JP5454923B2 - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Description
(a)下部層が、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層のうちの1層または2層以上からなり、かつ3〜20μmの全体平均層厚を有するTi化合物層、
(b)上部層が、1〜15μmの平均層厚を有し、かつ化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有すると共に、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面および(10-10)面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点にAlおよび酸素からなる構成原子がそれぞれ存在するコランダム型六方最密晶の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(ただし、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24、および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で現した場合、個々のΣN+1がΣN+1全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつ前記Σ3のΣN+1全体に占める分布割合が60〜80%である構成原子共有格子点分布グラフを示すα型Al2O3層(従来α型Al2O3層という)、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具(従来被覆工具1という)が知られており、この従来被覆工具1は、α型Al2O3層がすぐれた高温強度を有することから、高速断続切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮することが知られている。
また、特許文献2に示すように、上記従来被覆工具1の上部層(b)の代わりに、例えば、Ti、Zr等の周期律表の4a族の酸化物を含有するAl2O3層(以下、従来AlTiZrO層で示す)を硬質被覆層として蒸着形成してなる被覆工具(以下、従来被覆工具2という)が知られており、この従来被覆工具2は耐摩耗性にすぐれることが知られている。
例えば、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成:容量%で、AlCl3:6〜10%、CO2:10〜15%、HCl:3〜5%、H2S:0.05〜0.2%、H2:残り、
反応雰囲気温度:1020〜1050℃、
反応雰囲気圧力:3〜5kPa、
の条件で蒸着形成することができるが、
同じく通常の化学蒸着装置を用い、
反応ガス組成:容量%で、AlCl3:3〜10%、CO2:0.5〜3%、C2H4:0.01〜0.3%、H2:残り、
反応雰囲気温度:750〜900℃、
反応雰囲気圧力:3〜13kPa、
の低温条件で、下部層であるTi化合物層の表面にAl2O3核を形成し、この場合前記Al2O3核は20〜200nmの平均層厚を有するAl2O3核薄膜であるのが望ましく、引き続いて、反応雰囲気を圧力:3〜13kPaの水素雰囲気に変え、反応雰囲気温度を1100〜1200℃に昇温した条件で前記Al2O3核薄膜に加熱処理を施した状態で、硬質被覆層としてのα型Al2O3層を通常の条件で形成すると、この結果の前記加熱処理Al2O3核薄膜上に蒸着形成されたα型Al2O3層(以下、改質α型Al2O3層という)について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図1(a),(b)に示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表した場合、図2に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、試験結果によれば、化学蒸着装置における反応雰囲気圧力を、上記の通り5〜8kPaの範囲内で変化させると、上記シャープな最高ピークの現れる位置が傾斜角区分の0〜10度の範囲内で変化すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計は、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の45%以上の割合を占めるようになり、この結果の傾斜角度数分布グラフにおいて0〜10度の範囲内に傾斜角区分の最高ピークが現れる改質α型Al2O3層は、従来被覆工具1の従来α型Al2O3層が具備するすぐれた高温硬さと耐熱性に加えて、一段とすぐれた高温強度を有する。
まず、第1段階として、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl3: 1〜5 %、
TiCl4: 0〜0.01 %、
ZrCl4: 0.05〜0.1 %、
CO2: 2〜6 %、
HCl: 1〜5 %、
H2S: 0.25〜0.75 %、
H2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 960〜1010 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で第1段階の蒸着を1時間行った後、
次に、第2段階として、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl3: 6〜10 %、
TiCl4: 0.05〜0.6 %、
ZrCl4: 0.6〜1.2 %、
CO2: 2〜10 %、
HCl: 3〜5 %、
H2S: 0〜0.5 %、
H2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 940〜980 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で蒸着を行うことにより、2〜15μmの平均層厚を有し、かつ、Al成分との合量に占めるTi成分の含有割合が0.002〜0.01およびZr成分の含有割合が0.002〜0.01(但し、原子比)を満足し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するTiおよびZr含有酸化アルミニウム層(以下、改質AlTiZrO層という)を形成することができる。
