JP4019244B2 - 耐チッピング性のすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、特に各種の鋼や鋳鉄などの高速切削加工に用いた場合に、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具（以下、被覆超硬工具という）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、切削工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、さらに前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどがあり、また前記スローアウエイチップを着脱自在に取り付けて前記ソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うスローアウエイエンドミル工具などが知られている。
【０００３】
さらに、従来、上記の切削工具として、炭化タングステン基超硬合金基体（以下、超硬基体という）の表面に、
（ａ）下部層として、０．５〜１５μｍの平均層厚を有し、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層として、１〜１５μｍの平均層厚を有し、酸化アルミニウム（以下、Ａｌ2Ｏ3で示す）層、および例えば特開昭５７−３９１６８号公報や特開昭６１−２０１７７８号公報に記載されるＡｌ2Ｏ3の素地に酸化ジルコニウム（以下、ＺｒＯ2で示す）相が分散分布してなるＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層（以下、Ａｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層と云う）のいずれか、または両方、
（ｃ）表面層として、０．０５〜２μｍの平均層厚を有するＴｉＮ層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの全体平均層厚で化学蒸着してなる被覆超硬工具が知られており、この被覆超硬工具が、例えば各種低合金鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられていることも知られている。
また、上記の従来被覆超硬工具において、硬質被覆層の表面層を構成するＴｉＮ層は、自体が黄金色の表面色調を有することから、工具の使用前と使用後の識別を容易にするために設けられていることもよく知られるところである。
【０００４】
また、一般に、上記の被覆超硬工具の硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層や、Ａｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層が粒状結晶組織を有し、かつ前記Ａｌ2Ｏ3層はα型結晶構造をもつものやκ型結晶構造をもつものなどが広く実用に供されるており、さらに例えば特開平６−８０１０号公報や特開平７−３２８８０８号公報に記載されるように、上記被覆超硬工具の硬質被覆層を構成する前記Ｔｉ化合物層のうちのＴｉＣＮ層を、層自身の靱性向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
一方、近年の切削加工に対する省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆超硬工具において、特にこれの硬質被覆層の表面層を構成するＴｉＮ層は被削材である各種鋼に対する付着性の強いものであるため、特に高い発熱を伴う高速切削加工では、切粉が高温加熱されることと相まって前記ＴｉＮ層に強力に付着し、前記ＴｉＮ層を硬質被覆層から局部的に剥がし取るように作用するが、この場合前記ＴｉＮ層は中間層であるＡｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層に対しても密着性のすぐれたものであることから、これらの中間層を含み、その他の構成層も前記ＴｉＮ層と一緒に局部的に剥がし取られ、この結果刃先にチッピング（微小欠け）が発生し、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の硬質被覆層の表面層がＴｉＮ層で構成された従来被覆超硬工具に着目し、特にこれの高速切削加工条件下での耐チッピング性の向上を図るべく研究を行った結果、
（ａ）上記の従来被覆超硬工具の硬質被覆層を形成するに際して、中間層としてのＡｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層のいずれか、または両方を形成した後で、まず、表面下地層として、化学蒸着装置にて、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：０．２〜１０％、
ＡｌＣｌ3：０．０５〜１％、
ＣＯ2：０．１〜１０％、
Ａｒ：５〜６０％、
Ｈ２：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜７０ｋＰａ、
とした条件で、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：（Ｔｉ１−ＷＡｌＷ）ＯＺ、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、いずれも原子比で、
Ｗ：０．０２〜０．１５、
Ｚ：１．２５〜１．９０、
を満足するＴｉとＡｌの複合酸化物層、
を形成し、このＴｉとＡｌの複合酸化物層の上に、表面層として、通常の条件、即ち、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：０．２〜１０％、
Ｎ2：４〜６０％、
Ｈ2：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜９０ｋＰａ、
とした条件で、０．０５〜２μｍの平均層厚を有するＴｉＮ層を形成すると、この表面層形成時に上記表面下地層を構成するＴｉとＡｌの複合酸化物層の酸素が拡散してきてＴｉ窒酸化物層が形成されるようになり、この場合前記Ｔｉ窒酸化物層形成後の表面下地層は、
組成式：（Ｔｉ１−ＷＡｌＷ）ＯＸ、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、いずれも原子比で
Ｗ：０．０２〜０．１５、
Ｘ：１．２〜１．７、
を満足するＴｉとＡｌの複合酸化物層、
となり、一方前記表面層は、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、拡散酸素の割合がＴｉに対する原子比で０．０１〜０．４、即ち、
組成式：ＴｉＮ１−Ｙ（Ｏ）Ｙ、
で表わした場合［ただし、（Ｏ）は上記表面下地層からの拡散酸素を示す］、
Ｙ：Ｔｉに対する原子比で０．０１〜０．４、
を満足するＴｉ窒酸化物層となり、この結果の上記Ｔｉ窒酸化物層およびＴｉとＡｌの複合酸化物層が硬質被覆層の表面層および表面下地層として化学蒸着された被覆超硬工具においては、前記表面下地層が、材質的に同種の前記表面層とは勿論のこと、これに含有するＡｌの作用で硬質被覆層の中間層を構成するＡｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層のいずれに対しても強固に密着すると共に、特に前記Ｔｉ窒酸化物層が、上記ＴｉＮ層と同等の黄金色の表面色調を具備するため、工具の使用前後の識別を可能とし、かつ被削材である各種鋼に対する付着性のきわめて低いものであるため、高熱発生を伴う高速切削加工にも高温加熱された切粉が付着することがなくなることから、切刃のチッピング発生が著しく抑制され、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するようになること。
