DE602005006071T2

DE602005006071T2 - Aluminiumoxidschicht mit verbesserter Textur

Info

Publication number: DE602005006071T2
Application number: DE200560006071
Authority: DE
Inventors: Sakari Ruppi
Original assignee: Seco Tools AB
Current assignee: Seco Tools AB
Priority date: 2004-11-05
Filing date: 2005-10-26
Publication date: 2009-05-14
Anticipated expiration: 2025-10-27
Also published as: SE0402692D0; US20090061091A1; SE528431C2; ATE392497T1; EP1655392A1; US7695764B2; US7455900B2; DE602005006071D1; SE0402692L; EP1655392B1; US20060141271A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen beschichteten Schneidwerkzeugeinsatz, der für die Verwendung in der Metallbearbeitung ausgestaltet ist. Das Substrat ist Hartmetall, Cermet, Keramik oder CBN, worauf eine harte und verschleißbeständige Beschichtung abgeschieden ist. Die Beschichtung zeigt eine ausgezeichnete Adhäsion an dem Substrat und deckt alle funktionellen Teile davon ab. Die Beschichtung besteht aus einer oder mehreren hitzebeständigen Lagen, von denen wenigstens eine Lage ein stark texturiertes Alpha-Aluminiumoxid (α-Al₂O₃) ist, das im Temperaturbereich von 750–1000°C abgeschieden wird.
Hintergrund der Erfindung
Eine entscheidende Stufe bei der Abscheidung verschiedener Al₂O₃-Polymorphe ist die Kernbildungsstufe. κ-Al₂O₃ kann auf kontrollierte Weise auf {111}-Oberflächen von TiN, Ti(C, N) oder TiC mit der fcc-Struktur gezüchtet werden. TEM hat den Wachstumsmodus bestätigt, bei welchem es sich um den der dicht gepackten (001)-Ebenen von κ-Al₂O₃ auf den dicht gepackten {111}-Ebenen der kubischen Phase handelt, mit den folgenden epitaktischen Orientierungsverhältnissen: (001)_κ//(111)_TiX, [100]_κ//[112]_TiX. Eine Erläuterung und ein Modell für das CVD-Wachstum von metastabilem κ-Al₂O₃ wurden früher vorgeschlagen (Y. Yoursdshahyan, C. Ruberto, M. Halvarsson, V. Langer, S. Ruppi, U. Rolander und B. I. Lundgvist, Theoretical Structure Determination of a Complex Material: κ-Al₂O₃, J. Am. Ceram. Soc. 82 (6)(1999) 1365–1380.
Wenn sie richtig nukleiert sind, können κ-Al₂O₃-Lagen bis zu einer beträchtlichen Dicke (> 10 μm) gezüchtet werden. Das Wachstum von noch dickeren Lagen von κ-Al₂O₃ kann durch erneute Kernbildung auf dünnen Lagen, beispielsweise aus TiN, sichergestellt werden, die in die wachsende κ-Al₂O₃-Lage eingefügt werden. Wenn die Kernbildung sichergestellt ist, kann die κ → α-Umwandlung während der Abscheidung unter Verwendung einer relativ niedrigen Abscheidungstemperatur (< 1000°C) vermieden werden. Während der spanabhebenden Metallbearbeitung hat sich bestätigt, daß die κ → α-Phasenumwandlung stattfindet, was zum Abblättern der Beschichtung führt. Zusätzlich dazu gibt es mehrere weitere Gründe, weshalb α-Al₂O₃ in vielen spanabhebenden Metallbearbeitungsanwendungen bevorzugt werden sollte. Wie früher gezeigt wurde, zeigt α-Al₂O₃ bessere Verschleißeigenschaften in Gußeisen ( US 5,137,774 ).
Es wurde jedoch herausgefunden, daß die Kernbildung in und das Wachstum der stabilen α-Al₂O₃-Phase bei angemessenen CVD-Temperaturen schwieriger sind als bei dem metastabilen κ-Al₂O₃. Es wurde experimentell bestätigt, daß α-Al₂O₃ beispielsweise auf Ti₂O₃-Oberflächen, Verbindungslagen aus (Ti, Al)(C, O) oder durch Kontrollieren des Oxidationspotentials unter Verwendung von CO/CO₂-Gemischen als Kern wirken kann, wie in der US 5,654,035 gezeigt. Das Entscheidende bei all diesen Ansätzen ist, daß die Kernbildung nicht auf den 111-Oberflächen von TiC, TiN, Ti(C, N) oder Ti(C, O, N) stattfinden darf, da sonst κ-Al₂O₃ erhalten wird.
Es sei auch angemerkt, daß in den Verfahren des Standes der Technik für gewöhnlich höhere Abscheidungstemperaturen (etwa 1000°C) verwendet werden, um α-Al₂O₃ abzuscheiden. Wenn die Kernbildungskontrolle nicht vollständig ist, wie es bei vielen Produkten des Standes der Technik der Fall sein kann, wurden die erzeugten α-Al₂O₃-Lagen zumindest teilweise als ein Ergebnis der κ-Al₂O₃ → α-Al₂O₃-Phasenumwandlung gebildet. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn dicke Al₂O₃-Lagen berücksichtigt werden. Diese Art von α-Al₂O₃-Lagen besteht aus größeren Körnern mit Umwandlungsrissen. Diese Lagen zeigen eine viel geringere mechanische Festigkeit und Duktilität als die α-Al₂O₃-Lagen, die aus nukleiertem α-Al₂O₃ bestehen. Folglich besteht ein Bedarf nach der Entwicklung von Techniken, um die Kernbildungsstufe von α-Al₂O₃ zu steuern.
