JP2013111720A - 硬質被覆層が高速断続切削ですぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下部層がTi化合物層、上部層が柱状結晶組織のZr含有α型Al2O3層を蒸着した表面被覆切削工具であって、下部層の最表面層が、500nm以上の層厚を有するTiCN層からなり、該TiCN層の層厚方向500nmまでの深さ領域にのみ平均含有量0.5〜3原子%の酸素が含有され、また、下部層直上におけるZr含有α型Al2O3結晶粒の横方向平均粒径は0.1〜0.3μmであり、上部層の上方におけるZr含有α型Al2O3結晶粒の横方向平均粒径は0.5〜1.0μmであって、しかも、上部層全体のZr含有α型Al2O3結晶粒について、工具基体表面の法線に対する(0001)面の法線がなす傾斜角が0〜10度であるZr含有α型Al2O3結晶粒が、全体で45面積%以上、界面から上部層の膜厚1μm未満では(0001)配向が10%未満、(02−21)配向が30%以上である。
【選択図】なし
Description
(a)下部層が、Tiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層、および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層(以下、Al2O3層で示す。)あるいは、α型の結晶構造を有し、微量のZrを含有させたZr含有酸化アルミニウム層(以下、Zr含有Al2O3層で示す)、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られている。
そこで、被覆層の耐チッピング性、耐剥離性、耐摩耗性等を改善するために、硬質被覆層に種々の改良を加えた被覆工具が提案されている。
例えば、特許文献1に示すように、Al2O3層からなる上部層の層厚方向の結晶粒径の大きさを調整することにより、耐剥離性と耐摩耗性を改善した被覆工具が提案されているが、この被覆工具は、上部層を構成するAl2O3結晶粒の大きさの調整にあたり、蒸着速度を低下させることが必要とされるため、被覆工具の生産性に劣るという欠点があった。
また、Zr含有Al2O3層からなる上部層の耐チッピング性改善に関するものとしては、例えば、特許文献2に示すように、構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ3に最高ピークが存在し、かつΣ3の分布割合が60〜80%である構成原子共有格子点分布グラフを示すZr含有Al2O3層で上部層を構成した被覆工具が提案されているが、この被覆工具は、耐チッピング性には優れるものの、上部層−下部層間の層間密着性が十分ではなく、切削加工の条件によっては剥離が生じやすいという問題点があった。
Ti化合物層からなる下部層とZr含有Al2O3層からなる上部層とを被覆形成した被覆工具において、Zr含有Al2O3層の層厚方向の粒径を制御するとともに、Zr含有Al2O3結晶粒の配向性を制御することで、上部層と下部層の密着性を向上させ得るとともに、上部層全体の高温硬さと高温強度を維持することができるため、切刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削に用いた場合でも、上部層と下部層間での剥離、チッピング等の異常損傷の発生を抑制し得るとともに、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する被覆工具を得られることを見出したのである。
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層は、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層、
(b)上部層は、2〜15μmの平均層厚および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するZr含有α型Al2O3層(但し、原子比で、Zr/(Al+Zr+O)の比の値は0.0001〜0.003)、
上記(a)、(b)からなる硬質被覆層を被覆形成した表面被覆切削工具であって、
(c)上記下部層の最表面層が、少なくとも500nm以上の層厚を有するTi炭窒化物層からなり、該Ti炭窒化物層と上部層との界面から、該Ti炭窒化物層の層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、かつ、該深さ領域に含有される平均酸素含有量は、該深さ領域に含有されるTi,C,N,Oの合計含有量の0.5〜3原子%であり、
(d)上記下部層と上記上部層との界面直上における上記上部層のZr含有α型Al2O3について、電子線後方散乱回折装置を用いて、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射することにより、上記Zr含有α型Al2O3結晶粒の粒径を測定した場合、界面から上部層の膜厚方向1μm未満の領域におけるZr含有α型Al2O3結晶粒の横方向平均粒径は0.1〜0.3μmであり、一方、界面から上部層の膜厚方向1μm以上の領域におけるZr含有α型Al2O3結晶粒の横方向平均粒径は0.5〜1.0μmであって、膜厚方向に成長した柱状結晶組織を有し、
