JP4019246B2

JP4019246B2 - 耐チッピング性のすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具

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Publication number: JP4019246B2
Application number: JP2001071620A
Authority: JP
Inventors: 文一白瀬; 哲彦本間; 稔晃植田; 高歳大鹿
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2000-09-04
Filing date: 2001-03-14
Publication date: 2007-12-12
Anticipated expiration: 2021-03-14
Also published as: JP2002144109A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、特に各種の鋼や鋳鉄などの高速切削加工に用いた場合に、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具（以下、被覆超硬工具という）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、切削工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、さらに前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどがあり、また前記スローアウエイチップを着脱自在に取り付けて前記ソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うスローアウエイエンドミル工具などが知られている。
さらに、従来、一般に、上記の切削工具として、炭化タングステン基超硬合金基体（以下、超硬基体という）の表面に、
（ａ）下部層として、０．５〜１５μｍの平均層厚を有し、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層として、１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム（以下、Ａｌ₂Ｏ₃で示す）層、
（ｃ）表面層として、０．０５〜２μｍの平均層厚を有するＴｉＮ層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの平均層厚で化学蒸着してなる被覆超硬工具が知られている。
また、上記の従来被覆超硬工具において、硬質被覆層を構成する表面層としてのＴｉＮ層は、自体が黄金色の表面色調を有することから、工具の使用前と使用後の識別を容易にするために、硬質被覆層の最表面層をＴｉＮ層で構成することも知られている。
【０００３】
また、一般に、上記の被覆超硬工具の硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層およびＡｌ₂Ｏ₃層が粒状結晶組織を有し、かつ前記Ａｌ₂Ｏ₃層はα型結晶構造をもつものやκ型結晶構造をもつものなどが広く実用に供されるており、さらにこれらＡｌ₂Ｏ₃層について、例えば１．５オングストロームの波長を有するＣｕｋα線を線源として用いてＸ線回折を行うと、α−Ａｌ₂Ｏ₃層であれば、これの形成条件によって、いずれも２θで、２５．６度（０１２結晶面配向）、３５．１度（１０４結晶面配向）、３７．８度（１１０結晶面配向）、４３．４度（１１３結晶面配向）、５２．６度（０２４結晶面配向）、５７．５度（１１６結晶面配向）、６６．５度（１２４結晶面配向）、および６８．２度（０３０結晶面配向）のうちのいずれかの回折角に最高回折ピーク高さが現れるＸ線回折パターンを示すα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成することができ、またκ−Ａｌ₂Ｏ₃層であると、同じくこれの形成条件によって、いずれも２θで、１９．７度、２９．４度、３２．１度、３４．９度、３７．３度、４３．９度、５２．６度、５６．０度、６２．３度および６５．２度のうちのいずれかの回折角に最高回折ピーク高さが現れるＸ線回折パターンを示すκ−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成することができることも良く知られている。
【０００４】
さらに例えば特開平６−８０１０号公報や特開平７−３２８８０８号公報に記載されるように、上記被覆超硬工具の硬質被覆層を構成する前記Ｔｉ化合物層のうちのＴｉＣＮ層を、層自身の靱性向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
一方、近年の切削加工に対する省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあり、また上記の従来被覆超硬工具において、特にこれの硬質被覆層の表面層は使用前後の識別目的で蒸着形成されたＴｉＮ層からなるが、このＴｉＮ層は被削材である各種鋼に対する付着性の強いものであるため、特に高い発熱を伴う高速切削加工では、切粉が高温加熱されることと相まって前記ＴｉＮ層に強力に付着し、前記ＴｉＮ層を硬質被覆層から局部的に剥がし取るように作用するが、この場合前記ＴｉＮ層は他の構成層であるＴｉ化合物層およびＡｌ₂Ｏ₃層のいずれに対しても密着性のすぐれたものであるることから、これらの構成層も前記ＴｉＮ層と一緒に局部的に剥がし取られ、この結果刃先にチッピング（微小欠け）が発生し、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆超硬工具について、これの硬質被覆層を構成する表面層としてのＴｉＮ層に着目し、研究を行った結果、
