JP3994592B2 - 切粉に対する表面潤滑性にすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、切粉に対する表面潤滑性にすぐれ、したがって特にステンレス鋼や軟鋼などのきわめて粘性が高く、かつ切粉が切刃表面に溶着し易い難削材の高速切削に用いた場合にも、切刃に欠けやチッピング（微小欠け）などの発生なく、すぐれた切削性能を長期に亘って発揮する表面被覆超硬合金製切削工具（以下、被覆超硬工具という）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、一般に、炭化タングステン基超硬合金基体（以下、超硬基体という）の表面に、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層の下部層と、酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層の上部層で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの平均層厚で化学蒸着してなる被覆超硬工具が知られており、この被覆超硬工具が、例えば各種低合金鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に通常の条件で用いられていることも知られている。
また、一般に、上記の被覆超硬工具の硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層およびＡｌ２Ｏ３層が粒状結晶組織を有し、かつ前記Ａｌ２Ｏ３層はα型結晶構造をもつものやκ型結晶構造をもつものなどが広く実用に供されることも良く知られており、さらに例えば特開平６−８０１０号公報や特開平７−３２８８０８号公報に記載されるように、前記Ｔｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層を、層自身の靭性向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
近年の切削装置のＦＡ化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削工具には１種類の工具できるだけ多くの材種の被削材を切削できる汎用性が求められると共に、切削加工も高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆超硬工具においては、これを低合金鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、これをきわめて粘性の高いステンレス鋼や軟鋼などの被削材の高速切削に用いた場合には、これら被削材の切粉は、硬質被覆層のうちの特に上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層 に対する親和性が高いために、切刃表面に溶着し易く、この溶着現象は切削加工が高速化すればするほど顕著に現れるようになり、この溶着現象が原因で切刃に欠けやチッピングが発生し、この結果比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特にステンレス鋼や軟鋼などの高速切削に用いた場合にも、切刃表面に切粉の溶着し難い被覆超硬工具を開発すべく研究を行った結果、上記の従来被覆超硬工具の表面に、
（ａ）まず、最表面下地層として、反応ガス組成を、容量％で、
ＴｉＣｌ４：０．２〜１０％、
ＣＯ２：０．１〜１０％、
Ａｒ：５〜６０％、
Ｈ２：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３０〜５００ｔｏｒｒ、
とした条件で、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、Ｔｉに対する酸素の割合が原子比で１．６０〜１．９０、即ち、
組成式：ＴｉＯＷ、
で表わした場合、
Ｗ：Ｔｉに対する原子比で１．６０〜１．９０、
を満足するＴｉ酸化物層を形成し、
（ｂ）ついで、上記Ｔｉ酸化物層の上に、最表面層として、通常の条件、すなわち、
反応ガス組成を、容量％で、
ＴｉＣｌ４：０．２〜５％、
ＣＨ４：０．２〜１５％、
Ｎ２：２〜５０％、
Ｈ２：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３０〜２００ｔｏｒｒ、
とした条件で、０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、
組成式：ＴｉＣｘＮｙ、
で表わした場合、Ｔｉに対する原子比で、
ｘ：０．３〜０．７、
ｙ：０．３〜０．７（ただし、ｘ＋ｙ＝１）、
を満足するＴｉ炭窒化物層を形成すると、この最表面層形成時に上記最表面下地層を構成するＴｉ酸化物層の酸素が拡散してきてＴｉ炭窒酸化物層が形成されるようになり、
（Ａ）この場合前記Ｔｉ炭窒酸化物層形成後の最表面下地層は、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、酸素の割合がＴｉに対する原子比で１．３５〜１．７、即ち、
組成式：ＴｉＯＶ 、
で表わした場合、
Ｖ：１．３５〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層となり、
（Ｂ）一方前記最表面層は、
組成式：ＴｉＣＸＮＹ（Ｏ）Ｚ、