(e)上部層全体の上記Zr含有α型Al2O3結晶粒について、電子線後方散乱回折装置を用いて、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定した場合、その傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、全体で45面積%以上、界面から上部層の膜厚1μm未満の領域では(0001)配向が10%未満、(02−21)配向が30%以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
(a)Ti化合物層(下部層):
Ti化合物層(例えば、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層)は、基本的にはZr含有α型Al2O3(以下、Zr含有Al2O3という)層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体、Zr含有Al2O3層のいずれにも密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を維持する作用を有するが、その合計平均層厚が3μm未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が20μmを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を3〜20μmと定めた。
この発明における下部層の最表面層は、例えば、以下のようにして形成する。
即ち、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層のうちの1層または2層以上からなる種々のTi化合物層を蒸着形成(なお、TiCN層のみを蒸着形成することも勿論可能である)した後、同じく通常の化学蒸着装置を使用して、
反応ガス組成(容量%):TiCl4 2.5〜10%、CH3CN 0.5〜1.0%、N2 40〜60%、残部H2、
反応雰囲気温度:800〜900℃、
反応雰囲気圧力:6〜10kPa、
の条件で化学蒸着して、下部層の最表面層として、例えば、酸素を含有するTiCN(以下、酸素含有TiCNという)層を形成する。
この際、所定層厚を得るに必要とされる蒸着時間終了前の5分〜30分の間は、全反応ガス量に対して1〜5容量%となるようにCOガスを添加して化学蒸着を行うことにより、層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ0.5〜3原子%の酸素を含有する酸素含有TiCN層を蒸着形成する。
ここで、酸素含有TiCN層の500nmまでの深さ領域における平均酸素含有量を上記のように限定したのは、膜の深さ方向に500nmより深い領域において酸素が含有されていると、TiCN最表面の組織形態が柱状組織から粒状組織に変化するとともに、下部層の最表面層直上のZr含有Al2O3結晶粒の配向性を所望のものとできなくなるばかりか、上部層と下部層の界面から上部層の膜厚方向1μm未満の領域(以下、下部層直上ともいう)において、工具基体表面と平行な面に沿って測定したZr含有Al2O3結晶粒の粒径(以下、横方向粒径という)を0.1〜0.3μmの微細なものにすることができないためである。
また、深さ領域500nmまでの平均酸素含有量が0.5原子%未満では、上部層と下部層TiCNの付着強度の向上を望むことはできず、一方、該深さ領域における平均酸素含有量が3原子%を超えると、界面直上の上部層Zr含有Al2O3において、(0001)配向Zr含有Al2O3結晶粒(なお、(0001)配向Zr含有Al2O3結晶粒については、後記する。)の占める面積割合が、上部層全体のAl2O3の全面積に対して45面積%未満となり、上部層の高温強度が低下するからである。
ここで、平均酸素含有量は、下部層の最表面層を構成する上記TiCN層と上部層との界面から、該TiCN層の層厚方向に500nmまでの深さ領域におけるチタン(Ti),炭素(C),窒素(N)及び酸素(O)の合計含有量に占める酸素(O)含有量を原子%(=O/(Ti+C+N+O)×100)で表したものをいう。
上記(b)で成膜した0.5〜3原子%の酸素を含有する酸素含有TiCN層の表面に、例えば、
反応ガス組成(容量%):CO 5〜10%、CO2 5〜10%、残部H2、
雰囲気温度:900〜980℃、
雰囲気圧力:5〜15kPa、
という条件で、COとCO2混合ガスによる酸化処理を行うことによって、α-Al2O3核生成に必要なAl化合物の核をTi化合物層最表面に均一分散させることで、Al2O3核生成前の工程において、Ti化合物層最表面にα-Al2O3核を均一分散させることができる。
ついで、
反応ガス組成(容量%):AlCl3 1〜3%、CO2 1〜5%、ZrCl4 0.2〜1.0%、残部H2、
反応雰囲気温度:900〜980℃、
反応雰囲気圧力:5〜15kPa、
時間:5〜30min、
の条件でZr含有Al2O3を蒸着し、
ついで、
