KR100303122B1 - 질화알루미늄의제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 50 내지 97중량%를 차지하는 JIS의 체의 눈 크기가 210㎛(70메쉬) 이상인 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말로 이루어지는 거칠고 큰 알루미늄 분말과, 나머지 50 내지 3중량%를 차지하는 체의 눈 크기가 210㎛(70메쉬) 미만인 알루미늄 분말, 알루미늄 합금 분말 중의 적어도 1종으로 이루어지는 질화 촉진 분말로 이루어지는 혼합원료 분말을 500 내지 1000℃의 질소가스 분위기 하에서 직접 질화하는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄의 제조방법으로서, 유발을 사용하여 사람의 손으로 파쇄할 수 있는 파쇄성이 용이한 질화 알루미늄이 얻어진다.

Description

질화 알루미늄의 제조방법{PROCESS FOR PRODUCING ALUMINUM NITRIDE}
알루미늄을 100% 질화함으로써 얻어지는 질화 알루미늄은, 열전도성이 뛰어나고 또 전기절연성이 좋은 점에서 기판재료로서 사용되고 있다. 이 질화 알루미늄은, 알루미나의 탄소환원 또는 알루미늄 분말체의 직접질화에 의하여 제조되고 있다. 알루미늄 분말체의 직접질화법에서는, 입경 400μm 이하의 알루미늄 분말을 사용하여, 900 내지 1400℃의 온도에서 질화 처리하고, 그 후 파쇄하여 미세화하는 방법이 공업적으로 실용화되고 있다.
또, 알루미늄 분말체의 직접질화법에서는 그 질화성을 높이기 위하여, 알루미늄 분말을 파쇄하여 인편(燐片)형상으로 하여 이것과 질화 알루미늄 분말을 혼합한 것을 원료로 하는 방법, 입경 250μm 이하의 금속 알루미늄 분말을 알루미늄의 융점 이하에서 한번 질화하고, 그것을 평균 입경 15μm 이하로 파쇄후 다시 1300 내지 1400℃에서 질화하는 방법(일본국 특개 소61-83608), 금속 알루미늄 분말에 플루오르함유 암모늄 화합물과 질화 알루미늄 분말을 혼합한 원료를 한번 430 내지 650℃에서 질화후, 다시 900 내지 1300℃의 온도영역에서 질화하는 방법(일본국 특개 소62-3007)이 알려져 있다.
또, 일본국 특개 평5-279002호 공보에서는, 원료의 알루미늄 분말의 입경을 10 내지 60μm, 혼합하는 질화촉진제인 AlN의 입경을 0.5 내지 3μm, 혼합체의 부피 밀도를 0.6 내지 1.9g/cm3으로 하여 질화처리를 행함으로써, 분쇄성이 뛰어난 질화 알루미늄 분말을 제조하는 방법을 개시하고 있다.
일본국 특개 평5-279002호 공보는, 질화되는 알루미늄 분말 원료의 입경의 상한을 60μm로 설정하고 있는 것은 이것을 초과하는 경우에는 질화 반응이 충분히 진행되지 않기 때문이다. 그 때문에, 이것으로부터 입경이 큰 알루미늄 분말을 원료로서 사용할 수 없고, 비용이 비교적 비싼 가는 알루미늄 분말을 사용할 필요가 있었다.
그러나 가는 알루미늄 분말을 원료로 하면 질화처리시에 원료인 알루미늄 분말이 조밀하여 막혀, 통기성이 충분하지 않아 질화반응이 일어나기 어렵다. 그래서 질화를 충분히 행하게 하기 위하여 질화처리온도를 고온으로 하고 있다(예를 들어, 알루미늄의 융점 이상으로 처리하고 있다). 그 결과, 질화처리후에는 알루미늄 분말끼리가 강고하게 응집하게 되고, 분쇄성이 불충분하다는 문제점이 있다.
