JP3768136B2 - 被覆工具 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本願発明は炭窒化チタン膜又は/及び炭窒酸化チタン膜を被覆した被覆工具に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般に、被覆工具は超硬質合金、高速度鋼、特殊鋼からなる基体表面に硬質皮膜を化学蒸着法や、物理蒸着法により成膜して製作される。このような被覆工具は皮膜の耐摩耗性と基体の強靭性とを兼ね備えており、広く実用に供されている。特に、高硬度材を高速で切削する場合、切削工具の刃先温度は1000℃前後まで上がり、被削材との接触による摩耗や断続切削等の機械的衝撃に耐える必要がある。このため、耐摩耗性と強靭性とを兼ね備えた被覆工具が重宝されている。
【0003】
上記の硬質皮膜には、耐摩耗性と靭性とが優れる周期律表4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物からなる膜と、耐酸化性に優れる酸化アルミニウム膜が単層あるいは多層膜として用いられている。上記の周期律表4a、5a、6a族金属にはチタンが主に用いられ、特に、窒化チタン膜や炭化チタン膜あるいは炭窒化チタン膜が重用されている。このため、煩雑を避けるため、以降は、周期律表4a、5a、6a族金属の代表としてチタンを用いて具体的に詳述する。これらの皮膜の中でも、炭窒化チタン膜や炭窒酸化チタン膜は窒化チタン膜の靭性と炭化チタン膜の耐摩耗性の長所をバランス良く有しており、被覆工具用皮膜として重用されている。本発明者等は特許第2660180号や特開平10−15711号により柱状晶の形態を持つ炭窒化膜を提案してきた。また、他にも、特開平6−158324号や、特開平6−158325号、特開平7−62542号、特開平7−100701号等が提案されている。しかし、これら炭窒化チタン膜や炭窒酸化チタン膜においても、膜中にクラックが発生し膜の一部が脱落し易い欠点があった。
【0004】
本発明者らは、上記従来技術における欠点を解決するために鋭意研究した結果、これらの膜のクラックは粒界を中心にして発生していること、そして、双晶構造を持った炭窒化チタン膜や炭窒酸化チタン膜を実現することにより結晶粒界の強度や膜間の密着性が高められることを見出し、特開平11−256336号、特開2001−25905号として出願し、当該技術を開示した。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、本願発明者らが先に提案した上記発明を更に発展させ、炭窒化チタン膜や炭窒酸化チタン膜の結晶粒界の強度を高めるとともに、耐クラック性をさらに高めることにより従来に比して切削耐久特性が格段に優れる被覆工具を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意研究してきた結果、周期律表4a、5a、6a族金属の炭窒化膜及び/又は炭窒酸化膜、特にチタン等の炭窒化膜及び/又は炭窒酸化膜を少なくとも上下の二層で構成し下層に双晶構造を持たせることにより、これら皮膜の結晶粒界の強度と耐クラック性が高まり、優れた切削耐久特性を持つ被覆工具が得られることを見出し、本発明に想到した。
【0007】
すなわち本発明は、基体表面に周期律表の4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、酸化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物、並びに酸化アルミニウムのいずれか一種の単層皮膜または二種以上の多層皮膜を有し、その少なくとも一つが炭窒化チタン膜又は/及び炭窒酸化チタン膜からなる被覆工具において、前記炭窒化チタン膜又は/及び炭窒酸化チタン膜が少なくとも互いに接触した下層と上層の二層からなり、下層が双晶構造を持った結晶粒を含有しており、かつ、前記下層の双晶面の過半が該上層との界面で終了していることを特徴とする被覆工具である。本発明を適用することにより、下層が双晶構造を有しており結晶粒界が双晶面からなっているため粒界の強度が高く、しかも、下層と上層の二層に分かれていることにより下層でクラックが発生した場合もその進展が上層との界面で抑制されるため、優れた切削耐久特性が実現されていると判断される。
