JP2013111720A - 硬質被覆層が高速断続切削ですぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents

Abstract

【課題】硬質被覆層が高速断続切削ですぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】下部層がＴｉ化合物層、上部層が柱状結晶組織のＺｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３層を蒸着した表面被覆切削工具であって、下部層の最表面層が、５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉＣＮ層からなり、該ＴｉＣＮ層の層厚方向５００ｎｍまでの深さ領域にのみ平均含有量０．５〜３原子％の酸素が含有され、また、下部層直上におけるＺｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径は０．１〜０．３μｍであり、上部層の上方におけるＺｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径は０．５〜１．０μｍであって、しかも、上部層全体のＺｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒について、工具基体表面の法線に対する（０００１）面の法線がなす傾斜角が０〜１０度であるＺｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒が、全体で４５面積％以上、界面から上部層の膜厚１μｍ未満では（０００１）配向が１０%未満、（０２−２１）配向が３０%以上である。
【選択図】なし

Description

この発明は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高速かつ切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する断続切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた付着強度を示すと同時にすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。

従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層（以下、Ａｌ_２Ｏ_３層で示す。）あるいは、α型の結晶構造を有し、微量のＺｒを含有させたＺｒ含有酸化アルミニウム層（以下、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３層で示す）、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られている。

しかし、上記従来の被覆工具は、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削では優れた耐摩耗性を発揮するが、これを、高速断続切削に用いた場合には、被覆層のチッピングが発生しやすく、工具寿命が短命になるという問題点があった。
そこで、被覆層の耐チッピング性、耐剥離性、耐摩耗性等を改善するために、硬質被覆層に種々の改良を加えた被覆工具が提案されている。
例えば、特許文献1に示すように、Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層の層厚方向の結晶粒径の大きさを調整することにより、耐剥離性と耐摩耗性を改善した被覆工具が提案されているが、この被覆工具は、上部層を構成するＡｌ_２Ｏ_３結晶粒の大きさの調整にあたり、蒸着速度を低下させることが必要とされるため、被覆工具の生産性に劣るという欠点があった。
また、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層の耐チッピング性改善に関するものとしては、例えば、特許文献２に示すように、構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつΣ３の分布割合が６０〜８０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３層で上部層を構成した被覆工具が提案されているが、この被覆工具は、耐チッピング性には優れるものの、上部層−下部層間の層間密着性が十分ではなく、切削加工の条件によっては剥離が生じやすいという問題点があった。

特開昭５７−１３７４６０号公報 特開２００６−２８９５５７号公報

近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化すると共に、切刃に高負荷が作用する傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削に用いた場合には問題はないが、特にこれを高熱発生を伴い、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削条件で用いた場合には、硬質被覆層を構成するＴｉ化合物層からなる下部層とＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層の密着強度が不十分となり、上部層と下部層間での剥離、チッピング等の異常損傷の発生により、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層の密着性を改善し、もって、剥離、チッピング等の異常損傷の発生を防止するとともに、工具寿命の長寿命化を図るべく鋭意研究を行った結果、
Ｔｉ化合物層からなる下部層とＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層とを被覆形成した被覆工具において、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３層の層厚方向の粒径を制御するとともに、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の配向性を制御することで、上部層と下部層の密着性を向上させ得るとともに、上部層全体の高温硬さと高温強度を維持することができるため、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、上部層と下部層間での剥離、チッピング等の異常損傷の発生を抑制し得るとともに、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する被覆工具を得られることを見出したのである。

この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、２〜１５μｍの平均層厚および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するＺｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３層（但し、原子比で、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ＋Ｏ）の比の値は０．０００１〜０．００３）、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を被覆形成した表面被覆切削工具であって、
（ｃ）上記下部層の最表面層が、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉ炭窒化物層からなり、該Ｔｉ炭窒化物層と上部層との界面から、該Ｔｉ炭窒化物層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、かつ、該深さ領域に含有される平均酸素含有量は、該深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量の０．５〜３原子％であり、
（ｄ）上記下部層と上記上部層との界面直上における上記上部層のＺｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３について、電子線後方散乱回折装置を用いて、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射することにより、上記Ｚｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の粒径を測定した場合、界面から上部層の膜厚方向１μｍ未満の領域におけるＺｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径は０．１〜０．３μｍであり、一方、界面から上部層の膜厚方向１μｍ以上の領域におけるＺｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径は０．５〜１．０μｍであって、膜厚方向に成長した柱状結晶組織を有し、
（ｅ）上部層全体の上記Ｚｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒について、電子線後方散乱回折装置を用いて、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、その傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、全体で４５面積％以上、界面から上部層の膜厚１μｍ未満の領域では（０００１）配向が１０%未満、（０２−２１）配向が３０%以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。

