ZrO&sub2; ist.
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