CN105154744A - 硬质合金以及使用该硬质合金的切削工具 - Google Patents

硬质合金以及使用该硬质合金的切削工具 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种热扩散率高且耐磨性优异的硬质合金、以及包括由该硬质合金形成的基材的切削工具。所述硬质合金为WC基硬质合金，其中主要由WC粒子构成的硬质相通过主要由Co构成的粘结相而结合，并且所述硬质合金用于切削工具。所述粘结相基本上由Co或者由Co和Ni构成。Co和Ni的总量大于或等于4.5质量％且小于或等于15质量％。在该硬质合金中，WC粒子的平均直径大于或等于0.4μm且小于或等于4μm。假定所述WC粒子的平均直径用x(μm)表示，则所述硬质合金的热扩散率X(cm2/sec)满足X>0.055x+0.238。所述硬质合金还包含总量大于或等于0.05质量％且小于或等于5质量％的选自Cr、Ta、Nb、Zr和Ti中的一种或多种元素。

Description

硬质合金以及使用该硬质合金的切削工具
本申请是国际申请号为PCT/JP2010/063630、国际申请日为2010年8月11日的PCT国际申请进入中国阶段后国家申请号为201080036720.3、发明名称为“硬质合金以及使用该硬质合金的切削工具”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及适合用作切削工具用材料的硬质合金，以及包括由该硬质合金形成的基材的切削工具。特别是，本发明涉及在耐热断裂性和耐磨性两方面都优异的硬质合金。
背景技术
传统上，作为切削工具用材料，已经采用了通过用Co(钴)烧结WC(碳化钨)颗粒所获得的WC基硬质合金。
切削工具具有切削刃，由于切削工件时的变形和摩擦而产生的热，切削刃通常具有高温。所以，切削工具需要由这样的材料(基材)形成，所述材料(基材)即使在具有高温时，也能够维持足够的硬度和强度。传统上，为了在切削工具具有高温时提高其耐磨性，通过将诸如Ti、Nb、Ta或Zr等元素引入到作为切削工具材料的硬质合金中以提高切削工具的高温硬度。或者，用高温硬度高的陶瓷膜(如氧化铝、碳化钛等)被覆工具的表面。同时，为了降低切削工具本身或工件本身的温度，使用切削液是有效的。日本专利公开No.08-225877(下文中称为“专利文献1”)公开了一种烧结合金，该烧结合金表面设置有具有热传导性高的多个WC颗粒的层以便提高合金表面的热传导性。合金表面容易具有高温。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本专利公开No.08-225877
发明内容
技术问题
然而，传统的这种切削工具不具有足以在这样的切削条件下使用的性质：在所述切削条件中，在切削(如高速切削或难以切削材料的加工)过程中会生成大量的热。因此，需要进一步提高性质。
使用上述切削液有效地抑制了连续切削中的磨耗。然而，在不连续的切削中，切削液会在空转(slipping)时提供强烈的热冲击，从而可能产生热断裂，导致工具易于缺损。
构成被覆膜的陶瓷通常具有低的热扩散率。因此，当在工具表面上设置被覆膜时，热不太可能从工具表面上的被覆膜转移到工具内部的基材。这提供了降低施加于基材上的热冲击的效果。然而，仅由被覆膜所提供的这种热绝缘效果不足以满足近年来对快速切削速度的需求。同时，当切削难以切削的材料时，由于高于常温的切削温度、以及被覆膜更容易熔融并附着在工件上的现象，因而被覆膜易于脱落。因此，不能充分表现出被覆膜抑制热断裂的效果。特别是，近年来已经开始更频繁地使用难以切削的工件。因此，在工具表面上产生的热量趋向于变大。因此，热可能保留在工具中，这显著地引起产生热断裂之类的问题。
同时，如果加入大量元素以获得硬质合金的高温硬度，则基材的韧性和热扩散率下降。基材热扩散率的下降导致耐热断裂性下降。
另一方面，如专利文献1所述，仅提高工具表面附近的热传导性，导致工具表面侧的高温传导部分与工具内部侧的低温传导部分之间的边界附近，温差变大。因此，可能产生热断裂。
为了获得在切削刃可能具有高温这样的工作条件下使用的长寿命切削工具，需要提高切削工具对热冲击的耐性。鉴于以上所述，本发明的目的在于提供一种耐热断裂性和耐磨性都优异并且适合用作切削工具用材料的硬质合金。本发明的另一个目的在于提供一种热断裂性和耐磨性优异的切削工具。
解决问题的方法
在本发明的硬质合金中，通过主要由Co构成的粘结相来烧结主要由WC构成的硬质相。所述粘结相基本上由Co构成或者由Co和Ni构成，并且Co和Ni的总量大于或等于4.5质量％且小于或等于15质量％。硬质合金中的WC粒子的平均直径大于或等于0.4μm且小于或等于4μm。假设硬质合金中WC粒子的平均直径用x(μm)表示，则硬质合金的热扩散率X(cm2/sec)满足X＞0.055x+0.238。
硬质合金进一步优选仅包含大于或等于0.05质量％且小于或等于3质量％的Cr。此外，硬质合金进一步优选包含Cr以及选自Ta、Nb、Zr和Ti中的一种或多种元素，其中Cr和所述一种或多种元素的总量大于或等于0.05质量％且小于或等于5质量％。
硬质合金优选包含Cr和选自Ta和Nb中的一种或多种元素，其中Cr和所述一种或多种元素的总量大于或等于0.05质量％且小于或等于5质量％。