反応ガス組成(容量%):AlCl3 1〜5%、ZrCl4 0.2〜1.0%、CO2 3〜10%、HCl 1〜5%、H2S 0.1〜0.5%、残部H2、
反応雰囲気温度:900〜980℃、
反応雰囲気圧力:5〜15kPa、
時間:(目標とする上部層層厚になるまで)
という条件で上部層を蒸着することにより、
上部層と下部層の界面直上(下部層と上部層の界面から上部層の膜厚方向1μm未満の領域)には、Zr含有Al2O3結晶粒の横方向平均粒径(工具基体表面と平行な面に沿って測定したZr含有Al2O3結晶粒の平均粒径)が0.1〜0.3μmであり、また、界面から上部層の膜厚方向1μm以上の領域においては、横方向平均粒径が0.5〜1.0μmであるZr含有Al2O3結晶粒からなる上部層が蒸着形成される。
しかも、この上部層は、膜厚方向に成長した柱状結晶組織を有し、さらに、上部層の全Zr含有α型Al2O3結晶粒に占める面積割合が、全体で45面積%以上、界面から上部層の膜厚1μm未満の範囲内にある結晶粒の(0001)配向が10%未満、(02−21)配向が30%以上を占めるZr含有Al2O3層から構成される。
そして、Zr含有Al2O3結晶粒の横方向平均粒径は、主として、下部層のTi化合物表面の粒径や上部層のZr含有Al2O3の反応条件によって影響され、Ti化合物表面の粒径が微粒である場合には、下部層直上のZr含有Al2O3結晶粒の横方向平均粒径は小さくなり、一方、Ti化合物表面の粒径が粗粒である場合には、下部層直上のZr含有Al2O3結晶粒の横方向平均粒径は大きくなる。ただ、上部層と下部層の界面直上のZr含有Al2O3結晶粒の横方向平均粒径が0.1μm未満になると、相対的にZr含有Al2O3結晶粒の粒径が小さすぎるため、下部層直上Ti化合物表面の凹凸との結合性が悪くなるため、上部層Zr含有Al2O3結晶粒との付着強度が弱くなる。逆に、界面直上のZr含有Al2O3結晶粒の横方向平均粒径が0.3μmを超えると上部層のZr含有Al2O3が粗粒化し、耐チッピング性が低下してしまうことから、上部層と下部層の界面直上のZr含有Al2O3結晶粒の横方向平均粒径(工具基体表面と平行な面に沿って測定したZr含有Al2O3結晶粒の平均粒径)は、下部層のTi化合物表面の粒径を調整することによって、0.1〜0.3μmとすることが必要である。下部層のTi化合物表面の粒径を調整するには、下部層(b)最表面層の成長時にTiCl4とCH3CNの比およびCOガス量を調整することにより、下部層(b)最表面層の粒径を0.1〜0.3μm程度にすることで、所望のZr含有Al2O3結晶粒の横方向平均粒径を得ることができる。
そして、上部層と下部層の界面直上に、0.1〜0.3μmという微細な横方向平均粒径のZr含有Al2O3結晶粒が形成されていることによって、下部層と上部層の層間付着強度が向上し、高熱発生を伴い、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削条件下における被覆工具の耐剥離性、耐チッピング性を高めることができる。
なお、上部層と下部層の界面から上部層の膜厚方向1μm以上の領域において、Zr含有Al2O3結晶粒の横方向平均粒径が0.5μm未満になると上部層Zr含有Al2O3結晶粒との付着強度が弱くなり、逆に、1.0μmを超えるとZr含有Al2O3の粗粒化により、耐チッピング性が低下してしまうことから、Zr含有Al2O3結晶粒の横方向平均粒径は0.5〜1.0μmとすることが必要である。
界面から上部層の膜厚1μm未満の領域で(0001)配向が10%未満、(02−21)配向が30%以上であることで、上部層のZr含有Al2O3と下部層との付着強度が向上する。
そして、(0001)配向Zr含有Al2O3結晶粒の面積割合が、全体として45面積%以上を占める場合に、上部層のZr含有Al2O3の高温硬さ、高温強度が維持されることから、本発明では、上部層の(0001)配向Zr含有Al2O3結晶粒の面積割合を、45面積%以上と定めた。
なお、Zr含有Al2O3結晶粒からなる上部層全体の平均層厚が、2μm未満であると長期の使用にわたってすぐれた高温強度および高温硬さを発揮することができず、一方、15μmを越えると、チッピングが発生し易くなることから、上部層の平均層厚は2〜15μmと定めた。
(a)まず、表3(表3中のl−TiCNは特開平6−8010号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつTiCN層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである)に示される条件にて、表6に示される目標層厚のTi化合物層を蒸着形成した。
(b)表4に示される条件にて、下部層の最表面層としての酸素含有TiCN層(即ち、該層の表面から500nmまでの深さ領域にのみ、0.5〜3原子%(O/(Ti+C+N+O)×100)の酸素が含有される)を表6に示される目標層厚で形成し、
(c)ついで、表5に示される条件にて、上部層のZr含有Al2O3層を表6に示される目標層厚で形成することにより、
本発明被覆工具1〜10をそれぞれ製造した。
