DE69738341T2

DE69738341T2 - Aluminiumoxid-beschichtetes Werkzeug und Verfahren zu seiner Herstellung

Info

Publication number: DE69738341T2
Application number: DE69738341T
Authority: DE
Inventors: Toshio Fukaya-shi Ishii; Masayuki Kumagaya-shi Gonda; Hiroshi Narita-shi Ueda; Tsunehiro Fukaya-shi Kawata
Original assignee: Hitachi Tool Engineering Ltd
Current assignee: Moldino Tool Engineering Ltd
Priority date: 1996-07-03
Filing date: 1997-07-01
Publication date: 2008-03-13
Anticipated expiration: 2017-07-02
Also published as: US5972495A; JP3418066B2; EP0816531B1; US6156383A; JPH1018039A; DE69738341D1; EP0816531A1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft ein abriebfestes, Aluminiumoxid-beschichtetes Werkzeug zur Verwendung bei Schneidwerkzeugen usw., das hinsichtlich seiner Beständigkeit gegen Abschuppen des Überzugs hervorragend ist, und sie betrifft auch ein zugehöriges Herstellverfahren.
Im Allgemeinen wird ein beschichtetes Werkzeug dadurch hergestellt, dass auf der Oberfläche eines Substratkörpers aus gebranntem Carbid, einem Hochgeschwindigkeitsstahl, einem Spezialstahl usw. durch chemische Dampfabscheidung oder physikalische Dampfabscheidung ein harter Überzug erzeugt wird. Beschichtete Werkzeuge haben in der Praxis umfangreiche Anwendung gefunden, da sie sowohl über sich aus dem harten Überzug ergebende Abriebfestigkeit als auch sich aus dem Substratkörper ergebende Zähigkeit verfügen. Da die Schnittkante von Schneidwerkzeugen insbesondere während des Bearbeitens eines Materials hoher Härte mit hoher Schneidgeschwindigkeit ungefähr 1000°C erreicht, und da die Schneidwerkzeuge aufgrund des Kontakts mit den Materialien des Werkstücks und intermittierende mechanische Schläge Abnutzung unterliegen, hat es sich als nützlich erwiesen, dass beschichtete Werkzeuge sowohl über Abriebfestigkeit als auch Zähigkeit verfügen.
Der harte Überzug bildet eine einschichtige oder mehrschichtige Struktur aus einer Nicht-Oxid-Beschichtung mit hoher Abriebfestigkeit und Zähigkeit, oder eine Oxidbeschichtung mit guter Oxidationsbeständigkeit. Die Nicht-Oxid-Beschichtung kann aus einem Carbid, Nitrid, Carbonitrid eines Metalls bestehen, das aus den Gruppen IVa, Va und VIa des Periodensystems ausgewählt ist, wie TiN, TiC und TiCN, und eine Oxidbeschichtung kann aus α-Al₂O₃, κ-Al₂O₃ usw. bestehen.
Der Hauptnachteil einer Nicht-Oxid-Beschichtung aus einem Carbid, Nitrid, Carbonitrid usw. besteht in ihrer speziellen Empfindlichkeit auf Oxidation. Um die Oxidation der Nicht-Oxid-Überzugsschicht zu minimieren, wurde eine mehrschichtige Struktur vorgeschlagen, bei der eine Oxidbeschichtung wie eine solche aus Aluminiumoxid mit guter Oxidationsbeständigkeit auf die Nicht-Oxid-Beschichtung aufgetragen ist. Jedoch weist eine mehrschichtige Struktur aus einem Nicht-Oxid/Oxid eine geringe Haftfestigkeit zwischen der Nicht-Oxid-Beschichtung und der Oxidbeschichtung auf, und sie ist hinsichtlich der mechanischen Festigkeit bei höherer Temperatur instabil.
Obwohl die κ-Al₂O₃-Schicht fest mit der Nicht-Oxid-Schicht verbunden ist und sie bei einer relativ niedrigen Temperatur von 1000 bis 1020°C entsteht, treten häufig während eines Bearbeitungsvorgangs bei hoher Temperatur aufgrund einer Volumenänderung, zu der es durch einen Phasenübergang vom metastabilen κ-Al₂O₃ zum stabilen α-Al₂O₃ kommt, Risse in der Überzugsschicht und ein Abschuppen oder Entfernen der κ-Al₂O₃-Überzugsschicht vom beschichteten Körper auf.
Andererseits ist α-Al₂O₃ bei hoher Temperatur stabil, und es zeigt gute Oxidationsbeständigkeit und gute Eigenschaften bei hoher Temperatur. Jedoch erfordert die direkte Ausbildung einer α-Al₂O₃-Beschichtung auf einer Nicht-Oxid-Schicht eine hohe Temperatur von ungefähr 1040°C oder höher, was die α-Al₂-O₃-Körner mit einer Korngröße von 1 bis 6 μm grober macht, was zu Mikroporen und kristallografischen Defekten führt, was die mechanische Festigkeit der Aluminiumoxidbeschichtung verringert. Auch ist es, wenn eine Nicht-Oxid-Schicht einer hohen Temperatur ausgesetzt wird, wahrscheinlich, dass ihre Eigenschaften beeinträchtigt werden, beispielsweise aufgrund einer Diffusion von W und/oder Co usw.
Um das Problem einer hohen Bildungstemperatur zu beseitigen, schlug die herkömmliche Technik vor, die Oberfläche der Nicht-Oxid-Beschichtung zunächst zu oxidieren, um eine oxidierte Schicht auszubilden, und dann die α-Al₂O₃-Beschichtung auf dieser oxidierten Schicht bei einer relativ niedrigen Temperatur von 1000 bis 1020°C herzustellen. Jedoch ist eine durch ein derartiges Verfahren hergestellte α-Al₂O₃-Beschichtung hinsichtlich der Haftfestigkeit zur Nicht-Oxid-Beschichtung unzureichend, und sie leidet immer noch unter einem schnellen Abschuppen oder Entfernen der α-Al₂O₃-Beschichtung von der unteren Nicht-Oxid-Beschichtung während eines Schneidvorgangs.
Um die Haftfestigkeit zwischen der hauptsächlich aus α-Al₂O₃ bestehenden Oxidbeschichtung und der unteren Nicht-Oxid-Beschichtung zu verbessern, wurden mehrere Verfahren vorgeschlagen. In der japanischen Patentoffenlegung Nr. 63-195268 ist ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem eine TiCNO-Beschichtung mit einer Dicke von 0,5 μm zunächst bei 1100°C oder 1030°C hergestellt wird und dann darauf bei 960°C oder 1000°C eine Aluminiumoxidschicht hergestellt wird. In der japanischen Patentoffenlegung Nr. 2-30406 ist es vorgeschlagen, eine Aluminiumoxidschicht auf einer Beschichtung aus TiCO oder TiCNO mit einer Dicke von 1 μm herzustellen. In der japanischen Patentoffenlegung Nr. 5-345976 ist es vorgeschlagen, eine Aluminiumoxidschicht bei 1000°C auf einer Beschichtung aus TiCNO oder TiCO mit einer Dicke von 0,5 oder 3 μm und einer Korngröße von 0,2 bis 1,5 μm, die bei 1000°C unter Verwendung von TiCl₄, CO, H₂ und N₂-Gas hergestellt wurde, auszubilden. Im US-Patent Nr. 5,487,625 ist ein Verfahren offenbart, gemäß dem ein Substratkörper mit einer Schicht aus TiCNO beschichtet wird und dann eine Schicht aus α-Al₂O₃ dadurch auf dieser abgeschieden wird, dass das Oxidationspotenzial des Wasserstoffträgergases unter 20 ppm H₂O vor der Keimbildung von Al₂O₃ sorgfältig kontrolliert wird.