（ｂ）上記（ａ）の被覆超硬工具の硬質被覆層の表面下地層を構成するＴｉとＡｌの複合酸化物層においては、中間層を構成するＡｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層との界面部ではＴｉに比して相対的にＡｌの含有割合を高くし、かつ表面層を構成するＴｉＮ層との界面部では反対にＡｌに比してＴｉの含有割合を高くすると、前記中間層および表面層に対する密着性がさらに一段と向上するようになることから、前記Ａｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層からなる中間層との界面部ではＴｉに比して相対的にＡｌの含有割合を高く、一方表面層との界面部では反対にＡｌに比してＴｉの含有割合を高くする成分濃度勾配を厚さ方向に連続的および／または断続的に形成するのが望ましいこと。
以上（ａ）および（ｂ）に示される研究結果が得られたのである。
【０００７】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、超硬基体の表面に、
（ａ）下部層として、０．５〜１５μｍの平均層厚を有し、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層として、１〜１５μｍの平均層厚を有する、Ａｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層のいずれか、または両方、
（ｃ）表面下地層として、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：（Ｔｉ１−ＷＡｌＷ）ＯＸ、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、いずれも原子比で
Ｗ：０．０２〜０．１５、
Ｘ：１．２〜１．７、
を満足するＴｉとＡｌの複合酸化物層、
（ｄ）表面層として、０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＮ１−Ｙ（Ｏ）Ｙ、
で表わした場合［ただし、（Ｏ）は上記表面下地層からの拡散酸素を示す］、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｙ：Ｔｉに対する原子比で０．０１〜０．４、
を満足するＴｉ窒酸化物層、
以上（ａ）〜（ｄ）で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの全体平均層厚で化学蒸着してなる、耐チッピング性のすぐれた被覆超硬工具に特徴を有するものである。
【０００８】
この発明の被覆超硬工具において、硬質被覆層の表面層を構成するＴｉ窒酸物層の拡散酸素の割合（Ｙ値）をＴｉに対する原子比で０．０１〜０．４０としたのは、その値が０．０１未満では切粉に対する付着性抑制に所望の効果を確保することができず、一方その値が０．４０を越えると、層中に気孔が形成され易くなり、健全な表面層の安定的形成が難しくなるという理由によるものである。
【０００９】
また、同じく表面層を構成するＴｉ窒酸化物層は、上記の通り、まず、表面下地層として、酸素の（Ｔｉ＋Ａｌ）に対する割合を原子比で１．２５〜１．９０（Ｚ値）としたＴｉとＡｌの複合酸化物層を形成し、ついで前記表面下地層の上に通常の条件でＴｉＮ層を蒸着することにより形成されるものであり、したがって前記ＴｉＮ層形成時における前記表面下地層からの酸素の拡散が不可欠となるが、前記表面下地層におけるＺ値が１．２５未満であると、前記ＴｉＮ層への酸素の拡散反応が急激に低下し、表面層における拡散酸素の割合（Ｙ値）をＴｉに対する原子比で０．０１以上にすることができず、一方同Ｚ値が１．９０を越えると、前記表面層における拡散酸素の割合がＴｉに対する原子比で０．４０を越えて多くなってしまうことから、Ｚ値を１．２５〜１．９０と定めたものであり、この場合表面層形成後の表面下地層における酸素の割合（Ｘ値）は（Ｔｉ＋Ａｌ）に対する原子比で１．２〜１．７の範囲内の値をとるようになる、言い換えれば表面層形成後の表面下地層のＸ値が１．２〜１．７を満足する場合に、前記表面層のＹ値は０．０１〜０．４０を満足するものとなるのである。
さらに、上記ＴｉとＡｌの複合酸化物層からなる表面下地層においては、上記の通りＡｌ2Ｏ3層および／またはＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の中間層との界面部では相対的にＡｌの含有割合を高く、一方Ｔｉ窒酸化物層の表面層との界面部では反対にＴｉの含有割合を高くすることにより、これら中間層および表面層に対する密着性が一段と向上したものになるのであるから、厚さ方向中心部における０．０２〜０．１５のＷ値を中心として、これより下側は相対的にＷ値を高く、上側は相対的にＷ値を低くした成分濃度勾配を厚さ方向に連続的および／または断続的に形成するのが望ましい。
【００１０】
さらに、同じく硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層の平均層厚を、それぞれ０．０５〜２μｍおよび０．１〜３μｍとしたのは、その平均層厚が０．０５μｍ未満および０．１μｍ未満では、前者にあっては所望の表面色調（黄金色）を確保することができず、また後者にあっては表面層への酸素供給が不十分になり、一方前者の色調付与作用は２μｍ、後者の酸素供給作用は３μｍの平均層厚で十分満足に行うことができるという理由にもとづくものである。
【００１１】
また、下部層および中間層の平均層厚をそれぞれ０．５〜１５μｍおよび１〜１５μｍとしたのは、前者の下部層（Ｔｉ化合物層）の平均層厚が０．５μｍ未満になると、切刃にチッピングが発生し易くなり、一方後者の中間層（Ａｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層）の平均層厚が１μｍ未満になると、特に切刃の逃げ面摩耗の進行が促進するようになり、また前者の平均層厚が１５μｍを越えると、耐摩耗性が急激に低下するようになり、一方後者の平均層厚が１５μｍを越えると、切刃にチッピングが発生し易くなるという理由によるものである。
さらに、硬質被覆層の全体平均層厚を３〜３０μｍとしたのは、その層厚が３μｍでは所望のすぐれた耐摩耗性を確保することができず、一方その層厚が３０μｍを越えると、切刃に欠けやチッピングが発生し易くなるという理由によるものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
つぎに、この発明の被覆超硬工具を実施例により具体的に説明する。
（実施例１）
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するＷＣ粉末、（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ（重量比で、以下同じ、ＴｉＣ／ＷＣ＝３０／７０）粉末、（Ｔｉ，Ｗ）ＣＮ（ＴｉＣ／ＴｉＮ／ＷＣ＝２４／２０／５６）粉末、（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ（ＴａＣ／ＮｂＣ＝９０／１０）粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、１３００〜１５００℃の範囲内の所定温度に１時間保持の条件で真空焼結することによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもった超硬基体（チップ）Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００１３】