【0008】
ここで、本発明における下層は双晶構造を持った柱状で縦長の結晶粒から構成されていることが好ましい。この場合、縦長・柱状であることにより横方向の結晶粒径を大きくすることなく膜厚を厚くすることが出来、工具としての耐摩耗性を高めることが出来る。しかも、結晶粒界が双晶面から成っており粒間が高い密着強度を有しているため、柱状結晶の縦長の結晶粒界を通って膜厚方向にクラックが進展するのを抑える効果が現れ、更に優れた切削耐久特性が実現できる。また、上層は粒状の結晶粒から構成されていることが好ましい。こうすることにより、下層の双晶面が上層との界面で終了し易くなるとともに上層の結晶粒が下層の双晶結晶粒にたがをはめる形になり、更に優れた切削耐久特性が実現できる。
【0009】
また、本発明の被覆工具は、前記下層の双晶面の過半が該上層との界面で終了していることを特徴とする被覆工具である。これにより該双晶面にクラックが発生した場合も上層がクラックの進展を押さえ込むとともに、上層が該双晶面の両側の結晶粒(双晶結晶粒)にたがをはめた形になり、更に結晶粒界の耐クラック性が高まり、優れた切削耐久特性が実現される。更に、本発明の被覆工具は、前記双晶面が{111}面から成っていることが好ましい。これにより、双晶面がより緻密に形成され、双晶面の粒界強度が更に高められ、更に優れた切削耐久特性が得られるものと判断される。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明の被覆工具において、皮膜のミクロ組織は、後述の実施例に示すように、透過型電子顕微鏡により膜断面を観察し評価した。膜中に含まれる酸素量は、研磨した膜断面中の5点を、電子プローブマイクロアナライザー(EPMA、日本電子(株)製JXA−8900R)を用い、加速電圧15KV、試料電流0.2μAで分析し、その平均値より求めた。
【0011】
本発明の被覆工具において、チタンは周期律表の4a、5a、6a族金属の代表として表記したものであり、他の同族金属、例えばZr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Wのいずれかであっても略同様の効果が得られる。また、炭窒化チタン膜や炭窒酸化チタン膜はCH3CNとTiCl4等を反応させて成膜する膜に限るものではなく、CH4、N2、TiCl4等を反応させて成膜するTiCNやTiCNO膜でもよい。更に、炭窒化チタン膜や炭窒酸化チタン膜はTiCNやTiCNOに限るものではない。例えば、TiCNやTiCNOにCr、Zr、Ta、Mg、Y、Si、Bの一種又は二種以上を0.3〜10質量%添加した膜でも良い。0.3質量%未満ではこれらを添加する効果が現れず、10質量%を超えるとTiCNやTiCNO膜の高耐摩耗や高靭性の効果が低くなる欠点が現れる。
【0012】
次に、本発明の被覆工具において、炭窒化チタン膜や炭窒酸化チタン膜の上に成膜する膜はTiC膜やTiN膜、TiCO膜、TiNO膜又はTiCNO膜に限るものではない。例えば、前記膜の成分にCr、Zr、Ta、Mg、Y、Si、Bの一種又は二種以上を0.3〜10質量%添加したものでもよい。また、炭窒化チタン膜や炭窒酸化チタン膜の上に、直接、酸化アルミニウムや酸化ジルコニウム等を主とする酸化膜を成膜するのも有効である。また、下地膜はTiNに限るものではなく、例えば、下地膜としてTiC膜、TiCN膜、ZrN膜、HfN膜を成膜した場合も本発明に包含される。
【0013】
