JP2010000570A - 硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents

硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDF

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Abstract

【課題】硬質被覆層が高速重切削加工ですぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】工具基体の表面に、(a)下部層としてTi化合物層、(b)中間層として、Zrを含有するα型Al層(c)上部層として、α型Al層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、上記(b)、(c)の各層は、平板多角形状(平坦六角形状を含む)かつたて長形状の結晶粒組織構造を有し、各層のうちの所定面積比率の結晶粒は、その内部が、少なくとも一つ以上のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されている。
【選択図】 図3

Description

この発明は、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の切削加工を、高い発熱を伴いかつ切刃に対して高負荷が作用する高速重切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がチッピングを発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具(以下、被覆工具という)に関するものである。
従来、炭化タングステン(以下、WCで示す)基超硬合金または炭窒化チタン(以下、TiCNで示す)基サーメットで構成された基体(以下、これらを総称して工具基体という)の表面に、硬質被覆層として、Ti化合物層からなる下部層およびα型Al23層からなる上部層を蒸着形成した被覆工具において、
上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の構成結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶粒の相互の結晶方位関係を算出し、界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、
個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60〜80%である構成原子共有格子点分布グラフを示すα型Al23層(以下、従来Al23層という)で上部層を構成した被覆工具(以下、従来被覆工具という)が知られ、この従来被覆工具が、高速断続切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮することが知られている。
特開2006−198735号公報
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工はより高速化する傾向になってきているが、上記の従来被覆工具においては、高速連続切削や高速断続切削に用いた場合、上部層がすぐれた高温強度を備え、耐衝撃性にすぐれるため、チッピング等の発生を防止できるという点ですぐれているものの、硬質被覆層の上部層を構成する前記従来Al23層は、高温強度および表面性状が満足できるものではないため、高速条件下での重切削加工を行った場合には、チッピングを発生しやすくなるばかりか、熱塑性変形、偏摩耗をも発生しやすく、これを原因とした耐摩耗性の低下により、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特に、高速条件での重切削加工において、硬質被覆層がチッピング、欠損、剥離等を発生することなく、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する上部層の構造について研究を行った結果、次のような知見を得た。
(a)上記従来被覆工具の従来Al23層からなる上部層は、下部層であるTi化合物層の表面に、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成(容量%):
AlCl:6〜10%、
CO:10〜15%、
HCl:3〜5%、
2S:0.05〜0.2%、
2:残り、
反応雰囲気温度:1020〜1050℃、
反応雰囲気圧力:3〜5kPa、
の条件で蒸着を行うことによって形成することができる。
そして、上記条件で蒸着形成された従来Al23層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合、Σ3のΣN+1全体に占める分布割合は60%以上の高い比率を示し、そして、このように高比率のΣ3分布割合を有する従来α型Al23層は、所定の高温強度と所定の耐衝撃性を備え、耐チッピング性の向上に寄与する。
しかし、上記従来Al23層を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察すると、図2(a)に示されるように、層厚方向に垂直な面内で見た場合、微細な多角形状であり、また、図2(b)に示されるように、層厚方向に平行な面内で見た場合、層表面に角錐状の凹凸が存在し、層厚方向にたて長形状(以下、「凹凸多角形たて長形状」という)を有する結晶粒からなる組織構造を有し、その表面性状が不満足であるため、このような従来Al23層からなる上部層を有する従来被覆工具を、高い発熱を伴いかつ切刃に対して高負荷が作用する高速重切削条件での切削加工に供した場合には、耐摩耗性が不十分となり工具寿命が短命であるという問題点があった。