（ａ）上記硬質被覆層の形成に際して、中間層としてのＡｌ₂Ｏ₃層を形成した後で、化学蒸着装置にて、前記Ａｌ₂Ｏ₃層の表面を、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ₄：０．０５〜１０％、
不活性ガス：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜９０ｋＰａ、
とした条件で処理すると、雰囲気からＴｉが前記Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部に侵入拡散し、前記Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部にＴｉ侵入拡散帯域が形成されるようになること。
【０００７】
（ｂ）上記Ｔｉ侵入拡散帯域を上記Ａｌ₂Ｏ₃層の表面から０．１〜３μｍの深さに亘って形成した状態で、表面下地層として、
反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ₄：０．２〜１０％、
ＣＯ₂：０．１〜１０％、
Ａｒ：５〜６０％、
Ｈ₂：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜７０ｋＰａ、
とした条件で、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、Ｔｉに対する酸素の割合が原子比で１．２５〜１．９０、即ち、
組成式：ＴｉＯ_W 、
で表わした場合、
Ｗ：Ｔｉに対する原子比で１．２５〜１．９０、
を満足するＴｉ酸化物層を形成すると、このＴｉ酸化物層は上記Ｔｉ侵入拡散帯域の作用でＡｌ₂Ｏ₃層の表面に強固に密着するようになること。
【０００８】
（ｃ）上記Ｔｉ酸化物層の上に、表面層として、通常の条件、即ち、
反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ₄：０．２〜１０％、
Ｎ₂：４〜６０％、
Ｈ₂：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：４〜９０ｋＰａ、
とした条件で、０．０５〜２μｍの平均層厚を有するＴｉＮ層を形成すると、この表面層形成時に上記表面下地層を構成するＴｉ酸化物層の酸素が拡散してきてＴｉ窒酸化物層が形成されるようになり、この場合前記Ｔｉ窒酸化物層形成後の表面下地層は、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、酸素の割合がＴｉに対する原子比で１．２〜１．７、即ち、
組成式：ＴｉＯ_X 、
で表わした場合、
Ｘ：Ｔｉに対する原子比で１．２〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層となり、一方前記表面層は、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、拡散酸素の割合がＴｉに対する原子比で０．０１〜０．４、即ち、
組成式：ＴｉＮ_1-Y（Ｏ）_Y、
で表わした場合［ただし、（Ｏ）は上記表面下地層からの拡散酸素を示す］、
Ｙ：Ｔｉに対する原子比で０．０１〜０．４、
を満足するＴｉ窒酸化物層となること。
【０００９】
（ｄ）この結果の上記Ｔｉ窒酸化物層およびＴｉ酸化物層が硬質被覆層の表面層および表面下地層として化学蒸着された被覆超硬工具においては、特に前記Ｔｉ窒酸化物層が、上記ＴｉＮ層と同等の黄金色の表面色調を具備するため、工具の使用前後の識別を可能とし、かつ被削材である各種鋼に対する付着性のきわめて低いものであるため、高熱発生を伴う高速切削加工にも高温加熱された切粉が付着することがなくなり、さらに上記の通り表面下地層のＡｌ₂Ｏ₃層に対する密着性が前記Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部に形成されたＴｉ侵入拡散帯域によって著しく向上すると共に、Ａｌ₂Ｏ₃層自体の靭性も向上したものになることから、切刃のチッピング発生が著しく抑制され、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するようになること。
以上（ａ）〜（ｄ）に示される研究結果が得られたのである。
【００１０】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、超硬基体の表面に、
（ａ）下部層として、０．５〜１５μｍの平均層厚を有し、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層として、１〜１５μｍの平均層厚を有し、表面部に、表面から０．１〜３μｍの深さに亘ってＴｉ侵入拡散帯域を形成してなるＡｌ₂Ｏ₃層、