ついで、これらの超硬基体(チップ)Ａ〜Ｆの表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、表２、３（表２中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表４に示される組成および目標層厚のＴｉ化合物層（下部層）、Ａｌ2Ｏ3層および／またはＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層（中間層）、さらに拡散酸素供給用ＴｉとＡｌの複合酸化物層（表面下地層）および拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層（表面層）からなる硬質被覆層を形成することにより図１（ａ）に概略斜視図で、同（ｂ）に概略縦断面図で示される形状をもった本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製スローアウエイチップ（以下、本発明被覆超硬チップと云う）１〜１０をそれぞれ製造した。
【００１４】
また、比較の目的で、表５に示される通り、拡散酸素供給用ＴｉとＡｌの複合酸化物層（表面下地層）および拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層（表面層）の形成を行なわず、これに代って表面層としてＴｉＮ層を形成する以外は同一の条件で従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製スローアウエイチップ（以下、従来被覆超硬チップと云う）１〜１０をそれぞれ製造した。
【００１５】
この結果得られた本発明被覆超硬チップ１〜１０の硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｙ値およびＸ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表６に示される値を示した。
なお、上記表面下地層の厚さ方向中央部のＡｌ含有割合（Ｗ値）を同じくオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表３に示される目標値と実質的に同じ値を示した。
さらに、上記の本発明被覆超硬チップ１〜１０および従来被覆超硬チップ１〜１０のそれぞれの硬質被覆層の構成層の層厚を走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、それぞれ目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点平均）を示した。
なお、上記の目標値と実測値の関係は以下の実施例２、３でも同じ結果を示した。
【００１６】
つぎに、上記本発明被覆超硬チップ１〜１０および従来被覆超硬チップ１〜１０について、これを工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の丸棒、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件での合金鋼の乾式高速連続旋削加工試験、並びに、
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件での合金鋼の乾式高速断続旋削加工試験を行い、いずれの旋削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
【表３】
【００２０】
【表４】
【００２１】
【表５】
【００２２】
【表６】
【００２３】
（実施例２）
原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ3Ｃ2粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ粉末、同１．８μｍのＣｏ粉末、および同１．２μｍの炭素（Ｃ）粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表７に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が８ｍｍ、１３ｍｍ、および２６ｍｍの３種の超硬基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、表７に示される組合せで、切刃部の直径×長さがそれぞれ６ｍｍ×１３ｍｍ、１０ｍｍ×２２ｍｍ、および２０ｍｍ×４５ｍｍの寸法をもった超硬基体（エンドミル）ａ〜ｈをそれぞれ製造した。
【００２４】
ついで、これらの超硬基体（エンドミル）ａ〜ｈの表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、同じく表２、３に示される条件にて、表８に示される組成および目標層厚のＴｉ化合物層（下部層）、Ａｌ2Ｏ3層および／またはＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層（中間層）、さらに拡散酸素供給用ＴｉとＡｌの複合酸化物層（表面下地層）および拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層（表面層）からなる硬質被覆層を形成することにより、図２（ａ）に概略正面図で、同（ｂ）に切刃部の概略横断面図で示される形状を有する本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製エンドミル（以下、本発明被覆超硬エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００２５】
また、比較の目的で、表９に示される通り、上記の拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層（表面層）および拡散酸素供給用のＴｉとＡｉの複合酸化物層（表面下地層）に代って、ＴｉＮ層（表面層）を形成する以外は同一の条件で従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製エンドミル（以下、従来被覆超硬エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００２６】
この結果得られた本発明被覆超硬エンドミル１〜８の硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｙ値およびＸ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表８に示される値を示した。
つぎに、上記本発明被覆超硬エンドミル１〜８および従来被覆超硬エンドミル１〜８のうち、本発明被覆超硬エンドミル１〜３および従来被覆超硬エンドミル１〜３については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：８０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：２ｍｍ、
テーブル送り：５５０ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の乾式高速溝切削加工試験、本発明被覆超硬エンドミル４〜６および従来被覆超硬エンドミル４〜６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：９０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：５ｍｍ、
テーブル送り：６００ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の乾式高速溝切削加工試験、本発明被覆超硬エンドミル７，８および従来被覆超硬エンドミル７，８については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の板材、