(b)そこで、下部層であるTi化合物層上に、Al23層からなる上部層を蒸着形成するにあたり、まず、α型の結晶構造を有し、かつ、Zrを含有する酸化アルミニウム層(以下、改質AlZrO層という)を特定の蒸着条件でTi化合物層上に中間層として形成し、その後、該中間層上に、上部層としてα型の酸化アルミニウム層を蒸着形成したところ、形成された上部層は、図1(a)に示されるように、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状、また、図1(b)に示されるように、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒からなる組織構造を有し、さらに、上記上部層を構成する結晶粒の内、面積比率で40%以上の結晶粒の内部は、図3に示されるように、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されているα型の酸化アルミニウム層(以下、改質Al23層という)が形成されることを見出した。
(c)まず、下部層(Ti化合物層)上に、中間層としての改質AlZrO層を蒸着形成するには、通常の化学蒸着装置にて、
第1段階として、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl: 1〜5 %、
CO2: 2〜6 %、
HCl: 1〜5 %、
S: 0.25〜0.75 %、
2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 960〜1010 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で第1段階の蒸着を行った後、
次に、第2段階として、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl: 6〜10 %、
ZrCl: 0.6〜1.2 %、
CO2: 4〜8 %、
HCl: 3〜5 %、
S: 0.25〜0.6 %、
2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 920〜1000 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で蒸着を行うことによって、所定の層厚の改質AlZrO層からなる中間層を形成することができる。
(d)そして、上記条件で形成された改質AlZrO層は、該層におけるAl成分との合量に占めるZr成分の含有割合が0.002〜0.01(但し、原子比)を満足する組成を有し、さらに、上記改質AlZrO層を、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察すると、改質AlZrO層の表面の結晶面は、該層の層厚方向に垂直な面内における結晶面(例えば、(0001))と同配向を有し、(層厚方向に垂直な面内で見た場合に)大粒径の平板多角形状(図1(a)に相当)であり、また、(層厚方向に平行な面内で見た場合に)層表面はほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状(図1(b)に相当)を有する結晶粒からなる組織構造を有していることがわかった。
なお、特開2006−289557号公報に示されるように、Zrを少量含有するα型のAl23(以下、従来AlZrOという)層を硬質被覆層として蒸着形成した被覆工具も知られているが、この従来AlZrO層の形成条件は、ガス組成、反応雰囲気温度の点で、この発明の改質AlZrO層の蒸着条件とは全く異なる条件であって、形成された従来AlZrO層の結晶粒組織構造も、図2(a)、(b)と類似する凹凸多角形たて長形状のものであった。
(e)さらに、上記改質AlZrO層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合、
改質AlZrO層を構成する平板多角形たて長形状結晶粒の内、面積比率で60%以上の上記結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面(以下、Σ3対応界面という)で分断されていることがわかった。
(f)次に、前記(c)の化学蒸着条件で蒸着形成された改質AlZrO層からなる中間層の表面に、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl:6〜10%、
CO:10〜15%、
HCl:3〜5%、
2S:0.05〜0.2%、
2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度:1020〜1050℃、
(ハ)反応雰囲気圧力:3〜5kPa、
という条件でα型のAl23層を上部層として蒸着形成し、該上部層の表面を、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察したところ、改質AlZrO層の組織構造と同様に、該上部層を層厚方向に垂直な面内で見た場合に、平板多角形状であり、かつ、層厚方向に垂直な面内における結晶面(例えば、(0001))と同配向を有し、また、層厚方向に平行な面内で見た場合に、層表面はほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状(以下、「平板多角形たて長形状」という)を有する結晶粒からなる組織構造を有するα型のAl23(以下、改質Al23)層が形成されていること、さらに、このような結晶組織、表面性状を有する改質Al23層は、高速重切削条件下において、すぐれた耐摩耗性を発揮することがわかった。
つまり、中間層として介在形成した前記改質AlZrO層は、この上に蒸着形成される上部層の結晶組織を制御する層として機能し、その結果、該改質AlZrO層上に形成された改質Al23層は、改質AlZrO層同様、平板多角形(改質AlZrO層の蒸着条件によっては、平坦六角形となる)たて長形状の結晶粒からなる組織構造、表面性状を有するようになり、その結果、改質Al23層は、従来Al23層に比して、すぐれた耐摩耗性を発揮することがわかった。
