JP2017019095A - 表面被覆切削工具 - Google Patents

Abstract

【課題】被膜の機械特性を向上させ、切削工具の寿命をさらに長寿命化した表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】本発明の表面被覆切削工具は、基材と、該基材上に形成された被膜とを備えた表面被覆切削工具であって、該被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含み、該α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を含み、かつ（００１）配向を示し、該結晶粒の粒界は、ＣＳＬ粒界と一般粒界とを含み、該ＣＳＬ粒界のうちΣ３型結晶粒界の長さは、Σ３−２９型結晶粒界の長さの８０％超であり、かつ該Σ３−２９型結晶粒界の長さと該一般粒界の長さとの和である全粒界の合計長さの１０％以上５０％以下である。
【選択図】なし

Description

本発明は、表面被覆切削工具に関する。

従来より、基材上に被膜を形成した表面被覆切削工具が用いられてきた。たとえば、特開２００６−１９８７３５号公報（特許文献１）は、Σ３型結晶粒界がΣ３−２９型結晶粒界に占める割合が６０−８０％となるα−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む被膜を有する表面被覆切削工具を開示している。

また、特表２０１４−５２６３９１号公報（特許文献２）は、Σ３型結晶粒界の長さがΣ３−２９型結晶粒界の長さの８０％超となるα−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む被膜を有する表面被覆切削工具を開示している。

特開２００６−１９８７３５号公報 特表２０１４−５２６３９１号公報

多結晶のα−Ａｌ₂Ｏ₃からなるα−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む被膜において、α−Ａｌ₂Ｏ₃層に含まれる粒界におけるΣ３型結晶粒界の占める割合が高くなるほど機械特性をはじめとする種々の特性が向上し、以って耐摩耗性や耐欠損性が向上することから切削工具の寿命が長くなることが期待される。

しかしながら、近年の切削加工においては、高速化および高能率化が進行し、切削工具にかかる負荷が増大し、切削工具の寿命が短期化することが問題となっていた。このため、切削工具の被膜の機械特性をさらに向上させ、切削工具の寿命をさらに長寿命化することが求められている。

本発明は、このような状況に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、被膜の機械特性を向上させ、切削工具の寿命をさらに長寿命化した表面被覆切削工具を提供することにある。

本発明の一態様に係る表面被覆切削工具は、基材と、該基材上に形成された被膜とを備え、該被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含み、該α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を含み、かつ（００１）配向を示し、該結晶粒の粒界は、ＣＳＬ粒界と一般粒界とを含み、該ＣＳＬ粒界のうちΣ３型結晶粒界の長さは、Σ３−２９型結晶粒界の長さの８０％超であり、かつ該Σ３−２９型結晶粒界の長さと該一般粒界の長さとの和である全粒界の合計長さの１０％以上５０％以下である。

上記によれば、被膜の機械特性が向上し、切削工具の寿命をさらに長寿命化することができる。

[本発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。

［１］本発明の一態様に係る表面被覆切削工具は、基材と、該基材上に形成された被膜とを備えた表面被覆切削工具であって、該被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含み、該α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を含み、かつ（００１）配向を示し、該結晶粒の粒界は、ＣＳＬ粒界と一般粒界とを含み、該ＣＳＬ粒界のうちΣ３型結晶粒界の長さは、Σ３−２９型結晶粒界の長さの８０％超であり、かつ該Σ３−２９型結晶粒界の長さと該一般粒界の長さとの和である全粒界の合計長さの１０％以上５０％以下である。この表面被覆切削工具は、被膜の機械特性が向上し、寿命が長寿命化されたものとなる。

［２］上記ＣＳＬ粒界は、上記Σ３型結晶粒界、Σ７型結晶粒界、Σ１１型結晶粒界、Σ１７型結晶粒界、Σ１９型結晶粒界、Σ２１型結晶粒界、Σ２３型結晶粒界、およびΣ２９型結晶粒界からなり、上記Σ３−２９型結晶粒界の長さは、上記ＣＳＬ粒界を構成するΣ３型結晶粒界、Σ７型結晶粒界、Σ１１型結晶粒界、Σ１７型結晶粒界、Σ１９型結晶粒界、Σ２１型結晶粒界、Σ２３型結晶粒界、およびΣ２９型結晶粒界のそれぞれの長さの総計であることが好ましい。これにより、上記の効果が十分に発揮される。

［３］上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、２〜２０μｍの厚みを有することが好ましい。これにより、上記の特性が最も効果的に発揮される。

［４］上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、表面粗さＲａが０．２μｍ未満であることが好ましい。これにより、被削材と工具刃先との凝着摩耗が抑制され、その結果として刃先の耐チッピング性が向上したものとなる。

［５］上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、上記被膜の表面側から２μｍ以内の領域に圧縮応力の絶対値が最大となる地点を含み、該地点における圧縮応力の絶対値は１ＧＰａ未満であることが好ましい。これにより、断続切削加工時に発生する機械的、熱的疲労による工具刃先の欠損が抑制され、その結果として刃先の信頼性が向上したものとなる。

［６］上記被膜は、上記基材と上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層との間にＴｉＣ_xＮ_y層を含み、該ＴｉＣ_xＮ_y層は、０．６≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．８という関係の原子比を満たすＴｉＣ_xＮ_yを含むことが好ましい。これにより、基材とα−Ａｌ₂Ｏ₃層との密着性が向上する。