で表わした場合（ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す）、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、いずれもＴｉに対する原子比で
Ｘ：０．２５〜０．６５、
Ｙ：０．２５〜０．６５、
Ｚ：０．０６〜０．４（ただし、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１）、
を満足するＴｉ炭窒酸化物層となり、この結果の上記Ｔｉ炭窒酸化物層およびＴｉ酸化物層が最表面層および最表面下地層として化学蒸着された被覆超硬工具においては、特に前記最表面層のＴｉ炭窒酸化物層が、被削材、特にステンレス鋼や軟鋼などの粘性の高い難削材の切粉に対する親和性がきわめて低く、これは高い発熱を伴う高速切削でも変わらず、この結果切刃に切粉が溶着することがない、即ちすぐれた表面潤滑性を発揮することから、切刃に欠けやチッピングの発生がなくなり、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するようになるという研究結果が得られたのである。
【０００５】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、超硬基体の表面に、基本的にＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層の下部層と、Ａｌ２Ｏ３層の上部層で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの平均層厚で化学蒸着してなる被覆超硬工具において、前記硬質被覆層に加えて、
（ａ）まず、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ ４ ：０．２〜１０％、
ＣＯ ２ ：０．１〜１０％、
Ａｒ：５〜６０％、
Ｈ ２ ：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３０〜５００ｔｏｒｒ、
とした条件で、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、Ｔｉに対する酸素の割合が原子比で１．６０〜１．９０、すなわち、
組成式：ＴｉＯ Ｗ 、
で表わした場合、
Ｗ：Ｔｉに対する原子比で１．６０〜１．９０、
を満足するＴｉ酸化物層を形成し、
（ｂ）ついで、上記Ｔｉ酸化物層の上に、
反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ ４ ：０．２〜５％、
ＣＨ ４ ：０．２〜１５％、
Ｎ ２ ：２〜５０％、
Ｈ ２ ：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３０〜２００ｔｏｒｒ、
とした条件で、０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、
組成式：ＴｉＣｘＮｙ、
で表わした場合、Ｔｉに対する原子比で、
ｘ：０．３〜０．７、
ｙ：０．３〜０．７（ただし、ｘ＋ｙ＝１）、
を満足するＴｉ炭窒化物層を形成し、もって前記Ｔｉ炭窒化物層形成時に上記Ｔｉ酸化物層の酸素を拡散せしめることにより形成された、
（Ａ）０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＯＶ、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｖ：Ｔｉに対する原子比で１．３５〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層からなる最表面下地層と、
（Ｂ）０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＣＸＮＹ（Ｏ）Ｚ、
で表わした場合（ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す）、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、いずれもＴｉに対する原子比で
Ｘ：０．２５〜０．６５、
Ｙ：０．２５〜０．６５、
Ｚ：０．０６〜０．４（ただし、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１）、
を満足するＴｉ炭窒酸化物層からなる最表面層、
以上（Ａ）および（Ｂ）を化学蒸着してなる、切粉に対する表面潤滑性にすぐれた被覆超硬工具に特徴を有するものである。
【０００６】
なお、この発明の被覆超硬工具の最表面層を構成するＴｉ炭窒酸物層において、炭素（Ｃ）は層に所定の硬さを付与する作用をもち、したがってその割合（Ｘ値）がＴｉに対する原子比で（以下、同じ）０．２５未満では層の摩耗進行が速くなり、一方そのその割合が０．６５を越えると相対的に窒素（Ｎ）の割合が少なくなって層の強度に低下傾向が現れるようになることから、その割合を０．２５〜０．６５と定めた。
また、同窒素（Ｎ）には層の強度を向上させる作用があり、したがってその割合（Ｙ値）が０．２５未満では層に所望の強度を確保することができず、一方そのその割合が０．６５を越えると相対的に炭素（Ｃ）の割合が少なくなって層の硬さが低下し、摩耗進行が速まるようになることから、その割合を０．２５〜０．６５と定めた。
さらに、同拡散酸素（Ｏ）は、上記の通り切粉に対してすぐれた潤滑性効果を発揮するが、その値（Ｚ値）が０．０６未満では所望のすぐれた表面潤滑性を確保することができず、一方その値が０．４０を越えると、層中に気孔が形成され易くなり、健全な最表面層の安定的形成が難しくなることから、その割合を０．０６〜０．４０と定めた。
