DE69622457T2 - Verfahren zur Herstellung von Sinterkarbid mit Bindephase-angereicherter Oberflächenzone - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Sinterkarbid mit Bindephase-angereicherter Oberflächenzone

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung beschichteter Hartmetalleinsätze mit einzigartiger Kantensicherheit bei klebrigen Werkstückmaterialien, wie rostfreiem Stahl, die man mit einer an Bindephase angereicherten Oberflächenzone erhält, welche sich über die Kante erstreckt.
  • Beschichtete Hartmetalleinsätze mit einer an Bindephase angereichter Oberflächenzone werden heute in großem Umfang für die maschinelle Bearbeitung von Stahl und rostfreien Materialien verwendet. Dank der an Bindephase angereicherten Oberflächenzone wurde eine Verlängerung des Aufbringungsbereiches für das Schneidmaterial erhalten.
  • Verfahren zur Herstellung von Hartmetall mit einem Gehalt an WC, kubischer Phase (gamma-Phase) und Bindephase mit an Bindephase angereicherten Oberflächenzonen sind durch eine Reihe von Patenten und veröffentlichten Patentanmeldungen bekannt. Beispielsweise gemäß den US-Patentschriften Nr. 4 277 283 und 4 610 931 werden stickstoffhaltige Zusätze verwendet, und die Sinterung findet im Vakuum statt. Gemäß der US-Patentschrift Nr. 4 548 786 wird der Stickstoff in der Gasphase zugegeben. In beiden Fällen erhält man eine an Bindephase angereicherte Oberflächenzone, die im wesentlichen frei von kubischer Phase ist. Die US-Patentschrift Nr. 4 830 930 beschreibt eine Bindephasenanreicherung, die man durch Entkohlung nach dem Sintern bekommt, wobei eine Bindephasenanreicherung erhalten wird, die auch kubische Phase enthält.
  • Es ist in der Technik bekannt, daß die Dicke der an Bindephase angereicherten Zone zu scharfen Ecken, wie der Schneidkante eines Schneideinsatzes, hin abnimmt und eine an spröder Bindephase verarmte Zone, die an kubischer Phase angereichert ist, in dem Kantenbereich vorliegt und oftmals die Verwendung von an Bindephase angereicherten Hartmetallen besonders bei Werkstückmaterialien mit hoher Anforderung an die Kantenzähigkeit einschränkt.
  • Die Kanten eines Schneideinsatzes müssen jedoch auf einem bestimmten Radius in der Größenordnung von 50 bis 100 um oder weniger abgerundet werden, um brauchbar zu sein. Die Kantenabrundung erfolgt allgemein nach Sintern durch eine Kantenabrundungsarbeit. Dabei wird die dünne äußerste an Bindephase angereicherte Zone vollständig entfernt und der harte, spröde Bereich freigelegt. Als Ergebnis hiervon bekommt man eine harte, aber spröde Kante, was zu einer erhöhten Gefahr für Probleme mit Sprödigkeit in der Kante, besonders bei Anwendungen, die hohe Kantenzähigkeit verlangen, führt.
  • Ein Verfahren zur Verminderung dieses Nachteils von bindephaseangereicherten gesinterten Hartmetallen ist in der US-Patentschrift Nr. 5 484 468 beschrieben. Dieses Verfahren ist jedoch nicht ausreichend bei sehr schwierigen Arbeitsstückmaterialien, wie bei austenitischem nichtrostendem Stahl, und kann zu einer unerwünschten Abnahme der Verformungsbeständigkeit des Schneideinsatzes führen.
  • Ein Verfahren zur Beibehalten der an Bindephase angereicherten Zone im Kantenabschnitt eines Hartmetalleinsatzes ist in der EP-A-0 569 696 beschrieben. Gemäß dieser Anmeldung bekommt man diesen Effekt, wenn Zr und/oder Hf in dem Hartmetall vorhanden ist/sind.
  • Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Hartmetalleinsatzes mit einer Kombination hoher Kantenzähigkeit und hoher Verformungsbeständigkeit zu bekommen.
  • Fig. 1 zeigt in 800facher Vergrößerung die an Bindephase angereicherte Zone unter der Schneidkante vor der Kantenabrundungsbehandlung eines Hartmetalls nach der Erfindung.
  • Fig. 2 zeigt in 800facher Vergrößerung die an Bindephase angereicherte Zone unter einer Schneidkante, die zu einem Radius von 50 um in einem Hartmetall nach der Erfindung abgerundet wurde.
  • Fig. 3 zeigt in 1000facher Vergrößerung die an Bindephase angereicherte Zone unter der Schneidkante vor der Kantenabrundungsbehandlung eines Hartmetalls nach dem Stand der Technik.
