DE3039775A1 - Sinter-hartmetall-erzeugnisse mit einer mehrschichtigen verschleissfesten oberflaechenbeschichtung - Google Patents

Sinter-hartmetall-erzeugnisse mit einer mehrschichtigen verschleissfesten oberflaechenbeschichtung

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf Sinter-Hartmetall-Erzeugnisse mit einer verbesserten Oberflächenbeschichtung, bei denen die Verschleißfestigkeit und Härte bei gleichzeitig relativ hoher Festigkeit verbessert ist.
Sinter-Hartmetalle bestehen aus einer Mischung von einem oder mehreren Carbiden,hauptsächlich der Metalle Wolfram, Titan,Tantal oder Niob und einem Metall als Bindemittel, welches in den meisten Fällen Kobalt ist, jedoch ebenso Nickel oder eine Mischung aus Kobalt und Nickel sein kann. Aufgrund ihrer großen Oberflächenhärte, Verschleißfestigkeit und Festigkeit werden diese
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~ 2r —
Sinter-Hartmetalle in großem Umfang für Schneidwerkzeuge und dergleichen zur Bearbeitung von Stahl und anderen Metallen industriell angewendet.
In den vergangenen Jahren wurde eine große Anzahl von Methoden entwickelt,un die Verschleißfestigkeit und andere wünschenswerte mechanische Eigenschaften von Hartmetall-Erzeugnissen wie Schneideinsätze zu verbessern,und ihre Nutzungsdauer zu verlängern. So ist es bekannt, auf Hartmetall-Erzeugnisse sehr dünne Oberflächenbeschichtungen aus Carbiden, Nitriden oder Carbonitriden bestimmter Metalle aufzutragen, insbesondere von Titan und in verschiedenen Kombinationen solcher Komponenten. Ebenso ist es bekannt, daß weitere Verbesserungen durch eine Oberflächenbeschichtung erreicht werden können, die aus zwei oder mehr unterschiedlichen Schichten der oben erwähnten Carbide und Nitride besteht, wobei eine Schicht auf die andere aufgetragen wird. Insbesondere ist für solche mehrschichtigen Oberflächenbeschichtungen eine äußerste Schicht aus Titan-Nitrid vorgeschlagen worden, die als Diffusions-Sperre zwischen dem beschichteten Hartmetall-Werkzeug und dem verarbeiteten MaiiJeJ^cQ-'jdgj-^rß^iiJig über einer innersten
Schicht aus Titan-Carbid und einer zv7eiten Zwischenschicht aus Titan-Carbonitrid aufgetragen ist.
Weiterhin ist es bekannt, Sinter-Hartmetall-Erzeugnisse mit sehr dünnen verschleißfesten keramischen Beschichtungen zu versehen, die prinzipiell aus Alumniumoxyd bestehen, und zwar entweder als einzige Schicht mit einer Dicke von einigen Mikron oder als äußerste Schicht mit einer Dicke von 0,2 bis 20 Mikron über einer oder mehrereninnerenSchichten aus cUm konventionellen Carbid,Nitrid-oder-Carbonitrid-Beschichtungskomponenten.
Alle oben beschriebenen bekannten beschichteten Hartmetallerzeugnisse haben den Nachteil, daß die verschiedenen Kombinationen von Beschichtungen und die Verfahren, mit welchen sie aufgetragen werden, zur Bildung einer harten und zerbrechlichen Zwischenschicht zwischen der Unterlage und der Beschichtung führen, wodurch die Biegebruchfestigkeit des beschichteten Erzeugnisses herabgesetzt wird. Die verbesserte Verschleißfestigkeit dieser bekannten beschichteten Erzeugnisse wurde auf diese Weise durch einen Verlust an Festigkeit der beschichteten Unterlage erkauft. Weiterhin ist jede der verschiedenen bekannten Typen von beschichteten Hart-
sKannten Tyr>en ve
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metall-Erzeugnissen nur an einen bestimmten Bereich von Anwendungen angepaßt. Das zwingt den Anwender ebenso wie den Hersteller auf dem Gebiet der Metallbearbeitung ,eine große Vielfalt von beschichteten Hartmetall-Werkzeugen vorrätig zu halten, um für die vielfältigen unterschiedlichen Spezifikationen für die verschiedenen Metallbearbeitungsaufgaben gerüstet zu sein.
Die Aufgabe dieser Erfindung bezieht sich auf ein beschichtetes Sinter-Hartmetall-Erzeugnis, dessen Beschichtung eine außerordentliche Verschleißfestigkeit gegen alle Verschleißmechanismen besitzt und bei dem gleichzeitig eine maximale Festigkeit des beschichteten Erzeugnisses beibehalten wird, so daß es dem weitestmöglichten Bereich von unterschiedlichen Anwendungsmöglichkeiten angepaßt ist.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung gelöst durch ein Sinter-Hartmetall-Erzeugnis mit einer Unterlage aus einem gesinterten Metallcarbid und einer dünnen verschleißfesten Oberflächenbeschichtung bestehend aus
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einer oder mehreren Schichten aus Titan-Carbid, Titan-Nitrid oder Titan-Carbonitrid unc^ eventuel· zusätzlich einer äußersten Schicht aus Aluminiumoxyd, bei welcher sich zwischen der Unterlage und der Oberflächenbeschichtung eine notwendige Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd reit einer Dicke von 0,1 bis 3 Mikron befindet.