本発明の被覆工具に有用な酸化アルミニウム膜として、κ型酸化アルミニウム単相又はα型酸化アルミニウム単相の膜が例示される。また、κ型酸化アルミニウムとα型酸化アルミニウムとの混合膜でもよい。また、κ型酸化アルミニウム及び/又はα型酸化アルミニウムと、γ型酸化アルミニウム、θ型酸化アルミニウム、δ型酸化アルミニウム、χ型酸化アルミニウムの少なくとも一種以上とからなる混合膜でもよい。また、酸化アルミニウムと酸化ジルコニウム等に代表される他の酸化物との混合膜でもよい。本発明の被覆工具の製作は既知の成膜方法を採用できる。例えば、通常の化学蒸着法(熱CVD)、プラズマを付加した化学蒸着法(PACVD)、イオンプレーティング法等を用いることができる。用途は切削工具に限るものではなく、周期律表の4a、5a、6a族金属(特に、チタン)の一種又は二種以上の炭窒化物や炭窒酸化物を主とする膜を含む単層あるいは多層の硬質皮膜を被覆した耐摩耗材や金型、溶湯部品等でもよい。以下、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明するが、それら実施例により本発明が限定されるものではない。
【0014】
(実施例1)
WC:80質量%、TiC:5質量%、(Ta、Nb)C:6質量%、Co:9質量%の組成よりなる切削工具用超硬合金製基板をCVD炉内にセットし、その表面に、化学蒸着法によりH2キャリヤーガスとTiCl4ガスとN2ガスとを原料ガスに用いて0.3μm厚さのTiNを900℃でまず形成した。続いて、TiCl4ガスを0.5vol%、CH3CNガスを1vol%、N2ガスを40vol%、COガスを1vol%、残H2キャリヤーガスで構成された原料ガスを毎分5500mlだけCVD炉内に流し、成膜温度900℃、成膜圧力50Toorの条件で6μm厚さのTiCNO膜を成膜した。その後、続けてTiCl4ガスを1vol%、CH4ガスを2.5vol%、N2ガスを30vol%、残H2キャリヤーガスで構成された原料ガスを毎分5500mlだけCVD炉内に流し、成膜温度990℃、成膜圧力20Toorの条件で1μm厚さのTiCN膜を成膜した。そして、上記TiCNの成膜に用いた原料ガスにCO2とCOとの混合ガスを5vol%追加した混合ガスを流し、上記TiCNと同じ成膜温度、成膜圧力で反応させることにより0.3μm厚のTiCNOから成る結合膜を作製した。続いて、Al金属小片を詰め350℃に保温した小筒中にH2ガス310ml/分とHClガス130ml/分とを流すことにより発生させたAlCl3ガスとH2ガス2l/分とCO2ガス100ml/分とをCVD炉内に流し、1020℃で反応させることにより所定の厚さのα型酸化アルミニウム膜を成膜した。そして最後に1020℃でH2キャリヤーガスとTiCl4ガスとN2ガスとを原料ガスに用いて0.5μm厚さのTiNを成膜することにより本発明の被覆工具を得た。
【0015】
図1は、実施例1の条件で作製した本発明の代表的な被覆工具の膜断面を透過型電子顕微鏡(TEM、(株)日立製作所製H−800、200kV)で撮影したミクロ組織の一例を示しており、図2は図1に対応した模式図である。図2には、上層の炭窒酸化チタン膜(符号2)と下層の炭窒化チタン膜(符号1)及び結合膜(符号3)と酸化アルミニウム膜(符号4)が撮影されている。図1より、下層の炭窒酸化チタン膜は膜厚方向に細長い柱状の結晶粒から構成されており、上層の炭窒化チタン膜は縦横の比が3以下の粒状の結晶粒から構成されていることがわかる。図1、2より、下層の炭窒酸化チタン膜中の1c、1d、1eの結晶粒界が直線的であり双晶面である可能性が高いことがわかる。1fも粒界はあまり明瞭ではないが双晶面である可能性がある。尚、炭窒酸化チタン膜1中に基体表面と略平行な縞状の濃淡が多数個観察されているが、これは炭窒酸化チタンの結晶方位が層状に微妙に変動し入射電子線の透過率が異なっているためである。この濃淡の縞が各結晶粒界を境にして略対称であることからも各結晶粒界の両側の結晶粒が双晶になっている可能性が高いことがわかる。
【0016】