[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」とも記す）についてさらに詳細に説明する。

＜表面被覆切削工具＞
本実施形態の表面被覆切削工具は、基材と該基材上に形成された被膜とを備えた構成を有する。このような被膜は、基材の全面を被覆することが好ましいが、基材の一部がこの被膜で被覆されていなかったり、被膜の構成が部分的に異なったりしていたとしても本実施形態の範囲を逸脱するものではない。

このような本実施形態の表面被覆切削工具は、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップなどの切削工具として好適に使用することができる。

＜基材＞
本実施形態の表面被覆切削工具に用いられる基材は、この種の基材として従来公知のものであればいずれのものも使用することができる。たとえば、超硬合金（たとえばＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、立方晶型窒化硼素焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。

これらの各種基材の中でも、特にＷＣ基超硬合金、サーメット（特にＴｉＣＮ基サーメット）を選択することが好ましい。これは、これらの基材が特に高温における硬度と強度とのバランスに優れ、上記用途の表面被覆切削工具の基材として優れた特性を有するためである。

なお、表面被覆切削工具が刃先交換型切削チップ等である場合、このような基材は、チップブレーカを有するものも、有さないものも含まれ、また、刃先稜線部は、その形状がシャープエッジ（すくい面と逃げ面とが交差する稜）、ホーニング（シャープエッジに対してアールを付与したもの）、ネガランド（面取りをしたもの）、ホーニングとネガランドとを組み合せたもののいずれのものも含まれる。

＜被膜＞
本実施形態の被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む限り、他の層を含んでいてもよい。他の層としては、たとえばＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＢＮＯ層、ＴｉＣＮＯ層、ＴｉＢ₂層、ＴｉＡｌＮ層、ＴｉＡｌＣＮ層、ＴｉＡｌＯＮ層、ＴｉＡｌＯＮＣ層等を挙げることができる。なお、その積層の順も特に限定されない。

なお、本実施形態において、「ＴｉＮ」、「ＴｉＣＮ」、「ＴｉＣ_xＮ_y」等の化学式において特に原子比を特定していないものは、各元素の原子比が「１」のみであることを示すものではなく、従来公知の原子比が全て含まれるものとする。

このような本実施形態の被膜は、基材を被覆することにより、耐摩耗性や耐チッピング性等の諸特性を向上させる作用を有するものである。

このような本実施形態の被膜は、３〜３０μｍ（３μｍ以上３０μｍ以下、なお本願において数値範囲を「〜」を用いて表わす場合、その範囲は上限および下限の数値を含むものとする）、より好ましくは５〜２０μｍの厚みを有することが好適である。その厚みが３μｍ未満では、耐摩耗性が不十分となる場合があり、３０μｍを超えると、断続加工において被膜と基材との間に大きな応力が加わった際に被膜の剥離または破壊が高頻度に発生する場合がある。

＜α−Ａｌ₂Ｏ₃層＞
本実施形態の被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む。このα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、当該被膜中に一層または二層以上含まれることができる。

このα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃（結晶構造がα型である酸化アルミニウム）の結晶粒を含んだ層である。すなわち、この層は、多結晶のα−Ａｌ₂Ｏ₃により構成される。通常この結晶粒は、約１００〜２０００ｎｍ程度の大きさの粒径を有する。

また、このα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、（００１）配向を示す。ここで、「（００１）配向を示す」とは、（００１）面に対する法線方向がα−Ａｌ₂Ｏ₃層表面（被膜表面側に位置する表面とする）の法線方向に対して±２０°以内となる結晶粒（α−Ａｌ₂Ｏ₃）の割合がα−Ａｌ₂Ｏ₃層中で５０％以上となる場合を言うものとする。具体的には、後述の電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）として知られる走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いてα−Ａｌ₂Ｏ₃層の垂直断面（上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層表面の法線方向に平行な断面）を観察し、それをカラーマッピングによる画像処理をした場合、α−Ａｌ₂Ｏ₃層に占める上記の結晶粒の面積比率が５０％以上となる場合をいうものとする。

そして、上記複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の粒界（以下、単に「結晶粒界」とも記す）は、ＣＳＬ粒界と一般粒界とを含み、ＣＳＬ粒界のうちΣ３型結晶粒界の長さは、Σ３−２９型結晶粒界の長さの８０％超であり、かつΣ３−２９型結晶粒界の長さと一般粒界の長さとの和である全粒界の合計長さの１０％以上５０％以下であることを特徴とする。これにより、本実施形態の被膜（α−Ａｌ₂Ｏ₃層）は、機械特性が向上し、以って切削工具の寿命をさらに長寿命化することができる。

結晶粒界は、結晶粒成長などの物質特性、クリープ特性、拡散特性、電気特性、光学特性、および機械特性に大きな影響を及ぼす。考慮すべき重要な特性としては、たとえば、物質中の結晶粒界密度、界面の化学組成、および結晶学的組織、すなわち結晶粒界面方位および結晶粒方位差である。特に、対応格子（ＣＳＬ）結晶粒界が特殊な役割を果たしている。ＣＳＬ結晶粒界（単に「ＣＳＬ粒界」ともいう）は、多重度インデックス（multiplicity index）Σによって特徴付けられ、それは結晶粒界で接している２つの結晶粒の結晶格子部位密度と、両結晶格子を重ね合わせた場合に対応する部位の密度との比率として定義される。単純な構造の場合、低Σ値の結晶粒界は、低界面エネルギーおよび特殊な特性を有する傾向にあることが一般的に認められている。したがって、特殊結晶粒界の割合およびＣＳＬモデルから推定される結晶粒方位差の分布の制御は、セラミック被膜の特性およびこれらの特性を向上させる方法にとって重要であると考えられる。