Die Kontrolle des α-Al₂O₃-Polymorphs in industriellem Maßstab wurde zu Beginn der 1990er Jahre mit kommerziellen Produkten auf Basis des US-Patents 5,137,774 erzielt. Spätere Modifikationen dieses Patents wurden verwendet, um α-Al₂O₃ mit bevorzugten Lagentexturen abzuscheiden. In der US 5,654,035 wird eine in der (012)-Richtung texturierte und in der US 5,980,988 wird eine in der (110)-Richtung texturierte Aluminiumoxidlage offenbart. In der US 5,863,640 wird ein bevorzugtes Wachstum entweder entlang (012) oder (104) oder (110) offenbart. Die US 6,333,103 beschreibt ein modifiziertes Verfahren zum Kontrollieren der Kernbildung und des Wachstums von α-Al₂O₃ entlang der (10(10))-Richtung. Die US 2002/0155325 beschreibt ein Verfahren zum Erhalten einer starken (300)-Textur in α-Al₂O₃ unter Verwendung eines Textur-modifizierenden Mittels, ZrCl₄. Die oben diskutierten Verfahren des Standes der Technik verwenden allesamt hohe Abscheidungstemperaturen von etwa 1000°C.
Die US 2004/0028951 beschreibt eine Technik zum Erhalten einer ausgeprägten (012)-Textur. Der kommerzielle Erfolg dieser Produktart zeigt die Wichtigkeit der Verfeinerung der CVD-Verfahren von α-Al₂O₃ zu vollständig kontrollierten Texturen.
Es ist gut bekannt, daß die Reduktion von Kohlendioxid mittels Wasserstoff in Abwesenheit von H₂S oder anderen Dotiermitteln der kritische geschwindigkeitsbestimmende Schritt für die Bildung von Al₂O₃ ist und in großem Maße die Mindesttemperatur, bei der Al₂O₃ abgeschieden werden kann, kontrolliert. Des weiteren ist gut bekannt, daß die sehr empfindlich gegenüber Abscheidungsdruck ist.
Es wurden umfassende Arbeiten durchgeführt, um Al₂O₃ mittels CVD bei niedrigeren Temperaturen abzuscheiden. Mehrere Al₂O₃-Lagen, die ein anderes als das AlCl₃-CO₂-H₂-System verwenden, wurden untersucht, einschließlich AlCl₃-CO-CO₂, AlCl₃-C₂H₅OH, AlCl₃-N₂O-H₂, AlCl₃-NH₃-CO₂, AlCl₃-O₂-H₂O, AlCl₃-O₂-Ar, AlX₃-CO₂ (wobei X Cl, Br oder I ist), AlX₃-CO₂-H₂ (wobei X Cl, Br oder I ist), AlBr₃-NO-H₂-N₂ und AlBr₃-NO-H₂-N₂. Es wird betont, daß diese Untersuchungen ohne Dotiermittel (wie H₂S) durchgeführt wurden und die Auswirkung des Abscheidungsdrucks nicht erläutert wurde.
Es ist erwähnenswert, daß keines dieser Systeme kommerziell erfolgreich war. Folglich ist es überaus wünschenswert, ein CVD-Verfahren zum Abscheiden von Al₂O₃-Lagen bei Tempe raturen unterhalb derjenigen, die gegenwärtig in kommerziellem Maßstab verwendet werden, bereitzustellen.
Die US 6,572,991 beschreibt ein Verfahren zum Abscheiden von γ-Al₂O₃ bei niedrigen Abscheidungstemperaturen. Diese Arbeit zeigt klar, daß es möglich ist, Al₂O₃-Lagen im mittleren Temperaturbereich aus dem AlCl₃-CO₂-H₂-System zu erhalten. In dieser Arbeit wurde jedoch nicht erkannt, daß die Kernbildungsoberfläche die Phasenzusammensetzung von Al₂O₃ kontrolliert und daß die Abscheidung von α-Al₂O₃ somit bei niedrigeren Abscheidungstemperaturen möglich ist. Im Stand der Technik wurde es als unmöglich erachtet, α-Al₂O₃ bei niedrigen Temperaturen abzuscheiden, und es wurde angenommen, daß γ-Al₂O₃ und κ-Al₂O₃ die unvermeidlichen Niedrigtemperaturphasen waren.
Ziele und Zusammenfassung der Erfindung
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine neue, verbesserte Aluminiumoxidlage bereitzustellen, wobei die α-Al₂O₃-Phase aus nukleiertem α-Al₂O₃ mit einer starken, vollständig kontrollierten (116)-Wachstumstextur besteht. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann α-Al₂O₃ mit der kontrollierten (116)-Textur innerhalb eines breiten Temperaturbereichs von 750 bis 1000°C erhalten werden, was als überraschend angesehen werden kann.
Die Aluminiumoxidlage mit starker Textur übertrifft den Stand der Technik mit zufälligen oder anderen weniger entwickelten und unvollständig kontrollierten Texturen. Des weiteren kann eine erhöhte Zähigkeit erhalten werden, wenn die Abscheidung bei niedrigeren Temperaturen durchgeführt wird. Im Vergleich zu Produkten des Standes der Technik ist die α-Al₂O₃-Lage gemäß der vorliegenden Erfindung im wesentlichen frei von Umwandlungsspannungen, sie besteht aus kolumnaren, fehlerfreien α-Al₂O₃-Körnern mit geringer Dislokalisationsdichte und mit verbesserten Schneideigenschaften.