【０００７】
また、同じく最表面層を構成するＴｉ炭窒酸化物層は、上記の通り、まず、最表面下地層として、酸素の割合をＴｉに対する原子比で１．６０〜１．９０（Ｗ値）としたＴｉ酸化物層を形成し、ついで前記最表面下地層の上に通常の条件でＴｉ炭窒化物層を蒸着することにより形成されるものであり、したがって前記Ｔｉ炭窒化物層形成時における前記最表面下地層からの酸素の拡散が不可欠となるが、前記最表面下地層を構成するＴｉ酸化物層のＷ値が１．６０未満であると、前記Ｔｉ炭窒化物層への酸素の拡散反応が低下し、最表面層における拡散酸素の割合（Ｚ値）をＴｉに対する原子比で０．０６以上にすることができず、一方同Ｗ値が１．９０を越えると、前記最表面層における拡散酸素の割合がＴｉに対する原子比で０．４０を越えて多くなってしまうことから、Ｗ値を１．６０〜１．９０と定めたものであり、この場合最表面層形成後の最表面下地層における酸素の割合（Ｖ値）はＴｉに対する原子比で１．３５〜１．７の範囲内の値をとるようになる、言い換えれば最表面層形成後の最表面下地層のＶ値が１．３５〜１．７を満足する場合に、前記最表面層のＺ値は０．０６〜０．４０を満足するものとなるのである。
【０００８】
さらに、上記最表面層および最表面下地層の平均層厚を、それぞれ０．０５〜２μｍおよび０．１〜３μｍとしたのは、その平均層厚が０．０５μｍ未満および０．１μｍ未満では、前者にあっては所望の表面潤滑性を確保することができず、また後者にあっては最表面層への酸素供給が不十分になり、一方前者の表面潤滑性付与作用は２μｍ、後者の酸素供給作用は３μｍの平均層厚で十分満足に行うことができるという理由にもとづくものである。 また、硬質被覆層の平均層厚を３〜３０μｍとしたのは、その層厚が３μｍでは所望のすぐれた耐摩耗性を確保することができず、一方その層厚が３０μｍを越えると、切刃に欠けやチッピングが発生し易くなるという理由によるものである。
【０００９】
さらに、また上記の最表面下地層のＴｉ酸化物層は、これを上部層であるＡｌ2Ｏ3層の表面に、その平均層厚が０．１〜３μｍの範囲内の薄い側、例えば０．１〜１μｍの範囲内にある条件で形成した場合には、前記Ａｌ2Ｏ3層との間に十分な層間密着性が得られない場合がある（勿論、上記Ｔｉ酸化物層の形成条件によっては、この場合でも十分な層間密着性が得られるものである）ので、この場合には上記Ｔｉ酸化物層の形成後に、下記の雰囲気、即ち、
雰囲気ガス組成を、
ＴｉＣｌ4：０．０５〜１０容量％、
不活性ガス：残り、
とし、かつ、
雰囲気温度：８００〜１１００℃、
雰囲気圧力：３０〜６５０Ｔｏｒｒ、
とした雰囲気中に所定時間、例えば５分〜５時間程度保持して、上記Ｔｉ酸化物層とＡｌ2Ｏ3層との界面部に、望ましくは０．０５〜２μｍの平均層厚で相互拡散層を形成し、これによって層間密着性の向上を図るのがよく、さらにこのＴｉ酸化物層とＡｌ2Ｏ3層との層間密着性向上処理は、上記Ｔｉ酸化物層の平均層厚が上記の薄い側の値以外の値である場合にも、層間密着性のより一層の向上を図る目的で行ってもよい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
つぎに、この発明の被覆超硬工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するＷＣ粉末、（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ（重量比で、以下同じ、ＴｉＣ／ＷＣ＝３０／７０）粉末、（Ｔｉ，Ｗ）ＣＮ（ＴｉＣ／ＴｉＮ／ＷＣ＝２４／２０／５６）粉末、（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ（ＴａＣ／ＮｂＣ＝９０／１０）粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を０．０５ｔｏｒｒの真空中、１４１０℃に１時間保持の条件で真空焼結することによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもった超硬基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。
【００１１】
ついで、これらの超硬基体Ａ〜Ｃのうちの超硬基体Ｂ，Ｃの表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、表２〜４（表２中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表５に示される組成および目標層厚のＴｉ化合物層およびＡｌ２Ｏ３層で構成された硬質被覆層、さらに拡散酸素供給用Ｔｉ酸化物層からなる最表面下地層および拡散酸素含有のＴｉ炭窒酸化物層からなる最表面層を形成することにより本発明被覆超硬工具１〜５をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、上記の超硬基体Ａ〜Ｃを用い、これの表面に、表２に示される条件にて、表６に示される組成および目標層厚のＴｉ化合物層（下部層）およびＡｌ ２ Ｏ ３ 層（上部層）で構成された硬質被覆層を形成することにより従来被覆超硬工具１〜１０をそれぞれ製造した。
【００１２】