粘结相优选基本上由Co和Ni构成，并且其中Ni的含量相对于Co和Ni的总量为小于或等于25％。
硬质合金的矫顽力(Hc)优选为等于或小于16kA/m。硬质合金优选还包含大于或等于0.05质量％且小于或等于2质量％的Cr，并包含大于或等于0.2质量％且小于或等于5质量％的Ta，构成硬质相的粒子的平均粒径大于或等于1μm且小于或等于4μm，其中Co的含量为大于或等于7质量％且小于或等于12质量％，并且该硬质合金用于机轴加工用工具。
该硬质合金优选还包含大于或等于0.05质量％且小于或等于1.2质量％的Cr，构成硬质相的粒子的平均粒径大于或等于0.5μm且小于或等于3μm，其中Co的含量大于或等于4.5质量％且小于或等于9质量％，并且该硬质合金用于钛加工用工具。
本发明还涉及切削工具。所述切削工具包括由上述硬质合金形成的基材；以及通过PVD法在所述基材的表面上形成的被覆膜，其特征在于，所述被覆膜由选自第一元素和第二元素所形成的化合物以及类金刚石碳(DLC)中的一种或多种所构成，所述第一元素为在日本使用的元素周期表中第4a、5a和6a族元素、Al和Si中的一种或多种，第二元素为碳(C)、氮(N)、氧(O)和硼(B)中的一种或多种。
本发明的切削工具包括：由上述的硬质合金形成的基材；以及通过CVD法在所述基材的表面上形成的被覆膜，其特征在于，所述被覆膜由选自第一元素和第二元素所形成的化合物以及金刚石中的一种或多种所构成，所述第一元素为在日本使用的元素周期表中第4a、5a和6a族元素、Al和Si中的一种或多种，第二元素为碳(C)、氮(N)、氧(O)和硼(B)中的一种或多种。
本发明的有益效果
如上所述构造本发明的硬质合金，因此该硬质合金在整个硬质合金中(而不是仅在硬质合金的表面处)都具有高的热扩散率。包括由本发明硬质合金形成的基材的切削工具在整个工具上都具有这种热扩散率。因此，由局部热膨胀差引起的热断裂可以得到抑制。通过这种方式，可以实现切削工具的长寿命。此外，即使在切削难以切削的材料时(这在切削过程中可能导致高温并且往往导致局部温度升高)，包括由本发明硬质合金形成的基材的切削工具可以降低这种趋势，这是因为热扩散率在整个工具中都是高的。因此，这种切削工具可以抑制切削刃强度的下降以及磨耗的发展，因此在耐磨性和韧性方面优异。
本发明的硬质合金具有高的热扩散率和高温硬度。因此，包括由本发明硬质合金形成的基材的切削工具在耐热断裂性和耐磨性方面优异。
附图简要说明
图1示出了各硬质合金中WC粒子的平均直径与硬质合金热扩散率之间的关系。
图2示出了硬质合金的扫描电子显微镜图像(放大4000倍)，图2(Ⅰ)示出了样品No.12，图2(Ⅱ)示出了样品No.103。
具体实施方式
下面对本发明进行详细说明。
<硬质合金>
<组成>
[硬质相]
本发明的硬质合金为在硬质相中包含WC粒子最多的WC基硬质合金。除了下面所述的化合物粒子、粘结相以及不可避免的杂质以外，WC粒子基本上构成硬质合金部分。当硬质相基本上仅由WC粒子构成时，耐热断裂性、韧性和硬度变得优异。此外，当硬质相除了WC粒子外还包含以下化合物时，耐磨性变得优异，所述化合物由选自在日本使用的元素周期表中第4a、5a和6a族元素中的至少一种金属与碳和氮中的至少一种元素形成(不包括WC)，即，所述化合物包含化合物粒子，该化合物粒子包括上述金属的碳化物、氮化物和碳氮化物及它们的固溶体中的一种化合物或两种或更多种化合物(不包括WC)。这些化合物的具体实例包括TaC、(Ta、Nb)C、VC、Cr3C2、NbC、TiCN等。
当本发明的硬质合金包含上述的化合物粒子时，除W之外构成化合物粒子的金属元素的总量优选为大于或等于0.05质量％且小于或等于5质量％。因此，如下所述的热扩散率降低较少，这产生优异的耐磨性和耐热断裂性。此外，如下所述，优选制备这样的硬质合金，使得作为硬质合金原材料的WC具有并保持圆形边缘的形状，简单明了来说，为近球形的形状。这导致高的热扩散率和优异的耐热断裂性。
[粘结相]
粘结相包含Co最多。除了Co以外，其可以包含另外的铁族元素如Ni或Fe，但粘结相优选基本上仅由Co构成，或者基本上由Co和Ni构成。当粘结相包含Ni时，其热扩散率趋向于下降。因此，考虑到韧性和热扩散率，粘结相优选仅由Co构成。将硬质合金中Co和Ni的总量设定为大于或等于4.5质量％且小于或等于15质量％。如果其总量小于4.5质量％，则具有高热扩散率的WC的含量比例变大，但其韧性变得不足。这导致抑制热断裂性的效果不充分。当粘结相的量提高时，韧性将提高。然而，如果Co和Ni的总量超过15质量％时，则WC的含量相对降低，导致如下所述的热扩散率下降。此外，WC的降低导致硬度下降，结果耐磨性可能下降。特别是，当Co和Ni的总量大于或等于6质量％且小于或等于13质量％时，将要获得的硬质合金能够容易地被烧结并因此致密化。另外，在硬质合金中高硬度和高韧性可以很好地达到平衡。因此，硬质合金的热扩散率高，并且耐磨性和韧性优异。当粘结相包含Ni时，相对于Co和Ni的总量，Ni的含量优选为25％或更小，更优选10％或更小。应当注意，表达方式“基本上由…构成”涵盖除不可避免的杂质以外由Co构成的情况、除不可避免的杂质以外由Co和Ni构成的情况、以及由用作原料的化合物(如WC或Cr3C2)的组成元素(如W或Cr)的固溶体构成的情况。
[所含的其它元素]