  • Fig. 4 zeigt in 1000facher Vergrößerung die an Bindephase angereicherte Zone unter einer Schneidkante, die in einem Hartmetall nach dem Stand der Technik auf einen Radius von 50 um abgerundet wurde.
  • Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die Dicke der an Bindephase angereicherten Oberflächenzone über der Kante auch in Hartmetall beibehalten werden kann, welches frei von Hf und Zr ist, wenn bestimmte Bedingungen erfüllt sind, besonders in bezug auf den Titan- und Stickstoffgehalt in der kubischen Phase sowie den Gesamtkohlenstoffgehalt. Ein günstiger Einfluß auf die Kantenzähigkeit in klebrigen Materialien, wie austenitischem nichtrostendem Stahl, kann erhalten werden.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schneideinsätzen, die ein Hartmetallsubstrat besitzen, das eine Bindephase von Co und/oder Ni, WC und eine kubische Carbonitridphase mit einer an Bindephase angereicherten Oberflächenzone, die im wesentlichen frei von kubischer Phase ist, und eine Beschichtung umfaßt. Ein Pulvergemisch, das WC, 6 bis 14 Atom-%, vorzugsweise 8 bis 100 Atom-%, Bindephase und 8 bis 20 Atom-%, vorzugsweise 11 bis 17 Atom-%, Ti und wenigstens eines der Elemente Ta und Nb enthält, so daß das Atomverhältnis Ti/(Ta + Nb) > 2, vorzugsweiseweise > 3 beträgt, wird gebildet. Ta und/oder Nb wird/werden als Carbide zugegeben, während Ti als TiC, TiCN und/oder TiN in solchen Mengenverhältnissen zugesetzt wird, daß der Stickstoffgehalt der Carbonitridphase, ausgedrückt als x in der Formel (Ti, Nb, Ta)(Nx, C1 - x), > 0,2, vorzugsweise 0,3 bis 0,4 sein soll. Das Pulvergemisch wird mit Preßmittel und gegebenenfalls Kohlenstoff derart vermischt, daß der Kohlenstoffgehalt 0 bis 0,15, vorzugsweise 0,05 bis 0,1 Gew.-% oberhalb des stöchiometrischen Gehaltes ist, und das Gemisch wird vermahlen und getrocknet, um ein Pulvermaterial zu erhalten. Danach wird das Pulvermaterial verdichtet und gesintert. Während des Erhitzens zum Sintern wird Stickstoffgas dem Ofen bei 5 bis 200 mbar, vorzugsweise 10 bis 40 mbar zugeführt, um die Nitrifizierung vor dem Porenverschluß zwischen 1200ºC und der Sintertemperatur zu verhindern.
  • Das Sintern erfolgt bei einer Temperatur von 1380 bis 1520ºC, vorzugsweise bei 1410 bis 1450ºC, im Vakuum oder einer Schutzgasatmosphäre von etwa 40 mbar Argon während 1 h. Das Kühlen kann gemäß Standardpraxis durchgeführt werden oder so, wie in der schwedischen Patentanmeldung Nr. 9 300 376-2 beschrieben ist. Nach herkömmlichen Nachsinterungsbehandlungen einschließlich Kantenabrundung wird eine harte, verschleißbeständige Beschichtung, wie oben beschrieben, durch CVD-, PVD- oder MT-CVD-Technik aufgebracht.
  • Beispiel 1
  • Aus einem Pulvergemisch, das aus 0,6 Gew.-% TiC, 3,5 Gew.%Ti(C, N), 1,6 Gew.-% TaC, 1,1 Gew.-% NbC, 6,5 Gew.-% Co und Rest WC mit 0,06 Gew.-% überstöchiometrischem Kohlenstoffgehalt bestand, wurden Dreheinsätze CNMG 120 408 gepreßt. Die Einsätze wurden mit H&sub2; bis zu 450ºC für Entwachsen, weiter im Vakuum bis 1200ºC und danach mit einer Schutzgasatmosphäre von 40 mbar Stickstoff bis zur Sintertemperatur von 1450ºC gesintert. Der Ofen wurde dann evakuiert und mit Ar bis 40 mbar während 1 h bei 1450ºC gefüllt und dann gekühlt.
  • Die Struktur in der Oberfläche der Schneideinsätze bestand aus einer 30 um dicken an Bindephase angereicherten Zone nicht nur an der Flanke und den Freiflächen, sondern auch in den Kantenabschnitten (Fig. 1).
  • Nach herkömmlicher Kantenabrundung und Reinigung wurden die Schneideinsätze mit herkömmlicher CVD-Technik mit einer etwa 7 um dicken Mehrfachbeschichtung versehen, die aus TiC und TiCN bestand, siehe Fig. 2.
