CN100439017C - 硬质被覆层具有耐崩刃性的表面被覆金属陶瓷制切削工具 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种硬质被覆层具有优异的耐热冲击性的表面被覆金属陶瓷制切削工具，所述表面被覆金属陶瓷制切削工具，在用WC基超硬合金或TiCN基金属陶瓷构成的工具基体表面，形成用以下(a)和(b)构成的硬质被覆层从而形成：(a)作为下部层的、包括均由化学汽相沉积形成的TiC层、TiN层、TiCN层、TiCO层、和TiCNO层之中的1层或2层以上、并且具有3-20μm的合计平均层厚的Ti化合物层；(b)作为上部层的加热相变α型Al₂O₃层，所述加热相变α型Al₂O₃层是：在以化学汽相沉积的状态具有κ型或θ型的结晶结构的Al₂O₃层的表面，作为相变发生的裂纹的起点材料使用经由化学汽相沉积形成、且用组成式：TiO_X表示的物质时，使采用俄歇光谱分析装置测定，按对Ti的原子比计X值满足1.2-1.9的Ti氧化物微粒分散分布的状态下，实施加热处理，使上述具有κ型或θ型的晶体结构的Al₂O₃层的晶体结构相变成α型晶体结构，与此同时，在X射线衍射测定中显示出在(006)面和(018)面显现明确的衍射峰的X射线衍射图，并且具有1-15μm的平均层厚。

Description

硬质被覆层具有耐崩刃性的表面被覆金属陶瓷制切削工具

技术领域

本发明涉及表面被覆金属陶瓷制切削工具(以下称为被覆金属陶瓷工具)，该切削工具特别是在钢和铸铁等的高速断续切削时，对于以极短的间隔反复附加于切削刃的机械热冲击，硬质被覆层发挥优异的耐崩刃性。

背景技术

过去，一般地人们知道在用碳化钨(以下用WC表示)基超硬合金或碳氮化钛(以下用TiCN表示)基金属陶瓷构成的基体(以下总称它们叫做工具基体)的表面，形成用以下(a)和(b)构成的硬质被覆层而成的被覆金属陶瓷工具：(a)作为下部层，包括任一均是化学汽相沉积形成的Ti的碳化物(以下用TiC表示)层、氮化物(以下用TiN表示)层、碳氮化物(以下用TiCN表示)层、碳氧化物(以下用TiCO表示)层、和碳氮氧化物(以下用TiCNO表示)层之中的1层或2层以上、并且具有3-20μm的合计平均层厚的Ti化合物层；(b)作为上部层，在化学汽相沉积形成的状态下具有α型晶体结构，并且具有1-15μm的平均层厚的汽相沉积α型氧化铝(Al₂O₃)层。还知道，该被覆金属陶瓷工具例如在各种钢和铸铁等的连续切削和断续切削中使用。

另外还知道，一般地构成上述被覆金属陶瓷工具的硬质被覆层的Ti化合物层或Al₂O₃层具有粒状晶体组织，而且，以提高层自身的强度为目的，用通常的化学汽相沉积装置，使用作为反应气体的有机碳氮化物、例如含有CH₃CN的混合气体，在700-950℃的中温温度区进行化学汽相沉积，由此形成构成上述Ti化合物层的TiCN层，并使之具有纵向长大晶体组织。

[专利文献1]特开平6-31503号公报

[专利文献2]特开平6-8010号公报

发明内容

近年的切削装置的高性能化惊人地显著，另一方面，针对切削加工的省力和节能化、进而低成本化的要求强烈，与之相伴，切削加工有更加高速化的倾向，对于上述现有被覆金属陶瓷工具，在将其用于钢和铸铁等的在通常条件下的连续切削或断续切削的场合虽没有问题，但特别是在切削条件最苛刻的高速断续切削、即以极短的间隔对切削刃部反复地附加机械热冲击的高速断续切削中使用它的场合，虽然作为硬质被覆层的下部层的Ti化合物层具有高强度，显示优异的耐冲击性，虽然构成其上部层的汽相沉积α型Al₂O₃层为硬质、耐热性优异，但是对机械热冲击是极为脆弱的，由于上述原因，硬质被覆层易发生崩刃(微小缺损)。其结果在比较短的时间就达到使用寿命，这是现状。