切削速度：９０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：１０ｍｍ、
テーブル送り：６００ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の乾式高速溝切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの溝切削加工試験でも切刃部先端面の直径が使用寿命の目安とされる０．２ｍｍ減少するまでの切削溝長を測定した。この測定結果を表８、９にそれぞれ示した。
【００２７】
【表７】
【００２８】
【表８】
【００２９】
【表９】
【００３０】
（実施例３）
上記の実施例２で製造した直径が８ｍｍ（超硬基体ａ〜ｃ形成用）、１３ｍｍ（超硬基体ｄ〜ｆ形成用）、および２６ｍｍ（超硬基体ｇ、ｈ形成用）の３種の丸棒焼結体を用い、この３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、溝形成部の直径×長さがそれぞれ４ｍｍ×１３ｍｍ（超硬基体ａ‘〜ｃ’）、８ｍｍ×２２ｍｍ（超硬基体ｄ‘〜ｆ’）、および１６ｍｍ×４５ｍｍ（超硬基体ｇ‘、ｈ’）の寸法をもった超硬基体（ドリル）ａ‘〜ｈ’をそれぞれ製造した。
【００３１】
ついで、これらの超硬基体（ドリル）ａ‘〜ｈ’の表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、同じく表２、３に示される条件にて、表１０に示される組成および目標層厚のＴｉ化合物層（下部層）、Ａｌ2Ｏ3層および／またはＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層（中間層）、さらに拡散酸素供給用のＴｉとＡｌの複合酸化物層（表面下地層）および拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層（表面層）からなる硬質被覆層を形成することにより、図３（ａ）に概略正面図で、同（ｂ）に溝形成部の概略横断面図で示される形状を有する本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製ドリル（以下、本発明被覆超硬ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００３２】
また、比較の目的で、表１１に示される通り、上記の拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層（表面層）および拡散酸素供給用のＴｉとＡｌの複合酸化物層（表面下地層）に代って、ＴｉＮ層（表面層）を形成する以外は同一の条件で従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製ドリル（以下、従来被覆超硬ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００３３】
この結果得られた本発明被覆超硬ドリル１〜８の硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｙ値およびＸ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表１０に示される値を示した。
つぎに、上記本発明被覆超硬ドリル１〜８および従来被覆超硬ドリル１〜８のうち、本発明被覆超硬ドリル１〜３および従来被覆超硬ドリル１〜３については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：５０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．３ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、本発明被覆超硬ドリル４〜６および従来被覆超硬ドリル４〜６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：６０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．３ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、本発明被覆超硬ドリル７，８および従来被覆超硬ドリル７，８については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の板材、
切削速度：７０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．４ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの湿式（水溶性切削油使用）高速穴あけ切削加工試験でも先端切刃面の逃げ面摩耗幅が０．３ｍｍに至るまでの穴あけ加工数を測定した。この測定結果を表１０、１１にそれぞれ示した。
【００３４】
【表１０】
【００３５】
【表１１】
【００３６】
【発明の効果】
表４〜１１に示される結果から、硬質被覆層の表面層がＴｉＮ層の形成時に表面下地層から拡散してきた酸素と反応して形成されたＴｉ窒酸化物層で構成された本発明被覆超硬工具は、いずれも高い発熱を伴う鋼の高速切削加工でも、同じく硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合酸化物層（表面下地層）がＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層（中間層）、さらに前記Ｔｉ窒酸化物層（表面層）に対して強固に密着し、かつ前記Ｔｉ窒酸化物層（表面層）の高温加熱の切粉に対する親和性がきわめて低く、切粉が前記Ｔｉ窒酸化物層に付着することがないことから、切刃にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、硬質被覆層の表面層がＴｉＮ層で構成された従来被覆超硬工具においては、いずれも切粉が前記ＴｉＮ層に付着し易く、前記ＴｉＮ層が他の構成層とともに前記切粉によって剥がし取られることから、切刃にチッピングの発生し易く、これが原因で比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆超硬工具は、使用前後の識別工具の特に各種鋼や鋳鉄などの高速切削加工での実用を可能とするものであり、かつ実用に際しては切刃にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は被覆超硬チップの概略斜視図、（ｂ）は被覆超硬チップの概略縦断面図である。
【図２】（ａ）は被覆超硬エンドミル概略正面図、（ｂ）は同切刃部の概略横断面図である。
【図３】（ａ）は被覆超硬ドリルの概略正面図、（ｂ）は同溝形成部の概略横断面図である。
【発明の属する技術分野】
この発明は、特に各種の鋼や鋳鉄などの高速切削加工に用いた場合に、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具（以下、被覆超硬工具という）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、切削工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、さらに前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどがあり、また前記スローアウエイチップを着脱自在に取り付けて前記ソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うスローアウエイエンドミル工具などが知られている。
