CN105026082A - 表面包覆切削工具 - Google Patents

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Abstract

本发明的表面包覆切削工具,其具备由Ti化合物层构成的下部层、由α-Al2O3层构成的中间层及由含Zr的α-Al2O3层构成的上部层,其中,下部层的最表面层含有0.5至3原子%的氧,中间层的Al2O3晶粒的(0001)面的法线与工具基体表面的法线的倾角的总计度数在0至10度的倾角分区中具有最高峰值,其度数比例为50至70%,另外,中间层和上部层整体的Al2O3晶粒的(0001)面的法线与工具基体表面的法线的倾角的总计度数在0至10度的倾角分区中具有最高峰值,其度数比例为75%以上,中间层和上部层整体的70面积%以上的晶粒内部,被一个以上以Σ3表示的晶格界面所截断。

Description

表面包覆切削工具
技术领域
本发明涉及一种硬质包覆层在高速断续重切削加工中发挥优异的耐剥离性及耐崩刀性的表面包覆切削工具。具体而言,本发明涉及一种即使在高速且断续性、冲击性高负载作用于刀刃的高速断续重切削条件下进行各种钢及铸铁等的切削加工,硬质包覆层发挥优异的耐剥离性及耐崩刀性,而且长期表现优异的耐磨性的表面包覆切削工具(以下,称为包覆工具)。
本申请基于2013年2月26日于日本申请的专利申请2013-35566号及2014年2月24日于日本申请的专利申请2014-32483号主张优先权,并将其内容援用于本说明书中。
背景技术
以往,已知有如下包覆工具:一般在由碳化钨(以下,以WC表示)基硬质合金或碳氮化钛(以下,以TiCN表示)基金属陶瓷构成的基体(以下,将这些统称为工具基体)表面,蒸镀形成由以下(a)及(b)构成的硬质包覆层而成,
(a)下部层,是由Ti的碳化物(以下,以TiC表示)层、氮化物(以下,同样以TiN表示)层、碳氮化物(以下,以TiCN表示)层、碳氧化物(以下,以TiCO表示)层以及碳氮氧化物(以下,以TiCNO表示)层中的一层或两层以上构成的Ti化合物层;
(b)上部层,是在化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的氧化铝层(以下,以Al2O3层表示)。
但是,上述以往的包覆工具,例如虽然在各种钢及铸铁等的连续切削或断续切削中发挥优异的耐磨性,但将其用在高速断续切削时,存在包覆层容易发生剥离或崩刀,工具寿命变短的问题。
在此,为了抑制包覆层的剥离及崩刀,提出有一种改善上部层的各种包覆工具。
例如,专利文献1中提出有如下包覆工具,并且可知根据该包覆工具,能够改善高速断续切削加工中的耐崩刀性:一种包覆工具,其在工具基体表面,蒸镀形成由以下(a)及(b)构成的硬质包覆层而成,
(a)下部层,是由TiC层、TiN层、TiCN层、TiCO层及TiCNO层中的一层或两层以上构成,且具有3至20μm的整体平均层厚的Ti化合物层;
(b)上部层,是具有1至15μm的平均层厚,及在化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构,并且,满足组成式:(Al1-XZrX)2O3(其中,以原子比计,X:0.003至0.05)的同时,使用场发射扫描电子显微镜,对存在于表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子束,测定相对于所述表面研磨面的法线,所述晶粒晶面(0001)面及(10-10)面的法线所成的倾角,在此情况下,所述晶粒具有由Al、Zr及氧构成的构成原子分别存在于晶格点上的刚玉型六方最密堆积的晶体结构,其结果根据得到的测定倾角,在相邻晶粒界面中,算出每个所述构成原子在所述晶粒相互之间共有一个构成原子的晶格点(构成原子共有晶格点)的分布,将在所述构成原子共有晶格点之间不共有构成原子的晶格点存在N个(其中,N在刚玉型六方最密堆积的晶体结构上为2以上的偶数,但从分布频率这一点将N的上限设为28时,不存在4、8、14、24及26)的构成原子共有晶格点形态以ΣN+1来表现时,在表示各个ΣN+1在整个ΣN+1中所占分布比例的构成原子共有晶格点分布图表中,Σ3中存在最高峰值,且表示所述Σ3在整个ΣN+1中所占分布比例为60至80%的构成原子共有晶格点分布图表的改质Al-Zr复合氧化物层。
另外,例如,专利文献2中提出有如下包覆工具,并且可知根据该包覆工具,能够改善高速断续切削加工中的耐崩刀性:一种包覆工具,其在工具基体的表面蒸镀形成由下述(a)至(c)构成的硬质包覆层,
(a)下部层,是由TiC层、TiN层、TiCN层、TiCO层及TiCNO层中的一层或两层以上构成,且具有3至20μm的整体平均层厚的Ti化合物层;
(b)中间层,是具有1至5μm的平均层厚,且在化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的Al2O3层;
(c)上部层,是具有2至15μm的平均层厚,且在化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的含Zr的Al2O3层,其中,
上述(b)的中间层,使用场发射扫描电子显微镜,对存在于上述工具基体表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子束,测定相对于所述表面研磨面的法线,所述晶粒晶面(0001)面的法线所成的倾角,对在所述测定倾角中的0至45度范围内的测定倾角按0.25度的间距进行分区,并且由合计存在于各分区内的度数而成的倾角度数分布图表来表现时,该倾角度数分布图表表示,在0至10度范围内的倾角分区中存在最高峰值,并且存在于所述0至10度范围内的度数合计在倾角度数分布图表中占全部度数的45%以上的比例,
另外,对于上述(c)的上部层,使用场发射扫描电子显微镜,对存在于上述工具基体的表面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子束,测定相对于所述表面研磨面的法线,所述晶粒晶面(0001)面的法线所成的倾角,对在所述测定倾角中的0至45度范围内的测定倾角按0.25度的间距进行分区,并且由合计存在于各分区内的度数而成的倾角度数分布图表来表现时,该倾角度数分布图表表示,在0至10度范围内的倾角分区中存在最高峰值,并且存在于所述0至10度范围内的度数合计在倾角度数分布图表中占全部度数的60%以上的比例,
另外,对于上述(c)的上部层,该层为如下所述的含Zr的Al2O3层,即,使用场发射扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于表面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子束,测定由六方晶格构成的晶格面各自的法线与基体表面的法线相交的角度,并从该测定结果,算出相邻晶格相互的晶体方位关系,并且算出构成晶格界面的每个构成原子在所述晶格相互之间共有一个构成原子的晶格点(构成原子共有晶格点)的分布,将在所述构成原子共有晶格点之间不共有构成原子的晶格点存在N个(其中,N在刚玉型六方最密堆积的晶体结构上为2以上的偶数,但从分布频率这一点将N的上限设为28时,不存在4、8、14、24及26)的构成原子共有晶格点的形态以ΣN+1来表示时,在构成上述(c)的上部层的晶粒内,以面积比率计60%以上的晶粒的内部,被至少一个以上的由以Σ3表示的构成原子共有晶格点形态构成的晶格界面所截断,另外,使用场发射扫描电子显微镜对上述(c)的上部层进行组织观察时,上部层为在垂直于层厚方向的面内具有由呈平板多边形的晶粒构成的组织结构的含Zr的Al2O3层。