于是，本发明人从上述的观点出发，为了谋求构成上述被覆金属陶瓷工具的硬质被覆层的上部层的Al₂O₃层的耐崩刃性提高而进行研究的结果，在工具基体表面，采用通常的化学汽相沉积装置，作为下部层，在通常的条件下形成上述Ti化合物层后，在同样通常条件下形成在汽相沉积形成的状态下具有κ型或θ型的晶体结构的Al₂O₃层，接着同样地采用化学汽相沉积装置，在

反应气体组成：按体积％计，TiCl₄：0.2-3％、CO₂：0.2-10％、Ar：5-50％、H₂：余量；

反应气氛温度：900-1020℃；

反应气氛压力：7-30kPa；

时间：1-10分的条件下处理上述Al₂O₃层表面时，

在用组成式：TiO_X

表示的场合，同样地用俄歇光谱分析装置测定，按对Ti的原子比计X值满足1.2-1.9的Ti氧化物微粒分散分布于上述Al₂O₃层表面，在此状态下，实施加热处理，优选在压力：7-50kPa的Ar气氛中、以在温度：1000-1200℃保持10-120分的条件实施加热处理，使上述κ型或θ型的晶体结构的Al₂O₃层相变成α型晶体结构的Al₂O₃层时，对于此结果的加热相变α型Al₂O₃层，一样地分散分布于上述相变前的Al₂O₃层表面的Ti氧化物微粒，成为在从上述κ型或θ型的晶体结构向α型晶体结构相变之际发生的裂纹(断裂)的起点，相变发生的裂纹极微细化，并且为一样地分散分布的状态，与此同时，与层厚无关，即，即使层厚有变化，在X射线衍射测定中也显示出在(006)面和(018)面显现一样的强度、并且明确的衍射峰的X射线衍射图，作为此结果，变得具备优异的耐崩刃性，因此，对于硬质被覆层的上部层用上述加热相变α型Al₂O₃层构成、下部层用上述Ti化合物层(此Ti化合物层在上述条件下的加热处理中什么变化也未引起)构成的被覆金属陶瓷工具，即使是伴有特别激烈的机械热冲击的高速断续切削加工，上述加热相变α型Al₂O₃层与具有高强度的上述Ti化合物层的共存相辅相成，发挥优异的耐崩刃性，因此硬质被覆层的崩刃发生显著被抑制，长期地显示优异的耐磨性，从而得到这一研究结果。

本发明是基于上述研究结果完成的，本发明的硬质被覆层具有优异的耐崩刃性的被覆金属陶瓷工具，其特征在于，在用WC基超硬合金或TiCN基金属陶瓷构成的工具基体表面，形成用以下(a)和(b)构成的硬质被覆层从而制得：(a)作为下部层的、包括均是化学汽相沉积形成的TiC层、TiN层、TiCN层、TiCO层、和TiCNO层之中的1层或2层以上、并且具有3-20μm的合计平均层厚的Ti化合物层；

(b)作为上部层的加热相变α型Al₂O₃层，所述加热相变α型Al₂O₃层是：在通过化学汽相沉积的状态下具有κ型或θ型的结晶结构的Al₂O₃层的表面，分散分布Ti氧化物微粒作为相变发生的裂纹的起点材料，在该分散分布的状态下，实施加热处理，使上述具有κ型或θ型的晶体结构的Al₂O₃层的晶体结构相变成α型晶体结构，与此同时，在X射线衍射测定中显示出在(006)面和(018)面显现明确的衍射峰的X射线衍射图，并且具有1-15μm的平均层厚；其中，上述Ti氧化物微粒通过化学汽相沉积形成，且用组成式：TiO_X表示时，采用俄歇光谱分析装置测定，按对Ti的原子比计X值满足1.2-1.9。

下面，关于本发明的被覆金属陶瓷工具的硬质被覆层的构成层，说明按照上述进行数值限定的理由。

(a)下部层(Ti化合物层)的平均层厚

Ti化合物层自身具有高强度，由于它的存在，硬质被覆层具备高强度，此外，该层与工具基体和作为上部层的加热相变α型Al₂O₃层的任一个都牢固地附着，所以具有有助于提高硬质被覆层对工具基体的附着性的作用，但其合计平均层厚不足3μm时，不能够充分地发挥上述作用，另一方面，当其合计平均层厚超过20μm时，在特别是伴有高热发生的高速断续切削中易引起热塑性变形，这成为不均匀磨损的原因，因此将其合计平均层厚确定为3-20μm。