Die Keimbildung von Al₂O₃ startet durch sequenzielles Zusetzen der Reaktionsgase in der Reihenfolge CO₂, CO und AlCl₃, während die Temperatur während der Keimbildung auf ungefähr 1000°C gehalten wird.
In EP-A-685572 sind ein Aluminiumoxid-beschichtetes Werkzeug mit den im Oberbegriff des Anspruchs 1 enthaltenen Merkmalen und ein Verfahren mit den im Oberbegriff jedes der Ansprüche 5 und 6 enthaltenen Merkmale offenbart.
EP-A-736615 und EP-A-753603 offenbaren die Ausbildung einer TiC_xN_yO_z Schicht mit äquiaxialen Körnern, die Acetonitril (CH₃CN)-Gas (siehe Seite 3, Zeilen 26–28 von EP-A-736615 ; Seite 3, Zeilen 25–27 von EP-A-753603 ) auf der Oberfläche einer TiCN-Schicht mit säulenförmigen Körnern abgeschieden werden, wobei die Letzteren durch eine MTCVD-Technik unter Verwendung von Acetonitril (CH₃CN)-Gas abgeschieden wurden (siehe Seite 3, Zeilen 20–24 von EP-A-736615 ; Seite 3, Zeilen 20–24 von EP-A-753603 ).
EP-A-709484 offenbart ein Verfahren zum Abscheiden einer Haftschicht auf der Oberfläche einer unteren Schicht durch eine Reaktion von TiCl₄ mit CH₄ und N₂ (CH₄ ist wesentlich; siehe Spalten für TiC und TiCN in der Tabelle 3 auf der Seite 7 von EP-A-709484 ), durch Reaktion von TiCl₄ mit CO und N₂ (CH₄ wird nicht verwendet; siehe Spalten für TiCO und TiCNO in der Tabelle 3 auf der Seite 3 von EP-A-709484 ).
Jedoch ist die Haftfestigkeit zwischen der Aluminiumoxidschicht und der unteren Nicht-Oxid-Beschichtung bei der durch die oben vorgeschlagenen Verfahren erhaltenen Beschichtungsstruktur immer noch unzureichend.
AUFGABE UND ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Demgemäß ist es eine Aufgabe der Erfindung, ein Aluminiumoxid-beschichtetes Werkzeug mit verbesserter Haftfestigkeit zwischen der Aluminiumoxidschicht und der unteren Nicht-Oxid-Schicht zu schaffen.
Diese Aufgabe ist durch das im Anspruch 1 definierte Aluminiumoxidbeschichtete Werkzeug und das in jedem der Ansprüche 5 und 6 definierte Verfahren gelöst.
Die Erfinder haben das Problem der Abschaffung und Entfernung einer hauptsächlich aus α-Al₂O₃ bestehenden Oxidschicht von einer Nicht-Oxid-Schicht detailliert untersucht. Es wurden mehrere Schneidwerkzeuge hinsichtlich des Abschuppens oder der Entfernung einer α-Al₂O₃-Schicht während eines Schneidvorgangs untersucht, die auf einem Substratkörper wie einem gebranntem Carbid eine mehrschichtige Struktur aufwiesen, die eine α-Al₂O₃-Schicht und eine untere Nicht-Oxid-Schicht enthielt. Als Ergebnis der sorgfältigen Untersuchung der abgeschuppten oder abgeblätterten Abschnitte war es erkennbar, dass die Abblätterung der Oxidschicht aus α-Al₂O₃ im Grenzflächenabschnitt zwischen dieser und der darunter liegenden Nicht-Oxid-Schicht auftrat, und die Erfinder haben herausgefunden, dass die mechanische Festigkeit einer zwischen der Oxidschicht und der darunter liegenden Nicht-Oxid-Schicht vorhandenen Haftfestigkeit und die Haftqualität derselben sowohl zur Oxidschicht und der darunter liegenden Nicht-Oxid-Schicht von besonderer Bedeutung sind, um ein Abschuppen oder Abblättern der Oxidschicht zu verhindern.
Die Haftfestigkeit wird im Allgemeinen durch Oxidieren der Oberfläche der Nicht-Oxid-Überzugsschicht aus TiC, TiCN usw. unter Verwendung eines Gasgemischs von H₂O und CO₂ hergestellt. Die Haftfestigkeit besteht abhängig von den Oxidationsbedingungen hauptsächlich aus Ti₂O₃ (ASTM-Nr. 10-63), Ti₃O₅ (ASTM-Nr. 11-217) und TiO₂ (ASTM-Nr. 21-1276), wobei diese Materialien zum trigonalen System, zum monoklinen System bzw. zur Rutilstruktur gehören. Jedoch zeigt eine Haftfestigkeit mit derartigen Kristallstrukturen eine geringe Haftfestigkeit zur darunter liegenden Nicht-Oxid-Schicht sowie schlechte mechanische Festigkeit aufgrund ihrer spröden Art. Wenn die Oxidation an der Oberfläche der Nicht-Oxid-Schicht aus TiC, TiN, TiCN usw. zu Ti₂O₃, Ti₃O₅, TiO₂ usw. unzureichend ist, bildet sich während der Abscheidung von Al₂O₃ bei 1020°C oder weniger anstelle einer α-Al₂O₃-Beschichtung hauptsächlich eine κ-Al₂O₃-Beschichtung, wodurch eine Ausbildung einer α-Al₂O₃-Beschichtung mit guten Hochtemperatureigenschaften verhindert ist. Obwohl vorwiegend α-Al₂O₃ bei einer Temperatur über 1020°C abgeschieden werden kann, sorgt die hohe Abscheidungstemperatur für gröbere Körner in der α-Al₂O₃-Schicht, was die Eigenschaften der sich ergebenden beschichteten Werkzeuge verschlechtert.