除了由WC、Co(或Co和Ni)以及不可避免的杂质构成的组成之外，本发明的硬质合金可以具有由WC、Co(或Co和Ni)、下列添加元素以及不可避免的杂质构成的组成。所述添加元素可以是选自Cr、Ta、Nb、Zr和Ti中的一种元素或两种或多种元素。当含有的上述元素的总量为大于或等于0.05质量％且小于或等于5.0质量％时，构成硬质相的颗粒(主要是WC颗粒)的粒子生长得到抑制。因此，用于原料的粉末的尺寸和形状能够容易地保持。特别是，当其中所含的提供抑制粒子生长这种效果的元素(如Cr)的量落在上述范围内时，可期望减少强度的下降并有助于提高高温硬度以及提高如下所述的热扩散率。因此，可期望包括由本发明硬质合金(如上所述其含有Cr等元素)形成的基材的切削工具由于粒子生长抑制效果和热扩散率得到提高的协同效应，从而具有高切削性能(耐磨性和热断裂性)。当其中包含两种或多种添加元素时，硬质合金优选包含Cr以及选自Ta、Nb、Zr和Ti的一种或多种元素。更优选地，硬质合金包含Cr以及选自Ta和Nb中的一种或多种元素。当硬质合金包含Ta和/或Nb时，与包含Ti和/或Zr的情况相比，热扩散率以及韧性的降低较小。另外，由于与Cr之间的协同效果，粒子生长抑制效果提高。当其中仅包含一种添加元素时，优选的是硬质合金仅包含Cr，这是因为由粒子生长抑制效果和热扩散率得到提高所提供的协同效果在这种情况中往往得到最佳呈现。Cr的含量优选为大于或等于0.05质量％且小于或等于3质量％。当添加元素的含量小于0.05质量％时，上述效果不容易充分获得。另一方面，当其含量超过5质量％时，热扩散率可能下降。特别是，在其中仅包含Cr的情况中，Cr的含量优选为大于或等于0.3质量％且小于或等于3质量％。在硬质合金包含Cr以及上面例举的那些元素(如Ta)的情况中，Cr的含量优选为大于或等于0.05质量％且小于或等于3质量％。它们的总含量优选大于或等于0.3质量％且小于或等于5质量％。通过采用用于原料的元素单体、或通过采用包含上述金属元素的碳化物等化合物(如TaNbC、Cr3C2等)用于原料，使添加元素存在于硬质合金中。该用于原料的化合物在硬质合金中仍以化合物存在而不会改变，或者在其中形成新的复合化合物，或者变成元素单体。
应当注意，V多用作粒子生长抑制剂，但优选的是本发明的硬质合金不包含V。这是因为，V提供太强的粒子生长抑制效果，因此抑制了由于烧结过程中WC的轻微熔融及再沉淀引起的相邻WC粒子之间的粘结增强效果，结果降低了其热扩散率。
《硬质相的形状》
本发明人已使用具有圆形边角形状(下文中也称为“圆边形状”)的WC(而不是具有锐边形状的WC)作为原料，并且为了保持其形状已经制作了硬质合金。之后，对如此获得的硬质合金(具有圆边形状的WC的硬质合金)进行调查，发现其热扩散率高。因此，据认为硬质合金中各硬质相的圆边形状(即，基本上为球形形状)与硬质合金的高热扩散率密切相关。据认为原因如下。即，与具有锐边形状的WC相比，具有圆形形状的各WC粒子之间可能具有宽的接触面积。因此，通过具有高热扩散率的各WC粒子容易发生热扩散。据认为另一原因如下所述。即，具有圆形形状的WC容易提供小的表面积，从而导致在整个硬质合金中WC和Co之间的界面较小，这导致整个硬质合金中的热扩散率提高。从WC和Co之间的界面处，热不太可能被扩散。
此外，本发明人已经发现，与传统硬质合金(其中，基本上所有的WC粒子都具有锐边形成的锐角形状)相比，当硬质合金的横截面中具有锐边形状的各WC粒子的含量落在预定范围以下时，硬质合金将具有高的热扩散率并且热特性优异。例如，在硬质合金横截面的SEM图像(放大3000倍)中，在WC粒子的边角中计算曲率半径小于或等于100nm的锐边个数。之后，求出在10μm×10μm的面积中的平均个数(五个面积中计算出的平均数(n＝5的平均数)；下文中，该平均数被称为“锐边的个数”)。用该平均数除以由WC粒子的平均直径和WC粒子的体积比计算出的粒子平均数({100μm2×(WC的体积％)}/{(平均直径/2)2×π})，从而确定每个WC粒子的锐边的平均数。在下述硬质合金中每个WC粒子的锐边平均数小，具体来说小于或等于0.25，这反映了具有圆边形状的WC的结构，其中所述硬质合金采用具有圆边形状的WC作为其原料并保持该形状而制得。因此，满足每个WC粒子的锐边平均数≤0.25这个条件的硬质合金的热扩散率高，并且其它特性优异，因此该硬质合金期望适合用作切削工具用材料。
《硬质相的大小》
当主要由WC粒子构成的硬质相粒子的平均直径大于或等于0.4μm且小于或等于4μm时，硬质相粒子提供优异的耐磨性和韧性，因此是优选的。根据本发明人的调查发现，当WC粒子大时，各硬质相粒子的热扩散率将接近于WC的固有热扩散率，但其强度和硬度将下降。因此，考虑到硬质合金在热扩散率方面的优异性以及切削工具所需的强度和硬度，WC粒子的平均直径为小于或等于4μm。另一方面，当WC粒子太小时，其韧性可能下降，并且WC粒子的表面积变大。这可能导致该硬质合金不会充分优于采用传统制备方法获得的硬质合金。鉴于此，将WC的平均直径设定为大于或等于0.4μm。尽管取决于使用目的，但WC粒子的平均直径特别优选为大于或等于0.8μm且小于或等于2.4μm。
《热特性》
