JP5872747B1 - 表面被覆切削工具 - Google Patents

Abstract

本発明の表面被覆切削工具（１０）は、基材（１１）と、該基材上に形成された被膜（１２）とを備える。被膜は、複数のα−Ａｌ2Ｏ3の結晶粒を含むα−Ａｌ2Ｏ3層（１６）を有する。α−Ａｌ2Ｏ3層は、その厚み方向において、基材側に位置し、かつ１μｍの厚みを有する下層部（１６Ｂ）と、基材側と反対の表面側に位置し、かつ２μｍの厚みを有する上層部（１６Ａ）と、を含む。α−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線を含む平面でα−Ａｌ2Ｏ3層を切断したときの断面に対し、ＦＥ−ＳＥＭを用いたＥＢＳＤ解析によって結晶粒のそれぞれの結晶方位を特定し、これに基づいたカラーマップを作成した場合に、カラーマップにおいて、上層部は、（００１）面の法線方向がα−Ａｌ2Ｏ3層の表面の法線方向に対して?１０?以内となる結晶粒の占める面積が９０％以上であり、下層部は、上記面積が５０％以下である。

Description

本発明は、表面被覆切削工具に関する。

従来より、基材上に被膜を形成した表面被覆切削工具が用いられてきた。たとえば、特開２００４−２８４００３号公報（特許文献１）は、層の表面の法線方向から平面視した場合に、（０００１）面の結晶方位を示す結晶粒の総面積が７０％以上のα−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む被膜を有する表面被覆切削工具を開示している。

また、特開２０１０−２０７９４６号公報（特許文献２）は、層の表面の法線方向から平面視した場合に、層の表面において観察される結晶粒が特異的な大きさ区分を有するα−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む被膜を有する表面被覆切削工具を開示している。

特開２００４−２８４００３号公報 特開２０１０−２０７９４６号公報

特許文献１および特許文献２では、上記のような構成のα−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む被膜を有することにより、表面被覆切削工具の耐摩耗性や耐欠損性といった機械特性が向上し、以って切削工具の寿命が長くなることが期待されている。

しかしながら、近年の切削加工においては、高速化および高能率化が進行し、切削工具にかかる負荷が増大し、切削工具の寿命が短期化することが問題となっていた。このため、切削工具の被膜の機械特性をさらに向上させ、切削工具の寿命をさらに長寿命化することが求められている。

本開示は、このような状況に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、被膜の機械特性を向上させ、切削工具の寿命をさらに長寿命化した表面被覆切削工具を提供することにある。

本開示の一態様に係る表面被覆切削工具は、基材と、基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具であって、被膜は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を含むα−Ａｌ₂Ｏ₃層を有し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、その厚み方向において、基材側に位置し、かつ１μｍの厚みを有する下層部と、基材側と反対の表面側に位置し、かつ２μｍの厚みを有する上層部と、を含み、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面の法線を含む平面でα−Ａｌ₂Ｏ₃層を切断したときのα−Ａｌ₂Ｏ₃層の断面に対し、電界放射型走査顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いた電子後方散乱回折像（ＥＢＳＤ）解析によって結晶粒のそれぞれの結晶方位を特定し、これに基づいたカラーマップを作成した場合に、カラーマップにおいて、上層部は、（００１）面の法線方向がα−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる結晶粒の占める面積が９０％以上であり、下層部は、（００１）面の法線方向がα−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる結晶粒の占める面積が５０％以下である。

上記によれば、被膜の機械特性が向上し、切削工具の寿命をさらに長寿命化することができる。

本開示の一実施形態に係る表面被覆切削工具の一例を示す斜視図である。 図１のＩＩ−ＩＩ線矢視断面図である。 図２の部分拡大図である。 被膜の表面の法線を含む平面で被膜を切断したときのα−Ａｌ₂Ｏ₃層の断面に基づいて作成されたカラーマップである。 α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向の応力分布を概略的に示すグラフである。 第２中間層の厚み方向における形状を概略的に示す断面図である。 実施形態に係る被膜の製造に用いられる化学気相蒸着装置の一例を概略的に示す断面図である。

[本発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。なお、本明細書の結晶学的記載においては、個別面を（）で示す。また、本明細書において「Ａ〜Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味しており、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。また本明細書において、「ＴｉＮ」、「ＴｉＣＮ」等の化学式において特に原子比を特定していないものは、各元素の原子比が「１」のみであることを示すものではなく、従来公知の原子比が全て含まれるものとする。

〔１〕本開示の一態様に係る表面被覆切削工具は、基材と、基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具であって、被膜は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を含むα−Ａｌ₂Ｏ₃層を有し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、その厚み方向において、基材側に位置し、かつ１μｍの厚みを有する下層部と、基材側と反対の表面側に位置し、かつ２μｍの厚みを有する上層部と、を含み、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面の法線を含む平面でα−Ａｌ₂Ｏ₃層を切断したときのα−Ａｌ₂Ｏ₃層の断面に対し、電界放射型走査顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いた電子後方散乱回折像（ＥＢＳＤ）解析によって結晶粒のそれぞれの結晶方位を特定し、これに基づいたカラーマップを作成した場合に、カラーマップにおいて、上層部は、（００１）面の法線方向がα−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる結晶粒の占める面積が９０％以上であり、下層部は、（００１）面の法線方向がα−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる結晶粒の占める面積が５０％以下である。このようなα−Ａｌ₂Ｏ₃層によれば、表面側に位置する上層部において、高い耐摩耗性を発揮することができ、基材側に位置する下層部において、基材との高い密着性を発揮することができる。したがって、上記〔１〕の表面被覆切削工具は、機械特性に優れ、もって寿命が長寿命化されたものとなる。

〔２〕上記表面被覆切削工具において好ましくは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、その厚み方向に変化する応力分布を有し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面側は圧縮残留応力を有し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側は引張残留応力を有する。この場合、表面被覆切削工具は、さらに長寿命化されたものとなる。

〔３〕上記〔２〕の表面被覆切削工具において好ましくは、上記応力分布は、表面側から基材側に向けて、圧縮残留応力の絶対値が連続的に大きくなる第１領域と、第１領域よりも基材側に位置し、かつ表面側から基材側に向けて、圧縮残留応力の絶対値が連続的に小さくなって引張残留応力に転じ、引き続き、転じた引張残留応力の絶対値が連続的に大きくなる第２領域と、を有し、第１領域と第２領域とは、圧縮残留応力の絶対値が最も大きくなる中間点を介して連続する。このような表面被覆切削工具は、耐摩耗性と耐欠損性とのバランスに優れることとなる。

〔４〕上記〔２〕および〔３〕の表面被覆切削工具のＡｌ₂Ｏ₃層において好ましくは、圧縮残留応力の絶対値は１０００ＭＰａ以下であり、引張残留応力の絶対値は２０００ＭＰａ以下である。このような表面被覆切削工具は、耐摩耗性と耐欠損性とのバランスに優れることとなる。