なお、前記改質AlTiZrO層の蒸着形成に際して、より限定した蒸着条件(例えば、第1段階における反応ガス中のTiCl4を0容量%、ZrCl4を0.05〜0.1容量%、H2Sを0.50〜0.75容量%、反応雰囲気温度を990〜1010℃とし、さらに、第2段階における反応ガス中のTiCl4を0.05〜0.2容量%、ZrCl4、H2Sを0.05〜0.1容量%、反応雰囲気温度を940〜960℃とした条件)で蒸着を行うと、図3(c)に示されるように、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、大粒径の平坦六角形状であり、かつ、層厚方向に平行な面内で見た場合に、図3(b)に示されるのと同様、層表面はほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の35%以上の面積割合を占める組織構造が形成される。
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、
図4に示されるように、電界放出型走査電子顕微鏡で観察される改質AlTiZrO層を構成する平板多角形たて長形状の結晶粒の内、面積比率で60%以上の上記結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面(以下、Σ3対応界面という)で分断されている組織を示すようになる。
「(1) 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層、
(b)中間層が、1〜5μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層、
(c)上部層が、2〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するTiおよびZr含有酸化アルミニウム層、
上記(a)〜(c)からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記(b)の中間層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記工具基体の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の45%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
上記(c)の上部層は、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒からなる組織構造を有するTiおよびZr含有酸化アルミニウム層であり、
また、上記(c)の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記工具基体の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の60%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
さらに、上記(c)の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、上記(c)の上部層を構成する結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されているTiおよびZr含有酸化アルミニウム層である、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記(c)の上部層を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平坦六角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の35%以上の面積割合を占める前記(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 前記(c)の上部層は、0.05〜0.3μmの範囲内の表面粗さ(Ra)を有する前記(1)又は(2)のいずれかに記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
(a)Ti化合物層(下部層)
Tiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層は、基本的には中間層である改質α型Al2O3層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた靭性及び耐摩耗性によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と改質α型Al2O3層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上にも寄与する作用を有するが、その合計平均層厚が3μm未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が20μmを越えると、特に断続的・衝撃的な高負荷が繰り返し作用する高速断続切削条件では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を3〜20μmと定めた。
中間層を構成する改質α型Al2O3層は、既に述べたように、
通常の化学蒸着装置を用い、
反応ガス組成:容量%で、AlCl3:3〜10%、CO2:0.5〜3%、C2H4:0.01〜0.3%、H2:残り、
反応雰囲気温度:750〜900℃、
反応雰囲気圧力:3〜13kPa、
の低温条件で、下部層であるTi化合物層の表面にAl2O3核を形成し、この場合前記Al2O3核は20〜200nmの平均層厚を有するAl2O3核薄膜であるのが望ましく、引き続いて、反応雰囲気を圧力:3〜13kPaの水素雰囲気に変え、反応雰囲気温度を1100〜1200℃に昇温した条件で前記Al2O3核薄膜に加熱処理を施した状態で、硬質被覆層としてのα型Al2O3層を通常の条件で形成し、前記加熱処理Al2O3核薄膜上にα型Al2O3層を蒸着することによって形成することができる。