また、上記の本発明被覆超硬工具１〜５のうちの本発明被覆超硬工具２については、最表面下地層としてのＴｉ酸化物層形成後に、雰囲気ガス組成を、ＴｉＣｌ４：０．２容量％、Ａｒ：残りとし、雰囲気温度を１０４０℃、雰囲気圧力を１００Ｔｏｒｒとした雰囲気中に０．５時間保持の条件で、Ａｌ２Ｏ３層とＴｉ酸化物層との界面部に積極的に相互拡散層を形成する層間密着性向上処理を施した。この結果走査型電子顕微鏡による断面測定で、Ａｌ２Ｏ３層とＴｉ酸化物層の界面部に、平均層厚（５点平均）で０．６μｍの相互拡散層が観察された。
なお、この結果得られた本発明被覆超硬工具１〜５の最表面層および最表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｚ値およびＶ値）をオージェ発光分光分析装置を用いて測定したところ、表７に示される値を示した。
さらに、上記の本発明被覆超硬工具１〜５および従来被覆超硬工具１〜１０の硬質被覆層を構成する構成層、さらに前記最表面層および最表面下地層の層厚を走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、それぞれ目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点平均）を示した。
【００１３】
つぎに、上記従来被覆超硬工具１〜４については、
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件でのステンレス鋼の乾式連続高速切削試験、また上記本発明被覆超硬工具１，２および従来被覆超硬工具５〜７については、
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：３分、
の条件でのステンレス鋼の乾式断続高速切削試験、さらに上記本発明被覆超硬工具３〜５および従来被覆超硬工具８〜１０については、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ１０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件での軟鋼の乾式断続高速切削試験を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表７に示した。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】
【表３】
【００１７】
【表４】
【００１８】
【表５】
【００１９】
【表６】
【００２０】
【表７】
【００２１】
【発明の効果】
表５〜７に示される結果から、最表面層がＴｉ炭窒化物層の形成時に最表面下地層から拡散してきた酸素と反応して形成されたＴｉ炭窒酸化物層で構成された本発明被覆超硬工具１〜５は、特に切刃表面に溶着し易いステンレス鋼や軟鋼の切削を高い発熱を伴う高速で行っても、前記Ｔｉ炭窒酸化物層が高温加熱の切粉との親和性がきわめて低く、切粉が前記Ｔｉ炭窒酸化物層に溶着することがなく、切刃は常にすぐれた表面潤滑性を維持することから、切刃への切粉溶着が原因の欠けやチッピングが切刃に発生することがなく、すぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、前記最表面層としてのＴｉ炭窒酸化物層および最表面下地層としてのＴｉ酸化物層の形成のない従来被覆超硬工具１〜１０においては、切粉がＡｌ2Ｏ3層に溶着し易く、これが原因で硬質被覆層が局部的に剥がし取られることから、切刃に欠けやチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆超硬工具は、各種低合金鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に粘性が高く、切粉が切刃表面に溶着し易いステンレス鋼や軟鋼などの高速切削でも切粉に対してすぐれた表面潤滑性を発揮し、汎用性のある切削特性を示すものであるから、切削装置のＦＡ化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【発明の属する技術分野】
この発明は、切粉に対する表面潤滑性にすぐれ、したがって特にステンレス鋼や軟鋼などのきわめて粘性が高く、かつ切粉が切刃表面に溶着し易い難削材の高速切削に用いた場合にも、切刃に欠けやチッピング（微小欠け）などの発生なく、すぐれた切削性能を長期に亘って発揮する表面被覆超硬合金製切削工具（以下、被覆超硬工具という）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、一般に、炭化タングステン基超硬合金基体（以下、超硬基体という）の表面に、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層の下部層と、酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層の上部層で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの平均層厚で化学蒸着してなる被覆超硬工具が知られており、この被覆超硬工具が、例えば各種低合金鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に通常の条件で用いられていることも知られている。