이 문제점에 대하여 일본국 특개 평5-279002호 공보에 나타낸 바와 같이, 통상 (4 내지 10μm)보다 가는 소결방지작용이 있는 AlN 분말을 사용함으로써, 알루미늄 분말끼리를 적절히 격리하여, 질화시의 응집을 방지하고자 하고 있다. 그러나 사용하는 AlN 분말을 비교적 많이 혼합할 필요가 있기 때문에, 고비용이 됨과동시에 생산성이 나쁘다. 또한, 혼합체의 부피 밀도를 제어하는 것이 필요하다.
본 발명은 이러한 문제를 해결하는 것을 과제로 한다.
본 발명은, 알루미늄의 질화처리법, 특히 분쇄가 용이한 알루미늄의 질화처리법에 관한 것이다.
본 발명자는, 일본국 특개 평7-166321호 공보에 있어서, 질화보조제를 사용하면, 통상은 질화가 곤란한 블록형상의 알루미늄기재의 표면을 용이하게 질화할 수 있는 것을 제안하였다. 질화보조제로서는, 비교적 가는 알루미늄 분말을 사용할 수 있다. 그 작용은, 아직 명확해져 있지는 않으나, 질화처리보조제로서의 알루미늄 분말이 질화될 때에 생성하는, 발생기의 질소가 기재의 알루미늄의 질화에 관계하고 있는 것으로 예상된다.
본 발명자들은, 이 식견을 바탕으로 질화처리보조제를 사용하면, 상기의 알루미늄기재와 마찬가지로 비교적 큰 알루미늄 분말이더라도 용이하게 질화할 수 있는 것에 생각이 미쳐 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 질화 알루미늄의 제조방법은, 전체를 100중량%로 하였을 때, 50 내지 97중량%를 차지하는 JIS의 체의 눈 크기가 210μm(70메쉬) 이상인 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말로 이루어지는 거칠고 큰 알루미늄 분말과, 나머지 50 내지 3중량%를 차지하는 JIS의 체의 눈 크기가 210μm(70메쉬) 미만인 알루미늄 분말, 알루미늄 합금 분말 중의 적어도 1종으로 이루어지는 질화 촉진 분말로 이루어지는 혼합원료 분말을 500 내지 1000℃의 질소가스 분위기 하에서 직접 질화하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 질화 알루미늄의 제조방법에서는 210μm(70메쉬) 미만인 알루미늄분말 또는 알루미늄 합금 분말이 질화되고, 이 질화에 의하여 210μm(70메쉬) 이상인 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말로 이루어지는 거칠고 큰 알루미늄 분말의 질화가 촉진되어 질화된다. 이에 따라 혼합원료 분말 전체를 질화할 수 있다. 이 혼합원료 분말은 거칠고 큰 알루미늄 분말을 다량 함유하고 있기 때문에 질소가스의 공급이 용이하고 질화반응이 용이하게 진행된다. 또, 알루미늄의 융점 이하의 낮은 온도에서 질화할 수 있기 때문에 얻어지는 질화 알루미늄이 단단하게 소결되는 일도 없다.
본 발명의 질화 알루미늄의 제조방법으로 질화되는 혼합원료 분말은, 전체를 100중량%로 하였을 때, 50 내지 97중량%를 차지하는 JIS의 체의 눈 크기(이하, 체의 눈 크기는 JIS의 규격의 것을 말한다)가 210μm(70메쉬) 이상인 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말로 이루어지는 거칠고 큰 알루미늄 분말과, 나머지 50 내지 3중량%를 차지하는 체의 눈 크기가 210μm(70메쉬) 미만인 알루미늄 분말, 알루미늄 합금 분말 중의 적어도 1종으로 이루어지는 질화 촉진 분말로 이루어진다.