Mit der Erfindung wurde überraschenderweise herausgefunden, daß die genannte,sehr dünne Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd es ermöglicht, darauf mit Hilfe des chemischen Aufdampfverfahrens eine Anzahl von äußeren Schichten aufzubringen, ohne irgendeine ungünstige Auswirkung auf die Biegebruchfestigkeit des beschichteten Erzeugnisses. Es '...ra angenommen, daß die Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd als Sperre zwischen der Unterlage und den äußeren Schichten dient, Vielehe die Diffusion von Kohlenstoffatomen aus der Hartmetallunterlage in die Beschichtung verhindert. Es ist bekannt, daß beim Fehlen einer solchen Sperrschicht sich im obersten Bereich der Unterlage unmittelbar unter der Beschichtung eine kohlenstoffarme Schicht bildet, die hauptsächlich aus der Komponente CoJWJZ^ besteht. Diese Schicht wird allgemein als die "r. Phase"
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BAD ORSOlNAL
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bezeichnet und ist extrem brüchig. Die Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd nach dieser Erfindung dient weiterhin als Sperre gegen Mikroausbrüche, die bekanntermaßen bei der Metallbearbeitung im Abnutzungsprozeß auftreten. Dieser Effekt ergibt sich daraus, daß die Zwischenschicht aus Alumir-iui?- oxyd auch die Diffusion von Kohlenstoffatomen aus dem Schneidwerkzeug in die Späne verhindert und dadurch den auf dieser Diffusion beruhenden Verschleißmechanismus ausschaltet. Schließlich hüllt die Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd die gesamte Oberfläche der Unterlage unter alllen darüberliegenden Schichten ein und gewährt auch dann noch guten Schutz gegen Verschleiß, wenn alle oberen Schichten abgetragen sind. Bei den bisher bekannten beschichteten Hartmetall-Werkzeugen führt solche eventuelle Entblößung der Unterlage von der Beschichtung regelmäßig zu einem verstärkten Verschleiß der Unterlage.
Dagegen vermindert die Anwesenheit der genannten schützenden Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd nach dieser Erfindung diese Verschleißrate fin_dem sie die Bildung von Kolkverschleiß ebenso hemmt wie abtragende Ver_ schleißmechanismen und außerdem die Oxydation der Hartmetallunterlage verhindert.
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Die Zv/ischenschicht aus Aluminumoxyd nach dieser Erfindung wird ebenso wie die äußeren Schichten mit dem bekannten chemischen Aufdampfverfahren aufgetragen, wie es z.B. in den US-Patentschriften Nr. 3 836 392, 3 914 473, 3 977 061, 3 837 896, 4 035 541 und 4 052 530 beschrieben ist. Nach dieser Erfindung werden die verschiedenen Parameter des chemischen AufdampfVerfahrens so ausgewählt, daß sie den Aufbau einer sehr dünnen Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd in einer dichten und feinen kristallinen Struktur und mit einer Dicke von 0,1 bis 3 Mikron ermöglichen. Diese gewünschten Eigenschaften der Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd erhält man, wenn dieses sich im Beschichtungsofen aus der Gasphase auf der Unterlage aus gesintertem Hartmetall niederschlägt, welches auf eine Temperatur im Bereich von 700 bis 1200° C, vorzugsweise von 927° bis 1127° C erhitzt ist. Mit dieser Erfindung wurde herausgefunden, daß der Druck, bei welchem das chemische Aufdampfverfahren ausgeführt wird, sich sehr empfindlich auf die Qualität und Struktur der niedergeschlagenen Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd auswirkt. Die gewünschte dichte und dünne Schicht erreicht man bei einer kontrollierten Dicke, indem man die Aufdampfung unter vermindertem Druck ausführt. Je
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niedriger der Druck und je langsamer die Aufdampfraten sind, eine umso dichtere Struktur der aufge- " dampften Schicht erhält man. Darum soll der Druck im Beschichtungsofen für die. Bildung der Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd nach dieser Erfindung vorzugsweise zwischen 10 und 100 Torr betragen. Dagegen können für die Aufdampfung der äußersten Schicht aus Aluminiumoxyd nach einer weiter unten beschriebenen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung Drücke zwischen 20 und 200 Torr verwendet werden. Es wurde weiter herausgefunden, daß man poröse Schichten mit einer weniger dichten Struktur erhält, wenn man die Aufdampfung der Aluminiumoxydschicht mit dem chemischen Aufdampfverfahren bei Drücken über 200 Torr ausführt. Die dünne und dichte Aluminiumoxydschicht hat den weiteren Vorteil, daß sie die Auftragung der folgenden äußeren Schichten in einer ähnlich dichten, feinkristallinen Sturktur sicher stellt. Damit wird die Aufdampfrate der äußeren Schichten auf der Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd nach dieser Erfindung unabhängig von der Zusammensetzung und Struktur der Unterlage.
Die obigen Eigenschaften der Beschichtung von gesinterten Hartmetall-Erzeugnissen nach dieser Erfindung ermöglichen
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es, bei Hartmetallunterlagen verschiedener Zusammensetzung, jedoch mit gleicher Härte, identische Eigenschaften hinsichtlich der Verschleißfestigkeit zu erreichen. So führt die oben beschriebene Absperrung der Unterlagen von den äußeren Schichten durch die schützende Zwischenschicht aus 7-iluminiumoxyd dazu, daß das beschichtete Hartmetall-Erzeugnis seine mechanische Festigkeit unabhängig von der Gesamtdicke der Oberfiächenbeschichtung bis etwa 30 Mikron beibehält, im Gegensatz zu den bisherigen Beschichtungsmethoden ohne schützende Zwischenschicht, wo eine Verstärkung der Dicke der Oberflächenbeschichtung stets die Festigkeit des beschichteten Hartmetallerzeugnisses vermindert.