【０００３】
さらに、従来、上記の切削工具として、炭化タングステン基超硬合金基体（以下、超硬基体という）の表面に、
（ａ）下部層として、０．５〜１５μｍの平均層厚を有し、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層として、１〜１５μｍの平均層厚を有し、酸化アルミニウム（以下、Ａｌ2Ｏ3で示す）層、および例えば特開昭５７−３９１６８号公報や特開昭６１−２０１７７８号公報に記載されるＡｌ2Ｏ3の素地に酸化ジルコニウム（以下、ＺｒＯ2で示す）相が分散分布してなるＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層（以下、Ａｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層と云う）のいずれか、または両方、
（ｃ）表面層として、０．０５〜２μｍの平均層厚を有するＴｉＮ層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの全体平均層厚で化学蒸着してなる被覆超硬工具が知られており、この被覆超硬工具が、例えば各種低合金鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられていることも知られている。
また、上記の従来被覆超硬工具において、硬質被覆層の表面層を構成するＴｉＮ層は、自体が黄金色の表面色調を有することから、工具の使用前と使用後の識別を容易にするために設けられていることもよく知られるところである。
【０００４】
また、一般に、上記の被覆超硬工具の硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層や、Ａｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層が粒状結晶組織を有し、かつ前記Ａｌ2Ｏ3層はα型結晶構造をもつものやκ型結晶構造をもつものなどが広く実用に供されるており、さらに例えば特開平６−８０１０号公報や特開平７−３２８８０８号公報に記載されるように、上記被覆超硬工具の硬質被覆層を構成する前記Ｔｉ化合物層のうちのＴｉＣＮ層を、層自身の靱性向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
一方、近年の切削加工に対する省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆超硬工具において、特にこれの硬質被覆層の表面層を構成するＴｉＮ層は被削材である各種鋼に対する付着性の強いものであるため、特に高い発熱を伴う高速切削加工では、切粉が高温加熱されることと相まって前記ＴｉＮ層に強力に付着し、前記ＴｉＮ層を硬質被覆層から局部的に剥がし取るように作用するが、この場合前記ＴｉＮ層は中間層であるＡｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層に対しても密着性のすぐれたものであることから、これらの中間層を含み、その他の構成層も前記ＴｉＮ層と一緒に局部的に剥がし取られ、この結果刃先にチッピング（微小欠け）が発生し、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の硬質被覆層の表面層がＴｉＮ層で構成された従来被覆超硬工具に着目し、特にこれの高速切削加工条件下での耐チッピング性の向上を図るべく研究を行った結果、
（ａ）上記の従来被覆超硬工具の硬質被覆層を形成するに際して、中間層としてのＡｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層のいずれか、または両方を形成した後で、まず、表面下地層として、化学蒸着装置にて、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：０．２〜１０％、
ＡｌＣｌ3：０．０５〜１％、
ＣＯ2：０．１〜１０％、
Ａｒ：５〜６０％、
Ｈ２：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜７０ｋＰａ、
とした条件で、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：（Ｔｉ１−ＷＡｌＷ）ＯＺ、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、いずれも原子比で、
Ｗ：０．０２〜０．１５、
Ｚ：１．２５〜１．９０、
を満足するＴｉとＡｌの複合酸化物層、
を形成し、このＴｉとＡｌの複合酸化物層の上に、表面層として、通常の条件、即ち、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ4：０．２〜１０％、
Ｎ2：４〜６０％、
Ｈ2：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜９０ｋＰａ、
とした条件で、０．０５〜２μｍの平均層厚を有するＴｉＮ層を形成すると、この表面層形成時に上記表面下地層を構成するＴｉとＡｌの複合酸化物層の酸素が拡散してきてＴｉ窒酸化物層が形成されるようになり、この場合前記Ｔｉ窒酸化物層形成後の表面下地層は、
組成式：（Ｔｉ１−ＷＡｌＷ）ＯＸ、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、いずれも原子比で
Ｗ：０．０２〜０．１５、
Ｘ：１．２〜１．７、
を満足するＴｉとＡｌの複合酸化物層、
となり、一方前記表面層は、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、拡散酸素の割合がＴｉに対する原子比で０．０１〜０．４、即ち、
組成式：ＴｉＮ１−Ｙ（Ｏ）Ｙ、
で表わした場合［ただし、（Ｏ）は上記表面下地層からの拡散酸素を示す］、
Ｙ：Ｔｉに対する原子比で０．０１〜０．４、
を満足するＴｉ窒酸化物層となり、この結果の上記Ｔｉ窒酸化物層およびＴｉとＡｌの複合酸化物層が硬質被覆層の表面層および表面下地層として化学蒸着された被覆超硬工具においては、前記表面下地層が、材質的に同種の前記表面層とは勿論のこと、これに含有するＡｌの作用で硬質被覆層の中間層を構成するＡｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層のいずれに対しても強固に密着すると共に、特に前記Ｔｉ窒酸化物層が、上記ＴｉＮ層と同等の黄金色の表面色調を具備するため、工具の使用前後の識別を可能とし、かつ被削材である各種鋼に対する付着性のきわめて低いものであるため、高熱発生を伴う高速切削加工にも高温加熱された切粉が付着することがなくなることから、切刃のチッピング発生が著しく抑制され、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するようになること。
（ｂ）上記（ａ）の被覆超硬工具の硬質被覆層の表面下地層を構成するＴｉとＡｌの複合酸化物層においては、中間層を構成するＡｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層との界面部ではＴｉに比して相対的にＡｌの含有割合を高くし、かつ表面層を構成するＴｉＮ層との界面部では反対にＡｌに比してＴｉの含有割合を高くすると、前記中間層および表面層に対する密着性がさらに一段と向上するようになることから、前記Ａｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層からなる中間層との界面部ではＴｉに比して相対的にＡｌの含有割合を高く、一方表面層との界面部では反対にＡｌに比してＴｉの含有割合を高くする成分濃度勾配を厚さ方向に連続的および／または断続的に形成するのが望ましいこと。