さらに、上記改質Al23層について、その構成原子共有格子点形態を求めると、改質AlZrO層の結晶組織制御作用によって、改質Al23層を構成する平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状結晶粒のうちの、面積比率で40%以上の結晶粒は、その内部が少なくとも一つ以上のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面(以下、Σ3対応界面という)で分断されている結晶組織構造を有するようになり、その結果、改質Al23層は、すぐれた高温強度を備え、チッピング等の発生を防止できるようになる。
(g)以上のとおり、硬質被覆層の中間層として改質AlZrO層を蒸着形成し、この上に、硬質被覆層の上部層として上記改質Al23層を蒸着形成すると、中間層の結晶組織制御作用によって、上部層の改質Al23層は、その表面の結晶面が、該層の層厚方向に垂直な面内における結晶面(例えば、(0001))と同配向を有し、(層厚方向に平行な面内で見た場合、)層表面はほぼ平坦な平板状に形成されるため、その表面性状の故にすぐれた耐摩耗性を示し、さらに、平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状の結晶粒内部のΣ3対応界面の存在によって結晶粒内強度が高められるため、従来被覆工具の従来Al23層に比して、一段とすぐれた高温硬さ、高温強度、表面性状を具備し、その結果として、本発明の被覆工具は、高い発熱を伴うとともに切刃部に高負荷が作用する高速重切削加工においても、チッピング、欠損、剥離等を発生することもなく、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するようになる。
この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「(1) 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層として、3〜20μmの全体平均層厚を有するTiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)中間層として、1〜5μmの平均層厚を有し、Alとの合量に占めるZrの含有割合(Zr/(Al+Zr)の値)が0.002〜0.01(但し、原子比)であるα型の結晶構造を有し、かつ、Zrを含有する酸化アルミニウム層、
(c)上部層として、1〜15μmの平均層厚を有し、かつ、α型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層、
上記(a)〜(c)からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記上部層(c)を、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒からなる組織構造を有し、さらに、
該上部層(c)について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、
上記上部層(c)を構成する結晶粒の内、面積比率で40%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されていることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記上部層(c)を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平坦六角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の35%以上の面積割合を占める前記(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 前記中間層(b)を、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒からなる組織構造を有し、さらに、
該中間層(b)について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、
前記中間層(b)を構成する結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されている前記(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、より詳細に説明する。
(a)下部層(Ti化合物層)
Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層は、硬質被覆層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と改質AlZrO層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する接合強度を向上させる作用を有するが、その平均層厚が3μm未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が20μmを越えると、特に高熱発生を伴う高速切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を3〜20μmと定めた。
(b)中間層(改質AlZrO層)
下部層の上に化学蒸着された改質AlZrO層からなる中間層は、上部層の結晶組織を制御する作用を有するとともに、その構成成分であるAl成分が、該層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、また、層中に微量(例えば、Alとの合量に占める割合で、Zr/(Al+Zr)が0.002〜0.01(但し、原子比))含有されたZr成分が、改質AlZrO層自身の結晶粒界強度・高温強度を向上させるが、Zr成分の含有割合が0.002未満では、上記作用を期待することはできず、一方、Zr成分の含有割合が0.01を超えた場合には、層中にZrO粒子が析出することによって粒界強度が低下するため、Al成分との合量に占めるZr成分の含有割合(Zr/(Al+Zr)の比の値)は0.002〜0.01(但し、原子比)と定めた。