以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について詳細に説明する。
（ａ）Ｔｉ化合物層（下部層）：
Ｔｉ化合物層（例えば、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層）は、基本的にはＺｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３（以下、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３という）層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３層のいずれにも密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を維持する作用を有するが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。

（ｂ）下部層の最表面層：
この発明における下部層の最表面層は、例えば、以下のようにして形成する。
即ち、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなる種々のＴｉ化合物層を蒸着形成（なお、ＴｉＣＮ層のみを蒸着形成することも勿論可能である）した後、同じく通常の化学蒸着装置を使用して、
反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ_４ ２．５〜１０％、ＣＨ_３ＣＮ ０．５〜１．０％、Ｎ_２ ４０〜６０％、残部Ｈ_２、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で化学蒸着して、下部層の最表面層として、例えば、酸素を含有するＴｉＣＮ（以下、酸素含有ＴｉＣＮという）層を形成する。
この際、所定層厚を得るに必要とされる蒸着時間終了前の５分〜３０分の間は、全反応ガス量に対して１〜５容量％となるようにＣＯガスを添加して化学蒸着を行うことにより、層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域にのみ０．５〜３原子％の酸素を含有する酸素含有ＴｉＣＮ層を蒸着形成する。

酸素含有ＴｉＣＮ層からなる上記下部層の最表面層は、例えば、その上に、好ましいＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒を形成するためには（後記（ｃ）参照）、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚として形成するとともに、さらに、該酸素含有ＴｉＣＮ層と上部層との界面から、該酸素含有ＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域にのみ、０．５〜３原子％の酸素を含有させ、５００ｎｍを超える深さ領域には酸素を含有させていない酸素含有ＴｉＣＮ層で構成することが望ましい。
ここで、酸素含有ＴｉＣＮ層の５００ｎｍまでの深さ領域における平均酸素含有量を上記のように限定したのは、膜の深さ方向に５００ｎｍより深い領域において酸素が含有されていると、ＴｉＣＮ最表面の組織形態が柱状組織から粒状組織に変化するとともに、下部層の最表面層直上のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の配向性を所望のものとできなくなるばかりか、上部層と下部層の界面から上部層の膜厚方向１μｍ未満の領域（以下、下部層直上ともいう）において、工具基体表面と平行な面に沿って測定したＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の粒径（以下、横方向粒径という）を０．１〜０．３μｍの微細なものにすることができないためである。
また、深さ領域５００ｎｍまでの平均酸素含有量が０．５原子％未満では、上部層と下部層ＴｉＣＮの付着強度の向上を望むことはできず、一方、該深さ領域における平均酸素含有量が３原子％を超えると、界面直上の上部層Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３において、（０００１）配向Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒（なお、（０００１）配向Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒については、後記する。）の占める面積割合が、上部層全体のＡｌ_２Ｏ_３の全面積に対して４５面積％未満となり、上部層の高温強度が低下するからである。
ここで、平均酸素含有量は、下部層の最表面層を構成する上記ＴｉＣＮ層と上部層との界面から、該ＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域におけるチタン（Ｔｉ），炭素（Ｃ），窒素（Ｎ）及び酸素（Ｏ）の合計含有量に占める酸素（Ｏ）含有量を原子％（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）で表したものをいう。