そして、下部層の上に化学蒸着された改質α型Al2O3層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図1(a),(b)に示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表した場合、図2に例示される通り、傾斜角区分0〜10度の範囲内にシャープな最高ピークが現れる。
そして、改質α型Al2O3層の傾斜角度数分布グラフにおける測定傾斜角の最高ピーク位置は、所定層厚のAl2O3核(薄膜)形成後に加熱処理を施すことによって変化させることができ、それと同時に、傾斜角区分0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の45%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになるものであり、したがって、上記Al2O3核(薄膜)の層厚が小さい方に外れても、また大きい方に外れても、測定傾斜角の最高ピーク位置は0〜10度の範囲から外れてしまうと共に、これに対応して傾斜角度数分布グラフにおける前記0〜10度の範囲内に存在する度数の割合も度数全体の45%未満となってしまい、すぐれた高温強度を確保することができない。
改質α型Al2O3層は、従来被覆工具の従来α型Al2O3層のもつすぐれた高温硬さと耐熱性に加えて、さらに一段とすぐれた高温強度を有するが、改質α型Al2O3層を、傾斜角度数分布グラフにおいて、傾斜角0〜10度の範囲内にシャープな最高ピークが現れ、かつ傾斜角区分0〜10度の範囲内に存在する度数の割合の高い中間層として構成しておくことにより、この上に蒸着形成される改質AlTiZrO層の傾斜角度数分布グラフにおいて、傾斜角0〜10度の範囲内にシャープな最高ピークが現れ、かつ傾斜角区分0〜10度の範囲内に存在する度数の割合を高めることができ、その結果として、改質AlTiZrO層からなる上部層の表面性状の改善を図るとともに高温強度の向上を図ることができる。
ただ、改質α型Al2O3層からなる中間層の平均層厚が1μm未満では改質α型Al2O3層の有する前記の特性を硬質被覆層に十分に具備せしめることができず、一方、その平均層厚が5μmを越えると、切削時に発生する高熱と切刃に作用する断続的かつ衝撃的高負荷によって、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が加速するようになることから、その平均層厚は1〜5μmと定めた。
中間層の上に化学蒸着された改質AlTiZrO層からなる上部層は、その構成成分であるAl成分が、層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、また、層中に微量(Alとの合量に占める割合で、Ti/(Al+Ti+Zr)が0.002〜0.01、Zr/(Al+Ti+Zr)が0.002〜0.01(但し、いずれも原子比))含有されたTi及びZr成分が、改質AlTiZrO層の結晶粒界面強度を向上させ、高温強度の向上に寄与するが、Ti及びZr成分の含有割合が0.002未満では、上記作用を期待することはできず、一方、Ti及びZr成分の含有割合が0.01を超えた場合には、層中にTi酸化物およびZr酸化物粒子が析出することによって粒界面強度が低下するため、Al成分との合量に占めるTi及びZr成分の含有割合(Ti/(Al+Ti+Zr)及びZr/(Al+Ti+Zr)の比の値)は、それぞれ0.002〜0.01(但し、原子比)であることが望ましい。
即ち、まず、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl3: 1〜5 %、
TiCl4: 0〜0.01 %、
ZrCl4: 0.05〜0.1 %、
CO2: 2〜6 %、
HCl: 1〜5 %、
H2S: 0.25〜0.75 %、
H2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 960〜1010 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で第1段階の蒸着を1時間行った後、
次に、第2段階として、
(イ)反応ガス組成(容量%):
AlCl3: 6〜10 %、
TiCl4: 0.05〜0.6 %、
ZrCl4: 0.6〜1.2 %、
CO2: 2〜10 %、
HCl: 3〜5 %、
H2S: 0〜0.5 %、
H2:残り、
(ロ)反応雰囲気温度; 940〜980 ℃、
(ハ)反応雰囲気圧力; 6〜10 kPa、
の条件で第2段階の蒸着を行うことによって、2〜15μmの平均層厚の蒸着層を成膜すると、Al成分との合量に占めるTi成分の含有割合が0.002〜0.01およびZr成分の含有割合が0.002〜0.01(但し、いずれも原子比)を満足する改質AlTiZrO層を形成することができる。
即ち、改質AlTiZrO層は、中間層である改質α型Al2O3層の傾斜角度数分布グラフにおいて、傾斜角0〜10度の範囲内にシャープな最高ピークが現れ、かつ傾斜角区分0〜10度の範囲内に存在する度数の割合が45%以上のものとして形成されていることから、改質AlTiZrO層も傾斜角度数分布グラフにおいて、傾斜角0〜10度の範囲内にシャープな最高ピークが現れ、かつ傾斜角区分0〜10度の範囲内に存在する度数の割合の高い層((その度数割合は60%以上)として形成される。
そして、上記上部層を層厚方向に平行な面内で見た場合、層表面はほぼ平坦な平板状に形成され、すぐれた表面性状を呈し、その結果として、従来AlTiZrO層に比して、一段とすぐれた耐チッピング性を示す。
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表すと、
図4に示すように、電界放出型走査電子顕微鏡で観察される改質AlTiZrO層を構成する平板多角形たて長形状の結晶粒の内、上記平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ3対応界面で分断されていることがわかる。