(b)Ti氧化物微粒的组成(X值)

Ti氧化物微粒按照上述的那样为汽相沉积α型Al₂O₃层向加热相变α型Al₂O₃层加热相变时发生的裂纹的起点，因此加热相变α型Al₂O₃层中的相变发生的裂纹微细化，并且一样地分散分布，此结果，上述加热相变α型Al₂O₃层具备优异的耐崩刃性，此外，在X射线衍射测定中显示出在(006)面和(018)面与层厚无关地出现一样的强度的明确的衍射峰的X射线衍射图，即不分散形成上述Ti氧化物微粒就难以形成显示出上述X射线衍射图的加热相变α型Al₂O₃层，但按对Ti的原子比计其X值不足1.2、和超过1.9时也不能够充分地发挥相变发生的裂纹微细化效果，且形成显示出在(006)面和(018)面显现明确的衍射峰的X射线衍射图的加热相变α型Al₂O₃层变得困难，因此按对Ti的原子比计，将其X值确定为1.2-1.9。

(c)上部层(加热相变α型Al₂O₃层)的平均层厚

加热相变α型Al₂O₃层由于Al₂O₃自身具有的高硬度和优异的耐热性，使硬质被覆层的耐磨性提高，与此同时，按照上述的那样，由于自身具备的优异的耐崩刃性，故具有显著抑制硬质被覆层发生崩刃的作用，但其平均层厚不足1μm时，不能充分发挥上述作用，另一方面，当其平均层厚超过15μm过于变厚时，易发生崩刃，因此将其平均层厚确定为1-15μm。

以切削工具的使用前后的辨别为目的，根据需要也可以汽相沉积形成具有黄金色色调的TiN层，但此情况下的平均层厚优选0.1-1μm，这是由于下述原因：当不足0.1μm时，得不到充分的辨别效果，另一方面，上述TiN层的上述辨别效果在直到1μm为止的平均层厚下即足够。

发明效果

本发明的被覆金属陶瓷工具，在机械热冲击极高、且伴有高的发热的钢的高速断续切削中，构成硬质被覆层的上部层的加热相变α型Al₂O₃层发挥优异的耐崩刃性，因此长期显示出优异的耐磨性。

附图的简单说明

图1是表示构成本发明的被覆金属陶瓷工具3的硬质被覆层的加热相变α型Al₂O₃层(目标层厚：15μm)的X射线衍射图的图。

图2是表示构成本发明的被覆金属陶瓷工具9的硬质被覆层的加热相变α型Al₂O₃层(目标层厚：10μm)的X射线衍射图的图。

图3是表示构成本发明的被覆金属陶瓷工具12的硬质被覆层的加热相变α型Al₂O₃层(目标层厚：5μm)的X射线衍射图的图。

图4是表示构成以往的被覆金属陶瓷工具3的硬质被覆层的汽相沉积α型Al₂O₃层(目标层厚：15μm)的X射线衍射图的图。

图5是表示构成以往的被覆金属陶瓷工具9的硬质被覆层的汽相沉积α型Al₂O₃层(目标层厚：10μm)的X射线衍射图的图。

图6是表示构成以往的被覆金属陶瓷工具12的硬质被覆层的汽相沉积α型Al₂O₃层(目标层厚：5μm)的X射线衍射图的图。

发明的具体实施方式

下面通过实施例具体地说明本发明的被覆金属陶瓷工具。

作为原料粉末，准备均具有1-3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr₃C₂粉末、TiN粉末、TaN粉末、以及Co粉末，将这些原料粉末配合成表1所示的配合组成，再加入蜡，在丙酮中用球磨机混合24小时，减压干燥后，以98MPa的压力加压成型为规定形状的压粉体，将该压粉体以在5Pa的真空中、在1370-1470℃的范围内的规定温度保持1小时的条件进行真空烧结，烧结后，对切削刃部分实施R：0.07mm的珩磨加工，分别制造了具有ISO标准·CNMG120408所规定的多刃刀片形状的WC基超硬合金制的工具基体A-F。