〔５〕上記表面被覆切削工具において好ましくは、被膜は、基材とＡｌ₂Ｏ₃層との間に第１中間層を含み、該第１中間層はＴｉＣＮ層である。ＴｉＣＮ層は高硬度であるため、このような第１中間層を有する被膜を含む表面被覆切削工具は、耐摩耗性に優れることとなる。

〔６〕上記〔５〕の表面被覆切削工具において好ましくは、被膜は、第１中間層とα−Ａｌ₂Ｏ₃層との間に第２中間層を含み、第２中間層は、ＴｉＣＮＯ層またはＴｉＢＮ層であり、第２中間層の最大厚みと最小厚みとの差は、０．３μｍ以上である。このような第２中間層は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層と第１中間層とを密着させるアンカーとしての効果を発揮することができるため、被膜の耐剥離性を高めることができる。したがって、このような第２中間層を有する被膜を含む表面被覆切削工具は、さらに耐欠損性に優れることとなる。

〔７〕上記表面被覆切削工具において好ましくは、被膜は、最表面に位置する表面層を含み、表面層は、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層またはＴｉＢ₂層である。これにより、被膜の靱性が向上する。

[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の一実施形態（以下「本実施形態」と記す）について説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。

〔表面被覆切削工具〕
図１を参照し、本実施形態の表面被覆切削工具１０（以下、単に「工具１０」と記す）は、すくい面１と、逃げ面２と、すくい面１と逃げ面２とが交差する刃先稜線部３とを有する。すなわち、すくい面１と逃げ面２とは、刃先稜線部３を挟んで繋がる面である。刃先稜線部３は、工具１０の切刃先端部を構成する。このような工具１０の形状は、後述する基材の形状に依拠する。

図１には旋削加工用刃先交換型切削チップとしての工具１０が示されるが、工具１０はこれに限られず、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップなどの切削工具として好適に使用することができる。

また、工具１０が刃先交換型切削チップ等である場合、工具１０は、チップブレーカを有するものも、有さないものも含まれ、また、刃先稜線部３は、その形状がシャープエッジ（すくい面と逃げ面とが交差する稜）、ホーニング（シャープエッジに対してアールを付与したもの）、ネガランド（面取りをしたもの）、ホーニングとネガランドとを組み合せたもののいずれのものも含まれる。

図２を参照し、上記工具１０は、基材１１と、該基材１１上に形成された被膜１２とを備えた構成を有する。工具１０において、被膜１２は、基材１１の全面を被覆することが好ましいが、基材１１の一部がこの被膜１２で被覆されていなかったり、被膜１２の構成が部分的に異なったりしていたとしても本実施形態の範囲を逸脱するものではない。

〔基材〕
図２を参照し、本実施形態の基材１１は、すくい面１１ａと、逃げ面１１ｂと、すくい面１１ａと逃げ面１１ｂとが交差する刃先稜線部１１ｃとを有する。すくい面１１ａ、逃げ面１１ｂ、および刃先稜線部１１ｃは、工具１０のすくい面１、逃げ面２、および刃先稜線部３を構成する。

基材１１としては、この種の基材として従来公知のものであればいずれのものも使用することができる。たとえば、超硬合金（たとえばＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、立方晶型窒化硼素焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。これらの各種基材の中でも、特にＷＣ基超硬合金、サーメット（特にＴｉＣＮ基サーメット）を選択することが好ましい。これは、これらの基材が特に高温における硬度と強度とのバランスに優れ、上記用途の表面被覆切削工具の基材として優れた特性を有するためである。

〔被膜〕
本実施形態の被膜１２は、以下に詳述するα−Ａｌ₂Ｏ₃層を少なくとも１層含む。被膜１２は、このα−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む限り、他の層を含むことができる。他の層の組成は特に限定されず、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＢ、ＴｉＢＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＳｉＮ、ＡｌＣｒＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ、ＴｉＡｌＮＯ、ＡｌＣｒＳｉＣＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＮＯ、ＴｉＳｉＣ、ＣｒＳｉＮ、ＡｌＴｉＳｉＣＯまたはＴｉＳｉＣＮ等を挙げることができる。その積層の順も特に限定されない。

このような本実施形態の被膜１２は、基材１１を被覆することにより、耐摩耗性や耐欠損性等の諸特性を向上させる作用を有するものである。

被膜１２は、３〜３５μｍの厚みを有することが好ましい。被膜１２の厚みが３μｍ以上の場合、被膜１２の厚みが薄いことに起因する工具寿命の低下を抑制することができる。被膜１２の厚みが３５μｍ以下の場合、切削初期における耐欠損性を向上させることができる。

図３を参照し、本実施形態の被膜１２の好ましい構成の一例として、基材側から被膜１２の表面側に向かって（図中下方から上方に向かって）順に、下地層１３、第１中間層１４、第２中間層１５、およびα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６が積層された被膜１２について説明する。

〔α−Ａｌ₂Ｏ₃層〕
本実施形態のα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃（結晶構造がα型である酸化アルミニウム）の結晶粒を含んだ層である。すなわち、この層は、多結晶のα−Ａｌ₂Ｏ₃により構成される。通常この結晶粒は、約５０〜３０００ｎｍ程度の大きさの粒径を有する。

また本実施形態のα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６は次の要件を満たすことを特徴とする。すなわち、その厚み方向において、基材側に位置し、かつ１μｍの厚みを有する下層部と、基材側と反対の表面側に位置し、かつ２μｍの厚みを有する上層部と、を含み、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の表面の法線を含む平面でα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６を切断したときのα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の断面に対し、ＦＥ−ＳＥＭを用いたＥＢＳＤ解析によってα−Ａｌ₂Ｏ₃からなる結晶粒のそれぞれの結晶方位を特定し、これに基づいたカラーマップを作成した場合に、カラーマップにおいて、上層部は、（００１）面の法線方向がα−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる結晶粒（以下、「（００１）面配向性結晶粒」とも記す）の占める面積が９０％以上であり、下層部は、（００１）面配向性結晶粒の占める面積が５０％以下である。

ここで、図２〜図４を用いながら、上記のカラーマップの具体的な作成方法について説明する。なお、図４に示されるα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の下面１６ｂは、図３において基材１１側に位置する面、すなわち第２中間層１５と接する面であり、上面１６ａは、基材１１側と反対の被膜１２の表面側に位置する面、すなわち、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の表面である。なお、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の上にさらに他の表面層等が形成されている場合、上面１６ａは表面層と接する面となる。

まずα−Ａｌ₂Ｏ₃層を後述の製造方法に基づき形成する。そして、形成されたα−Ａｌ₂Ｏ₃層を（基材なども含め）α−Ａｌ₂Ｏ₃層に垂直な断面が得られるように切断する（すなわち、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面に対する法線を含む平面でα−Ａｌ₂Ｏ₃層を切断した切断面が露出するように切断する）。その後、その切断面を耐水研磨紙（研磨剤としてＳｉＣ砥粒研磨剤を含むもの）で研磨する。