거칠고 큰 알루미늄 분말로서는, 절삭가공에 의해 얻어지는 분말이 바람직하다. 구체적으로는 절삭, 연마, 와이어 절단 등의 기계가공에 의해 생기는 알루미늄의 가공쓰레기를 사용할 수 있다. 거칠고 큰 알루미늄 분말의 형상으로서는 입자형상, 바늘형상, 스트랩형상, 박(箔)형상 등의 각종 형상의 것을 사용할 수 있다. 형상이 너무 부피가 커지는 형상의 알루미늄 원료로는 장입(裝入)효율이 나쁘고, 또 너무 두꺼운 두께를 갖는 형상으로는 심(芯)부까지 질화하는 데 시간을 요한다. 한편, 너무 가는 분말로는 질화와 동시에 소결을 생기게 하여, 소성재를 파쇄하기가 곤란하게 된다.
각종 원료를 질화 시험한 결과에서는, 체의 눈 크기 5mm를 통과하고, 체의 눈 크기 210μm(70메쉬)를 통과하지 않는 원료가 바람직하다. 체의 눈 크기 5mm 이상의 원료로는 장입효율이 나쁘고, 또 심부까지 질화하는 데 시간을 요하므로 바람직하지 않다. 한편, 체의 눈 크기 210μm(70메쉬)를 통과하지 못하는 원료로는 딱딱한 소결체가 되어, 파쇄가 곤란하게 되므로 바람직하지 않다.
알루미늄의 가는 봉(棒)을 컷함으로써 제조한 컷 와이어가 쇼트 클리닝용 등의 목적으로 시판되고 있다. 이 원료도 체의 눈 크기 5mm를 통과하고, 체의 눈 크기 210μm를 통과하지 않는 원료이며, 본 발명의 거칠고 큰 알루미늄 분말 원료로서 사용할 수 있다. 이 원료의 부피 밀도는 1.2 이상을 가지며, 이 원료만을 장입하면 충전효율이 지나치게 좋아, 입자끼리가 소결한다. 이 때문에 부피 밀도가 낮은 원료, 예를 들어, 톱밥(부피 밀도 ; 0.2 내지 0.8)과 혼합하여, 외관 부피 밀도를 0.1 내지 1.2 바람직하게는 0.2 내지 1.0에서 사용하는 것이 바람직하다.
거칠고 큰 알루미늄 분말의 형상을 그 직경 또는 한 변의 길이(짧은 변)로 규정하면, 그 직경 또는 한 변의 길이(짧은 변)가 0.2mm 이상, 5mm 이하의 입자형상, 스트랩형상 또는 박형상인 것이 바람직하다.
이 거칠고 큰 알루미늄 분말은, 순수한 알루미늄 입자여도 되고 다른 금속과 합금화된 알루미늄 합금 입자여도 된다. 특히, 0.5중량%(이하, %는 특별히 한정하지 않는 한 중량%를 의미함) 이상의 마그네슘을 함유하는 합금이 바람직하다. 알루미늄재료는 매우 산화되기 쉬운 금속이고, 그 가장 표면에는 약간의 자연산화막을 가지고 있는 것이 보통이고, 이 산화막이 질화를 방해한다. 이 경우에는 피질화 알루미늄재료로서, 마그네슘을 0.5% 이상 함유하는 재료를 사용함으로써 해결된다. 마그네슘은 매우 증발하기 쉬운 금속이며, 대기압 하 540℃에서 30Pa 정도의 증기압을 가지며, 이 마그네슘 증기가 산소겟터로서 작용하여, 질화가 촉진된다고 생각된다.
질화 촉진 분말은, 체의 눈 크기가 210μm(70메쉬) 미만인 알루미늄 분말, 알루미늄 합금 분말 중의 적어도 1종으로 이루어진다. 이러한 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말로서는 통상의 애토마이즈 분말을 사용할 수 있다. 특별히 체의 눈 크기 150μm(100메쉬) 이하인 통상 애토마이즈 분말이 바람직하다. 또, 상기한 거칠고 큰 알루미늄 분말과 마찬가지로 마그네슘을 0.5% 이상 함유하는 알루미늄 합금 분말이 바람직하다.