近年、電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）として知られる走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に基づく技術が出現し、セラミック物質中の結晶粒界の研究に用いられている。ＥＢＳＤ技術は、後方散乱電子によって発生する菊池回折パターンの自動分析に基づいている。

対象とする物質の各結晶粒について、結晶学的方位は、対応する回折パターンのインデックス後に決定される。市販のソフトウェアにより、組織分析および結晶粒界性格分布（ＧＢＣＤ）の決定がＥＢＳＤを用いることによって比較的容易に行なわれる。ＥＢＳＤを界面に適用することにより、界面の大きなサンプル集団について結晶粒界の方位差を決定することが可能である。通常、方位差分布は、物質の処理条件と関連付けられている。結晶粒界方位差は、オイラー角、角／軸対（angle/axis pair）、またはロドリゲスベクトルなどの通常の方位パラメータによって得ることができる。ＣＳＬモデルは、特性決定用のツールとして広く用いられている。

本実施形態のＣＳＬ粒界は、通常、上記Σ３型結晶粒界の他、Σ７型結晶粒界、Σ１１型結晶粒界、Σ１７型結晶粒界、Σ１９型結晶粒界、Σ２１型結晶粒界、Σ２３型結晶粒界、およびΣ２９型結晶粒界からなる。ただし、上記の電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）として知られる走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察した場合に、Σ３型結晶粒界以外のいずれか１以上の結晶粒界が観察されない場合でも本実施形態の効果を示す限り本実施形態の範囲を逸脱するものではない。

本実施形態のΣ３型結晶粒界は、α−Ａｌ₂Ｏ₃のＣＳＬ結晶粒界の中で最も低い粒界エネルギーを有するものと考えられ、以って全ＣＳＬ結晶粒界に占める割合を高くすることにより機械特性（特に耐塑性変形性）を高めることができると考えられる。このため、本実施形態では、全ＣＳＬ結晶粒界をΣ３−２９型結晶粒界という表記で表わし、このΣ３型結晶粒界の長さをΣ３−２９型結晶粒界の長さの８０％超として規定したものである。Σ３型結晶粒界の長さは、より好ましくはΣ３−２９型結晶粒界の長さの８３％以上であり、さらに好ましくは８５％以上である。このように、その数値は、高くなればなる程好ましく、その上限を規定する必要はないが、多結晶薄膜であるという観点からその上限は９９％以下である。

ここで、Σ３型結晶粒界の長さとは、ＥＢＳＤで観察される視野中のΣ３型結晶粒界の合計長さを示し、Σ３−２９型結晶粒界の長さとは、ＥＢＳＤで観察される視野中の、以下で定義されるΣ３−２９型結晶粒界の合計長さを示す。すなわち、Σ３−２９型結晶粒界の長さとは、それぞれＣＳＬ粒界を構成する、Σ３型結晶粒界、Σ７型結晶粒界、Σ１１型結晶粒界、Σ１７型結晶粒界、Σ１９型結晶粒界、Σ２１型結晶粒界、Σ２３型結晶粒界、およびΣ２９型結晶粒界のそれぞれの長さの総計とする。

一方、このΣ３型結晶粒界は、低い粒界エネルギーを有していることからも明らかなように高い整合性を有する結晶粒界であることから、Σ３型結晶粒界を粒界とする２つの結晶粒は単結晶または双晶類似の挙動を示し、粗粒化する傾向を示す。結晶粒が粗粒化すると、耐チッピング性等の被膜特性が低下するため、粗粒化を抑制する必要がある。そのため、本実施形態では、Σ３型結晶粒界の長さを全粒界の合計長さの１０％以上５０％以下と規定し、上記の抑制効果を担保したものである。

したがって、Σ３型結晶粒界の長さが全粒界の合計長さの５０％を超えると結晶粒が粗粒化するため好ましくなく、また１０％未満では上記の優れた機械特性が得られなくなる。より好ましい範囲は、２０〜４５％、さらに好ましい範囲は３０〜４０％である。

ここで、全粒界とは、ＣＳＬ結晶粒界以外の結晶粒界とＣＳＬ結晶粒界とを加算したものである。なお、ＣＳＬ結晶粒界以外の結晶粒界は、便宜的に一般粒界と呼ぶものとする。よって、一般粒界とは、ＥＢＳＤで観察した場合のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の全粒界からΣ３−２９型結晶粒界を除いた残余部分となる。したがって、「全粒界の合計長さ」とは「Σ３−２９型結晶粒界の長さと一般粒界の長さの和」として表わすことができる。

本実施形態において、Σ３型結晶粒界の長さがΣ３−２９型結晶粒界の長さの８０％超であるか否か、および、Σ３型結晶粒界の長さが全粒界の合計長さの１０％以上５０％以下であるか否かは、次のようにして確認することができる。

すなわち、まずα−Ａｌ₂Ｏ₃層を後述の製造方法に基づき形成する。そして、形成されたα−Ａｌ₂Ｏ₃層を（基材なども含め）α−Ａｌ₂Ｏ₃層に垂直な断面が得られるように切断する（すなわち、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面に対する法線を含む平面でα−Ａｌ₂Ｏ₃層を切断した切断面が露出するように切断する）。その後、その切断面を耐水研磨紙（研磨剤としてＳｉＣ砥粒研磨剤を含むもの）で研磨する。