なお、上記の切断は、たとえばα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の表面（α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６上に他の層が形成されている場合は被膜表面とする）を十分に大きな保持用の平板上にワックス等を用いて密着固定した後、回転刃の切断機にてその平板に対して垂直方向に切断する（該回転刃と該平板とが可能な限り垂直となるように切断する）ものとする。この切断は、このような垂直方向に対して行なわれる限り、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の任意の部位で行なうことができるが、後述のように、刃先稜線部近傍を切断することが好ましい。

また、上記の研磨は、当該耐水研磨紙＃４００、＃８００、＃１５００を順に用いて行なうものとする（耐水研磨紙の番号（＃）は研磨剤の粒径の違いを意味し、数字が大きくなるほど研磨剤の粒径は小さくなる）。

引続き、上記の研磨面をＡｒイオンによるイオンミーリング処理によりさらに平滑化する。イオンミーリング処理の条件は以下の通りである。
加速電圧：６ｋＶ
照射角度：α−Ａｌ₂Ｏ₃層表面の法線方向（すなわち該切断面におけるα−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向に平行となる直線方向）から０°
照射時間：６時間。

次に、上記の平滑化処理された断面（鏡面）を、ＥＢＳＤを備えたＦＥ−ＳＥＭ（製品名：「ＳＵ６６００」、日立ハイテクノロジーズ社製）を用いて観察し、得られた観察像に対してＥＢＳＤ解析を行う。該観察場所は、特に限定されないが、切削特性との関係を考慮すると刃先稜線部近傍を観察することが好ましい。

またＥＢＳＤ解析に関し、データは、集束電子ビームを各ピクセル上へ個別に位置させることによって順に収集する。サンプル面（平滑化処理されたα−Ａｌ₂Ｏ₃層の断面）の法線は、入射ビームに対して７０°傾斜させ、解析は、１５ｋＶにて行なう。帯電効果を避けるために、１０Ｐａの圧力を印加する。開口径６０μｍまたは１２０μｍと合わせて高電流モードを用いる。データ収集は、断面上、５０×３０μｍの面領域に相当する５００×３００ポイントについて、０．１μｍ／ステップのステップにて行なう。

上記ＥＢＳＤ解析結果を、市販のソフトウェア（商品名：「orientation Imaging microscopy Ver 6.2」、ＥＤＡＸ社製）を用いて分析し、上記カラーマップを作成する。具体的には、まずα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の断面に含まれる各結晶粒の結晶方位Ａを特定する。ここで特定される各結晶粒の結晶方位Ａは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の断面に現れる各結晶粒を、該断面の法線方向（図４において紙面を貫く方向）から平面視したときに観察される面方位である。そして、得られた各結晶粒の結晶方位Ａに基づいて、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の表面の法線方向における各結晶粒の面方位を特定する。そして、特定された面方位に基づいてカラーマップを作成する。該カラーマップの作成には、上記ソフトウェアに含まれる「Cristal Direction MAP」の手法を用いることができる。なお、カラーマップは切断面に観察されるα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の厚さ方向の全域に亘って作成される。

図４においては、実線で囲まれかつ斜線のハッチングを有する各領域が、各（００１）面配向性結晶粒であり、実線で囲まれかつハッチングを有さない各領域が、（００１）面の法線方向が前者以外の方向となる結晶粒である。すなわち、図４では、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の表面の法線方向における面方位が（００１）面および（００１）面から１０°以下ずれた面となる結晶粒がハッチングされており、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の表面の法線方向における面方位が前者以外の面となる結晶粒がハッチングされていないこととなる。なお、図４において黒色で示される領域があるが、これは、上記方法において結晶方位が特定されなかった結晶粒の領域とみなす。

また、図４において、仮想の直線Ｓ１から、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の基材側に向かう直線距離（最短距離）ｄ₁は２μｍであって、これが上層部１６Ａの厚みとなる。また、図４において、仮想の直線Ｓ２から、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の表面側に向かう直線距離（最短距離）ｄ₂は１μｍであって、これが下層部１６Ｂの厚みとなる。つまり、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６のうち、表面側に位置する面から２μｍ内部側までの領域が上層部１６Ａであり、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６のうち、基材側に位置する面から１μｍ内部側までの領域が下層部１６Ｂである。なお、仮想の直線Ｓ１およびＳ２は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の表面により構成される端縁の近似直線である。

上記カラーマップにおいて、上層部１６Ａは、上層部１６Ａの全体の面積に対する（００１）面配向性結晶粒の面積の合計の割合が９０％以上であり、下層部１６Ｂは、下部層１６Ｂの全体の面積に対する（００１）面配向性結晶粒の面積の合計の割合が５０％以下である。

上記要件を満たすα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６を備える工具１０は、機械特性に優れ、もって長寿命化されたものとなる。これについて、従来技術と比較しながら説明する。

従来、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の機械特性を向上させるべくとられていたアプローチは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面における各結晶の態様を制御することによってα−Ａｌ₂Ｏ₃層の特性を向上させ、もってα−Ａｌ₂Ｏ₃層を有する被膜の特性を向上させるというものであった。このような従来のアプローチは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面が切削加工による負荷を大きく受ける部分であり、この部分の特性の制御によって、α−Ａｌ₂Ｏ₃層全体の特性が制御されるとの考えに基づいていた。このため、Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向の構成については、これまで何ら着目されることはなかった。特に、化学蒸着法（ＣＶＤ）または物理蒸着法（ＰＶＤ）によって作製される層においてその均一性を高めることが是とされていたことも、厚み方向の構成への着目を遠ざけるものであった。

しかし、本発明者らは、従来のアプローチのみでは、切削工具の寿命をさらに長寿命化させるという目的において、ブレイクスルーを図れないと考えた。そして、本発明者らは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向における各結晶の態様に着眼して種々の検討を行い、これによって、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を構成する結晶のうち、基材側に位置する結晶の態様がα−Ａｌ₂Ｏ₃層の密着性、すなわち耐欠損性に大きく寄与することを知見した。

上記知見に基づいてさらに検討を重ねることにより、α−Ａｌ₂Ｏ₃層において、（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が増加するにつれて、層自体の硬度が高くなる傾向がある一方で、（００１）面配向性結晶粒の占める面積が大きすぎると、α−Ａｌ₂Ｏ₃層と他の層との密着性が低くなる傾向があること、さらに、α−Ａｌ₂Ｏ₃層における結晶粒の配向をばらつかせることによって、反対に、上記密着性が高くなる傾向があることを見出した。