Beschreibung der Figuren
1 zeigt ein SEM-Querschnittsbild (10000× Vergrößerung) einer typischen Aluminiumoxidlage gemäß der vorliegenden Erfindung, die auf einer MTCVD-Ti(C, N)-Lage abgeschieden ist. Die Aluminiumoxidlage besteht aus kolumnaren Körnern. Sie ist dicht und weist keine detektierbare Porosität auf.
2 zeigt ein SEM-Querschnittsbild einer typischen Lage gemäß dem Stand der Technik (6000× Vergrößerung), die auf einer MTCVD-Ti(C, N)-Lage abgeschieden ist. Die Aluminiumoxidlage besteht aus großen, nahezu äquiaxialen Körnern. Porosität ist in der Aluminiumoxidlage sichtbar. Grenzflächenporosität zwischen der Aluminiumoxidlage und der Ti(C, N)-Lage ist ebenfalls sichtbar.
Ausführliche Beschreibung der Erfindung
Es wird ein Verfahren zum Abscheiden von α-Al₂O₃ mit einer starken (116)-Textur in einem Temperaturbereich von 750 bis 1000°C beschrieben. Die Erfindung verwendet kurze Vorläuferpulse, gefolgt von Spülstufen mit einem Inertgas, wie Ar. Nach dem Spülen wird ein weiterer Vorläufer in Form eines kurzen Pulses aufgebracht. Zusätzlich zur Texturkontrolle kann das Verfahren verwendet werden, um feinere Korngrößen zu erzeugen, indem die Anzahl an Kernbildungsstellen gesteigert wird. Die α-Al₂O₃-Lagen mit kontrollierter Textur, die bei einer mittleren Temperatur (etwa 800°C) abgeschieden werden, zeigen eine verstärkte Zähigkeit.
Al₂O₃-Lagen gemäß dieser Erfindung übertreffen den Stand der Technik und sind besonders geeignet für eine Verwendung in Zähigkeit erfordernden Anwendungen zur spanabhebenden Bearbeitung von nicht rostendem Stahl, wie diskontinuierlichem Schneiden, Drehen mit Kühlmittel und insbesondere intermittierendem Drehen mit Kühlmittel. Der andere Anwendungsbereich ist die spanabhebende Bearbeitung von Gußeisen, wo die Kantenfestigkeit dieser Art von Aluminiumoxidlage gegenüber dem Stand der Technik überlegen ist.
Eine Ti(C, N)-Lage wird als Zwischenlage verwendet, die entweder durch konventionelle CVD oder MTCVD, bevorzugt durch MTCVD, erhalten werden kann. Diese Erfindung ermöglicht es, α-Al₂O₃ bei der gleichen Temperatur abzuscheiden, wie sie verwendet wird, um die MTCVD-Ti(C, N)-Zwischenlage abzuscheiden. Folglich kann die Aufheizperiode nach MTCVD ausgelassen werden.
Um α-Al₂O₃ mit der spezifizierten (116)-Textur zu nukleieren, sind mehrere Stufen erforderlich. Zuerst wird auf der Ti(C, N)-Lage eine Verbindungslage abgeschieden, die durch das Vorliegen eines Al-Konzentrationsgradienten gekennzeichnet ist. Stickstoff und CH₃CN werden während der Abscheidung dieser Verbindungslage aufgebracht. Der Aluminiumgehalt an der Oberfläche dieser Lage ist beträchtlich, etwa um 30%, höher als in der Verbindungslage gemäß der US 5,137,774 (Stand der Technik), und die Verbindungslage enthält offensichtlich Stickstoff. Die Oberfläche dieser Verbindungslage wird (einer) weiteren Behandlung(en) unterworfen.
Die Kernbildung wird mit einem TiCl₄/AlCl₃/H₂-Puls mit hohem TiCl₄-Gehalt (5–15%) und mit einer Dauer von 2–60 Minuten gestartet. Danach wird mit Ar gespült (Dauer 5 Minuten), um überschüssiges Cl^– von der Oberfläche zu entfernen. Danach wird unter Verwendung eines CO₂/H₂/N₂/Ar-(N₂ = etwa 15–17%, Ar = Rest)Gasgemischs ein oxidierender Puls angelegt. Die Stufe des Oxidierens muß relativ kurz sein, etwa 0,5–5 Minuten, um eine (116)-Kernbildung sicherzustellen. Der Schlüssel zum Erhalten der spezifizierten Wachstumstextur ist die Kontrolle des Oxidationspotentials des CO₂/H₂/N₂/Ar-Gemischs durch Einstellen des N₂:CO₂-Verhältnisses. Dieses Verhältnis sollte 250–400, bevorzugt 300–350 betragen. Die Verwendung eines kontrollierten Sauerstoffpotentials in Kombination mit der richtigen Zeit und Anzahl von Pulsen ermöglicht den korrekten Kernbildungsmodus. Typische Pulszeiten können im Bereich von 0,5 bis 5 Minuten liegen, in Abhängigkeit von der Dauer des Pulses. Dem oxidierenden Puls folgt erneut ein Spülen mit Ar. Diese Stufen können mehrere Male, bevorzugt 2- bis 5-mal, hintereinander wiederholt werden, um die Menge an α-Al₂O₃-Kernen zu erhöhen. Eine zu geringe oder eine übermäßige Oxidation muß vermieden werden. Ein Fachmann auf dem Gebiet kann die beste und optimale Kombination zwischen der Dauer und der Menge in diesen Stufen herausfinden.
Ausführliche Beschreibung der Kernbildungsstufen