（ｃ）表面下地層として、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＯ_Ｘ、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｘ：Ｔｉに対する原子比で１．２〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層、
（ｄ）表面層として、０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＮ_１−Ｙ（Ｏ）_Ｙ、
で表わした場合（ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す）、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｙ：Ｔｉに対する原子比で０．０１〜０．４、
を満足するＴｉ窒酸化物層、
以上（ａ）〜（ｄ）で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの平均層厚で化学蒸着してなる、耐チッピング性のすぐれた被覆超硬工具に特徴を有するものである。
【００１１】
つぎに、この発明の被覆超硬工具の硬質被覆層の構成層について説明する。
（ａ）Ａｌ₂Ｏ₃層表面部のＴｉ侵入拡散帯域
上記の通りＡｌ₂Ｏ₃層の表面部にＴｉ侵入拡散帯域を形成することによって、これの表面に形成される表面下地層との密着性を向上させ、かつＡｌ₂Ｏ₃層自身の靭性も向上させて、耐チッピング性の向上に寄与するが、これの表面からの深さが０．１μｍ未満では所望の密着性および靭性向上効果が得られず、一方これの表面からの深さが３μｍを越えると、切削時の耐摩耗性に低下傾向が現れるようになることから、これの表面からの深さを０．１〜３μｍと定めた。
【００１２】
（ｂ）Ｔｉ窒酸物層（表面層）
表面層を構成するＴｉ窒酸物層の拡散酸素の割合（Ｙ値）をＴｉに対する原子比で０．０１〜０．４０としたのは、その値が０．０１未満では切粉に対する付着性抑制に所望の効果を確保することができず、一方その値が０．４を越えると、層中に気孔が形成され易くなり、健全な表面層の安定的形成が難しくなるという理由によるものである。
【００１３】
（ｃ）Ｔｉ酸化物層（表面下地層）
また、同じく表面層を構成するＴｉ窒酸化物層は、上記の通り、まず、表面下地層として、酸素の割合をＴｉに対する原子比で１．２５〜１．９０（Ｗ値）としたＴｉ酸化物層を形成し、ついで前記表面下地層の上に通常の条件でＴｉＮ層を蒸着することにより形成されるものであり、したがって前記ＴｉＮ層形成時における前記表面下地層からの酸素の拡散が不可欠となるが、前記表面下地層を構成するＴｉ酸化物層のＷ値が１．２５未満であると、前記ＴｉＮ層への酸素の拡散反応が急激に低下し、表面層における拡散酸素の割合（Ｙ値）をＴｉに対する原子比で０．０１以上にすることができず、一方同Ｗ値が１．９０を越えると、前記表面層における拡散酸素の割合がＴｉに対する原子比で０．４０を越えて多くなってしまうことから、Ｗ値を１．２５〜１．９０と定めたものであり、この場合表面層形成後の表面下地層における酸素の割合（Ｘ値）はＴｉに対する原子比で１．２〜１．７の範囲内の値をとるようになる、言い換えれば表面層形成後の表面下地層のＸ値が１．２〜１．７を満足する場合に、前記表面層のＹ値は０．０１〜０．４０を満足するものとなるのである。
【００１４】
（ｄ）表面層および表面下地層の平均層厚
さらに、同じく硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層の平均層厚を、それぞれ０．０５〜２μｍおよび０．１〜３μｍとしたのは、その平均層厚が０．０５μｍ未満および０．１μｍ未満では、前者にあっては所望の表面色調（黄金色）を確保することができず、また後者にあっては表面層への酸素供給が不十分になり、一方前者の色調付与作用は２μｍ、後者の酸素供給作用は３μｍの平均層厚で十分満足に行うことができるという理由にもとづくものである。
【００１５】
（ｅ）下部層および中間層の平均層厚
下部層および中間層の平均層厚をそれぞれ０．５〜１５μｍおよび１〜１５μｍとしたのは、前者の下部層（Ｔｉ化合物層）の平均層厚が０．５μｍ未満になると、切刃にチッピングが発生し易くなり、一方後者の中間層（Ａｌ₂Ｏ₃層）の平均層厚が１μｍ未満になると、特に切刃の逃げ面摩耗の進行が促進するようになり、また前者の平均層厚が１５μｍを越えると、耐摩耗性が急激に低下するようになり、一方後者の平均層厚が１５μｍを越えると、切刃にチッピングが発生し易くなるという理由によるものである。
また、硬質被覆層の全体平均層厚を３〜３０μｍとしたのは、その層厚が３μｍでは所望のすぐれた耐摩耗性を確保することができず、一方その層厚が３０μｍを越えると、切刃に欠けやチッピングが発生し易くなるという理由によるものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】
つぎに、この発明の被覆超硬工具を実施例により具体的に説明する。
（実施例１）