図3は図1、2中の炭窒酸化チタン膜の1a、1bの粒界1cの近傍を高倍率で撮影したTEM写真である。図3の左右に1a、1bの結晶粒の格子像が撮影され、中央部に両者間の粒界1cが撮影されている。図3より、1a、1bの格子縞が粒界1cを境にして対称であることから、結晶粒1aと1bとが双晶関係にあり、1cが双晶面であることがわかる。また、図3の1a、1bの格子像をフーリエ変換し電子線回折図形として解析した結果、両像は面心立方晶の(110)面の格子像であり、双晶面1cは(111)面から成っていることがわかった。
【0017】
一方、上層の炭窒化チタン膜中では下層の1c、1e、1fの直上に直線的な結晶粒界が見られず、結晶粒界1c、1e、1fが上層との界面付近で終了していることがわかる。尚、2a付近で多数個観察されている曲線は転移である可能性が高い。上層の膜中では2bの結晶粒界のみが直線的な形状を示しており、これのみが双晶面である可能性が高いことがわかる。下層膜の双晶面が上層膜中に続いている可能性がある箇所はこの部分だけである。
【0018】
上記の結果、TEM解析で実際に双晶面であることが確かめられた下層の双晶面1cは上層との界面付近で終了していることがわかった。また、直線的な形状を持ち双晶面である可能性が高いその他の結晶粒界1d、1e、1fの中でも唯一1dのみが上層に連続している可能性があり他は連続していないことがわかった。この場合、下層の双晶面が上層に連続している可能性は四分の一である。即ち、多く見積もっても、下層の双晶面の過半が上層との界面で終了していることが図1〜3からわかる。ここで、図1のTEM写真は皮膜の断面を厚さ20μm以下に研磨した後、更にイオンミリングにより極端に厚さを薄くした膜の断面に電子線を透過させて撮影したものである。このため、炭窒化チタン膜や炭窒酸化チタン膜に含有されている双晶部分が実際に観察される確率は低いと考えられる。したがって、図1のように双晶部分が観測される確率は低く、観察された場合はかなりの高い頻度で他の箇所にも双晶部分が存在していると判断できる。次に、本発明品の膜断面を研摩し、炭窒酸化チタン膜断面の5点の組成を電子プローブマイクロアナライザー(EPMA、日本電子(株)製JXA−8900R)を用いて、加速電圧15KV、試料電流0.2μAで分析した結果、炭窒酸化チタン膜からはTi、C、N、Oが検出され、酸素量は5点平均で0.6質量%であった。
【0019】
(実施例2)
炭窒化チタン膜又は/及び炭窒酸化チタン膜が上下の二層からなり下層が双晶構造を持つものの、下層の双晶面の過半が上層との界面付近で終了していない場合の影響を明確にするために行った実施例2を以下に説明する。実施例1と同様の組成から成る切削工具用超硬基板の表面に、実施例1と同じ条件でTiNを成膜した後、続いて、TiCl4ガスを0.5vol%、CH3CNガスを1vol%、COガスを1vol%、N2ガスを40vol%、残H2キャリヤーガスで構成された原料ガスを毎分5500mlだけCVD炉内に流し、成膜温度900℃、成膜圧力50Toorの条件で6μm厚さのTiCNO膜を成膜した。その後、続けて、成膜ガス中にCOガスが含まれていない以外は上記TiCNO膜と全く同じ成膜条件でTiCN膜を成膜した。そして更に、上記TiCNの成膜に用いた原料ガスにCO2とCOとから成る混合ガスを5vol%追加した混合ガスを流し、上記TiCNと同じ成膜温度、成膜圧力で反応させることにより0.3μm厚のTiCNOから成る結合膜を成膜した。そして、続いて実施例1と同じ条件で酸化アルミニウム膜とTiN膜を成膜することにより比較例2を作製した。比較例2の炭窒酸化チタン膜と炭窒化チタン膜の界面近傍をTEMで観察した結果、下層の炭窒酸化チタン膜と上層の炭窒化チタン膜の双方が双晶構造を有し、下層の炭窒化チタン膜の双晶面の過半が上層の炭窒酸化チタン膜の双晶面に連続的につながっていることが確認された。
【0020】