1. Abscheiden einer 0,1–1 μm dicken Verbindungslage in einem Gasgemisch aus 2–3% TiCl₄ und AlCl₃, zunehmend von 0,5 auf 6%, 3–7% CO, 1–3% CO₂, 0,2–1,0% CH₃CN, 0,2–1,0%, 2–10% N₂ und Rest H₂ bei etwa 750–1000°C, bevorzugt bei 800°C und bei einem Druck von 50–200 mbar.
2. Spülen mit Ar für 5 Min.
3. Behandeln der Verbindungslage in einem Gasgemisch aus 5–15% TiCl₄ und 2–4% AlCl₃ in Wasserstoff für 2–60 Min. bei 750–1000°C, bevorzugt bei 800°C und bei einem Druck von 50–200 mbar.
4. Spülen mit Ar für 5 Min.
5. Behandeln in einem Gasgemisch aus 0,05 bis 0,1% CO₂ (bevorzugt 0,05%), 10 bis 40% N₂ (bevorzugt 15,0–17,5% bei CO₂ = 0,05%), 10% H₂, Rest Ar bei einem Druck von 50–200 mbar für 0,5–5 Minuten bei einer Temperatur von 750–1000°C, in Abhängigkeit von der Temperatur für die anschließende Abscheidung der Aluminiumoxidlage.
6. Spülen mit Ar für 5 Min.
7. Wiederholen der Stufen 3–6, um das optimale Oxidationsniveau zu erhalten.
8. Abscheiden einer Aluminiumoxidlage bei einer Temperatur von 950–1000°C mit der gewünschten Dicke gemäß einer bekannten Technik oder Abscheiden einer Aluminiumoxidlage bei 750–950°C unter Verwendung höherer Abscheidungsdrükke (200–500 mbar) zusammen mit größeren Mengen (0,5–1,5%) an katalysierenden Vorläufern, wie H₂S oder SO_x, bevorzugt H₂S. Das Wachstum der Aluminiumoxidlage auf der Kernbildungslage wird gestartet durch aufeinanderfolgendes Anwenden der Reaktantengase in der folgenden Reihenfolge: CO, AlCl₃, CO₂. Es können Prozeßtemperaturen von 750 bis 1000°C verwendet werden, da die Textur durch die Kernbildungsoberfläche bestimmt wird.