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するＷＣ粉末、（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ（重量比で、以下同じ、ＴｉＣ／ＷＣ＝３０／７０）粉末、（Ｔｉ，Ｗ）ＣＮ（ＴｉＣ／ＴｉＮ／ＷＣ＝２４／２０／５６）粉末、（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ（ＴａＣ／ＮｂＣ＝９０／１０）粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、９．８×１０⁷Ｐａ（１ｔｏｎ／ｃｍ²）の圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３Ｐａ（１×１０^-2ｔｏｒｒ）の真空中、１３００〜１５００℃の範囲内の所定温度に１時間保持の条件で真空焼結することによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもった超硬基体（チップ）Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００１７】
ついで、これらの超硬基体(チップ)Ａ〜Ｆの表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、表２（表中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである。また表中のα−Ａｌ₂Ｏ₃およびκ−Ａｌ₂Ｏ₃の「目標回折角」はＸ線回折パターンで最高回折ピーク高さが現れる目標回折角（２θ）を示すものである）に示される条件にて、硬質被覆層の構成層として表４に示される目標層厚のＴｉ化合物層およびＡｌ₂Ｏ₃層を形成し、ついで、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ₄：５％、
Ａｒ：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：９５０℃、
反応雰囲気圧力：５０ｋＰａ、
とした条件で、所定時間処理して、前記Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部に同じく表４に示される表面からの目標深さに亘ってＴｉ侵入拡散帯域(表４では「Ｔｉ拡散深さ」で表示、単位は「μｍ」、以下表８および表１０でも同じ)を形成し、さらに硬質被覆層の構成層として表３に示される条件で同じく表４に示される目標層厚の拡散酸素供給用Ｔｉ酸化物層からなる表面下地層、および同じく表２に示されるＴｉＮ（その他層）形成条件と同じ条件で同じく表４に示される目標層厚の拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層からなる表面層を形成することにより図１（ａ）に概略斜視図で、同（ｂ）に概略縦断面図で示される形状をもった本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製スローアウエイチップ（以下、本発明被覆超硬チップと云う）１〜１５をそれぞれ製造した。
また、表５に示される通り、上記Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部におけるＴｉ侵入拡散帯域の形成を行なわず、かつ上記表面層および表面下地層に代わってＴｉＮ層を形成する以外は同一の条件で従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製スローアウエイチップ（以下、従来被覆超硬チップと云う）１〜１５をそれぞれ製造した。
【００１８】
この結果得られた本発明被覆超硬チップ１〜１５の硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｙ値およびＸ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表６に示される値を示した。
さらに、上記の本発明被覆超硬チップ１〜１５および従来被覆超硬チップ１〜１５において、それぞれの硬質被覆層を構成するα−Ａｌ₂Ｏ₃層およびκ−Ａｌ₂Ｏ₃層について、１．５オングストロームの波長を有するＣｕｋα線を線源として用いたＸ線回折で観察したところ、いずれも目標回折角（２θ）と実質的に同じ回折角に最高回折ピーク高さが現れるＸ線回折パターンを示し、また表面層としての拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層およびＴｉＮ層はいずれも黄金色の表面色調を有し、さらにこれの構成層の層厚およびＡｌ₂Ｏ₃層表面部におけるＴｉ侵入拡散帯域の深さを走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、それぞれ目標値と実質的に同じ平均層厚および平均深さ（それぞれ５点平均）を示した。
また、上記の本発明被覆超硬チップ１１〜１５においては、硬質被覆層を構成する上記表面層と表面下地層の層間に、界面に沿って空孔の点在が観察された。なお、上記の目標値と実測値（表面下地層のＸ値および表面層のＹ値の実測値は除く）の関係は以下の実施例２、３でも同じ結果を示した。
【００１９】
つぎに、上記本発明被覆超硬チップ１〜１５および従来被覆超硬チップ１〜１５について、これを工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件での合金鋼の乾式高速連続旋削加工試験、並びに、
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件での合金鋼の乾式高速断続旋削加工試験を行い、いずれの旋削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
【００２０】
【表１】