Bei der Herstellung der Haftschicht aus TiCO, TiCNO usw. direkt auf der Nicht-Oxid-Schicht haben die Erfinder herausgefunden, dass der Sauerstoffgehalt in ihr unerwünscht hoch war, wenn eine übermäßige Menge des Oxidationsgases wie CO₂, H₂O usw. verwendet wurde und/oder die Oxidationstemperatur zu hoch war. Der hohe Sauerstoffgehalt verringerte die Haftfestigkeit der Haftschicht zur unteren Nicht-Oxid-Schicht sowie ihre mechanische Festigkeit. Wenn CO-Gas anstelle von CO₂-Gas verwendet wurde, war der Sauerstoffgehalt in der Haftschicht unzureichend, wodurch eine stabile Ausbildung der Oxidbeschichtung aus α-Al₂O₃ verhindert war. Auch zeigte es sich, dass die Haftschicht eine schlechte mechanische Festigkeit aufweist, was zu Brüchen führte, wenn ihre Dicke zu groß war und die Körner in ihr zu groß waren.
Als Ergebnis der obigen sorgfältigen Untersuchung haben die Erfinder herausgefunden, dass das herkömmliche Problem einer unzureichenden Haftfestigkeit einer hauptsächlich aus α-Al₂O₃ bestehenden Oxidschicht zur unteren Nicht-Oxid-Schicht aus TiN, TiCN, TiC usw. dadurch gelöst werden kann, dass die Eigenschaften, insbesondere die kristallografischen Eigenschaften, der zwischen der Oxidschicht und der Nicht-Oxid-Schicht hergestellten Haftschicht verbessert werden.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) aufgenommene Mikrofotografie bei der Vergrößerung 20000×, die eine Querschnittsansicht der feuerfesten oder hoch-schmelzenden Schichten des Aluminiumoxid-beschichteten Werkzeugs gemäß der Erfindung zeigt;
2 ist eine REM-Mikrofotografie bei der Vergrößerung 50000×, die die Querschnittsansicht der hoch-schmelzenden Schichten für das Aluminiumoxidbeschichtete Werkzeug gemäß der Erfindung zeigt;
3 ist eine mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) aufgenommene Mikrofotografie, die die Querschnittsansicht der hoch-schmelzenden Schichten für das Aluminiumoxid-beschichtete Werkzeug gemäß der Erfindung zeigt;
4 ist ein Elektronenbeugungsmuster an der Stelle B6 in der in der 3 dargestellten Haftschicht;
5 ist ein Elektronenbeugungsmuster an der Stelle B4 in der in der 3 dargestellten unteren Nicht-Oxid-Schicht;
6 ist eine TEM-Mikrofotografie, die das Kristallgitter im in der 3 dargestellten Abschnitt (a) zeigt;
7 ist eine TEM-Mikrofotografie, die das Kristallgitter im in der 3 dargestellten Abschnitt (b) zeigt;
8 ist eine REM-Mikrofotografie, die eine Querschnittsansicht der hoch-schmelzenden Schichten für das Aluminiumoxid-beschichtete Werkzeug gemäß der Erfindung zeigt;
9 ist eine REM-Mikrofotografie, die die Querschnittsansicht der hoch-schmelzenden Schichten für das Aluminiumoxid-beschichtete Werkzeug gemäß der Erfindung zeigt;
10 ist eine TEM-Mikrofotografie, die das Kristallgitter um den Grenzflächenabschnitt zwischen der Haftschicht und der Aluminiumoxidschicht bei der beim Beispiel 2 erhaltenen Beschichtung zeigt.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Durch die Erfindung ist ein Aluminiumoxid-beschichtetes Werkzeug mit einem Substratkörper wie einem solchen aus gebranntem Carbid, einem Hochgeschwindigkeitsstahl, einem Spezialstahl usw., und einer darauf abgeschiedenen abriebfesten, hoch-schmelzenden Schichtstruktur geschaffen. Die hoch-schmelzenden Schichten verfügen, zumindest, über eine Nicht-Oxid-Schicht in Kontakt mit dem Substratkörper, eine Haftschicht auf der Nicht-Oxid-Schicht sowie eine auf der Haftschicht abgeschiedene Oxidschicht, wobei jede Schicht eine einschichtige oder mehrschichtige Struktur aufweist.
Die Nicht-Oxid-Schicht kann ein Carbid, Nitrid und/oder Carbonitrid eines aus den Gruppen IVa, Va und VIa des Periodensystems ausgewählten Metalls sein. Die Nicht-Oxid-Schicht kann eine einschichtige oder mehrschichtige Struktur des Carbids, Nitrids oder Carbonitrids bilden, und sie kann durch bekannte Verfahren wie chemische Dampfabscheidung usw. bei üblichen Bedingungen so auf dem Substratkörper abgeschieden werden, dass sie eine Gesamtdicke von ungefähr 1 bis 20 μm aufweist.
Die Oxidschicht kann aus α-Al₂O₃, einem Gemisch von α-Al₂O₃ und κ-Al₂O₃, einem Gemisch von α-Al₂O₃ und ZrO₂ usw. bestehen, und bevorzugt sind solche, die hauptsächlich α-Al₂O₃ enthalten. Der Begriff "hauptsächlich" oder "im Wesentlichen", wie hier verwendet, bedeutet, dass der α-Al₂O₃-Gehalt mindestens 80 Volumen-% der Oxidschicht ausmacht. Der Gehalt wird im Allgemeinen durch das Verhältnis der Peakflächen von Hauptpeaks bestimmt, die α-Al₂O₃, κ-Al₂O₃ usw. in einem Röntgenbeugungsmuster zugeordnet werden, oder durch Messen der Größe jedes Korns in einer TEM-Mikrofotografie. Die Dicke der Oxidschicht beträgt im Allgemeinen ungefähr 0,5 bis 7 μm, und die Korngröße der Oxidschicht beträgt vorzugsweise 0,5 bis 4 μm.
Die Haftschicht kann eine einschichtige oder mehrschichtige Struktur aus einem Oxid, Oxycarbid, Oxynitrid und/oder Oxycarbonitrid eines aus den Gruppen IVa, Va und VIa des Periodensystems ausgewählten Metalls sein. Vorzugsweise ist die Haftschicht eine Einzelschicht oder Mehrfachschicht aus TiO, TiCO, TiNO und TiCNO.
Der Sauerstoffgehalt in der Haftschicht beträgt vorzugsweise 1 bis 5 Gewichts-%, um ein enges und klebendes Anhaften der Haftschicht an der unteren Nicht-Oxid-Schicht sowie eine stabile Abscheidung von α-Al₂O₃ auf ihr zu gewährleisten.