（ｃ）上部層のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒：
上記（ｂ）で成膜した０．５〜３原子％の酸素を含有する酸素含有ＴｉＣＮ層の表面に、例えば、
反応ガス組成（容量％）：ＣＯ ５〜１０％、ＣＯ_２ ５〜１０％、残部Ｈ_２、
雰囲気温度：９００〜９８０℃、
雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
という条件で、ＣＯとＣＯ_２混合ガスによる酸化処理を行うことによって、α-Ａｌ_２Ｏ_３核生成に必要なＡｌ化合物の核をＴｉ化合物層最表面に均一分散させることで、Ａｌ_２Ｏ_３核生成前の工程において、Ｔｉ化合物層最表面にα-Ａｌ_２Ｏ_３核を均一分散させることができる。
ついで、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ_３ １〜３％、ＣＯ_２ １〜５％、ＺｒＣｌ_４ ０．２〜１．０％、残部Ｈ_２、
反応雰囲気温度：９００〜９８０℃、
反応雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
時間：５〜３０ｍｉｎ、
の条件でＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３を蒸着し、
ついで、
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ_３ １〜５％、ＺｒＣｌ_４ ０．２〜１．０％、ＣＯ_２ ３〜１０％、ＨＣｌ １〜５％、Ｈ_２Ｓ ０．１〜０．５％、残部Ｈ_２、
反応雰囲気温度：９００〜９８０℃、
反応雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
時間：（目標とする上部層層厚になるまで）
という条件で上部層を蒸着することにより、
上部層と下部層の界面直上（下部層と上部層の界面から上部層の膜厚方向１μｍ未満の領域）には、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径（工具基体表面と平行な面に沿って測定したＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の平均粒径）が０．１〜０．３μｍであり、また、界面から上部層の膜厚方向１μｍ以上の領域においては、横方向平均粒径が０．５〜１．０μｍであるＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒からなる上部層が蒸着形成される。
しかも、この上部層は、膜厚方向に成長した柱状結晶組織を有し、さらに、上部層の全Ｚｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒に占める面積割合が、全体で４５面積％以上、界面から上部層の膜厚１μｍ未満の範囲内にある結晶粒の（０００１）配向が１０%未満、（０２−２１）配向が３０%以上を占めるＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３層から構成される。

上記（ｃ）のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３層は、その構成成分であるＡｌが、該層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、また、層中に微量（ＡｌとＯとの合量に占める割合で、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ＋Ｏ）が０．０００１〜０．００３（但し、原子比））含有されたＺｒ成分が、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３層自身の結晶粒界強度・高温強度を向上させるが、Ｚｒ成分の含有割合が０．０００１未満では、上記作用を期待することはできず、一方、Ｚｒ成分の含有割合が０．００３を超えた場合には、層中にジルコニウム酸化物粒子が析出することによって粒界強度が低下するため、Ａｌ成分とＯ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合（Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ＋Ｏ）の比の値）は０．０００１〜０．００３（但し、原子比）と定めた。

上記（ｃ）のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒は、層厚方向に縦長柱状組織として成長するが、上部層の層厚方向の位置によって、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径は異なっている。
そして、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径は、主として、下部層のＴｉ化合物表面の粒径や上部層のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３の反応条件によって影響され、Ｔｉ化合物表面の粒径が微粒である場合には、下部層直上のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径は小さくなり、一方、Ｔｉ化合物表面の粒径が粗粒である場合には、下部層直上のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径は大きくなる。ただ、上部層と下部層の界面直上のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径が０．１μｍ未満になると、相対的にＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の粒径が小さすぎるため、下部層直上Ｔｉ化合物表面の凹凸との結合性が悪くなるため、上部層Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒との付着強度が弱くなる。逆に、界面直上のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径が０．３μｍを超えると上部層のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３が粗粒化し、耐チッピング性が低下してしまうことから、上部層と下部層の界面直上のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径（工具基体表面と平行な面に沿って測定したＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の平均粒径）は、下部層のＴｉ化合物表面の粒径を調整することによって、０．１〜０．３μｍとすることが必要である。下部層のＴｉ化合物表面の粒径を調整するには、下部層（ｂ）最表面層の成長時にＴｉＣｌ_４とＣＨ_３ＣＮの比およびＣＯガス量を調整することにより、下部層（ｂ）最表面層の粒径を０．１〜０．３μｍ程度にすることで、所望のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径を得ることができる。
そして、上部層と下部層の界面直上に、０．１〜０．３μｍという微細な横方向平均粒径のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒が形成されていることによって、下部層と上部層の層間付着強度が向上し、高熱発生を伴い、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削条件下における被覆工具の耐剥離性、耐チッピング性を高めることができる。
なお、上部層と下部層の界面から上部層の膜厚方向１μｍ以上の領域において、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径が０．５μｍ未満になると上部層Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒との付着強度が弱くなり、逆に、１．０μｍを超えるとＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３の粗粒化により、耐チッピング性が低下してしまうことから、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径は０．５〜１．０μｍとすることが必要である。

上記Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径は、上部層と下部層の界面から上部層の膜厚方向１μｍ未満の領域（界面直上）において、また、上部層と下部層の界面から上部層の膜厚方向１μｍ以上の領域において、電子線後方散乱回折装置を用いて、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射することにより測定し、その測定値の平均値を算出することにより、下部層直上のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径および上部層と下部層の界面から上部層の膜厚方向１μｍ以上の領域におけるＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径を求めることができる。