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Schneidwerkzeugeinsatz, wie in Anspruch 1 ausgeführt, bestehend aus bestehend aus einem Substrat, welches wenigstens teilweise mit einer Beschichtung mit einer Gesamtdicke von 15–40 μm, vorzugsweise von 20–25 μm, beschichtet ist, die aus einer oder mehreren hitzebeständigen Lagen besteht, von denen wenigstens eine Lage eine Aluminiumoxidlage ist. Die α-Al₂O₃-Lage, die gemäß dieser Erfindung abgeschieden wird, ist dicht und zeigt eine geringe Fehlerdichte. Sie besteht aus kolumnaren Körnern mit einer starken (116)-Textur. Die kolumnaren Körner haben ein Länge/Breite-Verhältnis von 2 zu 15, bevorzugt von 5 zu 8.
Die Texturkoeffizienten (TC) für die α-Al₂O₃-Lage gemäß dieser Erfindung werden wie folgt bestimmt:
wobei

I(hkl): = Intensität der (hkl)-Reflexion
I_o(hkl): = Standardintensität gemäß JCPDS Karte Nr. 46-1212
n: = Anzahl der in der Berechnung verwendeten Reflexionen die verwendeten (hkl)-Reflexionen sind (012), (104), (110), (113), (024), (116).

Das Substrat umfaßt ein hartes Material, wie Hartmetall, Cermet, Keramik, Hochgeschwindigkeitsstahl, oder ein superhartes Material, wie kubisches Bornitrid (CBN) oder Diamant, bevorzugt Hartmetall oder CBN. CBN bedeutet hierin ein Schneidwerkzeugmaterial, welches wenigstens 40 Vol.-% CBN enthält. In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Substrat ein Hartmetall mit einer mit Bindephase angereicherten Oberflächenzone.
Die Beschichtung umfaßt eine zu dem Körper benachbarte erste Lage aus CVD-Ti(C, N), CVD-TiN, CVD-TiC, MTCVD-Ti(C, N), MTCVD-Zr(C, N), MTCVD-Ti(B, C, N), CVD-HfN oder Kombinationen davon, bevorzugt aus Ti(C, N) mit einer Dicke von 1 bis 20 μm, bevorzugt von 1 bis 10 μm, und die zu der ersten Lage benachbarte α-Al₂O₃-Lage hat eine Dicke von etwa 1 bis 40 μm, bevorzugt von 1 bis 20 μm und am meisten bevorzugt von 1 bis 10 μm. Bevorzugt gibt es eine Zwischenlage aus TiN zwischen dem Substrat und der ersten Lage, die eine Dicke von < 3 μm, bevorzugt von 0,5–2 μm hat.
In einer Ausführungsform ist die α-Al₂O₃-Lage die oberste Lage.
In einer weiteren Ausführungsform gibt es eine Lage aus Carbid, Nitrid, Carbonitrid oder Carboxynitrid von einem oder mehreren von Ti, Zr und Hf mit einer Dicke von etwa 0,5 bis 3 μm, bevorzugt von 0,5 bis 1,5 μm auf der α-Al₂O₃-Lage. Alternativ hat diese Lage eine Dicke von etwa 1 bis 20 μm, bevorzugt von 2 bis 8 μm.
In noch einer weiteren Ausführungsform beinhaltet die Beschichtung eine Lage aus κ-Al₂O₃ und/oder γ-Al₂O₃, bevorzugt auf dem α-Al₂O₃, mit einer Dicke von 0,5 bis 10, bevorzugt von 1 bis 5 μm.
Beispiel 1
Hartmetallschneideinsätze mit einer Zusammensetzung von 5,9% Co und Rest WC (Härte etwa 1600 HV) wurden mit einer Lage aus MTCVD-Ti(C, N) beschichtet. Die Dicke der MTCVD-Lage betrug etwa 2 μm. Auf dieser Lage wurden drei verschiedene Aluminiumoxidlagen abgeschieden, die aus etwa 10 μm α-Al₂O₃ bestanden:

Lage a) enthielt eine Lage mit (116)-Textur und wurde gemäß der vorliegenden Erfindung abgeschieden. Die ausführlichen Verfahrensdaten sind in Tabelle 1 angegeben.
Lage b) wurde gemäß dem Stand der Technik abgeschieden.
Lage c) wurde gemäß der vorliegenden Erfindung bei 800°C abgeschieden. Die ausführlichen Verfahrensdaten sind in Tabelle 2 angegeben.