Die Dicke und die Korngröße sind für die mechanische Festigkeit der Haftschicht wichtig. Bei der Erfindung beträgt die Dicke der Haftschicht 100 bis 750 nm, vorzugsweise 100 bis 500 nm, und ihre Korngröße beträgt 20 bis 200 nm, vorzugsweise 20 bis 170 nm. Die Korngröße wird im Allgemeinen durch Mitteln der in einer REM-Mikrofotografie gemessenen Korngrößen, wie in den 1, 2, 8 und 9 dargestellt, bestimmt. Wenn die Haftschicht mit einer Dicke unter 100 nm hergestellt wird, wird keine gleichmäßige Schicht erzielt, oder die Haftschicht ist teilweise mangelhaft, insbesondere dann, wenn gleichzeitig eine große Anzahl beschichteter Werkzeuge hergestellt wird. Dies verhindert, dass die Haftschicht als Keim für die α-Al₂O₃-Abscheidung dient, und es führt zu einer Abscheidung von 40% oder mehr an κ-Al₂O₃, wenn eine Messung durch Röntgenbeugungsanalyse erfolgt. Auch ist die Gleichmäßigkeit der Qualität von einem Los zum anderen beeinträchtigt. Wenn die Dicke größer als 750 nm ist, besteht die Wahrscheinlichkeit, dass während des Bearbeitungsvorgangs ein Bruch in der Haftschicht auftritt, da die mechanische Festigkeit derselben im Vergleich zur Nicht-Oxid-Schicht und zur hauptsächlich aus α-Al₂O₃ bestehenden Oxidschicht ist.
Aus einer von einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) aufgenommenen Querschnittsmikrofotografie und einem Elektronenbeugungsmuster der hoch-schmelzenden Schichten bei der Erfindung wurde es bestätigt, dass die Haftschicht, wie die Nicht-Oxid-Schicht, über Flächen zentrierte, kubische Struktur verfügt und dass zwischen der Nicht-Oxid-Schicht und der Haftschicht eine Epitaxiebeziehung besteht. Es wurde auch bestätigt, dass der Grenzflächenabschnitt zwischen der Haftschicht und der Oxidschicht aus 500 oder weniger, vorzugsweise 200 oder weniger Netzebenenabständen in der Dickenrichtung besteht. Der Netzebenenabstand, auf den hier Bezug genommen wird, ist der Abstand zwischen zwei benachbarten Gitterebenen mit vorgegebener Orientierung, die durch ein Gittermuster unter einem Transmissionselektronenmikroskop bestimmt wird.
Obwohl es nicht vollständig klar ist, weswegen das Aluminiumoxidbeschichtete Werkzeug gemäß der Erfindung über lange Beständigkeit verfügt, ohne dass es zu einem Abschuppen der Oxidschicht und der Nicht-Oxid-Schicht kommt, wird das Folgende angenommen.
Die Haftschicht und die untere Nicht-Oxid-Schicht verfügen über dieselbe FCC-Struktur, und ein Hauptteil dieser Schichten steht in einer Epitaxiebeziehung. Daher sind die Atome in der Haftschicht und in der Nicht-Oxid-Schicht mit minimaler Abweichung positioniert, und die Kristallgitter sind von der Nicht-Oxid-Schicht zur Haftschicht kontinuierlich angeordnet. Bei dieser Struktur ist davon auszugehen, dass die Haftung zwischen der Nicht-Oxid-Schicht und der Haftschicht verbessert ist.
Die Epitaxiebeziehung findet sich nicht immer zwischen der Haftschicht und der Oxidschicht. Jedoch besteht der Grenzflächenabschnitt dieser Schichten aus 500 oder weniger, vorzugsweise 200 oder weniger kontinuierlichen Netzebenenabständen in der Dickenrichtung, was die Haftung zwischen der Haftschicht und der Oxidschicht erhöht. Es ist bevorzugt, dass der größere Teil des Grenzflächenabschnitts eine derartige Struktur aufweist. Selbst wenn jedoch die Hälfte oder ein größerer Teil des Grenzflächenabschnitts eine derartige Struktur aufweist, ist die Oxidschicht kontinuierlich auf der Haftschicht ausgebildet, ohne dass es zu Mikroporosität und schwerwiegenden Defekten im Grenzflächenabschnitt käme, wodurch die Haftung zwischen der Haftschicht und der Oxidschicht verbessert ist. Die Struktur der Aluminiumoxidbeschichtung wurde durch Röntgenbeugungsmessung bestimmt (ASTM-Nr. 10-173 für α-Al₂O₃).
Die hoch-schmelzenden Schichten bei der Erfindung können durch das folgende Verfahren auf der Oberfläche des Substratkörpers abgeschieden werden.
Beim ersten Verfahren wird, nachdem die Nicht-Oxid-Beschichtung durch ein bekanntes Verfahren auf der Oberfläche des Substratkörpers hergestellt wurde, ein Reaktionsgasgemisch, das dadurch erhalten wurde, dass CO₂-Gas zum zur Abscheidung der Nicht-Oxid-Beschichtung verwendeten Gasgemisch mit einer Menge von 0,5 bis 1,5 Volumen% auf Grundlage des Gasgemischs für die Nicht-Oxid-Beschichtung zugesetzt wird, bei 950 bis 1020°C für 1 bis 30 Minuten bei einem Druck von 10 bis 150 Torr mit der Oberfläche der Nicht-Oxid-Schicht in Kontakt gebracht, um es zu ermöglichen, dass die Haftschicht epitaktisch auf die Nicht-Oxid-Beschichtung aufwächst. Dann wird die Oxidschicht unter Verwendung eines Gasgemischs, das beispielsweise H₂-Trägergas, AlCl₃-Gas und CO₂-Gas enthält, bei 980 bis 1020°C gemäß einem bekannten Verfahren auf der Haftschicht abgeschieden.
Bei einem alternativen Verfahren wird eine Reaktionsgaskomponente, die die Haftschicht aufbaut, zu dem zum Abscheiden der Nicht-Oxid-Schicht verwendeten Gasgemisch hinzugefügt oder von ihm weggenommen. Das Gasgemisch mit einer hinzu gefügten oder weggenommenen Komponente wird bei 950 bis 1020°C für 1 bis 10 Minuten bei einem Druck von 10 bis 150 Torr mit der Oberfläche der Nicht-Oxid-Schicht in Kontakt gebracht. Dann wird CO₂-Gas zum Gasgemisch mit einer zugesetzten oder weggenommenen Komponente mit einer Menge von 0,5 bis 1,5 Volumen-% auf Grundlage der Gesamtflussrate des Gasgemischs mit einer hinzugefügten oder weggenommenen Komponente hinzugefügt. Das Gas mit zugesetztem CO₂ wird bei 950 bis 1020°C für 1 bis 30 Minuten bei einem Druck von 10 bis 150 Torr an die Kammer geliefert, um die Haftschicht mit einer Epitaxiebeziehung zur Nicht-Oxid-Schicht auszubilden. Dann wird die Oxidschicht auf die oben beschriebene Weise hergestellt. Diese Verfahren kann bei der Haftschicht ein einzelnes Bestandselement im Vergleich zur Anzahl der Bestandselemente der Nicht-Oxid-Schicht, mit Ausnahme von Sauerstoff, hinzugefügt oder weggenommen werden. Dies ermöglicht es, die hoch-schmelzenden Schichten aus einer großen Vielfalt von Strukturen auszuwählen, beispielsweise TiC/TiCNO, TiCN/TiCO usw.
Die Abscheidung jeder Schicht wird durch ein bekanntes Filmbildungsverfahren wie übliche chemische Dampfabscheidung (CVD), Plasma-unterstützte chemische Dampfabscheidung (PACVD) usw. ausgeführt.
Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele weiter beschrieben, die so zu betrachten sind, dass sie verschiedene bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung veranschaulichen.
BEISPIEL 1
Ein Substrat aus einem gebrannten Carbid für Schneidwerkzeuge mit einer Zusammensetzung von 72% WC, 8% TiC, 11% (Ta, Nb) C und 9% Co (Gewichts-%) wurde in einer CVD-Kammer platziert. Die Oberfläche des Substrats wurde bei 900°C durch chemische Dampfabscheidung unter Verwendung eines Gasgemischs von H₂-Trägergas, TiCl₄-Gas und N₂-Gas mit einer 0,3 μm dicken Schicht aus TiN beschichtet, und dann wurde sie ferner bei 900°C unter Verwendung eines Gasgemischs von H₂-Trägergas, TiCl₄-Gas und CH₃CN-Gas mit einer 6 μm dicken Schicht aus TiCN beschichtet, um eine Nicht-Oxid-Schicht auszubilden. Als Nächstes wurde der Fluss eines Gasgemischs aus H₂-Trägergas, TiCl₄-Gas und CH₄-Gas mit einer Strömungsrate von 2200 cm³/min. bei 980°C für 5 Minuten in die CVD-Kammer zugelassen, und dann wurde CO₂-Gas mit 22 cm³/min. zum Gasgemisch zugesetzt, und der Fluss wurde für zusätzliche 5 Minuten zugelassen, um eine Haftschicht aus Ti, C und O auszubilden. Danach wurde bei 1010°C unter Verwendung von H₂-Gas, AlCl₃-Gas und CO₂-Gas eine 2 μm dicke Aluminiumoxidbeschichtung abgeschieden, um ein Aluminiumoxid-beschichtetes Werkzeug (1) gemäß der Erfindung herzustellen.
Eine Röntgenbeugungsanalyse zeigte, dass die Aluminiumoxidbeschichtung aus α-Al₂O₃ bestand.
Die 1 und 2 sind durch ein Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FE-REM) aufgenommene Mikrofotografien bei der Vergrößerung 20000× (1) und der Vergrößerung 50000× (2), wobei eine Schnittansicht der hoch-schmelzenden Schichten auf dem Aluminiumoxid-beschichteten Werkzeug (1) dargestellt ist. Wie es aus den 1 und 2 erkennbar ist, ist die Haftschicht mit einer Dicke von 100 bis 500 nm und einer Korngröße von 20 bis 160 nm zwischen der obersten Schicht aus Aluminiumoxid und der unteren Nicht-Oxid-Schicht ausgebildet.
Die 3 ist eine mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) aufgenommene Mikrofotografie der Haftschicht und deren Umgebung. Die Haftschicht mit den Punkten B6 und B7 ist auf den TiCN-Körnern (B3, B4 und B5) ausgebildet, und auf der Haftschicht ist die Aluminiumoxidbeschichtung ausgebildet. Eine Energiedispersions-Röntgenanalyse (EDX) am Punkt B6 in der Haftschicht, B3 und B4 in der Nicht-Oxid-Schicht und der Beschichtung über B6 zeigte, dass die Haftschicht Ti, C, O und N enthielt, die untere Nicht-Oxid-Schicht Ti, C und N enthielt und die Beschichtung über B6 Al und O enthielt. Der N-Gehalt in der Haftschicht war sehr klein, und es wurde angenommen, dass er auf für das Verfahren charakteristischen Fehlern beruht.
Die 4 und 5 sind Elektronenbeugungsmuster am Punkt B6 in der Haftschicht sowie B4 in der Nicht-Oxid-Schicht, wie sie in der 3 dargestellt sind. Die 4 und 5 zeigen, dass die Haftschicht und die Nicht-Oxid-Schicht über dieselbe FCC-Struktur verfügen und dass die (110)-Kristallachsen der beiden Schichten normal zur Mikrofotografieebene verlaufen. So wurde bestätigt, dass zwischen den beiden Schichten eine Epitaxiebeziehung besteht. Dieselbe Analyse, die an 10 anderen Paaren von Punkten in der Haftschicht und der Nicht-Oxid-Schicht wiederholt wurde, zeigte, dass die Epitaxiebeziehung zwischen der Haftschicht und Nicht-Oxid-Schicht an 8 Punktepaaren bestand.
Die 6 ist eine Mikrofotografie, die das Gitterbild des Abschnitts (a) in der 3 zeigt, d.h. das Gitterbild in der Umgebung des Grenzflächenabschnitts zwischen der Aluminiumoxidbeschichtung (Oxidschicht) und der Haftschicht (nahe B6). Die 6 beinhaltet die Oxidschicht, den Grenzflächenabschnitt zwischen dieser und der Haftschicht sowie die Haftschicht von oben nach unten gesehen. Die 7 ist eine Mikrofotografie, die das Gitterbild des Abschnitts (b) in der 3 zeigt, d.h. das Gitterbild zwischen der Haftschicht und der Nicht-Oxid-Schicht aus TiCN. So sind die Abschnitte (a) und (b) nahezu kontinuierlich, wie es in den 6 und 7 dargestellt ist. Wie es aus dem Abschnitt erkennbar ist, der sich von der 6 zur 7 erstreckt, wächst das Gitter nahezu kontinuierlich im Bereich zwischen der Haftschicht und der Nicht-Oxid-Schicht, und daher befindet sich zwischen den beiden keine deutliche Grenzfläche. Die 6 zeigt, dass der Gitterabstand der (111)-Ebenen in der Haftschicht 0,249 nm beträgt, und die 7 zeigt, dass der Gitterabstand der (111)-Ebenen in der Nicht-Oxid-Schicht 0,245 nm beträgt. Die Anzahl der Netzebenenabstände wurde aus dem Abstand von einhundert (111)-Gitterebenen in den 6 und 7 berechnet. Daher können die Zahlen an der dritten Dezimalstelle Fehler enthalten. Jedoch sind die erhaltenen Abstände als Relativwerte zu verlässig.
Aus den obigen Ergebnissen ergibt es sich, dass die Haftschicht aus TiCO und TiCNO besteht, die jeweils über eine Gitterkonstante von ungefähr 0,433 nm verfügen, und dass dieselbe FCC-Struktur wird in der unteren Nicht-Oxid-Schicht vorliegt. Auch existiert zwischen der Haftschicht und der Nicht-Oxid-Schicht eine Epitaxiebeziehung, und das Gitter wächst im Bereich zwischen der Haftschicht und der Nicht-Oxid-Schicht auf kontinuierliche Weise.
Auch ist, wie es aus dem oberen Teil der 6 erkennbar ist, der Grenzflächenabschnitt zwischen der Haftschicht und der Aluminiumoxidbeschichtung über ungefähr 50 Netzebenenabstände kontinuierlich ausgebildet.