本发明硬质合金(其由上述的特定组成形成，并包含均具有上述特定形状和大小的硬质相粒子)的最独特的特征在于，假定硬质合金中WC粒子的平均直径由x(μm)表示，则其热扩散率X(cm2/sec)满足X>0.055x+0.238。硬质合金的热扩散率与WC粒子的平均直径(粒度)相关，并且WC粒径的改变对其热扩散率的改变起主导作用。本发明人已经采用不同的制备方法和原料制造了各种硬质合金，并研究了各硬质合金中WC的粒径与其热扩散系数之间的关系。已经发现，即使使用相同的原料，采用传统制备方法所制造的硬质合金的热扩散率X也小于或等于0.055x+0.238。与之相比，已经发现，采用下面所述的特定制备方法制造的硬质合金的热扩散率X超过0.055x+0.238。特别是，当采用下面所述的特定方法制备时，硬质合金的热扩散率X超过0.048x+0.270(X>0.048x+0.270)，或热扩散率X超过0.048x+0.287(X>0.048x+0.287)。换句话说，本发明的硬质合金的热扩散率足够高，耐热断裂性优异，并且高温下的耐磨性优异。当WC粒子的粒径较大时，硬质合金具有最终接近WC固有热扩散率的高热扩散率，但这种过大的WC粒子导致硬度和强度下降。本发明的硬质合金在保持强度和硬度基本上等于传统硬质合金(其具有WC粒子作为硬质相的主要成分并具有与本发明硬质合金的尺寸相同的尺寸)的强度和硬度的同时，具有高的热扩散率。
《矫顽力(磁矫顽力)Hc》
硬质合金的矫顽力(JISG0202(6204)，1987)优选为小于或等于16kA/m，从而实现高的热扩散率和韧性。通常，当构成硬质相的粒子为微粒时，主要构成粘结相的Co被细分化，从而导致Co相的平均厚度小。这导致大的矫顽力。由此，矫顽力超过16kA/m的硬质合金在其硬质合金结构中具有高含量的WC微粒，并且往往具有低的热扩散率，或包含极小量的Co，因此不能获得用于普通切削工具所需的充分韧性。另一方面，当矫顽力过小时，大的WC粒子的含量高，导致耐磨性下降。因此，矫顽力更优选大于或等于8kA/m且小于或等于15.5kA/m。通过调整硬质合金中各WC粒子的大小和粘结相的量，能够将矫顽力设定为小于或等于16kA/m。
<制备方法>
通常，以下列步骤来制备硬质合金：制备原料→粉碎并混合原料→干燥→成型→烧结(→热处理，如果需要的话)。传统情况下采用球磨机或磨碎机进行相对较长时间(数小时至数十小时)的粉碎和混合。然而，通过本发明人的调查发现，在充分混合从而不会产生空隙的传统方法中，WC被过度粉碎，从而导致各WC粒子具有锐边形状，或导致制得大量非常细的WC粒子。这导致WC粒子和粘结相之间的接触面积(WC-Co界面的面积)提高。因此，热扩散率低于WC粒子的粘结相(如Co)存在于WC粒子之间，从而仅获得了热扩散率低的硬质合金。为了解决该问题，本发明人考虑采用轴向混合机、Henschel混合机等进行介质少的混合。然而，仅进行介质少的混合，不能获得具有良好结构的硬质合金，因此不能获得耐热断裂性优异的硬质合金。经过各种考虑，结果，在混合之前进行下述预处理，即使混合时间短，也能获得热断裂性优异的硬质合金，具体而言，满足X>0.055x+0.238的硬质合金。在预处理中，进行将凝集物打破的处理。其示例性工艺为采用气流磨(通过在压力下从其喷嘴排出目的物(如浆料状态的原料粉末或者气体和原料粉末混合物)，从而分散该目的物的设备)在高压下处理原料粉末。应当注意，本发明人调查发现，在粉末碰撞时，在预处理中干式处理与湿式处理之间存在热耗散差。干式处理往往更容易不利地影响粉末的结晶性。因此，更优选湿式处理，其采用浆料状态的粉末。
采用如上所述打破凝集物后进行了相对较短时间混合的原料而制备的硬质合金具有高的热扩散率，这是因为与传统硬质合金中的WC粒子相比，硬质合金结构中各WC粒子的形状更圆，并且导致热扩散率降低的WC-Co界面小。此外，通过采用包括上述特定粉碎和混合步骤的制备方法，即使采用微粒(在FSSS(FisherSub-SieveSizer法)中小于或等于1μm)的原料粉末，仍可以获得具有良好硬质合金结构的硬质合金，这是因为原料中Co粉末的凝集少。此外，在硬质合金含有上述添加元素的情况下，如果直接混合该添加元素的原料，则在硬质合金结构中残留凝集物，从而导致硬度下降。为了解决该问题，进行如上所述的使用气流磨的预处理，或者在混合前采用磨碎机或球磨机进行初步粉碎，从而获得硬质合金结构良好的硬质合金。
可以在通常条件下进行干燥、成型、烧结等。例如，在真空气氛中于1320℃-1500℃下进行烧结1小时至2小时。
<用途>
本发明的硬质合金的热扩散率高，且耐热断裂性、耐磨性和韧性优异。因此，该硬质合金可被用作要求具有耐热断裂性、耐磨性和韧性的部件材料。例如，该硬质合金适合用作诸如铣切工具、难以切削材料的加工用工具、以及重切削工具等切削工具的材料。特别是，本发明的硬质合金适合用作机轴加工用工具的材料。机轴加工用工具需要具有耐热断裂性。
当该硬质合金被用作机轴加工用工具的材料时，该硬质合金优选含有大于或等于7质量％且小于或等于12质量％的Co、大于或等于0.05质量％且小于或等于2质量％的Cr、以及大于或等于0.2质量％且小于或等于5质量％的Ta，其中构成硬质相的粒子的平均直径大于或等于1μm且小于或等于4μm。如此构造的本发明硬质合金除了具有高热扩散率(这是本发明硬质合金的特征)之外，还可以提高对裂纹发展的耐性。