上記（ｃ）のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒は、上部層全体のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒に対して（０００１）配向Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合が、全体として４５面積％以上、界面から上部層の膜厚１μｍ未満の領域では（０００１）配向が１０%未満、（０２−２１）配向が３０％以上を占めるが、（０２−２１）配向Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合は、上記蒸着条件のうちの、ＡｌＣｌ_３ガスとＣＯ_２ガス量が影響する。（０２−２１）配向が３０％未満である場合は、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の（０００１）配向柱状組織が層厚方向から傾いた方向に成長し、所望の（０００１）配向の面積割合を得ることができない。
界面から上部層の膜厚１μｍ未満の領域で（０００１）配向が１０％未満、（０２−２１）配向が３０％以上であることで、上部層のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３と下部層との付着強度が向上する。
そして、（０００１）配向Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合が、全体として４５面積％以上を占める場合に、上部層のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３の高温硬さ、高温強度が維持されることから、本発明では、上部層の（０００１）配向Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合を、４５面積％以上と定めた。

上記（０００１）および（０２−２１）配向Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合は、電子線後方散乱回折装置を用いて、上部層の断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）および（０２−２１）面の法線がなす傾斜角を測定し、その傾斜角が０〜１０度であるＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒が、上部層の全Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒に占める面積割合の測定平均値として求めることができる。
なお、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒からなる上部層全体の平均層厚が、２μｍ未満であると長期の使用にわたってすぐれた高温強度および高温硬さを発揮することができず、一方、１５μｍを越えると、チッピングが発生し易くなることから、上部層の平均層厚は２〜１５μｍと定めた。

この発明の被覆工具は、硬質被覆層の下部層最表面に、酸素含有ＴｉＣＮ層を形成することにより、上部層と下部層の界面直上のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径を０．１〜０．３μｍに調整し、また、上部層と下部層の界面から上部層の膜厚方向１μｍ以上の領域においては、Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径を０．５〜１．０μｍに調整し、さらに、上部層のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の（０００１）配向の面積割合を４５面積％以上と定めていることから、上部層と下部層の付着強度を高めることができるとともに、上部層の高温硬さ、高温強度を維持することができるので、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を高速で、かつ切れ刃に対して断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削条件で行っても、すぐれた高温強度と高温硬さを示し、硬質被覆層のチッピング、剥離の発生もなく、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮するものである。

つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂ Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分に幅：０．１ｍｍ、角度：２０度のチャンファーホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを形成した。

ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、
（ａ）まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表６に示される目標層厚のＴｉ化合物層を蒸着形成した。
（ｂ）表４に示される条件にて、下部層の最表面層としての酸素含有ＴｉＣＮ層（即ち、該層の表面から５００ｎｍまでの深さ領域にのみ、０．５〜３原子％（Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）の酸素が含有される）を表６に示される目標層厚で形成し、
（ｃ）ついで、表５に示される条件にて、上部層のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３層を表６に示される目標層厚で形成することにより、
本発明被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、上記本発明被覆工具１，２，６，７の上記工程（ｂ）を行わずに、その他は本発明被覆工具１，２，６，７と同一の条件で成膜することにより、表７に示す比較被覆工具１，２，６，７を製造した。
さらに、比較のため、上記本発明被覆工具３〜５，８〜１０の上記工程（ｂ）から外れた条件（表４で、本発明外として示す）で酸素を含有させ，また、同じく（ｃ）から外れた条件（表５で、本発明外として示す）でＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３層を形成し、その他は本発明被覆工具３〜５，８〜１０と同一の条件で成膜することにより、表７に示す比較被覆工具３〜５，８〜１０を製造した。

ついで、上記の本発明被覆工具１〜１０と比較被覆工具１〜１０については、下部層の最表面層を構成するＴｉＣＮ層について、該ＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域における平均酸素含有量（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）、さらに、５００ｎｍを超える深さ領域における平均酸素含有量（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）を、オージェ電子分光分析器を用い、被覆工具の断面研磨面に下部層Ｔｉ炭窒化物層の最表面からＴｉ炭化物層の膜厚相当の距離の範囲に直径１０ｎｍの電子線を照射させていき、Ｔｉ,Ｃ,Ｎ,Ｏのオージェピークの強度を測定し、それらのピーク強度の総和からＯのオージェピークの割合から算出した。
表６，７にこれらの値を示す。