上記改質AlZrO層は、蒸着時の反応ガス組成、反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力の各化学蒸着条件を、例えば、以下のとおり調整することによって蒸着形成することができる。
即ち、まず、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl: 1〜5 %、
CO2: 2〜6 %、
HCl: 1〜5 %、
S: 0.25〜0.75 %、
2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 960〜1010 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で第1段階の蒸着を約1時間行った後、
次に、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl: 6〜10 %、
ZrCl: 0.6〜1.2 %、
CO2: 4〜8 %、
HCl: 3〜5 %、
S: 0.25〜0.6 %、
2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 920〜1000 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で第2段階の蒸着を行うことによって、1〜5μmの平均層厚の蒸着層を成膜すると、Zr/(Al+Zr)の比の値が原子比で0.002〜0.01である改質AlZrO層を形成することができる。
そして、上記改質AlZrO層について、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察すると、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、結晶粒径の大きい平板多角形状であり、また、層厚方向に平行な面内で見た場合に、層表面はほぼ平坦であって、しかも、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒(平板多角形たて長形状結晶粒)からなる組織構造が形成される。
そして、このような組織構造の改質AlZrO層は、この上に蒸着形成される上部層(改質Al23層)の結晶組織を制御し、上部層表面の表面性状(平坦)改善に寄与するとともに、上部層の高温強度向上に寄与する。
特に、前記改質AlZrO層を、より限定した条件(例えば、第1段階における反応ガス中のHSを0.50〜0.75容量%、反応雰囲気温度を980〜1000℃とし、さらに、第2段階における反応ガス中のZrClを0.6〜0.9容量%、HSを0.25〜0.40容量%、反応雰囲気温度を960〜980℃とした条件)で蒸着形成すると、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、大粒径の平坦六角形状であり、かつ、層厚方向に平行な面内で見た場合に、層表面はほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の35%以上の面積割合を占める組織構造が形成される。
なお、従来AlZrO層では、その表面の結晶面が、該層の層厚方向に垂直な面内における結晶面(例えば、(0001))と異なった配向(例えば、(1−102)を有するため、(層厚方向に平行な面内で見た場合、)層表面に角錐状の凹凸(図2(b)の形状に相当する)が存在しており、したがって、従来AlZrO層の上に上部層(従来Al23層)を蒸着形成した場合には、上部層表面は平坦でなく角錐状の凹凸を有しているため、特に、耐摩耗性の劣るものとなっている。
さらに、改質AlZrO層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表すと、
図3に示すように、改質AlZrO層を構成する上記平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3対応界面で分断されていることがわかる。
そして、改質AlZrO層は、平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状結晶粒の60%以上の結晶粒の内部に、上記のΣ3対応界面が存在することによって、結晶粒内強度の向上が図られ、その結果として、高速重切削加工時に改質AlZrO層中にクラックが発生することが抑えられ、また、仮にクラックが発生したとしても、クラックの成長・伝播が防止されている。
なお、改質AlZrO層からなる中間層の層厚は、1μm未満では、上記中間層のすぐれた特性を十分に発揮することができないばかりか、上部層に対する結晶組織制御作用の影響が少なく、一方、中間層の層厚が5μmを超えると、上部層の改質Al23層との密着性が低下し、切削時に剥離,チッピングが発生しやすくなることから、中間層の平均層厚を1〜5μmと定めた。
(c)上部層(改質Al23層)
中間層の上に蒸着形成された改質Al23層からなる上部層は、すぐれた高温硬さ、耐熱性を有し、特に、中間層の存在によってその結晶組織が制御され、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、結晶粒径の大きい平板多角形状であり(改質AlZrO層を前記限定した条件で蒸着形成した場合には、平坦六角形状となる)、かつ、層厚方向に平行な面内で見た場合に、層表面はほぼ平坦であって、しかも、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒(平板多角形たて長形状結晶粒)からなる組織構造(図1(a)、(b)参照)が形成される。
上記改質Al23層は、中間層である上記改質AlZrO層の表面に、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl:6〜10%、