また、一般に、上記の被覆超硬工具の硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層およびＡｌ２Ｏ３層が粒状結晶組織を有し、かつ前記Ａｌ２Ｏ３層はα型結晶構造をもつものやκ型結晶構造をもつものなどが広く実用に供されることも良く知られており、さらに例えば特開平６−８０１０号公報や特開平７−３２８８０８号公報に記載されるように、前記Ｔｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層を、層自身の靭性向上を目的として、通常の化学蒸着装置にて、反応ガスとして有機炭窒化物を含む混合ガスを使用し、７００〜９５０℃の中温温度域で化学蒸着することにより形成して縦長成長結晶組織をもつようにすることも知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
近年の切削装置のＦＡ化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削工具には１種類の工具できるだけ多くの材種の被削材を切削できる汎用性が求められると共に、切削加工も高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆超硬工具においては、これを低合金鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、これをきわめて粘性の高いステンレス鋼や軟鋼などの被削材の高速切削に用いた場合には、これら被削材の切粉は、硬質被覆層のうちの特に上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層 に対する親和性が高いために、切刃表面に溶着し易く、この溶着現象は切削加工が高速化すればするほど顕著に現れるようになり、この溶着現象が原因で切刃に欠けやチッピングが発生し、この結果比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特にステンレス鋼や軟鋼などの高速切削に用いた場合にも、切刃表面に切粉の溶着し難い被覆超硬工具を開発すべく研究を行った結果、上記の従来被覆超硬工具の表面に、
（ａ）まず、最表面下地層として、反応ガス組成を、容量％で、
ＴｉＣｌ４：０．２〜１０％、
ＣＯ２：０．１〜１０％、
Ａｒ：５〜６０％、
Ｈ２：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３０〜５００ｔｏｒｒ、
とした条件で、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、Ｔｉに対する酸素の割合が原子比で１．６０〜１．９０、即ち、
組成式：ＴｉＯＷ、
で表わした場合、
Ｗ：Ｔｉに対する原子比で１．６０〜１．９０、
を満足するＴｉ酸化物層を形成し、
（ｂ）ついで、上記Ｔｉ酸化物層の上に、最表面層として、通常の条件、すなわち、
反応ガス組成を、容量％で、
ＴｉＣｌ４：０．２〜５％、
ＣＨ４：０．２〜１５％、
Ｎ２：２〜５０％、
Ｈ２：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３０〜２００ｔｏｒｒ、
とした条件で、０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、
組成式：ＴｉＣｘＮｙ、
で表わした場合、Ｔｉに対する原子比で、
ｘ：０．３〜０．７、
ｙ：０．３〜０．７（ただし、ｘ＋ｙ＝１）、
を満足するＴｉ炭窒化物層を形成すると、この最表面層形成時に上記最表面下地層を構成するＴｉ酸化物層の酸素が拡散してきてＴｉ炭窒酸化物層が形成されるようになり、
（Ａ）この場合前記Ｔｉ炭窒酸化物層形成後の最表面下地層は、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、酸素の割合がＴｉに対する原子比で１．３５〜１．７、即ち、
組成式：ＴｉＯＶ 、
で表わした場合、
Ｖ：１．３５〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層となり、
（Ｂ）一方前記最表面層は、
組成式：ＴｉＣＸＮＹ（Ｏ）Ｚ、
で表わした場合（ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す）、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、いずれもＴｉに対する原子比で
Ｘ：０．２５〜０．６５、
Ｙ：０．２５〜０．６５、
Ｚ：０．０６〜０．４（ただし、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１）、
を満足するＴｉ炭窒酸化物層となり、この結果の上記Ｔｉ炭窒酸化物層およびＴｉ酸化物層が最表面層および最表面下地層として化学蒸着された被覆超硬工具においては、特に前記最表面層のＴｉ炭窒酸化物層が、被削材、特にステンレス鋼や軟鋼などの粘性の高い難削材の切粉に対する親和性がきわめて低く、これは高い発熱を伴う高速切削でも変わらず、この結果切刃に切粉が溶着することがない、即ちすぐれた表面潤滑性を発揮することから、切刃に欠けやチッピングの発生がなくなり、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するようになるという研究結果が得られたのである。
【０００５】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、超硬基体の表面に、基本的にＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層の下部層と、Ａｌ２Ｏ３層の上部層で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの平均層厚で化学蒸着してなる被覆超硬工具において、前記硬質被覆層に加えて、