이 혼합원료 분말을 구성하는 거칠고 큰 알루미늄 분말과 질화 촉진 분말은, 혼합원료 분말 전체를 100%로 하였을 때 거칠고 큰 알루미늄 분말이 50 내지 97%, 질화 촉진 분말이 나머지 50 내지 3%를 차지한다. 질화 촉진 분말은 소결방지의 점에서는 적은 것이 바람직하나, 질화의 반응성 향상의 점에서 3% 이상, 바람직하게는 5% 이상이 바람직하다.
또, 질화 촉진 분말은 한번에 질화되는 혼합원료 분말의 크기가 커짐에 따라 배합량을 증가시키는 것이 바람직하고, 질화 촉진 분말의 50% 배합이더라도 반응성에서는 문제가 없으나, 처리후의 파쇄성에서는 40% 이하인 것이 바람직하다.
이 혼합원료 분말에 질화 알루미늄 분말을 배합할 수 있다. 이 질화 알루미늄 분말은 알루미늄 분말끼리의 고착, 소결방지의 기능을 가진다. 질화 알루미늄 분말은, 혼합원료 분말의 전체를 100%로 하였을 때 5 내지 20% 정도 배합하는 것이 바람직하다. 30%를 초과하는 첨가는 수율상 바람직하지 않다.
질화에 제공되는 혼합분말의 퇴적상태는, 부피 밀도로 0.1 내지 1.2인 것이, 더욱 바람직하게는 부피 밀도로 0.2 내지 1.0인 것이 좋다.
질화는 순(純)질소가스 분위기 하에서 이루어진다. 여기서 순질소가스란 순도가 99.9% 이상이고 또 가장 중요한 것은 배관 외에서 공기의 유입이 없는 것이며, 로(爐) 내 분위기의 노점(露点)을 측정함으로써 관리된다. 통상 노점은 -20℃ 이하로 관리된다.
질화 온도는 500 내지 1000℃이다. 질화 온도가 500℃ 미만인 경우, 질화 속도가 늦어져, 실질적으로 반응이 생기지 않는 경우가 있다. 반대로 1000℃를 넘으면 급속한 질화반응이 생겨 원료간의 소결이 생겨 오히려 질화율은 저하된다. 처리 온도는 낮을수록 미세입자가 얻어지는 것이 알려져 있다.
질화시간으로서는 3 내지 15시간 정도이다.
또한, 질화는 500 내지 1000℃ 온도의 1단계 행하여도 되고, 또는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 재료의 융점 이하의 제 1 질화 온도에서 행하는 제 1 질화에 이어 알루미늄 또는 알루미늄 합금 재료의 융점보다 높고, 또 1000℃보다 낮은 제 2 질화온도에서 질화하는 제 2 질화의 2단계에서 행하여도 된다. 또한, 제 1 질화, 제 2 질화를 각각 다른 두 가지 이상의 제 1 질화 온도, 제 2 질화 온도에서질화할 수도 있다.
구체적으로는 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 융점 이하의 제 1 질화온도 예를 들어 540 내지 570℃에서 1 내지 6시간 질화하고, 혼합원료 분말의 약 5% 내지 60%를 질화 알루미늄에 반응후, 다시 나머지의 혼합원료 분말을 제 2 질화온도 예를 들어 750℃ 이상에서, 전체의 질화율을 95% 이상으로 하는 것이 바람직하다. 1000℃를 넘는 온도에서의 처리는 강고한 소결체로 되어, 파쇄상 바람직하지 않다. 제 2 질화처리온도는 낮을수록 미세입자가 얻어진다.
본 발명의 알루미늄의 질화처리법에서는 질화율이 40 내지 100%인 파쇄성이 뛰어난 질화 알루미늄 또는 금속알루미늄을 함유하는 질화 알루미늄이 얻어진다. 질화 알루미늄은 알루미늄 매트릭스 중에 직경이 1μm 이하인 질화 알루미늄 입자 또는 바늘형상체로서 존재한다.