In einer bevorzugten Ausführungsfor:-, der Erfindung besitzt die verschleißfeste Oberf läciienbeschichtunq auf der dünnen Zwischenschicht aus Aluminiuinoxyd mindestens zwei weitere äußere Schichten, von denen die äußerste ebenfalls notwendig aus Aluminiumoxyd und 0,4 bis 20 Mikron dick ist. Die mit dieser äußersten Aluminiumoxydschicht erreichten Vorteile sind diejenigen, die bisher über bekannte keramisch beschichtete Hartemetall-Erzeugnisse berichtet wurden, nämlich: hohe Verschleißfestigkeit bei hohen Temperaturen infolge der Stabilität des Aluminiumoxyds
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bei solchen hohen Temperaturen, Hemmung von Oxydation und geringere Hqrteabnahme bei steigenden Temperaturen (sogenannte Hochtemperatur-Harte), verglichen mit anderen beschichteten Materialien. Der Gebrauch einer solchen äußersten Aluminiumoxydbeschichtung schützt auch bei hohen Temperaturen gegen abtragenden Verschleiß (Freiflächenverschleiß) . - Die Strukturstabilität des Aluminiumöxyds auch bei hohen Temperaturen verhindert zusätzlich die Bildung von Kalkverschleiß;der durch die Entfernung von Materialpartikeln aus der Beschichtung verursacht wird. Schließlich verhindert die äußerste Schicht aus Aluminiumoxyd - in der Beschichtung von Bearbeitungs-Werkzeugen Mikroausbrüche. Denn diese äußerste Schicht dient als Sperre zwischen dem Werkzeug und dem Span und verhindert den Verlust von Kohlenstoffatomen durch Diffusion aus der Beschichtung und aus der Unterlage in den Span, welcher Mechanismus im Allgemeinen die Bildung von Mikroausbrüchen beschleunigt.
Aufgrund der obigen Eigenschaften ermöglicht der Verschleißschutz der Hartmetallerzeugnisse durch eine äußerste Schicht aus Aluminiumoxyd nach dieser bevorzugten Ausführungsform der Erfindung die Herstellung von Werkzeugen,
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welche erheblich höheren Schnittgeschwindigkeiten Stand halten können als bisher bekannte beschichtete Hartmetallwerkzeuge. Ferner sind Werkzeuge mit einer äußersten Schicht aus Aluminiumoxyd nach dieser bevorzugten Ausführungsform zur Bearbeitung solcher Materialien geeignet (z.B. Superlegierungen ), welche bekanntermaßen bei den konventionellen carbid-oder nitridbeschichteten Hartmetallwerkzeugen sehr starken Verschleiß verursachen. Das folgt aus der Tatsache, daß der Reibungskoeffizient von Aluminiumoxyd auf Stahl niedriger ist als die Reibungskoeffizienten der Metallcarbide und -nitride.
Wie bereits gesagt besteht die verschleißfeste Oberflächenbeschichtung der Sinter-Hartmetall-Erzeugnisse nach dieser Erfindung aus einer oder mehreren äußeren Schichten aus Titan-Carbid, Titan-Nitrid und/oder Titan-Carbonitrid, die auf die dünne Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd aufgetragensind und sich unter der eventuellen zusätzlichen äußersten Schicht aus Aluminiumoxyd befinden, falls diese vorhanden ist. Diese äußeren Schichten werden nach dieser Erfindung ebenso mit Hilfe des bekannten chemischen AufdampfVerfahrens aufgetragen. Jede dieser äußeren Schichten ist vorzugsweise 1 bis 15 Mikron dick.
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Die Gesamtdicke .der Oberflächenbeschichtung einchließlich der Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd, die ein notwendiges Merkmal dieser Erfindung ist, sollte vorzugsweise etwa 20 Mikron nicht überschreiten.
Die Erfindung erlaubt hinsichtlich der spezifischen Art, Anzahl und Folge der äußeren Schichten eine beträchtliche Anzahl von Variationen und Kombinationen, von denen jede dem beschichteten Erzeugnis eine spezifische Gruppe von physikalischen Eigenschaften und Verschleiß-Festigkeitscharakteristiken verleiht. Die folgenden Ausfuhrungsformen werden als Beispiel beschrieben:
1. Nach einer Ausführungsform der Erfindung bestehen die äußeren Schichten der Oberflächenbeschichtung oberhalb der dünnen Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd aus einer ersten Schicht aus Titan-Carbid in einer Dicke von 1 bis 12 Mikron und einer zweiten, äußersten Schicht aus Aluminiumoxyd, wie sie oben in Verbindung mit der bevorzugten Ausführungsform dieser Verbindung beschrieben ist. Diese Kombination von Beschichtungen auf Hartmetallsch neLdeinsätzen erbringt die geringstmögliche Rate von Freiflächen-
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verschleiß bei der Bearbeitung sowohl von Stahl als auch von Gußeisen.
2. Ähnliche Ergebnisse erhält man mit einer anderen Ausführungsform der Erfindung, wenn die oben im Beispiel 1 beschriebene Titan-Carbid-Schicht durch eine Titan-Carbonitrid-Schicht mit einer Dicke von 1 bis 12 Mikron ersetzt wird.