  • Beispiel 2 (Bezugsbeispiel zu Beispiel 1)
  • Aus einem Pulvergemisch, das aus 1,6 Gew.-% TiC, 1,7 Gew.-% Ti(C, N), 2,1 Gew.-% NbC, 3,4 Gew.%TaC, 6,5 Gew.-% Co und Rest WC mit 0,06 Gew.-% überstöchiometrischem Kohlenstoffgehalt bestand, wurden Dreheinsätze CNMG 120 408 gepreßt. Die Einsätze wurden mit H&sub2; bis 450ºC für ein Entwachsen, weiter im Vakuum bis 1200ºC und danach mit einem Schutzgas von 40 mbar Stickstoff bis zur Sintertemperatur von 1450ºC gesintert. Der Ofen wurde dann evakuiert und mit Ar bis 40 mbar während 1 h bei 1450ºC gefüllt und dann gekühlt.
  • Die Struktur in der Oberfläche der Schneideinsätze bestand aus einer 30 um dicken an Bindephase angereicherten Zone unter der Flanke und den Freiflächen sowie einer signifikant verminderten Dicke der an Bindephase angereicherten Oberflächenzone nahe dem Kantenabschnitt der Einsätze (Fig. 3).
  • Nach herkömmlicher Kantenabrundung und Reinigung wurden die Schneideinsätze mit herkömmlicher CVD-Technik mit einer etwa 7 um dicken Schicht versehen, die aus TiC und TiN bestand, siehe Fig. 4.
  • Beispiel 3 (Bezugsbeispiel zu Beispiel 1)
  • Aus einem Pulvergemisch, das aus 2,6 Gew.-% TiC, 3,6 Gew.-% TaC, 2,4 Gew.-% NbC, 6,5 Gew.-% Co und Rest WC mit 0,25 Gew.-% überstöchiometrischem Kohlenstoffgehalt bestand, wurden Dreheinsätze CNMG 120 408 gepreßt. Die Einsätze wurden in H&sub2; bis 450ºC zum Entwachsen, weiter im Vakuum bis 1350ºC und danach in Ar während 1 h bei 1450ºC gesintert. Das Kühlen erfolgte mit einer gut gesteuerten Temperaturabnahme von 60ºC/h. in dem Temperaturintervall von 1290 bis 1240ºC in der gleichen Atmosphäre wie das Sintern. Danach wurde das Kühlen als normales Ofenkühlen mit einer beibehaltenen Schutzgasatmosphäre durchgeführt. Die an Bindephase angereicherte Oberflächenzone, die als ein Ergebnis des Verfahrens erhalten wurde, bestand aus einer Bindephasenanreicherung als eine beschichtete Bindephasenstruktur, die sich bis zu der Oberfläche erstreckte, und im scharfen Kobaltmaximum von etwa 25 Gew.-%
  • Beispiel 4
  • Die Einsätze aus den Beispielen 1, 2 und 3 wurden einem kontinuierlichen Plandrehen in einem dickwandigen Rohr aus einem zähen gehärteten Stahl mit der Härte HB 280 getestet. Die folgenden Schneiddaten wurden angewendet:
  • Geschwindigkeit: 300 bis 450 m/min
  • Vorschub: 0,25 mm/U
  • Schneidtiefe: 2mm
  • Dieses Arbeiten führte zu einer plastischen Verformung der Schneidkante, welche als ein Flankenverschleiß auf der Freifläche des Einsatzes beobachtet werden konnte. Die wiederholten Versuche bei zunehmender Geschwindigkeit, wobei die Geschwindigkeit zu einem Flankenverschleiß von 0,35 mm führte, wurden mit den folgenden Ergebnissen durchgeführt:
  • Mittlere Geschwindigkeit
  • Beispiel 1 (Erfindung) 420 m/min
  • Beispiel 2 (bekannte Methode) 410 m/min
  • Beispiel 3 (bekannte Methode) 350 m/min
  • Beispiel 5
  • Mit den Einsätzen CNMG 120 408 aus den Beispielen 1, 2 und 3 wurde ein Test als ein kombiniertes Längs- und Plandrehen mit austenitischem nichtrostendem Stahl durchgeführt. Die folgenden Schneiddaten wurden verwendet:
  • Geschwindigkeit: 200 m/min
  • Vorschub: 0,3 mm/U
  • Schneidtiefe: 2 mm
  • Das Arbeiten führte zu einem Kerbverschleiß in der Schnittiefe und/oder zu Flankenverschleiß im Nasenbereich. Die Anzahl der Schneidzyklen bis zu einem Flanken- oder Kerbverschleiß über 0,3 mm wurde für fünf Kanten jeweils mit den folgenden Ergebnissen gemessen:
  • Mittlere Werkzeugstandzeit, Zyklen