另外，作为原料粉末，准备均具有0.5-2μm的平均粒径的TiCN(按质量比计TiC/TiN＝50/50)粉末、Mo₂C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末、以及Ni粉末，将这些原料粉末配合成表2所示的配合组成，用球磨机湿式混合24小时，干燥后，以98MPa的压力加压成型为压粉体，将此压粉体在1.3kPa的氮气氛中、在温度：1540℃保持1小时的条件下烧结，烧结后，对切削刃部分实施R：0.07mm的珩磨加工，制造了具有ISO标准·CNMG120412的片形状的TiCN基金属陶瓷制的工具基体a-f。

其次，在这些工具基体A-F和工具基体a-f的表面，使用通常的化学汽相沉积装置，在表3(表3中的1-TiCN是表示特开平6-8010号公报中记载的具有纵向长大晶体组织的TiCN层的形成条件的，这以外，是显示通常的粒状晶体组织的形成条件的。)所示的条件下，采用表5所示的组合、并且按目标层厚汽相沉积形成作为硬质被覆层的下部层的Ti化合物层，接着，同样在表3所示的条件下，同样采用表5所示的组合、并且按目标层厚汽相沉积形成晶体结构为κ型或θ型的Al₂O₃层，接着，在上述κ型或θ型的Al₂O₃层表面，同样在表4所示的条件下，采用表5所示的组合汽相沉积形成Ti氧化物微粒，在这样的状态下，在30kPa的Ar气氛中、在温度：1100℃保持20-100分的范围内的规定时间的条件对其实施加热处理，形成使上述κ型或θ型的晶体结构的Al₂O₃层相变成α型晶体结构的Al₂O₃层而成的加热相变α型Al₂O₃层作为硬质被覆层的上部层，由此分别制造了本发明被覆金属陶瓷工具1-13。

在制造上述本发明被覆金属陶瓷工具1-13时，分别另行准备试验片，将此试验片同样地装进化学汽相沉积装置，在上述试验片表面形成了Ti氧化物微粒的时刻从装置取出，用俄歇光谱分析装置测定上述Ti氧化物微粒的组成(X值)。

另外，出于比较目的，按表6所示，同样地在表3所示的条件下，形成同样表6所示的目标层厚的汽相沉积α型Al₂O₃层作为硬质被覆层的上部层，并且，不进行上述Ti氧化物微粒的形成和在上述条件下的加热处理，除此以外，在同一条件下分别制造了现有被覆金属陶瓷工具1-13。

出于观察构成此结果得到的上述本发明被覆金属陶瓷工具1-13和现有被覆金属陶瓷工具1-13的硬质被覆层的加热相变α型Al₂O₃层和汽相沉积α型Al₂O₃层的差异，测定了X射线衍射。

首先，作为X射线衍射测定用试样，使用在X射线衍射图上只在(001)面和(002)面显现衍射峰的单晶WC作为基体试样，在此基体试样的表面，在与本发明被覆金属陶瓷工具3、9和12的目标层厚为15μm、10μm、和5μm的加热相变α型Al₂O₃层、以及现有被覆金属陶瓷工具3、9和12的同样目标层厚为15μm、10μm、和5μm的汽相沉积α型Al₂O₃层的形成条件相同的条件下，分别直接形成目标层厚为15μm、10μm、和5μm的加热相变α型Al₂O₃层和汽相沉积α型Al₂O₃层，分别制备了本发明被覆试样A-C和现有被覆试样a-c。

接着，采用下述方法进行这些被覆试样的上述加热相变α型Al₂O₃层和汽相沉积α型Al₂O₃层的X射线衍射测定：使用通常的X射线衍射装置，对于设置于X射线管中的Cu阳极(靶)，在电压：40kV、电流：350mA的条件下加速照射金属W灯丝发生的热电子，由此从上述Cu阳极表面发生具有0.154nm波长的特性X射线Cu-Kα射线，将上述特性X射线照射在上述被覆试样表面，从上述被覆试样散射的X射线之中，将以与相对于被覆试样表面的X射线入射角度θ相等的角度衍射的X射线的强度用X射线检测器测定。图1-6表示出此测定结果。

比较表示本发明被覆试样A-C的加热相变α型Al₂O₃层的X射线衍射图的图1-3、和表示现有被覆试样a-c的汽相沉积α型Al₂O₃层的X射线衍射图的图4-6，由此明确：对于上述加热相变α型Al₂O₃层，在任何层厚下都在(006)面和(018)面显现一样的强度、并且明确的衍射峰，与此相比，对于上述汽相沉积α型Al₂O₃层，在这些(006)面和(018)面不存在衍射峰。