3. Wenn man incfer Ausführungsform nach dem obigen Beispiel 1 die Titan-Carbid-ächicht durch eine Titan-Nitrid-Schicht mit einer Dicke von 1 bis 12 Mikron ersetzt, erhält man ein beschichtetes Hartmetall-Erzeugnis mit der höchsten Grenz-Bruchfestigkeit und einer guten widerstandsfähigkeit gegen die Bildung von Mikroausbrüchen.
4. Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erhält man bemerkenswerte Widerstandsfähigkeit sowohl gegen Freiflächenverscnieiß als auch gegen die Bildung von Mikroausbrüchen mit einer Oberflächenbeschichtung, bei welcher auf der Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd eine erste äußere Schicht aus Titan-Carbid, eine zweite Übergangsschicht aus Titan-Carbonitrid, eine
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dritte äußere Schicht aus Titan-Nitrid und eine vierte äußerste Schicht aus Aluminiumoxyd folgt. Die Dicke aller Schichten dieser Ausführungsform ist vorzugsweise zwischen 2 und 15 Mikron.
5. Bei einer ähnlichen Ausführungsform. der Erfindung werden gegenüber der im Beispiel 4 beschriebenen Ausführungsform die Lagen der Titan-Carbidschicht und der Titan-Nitridschicht beiderseits der Übergangsschicht aus Carbonitrid vertauscht. Die Gesamtdicke der Beschichtung ist wieder vorzugsweise von 2 bis 15 Mikron. In diesem Fall besitzt das beschichtete Erzeugnis eine verbesserte Widerstandsfähigkeit gegen Freiflächenverschleiß.
Mit dieser Erfindung wurde weiterhin herausgefunden, daß inan maximale Werte der Grenzbruchfestigkeit in allen Fällen erhält, in denen die erste äußere Schicht, die unmittelbar auf die dünne Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd folgt, aus Titan-Nitrid besteht. Das kann auf folgenden Gründen beruhen:
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a) Die dünne Zwischenschicht aus Aluminiuraoxyd und die unmittelbar anschließende Titan-Nitridschicht benötigen für ihren Aufbau beide keinen Kohlenstoff und stören deshalb nicht das Kohlenstoff-Gleichgewicht der Hartmetallunterlage .
b) Der thermische Ausdehnungskoeffizient ( qC .) von Titan-Nitrid (9,4 x 10 /°K) liegt etwas höher, aber sehr dicht an demjenigen von Aluminiumoxyd (8,4 χ 10 /0K). Diese Tatsache verhindert, daß sich die Oberflachenbeschichtung von der Unterlage selbst dann abschält, wenn die Dicke der ersten Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd die obere Grenze des oben spezifizierten Bereiches er--reicht.
Die Erfindung wird im folgenden anhand einiger Beispiele im einzelnen beschrieben, auf die sie jedoch nicht beschränkt ist. Die für die Beschichtungsversuche in den Beispielen 1-6 verwendeten Sinter-Hartmetall-Unterlagen waren konventionelle Schneideinsätze entsprechend der internationalen ISO Klassifikation gemäß Tabelle 1 und mit der in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzung
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Tabelle 1
ISO
Klassifikation
Code		 WC % TaC % NbC % TiC % Co %
K 20 94 6
K 10 91.7 2.5 5.8
M 15 83 6.5 0.5 3 7
P 40 77 7.4 0.6 4 11
Beispiel 1:
Schneideinsätze aus Sinter-Hartmetall wurden in einen Beschichtungsofen getan, der mit einem Gaseinlaß und einem Gasauslaß versehen und an eine Vakuumpumpe angeschlossen war. Der Beschichtungsof en wurde auf 1027° C erhitzt und mit einer Gas-
, prozent mischung aus 9 2,5 volumen- . H3, 3 Volumen-prozent
AlCl und 4,5 Volumenprozent CO „ gefüllt. Der Druck innerhalb des Beschichtungsofens wurde auf 50 Torr gehalten. Die Gaszufuhr war 4O NL pro Minute. Dieser Prozeß wurde 30 Minuten lang ausgeführt, danach die Gaszufuhr gestoppt, der Druck im Beschichtungsofen an den Atmosphärendruck angeglichen und der Beschichtungsof en mit H2 gefüllt. Danch wurde der Beschich-
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tungsofen mit einer Gasmischung aus 88 Volumen-prozent H-, 5 Volumen-Prοζent TiCl. und 7 Volumen-prozent Methan gespeist, bei einer Gesamtgaszufuhr von 80 NL pro Minute. Diese Phase wurde 150 Minuten durchgeführt. Danach ließ man den Beschichtungsofen auf Umgebungstemperatur und -druck kommen.
Man erhielt Hartmetallplättchen beschichtet mit einer inneren Schicht aus Aluminiumoxyd mit einer Dicke von 0,3 bis 0,4 Ai und einer äußeren Schicht aus Titan-Carbid mit einer Dicke von 5 bis 6 μ.
Beispiel 2:
Schneideinsätze aus Sinter-Kartmetall wurden in den in Beispiel 1 beschriebenen Beschicht^nasofen getan und der Beschichtungsofen wurde auf 1027° C erhitzt. Eine Gasmischung aus 9 2,5 Volumen-prozent η /3 Volumen-Prozent AlCl-. und 4,5 Volumen-prozent CO0 wurde in den Beschichtungsofen bei einem Druck von 50 Torr und einer Gesamtgaszufuhr- von 40 NL pro Minute 15 Minuten lana eingespeist. Der Druck im Beschichtungsofen wurde dann an den Atmosphärendruck angeglichen, der Ofen mit Wasser-
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stoff gefüllt und dann mit einer Gasfüllung aus 88 Volumen-prozent H , 5 Volumen-prozent TiCl. und 7 Volumen-nrozent Methan 150 Minuten lang bei einer Gaszufuhr von 80 NL pro Minute gespeist. Die Gaszufuhr wurde dann unterbrochen, der Druck im Beschichtungsofen mit Hilfe der Vakuumpumpe auf 100 Torr reduziert und der Beschichtungsofen mit einer Gasfüllung aus 90 Volumen-prozent H? , 4 Volumen-nrozent AlCl., und 6 Volumen-prozent CO9 120 Minuten lang bei einer Gaszufuhr von 70 NL pro Minute gespeist. Danach ließ man den Beschichtungsofen auf Umgebungstemperatur und -druck kommen.