  • Beispiel 1 (Erfindung) 14
  • Beispiel 2 (bekannte Methode) 9
  • Beispiel 3 (bekannte Methode) 10
  • Beispiel 6
  • Mit den Einsätzen CNMG 120 408 aus den Beispielen 1, 2 und 3 wurde ein Test als wiederholtes Plandrehen in dem Rohr aus nichtrostendem Stahl durchgeführt. Die folgenden Schneiddaten wurden angewendet:
  • Geschwindigkeit: 200 m/min
  • Vorschub: 0,2 mm/U
  • Schneidtiefe: 3 mm
  • Dieses Arbeiten führte zu Flankenverschleiß hauptsächlich eingeleitet durch Abbröckeln der Kante. Die Zeit bis zu einem Flankenverschleiß von 0,5 mm oder bis zu Kantenbrüchen über 0,5 mm wurde bei fünf Kanten jeweils mit den folgenden Ergebnissen gemessen:
  • Mittlere Werkzeugstandzeit, min
  • Beispiel 1 (Erfindung) 15
  • Beispiel 2 (bekannte Methode) 4
  • Beispiel 3 (bekannte Methode) 18
  • Aus den Beispielen 4, 5 und 6 ist ersichtlich, daß die Einsätze nach der Erfindung, Beispiel 1, die hohe Verformungsbeständigkeit, die mit Einsätzen nach bekannten Methoden erhalten werden kann, wie in Beispiel 2 beschrieben, mit der überlegenen Kantenzähigkeit, die mit bekannten Methoden erhalten werden kann, wie in Beispiel 3 beschrieben, kombinieren. Es ist ersichtlich, daß eine größere Spanne von Schneideigenschaften und damit des Anwendungsgebiets erhalten werden kann.

Claims (1)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Schneideinsatzes, der ein Hartmetallsubstrat mit einer an Bindephase angereicherten Oberflächenzone und eine Beschichtung umfaßt, wobei das Substrat aus einer Bindephase von Co und/oder Ni, WC und einer kubischen Carbonitridphase besteht, wobei die an Bindephase angereicherte Oberflächenzone im wesentlichen frei von dieser kubischen Carbonitridphase ist, und mit einer im wesentlichen konstanten Dicke um den Einsatz herum, mit den Stufen, in denen man ein Pulvergemisch bildet, das WC, 6 bis 14 Atom- %, vorzugsweise 8 bis 11 Atom-% Bindephase und 8 bis 20 Atom-%, vorzugsweise 11 bis 17 Atom-% Ti und wenigstens eines der Elemente Ta und Nb enthält, so daß das Atomverhältnis Ti/(Ta + Nb) > 2, vorzugsweise > 3 beträgt, wobei Ta und/oder Nb als Carbid und Ti als Carbid, Nitrid und/oder Carbonitrid in solchen Mengenverhältnissen zugesetzt werden, daß der Stickstoffgehalt der Carbonitridphase, ausgedrückt als x in der Formel (Ti,Nb,Ta)(Nx,C1-x), > 0,2, vorzugsweise 0,3 bis 0,4 beträgt,
    zu diesem Pulvergemisch ein Preßmittel und Kohlenstoff in solcher Menge zugibt, wie erforderlich ist, damit der Kohlenstoffgehalt 0,05 bis 0,15 Gew.-% oberhalb des stöchiometrischen Gehaltes liegt,
    das Gemisch vermahlt und trocknet, um ein Pulvermaterial zu erhalten,
    das Pulvermaterial verdichtet und sintert, wobei zwischen 1200ºC und der Sintertemperatur Stickstoffgas dem Ofen mit einem Druck von 5 bis 100 mbar, vorzugsweise 10 bis 40 mbar zugeführt wird, wonach das Sintern bei einer Temperatur von 1380 bis 1520ºC, vorzugsweise 1410 bis 1450ºC im Vakuum oder in einer Schutzgasatmosphäre von 40 mbar Argon während 1 h, gefolgt von Kühlen gemäß Standardpraxis durchgeführt wird,
    übliche Sinternachbehandlungen einschließlich Kantenabrundung durchführt und
    eine harte, verschleißbeständige Beschichtung einer einzelnen oder mehrerer Schichten wenigstens eines Carbids, Nitrids, Carbonitrids, Oxids oder Borids wenigstens eines Metalls der Gruppen IVb, Vb und VIb des Periodensystems und/oder von Aluminiumoxid nach bekannten CVD-, PVD- oder MT-CVD-Techniken ausbildet.
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