当切削作为工件的钛(Ti)和Ti合金时，工件可能附着在工具表面上。这种附着引起WC脱落，这被认为是磨耗发展的主要原因。此外，Ti和Ti合金都具有低的热传导性，并且在切削时由于与切屑的接触长度短，因此热可能聚集于其工具刃部分。与之相比，由于本发明硬质合金的WC粒子都具有如上所述的圆边形状，从而抑制了WC脱落，并且该硬质合金具有高的热扩散率，因此即使在切削作为工件的Ti和Ti合金时，本发明硬质合金仍可具有良好的耐磨性。因此，本发明的硬质合金适合用作切削Ti和Ti合金用工具的材料。当本发明的硬质合金被用作钛加工用工具的材料时，该硬质合金优选包含大于或等于4.5质量％且小于或等于9质量％的Co、以及大于或等于0.05质量％且小于或等于1.2质量％的Cr，其中构成如上所述硬质相的粒子的平均粒径大于或等于0.5μm且小于或等于3μm。
通过将本发明的硬质合金用作基材并且在该基材表面上提供一个或多个被覆膜，可以获得切削工具(被覆切削工具)。具有高硬度的所述膜为该切削工具提供进一步改善的耐磨性。此外，所述膜提供了绝热效果，使得切削工具具有进一步改善的耐热断裂性。特别是，当使用PVD法或CVD法在本发明的硬质合金上形成被覆膜时，如此形成的被覆膜与在传统硬质合金上形成的被覆膜相比，具有更优异的粘合性、耐磨性和耐缺损性。这是由于以下原因导致的。即，在本发明的硬质合金中，具有锐边的WC的含量低。因此，在硬质合金的表面存在的由具有锐边的WC所产生的具有锐边的突起较少。这里，当采用PVD法形成膜时，在硬质合金的表面上膜往往从硬质相生长。因此，与膜从具有锐边的硬质相生长的情况相比，采用PVD法在本发明硬质合金上形成的被覆膜更可能沿着基材的表面连续。以这种方式，可以在膜的表面方向上提高被覆膜的连续性。与在传统的硬质合金上提供覆层的情况相比，在本发明的硬质合金上采用PVD法形成膜时，可能导致膜品质在耐磨性和耐剥离性方面更优异。另一方面，当采用CVD法形成膜时，在硬质合金的表面处膜往往从粘结相生长，并可能受到暴露于硬质合金表面的粘结相的面积大小的影响。本发明的硬质合金包含少量的WC微粒，并且硬质合金表面处Co相的面积没有如上所述进行细分化。与在传统硬质合金上提供覆层的情况相比，在采用CVD法在本发明硬质合金上形成膜的情况中，可能导致膜的结晶性和粘着性提高。结果，可以获得耐磨性优异的被覆膜品质。
所述被覆膜可以由选自由一种或多种第一元素与一种或多种第二元素所形成的化合物、金刚石、类金刚石碳(DLC)和立方氮化硼(cBN)中的一种或多种形成。所述一种或多种第一元素选自在日本使用的元素周期表第4a、5a和6a族元素、Al和Si。所述一种或多种第二元素选自碳(C)、氮(N)、氧(O)和硼(B)。换句话说，所述化合物为第一元素的碳化物、氮化物、氧化物或硼化物、或者它们的固溶体(如TiCN、Al2O3、TiAlN、TiN、AlCrN或TiAlON)。可以使用PVD法或CVD法来形成被覆膜。在使用金刚石的情况中，优选使用CVD法。在使用DLC的情况中，优选使用PVD法。
[实施例1]
(试验例1)
采用不同的制备方法制备多种WC基硬质合金。调查各硬质合金的热扩散率(cm2/sec)以及其中WC粒子的平均直径(μm)。
为了制造硬质合金，制备如下原料粉末：具有表1中示出的平均直径的WC粉末；Cr3C2粉末(平均粒径：2μm)；TaC粉末(平均粒径：3μm))；NbC粉末(平均粒径：3μm)；VC粉末(平均粒径：2μm)；ZrC粉末(平均粒径：2μm)；TiC粉末(平均粒径：2μm)；Co粉末：(粉末α：平均粒径为1.2μm{样品No.3、7、11、16、101-106}，粉末β：平均粒径为0.5μm{样品No.1、2、4-6、8-10、12-15、17-27})；以及Ni粉(平均粒径：0.5μm)。它们一起添加从而获得表1中示出的组成(质量％)。所采用的原料中的WC粉末为在高温下炭化(炭化温度：1900℃-2170℃)的那些WC粉末。通过这种高温炭化制得的WC粉末的结晶性高且热扩散率优异。因此，可以容易地获得热扩散率高的硬质合金。所用的其它原料粉末是市售的。
对于样品No.1-27，首先，采用气流磨对一起加入的原料粉末进行预处理。该预处理以湿式处理或干式处理的方式进行。在干式处理的情况中(样品No.7、19)，压力设定为0.4MPa。在湿式处理的情况中(样品No.1-27中除了样品No.7和19以外的样品)，压力设定为100MPa。在预处理后，采用表1中示出的混合方法和混合时间将一起加入的原料粉末粉碎并混合(湿式混合)。采用的轴向混合机(AM)、球磨机(BM)和磨碎机(ATR)是市售的。
样品No.101-106均没有进行预处理，并采用表1中示出的混合方法和混合时间将原料粉末湿式混合。
混合后，进行下列步骤：干燥→成型(成型压力为1000kg/cm2)→烧结(在真空气氛中于1400℃下烧结1小时)。以这种方式，获得样品No.1-27和101-106的硬质合金。
表1
关于如此获得的硬质合金，测定Cr、Ta、Nb、V、Zr和Ti的含量(质量％)、WC粒子的平均直径(μm)、热扩散率(cm2/sec)和矫顽力(kA/m)。测量结果于表2中示出。
通过EDX(X射线能量色散谱)分析对Cr、Ta、Nb、V、Zr和Ti的含量(质量％)进行测定。还通过EDX分析测定各硬质合金中Co和Ni的含量，发现Co和Ni的量基本上与原料中使用的量相同。此外，通过X射线衍射检测各硬质合金中硬质相的组成，发现样品的硬质相基本上都由WC粒子构成。应当注意，可以通过XPS(X射线光电子谱)或SIMS(二次离子质谱)来进行组成分析。