そして、改質AlTiZrO層の平板多角形(平坦六角形を含む)たて長形状結晶粒の内部に、上記のΣ3対応界面が存在することによって、結晶粒内強度の向上が図られ、その結果として、高負荷が作用する高硬度鋼の高速断続切削加工時に、改質AlTiZrO層中にクラックが発生することが抑えられ、また、仮にクラックが発生したとしても、クラックの成長・伝播が妨げられ、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性の向上が図られる。
ただ、改質AlTiZrO層からなる上部層の層厚が2μm未満では、上記上部層のすぐれた特性を十分に発揮することができず、一方、上部層の層厚が15μmを超えると偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生しやすくなり、また、チッピングも発生しやすくなることから、上部層の平均層厚を2〜15μmと定めた。
また、結晶粒の構成原子共有格子点形態については、従来AlTiZrO層を構成する凹凸多角形たて長形状の結晶粒の内部にΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率は12%以下と少なく、結晶粒内強度の向上が図られているとはいえなかった。
したがって、硬質被覆層の上部層が従来AlTiZrO層で構成された従来被覆工具7は、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して断続的かつ衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工において、チッピング、欠損、剥離等の発生を防止することはできず、また、熱塑性変形、偏摩耗等も発生し、工具性能は劣るものであった。
なお、本発明でいう表面粗さRaとは、JIS B0601(1994)で規定される算術平均粗さRaの値をいい、また、その測定法については特段限定されるものではない。
(a)まず、表3(表3中のl−TiCNは特開平6−8010号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつTiCN層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである)に示される条件にて、表7に示される目標層厚のTi化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、
(b)ついで、表4に示される条件にて、表8に示される目標層厚の改質α型Al2O3層を硬質被覆層の中間層として蒸着形成し、
(c)次に、表5に示される蒸着条件により、同じく表8に示される目標層厚の改質AlTiZrO層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具1〜15をそれぞれ製造した。
なお、比較被覆工具1〜10の工具基体種別、下部層種別及び下部層厚は、それぞれ、本発明被覆工具1〜10のそれと同じである。
なお、参考被覆工具11〜15の工具基体種別、下部層種別及び下部層厚は、それぞれ、本発明被覆工具11〜15のそれと同じである。
表8、表9には、後処理を施した上記本発明被覆工具の改質AlTiZrO層(表8中で、*印を付したもの)、比較被覆工具の従来AlTiZrO層(表9中で、*印を付したもの)の表面粗さ(Ra(μm))の値を示す。
(参考のために、後処理を施していない本発明被覆工具、比較被覆工具についてのRaの値も表8、表9に示す。)
すなわち、上記傾斜角度数分布グラフは、上記の本発明被覆工具1〜15、比較被覆工具1〜10、参考被覆工具11〜15の各層について、それぞれの表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、それぞれの前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、30×50μmの領域を0.1μm/stepの間隔で、前記研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうちの0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより、傾斜角度数分布グラフ作成した。
傾斜角度数分布グラフの一例として、図2に、本発明被覆工具7の硬質被覆層の中間層を構成する改質α型Al2O3層について作成した(0001)面の傾斜角度数分布グラフを示す。
なお、この発明でいう“表面”とは、基体表面に平行な面ばかりでなく、基体表面に対して傾斜する面、例えば、層の切断面、をも含む。
また、表8、表9には、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の、傾斜角度数分布グラフ全体に占める割合を示した。
すなわち、まず、上記の本発明被覆工具1〜15の改質AlTiZrO層および比較被覆工具1〜10の従来AlTiZrO層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて観察したところ、本発明被覆工具1〜15では、図3(a)、(b)で代表的に示される平板多角形(平坦六角形を含む)状かつたて長形状の大きな粒径の結晶粒組織構造が観察された(図3(a)は、層厚方向に垂直な面内で見た本発明被覆工具1〜9の組織構造模式図、また、図3(c)は、層厚方向に垂直な面内で見た本発明被覆工具10〜15の、平坦六角形状かつたて長形状の大きな粒径の結晶粒からなる組織構造模式図)。
一方、比較被覆工具1〜10では、図5(a)、(b)で代表的に示されるように、多角形状かつたて長形状の結晶粒組織が観察されたが、各結晶粒の粒径は本発明のものに比して小さく、かつ、図5(b)からも明らかなように、層表面には角錐状の凹凸が形成されていた(図5(a)、(b)は、比較被覆工具1〜10の組織構造模式図)。
まず、上記の本発明被覆工具1〜15の改質AlTiZrO層について、その表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記表面研磨面に70度の入射角度で15kVの加速電圧の電子線を1nAの照射電流で、それぞれの前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、30×50μmの領域を0.1μm/stepの間隔で、前記結晶粒の各結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、改質AlTiZrO層の測定範囲内に存在する全結晶粒のうちで、結晶粒の内部に、少なくとも一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率を求め、その値を、Σ3対応界面割合(%)として表8に示した。