CO:10〜15%、
HCl:3〜5%、
2S:0.05〜0.2%、
2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度:1020〜1050℃、
(ハ)反応雰囲気圧力:3〜5kPa、
の条件で蒸着を行うことによって形成することができる。
改質AlZrO層(中間層)上に、上記蒸着条件で形成された改質Al23層(上部層)について、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察すると、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、結晶粒径の大きい平板多角形状であり、また、層厚方向に平行な面内で見た場合に、層表面はほぼ平坦であって、しかも、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒(平板多角形たて長形状結晶粒)からなる組織構造(図1(a)、(b)に示される組織構造)が形成され、この層表面の平坦性により、表面に凹凸が存在する従来Al23層に比して、耐摩耗性が一段と向上する。
特に、中間層である前記改質AlZrO層をより限定した条件(例えば、第1段階における反応ガス中のHSを0.50〜0.75容量%、反応雰囲気温度を980〜1000℃とし、さらに、第2段階における反応ガス中のZrClを0.6〜0.9容量%、HSを0.25〜0.40容量%、反応雰囲気温度を960〜980℃とした条件)で蒸着形成し、この上に、改質Al23層(上部層)を蒸着形成すると、図1(c)に示されるように、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、大粒径の平坦六角形状であり、かつ、層厚方向に平行な面内で見た場合に、層表面はほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒(図1(b)と同様)が、層厚方向に垂直な面内において全体の35%以上の面積割合を占める組織構造が形成される。
なお、従来Al23層では、その表面の結晶面が、該層の層厚方向に垂直な面内における結晶面(例えば、(0001))と異なった配向(例えば、(1−102)を有するため、(層厚方向に平行な面内で見た場合、)層表面に図2(b)に示されるような角錐状の凹凸が存在し、これが故に、耐摩耗性の劣るものとなっていた。
さらに、改質Al23層(上部層)について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表すと、
図1、図3に示すように、改質Al23層(上部層)を構成する上記平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状結晶粒の内、面積比率で40%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3対応界面で分断されおり、そして、上記結晶粒の内部に、上記のΣ3対応界面が存在することによって、結晶粒内強度の向上が図られ、その結果として、高速重切削加工時に改質Al23層(及び改質AlZrO層)中にクラックが発生することが抑えられ、また、仮にクラックが発生したとしても、クラックの成長・伝播が妨げられ、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性の向上が図られる。
したがって、平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状結晶粒の内部にΣ3対応界面が存在し、表面平坦な表面性状を備えた改質AlZrO層からなる本発明の上部層は、各種鋼や鋳鉄等の高い発熱を伴い切刃部に対して高負荷が作用する高速重切削加工においても、チッピング、欠損、剥離等を発生することなく、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮する。
ただ、改質Al23層からなる上部層の層厚が1μm未満では、上記上部層のすぐれた特性を十分に発揮することができず、一方、上部層の層厚が15μmを超えると偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生しやすくなり、また、チッピングも発生しやすくなることから、上部層の平均層厚を1〜15μmと定めた。
参考のため、硬質被覆層の上部層が従来Al23層からなる従来被覆工具について、電界放出型走査電子顕微鏡、電子後方散乱回折像装置を用い、上部層の結晶粒の組織構造および構成原子共有格子点形態を調べたところ、結晶粒の組織構造については、図2(a)、(b)に示されるような角錐状の凹凸を有し、多角形たて長形状の結晶粒からなる組織構造を有しているため、改質Al23層(上部層)に比して、耐摩耗性は劣るものであった。
また、結晶粒の構成原子共有格子点形態についても、従来Al23層を構成する凹凸多角形たて長形状結晶粒の内部にΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率は、30%以下と少なく、結晶粒内強度の向上は図られていなかった。
したがって、硬質被覆層の上部層が従来Al23層で構成された従来被覆工具は、高い発熱を伴うとともに切刃部に高負荷が作用する高速重切削加工において、チッピング、欠損、剥離等の発生を防止することはできず、さらに、耐摩耗性も満足できるものではなかった。
上記のとおり、この発明の被覆工具は、硬質被覆層の中間層として蒸着形成した改質AlZrO層の結晶組織制御作用により、硬質被覆層の上部層として、表面平坦性を備えた平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状の結晶粒からなる組織構造を有し、さらに、結晶粒の内部にΣ3対応界面を形成し、結晶粒内強度を強化した改質Al23層を形成することにより、凹凸多角形たて長形状の結晶粒からなり、結晶粒内にΣ3対応界面の少ない従来Al23層を上部層とする従来被覆工具に比して、一段とすぐれた耐摩耗性と一段とすぐれた高温強度を兼備し、その結果、各種の鋼や鋳鉄などを、高い発熱を伴うとともに切刃部に対して高負荷が作用する高速重切削条件下で切削加工した場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性とすぐれた耐摩耗性を発揮し、使用寿命の一層の延命化が可能となる。