【００２１】
【表２】

【００２２】
【表３】

【００２３】
【表４】

【００２４】
【表５】

【００２５】
【表６】

【００２６】
（実施例２）
原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ₃Ｃ₂粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表７に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が８ｍｍ、１３ｍｍ、および２６ｍｍの３種の超硬基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、表７に示される組合せで、切刃部の直径×長さがそれぞれ６ｍｍ×１３ｍｍ、１０ｍｍ×２２ｍｍ、および２０ｍｍ×４５ｍｍの寸法をもった超硬基体（エンドミル）ａ〜ｈをそれぞれ製造した。
【００２７】
ついで、これらの超硬基体（エンドミル）ａ〜ｈの表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、同じく表２に示される条件にて、硬質被覆層の構成層として表８に示される目標層厚のＴｉ化合物層およびＡｌ₂Ｏ₃層を形成し、ついで、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ₄：４％、
Ａｒ：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：９００℃、
反応雰囲気圧力：５０ｋＰａ、
とした条件で、所定時間処理して、前記Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部に同じく表８に示される表面からの目標深さに亘ってＴｉ侵入拡散帯域を形成し、さらに硬質被覆層の構成層として表３に示される条件で表８に示される目標層厚の拡散酸素供給用Ｔｉ酸化物層からなる表面下地層、および同じく表２に示されるＴｉＮ（その他層）形成条件と同じ条件で同じく表８に示される目標層厚の拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層からなる表面層を形成することにより、図２（ａ）に概略正面図で、同（ｂ）に切刃部の概略横断面図で示される形状を有する本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製エンドミル（以下、本発明被覆超硬エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００２８】
また、比較の目的で、表９に示される通り、上記のＡｌ₂Ｏ₃層の表面部におけるＴｉ侵入拡散帯域の形成を行なわず、かつ拡散酸素供給用Ｔｉ酸化物層からなる表面下地層および拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層からなる表面層に代って、ＴｉＮ層を形成する以外は同一の条件で従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製エンドミル（以下、従来被覆超硬エンドミルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００２９】
この結果得られた本発明被覆超硬エンドミル１〜８の硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｙ値およびＸ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表８に示される値を示した。
つぎに、上記本発明被覆超硬エンドミル１〜８および従来被覆超硬エンドミル１〜８のうち、本発明被覆超硬エンドミル１〜３および従来被覆超硬エンドミル１〜３については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：１００ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：３ｍｍ、
テーブル送り：５００ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の乾式高速溝切削加工試験、本発明被覆超硬エンドミル４〜６および従来被覆超硬エンドミル４〜６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：１１０ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：６ｍｍ、
テーブル送り：５００ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の乾式高速溝切削加工試験、本発明被覆超硬エンドミル７，８および従来被覆超硬エンドミル７，８については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の板材、
切削速度：１１０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：１５ｍｍ、
テーブル送り：５００ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の乾式高速溝切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの溝切削加工試験でも切刃部先端面の直径が使用寿命の目安とされる０．２ｍｍ減少するまでの切削溝長を測定した。この測定結果を表８、９にそれぞれ示した。
【００３０】
【表７】

