NL8201343A - Roentgen analyse apparaat met instelbare strooistralenspleet. - Google Patents

Description

PHN 10.309 1 N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken te Eindhoven.

Röntgen analyse apparaat met instelbare strooistralenspleet.

De uitvinding heeft betrekking op een röntgen analyse apparaat met een röntgenbron, een goniometer net. een hoekinstelmechanisrre en een röntgendetektor.

Een dergelijk röntgen analyse apparaat in de vorm van een 5 röntgendiffraktometer is bekend uit US 3.852.594. Het aldaar beschreven apparaat bevat een goniometer met een hoekinstelmechanisme voor een preparaat waarmede een hoekinstelling van een ingangsspleet voor de rÖntgen-bundel, veelal divergentiespleet genoemd, zodanig is gekoppeld, dat van het preparaat over een te meten invalshoektraject een constant oppervlak 10 wordt bestraald.

Bij een dergelijk apparaat wordt vooral bij kleinere invalshoeken last ondervonden van achtergrondstraling, waardoor de signaal-ruisverhouding van de meting nadelig wordt beïnvloed.

De uitvinding beoogt een röntgen analyse apparaat te verschaf-15 fen waarin, inzonderheid voor het gebied van kleinere invalshoeken een verbeterde signaal-ruisverhouding in het meetsignaal wordt verkregen. Een röntgen analyse apparaat van de in de aanhef genoemde soort heeft daartoe volgens de uitvinding tot kenmerk, dat tussen de goniometer en de detek-tor een met de hoekstand van de goniometer instelbare strooistralenspleet 20 is opgenomen. Als goniometer wordt hier en in het navolgende aangenerkt, een hoekinstelmechanisme voor of wel een preparaat, bijvoorbeeld voor röntgendiffraktometers of voor een analyse kristal voor röntgen kristal spectrometers.

Door instelling van de strooistralenspleet kan, overeenkomstig 25 de instelling van de divergentiespleet worden bewerkt.dat de detektor over het gehele invalshoektraject via de strooistralenspleet steeds een, althans nagenoeg, constant oppervlak van het preparaat ziet. In praktische uitvoering zal dit oppervlak conform het direct bestraalde oppervlak ingesteld zijn. Bij kleinere waarden van de invalshoek zal daardoor een be-30 duidend kleiner oppervlak gezien worden dan bij een vaste spleet die zo ingesteld zal zijn, dat bij grote invalshoeken het gehele bestraalde oppervlak gezien wordt. Hierdoor is vooral bij kleine invalshoeken een beduidende verbetering in de signaal-ruisverhouding van het meetsignaal ver- 8201343 PHN 10.309 2 kregen waardoor vooral daar nauwkeuriger en gevoeliger wordt gemeten.

In een voorkeursuitvoering volgens de uitvinding verzorgt een instelmechanisme voor de goniometer met behulp van een mechanische koppeling direkt een hoekinstelling van de strooistralenspleet en bij voorkeur 5 ook direkt de hoekins telling van de divergentiespleet. Hierdoor is voor elke waarde van de invalshoek een optimale s ignaal-ru is verhoud ing bereikt. Het koppelmechanisme kan daarbij geconstrueerd zijn overeenkomstig het in US 3.852.594 beschreven mechanisme en behoeft dan slechts dubbel te worden uitgevoerd. In een röntgendiffraktometer is het gunstig de 10 beide spleten op onderling gelijke afstand van het preparaat op te stellen. De spleten en de instelmechanismen voor de beide spleten kunnen dan onderling in hoge mate onderling gelijk worden uitgevoerd.

In een verdere voorkeursuitvoering worden beide instellingen, gecorreleerd met de hoekinstelling van de goniometer, gestuurd vanuit een 15 centrale besturingseenheid. Hierbij is het voordeel verkregen, dat van de hiervoor beschreven strakke geometrische verhouding kan worden af geweken. Voor een bepaald invalshoektraject kan dan bijvoorbeeld een bevoordeling of een benadeling ten opzichte van andere trajecten worden gerealiseerd. Bijvoorbeeld kan de effektieve spleetbreedte van de strooi-20 stralenspleet niet lineair met de effektieve spleetbreedte van de divergentiespleet worden gevarieerd. Voor gewenste trajecten kan dan bijvoorbeeld de ruis nog sterker worden gereduceerd, zij het ten koste van enige signaalsterkte, of kan de dynamiek van het uitgangssignaal worden gereduceerd.

25 In het onderstaarde zijn aan de hand van de tekening enkele voorkeursuitvoeringen volgens de uitvinding nader beschreven. In de tekening toont : figuur 1 een schematische weergave van de onderlinge positionering van een bron, spleten, een preparaat en een detektor van 30 een röntgendiffraktometer volgens de uitvinding; figuur 2 enkele vergelijkende meetresultaten verkregen met een apparaat volgens de uitvinding.

Figuur 1 toont van een diffraktometer volgens de uitvinding, een röntgenbron 1, een, op een goniometer 3 geplaatst preparaat 5 en een, van 35 een detektorspleet 7 voorziene detektor 9. Tussen de bron 1 en het preparaat 5 bevindt zich een roteerbare divergentiespleet 11 met een instelmechanisme 12. De rotatie van deze spleet is, zoals beschreven in US 3.852.594 gecorreleerd met de, met behulp van de goniometer, voor metingen 8201343 m t PHN 10.309 3 door te voeren rotatie van het preparaat. Hierdoor is bereikt, dat een door de bron uit te zenden röntgenbundel 13 ook bij variërende gonio-meterhoek & een constant oppervlak van het preparaat bestraalt. Tussen het preparaat en de detektorspleet 7 bevindt zich in bekende diffrakto-5 meters een vaste, in de figuren niet weergegeven, strooistralenspleet.