以上（ａ）および（ｂ）に示される研究結果が得られたのである。
【０００７】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、超硬基体の表面に、
（ａ）下部層として、０．５〜１５μｍの平均層厚を有し、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層として、１〜１５μｍの平均層厚を有する、Ａｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層のいずれか、または両方、
（ｃ）表面下地層として、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：（Ｔｉ１−ＷＡｌＷ）ＯＸ、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、いずれも原子比で
Ｗ：０．０２〜０．１５、
Ｘ：１．２〜１．７、
を満足するＴｉとＡｌの複合酸化物層、
（ｄ）表面層として、０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＮ１−Ｙ（Ｏ）Ｙ、
で表わした場合［ただし、（Ｏ）は上記表面下地層からの拡散酸素を示す］、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｙ：Ｔｉに対する原子比で０．０１〜０．４、
を満足するＴｉ窒酸化物層、
以上（ａ）〜（ｄ）で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの全体平均層厚で化学蒸着してなる、耐チッピング性のすぐれた被覆超硬工具に特徴を有するものである。
【０００８】
この発明の被覆超硬工具において、硬質被覆層の表面層を構成するＴｉ窒酸物層の拡散酸素の割合（Ｙ値）をＴｉに対する原子比で０．０１〜０．４０としたのは、その値が０．０１未満では切粉に対する付着性抑制に所望の効果を確保することができず、一方その値が０．４０を越えると、層中に気孔が形成され易くなり、健全な表面層の安定的形成が難しくなるという理由によるものである。
【０００９】
また、同じく表面層を構成するＴｉ窒酸化物層は、上記の通り、まず、表面下地層として、酸素の（Ｔｉ＋Ａｌ）に対する割合を原子比で１．２５〜１．９０（Ｚ値）としたＴｉとＡｌの複合酸化物層を形成し、ついで前記表面下地層の上に通常の条件でＴｉＮ層を蒸着することにより形成されるものであり、したがって前記ＴｉＮ層形成時における前記表面下地層からの酸素の拡散が不可欠となるが、前記表面下地層におけるＺ値が１．２５未満であると、前記ＴｉＮ層への酸素の拡散反応が急激に低下し、表面層における拡散酸素の割合（Ｙ値）をＴｉに対する原子比で０．０１以上にすることができず、一方同Ｚ値が１．９０を越えると、前記表面層における拡散酸素の割合がＴｉに対する原子比で０．４０を越えて多くなってしまうことから、Ｚ値を１．２５〜１．９０と定めたものであり、この場合表面層形成後の表面下地層における酸素の割合（Ｘ値）は（Ｔｉ＋Ａｌ）に対する原子比で１．２〜１．７の範囲内の値をとるようになる、言い換えれば表面層形成後の表面下地層のＸ値が１．２〜１．７を満足する場合に、前記表面層のＹ値は０．０１〜０．４０を満足するものとなるのである。
さらに、上記ＴｉとＡｌの複合酸化物層からなる表面下地層においては、上記の通りＡｌ2Ｏ3層および／またはＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層の中間層との界面部では相対的にＡｌの含有割合を高く、一方Ｔｉ窒酸化物層の表面層との界面部では反対にＴｉの含有割合を高くすることにより、これら中間層および表面層に対する密着性が一段と向上したものになるのであるから、厚さ方向中心部における０．０２〜０．１５のＷ値を中心として、これより下側は相対的にＷ値を高く、上側は相対的にＷ値を低くした成分濃度勾配を厚さ方向に連続的および／または断続的に形成するのが望ましい。
【００１０】
さらに、同じく硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層の平均層厚を、それぞれ０．０５〜２μｍおよび０．１〜３μｍとしたのは、その平均層厚が０．０５μｍ未満および０．１μｍ未満では、前者にあっては所望の表面色調（黄金色）を確保することができず、また後者にあっては表面層への酸素供給が不十分になり、一方前者の色調付与作用は２μｍ、後者の酸素供給作用は３μｍの平均層厚で十分満足に行うことができるという理由にもとづくものである。
【００１１】
また、下部層および中間層の平均層厚をそれぞれ０．５〜１５μｍおよび１〜１５μｍとしたのは、前者の下部層（Ｔｉ化合物層）の平均層厚が０．５μｍ未満になると、切刃にチッピングが発生し易くなり、一方後者の中間層（Ａｌ2Ｏ3層 およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層）の平均層厚が１μｍ未満になると、特に切刃の逃げ面摩耗の進行が促進するようになり、また前者の平均層厚が１５μｍを越えると、耐摩耗性が急激に低下するようになり、一方後者の平均層厚が１５μｍを越えると、切刃にチッピングが発生し易くなるという理由によるものである。
さらに、硬質被覆層の全体平均層厚を３〜３０μｍとしたのは、その層厚が３μｍでは所望のすぐれた耐摩耗性を確保することができず、一方その層厚が３０μｍを越えると、切刃に欠けやチッピングが発生し易くなるという理由によるものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
つぎに、この発明の被覆超硬工具を実施例により具体的に説明する。
（実施例１）
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するＷＣ粉末、（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ（重量比で、以下同じ、ＴｉＣ／ＷＣ＝３０／７０）粉末、（Ｔｉ，Ｗ）ＣＮ（ＴｉＣ／ＴｉＮ／ＷＣ＝２４／２０／５６）粉末、（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ（ＴａＣ／ＮｂＣ＝９０／１０）粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、１３００〜１５００℃の範囲内の所定温度に１時間保持の条件で真空焼結することによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもった超硬基体（チップ）Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００１３】
ついで、これらの超硬基体(チップ)Ａ〜Ｆの表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、表２、３（表２中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表４に示される組成および目標層厚のＴｉ化合物層（下部層）、Ａｌ2Ｏ3層および／またはＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層（中間層）、さらに拡散酸素供給用ＴｉとＡｌの複合酸化物層（表面下地層）および拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層（表面層）からなる硬質被覆層を形成することにより図１（ａ）に概略斜視図で、同（ｂ）に概略縦断面図で示される形状をもった本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製スローアウエイチップ（以下、本発明被覆超硬チップと云う）１〜１０をそれぞれ製造した。