通过利用了FESEM(场发射电子扫描显微镜)的EBSD(电子背散射衍射)法来测定各硬质合金中WC粒子的平均直径(μm)。具体而言，按照以下方式进行测定。即，沿着合适的横截面(这里，为2个横截面)截取各硬质合金。在每个横截面中，关于多个视野(这里，两个视野，每个为500μm2)，根据晶粒的取向来识别(定位)WC粒子。确定各视野中每个WC粒子面积的圆当量直径。如此确定的圆当量直径被看做是WC粒子的直径。直径的平均值被看做是该视野中的平均粒径。此外，所有视野(这里是四个视野，因为对于两个横截面中的每一个而言存在两个视野)中平均粒径的平均值被看做是WC粒子的平均直径，并示于表2中。在加速电压设定为15kV、照明电流设定为1.0nA并且扫描步距设定为75nm的条件下测量WC粒子的直径。关于这种测定，可以采用市售的EBSD。
然后，将各硬质合金加工成φ10mm×2mm，并采用激光闪光法测定如此加工的硬质合金的热扩散率(cm2/sec)。在各样品中所选的五个点处测定热扩散率，并且五个点处的热扩散率的平均值被看做是样品的热扩散率，并示于表2中。
使用市售的测量装置测定矫顽力(kA/m)。
此外，通过最小二乘法近似估算所获得的硬质合金中WC粒子的平均直径x与热扩散率X之间的关系。近似结果(线性函数的直线)在图1中示出。根据以下近似式X＝0.048x+0.281近似估算样品No.1-25(它们是采用含有4.5质量％至15质量％Co的原料并在预处理之后采用轴向混合机或球磨机将其混合较短一段时间而制造的)。另一方面，根据以下近似式X＝0.055x+0.226近似估算样品No.101-106(它们是采用球磨机或磨碎机通过长时间混合和粉碎而制造的)。从上述近似式中，可通过斜率为0.055的直线来区分样品No.1-25和样品No.101-106。因此，作为区分样品No.1-25和样品No.101-106的直线，采用斜率为0.055的线性函数直线以下述方式求出截距(与纵轴的交点)。即，当对斜率为0.055并穿过样品No.1-25的各数据点的直线进行截取时，各截距的最小值为0.2435。另一方面，当对斜率为0.055并穿过样品No.101-106的各数据点的直线进行截取时，各截距的最大值为0.2325。截距最小值0.2435与截距最大值0.2325之间的中间值为0.238，该中间值被看做是用于如上所述区分样品No.1-25和样品No.101-106的直线截距。由以上获得了X＝0.055x+0.238作为区分样品No.1-25和样品No.101-106的直线。
同时，采用斜率为0.048的线性函数的直线作为区分样品No.1-25中样品No.2、4-6、8-15、17、18、20-22、24(下文中称为“组α”)与其它样品(下文中称为“组β”)的直线。在组α的每个样品中，WC粒子的平均直径与热扩散率之间的关系处于更优选的状态。然后，以下述方式求出其截距(与纵轴的交点)。当对斜率为0.048并穿过组α样品的各数据点的直线进行截取时，各截距的最小值为0.273。当对穿过组β样品的各数据点的直线进行截取时，各截距的最大值为0.268。截距最小值0.273与截距最大值0.268之间的中间值为0.270，该中间值被看做是如上所述区分组α样品和组β样品的直线的截距。由以上获得了X＝0.048x+0.270作为区分组α和组β的直线。类似地，获得了X＝0.048x+0.287作为区分更优选的样品No.5、6、8-10、12-14、17与其它各样品的直线。由近似式确定的值也示于表2中。
表2
如表2所示，理解到的是，通过在短时间混合之前进行特定的预处理，可以获得热扩散率高的硬质合金。特别是，通过在短时间混合之前进行预处理而获得的样品No.1-25的硬质合金，与采用传统制备方法获得的样品No.101-106的硬质合金相比，在样品No.1-25的硬质合金中WC粒子的平均直径与样品No.101-106的硬质合金中WC粒子的平均直径相同的情况下，热扩散率高并且满足X>0.055x+0.238。
从表1和表2中得到了以下发现。
1.在组成相同的情况下，硬质合金中WC粒子的平均直径越大，热扩散率往往越高。
2.在添加元素的含量相同的情况下，用作粘结相的Co和Ni的总量越小，热扩散率往往越高。
3.即使一部分Co被Ni替换，如上所述通过在短时间混合之前进行预处理，仍可以获得热扩散率高的硬质合金。
4.在硬质合金中WC粒子的平均直径相同的情况下，当添加元素的含量太大时，热扩散率往往下降。
5.矫顽力Hc小于或等于16kA/m的硬质合金往往具有高热扩散率。
6.在以湿式处理方式进行预处理的情况中，往往获得热扩散率高的硬质合金。
图2(I)示出了样品No.12的横截面的SEM图像(放大4000倍)。图2(II)示出了样品No.103的横截面的SEM观察图像(放大4000倍)。在图2中，灰色颗粒表示硬质相粒子。如图2(I)所示，可以看出，样品No.12的硬质相粒子呈圆形，并且样品No.12的结构中微粒较少，其中所述样品No.12是通过在短时间混合之前进行特定的预处理而获得的。与之相比，经过长时间混合的样品No.103的硬质相粒子具有锐边形状，并且样品No.103的结构中微粒多。
关于各个样品No.6、8、12、102、103和104，计算上述的锐边平均数。其结果于表3中示出。
表3
样品No. 锐边平均数
6 0.25
8 0.23
12 0.22
102 0.35
103 0.34