专利文献1:日本专利公开2006-289557号公报
专利文献2:日本专利公开2010-110833号公报
近年来切削装置的高性能化非常显著,但在切削加工中强烈要求省力化及节能化,进一步要求低成本化,随之具有如下倾向,即切削加工进一步高速化,而且在高切深、高进给等的断续重切削等中刀刃需要承受冲击性、断续性高负载的作用。在通常条件下的钢及铸铁等的连续切削或断续切削中使用上述以往的包覆工具时不会出现问题,但是,尤其在高速断续重切削条件下使用时,由构成硬质包覆层的Ti化合物层来构成的下部层与由Al2O3层构成的上部层之间的紧贴强度不充分,发生上部层与下部层之间的剥离、崩刀等异常损伤,由此在较短时间内达到使用寿命,这便是切削装置的现状。
发明内容
为此,本发明人们,从上述观点出发,对改善由Ti化合物层构成的下部层与由Al2O3层构成的上部层的紧贴性,进而,防止剥离、崩刀等异常损伤的发生,并延长工具寿命进行了深入研究。其结果,得到了以下见解。
在包覆形成有由Ti化合物层构成的下部层、由Al2O3层构成的中间层及由含Zr的Al2O3层构成的上部层的包覆工具中,通过控制下部层的最表面层正上方的中间层的Al2O3晶粒的取向性,能够提高下部层与中间层的紧贴性。另外,通过控制中间层的Al2O3晶粒的取向性,能够控制成膜于该上方的由含Zr的Al2O3层构成的上部层的取向性。而且,通过控制中间层的Al2O3晶粒的取向性,能够提高上部层的Al2O3晶粒的以Σ3表示的共有晶格点较多的晶格界面的比率,从而能够增加构成相邻晶粒的原子在隔开该晶粒的晶粒界面中被共有的量。由此,能够保持硬质包覆层的高温硬度和高温强度。随之,即使在断续性、冲击性高负载作用于刀刃的高速断续重切削中使用时,也能够抑制下部层-中间层-上部层之间的剥离、崩刀等的异常损伤的发生。其结果,发现能够获得在长期使用中发挥优异的切削性能的包覆工具。
另外,发现通过将上部层表面的Al2O3晶粒的表面特性设为平坦六边形组织,由此发挥更加优异的耐崩刀性。
并且,上部层表面中,对包含刀刃棱线部的后刀面及前刀面进行湿法喷砂处理,由此能够在后刀面及前刀面的研磨面赋予所需的残余应力。由此发现能够进一步改善耐崩刀性。
本发明鉴于上述见解而完成,是一种如下描述的表面包覆切削工具。
“(1)一种表面包覆切削工具,其在由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体的表面,蒸镀形成由以下(a)至(c)构成的硬质包覆层,
(a)下部层,是由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一个以上的层构成,且具有3至20μm的合计平均层厚的Ti化合物层;
(b)中间层,是具有0.5至5μm的平均层厚,且在化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的Al2O3层;
(c)上部层,是具有2至15μm的平均层厚,且在化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的含Zr的Al2O3层,
其中,(d)所述下部层的最表面层由具有500nm以上层厚的Ti碳氮化物层构成,且只在从该Ti碳氮化物层与中间层之间的界面至在该Ti碳氮化物层的层厚方向500nm的深度区域中含氧,并且,该深度区域中所含有的平均氧含量为该深度区域所含有的Ti、C、N及O的合计含量的0.5至3原子%;
(e)对于所述中间层的Al2O3晶粒,使用场发射扫描电子显微镜,对存在于所述中间层的截面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子束,并在0至45度范围内测定所述工具基体的表面的法线与所述晶粒的晶面(0001)面的法线所成的倾角,并对所述测定倾角中的0至45度范围内的测定倾角按0.25度的间距进行分区,并且在合计存在于各分区内的度数而成的倾角度数分布图表中,0至10度范围内的倾角分区中存在最高峰值,并且存在于所述0至10度范围内的度数合计在倾角度数分布图表中占全部度数的50至70%的比例;
(f)对于所述中间层和所述上部层的Al2O3晶粒,使用场发射扫描电子显微镜,对存在于所述中间层和所述上部层的截面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子束,并在0至45度范围内测定所述工具基体的表面的法线与所述晶粒的晶面(0001)的法线所成的倾角,并对所述测定倾角中的0至45度范围内的测定倾角按0.25度的间距进行分区,并且在合计存在于各分区内的度数而成的倾角度数分布图表中,0至10度范围内的倾角分区中存在最高峰值,并且存在于所述0至10度范围内的度数合计在倾角度数分布图表中占全部度数的75%以上;
(g)对于所述中间层和所述上部层的Al2O3晶粒,使用场发射扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于所述截面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子束,测定由六方晶格构成的晶格的各面的法线与所述工具基体的表面的法线相交的角度,从该测定结果,算出相邻晶格相互的晶体方位关系,并且算出构成晶格界面的每个构成原子在所述晶格相互之间共有一个构成原子的晶格点(构成原子共有晶格点)的分布,将在所述构成原子共有晶格点之间不共有构成原子的晶格点存在N个(其中,N在刚玉型六方最密堆积的晶体结构上为2以上的偶数,但从分布频率这一点将N的上限设为28时,不存在4、8、14、24及26)的构成原子共有晶格点形态以ΣN+1来表示时,构成所述中间层和上部层整体的晶粒内,以面积比率计70%以上的晶粒内部,被一个以上的由以Σ3表示的构成原子共有晶格点形态构成的晶格界面所截断。
(2)根据所述(1)所述的表面包覆切削工具,其中,
将构成所述上部层的含Zr的Al2O3层以
组成式:(Al1-XZrX)2O3
来表示时,以原子比计,X的值为0.0001≤X≤0.005。
(3)根据所述(1)或(2)所述的表面包覆切削工具,其中,
使用场发射扫描电子显微镜,对构成上部层的含Zr的Al2O3层的表面进行组织观察时,在垂直于层厚方向的面内呈六边形的晶粒,在垂直于层厚方向的面内占所观察区域的50%以上的面积比例。
(4)根据所述(1)至(3)中任一项所述的表面包覆切削工具,其中,
对构成所述上部层的含Zr的Al2O3层的至少包含刀刃棱线部的后刀面或前刀面中任一面进行研磨处理,并测定所述后刀面及所述前刀面的残余应力时,所述后刀面及所述前刀面的拉伸残余应力值之差为100MPa以下。”