なお、上記の切断は、たとえばα−Ａｌ₂Ｏ₃層表面（α−Ａｌ₂Ｏ₃層上に他の層が形成されている場合は被膜表面とする）を十分に大きな保持用の平板上にワックス等を用いて密着固定した後、回転刃の切断機にてその平板に対して垂直方向に切断する（該回転刃と該平板とが可能な限り垂直となるように切断する）ものとする。この切断は、このような垂直方向に対して行なわれる限り、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の任意の部位で行なうことができるが、後述のような切刃先端部を含むように切断することが好ましい。

また、上記の研磨は、当該耐水研磨紙＃４００、＃８００、＃１５００を順に用いて行なうものとする（耐水研磨紙の番号（＃）は研磨剤の粒径の違いを意味し、数字が大きくなるほど研磨剤の粒径は小さくなる）。

引続き、上記の研磨面をＡｒイオンによるイオンミーリング処理によりさらに平滑化する。イオンミーリング処理の条件は以下の通りである。
加速電圧：６ｋＶ
照射角度：α−Ａｌ₂Ｏ₃層表面の法線方向（すなわち該切断面におけるα−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向に平行となる直線方向）から０°
照射時間：６時間。

その後、上記の平滑化された研磨面をＥＢＳＤを備えたＳＥＭによって観察する。該観察場所は、特に限定されないが、切削特性との関係を考慮すると切刃先端部を観察することが好ましい。切刃先端部とは、通常すくい面と逃げ面とが交差する刃先稜線部を意味するが、刃先稜線部がホーニング加工や面取り加工されている場合は、その加工範囲内の任意の箇所を観察するものとする。

ＳＥＭは、HKL NL02 EBSD検出器を備えたZeiss Supra 35 VP（CARL ZEISS社製）を用いる。ＥＢＳＤデータは、集束電子ビームを各ピクセル上へ個別に位置させることによって順に収集する。

サンプル面（平滑化処理したα−Ａｌ₂Ｏ₃層）の法線は、入射ビームに対して７０°傾斜させ、分析は、１５ｋＶにて行なう。帯電効果を避けるために、１０Ｐａの圧力を印加する。開口径６０μｍまたは１２０μｍと合わせて高電流モードを用いる。データ収集は、研磨面上、５０×３０μｍの面領域に相当する５００×３００ポイントについて、０．１μｍ／ステップのステップにて行なう。

データ処理は、ノイズフィルタリング有りおよび無しで行なう。ノイズフィルタリングおよび結晶粒界性格分布は、市販のソフトウェア（商品名：「orientation Imaging microscopy Ver 6.2」、ＥＤＡＸ社製）を用いて決定する。結晶粒界性格分布の分析は、Grimmer（H．Grimmer，R．Bonnet，Philosophical Magazine A 61（1990），493-509）から入手可能であるデータに基づいて行なう。ブランドンの条件（Brandon criterion）（ΔΘ＜Θ₀（Σ）^-0.5、ここで、Θ₀＝１５°）を用いて、実験値の理論値からの許容誤差を考慮に入れる（D．Brandon Acta metall．14（1966），1479-1484）。任意のΣ値に対応する特殊結晶粒界を計数し、全結晶粒界に対する比として表すことによって確認することができる。すなわち、以上により、Σ３型結晶粒界の長さ、Σ３−２９型結晶粒界の長さ、および全粒界の合計長さを求めることができる。

一方、α−Ａｌ₂Ｏ₃層が（００１）配向を示すか否かは次のようにして確認することができる。すなわち、上記と同様にしてα−Ａｌ₂Ｏ₃層に垂直な断面が得られるようにα−Ａｌ₂Ｏ₃層を切断した後、同じく同様にして研磨および平滑化処理を行なう。

そして、このように処理された切断面に対して、上記と同様のＥＢＳＤを備えたＳＥＭを用いてα−Ａｌ₂Ｏ₃層が（００１）配向を示すか否かを確認する。具体的には、上記と同じソフトウェアを用いて各測定ピクセルの（００１）面の法線方向と、α−Ａｌ₂Ｏ₃層表面（被膜表面側に位置する表面とする）の法線方向（すなわち該切断面におけるα−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向に平行となる直線方向）とのなす角度を算出し、その角度が±２０°以内となるピクセルが選択されるようなカラーマップを作成する。なお、この場合、カラーマップは切断面（すなわちα−Ａｌ₂Ｏ₃層）の全面に亘って作成される。

具体的には、上記ソフトウェアに含まれる「Cristal Direction MAP」の手法を用いて、α−Ａｌ₂Ｏ₃層表面の法線方向と各測定ピクセルの（００１）面の法線方向とのTolerance２０°（方向差が±２０°以内となるもの）のカラーマップを作成する。そして、このカラーマップに基づいて上記ピクセルの面積比を算出することにより、その面積比が５０％以上となる場合に「α−Ａｌ₂Ｏ₃層が（００１）配向を示す」ものとする。

＜α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み＞
α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、２〜２０μｍの厚みを有することが好ましい。これにより、上記のような優れた効果を発揮することができる。その厚みは、３〜１５μｍであることがより好ましく、５〜１０μｍであることがさらに好ましい。

上記厚みが２μｍ未満である場合、上記のような優れた効果を十分に発揮できない場合があり、２０μｍを超えると、α−Ａｌ₂Ｏ₃層と下地層等の他の層との線膨張係数の差に起因する界面応力が大きくなり、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒が脱落する場合がある。このような厚みは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて基材と被膜の垂直断面観察により確認することができる。