Es wurden fünf Schneidwerkzeuge (1) einem kontinuierlichen Schneidvorgang über eine Stunde unter Verwendung eines Gießerzeugnisses als Werkstück unter den folgenden Bedingungen unterzogen. Nach dem Vorgang wurden das Auftreten und das Ausmaß eines Abschuppens der Aluminiumoxidbeschichtung unter einem optischen Mikroskop mit der Vergrößerung 200× untersucht.

Werkstück: FC25 (Brinellhärte: HB 230)

Schneidgeschwindigkeit: 100 m/Min.

Vorschub: 0,3 mm/U.

Schneidtiefe: 2,0 mm
Es wurde ein wasserlösliches Schneidfluid verwendet.
Als Ergebnis eines kontinuierlichen Schneidtests über eine Stunde ergab es sich, dass die Schneidwerkzeuge gemäß der Erfindung zur Verwendung bei Bearbeitungsvorgängen geeignet sind, da bei keinem der fünf Werkzeuge ein Abschuppen der Aluminiumoxidbeschichtung beobachtet wurde.
Fünf andere Schneidwerkzeuge wurden einem intermittierenden Schneidvorgang unterzogen. Nach einem 1000-maligen Schneiden mit Stoßvorgängen wurden das Auftreten und das Ausmaß eines Abschuppens an der Schneide unter einem stereoskopischen Mikroskop bei der Vergrößerung 50× untersucht.

Werkstück: SCM

Schneidgeschwindigkeit: 100 m/Min.

Vorschub: 0,3 mm/U.

Schneidtiefe: 2,0 mm
Keines der fünf Schneidwerkzeuge zeigte ein Abschuppen an der Schneide, und sie wurden für eine lange Zeitperiode verwendet.
VERGLEICHSBEISPIEL 1
Auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 1 wurde die Oberfläche eines Substrats vom selben Typ mit einer 0,3 μm dicken Schicht aus TiN bei 900°C unter Verwendung eines Gasgemischs von H₂-Trägergas, TiCl₄-Gas und N₂-Gas und einer 6 μm dicken Schicht von TiCN bei 900°C unter Verwendung eines Gasgemischs von H₂-Trägergas, TiCl₄-Gas und CH₃CN-Gas zum Ausbilden einer Nicht-Oxid-Schicht beschichtet. Dann wurde die Oberfläche der Nicht-Oxid-Schicht aus TiCN dadurch oxidiert, dass die Oberfläche bei 980°C für 10 Minuten mit einem Gasgemisch in Kontakt gebracht wurde, das H₂-Trägergas und eine kleine Menge an CO₂-Gas enthielt, um eine Haftschicht herzustellen. Danach wurde eine 2 μm dicke Aluminiumoxidbeschichtung auf dieselbe Weise wie beim Beispiel 1 abgeschieden, um ein Vergleichs-Schneidwerkzeug herzustellen. Eine Röntgenbeugungsanalyse zeigte, dass die Aluminiumoxidbeschichtung aus α-Al₂O₃ bestand.
Auf diese Weise hergestellte fünf Vergleichs-Schneidwerkzeuge wurden demselben kontinuierlichen Schneidvorgang wie beim Beispiel 1 unterzogen, und unter einem optischen Mikroskop wurde bei der Vergrößerung 200× das Abschuppen der Aluminiumoxidbeschichtung beobachtet. Bei jedem der Vergleichs-Schneidwerkzeuge trat nach 10 Minuten des Schneidvorgangs ein Abschuppen der Aluminiumoxidbeschichtung auf.
Getrennt davon wurden fünf andere Vergleich-Schneidwerkzeuge demselben intermittierenden Schneidvorgang wie beim Beispiel 1 unterzogen, und die Schneide wurde hinsichtlich des Auftretens von Abschaffung unter einem Stereomikroskop mit der Vergrößerung 50× nach 1000-maligem Schneiden mit Stößen betrachtet. Im Ergebnis ergab es sich, dass die Vergleichs-Schneidwerkzeuge ungeeignet waren, da bei jedem derselben ein schwerwiegendes Abschuppen an der Schneide auftrat.
BEISPIEL 2
Die Oberfläche eines Substrats vom selben Typ wie beim Beispiel 1 wurde bei 910°C unter Verwendung eines Gasgemischs von H₂-Trägergas, TiCl₄-Gas und N₂-Gas mit einer 0,3 μm dicken Schicht aus TiN beschichtet und dann bei 990°C unter Verwendung eines Gasgemischs von H₂-Trägergas, TiCl₄-Gas, N₂-Gas und CH₄-Gas ferner mit einer 6 μm dicken Schicht aus TiCN beschichtet, um dadurch eine Nicht-Oxid-Schicht auszubilden. Dann wurde eine Haftschicht aus Ti, C, N und O bei 990°C für 20 Minuten unter Verwendung eines Gasgemischs von H₂-Trägergas, TiCl₄-Gas, N₂-Gas und CH₄-Gas, dem CO₂-Gas mit einer Menge von 1,5 Volumen-% bezogen auf die Gesamtflussrate des H₂-Trägergases, des TiCl₄-Gases, des N₂-Gases und des CH₄-Gases zugesetzt war, bei 990°C für 20 Minuten hergestellt. Danach wurde eine 3 μm dicke Aluminiumoxidschicht bei 1020°C unter Verwendung eines Gasgemischs von H₂-Gas, AlCl₃-Gas und CO₂-Gas hergestellt, um ein Aluminiumoxid-beschichtetes Werkzeug (2) gemäß der Erfindung herzustellen. Eine Röntgenbeugungsanalyse zeigte, dass die Aluminiumoxidbeschichtung aus α-AlO₃ bestand. Die 8 und 9 sind FE-REM-Mikrofotografien, die auf dieselbe Weise wie bei den 1 bzw. 2 aufgenommen wurden. Wie es aus den 8 und 9 erkennbar ist, ist zwischen der obersten Aluminiumoxidschicht und der unteren Nicht-Oxid-Schicht eine Haftschicht mit einer Dicke von 250 bis 550 nm und einer Korngröße von 40 bis 160 nm ausgebildet.
Eine TEM/EDX-Analyse um die Haftschicht herum zeigte, dass diese aus Ti, C, N und O bestand und die untere Nicht-Oxid-Schicht aus Ti, C und N bestand. Auch zeigte es sich, dass die Haftschicht und die Nicht-Oxid-Schicht über dieselbe FCC-Struktur verfügten und dass die (110)-Kristallachsen der beiden Schichten normal zur Ebene der Mikrofotografie verliefen. Ferner wuchs das Gitter im Bereich zwischen der Haftschicht und der Nicht-Oxid-Schicht aus TiCN nahezu kontinuierlich. Aus diesen Ergebnissen erscheint es, dass die Haftschicht aus TiCNO mit derselben FCC-Struktur wie das TiCN in der Nicht-Oxid-Schicht besteht, und zwischen den beiden Schichten zeigt sich eine Epitaxiebeziehung. Eine Betrachtung an zehn verschiedenen Punktepaaren, einem der Punkte in der Haftschicht und der andere in der Nicht-Oxid-Schicht, wobei beide in Kontakt miteinander stehen, zeigte, dass an neun Punktepaaren eine Epitaxiebeziehung bestand.