（ａ）まず、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ ４ ：０．２〜１０％、
ＣＯ ２ ：０．１〜１０％、
Ａｒ：５〜６０％、
Ｈ ２ ：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３０〜５００ｔｏｒｒ、
とした条件で、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、Ｔｉに対する酸素の割合が原子比で１．６０〜１．９０、すなわち、
組成式：ＴｉＯ Ｗ 、
で表わした場合、
Ｗ：Ｔｉに対する原子比で１．６０〜１．９０、
を満足するＴｉ酸化物層を形成し、
（ｂ）ついで、上記Ｔｉ酸化物層の上に、
反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ ４ ：０．２〜５％、
ＣＨ ４ ：０．２〜１５％、
Ｎ ２ ：２〜５０％、
Ｈ ２ ：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３０〜２００ｔｏｒｒ、
とした条件で、０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、
組成式：ＴｉＣｘＮｙ、
で表わした場合、Ｔｉに対する原子比で、
ｘ：０．３〜０．７、
ｙ：０．３〜０．７（ただし、ｘ＋ｙ＝１）、
を満足するＴｉ炭窒化物層を形成し、もって前記Ｔｉ炭窒化物層形成時に上記Ｔｉ酸化物層の酸素を拡散せしめることにより形成された、
（Ａ）０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＯＶ、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｖ：Ｔｉに対する原子比で１．３５〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層からなる最表面下地層と、
（Ｂ）０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＣＸＮＹ（Ｏ）Ｚ、
で表わした場合（ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す）、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、いずれもＴｉに対する原子比で
Ｘ：０．２５〜０．６５、
Ｙ：０．２５〜０．６５、
Ｚ：０．０６〜０．４（ただし、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１）、
を満足するＴｉ炭窒酸化物層からなる最表面層、
以上（Ａ）および（Ｂ）を化学蒸着してなる、切粉に対する表面潤滑性にすぐれた被覆超硬工具に特徴を有するものである。
【０００６】
なお、この発明の被覆超硬工具の最表面層を構成するＴｉ炭窒酸物層において、炭素（Ｃ）は層に所定の硬さを付与する作用をもち、したがってその割合（Ｘ値）がＴｉに対する原子比で（以下、同じ）０．２５未満では層の摩耗進行が速くなり、一方そのその割合が０．６５を越えると相対的に窒素（Ｎ）の割合が少なくなって層の強度に低下傾向が現れるようになることから、その割合を０．２５〜０．６５と定めた。
また、同窒素（Ｎ）には層の強度を向上させる作用があり、したがってその割合（Ｙ値）が０．２５未満では層に所望の強度を確保することができず、一方そのその割合が０．６５を越えると相対的に炭素（Ｃ）の割合が少なくなって層の硬さが低下し、摩耗進行が速まるようになることから、その割合を０．２５〜０．６５と定めた。
さらに、同拡散酸素（Ｏ）は、上記の通り切粉に対してすぐれた潤滑性効果を発揮するが、その値（Ｚ値）が０．０６未満では所望のすぐれた表面潤滑性を確保することができず、一方その値が０．４０を越えると、層中に気孔が形成され易くなり、健全な最表面層の安定的形成が難しくなることから、その割合を０．０６〜０．４０と定めた。
【０００７】
また、同じく最表面層を構成するＴｉ炭窒酸化物層は、上記の通り、まず、最表面下地層として、酸素の割合をＴｉに対する原子比で１．６０〜１．９０（Ｗ値）としたＴｉ酸化物層を形成し、ついで前記最表面下地層の上に通常の条件でＴｉ炭窒化物層を蒸着することにより形成されるものであり、したがって前記Ｔｉ炭窒化物層形成時における前記最表面下地層からの酸素の拡散が不可欠となるが、前記最表面下地層を構成するＴｉ酸化物層のＷ値が１．６０未満であると、前記Ｔｉ炭窒化物層への酸素の拡散反応が低下し、最表面層における拡散酸素の割合（Ｚ値）をＴｉに対する原子比で０．０６以上にすることができず、一方同Ｗ値が１．９０を越えると、前記最表面層における拡散酸素の割合がＴｉに対する原子比で０．４０を越えて多くなってしまうことから、Ｗ値を１．６０〜１．９０と定めたものであり、この場合最表面層形成後の最表面下地層における酸素の割合（Ｖ値）はＴｉに対する原子比で１．３５〜１．７の範囲内の値をとるようになる、言い換えれば最表面層形成後の最表面下地層のＶ値が１．３５〜１．７を満足する場合に、前記最表面層のＺ値は０．０６〜０．４０を満足するものとなるのである。
【０００８】