＜α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面粗さ＞
α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、表面粗さＲａが０．２μｍ未満であることが好ましい。これにより、切りくずと工具刃先との間の摩擦係数が低減し、耐チッピング性が向上するだけでなく、安定した切りくず排出性を発揮できる。表面粗さＲａは、０．１５μｍ未満であることがより好ましく、０．１０μｍ未満であることがさらに好ましい。このように表面粗さＲａは、低くなればなる程好ましく、その下限を規定する必要はないが、被膜は基材の表面性状の影響を受けるという観点からその下限は０．０５μｍ以上である。

なお、本願において表面粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１（２００１）の算術平均粗さＲａを意味するものとする。

＜α−Ａｌ₂Ｏ₃層の圧縮応力＞
α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、被膜の表面側から２μｍ以内の領域に圧縮応力の絶対値が最大となる地点を含み、該地点における圧縮応力の絶対値は１ＧＰａ未満であることが好ましい。これにより、断続切削加工時に発生する工具刃先の機械的、熱的疲労に伴う刃先の突発欠損が抑制され、省人／省エネルギー効果を発揮できる。該絶対値は、より好ましくは０．９ＧＰａ未満であり、さらに好ましくは０．８ＧＰａ未満である。上記絶対値の下限は、特に限定されないが、耐摩耗性と耐欠損性のバランスという観点からその下限は０．２ＧＰａ以上である。

ここで、「被膜の表面側」とは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向において、基材側とは反対側のサイドを意味し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層上に他の層が形成されない場合はα−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面を意味する。

なお、本実施形態における圧縮応力は、従来公知のＸ線を用いたｓｉｎ²ψ法、侵入深さ一定法等により測定することができる。

＜ＴｉＣ_xＮ_y層＞
本実施形態の被膜は、基材とα−Ａｌ₂Ｏ₃層との間にＴｉＣ_xＮ_y層を含むことができる。このＴｉＣ_xＮ_y層は、０．６≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．８という関係の原子比を満たすＴｉＣ_xＮ_yを含むことが好ましい。これにより、基材とα−Ａｌ₂Ｏ₃層との密着性が向上する。

該原子比は、より好ましくは０．６５≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．７５であり、さらに好ましくは０．６７≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．７２である。該ｘ／（ｘ＋ｙ）が０．６未満の場合、耐摩耗性が不十分となることがあり、０．８を超えると耐チッピング性が不十分となることがある。

＜製造方法＞
本実施形態の表面被覆切削工具は、基材上に被膜を化学気相蒸着法により形成することによって製造することができる。被膜のうち、α−Ａｌ₂Ｏ₃層以外の被膜が形成される場合、それらの被膜は従来公知の条件で形成することができる。一方、α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、以下のようにして形成することができる。

すなわち、まず原料ガスとして、ＡｌＣｌ₃、ＨＣｌ、ＣＯ₂、ＣＯ、Ｈ₂Ｓ、Ｏ₂、およびＨ₂を用いる。配合量は、ＡｌＣｌ₃を３〜５体積％、ＨＣｌを４〜６体積％、ＣＯ₂を０．５〜２体積％、ＣＯを０．１〜１体積％、Ｈ₂Ｓを１〜５体積％、Ｏ₂を０．０００１〜０．０１体積％とし、残部はＨ₂とする。さらに０．１≦ＣＯ／ＣＯ₂≦１、０．１≦ＣＯ₂／Ｈ₂Ｓ≦１、０．１≦ＣＯ₂／ＡｌＣｌ₃≦１、０．５≦ＡｌＣｌ₃／ＨＣｌ≦１という体積比を採用することが好ましい。

また、化学気相蒸着法の諸条件は、温度が９５０〜１０５０℃であり、圧力が１〜５ｋＰａであり、ガス流量（全ガス量）が５０〜１００Ｌ／ｍｉｎである。

そして、このようにして化学気相蒸着法によりα−Ａｌ₂Ｏ₃層を一旦形成した後、アニールを行なう。アニールの条件は、温度が１０５０〜１０８０℃であり、圧力が５０〜１００ｋＰａであり、時間が１２０〜３００分である。またこのアニールの雰囲気は、２０〜３０Ｌ／ｍｉｎの流量のＨ₂とＡｒ（アルゴン）とを流すことにより行なわれる。

このようにして、所望の厚みの本実施形態のα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成することができる。とりわけ、原料ガス中のＯ₂の体積比を上記の範囲としたことにより、爆発等の危険性を低減させつつ十分な成膜速度を確保することができ、また成膜後に上記のようなアニールを行なうことによりα−Ａｌ₂Ｏ₃層中に硫黄等の不純物が残存することを防止できるため、本実施形態のα−Ａｌ₂Ｏ₃層の製造方法として特に優れたものとなる。

以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

＜基材の調製＞
以下の表１に記載の基材Ｐおよび基材Ｋの２種類の基材を準備した。具体的には、表１に記載の配合組成からなる原料粉末を均一に混合し、所定の形状に加圧成形した後、１３００〜１５００℃で１〜２時間焼結することにより、形状がＣＮＭＧ１２０４０８ＮＵＸ（住友電気工業製、ＪＩＳ Ｂ４１２０（２０１３））の超硬合金製の基材を得た。

＜被膜の形成＞
上記で得られた各基材に対してその表面に被膜を形成した。具体的には、基材を化学気相蒸着装置内にセットすることにより、基材上に化学気相蒸着法により被膜を形成した。被膜の形成条件は、以下の表２および表３に記載した通りである。表２はα−Ａｌ₂Ｏ₃層以外の各層の形成条件を示し、表３はα−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成条件を示している。なお、表２中のＴｉＢＮＯとＴｉＣＮＯは後述の表５の中間層であり、それ以外のものも表５中のα−Ａｌ₂Ｏ₃層を除く各層に相当することを示す。また、ＴｉＣ_xＮ_y層は、原子比ｘ／（ｘ＋ｙ）が０．７であるＴｉＣ_xＮ_yからなるものである。