Man erhielt Schneideinsätze aus Sinter-Hartmetall beschichtet mit einer ersten inneren Schicht aus Aluminiumoxyd mit einer Dicke von 0,2 bis 0,3 μ, einer zweiten Schicht aus Titan-Carbid mit einer Dicke von 5 bis 6 μ -und einer dritten äußeren Schicht aus Aluminiumoxyd mit einer Dicke von 1,5 bis 2 u.
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Beispiel 3:
Schneideinsätze aus Sinter-Hartmetall wurden beschichtet, in dem sie in den in Beispiel 1 beschriebenen, auf 1027° C erhitzten Beschichtungsofen getan wurden. Eine Gasmischung aus 9 2,5 Volumen-Prozent H„, 3 Volumenprozent AlCl-. und 4,5 Volumen-Prozent CO„ wurde 15 Minuten lang bei einem Druck von 50 Torr und einer Gaszufuhr von 40 NL pro Minute in den Beschichtungsofen gespeist. Danach ließ man den Beschichtungsofen auf Atmosphärendruck kommen, füllte ihn mit Wasserstoff und speiste ihn danach 130 Minuten lang mit einer Gasmischung aus 70 Volumen-prozent H„, 5 Volumen-prozent TiCl und 25 Volumen-prozent N„ bei einer Gaszufuhr von 100 NL pro Minute. Danach wurde der Druck mit Hilfe des Vakuumsystems auf 100 Torr reduziert und der Beschichtungsof en 120 Minuten lang mit einer Gasmischung aus 90 Volumen-prozent H„, 4 Volumen-prozent AlCl., und 6 Volumen-prozent C0„ bei einer Gas-zufuhr von 70 NL pro Minute gespeist. Nachdem der Beschichtungsofen auf Umge-.bungstemperatur und -druck gekommen war,
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wurden die Schneideinsätze aus Sinter-Hartmetall herausgenommen. Sie waren beschichtet mit einer ersten, inneren Schicht aus Aluminiumoxyd mit einer Dicke von 0,2 bis 0,3 u, einer zweiten Schicht aus Titan-Nitrid mit einer Dicke von 5,5 bis G,5 u. und einer dritten äußeren Schicht aus Aluminiumoxyd mit einer Dicke von 2 bis 2,5 u.
Beispiel 4:
Schneideinsätze aus Sinter-Hartmetall wurden mit einem Verfahren entsprechend dem der Beispiele 2 und 3 beschichtet, wobei die Temperatur im Beschichtungsofen während des Prozesses auf 1027 C gehalten wurde. In der ersten Phase wurde der Ofen mit einer Gasmischung aus 9 2,5 Vo lumen-pro ζ ent H„ , 3 Volumen-prozent AlCl.,
und 4,5 Volumen-prozent CO bei einem Druck von 50
Torr und einer Gaszufuhr von 40 NL pro Minute 15 Minuten lang gespeist. Danach wurde der Beschichtungsof en auf Atmosphärendruck gebracht, mit Wasserstoff gefüllt und 135 Minuten lang mit einer Gasmischung aus 79 Volumen-prozent H„, 5 Volumen-prozent TiCl., 3,5 Vo-
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lumen_Orozent Methan und 12,5 Volumen-prozent N„ bei einer Gaszufuhr von 90 NL pro Minute gespeist. Danach wurde der Druck im Beschichtungsofen auf 100 Torr reduziert und der Ofen mit einer Gasmischung aus 90 volumen-prozent Wasserstoff, 4 Volumen-nrozent AlCl3 und 6 Volumen-prozent CO^ 120 Minuten lang mit einer Gaszufuhr von 70 NL pro Minute gespeist.
Man erhielt einen Sinter-Hartnetalleinsatz beschichtet mit einer ersten inneren Schicht aus Aluminiumoxyd mit einer Dicke von 0,2 bis 0,3 u, einer zweiten Schicht aus Titan-Carbonitrid mit einer Dicke von 5 bis 6 u und einer dritten äußeren Schicht aus Aluminiumoxyd mit einer Dicke vkn 1,5 bis 2 u.