또한, 얻어진 질화 알루미늄 또는 금속알루미늄을 함유하는 질화 알루미늄을 건조공기중에서 분쇄하고, 얻어지는 분말의 산소량을 0.4% 이상으로 할 수도 있다. 생성한 질화 알루미늄재는 공기중의 수분이 흡착하기 쉽고, 이것이 내식성을 저해한다. 이것의 방지에는, 질화처리에 이어, 신속하게 건조공기중에서 볼 밀 또는 진동 밀 등으로 파쇄처리를 행함으로써, 얻어지는 분말의 산소량을 0.4% 이상으로 하는 것이 유효하다. 이에 따라 재료의 도전성도 방지된다.
본 발명의 방법으로 제조된 질화 알루미늄의 생성물(케이크)은, 통상 유발(乳鉢)을 사용하여 사람의 손으로 간단하게 파쇄할 수 있을 정도의 파쇄성을 갖는다. 이와 같이 파쇄성이 뛰어나므로, 통상은 가벼운 하중의 프레스로 크게 쪼갠후, 볼 밀에 의하여 용이하게 희망 크기의 분말로 할 수 있다.
본 발명의 알루미늄의 질화처리법에서는, 500 내지 1000℃의 순질소가스 분위기 하에서 질화되고, 질화를 늦추는 크기가 큰 거칠고 큰 알루미늄 분말과 질화를 촉진하는 크기가 작은 알루미늄 분말로 혼합가루가 구성되어 있기 때문에, 마일드한 질화가 진행된다. 이 때문에 파쇄처리가 용이한 질화 알루미늄을 얻을 수 있다.
이하, 실시예를 나타내어, 본 발명의 질화처리법을 더욱 상세하게 설명한다.
혼합원료 분말을 구성하는 거칠고 큰 알루미늄 분말 및 질화 촉진 분말을 구성하는 알루미늄 분말로서는 표 1에 나타내는 공업적으로 다량 발생하는 각종 알루미늄 절삭가공 쓰레기 및 애토마이즈 분말을 사용하였다. 소결방지용으로 사용한 질화 알루미늄 분말은 입경 5 내지 100μ의 것을 사용하였다.
원료 내 용 외관 밀도
A 어느 공장에서 발생하는 발생 알루미늄 새시(재질 : 6063)의 톱밥체의 눈 크기 : 5mm로 체에 친 것(체의 눈 크기 : 210㎛를 통과하지 않는 것을 확인) 0.34
B 상기 A를 다시 체의 눈 크기 : 714㎛(24메쉬)로 체에 친 것 0.56
C 어느 공장에서 발생하는 알루미늄재(재질 : 6061)의 톱밥체의 눈 크기 : 5mm로 체에 친 것(체의 눈 크기 : 210㎛를 통과하지 않는 것을 확인) 0.76
D 쇼트 클리닝용 컷 와이어, 지름 : 1.2mm(시판품, 재질 : 순알루미늄) 1.56
E 쇼트 클리닝용 컷 와이어, 지름 : 0.6mm(시판품, 재질 : 순알루미늄) 1.62
F 알루미늄 분말(재질 : Al-2.5Mg) 입경 : 10 내지 60μ 1.35
재질 : 6063은 Al-0.2 내지 0.6Si-0.45 내지 0.9Mg이고, 재질 : 6061은 Al-0.4 내지 0.8Si-0.8내지 1.2Mg이다.