また、表３に示すように、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成条件はＡ〜ＧとＸ〜Ｚの１０通りであり、このうちＡ〜Ｇが実施例の条件であり、Ｘ〜Ｚが比較例（従来技術）の条件である。

なお、Ａ〜Ｇの条件で形成した実施例のα−Ａｌ₂Ｏ₃層のみについて、表４に記載したアニール時間の間、１０５０℃、５０ｋＰａ、Ｈ₂の流量を２０Ｌ／ｍｉｎ、Ａｒの流量を３０Ｌ／ｍｉｎの条件でアニールを行なった。

たとえば、形成条件Ａは、３．２体積％のＡｌＣｌ₃、４．０体積％のＨＣｌ、１．０体積％のＣＯ₂、０．５体積％のＣＯ、２体積％のＨ₂Ｓ、０．００３体積％のＯ₂、そして残部Ｈ₂から組成の原料ガスを化学気相蒸着装置へ供給し、圧力３．５ｋＰａおよび温度１０００℃の条件下、流量（全ガス量）７０Ｌ／ｍｉｎの条件で化学気相蒸着法を実行し、その後、上記の条件で１８０分間アニールすることによってα−Ａｌ₂Ｏ₃層が形成されることを示している。

なお、表２に記載したα−Ａｌ₂Ｏ₃層以外の各層についても、アニールを行なわないことを除き、同様に化学気相蒸着法により形成した。なお、表２中の「残り」とは、Ｈ₂が原料ガスの残部を占めることを示している。また、「全ガス量」とは、標準状態（０℃、１気圧）における気体を理想気体とし、単位時間当たりに化学気相蒸着装置に導入された全体積流量を示す（表３のα−Ａｌ₂Ｏ₃層についても同じ）。

また、各被膜の組成および厚みは、ＳＥＭ−ＥＤＸ（走査型電子顕微鏡−エネルギー分散型Ｘ線分光）により確認し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層のΣ３型結晶粒界の長さ、Σ３−２９型結晶粒界の長さ、および全粒界の合計長さを、上述の方法により確認した。また、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の（００１）配向の有無も上述の方法により確認した。

その結果、各被膜の組成および厚みは表５の通りであり、α−Ａｌ₂Ｏ₃層のΣ３型結晶粒界の長さがΣ３−２９型結晶粒界の長さの何％であり、かつ全粒界の合計長さの何％になるかを、表４の「Σ３／Σ３−２９」、「Σ３／全粒界」の項にそれぞれ示した。また、（００１）面に対する法線方向がα−Ａｌ₂Ｏ₃層表面（被膜表面側に位置する表面とする）の法線方向に対して±２０°以内となる結晶粒（α−Ａｌ₂Ｏ₃）の割合（％）を、同じく表４の「（００１）配向の割合」の項に示した。

＜表面被覆切削工具の作製＞
上記の表２〜表４の条件により基材上に被膜を形成することにより、以下の表５に示した実施例１〜１５および比較例１〜６の表面被覆切削工具を作製した。なお、各層の厚みは、成膜時間を適宜調節することにより調整した（各層の成膜速度は約０．５〜２．０μｍ／時間である）。

たとえば実施例４の表面被覆切削工具は、基材として表１に記載の基材Ｐを採用し、その基材Ｐの表面に下地層として厚み０．５μｍのＴｉＮ層を表２の条件で形成し、その下地層上に厚み５．０μｍのＴｉＣ_xＮ_y層を表２の条件で形成し、そのＴｉＣ_xＮ_y層上に中間層として厚み０．５μｍのＴｉＢＮＯ層を表２の条件で形成し、その中間層上に厚み５．０μｍのα−Ａｌ₂Ｏ₃層を表３および表４の形成条件Ｂで作成し、その後、最外層として厚み１．０μｍのＴｉＮ層を表２の条件で形成することにより、基材上に合計厚み１２．０μｍの被膜を形成した構成であることを示している。この実施例４の表面被覆切削工具のα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、Σ３型結晶粒界の長さがΣ３−２９型結晶粒界の長さの８８％であり、かつ全粒界の合計長さの３０％になる。またこのα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、（００１）配向を示す（すなわち（００１）面に対する法線方向がα−Ａｌ₂Ｏ₃層表面の法線方向に対して±２０°以内となる結晶粒（α−Ａｌ₂Ｏ₃）の割合がα−Ａｌ₂Ｏ₃層中で５７％である）。

なお、比較例１〜６のα−Ａｌ₂Ｏ₃層は全て本発明の方法に従わない従来技術の条件で形成されているため、それらのα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、本発明のような特性を示さない結晶組織により構成されることになる（表３および表４参照）。

なお、表５中の空欄は、該当する層が形成されていないことを示す。

＜切削試験＞
上記で得られた表面被覆切削工具を用いて、以下の５種類の切削試験を行なった。

＜切削試験１＞
以下の表６に記載した実施例および比較例の表面被覆切削工具について、以下の切削条件により逃げ面摩耗量（Ｖｂ）が０．２０ｍｍとなるまでの切削時間を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察した。その結果を表６に示す。切削時間が長いもの程、耐摩耗性に優れ、工具寿命が長くなっていることを示す。また、最終損傷形態が摩耗となるものは、耐チッピング性に優れ、同じく工具寿命が長くなっていることを示す。