本发明的包覆工具中,在硬质包覆层的下部层的最表面,形成含有微量氧的TiCN层,作为中间层形成有以规定比例含有取向于(0001)面的Al2O3晶粒的α型Al2O3层,并且,作为上部层,中间层及上部层整体以规定比例含有取向于(0001)的Al2O3晶粒,且形成有存在由以Σ3表示的构成原子共有晶格点形态构成的规定比例的晶格界面的含Zr的α型Al2O3层。由此,控制下部层的最表面层正上方的中间层的Al2O3晶粒的取向性和上部层的含Zr的Al2O3晶粒的取向性,另外,能够提高下部层-中间层-上部层的紧贴强度。因此,即使在高速且断续性、冲击性高负载作用于刀刃的高速断续重切削条件下,各种钢及铸铁等的切削加工中使用本发明包覆工具,表现优异的高温强度和高温硬度,且不会发生其硬质包覆层的剥离、崩刀,并在长期使用中发挥切削性能。
附图说明
图1A是表示测定构成硬质包覆层的α型Al2O3层、含Zr的α型Al2O3层的晶粒的(0001)面的法线与工具基体表面的法线所成的倾角时的倾角测定范围的示意说明图,表示倾角为0度的情况。
图1B是表示测定构成硬质包覆层的α型Al2O3层、含Zr的α型Al2O3层的晶粒的(0001)面的法线与工具基体表面的法线所成的倾角时的倾角测定范围的示意说明图,表示倾角为45度的情况。
图2是构成本发明包覆工具1的硬质包覆层的中间层的α型Al2O3层的(0001)面的倾角度数分布图表。
图3A是表示对本发明包覆工具1的由含Zr的α型Al2O3层构成的上部层,使用场发射扫描电子显微镜在垂直于层厚方向的面内进行观察时得到的、呈平板多边形的晶粒组织结构的示意图。
图3B是表示对本发明包覆工具1的由含Zr的α型Al2O3层构成的上部层,使用场发射扫描电子显微镜在平行于层厚方向的面内进行观察时得到的、层表面几乎平坦,且在层厚方向呈竖长状的晶粒组织结构的示意图。
图4是对本发明包覆工具1的由中间层的Al2O3层及上部层的含Zr的α型Al2O3层构成的上部层,使用场发射扫描电子显微镜及电子背散射衍射图像装置进行测定的、平行于层厚方向的面中的粒界解析图。实线表示用场发射扫描电子显微镜所观察到的晶粒界,虚线表示用电子背散射衍射图像装置测定的晶粒内的Σ3对应界面。
图5A是表示对比较包覆工具1的由以往的含Zr的α型Al2O3层构成的上部层,使用场发射扫描电子显微镜在垂直于层厚方向的面进行观察时得到的、呈多边形的晶粒组织结构的示意图。
图5B是表示使用场发射扫描电子显微镜在平行于层厚方向的面内进行观察时所得到的、在层表面具有多棱锥状凹凸,且在层厚方向呈竖长状的晶粒组织结构的模式图。
具体实施方式
下面,参照附图,对本发明实施方式的包覆工具进行详细说明。本实施方式的包覆工具包括:由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体;及形成于其表面的硬质包覆层。硬质包覆层,由如下的层构成。
(a)Ti化合物层(下部层):
Ti化合物层(例如,TiC层、TiN层、TiCN层、TiCO层及TiCNO层)基本上作为Al2O3层的下部层而存在。由于Ti化合物具备优异的高温强度,因此具有Ti化合物的硬质包覆层具备高温强度。另外,由于Ti化合物层紧贴在工具基体及Al2O3层中的任一方,因此能够保持硬质包覆层针对工具基体的紧贴性。Ti化合物层由一个以上的层构成,合计平均层厚为3至20μm。若Ti化合物层的合计平均层厚小于3μm,则不能充分发挥所述作用。另一方面,若其合计平均层厚超过20μm,尤其在伴随高热发生的高速重切削、高速断续切削中容易引起热塑性变形,其结果导致偏磨。因此,Ti化合物层的合计平均层厚规定为3至20μm。
(b)下部层的最表面层:
本实施方式的包覆工具中的下部层2中,与後述的中间层3共有界面的最表面层,例如,由如下方式形成。
即,首先,使用常规的化学蒸镀装置,蒸镀形成由TiC层、TiN层、TiCN层、TiCO层及TiCNO层中的一层或两层以上构成的各种Ti化合物层。其中,常规的化学蒸镀装置指通常使用于工具包覆膜的化学蒸镀装置,并且是为了以如下顺序进行化学蒸镀而使用的装置,即所述装置具备炉体加热器及反应腔室,在反应腔室内配置工具基体,并通过利用由向腔室内供给的气体引起的化学反应来在工具基体上制作被膜层。另外,也可以省略原本工序而只蒸镀形成成为本实施方式的下部层2的最表面层的TiCN层。
然后,同样使用常规的化学蒸镀装置,并按如下条件实施化学蒸镀。
反应气体组分(容量%):2.5至10%的TiCl4、0.5至2.0%的CH3CN、40至60%的N2、余量H2
反应气氛温度:800至900℃;
反应气氛压力:6至10kPa。
以此条件,作为下部层2的最表面层,例如,形成含有氧的TiCN(以下,称为含氧TiCN)层。
作为最表面层形成TiCN层时,在为获得规定层厚所必要的蒸镀时间结束前5分钟至30分钟之间,添加CO气体使其达到相对于反应气体总量的1至5容量%后进行化学蒸镀。由此,蒸镀形成只在从最表面层的表面、即成为与中间层3的界面的面至在层厚方向(垂直于工具基体表面,且朝向工具基体表面的方向)500nm的深度区域含有0.5至3原子%的氧的含氧TiCN层。
由于在由含氧TiCN层构成的上述下部层2的最表面层上优选形成Al2O3晶粒的中间层3,因此下部层2的最表面层形成为至少500nm以上的厚度。除此之外,形成只在从该含氧TiCN层与中间层3之间的界面至在该含氧TiCN层的层厚方向500nm的深度区域含有0.5至3原子%的氧,超过500nm的深度区域不含氧的含氧TiCN层。由此,能够在最表面层上形成具有所需取向的中间层3。另外,在下部层2的最表面层中,允许含有小于0.5原子%的氧作为不可避免杂质。因此,“不含氧”严格来讲是指氧含量小于0.5原子%。
在此,对含氧TiCN层的至500nm的深度区域中按上述方法限定平均氧含量的理由进行说明。如果从与中间层3的界面至在层厚方向比500nm更深的区域中含有0.5原子%以上的氧,则TiCN层的最表面层的组织形态从柱状组织转变为粒状组织,并且在下部层2的最表面层正上方不能形成具有所需取向性的中间层3的Al2O3晶粒。
如果至深度区域500nm的平均氧含量小于0.5原子%,则不能指望提高中间层3的Al2O3与下部层2的TiCN之间的附着强度。除此之外,不能对下部层2的最表面层正上方的Al2O3晶粒赋予所需的取向性。另一方面,如果该深度区域中平均氧含量超过3原子%,则在界面正上方的中间层3的Al2O3中,在0至45度范围内测定与晶粒晶面(0001)的法线所成的倾角,并在後述的所述测定倾角中以0至45度范围制作倾角度数分布图表时,由于存在于所述0至10度范围内的度数合计,在倾角度数分布图表中小于全部度数的50%,因此中间层3及形成于中间层3的上方的上部层4的高温强度下降。
在此,平均氧含量是指以原子%(=O/(Ti+C+N+O)×100)表示从构成下部层2最表面层的上述TiCN层与中间层3之间的界面至在该TiCN层的层厚方向500nm的深度区域中钛(Ti)、碳(C)、氮(N)及氧(O)的合计含量中所占的氧(O)含量。
(c)中间层的α型Al2O3层:
在上述(b)中成膜的含有0.5至3原子%氧的含氧TiCN层(最表面层)的表面,例如,按如下条件,基于CO和CO2混合气体进行氧化处理。