本実施形態に係る工具１０は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、厚み方向において結晶構造が特異的に変化するα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６を有する被膜１２を含む。具体的にはα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６は、厚みが２μｍであり、かつ（００１）面配向性結晶粒の占める面積が９０％以上の上層部１６Ａと、厚みが１μｍであり、かつ（００１）面配向性結晶粒の占める面積が５０％以下の下層部１６Ｂとを有する。

このようなα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６によれば、切削加工時にクラックが発生し易い領域である上層部１６Ａにおいて、切削加工時の衝撃によるクラックの発生を抑えることができ、切削工具の靭性を大幅に向上させることができ、もって高い耐摩耗性を有することができる。一方で、下層部１６Ｂと接する層に対し高い密着性を有することができる。故に、本実施形態の被膜１２は、耐摩耗性および耐欠損性の両特性に優れるため、工具１０の機械特性が従来と比して向上し、もって長寿命化されたものとなる。

上述の本実施形態において、上層部１６Ａにおける上記面積割合は、より好ましくは９２％以上である。また上層部１６Ａの上記面積割合の上限値は特に限定されず、たとえば１００％であってもよい。また下層部１６Ｂにおける上記面積割合は、より好ましくは４５％以下である。また下層部１６Ｂの上記面積割合の下限値は特に限定されず、たとえば０％であってもよい。

〔α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み〕
本実施形態において、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６は、好ましくは３〜２５μｍの厚みを有する。これにより、上記のような優れた効果を発揮することができる。その厚みは、より好ましくは３〜２２μｍであり、さらに好ましくは３〜１０μｍである。

α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の厚みが３μｍ未満の場合、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の存在に起因する耐摩耗性の向上の程度が低い傾向がある。２５μｍを超えると、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６と他の層との線膨張係数の差に起因する界面応力が大きくなり、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒が脱落する場合がある。したがって、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６が、上層部１６Ａおよび下層部１６Ｂの間に中層部を有する場合、該中層部の厚みは２２μｍ以下であることが好ましいこととなる。このような厚みは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて基材１１と被膜１２の垂直断面観察により確認することができる。

また、上記中層部は、上記カラーマップにおける配向性結晶粒の割合が、５０％超であることが好ましい。この場合、中間部が存在することに起因するα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の硬度の低下を抑制することができる。中層部の上記割合は、より好ましくは９０％以上であり、さらに好ましくは９２％以上である。

〔α−Ａｌ₂Ｏ₃層の応力分布〕
本実施形態のα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６は、その厚み方向に変化する応力分布を有し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の上面１６ａ側（すなわち表面側）が圧縮残留応力を有し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の下面１６ｂ側（すなわち基材側）が引張残留応力を有することが好ましい。このようなα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６は、切削加工時に衝撃がダイレクトに加わる上面１６ａ側において、より高い硬度を有することができ、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の耐密着性に大きく関与する下面１６ｂ側において、より高い密着性を有することができる。これは、上面１６ａ側に圧縮残留応力を有することによって、層の硬度が高くなる傾向があり、下面１６ｂ側に引張残留応力を有することによって、下面１６ｂ側のα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６と基材１１との応力差が小さくなる傾向があるためである。

ここで、「圧縮残留応力」および「引張残留応力」とは、層内に存する内部応力（固有ひずみ）の一種である。圧縮残留応力は、「−」（マイナス）の数値（本明細書においてその単位は「ＭＰａ」で表す）で表される応力をいう。このため、圧縮残留応力が大きいという概念は、上記数値の絶対値が大きくなることを示し、圧縮残留応力が小さいという概念は、上記数値の絶対値が小さくなることを示す。引張残留応力は、「＋」（プラス）の数値（本明細書においてその単位は「ＭＰａ」で表す）で表される応力をいう。このため、引張残留応力が大きいという概念は、上記数値が大きくなることを示し、引張残留応力が小さいという概念は、上記数値が小さくなることを示す。α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の応力分布は、従来公知のＸ線を用いたｓｉｎ²ψ法、侵入深さ一定法等により測定することができる。

上記応力分布の好ましい分布の一例を図５に示す。図５のグラフにおいて、縦軸は残留応力を示しており、横軸はα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の厚み方向における位置を示している。縦軸に関し、その値が「−」の場合、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６内に圧縮残留応力が存在することを意味し、その値が「＋」の場合、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６内に引張残留応力が存在することを意味し、その値が「０」の場合、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６内に応力が存在しないことを意味する。

図４および図５を参照し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６における厚み方向の応力分布は、上面１６ａ側（表面側）から下面１６ｂ側（基材側）に向けて、圧縮残留応力の絶対値が連続的に大きくなる第１領域Ｐ₁と、第１領域よりも下面１６ｂ側に位置し、かつ上面１６ａ側から下面１６ｂ側に向けて、圧縮残留応力の絶対値が連続的に小さくなって引張残留応力に転じ、引き続き、転じた引張残留応力の絶対値が連続的に大きくなる第２領域Ｐ₂と、を有し、第１領域と第２領域とは、圧縮残留応力の絶対値が最も大きくなる中間点Ｐ₃を介して連続することが好ましい。この中間点Ｐ₃は、下面１６ｂよりも、上面１６ａに近いところに位置するものである。

α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６が上述のような応力分布を有することにより、断続切削時において、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の耐摩耗性と耐欠損性とのバランスがより優れることとなる。これは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の上面１６ａ側からα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６に加えられる衝撃が、上面１６ａ側から中間点Ｐ₃の間において十分に吸収されるとともに、中間点Ｐ₃よりも下面１６ｂ側においては高い密着性が発揮されるためである。

特に、本実施形態のα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６に関し、上面１６ａ側に位置する上層部１６Ａは、配向性結晶粒が占める面積が９０％以上であって（００１）面に対する高い配向性を有するが、このような部分が高い圧縮残留応力を有することによって、耐摩耗性と靱性との両特性に優れる傾向がある。一方、下面１６ｂ側に位置する下層部１６Ｂは、配向性結晶粒が占める面積が５０％以下であって（００１）面に対する低い配向性を有するが、このような部分が引張残留応力を有することによって、接する層に対する密着性がさらに向上する傾向がある。

上記応力分布において、圧縮残留応力の絶対値は１０００ＭＰａ以下（すなわち、−１０００ＭＰａ以上０ＭＰａ未満）であり、引張残留応力の絶対値は２０００ＭＰａ以下（すなわち、０ＭＰａ超２０００ＭＰａ以下）であることが好ましい。この場合、耐摩耗性と耐欠損性との両特性が適切に発揮される傾向がある。

また、上記応力分布において、上面１６ａからα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の厚みの５〜５０％の距離（直線距離）を有する位置までの領域が、圧縮残留応力を有し、それ以外の領域が引張残留応力を有することが好ましい。この場合にも、耐摩耗性と耐欠損性とのバランスが特に優れることとなる。上記距離は、より好ましくは５〜４５％であり、さらに好ましくは１０〜４０％である。