Die 10 ist eine TEM-Mikrofotografie, die den Grenzflächenabschnitt der Haftschicht und der Aluminiumoxidschicht zeigt. Die Richtung in der 10 nach oben kennzeichnet die Richtung der Beschichtung nach oben. Im mittleren Teil der 10 zeigen sich Gitterebenen der Haftschicht, und an den beiden zugehörigen Seiten zeigen sich Gitterebenen des Aluminiumoxids. Der Grenzflächenabschnitt der Haftschicht und der rechten Aluminiumoxidschicht bestanden aus 6 bis 30 Netzebenenabständen, und der Grenzflächenabschnitt der Haftschicht und der linken Aluminiumoxidschicht bestanden aus 60 bis 20 Netzebenenabständen.
Fünf auf diese Weise hergestellte Werkzeuge wurden demselben kontinuierlichen Schneidvorgang wie beim Beispiel 1 unterzogen. Nach einer Stunde des Schneidvorgangs wurden das Auftreten und das Ausmaß eines Abschuppens der Aluminiumoxidbeschichtung unter einem optischen Mikroskop mit der Vergrößerung 200× untersucht. Selbst nach einer Stunde des Schneidvorgangs trat bei keinem der beschichteten Werkzeuge ein Abschuppen der Aluminiumoxidbeschichtung auf.
Getrennt davon wurden fünf andere beschichtete Werkzeuge, die auf dieselbe Weise wie oben hergestellt worden waren, demselben intermittierenden Schneidvorgang wie beim Beispiel 1 unterzogen, und die Schneide wurde hinsichtlich des Auftretens und des Ausmaßes eines Abschuppens unter einem Stereomikroskop mit der Vergrößerung 50× nach 1000-maligen Schneidvorgängen mit Schlägen untersucht. Im Ergebnis zeigten sich die beschichteten Werkzeuge als geeignet, da bei keinem derselben ein Abschuppen an der Schneide auftrat.
BEISPIEL 3
Die Oberfläche eines Substrats vom selben Typ wie beim Beispiel 1 wurde mit einer 0,5 μm dicken Schicht aus TiC und einer 6 μm dicken Schicht aus TiCN beschichtet, um dadurch eine Nicht-Oxid-Schicht auszubilden. Dann wurde eine Haftschicht aus Ti, N und O bei 1000°C für 20 Minuten unter Verwendung eines Gasgemischs von H₂-Trägergas, TiCl₄-Gas und N₂-Gas, dem CO₂-Gas mit einer Menge von 0,5 Volumen-% der Gesamtflussrate des H₂-Trägergases, des TiCl₄-Gases und des N₂-Gases zugesetzt war, hergestellt. Danach wurde eine 3 μm dicke Aluminiumoxidschicht bei 1005°C unter Verwendung eines Gasgemischs von H₂-Gas, AlCl₃-Gas und CO₂-Gas hergestellt, um ein Aluminiumoxid-beschichtetes Werkzeug (3) gemäß der Erfindung herzustellen. Eine Röntgenbeu gungsanalyse zeigte, dass die Aluminiumoxidbeschichtung aus einem Gemisch von α-Al₂O₃ und κ-Al₂O₃, mit einem Gehalt von 80% oder mehr an α-Al₂O₃ bestand. Aus derselben FE-REM-Betrachung und derselben TEM- und EDX-Analyse wie bei den Beispielen 1–2 wurde bestätigt, dass die Haftschicht aus Ti, N und O bestand und eine Dicke von 450 bis 750 nm und eine Korngröße von 40 bis 120 nm aufwies. Auch wurde geklärt, dass die Haftschicht und die untere Nicht-Oxid-Schicht dieselbe FCC-Struktur aufwiesen, und zwischen den beiden Schichten ergab sich eine Epitaxiebeziehung.
Fünf auf diese Weise hergestellte Werkzeuge wurden demselben kontinuierlichen Schneidvorgang wie beim Beispiel 1 unterzogen. Nach einer Stunde des Schneidvorgangs wurden das Auftreten und das Ausmaß eines Abschuppens der Aluminiumoxidbeschichtung unter einem optischen Mikroskop mit der Vergrößerung 200× betrachtet. Bei keinem der Schneidwerkzeuge war selbst nach einer Stunde des Schneidvorgangs ein Abschuppen der Aluminiumoxidbeschichtung aufgetreten.
Getrennt davon wurden fünf andere beschichtete Werkzeuge, die auf dieselbe Weise wie oben hergestellt worden waren, demselben intermittierenden Schneidvorgang wie beim Beispiel 1 unterzogen, und die Schneide wurde hinsichtlich des Auftretens und des Ausmaß eines Abschuppens unter einem Stereomikroskop bei der Vergrößerung 50× nach 1000-maligem Schneiden mit Schlägen betrachtet. Im Ergebnis ergab es sich, dass die beschichteten Werkzeuge geeignet waren, da bei keinem derselben ein Abschuppen an der Schneide beobachtet wurde.
BEISPIEL 4
Die Oberfläche eines Substrats vom selben Typ wie beim Beispiel 1 wurde sukzessive mit einer TiC-Schicht, einer TiN-Schicht, einer TiC-Schicht und einer TiN-Schicht, in dieser Reihenfolge, jeweils mit einer Dicke von 1,5 μm, beschichtet. Dann wurde eine Haftschicht aus Ti und O bei 960°C für 20 Minuten unter Verwendung eines Gasgemischs von H₂-Trägergas und TiCl₄-Gas, dem CO₂-Gas mit einer Menge von 0,7 Volumen-% der Gesamtflussrate des H₂-Trägergases und des TiCl₄-Gases zugesetzt war, hergestellt. Danach wurde eine 3 μm dicke Aluminiumoxidschicht bei 1015°C unter Verwendung eines Gasgemischs von H₂-Gas, AlCl₃-Gas und CO₂-Gas hergestellt, um ein Aluminiumoxid-beschichtetes Werkzeug (4) gemäß der Erfindung herzustellen. Eine Röntgenbeugungsanalyse zeigte, dass die Aluminiumoxidbeschichtung aus α-Al₂O₃ bestand.
Aus derselben FE-REM-Betrachtung und derselben TEM- und EDX-Analyse wie beim Beispiel 1 wurde bestätigt, dass die Haftschicht aus Ti und O bestand und eine Dicke von 300 bis 600 nm und eine Korngröße von 50 bis 200 nm aufwies. Auch wurde bestätigt, dass die Haftschicht und die untere Nicht-Oxid-Schicht dieselbe FCC-Struktur aufwiesen, und zwischen den Schichten ergab sich eine Epitaxiebeziehung.