另外，关于此结果得到的本发明被覆金属陶瓷工具1-13和现有被覆金属陶瓷工具1-13，用俄歇光谱分析装置测定(现察层的纵截面)它的硬质被覆层的构成层证实了：前者均由具有与目标组成实质上相同的组成的Ti化合物层和加热相变α型Al₂O₃层构成，并且在表面部在加热处理前汽相沉积的Ti氧化物微粒也在上述测定中显示与目标组成实质上相同的组成。另一方面，后者均同样由具有与目标组成实质上相同的组成的Ti化合物层和汽相沉积α型Al₂O₃层构成。此外，使用扫描电镜测定(同样纵截面测定)这些被覆金属陶瓷工具的硬质被覆层的构成层厚度，均显示出与目标层厚实质上相同的平均层厚(测定5点的平均值)。

其次，将上述各种的被覆金属陶瓷工具均用固定夹具紧固在工具钢制的刀具的尖端部，在此状态下，关于本发明被覆金属陶瓷工具1-13和现有被覆金属陶瓷工具1-13，进行下述试验，在任一切削试验中都测定了切削刃的后隙面磨损宽。所述试验为：在被削材：JIS·SCM440的长度方向等间隔开有4条纵沟槽的圆棒、切削速度：400m/min、切口：1.6mm、走刀量：0.25mm/rev、切削时间：3分的条件下的合金钢的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为200m/min)；在被切削材：JIS·S45C的长度方向等间隔开有4条纵沟槽的圆棒、切削速度：420m/min、切口：1.5mm、走刀量：0.25mm/rev、切削时间：3分的条件下的碳素钢的干式高速断续切削验(通常的切削速度为200m/min)；在被切削材：JIS·FC300的长度方向等间隔开有4条纵沟槽的圆棒、切削速度：450m/min、切口：1.0mm、走刀量：0.20mm/rev、切削时间：5分的条件下的铸铁的干式高速断续切削试验(通常的切削速度为250m/min)。表7表示出了此测定结果。

[表2]

[表5]

[表6]

由表5-7所示的结果明确：本发明的被覆金属陶瓷工具1-13，在机械热冲击极高、且伴有高的发热的钢和铸铁的高速断续切削中，构成硬质被覆层的上部层的加热相变α型Al₂O₃层也发挥优异的耐崩刃性，因此显著抑制切削刃部分发生崩刃，显示优异的耐磨性，与此相比，硬质被覆层的上部层由上述汽相沉积α型Al₂O₃层构成的现有被覆陶瓷金属工具1-13，在高速断续切削中上述汽相沉积α型Al₂O₃层不耐受激烈的机械热冲击，切削刃部分发生崩刃，在比较短的时间就达到使用寿命。

如上述的那样，本发明的被覆金属陶瓷工具，各种钢和铸铁等的在通常的条件下的连续切削和断续切削不必说，特别是在机械热冲击极高、且伴有高的发热的切削条件最苛刻的高速断续切削中也显示优异的耐崩刃性，经过长期也发挥优异的切削性能，因此，能够充分满足地适应切削装置的高性能化、以及切削加工的省力和节能化、以及低成本化。

Claims (1)

1.一种硬质被覆层具有耐崩刃性的表面被覆金属陶瓷制切削工具，其特征在于，是在由碳化钨基超硬合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体表面，形成由以下(a)和(b)构成的硬质被覆层而成的：

(a)作为下部层的、包括均是通过化学汽相沉积形成的Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层、和碳氮氧化物层之中的1层或2层以上、并且具有3-20μm的合计平均层厚的Ti化合物层；

(b)作为上部层的加热相变α型氧化铝层，所述加热相变α型氧化铝层是：在通过化学汽相沉积形成的状态下具有κ型或θ型的结晶结构的氧化铝层的表面，分散分布Ti氧化物微粒作为相变发生的裂纹的起点材料，在该分散分布的状态下，实施加热处理，使上述具有κ型或θ型的晶体结构的氧化铝层的晶体结构相变成α型晶体结构，与此同时，在X射线衍射测定中显示出在(006)面和(018)面显现明确的衍射峰的X射线衍射图，并且具有1-15μm的平均层厚；其中，上述Ti氧化物微粒通过化学汽相沉积形成，且用组成式：TiO_x表示时，采用俄歇光谱分析装置测定，按对Ti的原子比计X值满足1.2-1.9.

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