【００３１】
【表８】

【００３２】
【表９】

【００３３】
（実施例３）
上記の実施例２で製造した直径が８ｍｍ（超硬基体ａ〜ｃ形成用）、１３ｍｍ（超硬基体ｄ〜ｆ形成用）、および２６ｍｍ（超硬基体ｇ、ｈ形成用）の３種の丸棒焼結体を用い、この３種の丸棒焼結体から、研削加工にて、溝形成部の直径×長さがそれぞれ４ｍｍ×１３ｍｍ（超硬基体ａ‘〜ｃ’）、８ｍｍ×２２ｍｍ（超硬基体ｄ‘〜ｆ’）、および１６ｍｍ×４５ｍｍ（超硬基体ｇ‘、ｈ’）の寸法をもった超硬基体（ドリル）ａ‘〜ｈ’をそれぞれ製造した。
【００３４】
ついで、これらの超硬基体（ドリル）ａ‘〜ｈ’の表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、同じく表２に示される条件にて、硬質被覆層の構成層として表１０に示される目標層厚のＴｉ化合物層およびＡｌ₂Ｏ₃層を形成し、ついで、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ₄：３％、
Ａｒ：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８５０℃、
反応雰囲気圧力：５０ｋＰａ、
とした条件で、所定時間処理して、前記Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部に同じく表１０に示される表面からの目標深さに亘ってＴｉ侵入拡散帯域を形成し、さらに硬質被覆層の構成層として表３に示される条件にて、表１０に示される目標層厚の拡散酸素供給用Ｔｉ酸化物層からなる表面下地層、および同じく表２に示されるＴｉＮ（その他層）形成条件と同じ条件で同じく表１０に示される目標層厚の拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層からなる表面層を形成することにより、図３（ａ）に概略正面図で、同（ｂ）に溝形成部の概略横断面図で示される形状を有する本発明被覆超硬工具としての本発明表面被覆超硬合金製ドリル（以下、本発明被覆超硬ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００３５】
また、比較の目的で、表１１に示される通り、上記のＡｌ₂Ｏ₃層の表面部におけるＴｉ侵入拡散帯域の形成を行なわず、かつ拡散酸素供給用Ｔｉ酸化物層からなる表面下地層および拡散酸素含有のＴｉ窒酸化物層からなる表面層に代って、ＴｉＮ層を形成する以外は同一の条件で従来被覆超硬工具としての従来表面被覆超硬合金製ドリル（以下、従来被覆超硬ドリルと云う）１〜８をそれぞれ製造した。
【００３６】
この結果得られた本発明被覆超硬ドリル１〜８の硬質被覆層を構成する表面層および表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｙ値およびＸ値）をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、表１０に示される値を示した。
つぎに、上記本発明被覆超硬ドリル１〜８および従来被覆超硬ドリル１〜８のうち、本発明被覆超硬ドリル１〜３および従来被覆超硬ドリル１〜３については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：６０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．２ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、本発明被覆超硬ドリル４〜６および従来被覆超硬ドリル４〜６については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の板材、
切削速度：７０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．２ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、本発明被覆超硬ドリル７，８および従来被覆超硬ドリル７，８については、
被削材：平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍのＪＩＳ・ＳＣＭ４１５の板材、
切削速度：９０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．３５ｍｍ／分、
の条件での合金鋼の湿式高速穴あけ切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの湿式（水溶性切削油使用）高速穴あけ切削加工試験でも先端切刃面の逃げ面摩耗幅が０．３ｍｍに至るまでの穴あけ加工数を測定した。この測定結果を表１０、１１にそれぞれ示した。
【００３７】
【表１０】

【００３８】
【表１１】

【００３９】
【発明の効果】
表４〜１１に示される結果から、硬質被覆層の表面層がＴｉＮ層の形成時に表面下地層から拡散してきた酸素と反応して形成されたＴｉ窒酸化物層で構成された本発明被覆超硬工具は、いずれも高い発熱を伴う鋼の高速切削加工でも、前記Ｔｉ窒酸化物層が高温加熱の切粉との親和性がきわめて低く、切粉が前記Ｔｉ窒酸化物層に付着することがなく、かつ表面下地層であるＴｉ酸化物層のＡｌ₂Ｏ₃層に対する密着性が前記Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部に形成されたＴｉ侵入拡散帯域によって著しく向上すると共に、Ａｌ₂Ｏ₃層自体の靭性も向上したものになることと相俟って、切刃にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、硬質被覆層の最表面層がＴｉＮ層で構成された従来被覆超硬工具においては、いずれも切粉が前記ＴｉＮ層に付着し易く、前記ＴｉＮ層が他の構成層とともに前記切粉によって剥がし取られることから、切刃にチッピングの発生し易く、これが原因で比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆超硬工具は、使用前後の識別工具の特に各種鋼や鋳鉄などの高速切削加工での実用を可能とするものであり、かつ実用に際しては切刃にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は被覆超硬チップの概略斜視図、（ｂ）は被覆超硬チップの概略縦断面図である。
【図２】（ａ）は被覆超硬エンドミル概略正面図、（ｂ）は同切刃部の概略横断面図である。
【図３】（ａ）は被覆超硬ドリルの概略正面図、（ｂ）は同溝形成部の概略横断面図である。

Claims

炭化タングステン基超硬合金基体の表面に、
（ａ）下部層として、０．５〜１５μｍの平均層厚を有し、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層として、１〜１５μｍの平均層厚を有し、表面部に、表面から０．１〜３μｍの深さに亘ってＴｉ侵入拡散帯域を形成してなる酸化アルミニウム層、
（ｃ）表面下地層として、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＯ_Ｘ、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｘ：Ｔｉに対する原子比で１．２〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層、
（ｄ）表面層として、０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＮ_１−Ｙ（Ｏ）_Ｙ、
で表わした場合［ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す］、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｙ：Ｔｉに対する原子比で０．０１〜０．４、
を満足するＴｉ窒酸化物層、
以上（ａ）〜（ｄ）で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの平均層厚で化学蒸着してなる、耐チッピング性のすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具。