104 0.37
如表3所示，理解到的是，满足X>0.055x+0.238的样品No.6、8和12的锐边平均数小，具体而言小于或等于0.25，因此硬质合金中的WC具有圆形形状。
(试验例2)
采用试验例1中制造的硬质合金作为基材来制造切削工具。调查每个切削工具的切削性质。
通过下列步骤制造在该实验中所采用的各切削工具(基材)：按照与试验例1相似的方式干燥混合粉末，制造具有SNGN120804形状的压制成型体，并在与试验例1相似的条件下对该成型体进行烧结。关于所获得的切削工具，通过在下述条件下进行的切削试验来评价耐磨性、耐热断裂性和韧性。耐磨性试验、耐热断裂性试验和韧性试验的结果在表4中示出。
[耐磨性]
试验对象：样品No.6、8-12、14、17-20、23、27、105和106
工件(质量％)：Ti-6Al-4V材料(圆棒)
切削速度：V＝70m/min；进给量：f＝0.1mm/rev.；切削深度：d＝1mm；湿式(湿式加工)的旋削加工
评价：切削9分钟后的侧切面(flankface)磨耗量(mm)
[耐热断裂性]
试验对象：样品No.6、9、11、12、17-20、23、25、102和103
所采用的切削工具为被覆切削工具，每个切削工具都在由硬质合金构成的切削工具顶端(基材)通过CVD法依次被覆有TiCN膜(厚度4μm)和Al2O3膜(厚度1μm)。
工件：SCM435
切削速度：V＝250m/min；进给量：f＝0.3mm/切削刃；切削深度：Ad＝2mm，Rd＝40mm；湿式(湿式加工)研磨
评价：在切削距离达到1200mm时停止切削，此时测量由热断裂损伤而在侧切面生成的裂纹数和裂纹的平均长度(mm)。
[韧性]
试验对象：样品No.6、9、11、12、17和26
所采用的切削工具为被覆切削工具，每个切削工具都在由硬质合金构成的切削工具顶端(基材)通过PVD法被覆有TiAlN膜(厚度3μm)。
工件：SCM435(具有四个沟的圆棒)
切削速度：V＝100m/min；进给量：f＝0.2mm/rev.；切削深度：2mm；干式(干式加工)的不连续切削加工(旋削)
评价：对于总共10个刀尖(corner)，测定直至切削刃发生缺损时的切削时间，并评价这10个刀尖的平均时间(分钟)。最大切削时间为10分钟。
表4
与如上所述WC粒子平均直径相同的硬质合金相比，满足X>0.055x+0.238的硬质合金的热扩散率更高。因此，与WC粒子的平均直径相似但是不满足X>0.055x+0.238的样品No.102和103相比，使用满足X>0.055x+0.238的硬质合金作为基材的切削工具的耐热断裂性更优异。此外，与样品No.105和106相比，包括由满足X>0.055x+0.238的硬质合金形成的基材的切削工具，耐磨性更优异。特别是，即使是在切削期间会产生大量热的切削加工中，具体而言，如上述试验中所示对难以切削的材料如Ti合金进行切削的切削加工中，采用热扩散率高的硬质合金作为基材的切削工具的耐磨性仍然优异。此外，从表4中理解到的是，对于用于处理钛的工具而言，优选使用包含大于或等于4.5质量％且小于或等于9质量％的Co并且包含大于或等于0.05质量％且小于或等于1.2质量％的Cr的硬质合金，其中硬质相粒子的平均直径为大于或等于0.5μm且小于或等于3μm。
同时，还理解到的是，满足X>0.055x+0.238但是Co和Ni的总量太大的样品No.27的硬质合金的耐磨性劣化。另一方面，还理解到的是，Co和Ni的总含量太少的样品No.26的韧性发生劣化。
因此，可以认为，适合用作切削工具用材料的硬质合金满足X>0.055x+0.238并且包含总量大于或等于4质量％且小于或等于15质量％，特别是大于或等于6质量％且小于或等于13质量％的Co和Ni。另外，可以认为，耐热断裂性、耐磨性和韧性更优异并且更适合用作切削工具用材料的硬质合金具有平均直径大于或等于0.4μm且小于或等于4.0μm，特别是大于或等于0.8μm且小于或等于2.4μm的WC粒子。
(试验例3)
制造被覆切削工具，其中在由硬质合金形成的基材上形成被覆膜。调查各被覆切削工具的切削性质。
按照下列方式制造各样品。作为原料粉末，制备与试验例1中使用的那些粉末类似的WC粉末、Cr3C2粉末、TaC粉末和Co粉末(粉末β)。特别是，WC粉末是高温下炭化并且平均粒径被适当选择的WC粉末。一起加入如此获得的原料粉末从而获得预定组成。采用湿式气流磨，在与试验例1相同的条件下对一起加入的原料粉末进行预处理，然后通过球磨机混合1.5小时。之后，使原料粉末经历以下步骤：干燥→成型(成型压力为1000kg/cm2)→烧结(在真空气氛中于1400℃下烧结1小时)。以这种方式，获得了由形状为SNGN120804的硬质合金形成的切削工具顶端(基材)。然后采用CVD法用TiCN膜(厚度：4μm)和Al2O3膜(厚度：1μm)依次被覆该基材，从而获得样品No.31-41的被覆切削工具。对这样获得的各切削工具在下面所述的条件下进行高速不连续切削试验，以评价其耐热断裂性。结果在表5中示出。对耐热断裂性的评价按照与试验例2中相似的方式进行。
工件：S50C
切削速度：V＝300m/min；进给量：f＝0.3mm/切削刃；切削深度：Ad＝2mm，Rd＝30mm；湿式(湿式加工)研磨