【００１４】
また、比較の目的で、表５に示される通り、拡散酸素供給用ＴｉとＡｌの複合酸化物層（表面下地層）および拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層（表面層）の形成を行なわず、これに代って表面層としてＴｉＮ層を形成する以外は同一の条件で従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製スローアウエイチップ（以下、従来被覆超硬チップと云う）１〜１０をそれぞれ製造した。
【００１５】
この結果得られた本発明被覆超硬チップ１〜１０の硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｙ値およびＸ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表６に示される値を示した。
なお、上記表面下地層の厚さ方向中央部のＡｌ含有割合（Ｗ値）を同じくオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表３に示される目標値と実質的に同じ値を示した。
さらに、上記の本発明被覆超硬チップ１〜１０および従来被覆超硬チップ１〜１０のそれぞれの硬質被覆層の構成層の層厚を走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、それぞれ目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点平均）を示した。
なお、上記の目標値と実測値の関係は以下の実施例２、３でも同じ結果を示した。
【００１６】
つぎに、上記本発明被覆超硬チップ１〜１０および従来被覆超硬チップ１〜１０について、これを工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の丸棒、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件での合金鋼の乾式高速連続旋削加工試験、並びに、
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件での合金鋼の乾式高速断続旋削加工試験を行い、いずれの旋削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
【００１７】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【表５】
【表６】
（実施例２）
原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ3Ｃ2粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ粉末、同１．８μｍのＣｏ粉末、および同１．２μｍの炭素（Ｃ）粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表７に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が８ｍｍ、１３ｍｍ、および２６ｍｍの３種の超硬基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、表７に示される組合せで、切刃部の直径×長さがそれぞれ６ｍｍ×１３ｍｍ、１０ｍｍ×２２ｍｍ、および２０ｍｍ×４５ｍｍの寸法をもった超硬基体（エンドミル）ａ〜ｈをそれぞれ製造した。
【００２４】
ついで、これらの超硬基体（エンドミル）ａ〜ｈの表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、同じく表２、３に示される条件にて、表８に示される組成および目標層厚のＴｉ化合物層（下部層）、Ａｌ2Ｏ3層および／またはＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層（中間層）、さらに拡散酸素供給用ＴｉとＡｌの複合酸化物層（表面下地層）および拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層（表面層）からなる硬質被覆層を形成することにより、図２（ａ）に概略正面図で、同（ｂ）に切刃部の概略横断面図で示される形状を有する本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製エンドミル（以下、本発明被覆超硬エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００２５】
また、比較の目的で、表９に示される通り、上記の拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層（表面層）および拡散酸素供給用のＴｉとＡｉの複合酸化物層（表面下地層）に代って、ＴｉＮ層（表面層）を形成する以外は同一の条件で従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製エンドミル（以下、従来被覆超硬エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００２６】
この結果得られた本発明被覆超硬エンドミル１〜８の硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｙ値およびＸ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表８に示される値を示した。
つぎに、上記本発明被覆超硬エンドミル１〜８および従来被覆超硬エンドミル１〜８のうち、本発明被覆超硬エンドミル１〜３および従来被覆超硬エンドミル１〜３については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：８０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：２ｍｍ、
テーブル送り：５５０ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の乾式高速溝切削加工試験、本発明被覆超硬エンドミル４〜６および従来被覆超硬エンドミル４〜６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：９０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：５ｍｍ、
テーブル送り：６００ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の乾式高速溝切削加工試験、本発明被覆超硬エンドミル７，８および従来被覆超硬エンドミル７，８については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の板材、
切削速度：９０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：１０ｍｍ、
テーブル送り：６００ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の乾式高速溝切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの溝切削加工試験でも切刃部先端面の直径が使用寿命の目安とされる０．２ｍｍ減少するまでの切削溝長を測定した。この測定結果を表８、９にそれぞれ示した。
【００２７】
【表７】
【表８】
【表９】
（実施例３）