また、上記の中間点Ｐ₃は、上面１６ａからα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の厚みの０．１〜４０％の距離を有して位置することが好ましい。この場合、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の損傷形態が安定し、たとえば突発的な欠損を抑制することができ、もって工具１０の寿命のばらつきを低減することができる。たとえば、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の厚みが３〜１０μｍの場合、中間点Ｐ₃の上面１６ａからの距離は、０．５〜２μｍであることが好ましい。また中間点Ｐ₃における圧縮残留応力の絶対値は、好ましくは、１００〜９００ＭＰａであり、より好ましくは２００〜８９０ＭＰａであり、さらに好ましくは３５０〜８９０ＭＰａである。

〔第１中間層〕
図３に戻り、本実施形態に係る被膜１２は、基材１１とα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６との間に第１中間層１４としてのＴｉＣＮ層を有する。ＴｉＣＮ層は耐摩耗性に優れているため、これにより被膜１２の耐摩耗性をさらに向上させることができる。

〔第２中間層〕
図３を参照し、本実施形態に係る被膜１２は、第１中間層１４とα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６との間に第２中間層１５を有する。図６に示されるように、第２中間層１５は針状結晶から構成されることが好ましい。

針状結晶とは、その結晶成長方向が一方向であるために針のように細長い形状を有する結晶である。針状結晶からなる層は、図６に示されるように、その厚みが大きくばらつき、表面形状が複雑になるという特徴を有するため、接する層に対してアンカーとしての効果を発揮することができる。したがって、基材１１とα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６との間にこのような第２中間層１５を有することにより、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６を基材１１から剥離し難くすることができ、もって被膜１２を含む工具１０の耐欠損性がさらに優れることとなる。

第２中間層１５は、ＴｉＣＮＯ層またはＴｉＢＮ層であることが好ましい。ＴｉＣＮＯおよびＴｉＢＮは針状結晶を構成し易いためである。また、第２中間層１５の最大厚みｄ₃と最小厚みｄ₄との差は、０．３μｍ以上であることが好ましい。この場合、上記特性が効果的に発揮される。また、上記差は１．０μｍ以下であることが好ましい。上記差が１．０μｍを超えると、第２中間層１５の形状が被膜１２の形状に悪影響を及ぼす恐れがあるためである。なお、上記差は、上記のＥＢＳＤを備えたＦＥ−ＳＥＭを用いて確認することができる。

〔下地層〕
図３を参照し、本実施形態に係る被膜１２は、基材１１と接する下地層１３を有する。下地層１３として、たとえばＴｉＮ層を用いることにより、基材１１と被膜１２との密着性をさらに高めることができる。

〔その他の層〕
本実施形態に係る被膜１２は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６上に、表面層を有していてもよい。表面層は、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、またはＴｉＢ₂層であることが好ましい。α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の上面１６ａ側は、（００１）面の高い配向性を有するが、このようなα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６上に形成されたＴｉＣ層、ＴｉＮ層、およびＴｉＢ₂層は、断続切削時時の亀裂伝搬抑制に特に効果がある。したがって、このような組成の表面層を有する被膜１２は、靭性向上の点で有利である。なかでも、ＴｉＮ層は色彩が明瞭な金色を呈するため、切削使用後の刃先の識別が容易であり、経済性の観点で有利である。

〔製造方法〕
上述の本実施形態に係る工具１０は、基材１１の表面に被膜１２を作製することにより製造することができる。被膜１２は、図７に例示する化学気相蒸着（ＣＶＤ）装置を用いたＣＶＤ法により形成することができる。

図７を参照し、ＣＶＤ装置３０は、基材１１を保持するための基材セット治具３１の複数と、基材セット治具３１を覆う耐熱合金鋼製の反応容器３２とを備えている。また、反応容器３２の周囲には、反応容器３２内の温度を制御するための調温装置３３が設けられている。反応容器３２にはガス導入口３４を有するガス導入管３５が設けられている。ガス導入管３５は、基材セット治具３１が配置される反応容器３２の内部空間において、鉛直方向に延在するように配置されており、またガスを反応容器３２内に噴出するための複数の噴出孔３６が設けられている。このＣＶＤ装置３０を用いて、次のようにして各層を形成することができる。

まず、基材１１を基材セット治具３１に配置し、反応容器３２内の温度および圧力を所定の範囲に制御しながら、下地層１３用の原料ガスをガス導入管３５から反応容器３２内に導入させる。これにより、基材１１の表面に下地層１３が作製される。同様に、第１中間層１４用の原料ガス、第２中間層１５用の原料ガスを順に反応容器３２内に導入させることにより、下地層１３上に、第１中間層１４および第２中間層１５が順に形成される。

たとえば、ＴｉＮ層を製造する場合、原料ガスとして、ＴｉＣｌ₄およびＮ₂を用いることができる。ＴｉＣＮ層を製造する場合、ＴｉＣｌ₄、Ｎ₂およびＣＨ₃ＣＮを用いることができる。ＴｉＣＮＯ層を製造する場合、ＴｉＣｌ₄、Ｎ₂、ＣＯおよびＣＨ₄を用いることができる。

各層を形成する際の反応容器３２内の温度は、１０００〜１１００℃に制御されることが好ましく、反応容器３２内の圧力は０．１〜１０１３ｈＰａに制御されることが好ましい。また、上記の原料ガスとともにＨＣｌを導入してもよい。ＨＣｌの導入により、各層の厚みの均一性を向上させることができる。なお、キャリアガスとしては、Ｈ₂を用いることが好ましい。また、ガス導入時、不図示の駆動部によりガス導入管３５を回転させることが好ましい。これにより、反応容器３２内において各ガスを均一に分散させることができる。

さらに、上記層のうち、少なくとも１層を、ＭＴ（Medium Temperature）−ＣＶＤ法で形成してもよい。ＭＴ−ＣＶＤ法は、１０００℃〜１１００℃の温度で実施されるＣＶＤ法（以下、「ＨＴ−ＣＶＤ法」ともいう）とは異なり、反応容器３２内の温度を８５０〜９５０℃といった比較的マイルドな温度に維持して層を形成する方法である。ＭＴ−ＣＶＤ法は、ＨＴ−ＣＶＤ法と比して比較的低温で実施されるため、加熱による基材１１へのダメージを低減することができる。特に、ＴｉＣＮ層をＭＴ−ＣＶＤ法で形成することが好ましい。

次に、第２中間層１５上にα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６を形成する。本実施形態に係るα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６は、以下の第１のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程および第２のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程を含むＣＶＤ法を実施することによって形成することができる。特に、上述の応力分布を有するα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６は、さらに圧縮残留応力付与工程を実施することによって形成することができる。以下、第１のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程、第２のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程および圧縮残留応力付与工程について順に説明する。