Tablle 1. Abscheidungsverfahren für eine Lage a) mit (116)-Textur bei 1000°C:

Stufe 1: Verbindungslage
Gasgemisch	TiCl₄	= 2,8%
	AlCl₃	= zunehmend von 0,8 auf 5,2%
	CH₃CN	= 0,5%
	CO	= 5,8%
	CO₂	= 2,2%
	N₂	= 5%
	Rest:	H₂
Dauer	40 Min.
Temperatur	1000°C
Druck	100 mbar
Stufe 2: Spülen
Gas	Ar	= 100%
Dauer	5 Min.
Temperatur	1000°C
Druck	50 mbar
Stufe 3: Puls 1
Gasgemisch	TiCl₄	= 12,5%
	AlCl₃	= 2,8
	H₂	= Rest
Dauer	5 Min.
Temperatur	1000°C
Druck	50 mbar
Stufe 4: Spülen
Gas	Ar	= 100%
Dauer	5 Min.
Temperatur	1000°C
Druck	50 mbar
Stufe 5: Puls 2
Gasgemisch	CO₂	= 0,05%
	N₂	= 16%
	H₂	= 10%
	Rest:	Ar
Dauer	1 Min.
Temperatur	1000°C
Druck	100 mbar
Stufe 6: Spülen
Gas	Ar	= 100%
Dauer	5 Min.
Temperatur	1000°C
Druck	50 mbar
Stufe 7: Kernbildungsstufe
Gasgemisch	AlCl₃	= 3,2%
	HCl	= 2,0%
	CO₂	= 1,9%
	Rest	H2
Dauer	60 Min.
Temperatur	1000°C
Druck	210 mbar
Stufe 8: Abscheidung
Gasgemisch	AlCl₃	= 4,2%
	HCl	= 1,0%
	CO₂	= 2,1%
	H₂S	= 0,2%
	Rest	H₂
Dauer	520 Min.
Temperatur	1000°C
Druck	50 mbar

Die Stufen 3–6 wurden 3-mal wiederholt. Tabelle 2. Abscheidungsverfahren für eine Lage a) mit (116)-Textur bei 780°C:

Stufe 1: Verbindungslage
Gasgemisch	TiCl₄	= 2,8%
	CH₃CN	= 0,7%
	AlCl₃	= zunehmend von 0,8 auf 5,4%
	CO	= 5,8%
	CO₂	= 2,2%
	N₂	= 5%
	Rest:	H₂
Dauer	40 Min.
Temperatur	780°C
Druck	100 mbar
Stufe 2: Spülen
Gas	Ar	= 100%
Dauer	5 Min.
Temperatur	780°C
Druck	50 mbar
Stufe 3: Puls 1
Gasgemisch	TiCl₄	= 12,5%
	AlCl₃	= 2,5
	H₂	= Rest
Dauer	5 Min.
Temperatur	780°C
Druck	50 mbar
Stufe 4: Spülen
Gas	Ar	= 100%
Dauer	5 Min.
Temperatur	780°C
Druck	50 mbar
Stufe 5: Puls 2
Gasgemisch	CO₂	= 0,05%
	N₂	= 17%
	H₂	= 10%
	Rest:	Ar
Dauer	2 Min.
Temperatur	780°C
Druck	100 mbar
Stufe 6: Spülen
Gas	Ar	= 100%
Dauer	5 Min.
Temperatur	780°C
Druck	50 mbar
Stufe 7: Kernbildungsstufe
Gasgemisch	AlCl₃	= 3,2%
	HCl	= 2,0%
	CO₂	= 1,9%
	Rest	H₂
Dauer	60 Min.
Temperatur	780°C
Druck	50 mbar
Stufe 8: Abscheidung
Gasgemisch	AlCl₃	= 4,1%
	HCl	= 1,0%
	CO₂	= 2,5%
	H₂S	= 0,9%
	Rest	H₂
Dauer	600 Min.
Temperatur	780°C
Druck	350 mbar

Die Stufen 3–6 wurden dreimal wiederholt.
Beispiel 2
Die Lagen a), b) und c) wurden unter Verwendung von Röntgenbeugung untersucht. Die Texturkoeffizienten wurden bestimmt und sind in Tabelle 3 angegeben. Wie aus Tabelle 2 klar wird, ist TC(104) etwas größer als die anderen Hintergrundreflexionen. Tabelle 3

hkl Erfindung, Lage a Stand der Technik, Lage b Erfindung, Lage c

012 0,29 0,97 0,74

104 0,59 1,10 0,97

110 0,45 0,95 0,20

113 0,37 0,99 0,15

024 0,41 0,96 0,51

116 3,89 1,03 3,43
Beispiel 3
Die Lagen a) und b) wurden unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie untersucht. Die Querschnittsbilder der Beschichtungen sind in den 1 bzw. 2 gezeigt. Die Unterschiede in der Mikrostruktur und der Morphologie sind klar.
Beispiel 4
Die Lagen a) und b) aus Beispiel 1 wurden hinsichtlich Kantenabsplittern beim Längsdrehen in Gußeisen getestet.