さらに、上記最表面層および最表面下地層の平均層厚を、それぞれ０．０５〜２μｍおよび０．１〜３μｍとしたのは、その平均層厚が０．０５μｍ未満および０．１μｍ未満では、前者にあっては所望の表面潤滑性を確保することができず、また後者にあっては最表面層への酸素供給が不十分になり、一方前者の表面潤滑性付与作用は２μｍ、後者の酸素供給作用は３μｍの平均層厚で十分満足に行うことができるという理由にもとづくものである。 また、硬質被覆層の平均層厚を３〜３０μｍとしたのは、その層厚が３μｍでは所望のすぐれた耐摩耗性を確保することができず、一方その層厚が３０μｍを越えると、切刃に欠けやチッピングが発生し易くなるという理由によるものである。
【０００９】
さらに、また上記の最表面下地層のＴｉ酸化物層は、これを上部層であるＡｌ2Ｏ3層の表面に、その平均層厚が０．１〜３μｍの範囲内の薄い側、例えば０．１〜１μｍの範囲内にある条件で形成した場合には、前記Ａｌ2Ｏ3層との間に十分な層間密着性が得られない場合がある（勿論、上記Ｔｉ酸化物層の形成条件によっては、この場合でも十分な層間密着性が得られるものである）ので、この場合には上記Ｔｉ酸化物層の形成後に、下記の雰囲気、即ち、
雰囲気ガス組成を、
ＴｉＣｌ4：０．０５〜１０容量％、
不活性ガス：残り、
とし、かつ、
雰囲気温度：８００〜１１００℃、
雰囲気圧力：３０〜６５０Ｔｏｒｒ、
とした雰囲気中に所定時間、例えば５分〜５時間程度保持して、上記Ｔｉ酸化物層とＡｌ2Ｏ3層との界面部に、望ましくは０．０５〜２μｍの平均層厚で相互拡散層を形成し、これによって層間密着性の向上を図るのがよく、さらにこのＴｉ酸化物層とＡｌ2Ｏ3層との層間密着性向上処理は、上記Ｔｉ酸化物層の平均層厚が上記の薄い側の値以外の値である場合にも、層間密着性のより一層の向上を図る目的で行ってもよい。
【００１０】
【発明の実施の形態】
つぎに、この発明の被覆超硬工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するＷＣ粉末、（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ（重量比で、以下同じ、ＴｉＣ／ＷＣ＝３０／７０）粉末、（Ｔｉ，Ｗ）ＣＮ（ＴｉＣ／ＴｉＮ／ＷＣ＝２４／２０／５６）粉末、（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ（ＴａＣ／ＮｂＣ＝９０／１０）粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を０．０５ｔｏｒｒの真空中、１４１０℃に１時間保持の条件で真空焼結することによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもった超硬基体Ａ〜Ｃをそれぞれ製造した。
【００１１】
ついで、これらの超硬基体Ａ〜Ｃのうちの超硬基体Ｂ，Ｃの表面に、ホーニングを施した状態で、通常の化学蒸着装置を用い、表２〜４（表２中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表５に示される組成および目標層厚のＴｉ化合物層およびＡｌ２Ｏ３層で構成された硬質被覆層、さらに拡散酸素供給用Ｔｉ酸化物層からなる最表面下地層および拡散酸素含有のＴｉ炭窒酸化物層からなる最表面層を形成することにより本発明被覆超硬工具１〜５をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、上記の超硬基体Ａ〜Ｃを用い、これの表面に、表２に示される条件にて、表６に示される組成および目標層厚のＴｉ化合物層（下部層）およびＡｌ ２ Ｏ ３ 層（上部層）で構成された硬質被覆層を形成することにより従来被覆超硬工具１〜１０をそれぞれ製造した。
【００１２】
また、上記の本発明被覆超硬工具１〜５のうちの本発明被覆超硬工具２については、最表面下地層としてのＴｉ酸化物層形成後に、雰囲気ガス組成を、ＴｉＣｌ４：０．２容量％、Ａｒ：残りとし、雰囲気温度を１０４０℃、雰囲気圧力を１００Ｔｏｒｒとした雰囲気中に０．５時間保持の条件で、Ａｌ２Ｏ３層とＴｉ酸化物層との界面部に積極的に相互拡散層を形成する層間密着性向上処理を施した。この結果走査型電子顕微鏡による断面測定で、Ａｌ２Ｏ３層とＴｉ酸化物層の界面部に、平均層厚（５点平均）で０．６μｍの相互拡散層が観察された。
なお、この結果得られた本発明被覆超硬工具１〜５の最表面層および最表面下地層について、その厚さ方向中央部の酸素含有割合（Ｚ値およびＶ値）をオージェ発光分光分析装置を用いて測定したところ、表７に示される値を示した。
さらに、上記の本発明被覆超硬工具１〜５および従来被覆超硬工具１〜１０の硬質被覆層を構成する構成層、さらに前記最表面層および最表面下地層の層厚を走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、それぞれ目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点平均）を示した。
【００１３】
つぎに、上記従来被覆超硬工具１〜４については、
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件でのステンレス鋼の乾式連続高速切削試験、また上記本発明被覆超硬工具１，２および従来被覆超硬工具５〜７については、
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３０４の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．５ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：３分、