Beisoiel 5:
Sinter Hartmetallschneideinsätze wurden in dem Beschichtungsofen des Beispiels 1 mit einer ersten inneren Schicht aus Aluminiumoxyd in derselben Weise beschichtet wie in Beispielen 2-4 beschrieben ist. Danach wurde der Beschich-
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-Vt-
-η -
tungsofen auf Atmosphärendruck gebracht, mit Wasserstoff gefüllt und mit einer Gasmischung aus 88 Volumenprozent EL·, 5 Volumen Prozent TiCl. und 7 Volumen-prozent Methan 120 Minuten lang mit einer Gaszufuhr von 80 NL pro Minute gespeist. Danach wurde 25 Minuten lang eine andere Gasmischung aus 79 Volumen-prozent H„, 5 Volumen-prozent TiCl., 3,5 Volumen-prozent Methan und 12,5 Volumen-prozent N„ mit einer Gaszufuhr von 90 NL pro Minute zugeführt. Danach wurde die zugeführte Gasmischung wieder ausgetauscht gegen eine Mischung aus 70 Volumenprozent H , 5 Volumenprozent TiCl. und 25 Volumenprozent N„, die 60 Minuten lang mit 100 NL zugeführt wurden. Der Druck im Beschichtungsofen wurde dann auf 100 Torr reduziert und der Beschichtungsofen 120 Minuten lang mit noch einer anderen Gasmischung aus 90 Volumenprozent Hn 4 Volumenprozent AlCl., und 6 Volumenprozent C0„ mit einer Gaszufuhr von 70 NL pro Minute gespeist. Danach wurde der Beschichtungsofen auf Umgebungstemperatur und -druck gebracht und die Schneideinsätze entnommen.
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Man erhielt Sinter-Hartmetallschneideinsätze, die beschichtet waren mit einer ersten inneren Schicht aus Aluminiumoxyd von 0,2 bis 0,3 p. Dicke, einer zweiten Schicht aus Titan-Carbid von 3,5 bis 4 in Dicke, eine dritte Titan-Carbonitrid-Schicht von 1 bis 1,5 u Dicke, eine vierte Titan-Nitrid-Schicht von 2 bis 2,5 u Dicke und einer fünften äußersten Schicht aus Alumininmoxyd von 2 bis 2,5 μ Dicke.
Beispiel 6:
Sinter-Hartmetallschneideinsätze wurden in den im Beispiel 1 beschriebenen Beschichtungsofen gebracht und dort/einer ersten Schicht aus Aluminiumoxyd beschichtet, in dem der Beschichtungsofen 30 Minuten lang mit einer Gasmischung von 92,5 Volumenprozent H„, 3 Volumenprozent AlCl., und 4,5 Volumenprozent C0„ bei 50 Torr Druck und einer Gaszufuhr von 40 NL pro Minute gespeist wurde. Der Beschichtungsofen wurde dann auf Atmosphärendruck gebracht, mit Wasserstoff gefüllt und dann 60 Minuten lang mit einer Gasmischung aus 70 Volumenprozent Η?, 5 Volumenprozent
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-3ο-
TiCl. und 25 Volumenprozent N„ bei einer Gaszufuhr von 100 NL pro Minute gespeist. Die Gasmischung wurde dann ausgetauscht und 25 Minuten lang eine Gasmischung aus 79 Volumenprozent H , 5 Volumenprozent TiCl., 3,5 Volumenprozent Methan und 12,5 Volumenprozent N_ mit einer Gaszufuhr von 90 NL pro Minute gespeist. Die zugeführte Gasmischung wurde dann wieder ausgetauscht und es wurde 120 Minuten lang eine Gasmischung aus 88 Volumenprozent H 5 Volumenprozent TiCl und 7 Volumenprozent Methan mit einer Gaszufuhr von 80 NL pro Minute eingespeist. Danach wurde der Druck im Beschichtungsofen mit Hilfe der Vakuumpumpe auf 100 Torr reduziert und der Beschichtungsofen bei diesem Druck 120 Minuten lang mit einer Gasmischung aus 90 Volumenprozent H„, 4 Volumenprozent AlCl- und 6 Volumenprozent CO„ mit einer Gaszufuhr von 70 NL pro Minute gespeist. Danach wurde der Beschichtungsofen auf Raumtemperatur abgekühlt und auf Atmosphärendruck gebracht. Man erhielt Sinter-Hartmetallschneideinsätze
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beschichtet mit einer ersten inneren Schicht aus Aluminiumoxyd mit einer Dicke von 0,3 bis 0,4 p,
einer zweiten Schicht aus Titan-Nitrid mit einer Dicke von 2 bis 2,5 u, einer dritten Schicht aus Titan-Carbonitrid mit einer Dicke von 1 kis 1,5 u, einer vierten Schicht aus Titan-Carbid mit einer Dicke von 3,5 bis 4 u und einer fünften äußersten
Schicht aus Aluminiumoxyd mit einer Dicke von
1,5 bis 2 a.
Beispiel 7:
Mit den folgenden Versuchen wurden Späne und Gußeisen mit den7Beispielen 1 bis 6 hergestellten beschichteten Schneideinsätzen und außerdem mit konventionellen, im Handel erhältlichen beschichteten Schneideinsätzen bearbeitet und dadurch ihre Leistungsfähigkeit beim Schneiden von Metall verglichen.
1. Bearbeitungsversuch auf Stahl:
Dieser Versuch wurde auf Kohlenstoffstahl AiSi 1050 mit einer Schnittgeschwindigkeit von 230 m pro Minute^
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- its -
einem Vorschub von 0,25 mm pro Umdrehung und einer Spantiefe von 2,5 mm ausgeführt. Die Schneideinsätze hatten die Form TNMG132.
Der Freiflächenverschleiß V wurde nach 2,4,8,12, 16 und 20 Minuten gemessen. Die Verschleißrate V13
rS
wurde im Bereich zwischen 2 und 16 Minuten Drehen gemessen.
2. Drehversuch auf Grauguß:
Dieser Versuch wurde auf Gußeisen mit einer Schnittgeschwindigkeit von 130 m pro Minute, einem Vorschub von 0,25 mm pro Umdrehung und einer Spantiefe von 2,5 mm ausgeführt. Die beschichteten Schneideinsätze hatten die
Form TNMA 432. Der Freiflächenverschleiß Vn wurde nach
rs
2,4,8,12,16 und/ninuten gemessen und die Verschleißrate V wurde im Bereich zwischen 2 und 16 Minuten Drehen
gemessen.