第１に、第１のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程を実施する。原料ガスとしては、ＡｌＣｌ₃、Ｎ₂、ＣＯ₂、およびＨ₂Ｓを用いる。このとき、ＣＯ₂とＨ₂Ｓとの流量（ｌ／ｍｉｎ）に関し、ＣＯ₂／Ｈ₂Ｓ≧２を満たすような流量比とする。これにより、上述の配向性を有する下層部１６Ｂが形成される。ＣＯ₂およびＨ₂Ｓの最も好ましい各流量は、０．４〜２．０ｌ／ｍｉｎおよび０．１〜０．８ｌ／ｍｉｎであり、最も好ましくは１ｌ／ｍｉｎおよび０．５ｌ／ｍｉｎである。なおＣＯ₂／Ｈ₂Ｓの上限値は特に制限されないが、層の厚みの均一性の観点から、５以下が好ましい。

第１のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程は、少なくとも１μｍの厚みのα−Ａｌ₂Ｏ₃層が形成されるように、その成膜時間が制御される。第１のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程により形成されるα−Ａｌ₂Ｏ₃層のうち、最も下部（第２中間層１５と接する側を下とする）に位置するα−Ａｌ₂Ｏ₃層が、下層部１６Ｂとなるためである。このため、第１のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程の成膜時間は、少なくとも５分以上である。一方、成膜時間を長くし過ぎると、比較的硬度の低い層が厚く形成されることとなり、被膜１２の硬度の点で好ましくないことから、第１のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程の成膜時間は、少なくとも３０分以下である。

なお、第１のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程により、１μｍを超える厚みのα−Ａｌ₂Ｏ₃層が形成された場合、最も下部に位置する１μｍの厚みの層を下層部１６Ｂとみなし、それ以外の部分は、中層部（第１の中層部）とみなす。

第２に、第２のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程を実施する。原料ガスとしては、ＡｌＣｌ₃、Ｎ₂、ＣＯ₂、およびＨ₂Ｓを用いる。このとき、ＣＯ₂ガスとＨ₂Ｓガスとの流量（ｌ／ｍｉｎ）に関し、０．５≦ＣＯ₂／Ｈ₂Ｓ≦１を満たすような流量比とする。これにより、上述の配向性を有する上層部１６Ａが形成される。

第２のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程は、少なくとも２μｍの厚みのα−Ａｌ₂Ｏ₃層が形成されるように、その成膜時間が制御される。第２のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程により形成されるα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程のうち、最も上部（被膜１２の表面を形成する側を上とする）に位置するα−Ａｌ₂Ｏ₃層が、上層部１６Ａとなるためである。このため、第２のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程の成膜時間は、少なくとも３０分以上である。成膜時間の上限値は特に制限されないが、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の厚みが過剰に厚いと、結晶粒の脱落が懸念されることから、第２のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程の成膜時間は、５００分以下とすることが好ましい。

なお、第２のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程により、２μｍを超える厚みのα−Ａｌ₂Ｏ₃層が形成された場合、最も上部に位置する２μｍの厚みの層を上層部１６Ａとみなし、それ以外の部分は、中層部（第２の中層部）とみなす。

第１のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程および第２のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程において、反応容器３２内の温度は１０００〜１１００℃に制御されることが好ましく、反応容器３２内の圧力は０．１〜１００ｈＰａに制御されることが好ましい。また、上記に列挙の原料ガスとともにＨＣｌを導入してもよく、キャリアガスとしてはＨ₂を用いることができる。なお、ガス導入時、ガス導入管３５を回転させることが好ましいことは、上記と同様である。

第３に、成膜されたα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６に対し、表面側（上面１６ａ側）からブラスト処理を実施して、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６に圧縮残留応力を付与する（圧縮残留応力付与工程）。ＣＶＤ法によって形成された層は、全体に引張残留応力を有する傾向があるが、本工程により、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の表面側に圧縮残留応力を付与することができ、もって、上述の応力分布を有するα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６を作製することができる。

ブラスト処理において、メディアの投射圧、投射時間、投射距離を制御することにより、応力分布における上記中間点Ｐ₃の有無、およびその位置（上面１６ａからの距離）を制御することができる。また、投射時間を制御することにより、圧縮残留応力を有する領域を制御することができ、もって上面１６ａからＡｌ₂Ｏ₃層１６の厚み方向における所望の領域に、圧縮残留応力を付与することができる。

なお、被膜１２が、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６の上面１６ａ上に形成された表面層を有する場合、該表面層が形成された後に、圧縮残留応力付与工程を実施することが好ましい。圧縮残留応力付与工程を実施した後に表面層を形成するためには、ＣＶＤ装置３０の停止、反応容器３２内からの基材１１の取り出し等が必要となり、製造工程が煩雑となるためである。この表面層は、工具１０の表面の一部に残存していれば足りるため、上記ブラスト処理によって表面層が部分的に除去されてもよい。

上述の製造方法により、被膜１２を製造することができ、もって被膜１２を含む工具１０を製造することができる。

また、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側においても（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が大きい場合、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材側の面と接する層の組成等は制限される傾向がある。たとえば、該接する層が多結晶からなる場合、その上に配向性の高いα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成することが難しい場合がある。これに対し、本実施形態のα−Ａｌ₂Ｏ₃層１６は、（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が５０％以下の下層部１６Ｂを有するため、上述の制限を受けることがない。

上記製造方法に関し、ＣＶＤ法の各条件を制御することによって、各層の態様が変化する。たとえば、反応容器３２内に導入する原料ガスの組成によって、各層の組成が決定され、実施時間（成膜時間）により、各層の厚みが制御される。また、第２中間層１５は針状結晶であることが好ましいが、これは、原料ガスの流量と成膜温度とを制御することによって、結晶の形状を針状結晶とすることができる。また、成膜時の圧力の制御により、各針状結晶の長さを不均一にすることができ、もって、上述のような最大厚みｄ₁と最小厚みｄ₂との差を生じさせることができる。なかでも、α−Ａｌ₂Ｏ₃層１６においては、原料ガスのうち、ＣＯ₂ガスとＨ₂Ｓガスとの流量比（ＣＯ₂／Ｈ₂Ｓ）の制御により、その厚み方向に関して結晶の配向性を変化させることができる。

以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。試料Ｎｏ．１〜１２が実施例に該当し、試料Ｎｏ．１３〜２０は比較例である。

〔試料の作製〕
まず、試料Ｎｏ．１の作製について説明する。基材として、ＴａＣ（２．０質量％）、ＮｂＣ（１．０質量％）、Ｃｏ（１０．０質量％）およびＷＣ（残部）からなる組成（ただし不可避不純物を含む）の超硬合金製切削チップ（形状：ＣＮＭＧ１２０４０８Ｎ−ＵＸ、住友電工ハードメタル株式会社製、ＪＩＳ Ｂ４１２０（２０１３））を準備した。準備した基材に対し、ＣＶＤ装置を用いて、下地層、第１中間層、第２中間層、α−Ａｌ₂Ｏ₃層および表面層をこの順に形成させて、基材の表面に被膜を作製した。各層の形成条件を以下に示す。なお、各ガス組成に続く括弧内は、各ガスの流量（ｌ／ｍｉｎ）を示す。