の条件でのステンレス鋼の乾式断続高速切削試験、さらに上記本発明被覆超硬工具３〜５および従来被覆超硬工具８〜１０については、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ１０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件での軟鋼の乾式断続高速切削試験を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表７に示した。
【００１４】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【表５】
【表６】
【表７】
【発明の効果】
表５〜７に示される結果から、最表面層がＴｉ炭窒化物層の形成時に最表面下地層から拡散してきた酸素と反応して形成されたＴｉ炭窒酸化物層で構成された本発明被覆超硬工具１〜５は、特に切刃表面に溶着し易いステンレス鋼や軟鋼の切削を高い発熱を伴う高速で行っても、前記Ｔｉ炭窒酸化物層が高温加熱の切粉との親和性がきわめて低く、切粉が前記Ｔｉ炭窒酸化物層に溶着することがなく、切刃は常にすぐれた表面潤滑性を維持することから、切刃への切粉溶着が原因の欠けやチッピングが切刃に発生することがなく、すぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、前記最表面層としてのＴｉ炭窒酸化物層および最表面下地層としてのＴｉ酸化物層の形成のない従来被覆超硬工具１〜１０においては、切粉がＡｌ2Ｏ3層に溶着し易く、これが原因で硬質被覆層が局部的に剥がし取られることから、切刃に欠けやチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆超硬工具は、各種低合金鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に粘性が高く、切粉が切刃表面に溶着し易いステンレス鋼や軟鋼などの高速切削でも切粉に対してすぐれた表面潤滑性を発揮し、汎用性のある切削特性を示すものであるから、切削装置のＦＡ化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金基体の表面に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層の下部層と、酸化アルミニウム層の上部層で構成された硬質被覆層を３〜３０μｍの平均層厚で化学蒸着してなる表面被覆超硬合金製切削工具において、上記硬質被覆層に加えて、
（ａ）まず、反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ ４ ：０．２〜１０％、
ＣＯ ２ ：０．１〜１０％、
Ａｒ：５〜６０％、
Ｈ ２ ：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３０〜５００ｔｏｒｒ、
とした条件で、０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、Ｔｉに対する酸素の割合が原子比で１．６０〜１．９０、すなわち、
組成式：ＴｉＯ Ｗ 、
で表わした場合、
Ｗ：Ｔｉに対する原子比で１．６０〜１．９０、
を満足するＴｉ酸化物層を形成し、
（ｂ）ついで、上記Ｔｉ酸化物層の上に、
反応ガス組成を、体積％で、
ＴｉＣｌ ４ ：０．２〜５％、
ＣＨ ４ ：０．２〜１５％、
Ｎ ２ ：２〜５０％、
Ｈ ２ ：残り、
とし、かつ、
反応雰囲気温度：８００〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３０〜２００ｔｏｒｒ、
とした条件で、０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、オージェ分光分析装置で測定して、
組成式：ＴｉＣｘＮｙ、
で表わした場合、Ｔｉに対する原子比で、
ｘ：０．３〜０．７、
ｙ：０．３〜０．７（ただし、ｘ＋ｙ＝１）、
を満足するＴｉ炭窒化物層を形成し、もって前記Ｔｉ炭窒化物層形成時に上記Ｔｉ酸化物層の酸素を拡散せしめることにより形成された、
（Ａ）０．１〜３μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＯＶ、
で表わした場合、厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、
Ｖ：Ｔｉに対する原子比で１．３５〜１．７、
を満足するＴｉ酸化物層からなる最表面下地層と、
（Ｂ）０．０５〜２μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：ＴｉＣＸＮＹ（Ｏ）Ｚ、
で表わした場合（ただし、（Ｏ）は上記最表面下地層からの拡散酸素を示す）、同じく厚さ方向中央部をオージェ分光分析装置で測定して、いずれもＴｉに対する原子比で
Ｘ：０．２５〜０．６５、
Ｙ：０．２５〜０．６５、
Ｚ：０．０６〜０．４（ただし、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝１）、
を満足するＴｉ炭窒酸化物層からなる最表面層、
以上（Ａ）および（Ｂ）を化学蒸着してなる、切粉に対する表面潤滑性にすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具。
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