次に、比較被覆工具1〜10の従来AlTiZrO層についても、本発明被覆工具の場合と同様な方法により、従来AlTiZrO層の測定範囲内に存在する全結晶粒のうちで、結晶粒の内部に、少なくとも一つ以上のΣ3対応界面が存在する結晶粒の面積比率を求め、その値を、Σ3対応界面割合(%)として表9に示した。
なお、ここで言う「大粒径の平坦六角形状」の結晶粒とは、
「電界放出型走査電子顕微鏡により観察される層厚方向に垂直な面内に存在する粒子の直径を計測し、10粒子の平均値が3〜8μmであり、頂点の角度が100〜140°である頂角を6個有する多角形状である。」
と定義する。
被削材:JIS・SUJ2(HRC62)の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 250 m/min.、
切り込み: 1.5 mm、
送り: 0.15 mm/rev.、
切削時間: 5 分、
の条件(切削条件Aという)での軸受鋼の乾式高速断続切削試験(通常の切削速度は、200m/min.)、
被削材:JIS・SKD11(HRC58)の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 300 m/min.、
切り込み: 1.5 mm、
送り: 0.15 mm/rev.、
切削時間: 5 分、
の条件(切削条件Bという)での合金工具鋼の乾式高速断続切削試験(通常の切削速度は、200m/min.)、
被削材:JIS・SK3(HRC61)の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 250 m/min.、
切り込み: 1.5 mm、
送り: 0.15 mm/rev.、
切削時間: 5 分、
の条件(切削条件Cという)での炭素工具鋼の乾式高速断続切削試験(通常の切削速度は、150m/min.)、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表10に示した。
これに対して、硬質被覆層がTi化合物層と従来AlTiZrO層からなる比較被覆工具1〜10、および、硬質被覆層がTi化合物層と従来α型Al2O3層からなる参考被覆工具11〜15においては、チッピング発生、摩耗促進等によって、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
Claims (3)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層、
(b)中間層が、1〜5μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層、
(c)上部層が、2〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するTiおよびZr含有酸化アルミニウム層、
上記(a)〜(c)からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記(b)の中間層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記工具基体の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の45%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
上記(c)の上部層は、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒からなる組織構造を有するTiおよびZr含有酸化アルミニウム層であり、
また、上記(c)の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、上記工具基体の表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの0〜45度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の60%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、
さらに、上記(c)の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が基体表面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で1つの構成原子を共有する格子点(構成原子共有格子点)の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がN個(但し、Nはコランダム型六方最密晶の結晶構造上2以上の偶数となるが、分布頻度の点からNの上限を28とした場合、4、8、14、24および26の偶数は存在せず)存在する構成原子共有格子点形態をΣN+1で表した場合に、上記(c)の上部層を構成する結晶粒の内、面積比率で60%以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上のΣ3で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されているTiおよびZr含有酸化アルミニウム層である、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記(c)の上部層を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平坦六角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の35%以上の面積割合を占める請求項1に記載の表面被覆切削工具。
- 前記(c)の上部層は、0.05〜0.3μmの範囲内の表面粗さ(Ra)を有する請求項1又は2のいずれか一項に記載の表面被覆切削工具。
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