Deze spleet bepaalt voor de detektor een openingshoek «*· waardoor, voor elke goniometerhoek in elk geval het gehele bestraalde oppervlak van het preparaat gezien wordt. De breedte van de spleet zal daarbij gebruikelijk zo gekozen worden, dat bij grote goniometerhoeken het dan relatief grote 10 bestraalde oppervlak op het preparaat wordt gezien. Bij kleiner wordende waarden van de goniometerhoek & wordt dan noodzakelijkerwijs steeds meer preparaatoppervlak buiten het direkt bestraalde oppervlak gezien. Daardoor zal relatief veel strooistraling de detektor kunnen bereiken, waardoor de signaal-ruisverhouding in het meetsignaal ongunstig wordt 15 beïnvloed. Door ook hier een instelbare spleet te gebruiken die in principe een opening af bakent, die voor alle goniometerhoeken slechts het direkt bestraald oppervlak zichtbaar laat zijn, wordt een beduidende verbetering verkregen. Een strooistralenspleet 15 volgens de uitvinding uitgerust met een instelmechanisme 16 kan bijvoorbeeld geheel overeen-20 komstig de divergentiespleet in het bekende apparaat worden ingesteld. Uitgaande van de hoekbeweging van de goniometer worden dan de twee spleten synchroon met een direkte mechanische koppeling 18 ingesteld. Deze instelling behoeft niet een rotatie te zijn, maar kan ook bestaan uit meer of minder openen van de spleten of, hoewel veelal minder aantrekkelijk, 25 uit een verplaatsing van de spleten in de richting van de hoofdstraal van de röntgenbundel. Indien nen beide instellingen niet zo sterk gekoppeld wenst uit te voeren, kunnen vanuit een centrale besturingseenheid 17, volgens een te kiezen programma, beide spleten gecorreleerd met de goniometer instelling worden ingesteld. Daarbij kan, om de dynamiek in het 30 te detekteren signaal te reduceren, ook een geringe variatie in het bestraalde oppervlak van het preparaat worden bewerkstelligd.

De positie van de strooistralenspleet kan relatief willekeurig gekozen worden. Op het voordeel van gelijke afstand vanaf het preparaat van de divergentiespleet en de strooistralenspleet is reeds gewezen. Een 35 positie dicht bij het preparaat voor de strooistralenspleet geeft een grotere instelmarge doordat de bundel daar wijder is. Een positie dicht bij de detektor, waarbij ook een positie tussen de detektorspleet en de detektor toelaatbaar is, geeft een betere strooistralenafscherming maar 8201343 ft PHN 10.309 4 eist een nauwkeuriger instelling. Overeenkomstige argumenten gelden voor de positionering van een strooistralenspleet ten opzichte van een analyse kristal in een röntgenspectraneter.

In figuur 2 zijn in een grafiek de relatieve intensiteit I als 5 funktie van de goniometerhoek 2 é? weergegeven. Meetresultaten van een apparaat volgens de stand van de techniek zijn weergegeven met een kromme a en meetresultaten van een aparaat volgens de uitvinding met een kromte b, beide krommen uiteraard op gelijke schaal.

Vooral voor goniometerhoeken 2& tot ongeveer 60° is de winst 10 uiterst evident. Hierdoor is de analyse van preparaten vooral op stoffen met een relatief grote d waarde, dat wil zeggen een grote onderlinge afstand tussen kristalvlakken, beduidend nauwkeuriger geworden en juist die stoffen zijn in het algemeen, ook met andere methodieken relatief moeilijk aantoonbaar door de lage signaal-ruisverhouding die bij analyse 15 daarvan kan worden bereikt.

20 25 30 35 8201343

Claims (6)

1. Röntgen analyse apparaat met een röntgenbron (1), een goniometer (3) met een hoekinstelmechanisme en een röntgendetektor (9) net het kenmerk, dat tussen de goniometer en de detektor een net de hoekin-stelling van de goniometer instelbaar strooistralenspleet (15) is opge- 5 noten.

2. Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 1, met het kenmerk dat aan de strooistralenspleet een hoekins telmechanisme (16) bevat dat mechanisch met het hoekinstelmechanisme van de goniometer is gekoppeld.

3. Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 1, met het kenmerk, 10 dat een instelmechanisne (12) van een instelbare divergentiespleet (11) daarvan via een hoekinstelmechanisme van de goniometer mechanisch met een instelmechaisme (16) voor de strooistralenspleet (15) is gekoppeld.

4. Röntgendiffraktie apparaat volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de instelmechanismen onderling synchroon verlopende hoekinstel- 15 lingen voor de goniometer en de spleten verzorgen.

5. Röntgendiffraktie apparaat volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat een centraal besturingselement (17) een, met de hoekinstelling van de goniometer gecorreleerde instelling van de strooistralenspleet verzorgt. 20

6. Röntgendiffraktie apparaat volgens conclusie 5, met het ken merk, dat de centrale besturingseenheid een, met de hoekinstelling van de goniometer gecorreleerde instelling van een divergentiespleet verzorgt. 25 30 35 8201343