反应气体组分(容量%):5至10%的CO、5至10%的CO2、余量H2
气氛温度:980至1040℃;
气氛压力:5至15kPa;
时间:2至5min。
由此,能够将构成中间层3的α-Al2O3的核生成所必要的Al化合物的核均匀分散在Ti化合物层的最表面上。其结果,能够在Al2O3核生成前的工序中,在Ti化合物层最表面上均匀分散α-Al2O3核。
接着,例如,按如下的条件实施Al2O3的蒸镀。
反应气体组分(容量%):1至3%的AlCl3、1至5%的CO2、余量H2
反应气氛温度:980至1040℃;
反应气氛压力:5至15kPa;
时间:5至30min,
接着,按如下条件实施Al2O3的蒸镀。
反应气体组分(容量%):1至3%的AlCl3、3至10%的CO2、1至5%的HCl、0.25至1.0%的H2S、余量H2
反应气氛温度:980至1040℃;
反应气氛压力:5至15kPa;
时间:30至120min,
由此,蒸镀出本实施方式的中间层3。
接着,对上述(c)的中间层3的Al2O3晶粒取向的评价方法进行说明。使用场发射扫描电子显微镜,对存在于中间层3的截面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子束,测定所述工具基体表面1的法线L1与所述晶粒晶面(0001)面的法线L2所成的倾角。在此,截面研磨面是指以垂直于工具基体的面切断硬质包覆层后进行研磨的面。另外,本实施方式中测定的倾角(以下,亦称为测定倾角)的测定范围为从图1A的0度至图1B的45度。在所述测定倾角中,对0至45度范围按0.25度的间距进行分区,合计存在于各分区内的度数而成的倾角度数分布图来表现时,用如图2所示的倾角度数分布图表来表示。根据本实施方式的中间层3,如图2所示,倾角分区的特定位置、即0至10度范围内出现尖锐的最高峰值。根据上述中间层3的蒸镀方法,将化学蒸镀装置中的反应气氛压力,按上述方式设在5至15kPa的范围,则上述最高峰值出现的位置处于倾角分区的0至10度范围内,并且存在于所述0至10度范围内的度数合计在倾角度数分布图表中占全部度数的50至70%的比例。这样,在中间层内较多存在(0001)面的法线取向于工具基体表面1的法线附近的晶粒((0001)面取向度高)。在这种倾角度数分布图表中倾角分区的0至10度范围内出现总计度数的最高峰值的中间层3的α型Al2O3,除了以往已知的α型Al2O3层所具备的优异的高温硬度和耐热性之外,还具有更加优异的高温强度。并且,以(0001)面取向度较高的α型Al2O3层的方式构成中间层3,由此能够提高在该上面蒸镀形成的上部层4(含Zr的Al2O3层)的(0001)面取向度。其结果,能够改善上部层4的表面特性的同时还能进一步提高高温强度。而且,当存在于所述0至10度范围内的度数合计的比例小于50%时,无法提高后述中间层3的Al2O3层与上部层4的含Zr的Al2O3层的(0001)面取向度,而且无法获得所需的高温强度及高温硬度。当该比例超过70%时,下部层2与中间层3之间的紧贴度减少,难以获得所需的耐剥离性及耐崩刀性。因此,本实施方式的中间层3中,将其比例设在50至70%。
中间层3的平均层厚为0.5至5μm。若中间层3的平均层厚小于0.5μm,则不能充分地使硬质包覆层具备中间层3所具有的所述特性。另一方面,若其平均层厚超过5μm,则因进行高速重切削时或高速断续切削时发生的高热及作用于刀刃的断续性且冲击性的高负载,容易发生导致偏磨的热塑性变形,且加速磨耗。因此,中间层3的平均层厚规定为0.5至5μm。
(d)上部层的含Zr的α型Al2O3层:
在由化学蒸镀在中间层3上的含Zr的α型Al2O3层构成的上部层4中,其构成组分Al组分提高层的高温硬度及耐热性。另外,层中含有与Al的总量中所占比例(Zr/(Al+Zr))成为0.0001至0.005(指原子比)的Zr。即,当构成上部层4的含Zr的Al2O3层以组成式(Al1-XZrX)2O3来表示时,以原子比计,X的值为0.0001≤X≤0.005。上部层4中所含微量Zr组分提高含Zr的α型Al2O3层的晶粒界面强度,且有助于提高高温强度。若Zr组分的含有比例小于0.0001,则无法期待上述作用。另一方面,若Zr组分的含有比例超过0.005,则因层中析出ZrO2粒子等导致粒界面强度下降。因此,与Al组分的总量中所占的Zr组分的含有比例(Zr/(Al+Zr)的比值)优选为0.0001至0.005(指原子比)。
上述含Zr的α型Al2O3层,例如,通过按如下方式调整蒸镀时的反应气体组分、反应气氛温度及反应气氛压力等各化学蒸镀条件而能够进行蒸镀形成。
即,首先,按如下条件进行约1小时的第1阶段的蒸镀。
反应气体组分(容量%):AlCl3:1至5%、ZrCl4:0.03至0.15%、CO2:3至6%、HCl:1至5%、H2S:0.12至0.5%、H2:余量;
反应气氛温度:900至980℃;
反应气氛压力:5至15kPa。
接着,按如下条件进行第2阶段的蒸镀。
反应气体组分(容量%):AlCl3:1至5%、ZrCl4:0.3至1.2%、CO2:3至8%、HCl:1至5%、H2S:0.12至0.5%、H2:余量;
反应气氛温度:900至980℃;
反应气氛压力:5至15kPa。
通过按这种条件进行蒸镀,成膜具有2至15μm平均层厚的蒸镀膜。其结果,能够形成Zr/(Al+Zr)的比值以原子比计为0.0001至0.005的含Zr的α型Al2O3层。
图3A及图3B示出,用场发射扫描电子显微镜对上述含Zr的α型Al2O3层进行组织观察时的样子。如图3A所示,在垂直于层厚方向的面内进行观察时,含Zr的α型Al2O3层具有呈平板多边形的晶体形态,更具体而言具有六边形的晶体形态。另外,含Zr的α型Al2O3层,如图3B所示,在平行于层厚方向的面内进行观察时,层表面几乎平坦,而且,具有由在层厚方向呈竖长状的晶粒构成的晶体形态。即,上部层4中,形成有由呈平板多边形竖长状的晶粒构成的组织结构。
对于构成所述中间层3的α型Al2O3层和构成所述上部层4的含Zr的α型Al2O3层整体,与上述(c)的中间层3相同地,若通过测定其工具基体表面1的法线L1与(0001)面的法线L2所成的倾角来制作倾角度数分布图表,则倾角分区0至10度范围内存在总计度数的最高峰值。另外,在倾角度数分布图表中,存在于0至10度范围内的度数合计在倾角度数分布图表中显示全部度数的75%以上的比例。因此,构成上部层4的含Zr的α型Al2O3层的(0001)面取向度高于中间层3。
即,对于含Zr的α型Al2O3层,由于中间层3的α型Al2O3层形成为如下,即在其倾角度数分布图表中,存在于0至10度范围内的度数合计在倾角度数分布图表中显示全部度数的50至70%的比例,因此,含Zr的α型Al2O3层也要形成为(0001)面取向度较高的层(在中间层3和上部层4整体的倾角度数分布图表中,存在于0至10度范围内的度数合计在倾角度数分布图表中为全部度数的75%以上)。
而且,在平行于层厚方向的面内观察上述上部层4时,层表面几乎平坦,表现优异的表面特性。其结果,上部层4表现更加优异的耐崩刀性。