比較例3として、炭窒化チタン膜又は/及び炭窒酸化チタン膜が上下の二層から成るものの、下層が双晶構造を持たない場合の影響を明確にするために行った比較例3を以下に説明する。比較例2と同様の組成から成る切削工具用超硬基板の表面に、比較例2と同じ条件でTiNを成膜した後、続いて、990℃でTiCl4ガスを3vol%、CH4ガスを2vol%、N2ガスを32vol%、CO2とCOの混合ガスを12vol%、残H2キャリヤーガスで構成された原料ガスを毎分5500mlだけCVD炉内に流し成膜圧力75Toorの条件で反応させることにより6μm厚さのTiCNO膜を成膜した。続いて同じ条件でTiCl4ガスを2vol%、CH4ガスを3vol%、N2ガスを32vol%、残H2キャリヤーガスで構成された原料ガスを毎分5500mlだけCVD炉内に流し1μm厚さのTiCN膜を成膜した。その後、比較例2と同じ条件でTiCNOから成る結合膜と酸化アルミニウム膜とTiN膜とを成膜することにより比較例3を作製した。この比較例3を本発明例1、比較例2と同様にTEMで観察したが、下層である炭窒酸化チタン膜中に双晶構造部は見いだせなかった。
【0021】
上記のようにして作製した本発明例1、比較例2と比較例3を各5個を以下の条件で断続切削し、欠損に至るまでの断続切削回数を求めた。刃先先端の欠け状況は倍率50倍の実体顕微鏡で観察した。
被削材:S53C溝入材(HS38)
工具形状:CNMG120408
切削条件:220m/分
送り:0.2mm/rev
切り込み:2.0mm
切削液:水溶性
【0022】
本発明例1はいずれも5000回までは異常が無く、5200回衝撃切削後に刃先先端に欠けが発生した。比較例2はいずれも3000回までは異常が無く、3200回衝撃切削後に刃先先端に欠けが発生した。比較例3は1800回の衝撃切削後に大きな欠けが発生し切削工具として劣っていることが判明した。上記の断続切削試験済品の膜の剥離やクラックの発生状況及び刃先の欠け状況をミクロ観察したところ、膜の剥離やクラックが多数見られ、これらが理由で刃先に欠けが生じたと考えられることがわかった。本発明例1と比較例2は、比較例3に比べて2.7倍以上、1.6倍以上工具特性が優れていることがわかる。このように、炭窒化チタン膜や炭窒酸化チタン膜からなる層が少なくとも上下の二層からなり、下層が双晶構造を持った結晶粒を含有している本発明の被覆工具は従来に比して格段に工具寿命が優れ、しかも下層の双晶面の過半が上層との界面で終了している本発明の被覆工具はさらに工具寿命が優れるものであることがわかる。
【0023】
【発明の効果】
上述のように、本発明によれば、炭窒化チタン膜や炭窒酸化チタン膜から成る層の耐クラック性が優れ、切削耐久特性の優れた有用な被覆工具を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明例の炭窒化チタン被覆工具のセラミック材料の組織写真を示す。
【図2】図2は、図1の模式図を示す。
【図3】図3は、図2の1a、1bの粒界1cの近傍を高倍率で撮影したTEM写真を示す。
【符号の説明】
1 炭窒化チタン膜
2 炭窒酸化チタン膜
3 結合膜
4 酸化アルミニウム膜
1a 炭窒酸化チタン膜の結晶粒
1b 炭窒酸化チタン膜の結晶粒
1c 1d 1e 1f 結晶粒界
Claims (2)
- 基体表面に周期律表の4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、酸化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物、並びに酸化アルミニウムのいずれか一種の単層皮膜または二種以上の多層皮膜を有し、その少なくとも一つが炭窒化チタン膜又は/及び炭窒酸化チタン膜からなる被覆工具において、前記炭窒化チタン膜又は/及び炭窒酸化チタン膜が少なくとも互いに接触した下層と上層の二層からなり、下層が双晶構造を持った結晶粒を含有しており、かつ、前記下層の双晶面の過半が該上層との界面で終了していることを特徴とする被覆工具。
- 請求項1記載の被覆工具において、前記下層の双晶面が{111}面から成っていることを特徴とする被覆工具。
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