Kt
Die Kolktiefe /Ier entstandenen Auskolkung wurde nach
16 Minuten Drehen gemessen.
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-irr --33-
3. Fräsversuch:
(cf. "Short Milling Test", A.Ber, S.Kaldor and E. Lenz, CIRP Meeting, India, August 1977)
Mit dem Fräsversuch sollte die seitliche Biegebruchfestigkeit an den Ecken der Schneideinsätze nach der Beschichtung bestimmt werden. Der Versuch wurde mit einer Fräse von 100 mm Durchmesser auf AiSi 1060 Stahl mit einer Schnittgeschwindigkeit von 88 m pro Minute, einer Spantiefe von 3 mm und zunehmendem Vorschub von 0,1 mm pro Zahn ausgeführt. Dabei wurde der Grenzzahnvorschub S17 gemessen, bei welchem die beschichteten Schneideinsätze brachen. Bei dem Versuch wurden dieselben Schneideinsätze wie im Versuch 1 verwendet, d.h. von der Form TNMG 432.
Untersucht wurden die Vorschübe 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; und 1 mm pro Zahn, und zwar jeweils über 700 mm.
Die Ergebnisse dieser Leistungstests sind in Tabelle II Zusammengestellt. Daraus ergibt sich folgendes:
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- 28" -
1. Schneideinsätze mit einer einzigen Schicht aus
Aluminiumoxyd von 5 iu Dicke haben eine sehr geringe seitliche Biegebruchfestigkeit.
2. Nach dieser Erfindung beschichtete Schneideinsätze mit einer ersten sehr dünnen inneren Schicht aus Aluminiumoxyd, darauf eine Schicht aus Titan-Carbid und einer äußeren Schicht aus Aluminiumoxyd haben eine 14 % höhere seitliche Biegebruchfestigkeit als entsprechende Schneideinsätze ohne die erste innere Aluminiumoxydschicht. Die Verschleißfestigkeit der Schneideinsätze nach dieser Erfindung war bei der Bearbeitung von Gußeisen um 43 % und bei der Bearbeitung von Stahl um 30 % erhöht.
3. Eine Beschichtung nach dieser Erfindung aus fünf Schichten in der Folge: Aluminiumoxyd, Titan-Nitrid, Titan-Carbo-Nitrid, Titan-Carbid und einer Außenschicht aus Aluminiumoxyd auf einer ISO M 15-Unterlage zeigt im Fräsversuch die höchste seitliche Biegebruchfestigkeit und außerdem beste Widerstandsfähigkeit gegen
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Auskolkung bei der Bearbeitung von Gußeisen.
4. Die Widerstandsfähigkeit gegen Auskolkung und die Verschleißfestigkeit bei der Bearbeitung von Gußeisen sind für die verschiedenen Unterlagen EO M 15 und ISO K 10 dieselben.
5. Vergleicht man Schneideinsätze mit einer einzigen Schicht aus Titan-Carbid mit Schneideinsätzen, die nach dieser Erfindung mit einer ersten dünnen Schicht aus Aluminiumoxyd und darüber mit einer Außenschicht aus Titan-Carbid beschichtet sind, zeigen die letzteren Schneideinsätze eine um 14 % verbesserte seitliche Biegebruchfestigkeit und eine um 32 % verbesserte Verschleißfestigkeit bei der Bearbeitung von Stahl.
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TABKLLE II
CaJ O O
co
-J co, G3>
Unterlage Beschichtung Verschleißrate
0
V μ/min		 Grenzzahnvor-
chub sz nrn
Zahn		 Verschleiß-
Vß u/niin		 Auskolkung
K 11 nach
Schichtenfolge: innen f. außen (stahl Drehen) (Stahl Fräsen) (Gußeisen
Drehen )		 t
16min
(Gußeisen)
16 0.3 5 3
,Handelsüblicb-'xso M15 5,.AlO 10 0.7 7 8
Il 11 6μ TiC + 2μ Al2O3 12 0.8 8 5
» Il 5.5μ TiCN + 2.5μ Al3O3 25 0.7
Il Il 6μ TiC 17 0.8
BeispieJ/i n 0.3μ Αΐ2Ο3+6μ TiC 7 0.8 4 · 3
Il 2 " 0.25μ Λΐ2Ο-+6μ TiC + 2μ Al3O3 10 0.9 6 3
" 3 " 0.25μ Al2O3 + 6μ TiN + 2μ Al3O3 9 0.8 5 2
", 4 " Ο.25μ Al2O3 + 6μ TiCN + 2μ Al3O3 4 0.8 4 2
" 5 0.3μ Λ12Ο3+3.5υΤίΟ+1μΤίΟΝ+2μΤίΝ+2.SuAl2O3 9 0.9 5 1
Il 6 Il 0.35|iAl2O3+2(iTiN+luTiCN+4uTiC+2MAl2O3 4 3
3eispiel/2 ISO KlO 0,25μ Al-O3 + 5μΤίΟ + 2μ Al-O., 5 4
" 2 ISO K20 0.25μ Al,0, +5.5μΤίΟ + 2μ -Al„0, 1.4
HandelsüblictfSO P40 unbeschichtet 0.9
Il Il 4pTiC + ΙμΤϊΟΝ + 2μΤίΝ 1,1
ieispeil5 " 0.2μ Al2O3+ 4μΤίΰ + l)jTiCN +2μΤίΝ+2μ Al2O3
σι
O CO
-cn
i -v

Claims (19)

Patentansprüche
1. Sinter-Hartmetallerzeugnisse mit einer Unterlage aus einem gesinterten Mertallcarbid und einer dünnen verschleißfesten Oberflächenbeschichtung aus einer oder mehreren Schichten aus Titan-Carbid, Titan-Nitrid oder Titan-Carbonitrid und eventuell einer zusätzlichen äußersten Schicht aus Aluminiumoxyd gekennzeichnet durch eine zwischen der Unterlage und der genannten Oberflächenbeschichtung liegende Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd mit einer Dicke von 0,1 bis 3 Mikron.