另外,在上述上部层3的含Zr的α型Al2O3层的蒸镀中,若进一步限定的条件(例如,如下条件:第1阶段的反应气体中的H2S设为0.15至0.25容量%、反应气氛温度设为960至980℃,而且,第2阶段的反应气体中的ZrCl4设为0.6至0.9容量%、H2S设为0.15至0.25容量%及反应气氛温度设为960至980℃)下进行蒸镀,则形成如下组织结构。即,如图3A所示,在垂直于层厚方向的面内进行观察时,具有呈平坦六边形的晶体形态,并且,在平行于层厚方向的面内进行观察时,与如图3B所示一样,层表面几乎平坦,且形成有在层厚方向呈竖长状的晶粒在垂直于层厚方向的面内占整体的50%以上面积比例的组织结构。并且,本实施方式中,如图3A及图3B所示,表面“平坦”是指已实施蒸镀的层表面中,没有形成底面有图3A的晶粒界B为边的多边形的多棱锥。更具体而言,是指图3A中多棱锥的顶点没有形成在多边形的对角线交点的附近。
而且,所述中间层3和上述含Zr的α型Al2O3层整体的Al2O3晶粒中,在以面积比率计70%以上的晶粒的内部中,存在以Σ3表示的晶格界面B3。下面说明其评价方法。
首先,使用场发射扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于中间层3及上部层4的截面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子束,测定由六方晶格构成的晶格面各自的法线与所述表面研磨面(平行于工具基体的表面1的面)的法线L1相交的角度。从该测定结果,算出相邻晶格相互的晶体方位关系,并算出构成晶格界面的每个构成原子在所述晶格相互之间共有一个构成原子的晶格点(构成原子共有晶格点)的分布。然后,若将所述构成原子共有晶格点之间不共有构成原子的晶格点存在N个(其中,N在刚玉型六方最密堆积的晶体结构上为2以上的偶数,但从分布频率的观点出发将N的上限设为28时,不存在4、8、14、24及26)的构成原子共有晶格点形态以ΣN+1来表示,则从算出的构成原子共有晶格点的分布,可获得由以Σ3表示的构成原子共有晶格点形态构成的晶格界面B3的分布状态。如图4所示,对于平行于层厚方向的截面,构成中间层3和上部层4的Al2O3层的呈平板多边形竖长状的晶粒之内,以面积比率计70%以上的晶粒的内部,被至少一个以上由以Σ3表示的构成原子共有晶格点形态构成的晶格界面所截断。
而且,以往技术(日本专利公开2009-279694)中公开了某一膜结构改质(Al,Zr)2O3层中存在60%以上的Σ3对应界面。针对于此,本实施方式中,中间层3的α型Al2O3层内也存在以面积比率计70%以上的Σ3对应界面,因此从中间层3到上部层4的层厚方向一样分布有Σ3对应粒界。其结果,由于中间层3及上部层4的Al2O3层整体的粒界密度提高,因此能够提高耐崩刀性、耐破损性。
而且,含Zr的α型Al2O3层的呈平板多边形(含六边形)竖长状的晶粒的内部中,存在由上述以Σ3表示的构成原子共有晶格点形态构成的晶格界面B3,由此能够提高晶粒内强度。其结果,在进行有高负载作用的高硬度钢的高速断续重切削加工时,抑制含Zr的α型Al2O3层中龟裂的发生,另外,即使发生龟裂,也防止龟裂的成长及传播,因此能够提高耐崩刀性、耐破损性及耐剥离性。
这样,本实施方式的上部层4具备(0001)面取向度较高且表面平坦的表面特性,且由呈平板多边形(含平坦六边形)竖长状的晶粒的内部中存在由以Σ3表示的构成原子共有晶格点形态构成的晶格界面B3的含Zr的α型Al2O3层构成。因此,本实施方式的上部层4,即使在伴随高热发生,且断续性且冲击性高负载作用于刀刃的高硬度钢的高速重断续切削加工中,也不会发生崩刀、破损及剥离等现象,并且,也不会发生热塑性变形、偏磨等现象,长期发挥优异的耐崩刀性及耐磨性。
这种由含Zr的α型Al2O3层构成的上部层4的平均层厚为2至15μm。若上部层4的平均层厚小于2μm,则不能充分发挥上述上部层4的优异特性。另一方面,若上部层4的平均层厚超过15μm,则容易出现偏磨引起的热塑性变形,而且,也容易发生崩刀。因此,上部层4的平均层厚规定为2至15μm。
另外,在本实施方式的包覆工具中,形成上部层4的含Zr的α型Al2O3层后,对其表面实施基于湿法喷砂的研磨处理等,所述湿法喷砂例如与水的总量中以15至60质量%的占有比配合Al2O3微粒的研磨液作为喷射研磨材,由此能够将含Zr的α型Al2O3层的表面粗糙度调整在Ra=0.02至0.3μm。另外,通过这种研磨处理等,例如,能够将后刀面及前刀面的拉伸残余应力值之差设在100MPa以下。在此,后刀面和前刀面是指包覆工具中形成刀刃的面,且在后刀面和前刀面相交的棱线部(刀刃棱线部)上形成有刀刃。如本实施方式所示,在下部层2的Ti化合物层的最表面蒸镀形成含有氧的含氧TiCN层,对在其上面设为(0001)面取向度较高的中间层3的α型Al2O3层及上部层4的含Zr的α型Al2O3层的表面,实施上述研磨处理等,由此后刀面与前刀面相交的刀刃棱线部的拉伸应力差变小,从而能够抑制异常损伤即崩刀。另一方面,当这些拉伸残余应力值之差超过100MPa时,棱线部分的拉伸应力差变大,容易发生膜表面的龟裂及龟裂引起的崩刀或剥离,因此不能得到所需的耐剥离性及耐崩刀性。
另外,在此所指的表面粗糙度Ra是指JIS B0601:1994(对应ISO 4287:1997)中规定的算术平均粗糙度Ra的值,对其测定法不作特别限定。
其次,通过实施例具体说明本发明包覆工具。
实施例
作为原料粉末,准备了均具有2至4μm平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末、TaN粉末及Co粉末,将这些原料粉末按表1所示的配合组分进行配合,并添加蜡后在丙酮中球磨混合24小时后,进行减压干燥。然后,以98MPa的压力加压成形为规定形状的压粉体,并将该压粉体在5Pa的真空中,并以在1370至1470℃范围内的规定温度保持1小时为条件进行了真空烧结。烧结后,对刀刃部实施R:0.07mm的搪磨加工,由此分别制造了ISO·CNMG120412中规定的具有刀片形状的WC基硬质合金制工具基体A至E。
另外,作为原料粉末,准备了均具有0.5至2μm平均粒径的TiCN(以质量比计TiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末,将这些原料粉末,按表2所示的配合组分进行配合,并在球磨机中湿式混合24小时后进行干燥。然后,以98MPa的压力加压成形为压粉体,并将该压粉体在1.3kPa的氮气氛中,以在1540℃温度保持1小时为条件进行烧结。烧结后,对刀刃部分实施R:0.07mm的搪磨加工,由此形成了ISO规范·CNMG120412中规定的具有刀片形状的TiCN基金属陶瓷制工具基体a至e。
接着,分别将这些工具基体A至E及工具基体a至e装入常规化学蒸镀装置中,并按如下方法蒸镀形成了硬质包覆层,分别制造了如表9所示的本发明包覆工具1至13。
(a)首先,按如表3(表3中的l-TiC0.5N0.5表示日本专利公开平6-8010号公报所记载的具有竖长成长晶体组织的TiCN层的形成条件,除此以外表示常规粒状晶体组织的形成条件)所示的条件,作为硬质包覆层的下部层蒸镀形成如表8所示的Ti化合物层直至达到表8的目标层厚。其中,表3及表8中的“第1层”是指直接形成于工具基体上的层。