Werkstück: zylindrische Stange

Material: SS0130

Einsatztyp: SNUN

Schneidgeschwindigkeit: 400 m/Min.

Vorschub: 0,4 mm/U.

Schnittiefe: 2,0 mm

Anmerkungen: Trockendrehen
Die Einsätze wurden nach 2 und 4 Minuten Schneiden untersucht. Wie aus Tabelle 4 klar wird, war die Kantenzähigkeit des Produkts aus dem Stand der Technik beträchtlich verstärkt, wenn die Lage gemäß dieser Erfindung hergestellt wurde. Tabelle 4

Abblättern der Kantenlinie (%) nach 2 Minuten Abblättern der Kantenlinie (%) nach 6 Minuten

Lage a (Erfindung) 0 5

Lage b 16 32
Beispiel 5
Die gemäß dieser Erfindung hergestellte Lage wurde mit einem Marktführer, hier bezeichnet mit Wettbewerber X, verglichen. Diese Beschichtung besteht aus MTCVD-Ti(C, N) und α-Al₂O₃. XRD wurde verwendet, um die Texturkoeffizienten für diese Wettbewerber-Beschichtungen zu bestimmen. Zwei Einsätze von Wettbewerber X wurden nach dem Zufallsprinzip für die XRD ausgewählt. Tabelle 5 zeigt die für Wettbewerber X erhaltenen TCs. Die Aluminiumoxidlage von Wettbewerber X zeigt eine zufällige Textur und kann mit der vorliegenden Erfindung mit einer starken (116)-Textur verglichen werden, Tabelle 3. Tabelle 5

Hkl TC(hkl)

012 0,59 0,57

104 0,92 0,88

110 1,71 1,90

113 0,48 0,42

024 1,12 1,12

116 1,02 1,01
Die mit Röntgenstrahlen untersuchten Einsätze von Wettbewerber X wurden mit Einsätzen verglichen, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt worden waren, Lage a).

Zwei gemäß dieser Erfindung hergestellte Einsätze wurden mit den beiden Einsätzen von Wettbewerber X hinsichtlich Verschleißbeständigkeit beim Drehen von Kugellagermaterial verglichen.

Werkstück:	zylindrische Rohre (Kugellager)
Material:	SS2258
Einsatztyp:	WNMG080416
Schneidgeschwindigkeit:	500 m/Min.
Vorschub:	0,5 mm/U.
Schnittiefe:	1,0 mm
Anmerkungen:	Trockendrehen

Kriterium für Werkzeuglebensdauer: Flankenverschleiß < 0,3 mm, drei Kanten jeder Variante wurden getestet.

Ergebnisse: Werkzeuglebensdauer (Min.)

Lage a 32,2 (Erfindung)

Lage a 29,5 (Erfindung)

Wettbewerber 1 14,5 (Stand der Technik)

Wettbewerber 2 15,5 (Stand der Technik)
Beispiel 6

Die Lagen a), b) und c), abgeschieden auf mit Co angereicherten Substraten, wurden hinsichtlich Zähigkeit beim Längsdrehen mit unterbrochenen Schnitten getestet.

Werkstück:	Zylindrische geschlitzte Stange
Material:	SS1672
Einsatztyp:	CNMG120408-M3
Schneidgeschwindigkeit:	140 m/Min.
Vorschub:	0,1, 0,125, 0,16, 0,20, 0,25, 0,315, 0,4, 0,5, 0,63, 0,8 mm/U., nach
	einer Schnittlänge von 10 mm allmählich gesteigert
Schnittiefe:	2,5 mm
Anmerkungen:	Trockendrehen

Kriterium für Werkzeuglebensdauer: Allmählich gesteigerter Vorschub bis Kantenabbruch. 10 Kanten jeder Variante wurden getestet. Tabelle 6

Mittlerer Vorschub bei Bruch (mm/U.)