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも2〜4μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr32粉末、TiN粉末、TaN粉末、およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にR:0.07mmのホーニング加工を施すことによりISO・CNMG120408MAに規定するスローアウエイチップ形状をもったWC基超硬合金製の工具基体A〜Eをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも0.5〜2μmの平均粒径を有するTiCN(質量比でTiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末、およびNi粉末を用意し、これら原料粉末を、表2に示される配合組成に配合し、ボールミルで24時間湿式混合し、乾燥した後、98MPaの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を1.3kPaの窒素雰囲気中、温度:1540℃に1時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にR:0.07mmのホーニング加工を施すことによりISO規格・CNMG120408MAのチップ形状をもったTiCN基サーメット製の工具基体a〜eを形成した。
ついで、これらの工具基体A〜Eおよび工具基体a〜eのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、
まず、表3(表3中のl−TiCNは特開平6−8010号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつTiCN層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである)に示される条件にて、表5に示される組み合わせおよび目標層厚でTi化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した。
次いで、表4に示される蒸着条件により、同じく表5に示される目標層厚の改質AlZrO層を硬質被覆層の中間層として蒸着形成した。
そして、表3に示される蒸着条件により、同じく表5に示される目標層厚のAl23層を硬質被覆層の上部層(改質Al23層)として蒸着形成することにより本発明被覆工具1〜15をそれぞれ製造した。
なお、本発明被覆工具11〜15については、限定された蒸着条件(表4中、形成記号E、F)で改質AlZrO層を形成しているので、その上部層として形成される改質Al23層の結晶粒は、層厚方向に垂直な面内で平坦六角形状(図1(c)に相当)、かつ、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状(図1(b)に相当)の大きな粒径の組織構造を有するものである。
また、比較の目的で、本発明被覆工具1〜15と同条件で下部層を蒸着形成した後、中間層(改質AlZrO層)を形成せずに、表3に示される蒸着条件で、同じく表6に示される目標層厚のAl23層を硬質被覆層の上部層(従来Al23層)として蒸着形成し、従来被覆工具1〜15をそれぞれ製造した。
ついで、上記の本発明被覆工具1〜15の硬質被覆層の上部層、中間層を構成する改質Al23層、改質AlZrO層、および、従来被覆工具1〜15の硬質被覆層の上部層を構成する従来Al23層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、結晶粒組織構造を調査した。
すなわち、まず、上記の本発明被覆工具1〜15の改質Al23層および従来被覆工具1〜15の従来Al23層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて観察したところ、本発明被覆工具1〜10では、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状(図1(a)に相当)、かつ、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状(図1(b)に相当)の大きな粒径の結晶粒組織構造が観察された。
また、本発明被覆工具11〜15では、層厚方向に垂直な面内で平坦六角形状(図1(c)に相当)、かつ、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状(図1(b)に相当)の大きな粒径の結晶粒組織構造が観察された。
上記平坦六角形状かつたて長形状の大きな粒径の結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において占める面積割合を、電界放出型走査電子顕微鏡により測定したので、その値を表6に示す。
なお、ここでいう「平坦六角形状」とは、より具体的には、「電界放出型走査電子顕微鏡により観察される層厚方向に垂直な面内に存在する粒子のうち、頂角の角度が100〜140°である頂角を6個有する多角形状」であるとして定義する。
一方、従来被覆工具1〜15では、多角形状かつたて長形状の結晶粒組織(図2(a)、(b)に相当)が観察されたが、各結晶粒の粒径は本発明のものに比して小さく、かつ、層表面には角錐状の凹凸が形成されており、本発明被覆工具に比して、上部層の表面性状が劣っていた。