此外，按照与试验例1中相似的方式测定各硬质合金中WC粒子的平均直径(μm)、其中Cr、Ta和Co的含量(质量％)、以及其热扩散率(cm2/sec)。其结果在表5中示出。此外，假定各硬质合金中WC粒子的平均直径用x表示，其热扩散率用X表示，确定X＝0.055x+0.238的值。其结果也在表5中示出。应当注意，按照与试验例1相似的方式检测各硬质合金中硬质相的组成，发现各样品中硬质相基本上由WC粒子构成。此外，各硬质合金包含大于或等于80质量％的WC。
表5
如表5所示，理解到的是，包括由下述硬质合金形成的基材的被覆切削工具在耐热断裂性方面是优异的。所述硬质合金满足X>0.055x+0.238，包含7质量％至12质量％的Co、0.05质量％至2质量％的Cr、以及0.2质量％至5质量％的Ta，其中WC粒子的平均直径为大于或等于1μm且小于或等于4μm。因此，包括这种硬质合金的切削工具期望可适合用作需要具有优异耐热断裂性的工具，特别是机轴加工用的工具。
应当注意，可以在不脱离本发明主旨的情况下对上述实施方案进行适当修改，并且上述实施方案不限于上述的构造。例如，可以对硬质合金的组成或原料粉末的平均粒径进行适当改变。
本文所公开的实施方案是示例性的，在任何方面都不是限制性的。本发明的范围由权利要求书的范围，而不是上述实施方案来进行限定，并且旨在包括在与权利要求的范围等同的范围和意义内进行的任何修改。
工业实用性
本发明的硬质合金可合适地用作诸如可转位刀片等切削工具。本发明的硬质合金可合适地用作切削工具用材料，所述切削工具在其切削刃具有非常高的温度的条件下使用，特别是在高速切削或者对难以切削材料进行加工的情况中使用。本发明的切削工具可合适地用于研磨加工、难切削材料的切削加工和重切削加工。

Claims (10)

1.一种硬质合金，其中主要由WC构成的硬质相通过主要由Co构成的粘结相而结合，
所述粘结相基本上由Co构成或者由Co和Ni构成，相对于所述硬质合金的总质量，Co和Ni的总含量大于或等于4.5质量％且小于或等于15质量％，
所述硬质合金还仅包含大于或等于0.05质量％且小于或等于3质量％的Cr，
所述硬质合金中的WC粒子的平均直径为大于或等于0.4μm且小于或等于4μm，
假定所述硬质合金中所述WC粒子的平均直径用x(μm)表示，则所述硬质合金的热扩散率X(cm2/sec)满足X>0.055x+0.238。
2.一种硬质合金，其中主要由WC构成的硬质相通过主要由Co构成的粘结相而结合，
所述粘结相基本上由Co构成或者由Co和Ni构成，相对于所述硬质合金的总质量，Co和Ni的总含量大于或等于4.5质量％且小于或等于15质量％，
所述硬质合金还包含Cr以及选自Ta、Nb、Zr和Ti中的一种或多种元素，并且相对于所述硬质合金的总质量，Cr和所述一种或多种元素的总量为大于或等于0.05质量％且小于或等于5质量％，
所述硬质合金中的WC粒子的平均直径为大于或等于0.4μm且小于或等于4μm，
假定所述硬质合金中所述WC粒子的平均直径用x(μm)表示，则所述硬质合金的热扩散率X(cm2/sec)满足X>0.055x+0.238。
3.根据权利要求1或2所述的硬质合金，所述硬质合金不包含V。
4.根据权利要求2所述的硬质合金，其中所述硬质合金包含Cr以及选自Ta和Nb中的一种或多种元素，并且相对于所述硬质合金的总质量，Cr和所述一种或多种元素的总量为大于或等于0.05质量％且小于或等于5质量％。
5.根据权利要求1或2所述的硬质合金，其中所述粘结相基本上由Co和Ni构成，并且其中Ni的含量相对于Co和Ni的总含量为小于或等于25％。
6.根据权利要求1或2所述的硬质合金，其中所述硬质合金的矫顽力(Hc)小于或等于16kA/m。
7.根据权利要求2所述的硬质合金，其中：
所述硬质合金还包含大于或等于0.05质量％且小于或等于2质量％的Cr，并且包含大于或等于0.2质量％且小于或等于5质量％的Ta，
构成所述硬质相的粒子的平均粒径大于或等于1μm且小于或等于4μm，
其中Co的含量大于或等于7质量％且小于或等于12质量％，并且
所述硬质合金用于机轴加工用工具。
8.根据权利要求1所述的硬质合金，其中：
所述硬质合金还包含大于或等于0.05质量％且小于或等于1.2质量％的Cr，
构成所述硬质相的粒子的平均粒径大于或等于0.5μm且小于或等于3μm，
其中Co的含量大于或等于4.5质量％且小于或等于9质量％，并且
所述硬质合金用于钛加工用工具。
9.一种切削工具，包括：
由权利要求1或2所述的硬质合金形成的基材；以及
通过PVD法在所述基材的表面上形成的被覆膜，
所述被覆膜由选自第一元素和第二元素所形成的化合物、以及类金刚石碳(DLC)中的一种或多种构成，其中所述第一元素为在日本使用的元素周期表中第4a、5a和6a族元素、Al和Si中的一种或多种，所述第二元素为碳(C)、氮(N)、氧(O)和硼(B)中的一种或多种。
10.一种切削工具，包括：
由权利要求1或2所述的硬质合金形成的基材；以及
通过CVD法在所述基材的表面上形成的被覆膜，
所述被覆膜由选自第一元素和第二元素所形成的化合物、以及金刚石中的一种或多种构成，其中所述第一元素为在日本使用的元素周期表中第4a、5a和6a族元素、Al和Si中的一种或多种，所述第二元素为碳(C)、氮(N)、氧(O)和硼(B)中的一种或多种。
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