(b)其次,按如表4所示的条件,以如表8所示目标层厚形成作为下部层的最表面层的含氧TiCN层(即,只在从该层的表面至500nm的深度区域中含氧0.5至3原子%(O/(Ti+C+N+O)×100)的层)。
(c)接着,按如表5所示的条件,对实施上述(b)处理后的Ti化合物层的表面,进行了基于CO和CO2混合气体的氧化处理。
(d)接着,按如表6所示的条件,通过两个阶段的蒸镀形成了具有如表9所示目标层厚的α型Al2O3层作为硬质包覆层的中间层。具体而言,按表6的第1阶段的条件进行蒸镀直至达到如表9所示目标层厚的0.3至3%,之后按表6的第2阶段的条件进行蒸镀直至中间层整体层厚达到如表9所示目标层厚。
(e)然后,按如表7所示的蒸镀条件,通过两个阶段的蒸镀形成了具有同样如表9所示目标层厚的含Zr的Al2O3层作为硬质包覆层的上部层。具体而言,按表7的第1阶段的条件进行蒸镀直至达到如表9所示目标层厚的0.3至3%,之后按表7的第2阶段的条件进行蒸镀直至上部层整体的层厚达到如表9所示目标层厚。
另外,表4至6中,对不能形成本实施方式的包覆工具的硬质包覆层的条件,记为“本发明外”。
另外,以比较为目的,分别将工具基体A至E及工具基体a至e装入常规的化学蒸镀装置中,并如下方法蒸镀形成了硬质包覆层,制造出如表11所示的比较包覆工具1至13。
首先,按如表3所示的条件及如表4所示的条件,蒸镀形成了具有如表8所示目标层厚的Ti化合物层。
接着,按如表4所示的条件,并以脱离上述本发明包覆工具1至13的上述工序(b)的条件(表4中,以本发明外表示)调整了氧含量。另外,同样以脱离(c)的条件(表5中,以本发明外的条件表示)进行了基于CO和CO2混合气体的氧化处理。另外,以脱离(d)的条件(表11中,以本发明外表示)形成了Al2O3层。另外,以脱离(e)的条件(表7中,以本发明外的条件表示)包覆了含Zr的Al2O3层。
另外,对本发明包覆工具1至3、5、7、8、10、11及13的含Zr的Al2O3层以及比较包覆工具1至3、5、7、8、10、11及13的含Zr的Al2O3层的表面,以投射压0.13MPa、200目Al2O3粒子实施了由湿法喷砂处理构成的研磨处理。
表9及表11示出实施研磨处理后的上述本发明包覆工具含Zr的Al2O3层及比较包覆工具含Zr的Al2O3层的后刀面和前刀面的拉伸残余应力值的差值。
其中,残余应力的测定如下进行。
X线解析装置内插入测定试料,对工具基体的测定面(后刀面或前刀面),照射将Cu(波长:0.1541nm)设为X线源的X线。选(13-4,10)面作为要测定的Al2O3的晶面,并用sin2ψ法测定了应力。
对于上述本发明包覆工具1至13和比较包覆工具1至13,为了求出有目的地添加在构成下部层的最表面层的Ti碳氮化物层中的氧含量,在由其他碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体的表面,
反应气体组分(容量%):2.5至10%的TiCl4、0.5至2.0%的CH3CN、40至60%的N2、余量H2
反应气氛温度:800至900℃;
反应气氛压力:6至10kPa,
通过以上述条件化学蒸镀,以3μm以上的层厚形成了有目的地不含氧的TiCN(以下,称为不可避免含氧TiCN)层。使用俄歇电子能谱仪,从相对于所述深度区域所含Ti、C、N、O的合计含量的比例,求出从该不可避免含氧TiCN层的表面至在层厚方向比100nm更深区域不可避免地所含的氧含量,并将俄歇电子能谱仪精度范围内求出的不可避免氧含量规定为0.5原子%。
接着,对于上述的本发明包覆工具1至13和比较包覆工具1至13,对构成下部层的最表面层的TiCN层,用俄歇电子能谱仪,测定了至在该TiCN层的层厚方向500nm的深度区域中的平均氧含量(=O/(Ti+C+N+O)×100),以及超过500nm的深度区域中的平均氧含量(=O/(Ti+C+N+O)×100)。在垂直于包覆工具工具基体的截面研磨面中,对从下部层的最表面层的Ti碳氮化物层的最表面到相当于Ti碳化物层膜厚的距离范围逐次照射直径10nm的电子束,测定Ti、C、N及O的俄歇峰值的强度,从这些峰值强度的总和算出O的俄歇峰值的比例,并从其比例再求出扣除上述不可避免氧含量的值作为构成该最表面层的TiCN层的氧含量。表8、10中示出这些值。
接着,对硬质包覆层的中间层的Al2O3层,使用场发射扫描电子显微镜制作倾角度数分布图表,并求出了其中的测定倾角存在于0至10度范围内的度数合计的比例。
首先,将上述本发明包覆工具1至13及比较包覆工具1至13的向中间层的层厚方向0.3μm、在与工具基体表面1平行的方向50μm的截面研磨面的测定范围(0.3μm×50μm),固定在场发射扫描电子显微镜的镜筒内。接着,将用与所述截面研磨面成70度的入射角度并以15kV的加速电压及1nA的照射电流的电子束,分别照射到存在于所述截面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒。更具体而言,使用电子背散射衍射图像装置,在0.3×50μm的测定区域中以0.1μm/step的间隔照射电子束,由此对各晶粒其倾角0至45度范围的测定倾角按0.25度的间距进行分区而测定所述工具基体表面1的法线L1与所述晶粒晶面(0001)面的法线L2所成的倾角,并制作了合计存在于各分区内的度数而成的倾角度数分布图表。根据该倾角度数分布图表,求出倾角度数分布图表中相对于全部度数的所述测定的倾角存在于0至10度范围内的度数合计的比例。表9、表11中示出这些值。
在此,本实施例中,在由Al2O3晶粒构成的层中,将从与下部层的界面至中间层目标层厚的距离作为中间层进行了测定。中间层与上部层的界面的确定方法并不限定于此,调查含有Zr的区域,并确定含有Zr的区域与不含有Zr的区域的边界,可将其作为上部层与中间层的边界。
而且,对于本发明包覆工具1至13及比较包覆工具1至13的硬质包覆层的中间层和上部层整体,与中间层相同,使用场发射扫描电子显微镜,制作倾角度数分布图表,并求出其中测定倾角存在于0至10度范围内的度数合计的比例。
即,对于从下部层与中间层的界面正上方的表面方向的Al2O3晶粒全部,使用电子束背散射衍射装置,对存在于截面研磨面30×50μm测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒以0.1μm/step的间隔照射电子束,并以10,000倍的观察倍率进行测定,并测定工具基体表面的法线与所述晶粒晶面(0001)面的法线所成的倾角,并各晶粒其倾角对0至45度范围的测定倾角按0.25度的间距进行分区而测定,并制作合计存在于各分区内的度数而成的倾角度数分布图表。根据该倾角度数分布图表,求出倾角度数分布图表中相对于全部度数的所述测定的倾角存在于0至10度范围内的度数合计的比例。表9、表11中示出这些值。
接着,对于上述构成本发明包覆工具1至13的上部层的含Zr的Al2O3层及比较包覆工具1至13的含Zr的Al2O3层,使用场发射扫描电子显微镜及电子背散射衍射图像装置,调查了晶粒组织结构。