Lage a (Erfindung) 0,40

Lage b (Stand der Technik) 0,12

Lage c (Erfindung) 0,40
Die Testergebnisse (Tabelle 6) zeigen, daß die Lagen gemäß der Erfindung eindeutig ein besseres Zähigkeitsverhalten zeigten als die gemäß dem Stand der Technik (Lage b).
Beispiel 7
Einsätze aus kubischem Bornitrid (CBN), die etwa 90% an polykristallinem CBN (PCBN) enthielten, wurden mit einer Lage gemäß dieser Erfindung und einer Lage gemäß dem Stand der Technik, wie in Beispiel 1 diskutiert, beschichtet. Der beschichtete CBN-Einsatz wurde bei der spanabhebenden Bearbeitung von Stahl, der Ferrit enthielt, mit einem unbeschichteten CBN-Einsatz verglichen. Es ist bekannt, daß B eine starke Affinität hinsichtlich Ferrit besitzt und Diffusionsverschleiß bei hohen Schneidgeschwindigkeiten auftritt. Wie in Tabelle 7 gezeigt, ist die Lage gemäß dieser Erfindung gegenüber dem Stand der Technik überlegen.

Werkstück: zylindrische Stange

Material: SS0130

Einsatztyp: SNUN

Schneidgeschwindigkeit: 800 m/Min.

Vorschub: 0,4 mm/U.

Schnittiefe: 2,5 mm

Anmerkungen: Trockendrehen

Tabelle 7

Lebensdauer (Min.)

Beschichtetes CBN (Erfindung, Lage c) 22

Beschichtet gemäß Stand der Technik 11

Unbeschichtetes CBN 9

Claims

Schneidwerkzeugeinsatz, bestehend aus einem Substrat, welches wenigstens teilweise mit einer Beschichtung mit einer Gesamtdicke von 10–40 μm, vorzugsweise von 15–25 μm, beschichtet ist, die aus einer oder mehreren hitzebeständigen Lagen besteht, von denen wenigstens eine Lage eine Aluminiumoxidlage ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoxidlage aus kolumnaren α-Al₂O₃-Körnern besteht mit Texturkoeffizienten a) TC(116) > 1,8, vorzugsweise > 2,0 und am meisten bevorzugt > 3,0, b) TC(012), TC(104), TC(110), TC(113), TC(024) alle < 1,5, vorzugsweise < 1,0 und am meisten bevorzugt < 0,5, wobei der Texturkoeffizient TC(hkl) definiert ist als
wobei I(hkl) = gemessene Intensität der (hkl)-Reflexion I₀(hkl) = Standardintensität gemäß JCPDS Kane Nr. 46-1212 n = Anzahl der in der Berechnung verwendeten Reflexionen die verwendeten (hkl)-Reflexionen sind (012), (104), (110), (113), (024), (116), wobei die Beschichtung eine zu dem Substrat benachbarte erste Lage aus Ti(C, N) und eine Verbindungslage mit einem Al-Konzentrationsgradienten, die auf der ersten Lage abgeschieden ist, umfaßt.
Schneidwerkzeugeinsatz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoxidlage aus kolumnaren Körnern mit einem Länge/Breite-Verhältnis von 2 bis 15, vorzugsweise von 5 bis 8, besteht.
Schneidwerkzeugeinsatz nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat Hartmetall, vorzugsweise mit einer mit Binderphase angereicherten Oberflächenzone, CBN oder gesinterte CBN-Legierung umfaßt.
Schneidwerkzeugeinsatz nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung eine zu dem Körper benachbarte erste Lage aus CVD-Ti(C, N), CVD-TiN, CVD-TiC, MTCVD-Ti(C, N), MTCVD-Zr(C, N), MTCVD-Ti(B, C, N), CVD-HfN oder Kombinationen davon, vorzugsweise aus Ti(C, N), mit einer Dicke von 1 bis 20 μm, vorzugsweise von 1 bis 10 μm, umfaßt und die zu der ersten Lage benachbarte α-Al₂O₃-Lage eine Dicke von etwa 1 bis 40 μm, vorzugsweise von 1 bis 20 μm, am meisten bevorzugt von 1 bis 10 μm, hat.
Schneidwerkzeugeinsatz nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die α-Al₂O₃-Lage die oberste Lage ist.
Schneidwerkzeugeinsatz nach einem der vorangegangenen Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Lage aus Carbid, Nitrid, Carbonitrid oder Carboxynitrid von einem oder mehreren von Ti, Zr und Hf mit einer Dicke von etwa 0,5 bis 12 μm, vorzugsweise von 0,5 bis 6 μm, auf der a-Al₂O₃-Lage.
Schneidwerkzeugeinsatz nach einem der vorangegangenen Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Lage aus κ-Al₂O₃ oder γ-Al₂O₃ mit einer Dicke von 0,5 bis 10 μm, vorzugsweise von 1 bis 5 μm, auf dem α-Al₂O₃.
Schneidwerkzeugeinsatz nach einem der vorangegangenen Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Lage aus TiN zwischen dem Substrat und der ersten Lage mit einer Dicke von < 3 μm, vorzugsweise von 0,5–2 μm.
Schneidwerkzeugeinsatz nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein Hartmetall mit einer mit Binderphase angereicherten Oberflächenzone umfaßt.