また、上記の本発明被覆工具１〜１０と比較被覆工具１〜１０について、下部層と上部層の界面直上におけるＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向粒径と、下部層と上部層の界面から上部層の膜厚方向１μｍ以上の領域におけるＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向粒径を、電子線後方散乱回折装置を用いて測定し、測定値の平均から、それぞれの横方向平均粒径を求めた。
より具体的には、以下のとおりである。
下部層と上部層の界面直上（界面から上部層の膜厚方向１μｍ未満の領域）におけるＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒について、電子線後方散乱回折装置を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、観察倍率１０，０００倍で測定し、その菊池線回折図形から、Ｚｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３層の各結晶粒のおける横方向の線分測定点１０箇所の測定値の平均から、横方向平均粒径を求めた。
同様にして、下部層と上部層の界面から上部層の膜厚方向１μｍ以上の領域におけるＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒についても、測定点１０箇所の測定値の平均から、横方向平均粒径を求めた。
表６，７にこれらの値を示す。

つぎに、本発明被覆工具１〜１０、比較被覆工具１〜１０の硬質被覆層の上部層全体の（０００１）配向Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合および下部層と上部層の界面直上（界面から上部層の膜厚方向１μｍ未満の領域）における（０００１）または（０２−２１）配向の面積割合については、電子線後方散乱回折装置を用い、前記と同様、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）および（０２−２１）面の法線がなす傾斜角を測定し、その傾斜角が０〜１０度である結晶粒（（０００１）または（０２−２１）配向Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒）の面積割合を測定することによって求めた。
なお、ここでいう「上部層全体」とは、下部層と上部層との界面から上部層最表面までの上部層全ての測定範囲をいう。
表６，７にこれらの値を示す。

また、本発明被覆工具１〜１０、比較被覆工具１〜１０の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて観察倍率２，０００倍にて観察（縦断面測定）を行い、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
また、上部層Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒中のＺｒ含有割合については、二次イオン質量分析装置を用いて、鏡面研磨加工した断面を測定し、観察倍率１０，０００倍での異なる視野５点の平均値を実測値とした。

つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１０、比較被覆工具１〜１０の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの長さ方向等間隔８本縦溝入り、
切削速度：４１０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．８ｍｍ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ａという）での炭素鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２５０ｍ／ｍｉｎ．、）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４５の長さ方向等間隔８本縦溝入り、
切削速度：３９０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｂという）でのニッケルクロムモリブデン合金鋼の乾式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２００ｍ／ｍｉｎ．）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔８本縦溝入り、
切削速度：４１０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：２．８ｍｍ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｃという）でのダクタイル鋳鉄の乾式高速高切込切削試験（通常の切削速度は、１８０ｍ／ｍｉｎ．）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表８にこの測定結果を示した。

表６〜８に示される結果から、本発明被覆工具１〜１０は、いずれも、下部層の最表面に酸素含有ＴｉＣＮ結晶粒が形成され、下部層と上部層の界面直上のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径が０．１〜０．３μｍと微細であって、かつ、上部層全体のＺｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒に占める（０００１）配向Ｚｒ含有Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の面積割合は４５面積％以上であることから、上部層−下部層間の付着強度に優れ、しかも、上部層はすぐれた高温硬さと高温強度を有するので、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を高速でかつ切れ刃に対して断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削条件で行っても、チッピング、剥離の発生はなく、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
しかるに、比較被覆工具１〜１０では、高速断続切削加工においては、硬質被覆層のチッピング発生、剥離発生により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、高熱発生を伴い、かつ、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削という厳しい切削条件下でも、硬質被覆層のチッピング、剥離が発生することはなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims (1)

1. 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
   （ａ）下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
   （ｂ）上部層は、２〜１５μｍの平均層厚および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するＺｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３層（但し、原子比で、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ＋Ｏ）の比の値は０．０００１〜０．００３）、
   上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を被覆形成した表面被覆切削工具であって、（ｃ）上記下部層の最表面層が、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉ炭窒化物層からなり、該Ｔｉ炭窒化物層と上部層との界面から、該Ｔｉ炭窒化物層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、かつ、該深さ領域に含有される平均酸素含有量は、該深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量の０．５〜３原子％であり、
   （ｄ）上記下部層と上記上部層との界面における上記上部層のＺｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３について、電子線後方散乱回折装置を用いて、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射することにより、上記Ｚｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の粒径を測定した場合、界面から上部層の膜厚方向１μｍ未満の領域におけるＺｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径は０．１〜０．３μｍであり、一方、界面から上部層の膜厚方向１μｍ以上の領域におけるＺｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒の横方向平均粒径は０．５〜１．０μｍであって、膜厚方向に成長した柱状結晶組織を有し、
   （ｅ）上部層全体の上記Ｚｒ含有α型Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒について、電子線後方散乱回折装置を用いて、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、その傾斜角が０〜１０度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、全体で４５面積％以上、界面から上部層の膜厚１μｍ未満の領域では（０００１）配向が１０%未満、（０２−２１）配向が３０%以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。