即,首先,对于上述的本发明包覆工具1至13的含Zr的Al2O3层及比较包覆工具1至13的含Zr的Al2O3层,使用场发射扫描电子显微镜观察了具有代表性的如图3A所示的呈平板多边形(含平坦六边形)状且竖长状的大粒径晶粒组织结构。另外,图3A是在垂直于层厚方向的面内观察本发明包覆工具1时,由呈平坦六边形且竖长状的大粒径晶粒构成的组织结构的示意图,另外,图3B是从与层厚方向正交的方向观察本发明包覆工具1时的纵截面组织结构的示意图。
另一方面,具有代表性的图5A及图5B所示,虽然在比较包覆工具1至13中,观察到了呈多边形且竖长状的晶粒组织,但与层厚方向正交的面中各晶粒的粒径小于本发明的工具,并且,从图5B中清楚地看出层表面中形成有棱锥凹凸。另外,图5A及图5B是比较包覆工具1的组织结构的示意图。
接着,对于上述本发明包覆工具1至13的中间层的Al2O3层及上部层的含Zr的Al2O3层和比较包覆工具1至13的中间层的Al2O3层及上部层的含Zr的Al2O3层,测定了由以Σ3表示的构成原子共有晶格点形态构成的晶格界面(Σ3对应界面)存在于内部中的晶粒的面积比例。
首先,对于上述本发明包覆工具1至13中间层的Al2O3层及上部层的含Zr的Al2O3层,以将其截面设为研磨面的状态,固定在场发射扫描电子显微镜的镜筒内,对所述截面研磨面,将70度的入射角度并15kV的加速电压的电子束以1nA的照射电流的方式,对存在于各个所述截面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子束。更具体而言,使用电子背散射衍射图像装置,在30×50μm的区域中以0.1μm/step的间隔照射电子束,测定了在照射电子束的各测定点中构成所述晶粒的晶格各面的法线与工具基体表面的法线相交的角度。从该测定结果,算出相邻测定点中晶格相互的晶体方位关系。从该算出结果,在相邻粒子之间,将晶体方位角度差为5度以上的被晶粒界所围住的测定点的集合确定为一个晶粒,并确定整个晶粒的同时,算出了构成晶格界面的每个构成原子在所述晶格相互之间共有一个构成原子的晶格点(构成原子共有晶格点)的分布。然后,将所述构成原子共有晶格点之间不共有构成原子的晶格点存在N个(其中,N在刚玉型六方最密堆积的晶体结构上为2以上的偶数,但从分布频率的观点出发将N的上限设为28时,不存在4、8、14、24及26)的构成原子共有晶格点形态以ΣN+1来表示时,得到了由以Σ3表示的构成原子共有晶格点形态构成的晶格界面(Σ3对应界面)的分布状态。对测定范围内存在的晶粒进行颜色识别后算出各晶粒的面积,并算出在晶粒内部存在一个以上Σ3对应界面的晶粒面积。求出相对于测定范围的面积的Σ3对应界面含在内部的晶粒面积比率。对五处范围(30×50μm)进行了同样的测定,并将其平均值作为Σ3对应界面比例(%)表示在表9中。
接着,对于比较包覆工具1至13中间层的Al2O3层及上部层的含Zr的Al2O3层,也通过与本发明包覆工具1至13的情况同样的方法,求出了Σ3对应界面的比例。即,在存在于中间层的Al2O3层及上部层的含Zr的Al2O3层的测定范围内的所有晶粒中,求出在晶粒内部存在至少一个以上Σ3对应界面的晶粒面积比率,并将其值作为Σ3对应界面比例(%)表示在表11中。
如表9及表11所示,在本发明包覆工具1至13中间层的Al2O3层及上部层的含Zr的Al2O3层中,在晶粒的内部存在至少一个以上由以Σ3表示的构成原子共有晶格点形态构成的晶格界面(Σ3对应界面)的晶粒的面积比率,即Σ3对应界面比例为70%以上。相对于此,在比较包覆工具2、4至7、9至13中间层的Al2O3层及上部层的含Zr的Al2O3层中,Σ3对应界面比例小于70%,由此可知在晶粒内部由以Σ3表示的构成原子共有晶格点形态构成的晶格界面的存在率极小。
另外,对于本发明包覆工具1至13上部层的含Zr的Al2O3层的表面及比较包覆工具1至13上部层的含Zr的Al2O3层的表面,使用场发射扫描电子显微镜,以5,000倍的观察倍率测定了晶粒的形状。然后,求出了存在于上部层的表面即垂直于层厚方向的面内且呈平坦六边形的晶粒面积相对于观察区域面积的面积比例。该值表示在表9及表11中。
另外,其中对所谓“六边形的晶粒”进行说明。计算用场发射扫描电子显微镜所观察到的存在于垂直于层厚方向的面内(上部层表面)的晶粒直径时,测定连接顶点之间的线段中长度最长的线段,并将三根最大线段值的平均值作为一个六边形的晶粒直径。具有六个值为3至8μm,且顶点角度为100至140度的顶角的多边形的晶粒作为六边形的晶粒。
另外,如图3A及图3B所示,表面“平坦”是指在进行蒸镀的层表面未形成以图3A表示的晶粒界B为边的多边形作为底面的多棱锥。更具体而言,图3A中多棱锥的顶点未形成在多边形的对角线相交点附近。
如图5A及图5B所示,构成已实施蒸镀的层表面的晶粒表面形成为以晶粒界B为边的多边形作为底面的多棱锥状时,或者,如图5A所示,多棱锥的顶点形成在多边形的对角线相交点附近时,判断为不平坦。
另外,使用扫描型电子显微镜,测定了本发明包覆工具1至13及比较包覆工具1至13的硬质包覆层的各构成层的厚度。对截面研磨面,测定了五处各层的膜厚,并求出其平均值,平均层厚均表现出实际上与目标层厚相同的层厚。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表8]
[表10]
                                       (注)本发明外的栏标注*
接着,对于上述本发明包覆工具1至13及比较包覆工具1至13的各种包覆工具,均以在工具钢制刀具的前端部用固定夹具紧固的状态,按如下切削条件A至C进行了高速断续重切削试验。高速断续重切削试验是指,对表面上沿轴向(长度方向)延伸的多个沟槽在圆周方向等距形成的圆棒,向轴向进给的同时向圆周方向进行切削加工的试验。而且,以比常规干式断续高速切削加工更快的切削速度、切深及/或进给等各条件进行了试验。以下各条件中记载的常规的切削速度、切深及进给是指,使用以往包覆工具的情况下效率(一般指,达到工具寿命为止可加工的工件数等)最佳时的切削速度、切深及进给。
(切削条件A:合金钢的湿式高速断续重切削试验)
被切削材料:JIS·SCM440(对应ISO683/1-42CrMo4或ISO683/1-42CrMoS4)的在长度方向等距形成有四条纵槽的棒材
切削速度:400m/min(常规切削速度:200m/min)
切深:1.5mm(常规切深:1.5mm)
进给:0.3mm/rev.(常规进给:0.3mm/rev.)
切削时间:5分钟
(切削条件B:镍铬钼合金钢的干式高速断续重切削试验)
被切削材料:JIS·SNCM439(对应SAE 4340)的在长度方向等距形成有四条纵槽的棒材
切削速度:300m/min(常规切削速度:200m/min)
切深:2.0mm(常规切深:1.5mm)
进给:0.3mm/rev.(常规进给:0.25mm/rev.)
切削时间:5分钟
(切削条件C:铸铁的干式高速断续重切削试验)
被切削材料:JIS·FC300(对应ISO 185/JL/300)的在长度方向等距形成有四条纵槽的棒材
切削速度:400m/min(常规切削速度:250m/min)
切深:2.0mm(常规切深:1.5mm)
进给:0.35mm/rev.(常规进给:0.3mm/rev.)