（下地層：ＴｉＮ層）
ガス：ＴｉＣｌ₄（５）、Ｎ₂（１５）、Ｈ₂（４５）
圧力および温度：１３０ｈＰａおよび９００℃。

（第１中間層：ＴｉＣＮ層）
ガス：ＴｉＣｌ₄（１０）、Ｎ₂（１５）、ＣＨ₃ＣＮ（１．０）、Ｈ₂（８５）
圧力および温度：９０ｈＰａおよび８６０℃（ＭＴ−ＣＶＤ法）。

（第２中間層：ＴｉＣＮＯ層）
ガス：ＴｉＣｌ₄（０．００３）、ＣＨ₄（２．２）、Ｎ₂（６．７）、ＣＯ（０．５）、ＨＣｌ（１．５）、Ｈ₂（４０）
圧力および温度：１８０ｈＰａおよび１０１０℃。

（α−Ａｌ₂Ｏ₃層）
（１）第１のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程のＣＶＤ条件
ガス：ＡｌＣｌ₃（２．５）、ＣＯ₂（１．３）、Ｈ₂Ｓ（０．４）、Ｈ₂（４０）
圧力および温度：８０ｈＰａおよび１０００℃
（２）第２のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程のＣＶＤ条件
ガス：ＡｌＣｌ₃（３）、ＣＯ₂（１．０）、Ｈ₂Ｓ（１．４）、Ｈ₂（３８）
圧力および温度：８０ｈＰａおよび１０００℃。

（表面層：ＴｉＢ₂層）
ガス：ＴｉＣｌ₄（９）、ＢＣｌ₃（１．０）、ＨＣｌ（０．６）、Ｈ₂（３０）
圧力および温度：７０ｈＰａおよび１０００℃。

次に、被膜が形成された基材である旋削加工用刃先交換型切削チップに対し、以下のブラスト処理を行った。すなわち、チップを１００ｒｐｍで回転させながら、刃先稜線部の４５°方向から、すくい面、逃げ面に均等に、平均粒径５０μｍの酸化アルミニウム製のボールを０．１５ＭＰａの圧縮空気（投射圧）で５秒間衝突させた。

以上のようにして、試料Ｎｏ．１の工具を作製した。試料Ｎｏ．２〜２０に関しても、同様の基材上に、下地層、第１中間層、第２中間層、α−Ａｌ₂Ｏ₃層および表面層からなる被膜を形成することにより、各工具を作製した。各試料において、第２中間層および表面層の成膜に用いる原料ガスを変更することにより、第２中間層および表面層の組成を適宜変更した。各試料において被膜を構成する各層の組成および厚みを表１に示す。なお、各層の厚みは、成膜時間を適宜調節することにより調整した。

また、第２中間層およびα−Ａｌ₂Ｏ₃層については、原料ガス、成膜時間以外の他の条件についても適宜変更した。具体的には、第２中間層においては、成膜時の圧力を表２に示すように変更した。これにより、各試料において、針状結晶からなる第２中間層の最大厚みと最小厚みとの差は、表２に示すように異なっていた。

また、α−Ａｌ₂Ｏ₃層については、導入するガスのうち、ＣＯ₂とＨ₂Ｓとの流量比（ＣＯ₂／Ｈ₂Ｓ）を表３に示すように変更させることにより、上層部および下層部の配向の程度を制御した。試料Ｎｏ．１〜２０の全てにおいて、第１のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程を３０分間実施した後、第２のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程をそれぞれ所定時間実施した。そして、形成された下層部および上層部における（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合（％）を、上述の方法により求めた。その結果を表３に示す。表３において、「第１」および「第２」の欄は、それぞれ第１のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程時および第２のα−Ａｌ₂Ｏ₃形成工程時の、ＣＯ₂とＨ₂Ｓとの流量比を示している。

表３を参照し、試料Ｎｏ．１〜１２は、上述の方法により作成されたカラーマップにおいて、上層部における（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が９０％以上であり、かつ下層部における（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が５０％以下であった。
一方、試料Ｎｏ．１３〜２０においては、上層部における（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が９０％以上であり、かつ下層部における（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が５０％以下である、という条件を満たすものはなかった。

また、試料１〜２０の作製に際し、ブラスト処理の条件についても変更した。試料毎のブラスト処理の条件を表４に示す。また、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向に関し、上述のｓｉｎ²ψ法により、深さ（上面からの距離）の異なる任意の６点の残留応力を測定した。上面から０．５μｍの距離を有する位置（表４中の「上面側」）おける残留応力、および、下面から０．５μｍの距離を有する位置（表４中の「下面側」）における残留応力を表４に示す。なお、各深さに関し、任意の３点における残留応力を測定し、これらの平均値を各深さにおける残留応力とした。

さらに、残留応力の測定結果から、各試料に第１領域Ｐ₁および第２領域Ｐ₂が存在するか否かを確認し、第１領域Ｐ₁および第２領域Ｐ₂が確認された試料については、中間点Ｐ₃が存在すると判断した。また、同測定結果から、Ａｌ₂Ｏ₃層の厚み方向に関し、Ａｌ₂Ｏ₃層の厚みに対する圧縮残留応力を有する領域の厚みの比率（％）を算出した。これらの結果を表４に示す。

表４を参照し、試料Ｎｏ．９、１０および１７においては、ブラスト処理において、投射圧を低くしたため、中間点Ｐ₃が存在しなかった。つまり、試料Ｎｏ．９、１０および１７においては、上面側（表面側）から下面側（基材側）に向けて残留応力が圧縮残留応力から引張残留応力へと徐々に変化するような応力分布が観察された。また、試料１３〜１６においては、ブラスト処理が実施されなかったため、Ａｌ₂Ｏ₃層において上述の応力分布は観察されず、上面側においても下面側においても引張残留応力が存在するのみであった。

また、中間点Ｐ₃が確認された試料Ｎｏ．１〜８、１１、１２および１８〜２０において、その位置は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面から０．５μｍの距離を有する位置であった。このため、表４の「上面側」の欄に示される値は、各試料におけるＡｌ₂Ｏ₃層が有する圧縮残留応力の最大値である。

〔評価１：耐欠損性〕
各試料のチップを、型番ＰＣＬＮＲ２５２５−４３（住友電気工業株式会社製）のバイトにセットし、これを用いて合金鋼の繰り返し旋削加工による耐欠損性の評価を行った。

切削加工の条件は、以下のとおりである。試料毎に２０個のチップを用い、２０秒間旋削加工を行い、全２０個のチップのうち、破損が生じたチップの割合（数）を破損率（％）として算出した。その結果を表５に示す。表５において破損率（％）が低いほど、耐欠損性に優れることを示す。