また、上記の本発明被覆工具1〜15の改質AlZrO層について、前記と同様に結晶粒組織構造を観察したところ、本発明被覆工具では、改質Al23層と同様な平板多角形(平坦六角形を含む)状かつたて長形状の大きな粒径の結晶粒組織構造が観察された。
ついで、上記の本発明被覆工具1〜15の硬質被覆層の上部層、中間層を構成する改質Al23層、改質AlZrO層、および、従来被覆工具1〜15の硬質被覆層の上部層を構成する従来Al23層について、電界放出型走査電子顕微鏡、電子後方散乱回折像装置を用いて、構成原子共有格子点形態の調査と、各層を構成する結晶粒の内部にΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積割合を測定した。
まず、上記の本発明被覆工具1〜15の上部層を構成する改質Al23層について、その表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記表面研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、それぞれの前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、30×50μmの領域を0.1μm/stepの間隔で、前記結晶粒の各結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、改質Al23層の測定範囲内に存在する全結晶粒のうちで、結晶粒の内部に、少なくとも一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率を求め、その値を表5に示した。
また、従来被覆工具1〜15の上部層を構成する従来Al23層についても、本発明被覆工具の場合と同様な方法により、従来Al23層の測定範囲内に存在する全結晶粒のうちで、結晶粒の内部に、少なくとも一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率を求め、その値を表6に示した。
次に、本発明被覆工具1〜15の中間層を構成する改質AlZrO層について、その表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記表面研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、それぞれの前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、30×50μmの領域を0.1μm/stepの間隔で、前記結晶粒の各結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、改質AlZrO層の測定範囲内に存在する全結晶粒のうちで、結晶粒の内部に、少なくとも一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率を求め、その値を表5に示した。
表5、6に示される通り、本発明被覆工具の改質Al23層、改質AlZrO層において、Σ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率は、それぞれ、40%以上、60%以上であるのに対して、従来被覆工具の従来Al23層においては、Σ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率は、30%以下であって、結晶粒の内部にΣ3対応界面が存在する割合は非常に小さいことがわかる。
さらに、本発明被覆工具1〜15および従来被覆工具1〜15の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定(縦断面測定)したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚(5点測定の平均値)を示した。
つぎに、上記の本発明被覆工具1〜15および従来被覆工具1〜15の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
[切削条件A]
被削材:JIS・S30Cの丸棒、
切削速度: 440 m/min、
切り込み: 2.6 mm、
送り: 0.6 mm/rev、
切削時間: 10 分、
の条件での炭素鋼の乾式高速高送り切削試験(通常の切削速度および送り量は、それぞれ、250m/min、0.3mm/rev)、
[切削条件B]
被削材:JIS・SNCM439の丸棒、
切削速度: 320 m/min、
切り込み: 4.5 mm、
送り: 0.3 mm/rev、
切削時間: 5 分、
の条件でのニッケルクロムモリブデン合金鋼の乾式高速高切込み切削試験(通常の切削速度および切込み量は、それぞれ、250m/min、1.5mm)、
[切削条件C]
被削材:JIS・FC200の丸棒、
切削速度: 545 m/min、
切り込み: 5.7 mm、
送り: 0.45 mm/rev、
切削時間: 5 分、
の条件での鋳鉄の湿式高速高切込み切削試験(通常の切削速度および切込み量は、それぞれ、350m/min、2.5mm)、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表7に示した。
Figure 2010000570
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表5〜7に示される結果から、この発明の被覆工具は、硬質被覆層の中間層を構成する改質AlZrO層が、平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状の結晶粒の組織構造を有すると同時に、該中間層が上部層に対する結晶組織制御作用を有するため、改質Al23層からなる上部層は、中間層同様、平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状の結晶粒の組織構造を有するため表面性状にすぐれ、加えて、上部層(及び中間層)を構成する結晶粒のうち、結晶粒内部に少なくとも一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率が高いものとなっていることから、本発明の被覆工具は、従来被覆工具の有する高温硬さ、高温強度、耐熱性に加えて、一段とすぐれた表面平坦性と高温強度を兼備し、その結果、各種の鋼や鋳鉄などを、高い発熱を伴い切刃部に高負荷が作用する高速重切削条件の切削加工で用いた場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性と一段とすぐれた耐摩耗性を発揮し、使用寿命の一層の延命化を可能とするものである。