上記の実施例２で製造した直径が８ｍｍ（超硬基体ａ〜ｃ形成用）、１３ｍｍ（超硬基体ｄ〜ｆ形成用）、および２６ｍｍ（超硬基体ｇ、ｈ形成用）の３種の丸棒焼結体を用い、この３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、溝形成部の直径×長さがそれぞれ４ｍｍ×１３ｍｍ（超硬基体ａ‘〜ｃ’）、８ｍｍ×２２ｍｍ（超硬基体ｄ‘〜ｆ’）、および１６ｍｍ×４５ｍｍ（超硬基体ｇ‘、ｈ’）の寸法をもった超硬基体（ドリル）ａ‘〜ｈ’をそれぞれ製造した。
【００３１】
ついで、これらの超硬基体（ドリル）ａ‘〜ｈ’の表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、同じく表２、３に示される条件にて、表１０に示される組成および目標層厚のＴｉ化合物層（下部層）、Ａｌ2Ｏ3層および／またはＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層（中間層）、さらに拡散酸素供給用のＴｉとＡｌの複合酸化物層（表面下地層）および拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層（表面層）からなる硬質被覆層を形成することにより、図３（ａ）に概略正面図で、同（ｂ）に溝形成部の概略横断面図で示される形状を有する本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製ドリル（以下、本発明被覆超硬ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００３２】
また、比較の目的で、表１１に示される通り、上記の拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層（表面層）および拡散酸素供給用のＴｉとＡｌの複合酸化物層（表面下地層）に代って、ＴｉＮ層（表面層）を形成する以外は同一の条件で従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製ドリル（以下、従来被覆超硬ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００３３】
この結果得られた本発明被覆超硬ドリル１〜８の硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｙ値およびＸ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表１０に示される値を示した。
つぎに、上記本発明被覆超硬ドリル１〜８および従来被覆超硬ドリル１〜８のうち、本発明被覆超硬ドリル１〜３および従来被覆超硬ドリル１〜３については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：５０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．３ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、本発明被覆超硬ドリル４〜６および従来被覆超硬ドリル４〜６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：６０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．３ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、本発明被覆超硬ドリル７，８および従来被覆超硬ドリル７，８については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の板材、
切削速度：７０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．４ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの湿式（水溶性切削油使用）高速穴あけ切削加工試験でも先端切刃面の逃げ面摩耗幅が０．３ｍｍに至るまでの穴あけ加工数を測定した。この測定結果を表１０、１１にそれぞれ示した。
【００３４】
【表１０】
【表１１】
【発明の効果】
表４〜１１に示される結果から、硬質被覆層の表面層がＴｉＮ層の形成時に表面下地層から拡散してきた酸素と反応して形成されたＴｉ窒酸化物層で構成された本発明被覆超硬工具は、いずれも高い発熱を伴う鋼の高速切削加工でも、同じく硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合酸化物層（表面下地層）がＡｌ2Ｏ3層およびＡｌ2Ｏ3−ＺｒＯ2混合層（中間層）、さらに前記Ｔｉ窒酸化物層（表面層）に対して強固に密着し、かつ前記Ｔｉ窒酸化物層（表面層）の高温加熱の切粉に対する親和性がきわめて低く、切粉が前記Ｔｉ窒酸化物層に付着することがないことから、切刃にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、硬質被覆層の表面層がＴｉＮ層で構成された従来被覆超硬工具においては、いずれも切粉が前記ＴｉＮ層に付着し易く、前記ＴｉＮ層が他の構成層とともに前記切粉によって剥がし取られることから、切刃にチッピングの発生し易く、これが原因で比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆超硬工具は、使用前後の識別工具の特に各種鋼や鋳鉄などの高速切削加工での実用を可能とするものであり、かつ実用に際しては切刃にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は被覆超硬チップの概略斜視図、（ｂ）は被覆超硬チップの概略縦断面図である。
【図２】（ａ）は被覆超硬エンドミル概略正面図、（ｂ）は同切刃部の概略横断面図である。
【図３】（ａ）は被覆超硬ドリルの概略正面図、（ｂ）は同溝形成部の概略横断面図である。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金基体の表面に、
（ａ）下部層として、０．５〜１５μｍの平均層厚を有し、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上の複層からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層として、１〜１５μｍの平均層厚を有する、酸化アルミニウム層および酸化アルミニウムの素地に酸化ジルコニウム相が分散分布してなる酸化アルミニウム−酸化ジルコニウム混合層のいずれか、または両方、
（ｃ）表面下地層として、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：（Ｔｉ１−ＷＡｌＷ）ＯＸ、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、いずれも原子比で
Ｗ：０．０２〜０．１５、
Ｘ：１．２〜１．７、
を満足するＴｉとＡｌの複合酸化物層、
（ｄ）表面層として、０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＮ１−Ｙ（Ｏ）Ｙ、
で表わした場合［ただし、（Ｏ）は上記表面下地層からの拡散酸素を示す］、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｙ：Ｔｉに対する原子比で０．０１〜０．４、
を満足するＴｉ窒酸化物層、
以上（ａ）〜（ｄ）で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの全体平均層厚で化学蒸着してなる、耐チッピング性のすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具。
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