被削材：ＳＣＭ４４０（６本溝入り、φ３５０ｍｍ）
切削速度：１２０ｍ／ｍｉｎ
切り込み量：２．０ｍｍ
切削油：なし。

〔評価２：耐摩耗性〕
各試料のチップを、型番ＰＣＬＮＲ２５２５−４３（住友電気工業株式会社製）のバイトにセットし、これを用いて合金鋼の繰り返し旋削加工による耐摩耗性の評価を行った。

旋削加工の条件は、以下のとおりである。試料毎に２０個のチップを用い、１５分間旋削加工を行い、全２０個のチップの逃げ面側の摩耗量Ｖｂ（ｍｍ）を測定し、各試料の平均値を算出した。その結果を表５に示す。表５においてＶｂ（ｍｍ）の値が小さいほど、耐摩耗性に優れることを示す。

被削材：ＳＣｒ４２０Ｈ（φ２５０ｍｍ）
切削速度：２８０ｍ／ｍｉｎ
切り込み量：２．０ｍｍ
送り量：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切削油：水溶性油。

表５を参照し、試料Ｎｏ．１〜１２においては、試料Ｎｏ．１３〜１７と比較して、高い耐欠損性と高い耐摩耗性が確認された。試料Ｎｏ．１〜１２は、上層部においては、（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が９０％以上であり、下層部においては、（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が５０％以下であった。一方、試料Ｎｏ．１３〜２０はこれを満たしていなかった。これらの結果から、本実施形態の一例となる試料Ｎｏ．１〜１２のチップは、高い耐欠損性と高い耐摩耗性とを有し、故に機械特性に優れ、もって、安定した長寿命を有することが確認された。

なお、試料Ｎｏ．１３および１６においては、下層部における（００１）面配向性結晶粒の占める面積割合が５０％以下であることから、耐欠損性に優れることが予想されたが、評価１において、破損率は１００％であった。これは、硬度に寄与する上層部に相応する層が存在しないために、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の基材からの剥離という観点での欠損ではなく、α−Ａｌ₂Ｏ₃層自体が破壊されたことによって引き起こされた欠損であった。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ すくい面、２ 逃げ面、３ 刃先稜線部、１０ 表面被覆切削工具、１１ 基材、１１ａ すくい面、１１ｂ 逃げ面、１１ｃ 刃先稜線部、１２ 被膜、１３ 下地層、１４ 第１中間層、１５ 第２中間層、１６ α−Ａｌ₂Ｏ₃層、１６ａ 上面、１６ｂ 下面、１６Ａ 上層部、１６Ｂ 下層部、３０ ＣＶＤ装置、３１ 基材セット治具、３２ 反応容器、３３ 調温装置、３４ ガス導入口、３５ ガス導入管、３６ 貫通孔、Ｐ₁ 第１領域、Ｐ₂ 第２領域、Ｐ₃ 中間点。

Claims (7)

1. 基材と、該基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具であって、
   前記被膜は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を含むα−Ａｌ₂Ｏ₃層を有し、
   前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、その厚み方向において、基材側に位置し、かつ１μｍの厚みを有する下層部と、前記基材側と反対の表面側に位置し、かつ２μｍの厚みを有する上層部と、を含み、
   前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面の法線を含む平面で前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層を切断したときの断面に対し、電界放射型走査顕微鏡を用いた電子後方散乱回折像解析によって前記結晶粒のそれぞれの結晶方位を特定し、これに基づいたカラーマップを作成した場合に、
   前記カラーマップにおいて、
   前記上層部は、（００１）面の法線方向が前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる前記結晶粒の占める面積が９０％以上であり、
   前記下層部は、（００１）面の法線方向が前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる前記結晶粒の占める面積が５０％以下であり、
   前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層は、さらに、その厚み方向に変化する応力分布を有し、
   前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層の前記表面側は圧縮残留応力を有し、
   前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層の前記基材側は引張残留応力を有する、表面被覆切削工具。
2. 前記応力分布は、
   前記表面側から前記基材側に向けて、前記圧縮残留応力の絶対値が連続的に大きくなる第１領域と、
   前記第１領域よりも前記基材側に位置し、かつ前記表面側から前記基材側に向けて、前記圧縮残留応力の絶対値が連続的に小さくなって前記引張残留応力に転じ、引き続き、前記転じた引張残留応力の絶対値が連続的に大きくなる第２領域と、を有し、
   前記第１領域と前記第２領域とは、前記圧縮残留応力の絶対値が最も大きくなる中間点を介して連続する、請求項１に記載の表面被覆切削工具。
3. 基材と、該基材上に形成された被膜とを備える表面被覆切削工具であって、
   前記被膜は、複数のα−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ の結晶粒を含むα−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層を有し、
   前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層は、その厚み方向において、基材側に位置し、かつ１μｍの厚みを有する下層部と、前記基材側と反対の表面側に位置し、かつ２μｍの厚みを有する上層部と、を含み、
   前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層の表面の法線を含む平面で前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層を切断したときの断面に対し、電界放射型走査顕微鏡を用いた電子後方散乱回折像解析によって前記結晶粒のそれぞれの結晶方位を特定し、これに基づいたカラーマップを作成した場合に、
   前記カラーマップにおいて、
   前記上層部は、（００１）面の法線方向が前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる前記結晶粒の占める面積が９０％以上であり、
   前記下層部は、（００１）面の法線方向が前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層の表面の法線方向に対して±１０°以内となる前記結晶粒の占める面積が５０％以下であり、
   前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層は、さらに、その厚み方向に変化する応力分布を有し、
   前記応力分布は、
   前記表面側から前記基材側に向けて、圧縮残留応力の絶対値が連続的に大きくなる第１領域と、
   前記第１領域よりも前記基材側に位置し、かつ前記表面側から前記基材側に向けて、前記圧縮残留応力の絶対値が連続的に小さくなって引張残留応力に転じ、引き続き、前記転じた引張残留応力の絶対値が連続的に大きくなる第２領域と、を有し、
   前記第１領域と前記第２領域とは、前記圧縮残留応力の絶対値が最も大きくなる中間点を介して連続する、表面被覆切削工具。
4. 前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層において、前記圧縮残留応力の絶対値は１０００ＭＰａ以下であり、前記引張残留応力の絶対値は２０００ＭＰａ以下である、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の表面被覆切削工具。
5. 前記被膜は、前記基材と前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層との間に第１中間層を含み、
   前記第１中間層は、ＴｉＣＮ層である、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の表面被覆切削工具。
6. 前記被膜は、前記第１中間層と前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層との間に第２中間層を含み、
   前記第２中間層は、ＴｉＣＮＯ層またはＴｉＢＮ層であり、
   前記第２中間層の最大厚みと最小厚みとの差は、０．３μｍ以上である、請求項５に記載の表面被覆切削工具。
7. 前記被膜は、最表面に位置する表面層を含み、
   前記表面層は、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層またはＴｉＢ₂層である、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の表面被覆切削工具。

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