これに対して、中間層として改質AlZrO層が形成されておらず、硬質被覆層の下部層の上に、上部層として従来Al23層が直接蒸着形成された従来被覆工具においては、高速重切削条件下では摩耗が促進されやすく、また、高温強度も不十分である結果、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工は勿論のこと、特に高い発熱を伴うとともに切刃部に対して高負荷が作用する高速重切削加工でも硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性と一段とすぐれた耐摩耗性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
(a)は、本発明被覆工具の改質Al23層について、層厚方向に垂直な面内での電界放出型走査電子顕微鏡による観察で得られた、平板多角形状の結晶粒組織構造を示す模式図であり、(b)は、同じく、層厚方向に平行な面内での電界放出型走査電子顕微鏡による観察で得られた、層表面がほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒組織構造を示す模式図であり、(c)は、より限定された条件で蒸着された改質AlZrO層(中間層)の上に、改質Al23層からなる上部層が蒸着形成された本発明被覆工具11〜15について、層厚方向に垂直な面内での電界放出型走査電子顕微鏡による観察で得られた、平坦六角形状の結晶粒組織構造を示す模式図である。 (a)は、従来被覆工具の従来Al23層について、層厚方向に垂直な面内での電界放出型走査電子顕微鏡による観察で得られた、多角形状の結晶粒組織構造を示す模式図であり、(b)は、同じく、層厚方向に平行な面内での電界放出型走査電子顕微鏡による観察で得られた、層表面で角錐状の凹凸を有し、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒組織構造を示す模式図である。 本発明被覆工具の改質Al23層からなる上部層(あるいは、改質AlZrO層からなる中間層)について、電界放出型走査電子顕微鏡、電子後方散乱回折像装置を用いて測定した、層厚方向に垂直な面における粒界解析模式図であり、実線は、電界放出型走査電子顕微鏡で観察される平板多角形状(平坦六角形状)の結晶粒界を示し、破線は、電子後方散乱回折像装置により測定されたΣ3対応界面を示す。

Claims (3)

  1. 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
    (a)下部層として、3〜20μmの全体平均層厚を有するTiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
    (b)中間層として、1〜5μmの平均層厚を有し、Alとの合量に占めるZrの含有割合(Zr/(Al+Zr)の値)が0.002〜0.01(但し、原子比)であるα型の結晶構造を有し、かつ、Zrを含有する酸化アルミニウム層、
    (c)上部層として、1〜15μmの平均層厚を有し、かつ、α型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層、
    上記(a)〜(c)からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
    上記上部層(c)を、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒からなる組織構造を有し、さらに、
    該上部層(c)について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、
    この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、
    上記上部層(c)を構成する結晶粒の内、面積比率で40%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されていることを特徴とする表面被覆切削工具。
  2. 前記上部層(c)を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平坦六角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の35%以上の面積割合を占める請求項1に記載の表面被覆切削工具。
  3. 前記中間層(b)を、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒からなる組織構造を有し、さらに、
    該中間層(b)について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、
    この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、
    前記中間層(b)を構成する結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されている請求項1または請求項2に記載の表面被覆切削工具。
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