＜切削条件＞
被削材：ＳＵＪ２丸棒外周切削
周速：３５０ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切込み量：２．０ｍｍ
切削液：あり。

表６より明らかなように実施例の表面被覆切削工具は、比較例の表面被覆切削工具に比し、耐摩耗性および耐チッピング性の両者に優れており、工具寿命が長期化していることは明らかである。すなわち、実施例の表面被覆切削工具の被膜の機械特性が向上していることが確認できた。

＜切削試験２＞
以下の表７に記載した実施例および比較例の表面被覆切削工具について、以下の切削条件により逃げ面摩耗量（Ｖｂ）が０．２０ｍｍとなるまでの切削時間を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察した。その結果を表７に示す。切削時間が長いもの程、耐摩耗性に優れ、工具寿命が長くなっていることを示す。また、最終損傷形態が摩耗となるものは、耐チッピング性に優れ、同じく工具寿命が長くなっていることを示す。

＜切削条件＞
被削材：Ｓ５０Ｃ丸棒外周切削
周速：３００ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み量：２．０ｍｍ
切削液：あり。

表７より明らかなように実施例の表面被覆切削工具は、比較例の表面被覆切削工具に比し、耐摩耗性に優れており、工具寿命が長期化していることは明らかである。すなわち、実施例の表面被覆切削工具の被膜の機械特性が向上していることが確認できた。

＜切削試験３＞
以下の表８に記載した実施例および比較例の表面被覆切削工具について、以下の切削条件により逃げ面摩耗量（Ｖｂ）が０．２０ｍｍとなるまでの切削時間を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察した。その結果を表８に示す。切削時間が長いもの程、耐摩耗性に優れ、工具寿命が長くなっていることを示す。また、最終損傷形態が摩耗となるものは、耐チッピング性に優れ、同じく工具寿命が長くなっていることを示す。

＜切削条件＞
被削材：ＦＣＤ６００丸棒外周切削
周速：３００ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．３ｍｍ／ｒｅｖ
切込み量：１．５ｍｍ
切削液：あり。

表８より明らかなように実施例の表面被覆切削工具は、比較例の表面被覆切削工具に比し、耐摩耗性および耐チッピング性の両者に優れており、工具寿命が長期化していることは明らかである。すなわち、実施例の表面被覆切削工具の被膜の機械特性が向上していることが確認できた。

＜切削試験４＞
以下の表９に記載した実施例および比較例の表面被覆切削工具について、以下の切削条件により逃げ面摩耗量（Ｖｂ）が０．２０ｍｍとなるまでの切削時間を測定するとともに刃先の最終損傷形態を観察した。その結果を表９に示す。切削時間が長いもの程、耐摩耗性に優れ、工具寿命が長くなっていることを示す。また、最終損傷形態が摩耗となるものは、耐チッピング性に優れ、同じく工具寿命が長くなっていることを示す。

＜切削条件＞
被削材：ＦＣ２００丸棒外周切削
周速：５００ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み量：１．５ｍｍ
切削液：あり。

表９より明らかなように実施例の表面被覆切削工具は、比較例の表面被覆切削工具に比し、耐摩耗性に優れており、工具寿命が長期化していることは明らかである。すなわち、実施例の表面被覆切削工具の被膜の機械特性が向上していることが確認できた。

＜切削試験５＞
以下の表１０に記載した実施例および比較例の表面被覆切削工具について、以下の切削条件により工具が欠損するまでの切削時間を測定した。その結果を表１０に示す。切削時間が長いもの程、耐欠損性に優れ、工具寿命が長くなっていることを示す。

＜切削条件＞
被削材：ＳＣＭ４４０（９０°×４溝外周切削）
周速：２００ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切込み量：１．５ｍｍ
切削液：あり。

表１０より明らかなように実施例の表面被覆切削工具は、比較例の表面被覆切削工具に比し、耐欠損性に優れており、工具寿命が長期化していることは明らかである。すなわち、実施例の表面被覆切削工具の被膜の機械特性が向上していることが確認できた。

＜α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面粗さＲａの効果確認＞
実施例１、実施例２、および実施例１１の表面被覆切削工具に対して、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面粗さＲａをＪＩＳ Ｂ ０６０１（２００１）に従って測定した。その結果を表１１に示す。

次いで、上記の各表面被覆切削工具のα−Ａｌ₂Ｏ₃層に対して以下の条件のエアロラップ処理を行なうことによって、それぞれ実施例１Ａ、実施例２Ａ、および実施例１１Ａの表面被覆切削工具を作製した。そして、これらの各表面被覆切削工具に対して、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面粗さＲａを上記と同様にして測定した。その結果を表１１に示す。

＜エアロラップ処理の条件＞
メディア：平均粒径０．１μｍのダイヤモンド砥粒を含んだ直径１ｍｍ程度の弾性ゴムメディア（商品名：「マルチコーン」、ヤマシタワークス社製）
投射圧力：０．５ｂａｒ
投射時間：３０秒
湿式／乾式：乾式。

そして、これらの実施例１、１Ａ、２、２Ａ、１１、および１１Ａの表面被覆切削工具について、以下の切削条件により逃げ面摩耗量（Ｖｂ）が０．２０ｍｍとなるまでの切削時間を測定した。その結果を表１１に示す。切削時間が長いもの程、切りくずと工具刃先との間の摩擦係数が低減し、安定した切りくず排出性を発揮できることを示す。