切削时间:5分钟
按上述条件对本发明包覆工具1至13及比较包覆工具1至13进行了高速断续重切削试验,并测定了刀刃后刀面的摩耗宽度。
表12中示出了其测定结果。另外,比较包覆工具1至13,被膜的崩刀及破损等原因出现较大的摩耗,因此将摩耗宽度超过0.5mm为止时的时间(分钟)记入在表12中。另外,对因崩刀而达到寿命的工具标上了记号。
[表12]
比较包覆工具的切削试验结果表示因崩刀或后刀面磨耗(寿命判断标准:后刀面磨耗宽度0.5mm)达到寿命为止的切削时间(分钟)。
另外,栏中的记号※表示因崩刀而达到寿命的情况。
从表12示出的结果可知,本发明包覆工具1至13对下部层-中间层-上部层的紧贴强度都很优异。从表9中可以看出,本发明包覆工具1至13,在中间层所示的倾角度数分布图表中,表示测定倾角存在于0至10度范围内的度数合计的比例为50至70%的高比率,另外,在中间层和上部层整体的倾角度数分布图表中,测定倾角存在于0至10度范围内的度数合计的比例为75%以上,且不仅表现优异的高温强度,而且在上部层晶粒的内部存在至少一个以上Σ3对应界面的晶粒具有70%以上的高面积比率。因此,即使在伴随高热发生,且断续性、冲击性高负载作用于刀刃的高速断续重切削条件下使用,如表12所示,硬质包覆层具有优异的耐崩刀性及耐剥离性,在长期使用中依然发挥优异的耐磨性,其使用寿命进一步得到了延长。而且,本发明包覆工具1、3、5、7、8、10及11的上部层,具备呈平坦六边形的晶粒组织结构,而且本发明包覆工具1、5、7及10的上部层中,后刀面和前刀面的拉伸残余应力差为100MPa以下较小。由此,如表12所示,能够发挥更加优异的耐磨性。
相对于此,如表11所示,比较包覆工具1至5、7至10、12及13中,中间层所示的倾角度数分布图表中,测定倾角存在于0至10度范围内的度数合计的比例不在50至70面积%的范围内,而中间层和上部层整体的倾角度数分布图表中,测定倾角存在于0至10度范围内的度数合计的比例小于75%。另外,比较包覆工具6及11中,存在Σ3对应界面的晶粒的面积比率小于70%。因此,如表12所示,在比较包覆工具1至13的高速断续重切削加工中,因硬质包覆层出现剥离及崩刀等现象,而较短时间内达到使用寿命。
以上,说明了本发明的优选实施例,但本发明并不限定于这些实施例。在不脱离本发明技术思想的范围内,可进行结构上的添加、省略、替换及其他变更。本发明并不限定于所述说明,仅限定于权利要求书。
另外,在本发明包覆工具的硬质包覆层中,可以含有不可避免的杂质,但实际上各层只要具有权利要求书所记载的组分即可。
产业上的可利用性
如上所述,本发明的包覆工具,不仅在各种钢及铸铁等常规条件下的连续切削或断续切削,而且在断续性、冲击性高负载作用于刀刃的高速断续重切削等严格的切削条件下,也不会发生硬质包覆层的剥离及崩刀,在长期使用中发挥优异的切削性能。因此,本发明的包覆工具,能够充分满足并应对切削装置的高性能化且切削加工的省力化及节能化、进而低成本化的要求。
符号说明
1-工具基体表面,2-下部层,3-中间层,4-上部层,L1-工具基体表面的法线,L2-(0001)面的法线,B-晶粒界,B3-Σ3对应界面。

Claims (4)

1.一种表面包覆切削工具,其在由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体的表面,蒸镀形成由以下(a)至(c)构成的硬质包覆层,
(a)下部层,是由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一个以上的层构成,且具有3至20μm的合计平均层厚的Ti化合物层;
(b)中间层,是具有0.5至5μm的平均层厚,且在化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的Al2O3层;
(c)上部层,是具有2至15μm的平均层厚,且在化学蒸镀的状态下具有α型晶体结构的含Zr的Al2O3层,
所述表面包覆切削工具的特征在于:
(d)所述下部层的最表面层由具有500nm以上层厚的Ti碳氮化物层构成,且只在从该Ti碳氮化物层与中间层之间的界面至在该Ti碳氮化物层的层厚方向500nm的深度区域中含氧,并且,该深度区域所含有的平均氧含量为该深度区域所含有的Ti、C、N及O的合计含量的0.5至3原子%;
(e)对于所述中间层的Al2O3晶粒,使用场发射扫描电子显微镜,对存在于所述中间层的截面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子束,并在0至45度范围内测定所述工具基体的表面的法线与所述晶粒的晶面(0001)面的法线所成的倾角,并对所述测定的倾角中的0至45度范围内的测定倾角按0.25度的间距进行分区,并且在合计存在于各分区内的度数而成的倾角度数分布图表中,0至10度范围内的倾角分区中存在最高峰值,并且存在于所述0至10度范围内的度数合计在倾角度数分布图表中占全部度数的50至70%的比例;
(f)对于所述中间层和所述上部层的Al2O3晶粒,使用场发射扫描电子显微镜,对存在于所述中间层和所述上部层的截面研磨面的测定范围内的具有六方晶格的每个晶粒照射电子束,并在0至45度范围内测定所述工具基体的表面的法线与所述晶粒的晶面(0001)的法线所成的倾角,并对所述测定的倾角中的0至45度范围内的测定倾角按0.25度的间距进行分区,并且在合计存在于各分区内的度数而成的倾角度数分布图表中,0至10度范围内的倾角分区中存在最高峰值,并且存在于所述0至10度范围内的度数合计在倾角度数分布图表中占全部度数的75%以上;
(g)对于所述中间层和所述上部层的Al2O3晶粒,使用场发射扫描电子显微镜和电子背散射衍射图像装置,对存在于所述截面研磨面的测定范围内的每个晶粒照射电子束,测定由六方晶格构成的晶格各面的法线与所述工具基体的表面的法线相交的角度,从该测定结果,算出相邻晶格相互的晶体方位关系,并且算出构成晶格界面的每个构成原子在所述晶格相互之间共有一个构成原子的晶格点即构成原子共有晶格点的分布,将在所述构成原子共有晶格点之间不共有构成原子的晶格点存在N个的构成原子共有晶格点形态以ΣN+1来表示时,构成所述中间层和上部层整体的晶粒内,以面积比率计70%以上的晶粒内部,被一个以上的由以Σ3表示的构成原子共有晶格点形态构成的晶格界面所截断,其中,N在刚玉型六方最密堆积的晶体结构上为2以上的偶数,但从分布频率这一点将N的上限设为28时,不存在4、8、14、24及26。
2.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
将构成所述上部层的含Zr的Al2O3层以组成式:(Al1-XZrX)2O3来表示时,以原子比计,X的值为0.0001≤X≤0.005。
3.根据权利要求1或2所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
使用场发射扫描电子显微镜,对构成上部层的含Zr的Al2O3层表面进行组织观察时,垂直于层厚方向的面内呈六边形的晶粒,在垂直于层厚方向的面内占组织观察区域的50%以上的面积比例。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
对构成所述上部层的含Zr的Al2O3层的至少包含刀刃棱线部的后刀面或前刀面中任一面进行研磨处理,并测定所述后刀面及所述前刀面的残余应力时,所述后刀面及所述前刀面的拉伸残余应力值之差为100MPa以下。
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