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2. Ein Erzeugnis nach Anspruch 1 mit einer einzigen äußeren Schicht aus Titan-Carbid, Titan-Kitrid oder Titan-Carbonitrid mit einer Dicke von 1 bis 15 Mikron auf der genannten Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd.
3. Ein Erzeugnis nach Anspruch 1, bei welchem unmittelbar auf der genannten Schicht aus Aluminiumoxyd eine erste äußere Schicht und darüber eine zweite äußere Schicht aufgetragen ist, wobei die beiden Schichten aus zwei verschiedenen der Materialien Titan-Carbid, Titan-Nitrid, Titan-Carboni/ Bestehen und die Gesamtdicke der ersten und zweiten Schicht 2 bis 15 Mikron beträgt.
4. Ein Erzeugnis nach Anspruch 1, bei welchem unmittelbar auf der genannten Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd, eine erste äußere Schicht aus TitanCarbid, eine zweite äußere Schicht aus Titan-Carbonitrid und eine dritte äußere Schicht aus Titan-Nitrid aufgetragen ist und die Gesamtdicke der ersten, zweiten und dritten äußeren Schicht zwischen 2 und 15 Mikron beträgt.
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5. Ein Erzeugnis nach Anspruch 1, bei welchem unmittelbar auf der genannten Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd eine erste äußere Schicht aus Titan-Carbid, eine zweite äußere Schicht aus Titan-Carbonitrid und eine dritte äußere Schicht aus Titancarbid aufgetragen ist uπα die Gesamtdicke der ersten, zweiten und dritten äußeren Schicht 2 bis 15 Mikron beträgt.
6. Ein Erzeugnis nach einem der Ansprüche 2 bis 5 mit einer äußersten Oberflächenschicht aus Aluminiumoxyd mit einer Dicke von 0,4 bis 20 Mikron.
7. Ein Erzeugnis nach einem der vorgehenden Ansprüche, bei welchem alle Schichten der Oberflächenbeschichtung mit Hilfe des chemischen Aufdampfverfahrens aufgebracht wurden.
8. Ein Erzeugnis nach Anspruch 7, bei welchem das chemische Aufdampfverfahren für alle Schichten der Beschichtung mit einer Temperatur von 700 bis 1200 C ausgeführt wurden.
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3Q39775
-A-
9. Ein Erzeugnis nach Anspruch 8, bei welchem das chemische Aufdampfverfahren/alle Schichten der Oberflächenbeschichtung mit einer Temperatur zwischen 927 und 1127° C ausgeführt wurde.
10. Ein Erzeugnis nach Ansprüchen 8 und 9, bei welchem die Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd bei einem Druck von 10 bis 100 Torr aufgebracht wurde.
11. Ein Erzeugnis nach Ansprüchen 6, 7 und 8 oder 9, bei welchem die äußerste Schicht aus Aluminiumoxyd bei einem Druck von 20 bis 200 Torr aufgebracht wurde.
12. Ein Erzeugnis nach einem der vorhergehenden Ansprüche, beim welchem die gesinterte Metallcarbidunterlage aus Wolfram-Carbid und-eventuell zuästzlich Tantal-Carbid, Ni°b-Carbid und/oder Titan-Carbid in einer Kobalt-Bindung besteht.
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13. Ein Erzeugnis nach einem der vorhergehenden Ansprüche in der Form eines auswechselbaren :. Schneideinsatzes zum Gebrauch bei der Bearbeitung von Metallen und anderen Materialien.
14. Ein Erzeugnis nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem die Gesamtdicke der Beschichtung einschließlich der Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd kleiner als 15 Mikron ist.
15. Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen nach einem der Ansprüche 1-6 dadurch gekennzeichnet, daß alle Schichten der Oberflächenbeschichtung mit Hilfe des chemischen Aufdampfverfahrens aufgetragen werden.
16. Verfahren nach Anspruch 15 dadurch gekennzeichnet, daß das chemische Aufdampfverfahren für alle Schichten der Oberflächenbeschichtung bei einer Temperatur von 700 bis 1200° C ausgeführt wird.
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17. Verfahren nach Anspruch 16 dadurch gekennzeichnet, daß das chemische" Aufdampfverfahren für alle Schichten der Oberflächenbeschichtung bei einer Temperatur von
9 27 bis 1127° C ausgeführt wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet,
daß die Zwischenschicht aus Aluminiumoxyd bei einem Druck von 10 bis 100 Torr aufgetragen wird.
19. Verfahren zur Herstellung eines Erzeugnisses nach Anspruch 6 mit den Merkmalen der Ansprüche 15, 16 und 17,dadurch gekennzeichnet, daß die äußerste Schicht aus Aluminiumoxyd bei einem Druck von 20 bis 200 Torr aufgetragen wird.
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