＜切削条件＞
被削材：ＳＳ４００丸棒外周切削
周速：１００ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
切込み量：１．０ｍｍ
切削液：なし。

表１１より明らかなように、０．２μｍ未満の表面粗さＲａを有するα−Ａｌ₂Ｏ₃層を備えた実施例１Ａ、２Ａ、１１Ａの表面被覆切削工具は、０．２μｍ以上の表面粗さＲａを有するα−Ａｌ₂Ｏ₃層を備えた実施例１、２、１１の表面被覆切削工具に比し、切りくずと工具刃先との間の摩擦係数が低減し、安定した切りくず排出性を発揮できることが確認できた。

＜α−Ａｌ₂Ｏ₃層の圧縮応力付与の効果確認＞
実施例１、実施例２、および実施例１１の表面被覆切削工具に対して、α−Ａｌ₂Ｏ₃層において被膜の表面側から２μｍ以内の領域に応力の絶対値が最大となる地点があることを確認し、その地点における応力の絶対値を測定した。その結果を表１２（「応力値」の項）に示す。なお、応力の測定はＸ線を用いたｓｉｎ²ψ法により実行し、表１２の「応力値」の項において、数値は絶対値を示し、引張応力は「引張」、圧縮応力は「圧縮」と表記した。

次いで、上記の各表面被覆切削工具のα−Ａｌ₂Ｏ₃層に対して以下の条件の湿式ブラスト処理を行なうことによって、それぞれ実施例１Ｂ、実施例１Ｃ、実施例２Ｂ、実施例２Ｃ、および実施例１１Ｂの表面被覆切削工具を作製した。そして、これらの各表面被覆切削工具に対して、上記と同様にしてα−Ａｌ₂Ｏ₃層において被膜の表面側から２μｍ以内の領域に応力の絶対値が最大となる地点があることを確認し、その地点における応力の絶対値を測定した。その結果を表１２（「応力値」の項）に示す。なお、実施例１Ｂと実施例１Ｃ、および実施例２Ｂと実施例２Ｃの応力の差異は、湿式ブラスト処理の投射圧力の差異によるものである。

＜湿式ブラスト処理の条件＞
メディア：アルミナメディア（φ５０μｍ）
投射圧力：１〜２ｂａｒ
投射時間：１０秒
湿式／乾式：湿式。

そして、これらの実施例１、１Ｂ、１Ｃ、２、２Ｂ、２Ｃ、１１、および１１Ｂの表面被覆切削工具について、以下の切削条件により工具が欠損するまでの切削時間を測定した。その結果を表１２に示す。切削時間が長いもの程、断続切削加工時に発生する機械的、熱的疲労による工具刃先の欠損が抑制され、その結果として刃先の信頼性が向上したものとなっていることを示す。

＜切削条件＞
被削材：ＳＵＳ３０４（６０°×３溝外周切削）
周速：１５０ｍ／ｍｉｎ
送り速度：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み量：１．０ｍｍ
切削液：なし。

表１２より明らかなように、α−Ａｌ₂Ｏ₃層において被膜の表面側から２μｍ以内の領域に応力の絶対値が最大となる地点を含み、その地点における応力が引張応力であるよりも、その絶対値が１ＧＰａ未満の圧縮応力である方が断続切削加工時に発生する機械的、熱的疲労による工具刃先の欠損が抑制され、その結果として刃先の信頼性が向上したものとなっていることが確認できた。

以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims (6)

1. 基材と、該基材上に形成された被膜とを備えた表面被覆切削工具であって、
   前記被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含み、
   前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を含み、かつ（００１）配向を示し、
   前記結晶粒の粒界は、ＣＳＬ粒界と一般粒界とを含み、
   前記ＣＳＬ粒界のうちΣ３型結晶粒界の長さは、Σ３−２９型結晶粒界の長さの８０％超であり、かつ前記Σ３−２９型結晶粒界の長さと前記一般粒界の長さとの和である全粒界の合計長さの１０％以上５０％以下である、表面被覆切削工具。
2. 前記ＣＳＬ粒界は、前記Σ３型結晶粒界、Σ７型結晶粒界、Σ１１型結晶粒界、Σ１７型結晶粒界、Σ１９型結晶粒界、Σ２１型結晶粒界、Σ２３型結晶粒界、およびΣ２９型結晶粒界からなり、
   前記Σ３−２９型結晶粒界の長さは、前記ＣＳＬ粒界を構成するΣ３型結晶粒界、Σ７型結晶粒界、Σ１１型結晶粒界、Σ１７型結晶粒界、Σ１９型結晶粒界、Σ２１型結晶粒界、Σ２３型結晶粒界、およびΣ２９型結晶粒界のそれぞれの長さの総計である、請求項１に記載の表面被覆切削工具。
3. 前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、２〜２０μｍの厚みを有する、請求項１または請求項２に記載の表面被覆切削工具。
4. 前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、表面粗さＲａが０．２μｍ未満である、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の表面被覆切削工具。
5. 前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、前記被膜の表面側から２μｍ以内の領域に圧縮応力の絶対値が最大となる地点を含み、前記地点における圧縮応力の絶対値は１ＧＰａ未満である、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の表面被覆切削工具。
6. 前記被膜は、前記基材と前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層との間にＴｉＣ_xＮ_y層を含み、
   前記ＴｉＣ_xＮ_y層は、０．６≦ｘ／（ｘ＋ｙ）≦０．８という関係の原子比を満たすＴｉＣ_xＮ_yを含む、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の表面被覆切削工具。