Fünf auf diese Weise hergestellte Werkzeuge wurden demselben kontinuierlichen Schneidvorgang wie beim Beispiel 1 unterzogen. Nach einer Stunde des Schneidvorgangs wurden das Auftreten und das Ausmaß des Abschuppens der Aluminiumoxidbeschichtung unter einem optischen Mikroskop mit der Vergrößerung 200× betrachtet. Bei keinem der Schneidwerkzeuge war selbst nach einer Stunde des Schneidvorgangs ein Abschuppen der Aluminiumoxidbeschichtung aufgetreten.
Getrennt davon wurden fünf andere beschichtete Werkzeuge, die auf dieselbe Weise wie oben herstellt worden waren, demselben intermittierenden Schneidvorgang wie beim Beispiel 1 unterzogen, und die Schneide wurde hinsichtlich des Auftretens eines Abschuppens unter einem Stereomikroskop mit der Vergrößerung 50× nach 1000-maligem Schneiden mit Schlägen betrachtet. Im Ergebnis ergab es sich, dass die Schneidwerkzeuge geeignet waren, da bei keinem derselben ein Abschuppen an der Schneide beobachtet wurde.
Wie oben beschrieben, wird bei der Erfindung zwischen der hauptsächlich aus α-Al₂O₃ bestehenden Oxidschicht und der unteren Nicht-Oxid-Schicht aus einem Carbid, einem Nitrid und/oder einem Carbonitrid eines Metalls, das aus der aus den Gruppen IVa, Va und VIa des Periodensystems bestehenden Gruppe ausgewählt ist, insbesondere TiN, TiCN, TiC usw. eine FCC-Haftschicht gebildet, die aus einer Einfachbeschichtung oder Mehrfachbeschichtung eines Oxids, eines Oxycarbids, eines Oxynitrids und/oder eines Oxycarbonitrids eines Metalls besteht, das aus der aus den Gruppen IVa, Va und VIa des Periodensystems bestehenden Gruppe ausgewählt wurde. Die eingefügte Haftschicht verbessert die Haftung zwischen der Oxidschicht und der unteren Nicht-Oxid-Schicht, wodurch ein beschichtetes Werkzeug mit guter Haftfestigkeit der Oxidschicht zur unteren Nicht-Oxid-Schicht, hoher Abschuppungsfestigkeit und langer Lebensdauer hersteilbar ist.

Claims

Aluminiumoxid-beschichtetes Werkzeug mit mehreren feuerfesten Schichten auf einem Substratkörper, wobei die mehreren feuerfesten Schichten umfassen: eine auf einer Fläche des Substratkörpers aufgebrachte Nicht-Oxid-Schicht aus einem Carbid, Nitrid und/oder Carbonitrid eines Metalls einer der Gruppen IVa, Va und VIa des Periodensystems, eine auf der Nicht-Oxid-Schicht aufgebrachte Haftschicht mit einer Einfach- oder Mehrfachschicht aus einem Oxid, Oxycarbid, Oxynitrid und/oder Oxycarbonitrid eines Metall einer der Gruppen IVa, Va und VIa des Periodensystems, und eine auf der Haftschicht aufgebrachte Oxidschicht aus im Wesentlichen α-Al₂O₃, dadurch gekennzeichnet, dass die Haftschicht eine flächenzentrierte kubische Kristallstruktur hat, und die Nicht-Oxid-Schicht und die Haftschicht in epitaxialer Beziehung zueinander stehen.
Werkzeug nach Anspruch 1, wobei zwischen der Haftschicht und der Oxidschicht ein Grenzflächenteil vorliegt, der eine 500 oder weniger Netzebenen-Abständen entsprechende Dicke aufweist.
Werkzeug nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Haftschicht aus TiO, TiCO, TiNO und/oder TiCNO besteht.
Werkzeug nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Dicke der Haftschicht 100 bis 750 nm beträgt.
Werkzeug nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Korngröße der Haftschicht 20 bis 200 nm beträgt.
Verfahren zur Herstellung eines aluminiumoxid-beschichteten Werkzeugs, wobei: auf einer Fläche eines Substratkörpers mindestens eine Nicht-Oxid-Schicht aus einem Carbid, Nitrid und/oder Carbonitrid eines Metalls einer der Gruppen IVa, Va und VIa des Periodensystems gebildet wird, auf der Nicht-Oxid-Schicht bei 950 bis 1020°C eine Haftschicht mit einer Einfach- oder Mehrfachschicht aus einem Oxid, Oxycarbid, Oxynitrid und/oder Oxycarbonitrid eines Metalls einer der Gruppen IVa, Va und VIa des Periodensystems gebildet wird, indem ein 0,5 bis 1,5 Vol-% CO₂ enthaltendes Gasgemisch mit der Nicht-Oxid-Schicht in Kontakt gebracht wird, und auf der Haftschicht eine Oxidschicht gebildet wird, die im Wesentlichen aus α-Al₂O₃ besteht, dadurch gekennzeichnet, dass das zur Bildung der Haftschicht verwendete Gasgemisch dasselbe ist, wie es zur Bildung der Nicht-Oxid-Schicht verwendet wird, jedoch unter Zusatz vom gasförmigem CO₂, und kontinuierlich zugeführt wird, um die Haftschicht mit einer flächenzentrierten kubischen Kristallstruktur und in epitaxialer Beziehung zu der Nicht-Oxid-Schicht auszubilden.
Verfahren zur Herstellung eines aluminiumoxid-beschichteten Werkzeugs, wobei: auf einer Fläche eines Substratkörpers mindestens eine Nicht-Oxid-Schicht aus einem Carbid, Nitrid und/oder Carbonitrid eines Metalls einer der Gruppen IVa, Va und VIa des Periodensystems gebildet wird, auf der Nicht-Oxid-Schicht bei 950 bis 1020°C eine Haftschicht mit einer Einfach- oder Mehrfachschicht aus einem Oxid, Oxycarbid, Oxynitrid und/oder Oxycarbonitrid eines Metall einer der Gruppen IVa, Va und VIa des Periodensystems gebildet wird, indem ein 0,5 bis 1,5 Vol-% CO₂ enthaltendes Gasgemisch mit der Nicht-Oxid-Schicht in Kontakt gebracht wird, und auf der Haftschicht eine Oxidschicht gebildet wird, die im Wesentlichen aus α-Al₂O₃ besteht, dadurch gekennzeichnet, dass die Haftschicht dadurch erzeugt wird, dass nach dem Hinzufügen oder Entfernen einer zum Aufbringen der Nicht-Oxid-Schicht verwendeten Reaktionsgaskomponente die Nicht-Oxid-Schicht 1 bis 10 Minuten lang mit dem zur Bildung der Nicht-Oxid-Schicht verwendeten Gasgemisch und ferner nach Zusatz der Menge an gasförmigem CO₂ 1 bis 30 Minuten lang mit diesen Gasgemisch in Kontakt gebracht wird, wobei diese Gasgemische kontinuierlich zugeführt werden, um die Haftschicht mit einer flächenzentrierten kubischen Kristallstruktur und in epitaxialer Beziehung zu der Nicht-Oxid-Schicht auszubilden.