さらに、比較のため、上記本発明被覆工具3〜5,8〜10の上記工程(b)から外れた条件(表4で、本発明外として示す)で酸素を含有させ,また、同じく(c)から外れた条件(表5で、本発明外として示す)でZr含有Al2O3層を形成し、その他は本発明被覆工具3〜5,8〜10と同一の条件で成膜することにより、表7に示す比較被覆工具3〜5,8〜10を製造した。
表6,7にこれらの値を示す。
より具体的には、以下のとおりである。
下部層と上部層の界面直上(界面から上部層の膜厚方向1μm未満の領域)におけるZr含有Al2O3結晶粒について、電子線後方散乱回折装置を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、観察倍率10,000倍で測定し、その菊池線回折図形から、Zr含有α型Al2O3層の各結晶粒のおける横方向の線分測定点10箇所の測定値の平均から、横方向平均粒径を求めた。
同様にして、下部層と上部層の界面から上部層の膜厚方向1μm以上の領域におけるZr含有Al2O3結晶粒についても、測定点10箇所の測定値の平均から、横方向平均粒径を求めた。
表6,7にこれらの値を示す。
なお、ここでいう「上部層全体」とは、下部層と上部層との界面から上部層最表面までの上部層全ての測定範囲をいう。
表6,7にこれらの値を示す。
また、上部層Zr含有Al2O3結晶粒中のZr含有割合については、二次イオン質量分析装置を用いて、鏡面研磨加工した断面を測定し、観察倍率10,000倍での異なる視野5点の平均値を実測値とした。
被削材:JIS・S30Cの長さ方向等間隔8本縦溝入り、
切削速度:410m/min.、
切り込み:1.8mm、
送り:0.4mm/rev.、
切削時間:5分、
の条件(切削条件Aという)での炭素鋼の湿式高速断続切削試験(通常の切削速度は、250m/min.、)、
被削材:JIS・SCM445の長さ方向等間隔8本縦溝入り、
切削速度:390m/min.、
切り込み:2.5mm、
送り:0.3mm/rev.、
切削時間:5分、
の条件(切削条件Bという)でのニッケルクロムモリブデン合金鋼の乾式高速断続切削試験(通常の切削速度は、200m/min.)、
被削材:JIS・FCD450の長さ方向等間隔8本縦溝入り、
切削速度:410m/min.、
切り込み:2.8mm、
送り:0.4mm/rev.、
切削時間:5分、
の条件(切削条件Cという)でのダクタイル鋳鉄の乾式高速高切込切削試験(通常の切削速度は、180m/min.)、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表8にこの測定結果を示した。
しかるに、比較被覆工具1〜10では、高速断続切削加工においては、硬質被覆層のチッピング発生、剥離発生により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層は、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上からなり、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有するTi化合物層、
(b)上部層は、2〜15μmの平均層厚および化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有するZr含有α型Al2O3層(但し、原子比で、Zr/(Al+Zr+O)の比の値は0.0001〜0.003)、
上記(a)、(b)からなる硬質被覆層を被覆形成した表面被覆切削工具であって、(c)上記下部層の最表面層が、少なくとも500nm以上の層厚を有するTi炭窒化物層からなり、該Ti炭窒化物層と上部層との界面から、該Ti炭窒化物層の層厚方向に500nmまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、かつ、該深さ領域に含有される平均酸素含有量は、該深さ領域に含有されるTi,C,N,Oの合計含有量の0.5〜3原子%であり、
(d)上記下部層と上記上部層との界面における上記上部層のZr含有α型Al2O3について、電子線後方散乱回折装置を用いて、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射することにより、上記Zr含有α型Al2O3結晶粒の粒径を測定した場合、界面から上部層の膜厚方向1μm未満の領域におけるZr含有α型Al2O3結晶粒の横方向平均粒径は0.1〜0.3μmであり、一方、界面から上部層の膜厚方向1μm以上の領域におけるZr含有α型Al2O3結晶粒の横方向平均粒径は0.5〜1.0μmであって、膜厚方向に成長した柱状結晶組織を有し、
(e)上部層全体の上記Zr含有α型Al2O3結晶粒について、電子線後方散乱回折装置を用いて、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定した場合、その傾斜角が0〜10度の範囲内にある結晶粒の面積割合が、全体で45面積%以上、界面から上部層の膜厚1μm未満の領域では(0001)配向が10%未満、(02−21)配向が30%以上であることを特徴とする表面被覆切削工具。
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