No. 거칠고 큰알루미늄% 질화 촉진 분말 처리량g 외관밀도 질화조건 질화율% 파쇄성
1 A90 Al-2.5Mg 분말+AlN 분말5% 5% 30 0.44 ① 98.5 양호
2 A80 Al-2.5Mg 분말+AlN 분말10% 10% 30 0.71 ① 99.5 양호
3 C95 Al-1.0Mg 분말+AlN 분말5% 없음 30 0.79 ① 99.7 양호
4 A85 순알루미늄 분말+AlN 분말5% 10% 30 0.48 ② 99.1 양호
5 E+A70 Al-2.5Mg 분말+AlN 분말10% 20% 50 1.07 ① 98.0 양호
6 D+A75 Al-7.0Mg 분말+AlN 분말5% 20% 50 1.03 ① 98.2 양호
7 A90 Al-2.5Mg 분말+AlN 분말5% 5% 30 0.44 ③ 98.8 양호
No. 거칠고 큰알루미늄% 질화 촉진 분말 처리량g 외관밀도 질화조건 질화율% 파쇄성
11 D65 Al-7.0Mg 분말+AlN 분말15% 20% 50 1.47 ① 83.2 소결 강고
12 D65 Al-40Mg 분말+AlN 분말15% 20% 50 1.47 ② 89.0 소결 강고
13 E65 Al-7.0Mg 분말+AlN 분말15% 20% 50 1.51 ① 91.7 소결 강고
14 F100 배합하지 않음 30 1.35 ① 97.8 소결 강고
15 A100 배합하지 않음 30 0.34 ① 91.9 양호
표 1의 원료분말을 사용하여, 표 2 및 표 3에 나타낸 혼합원료 분말을 조제하였다. 표 2 및 표 3에는 질화되는 혼합원료 분말의 처리량 및 뒤에 설명하는 얻어진 질화생성물의 외관 밀도, 질화율 및 파쇄성도 합하여 나타내었다.
질화에는 내열강제의 머플의 전기로(엘리머로)를 사용하였다. 이 전기로는 통상 철기(鐵基)소결재의 소결에 사용되고 있는 것이다. 이 전기로는 완전하게는 밀폐되지 않는 구조의 것이며, 그 중앙에 중간셔터를 가진다. 도입가스는 중앙부의 위쪽으로부터 로 내로 들어가고, 머플 안쪽부에서 가로로 불어내고 삽입구로부터 배출되는 구조의 것이다. 또한, 로 용적은 16ℓ 정도이다. 이 전기로는 알루미늄의 질화처리의 실험으로서는 최적이라고는 말할 수 없으나, 이 정도의 로에서도 처리할 수 없으면 공업적으로는 성립되지 않는다고 생각되어, 이 전기로를 사용하였다.
실험방법은 그래파이트제의 트레이 위에 표 2 및 표3에 나타낸 피질화원료의 혼합원료 분말(약 20 내지 70g)을 얇고 균일하게 장입후, 로 내를 질소가스로 치환(가스도입량 : 30L/분, 소요시간 : 약 5시간)하였다. 그 후 1시간당 100℃의속도로 소정의 질화 온도로 가열하고, 그 온도에서 소정 시간 질화를 행하였다. 질화 온도 및 처리시간을 바꾼 질화 조건을 표 4에 나타낸다. 질화중의 순질소가스의 도입량은 1분간 30ℓ로 하였다. 질화후 로 중에서 냉각하여, 질화물을 얻었다.
질화 조건 제 1 질화 제 2 질화
처리조건 ① 540℃×5Hr 850℃×3Hr
처리조건 ② 540℃×1Hr+570℃×5Hr 850℃×3Hr
처리조건 ③ 540℃×1Hr+570℃×5Hr 700℃×1Hr+950℃×1Hr
표 2에서 명백한 바와 같이, No.1 내지 No.7에 나타낸 혼합원료 분말을 질화한 것은 모두 질화율 98.0% 이상으로 높은 질화율을 나타냈다. 또, 파쇄성도 손으로 주물러 푼 후 유발로 파쇄할 수 있는 정도이고, 용이하게 질화 분말로 할 수 있었다.
표 3의 No.11 내지 No.13의 혼합원료 분말(모두 거칠고 큰 알루미늄 분말로서 컷 와이어를 사용)은 외관 밀도가 1.47, 1.51로 높다. 이들 혼합원료 분말에서는, 질화촉진 분말을 배합하고 있음에도 불구하고 질화율이 83.2%, 89.0% 및 91.7%로 낮았다. 이것은 원재료의 심부까지 질화되어 있지 않기 때문이라고 판단된다. 또, 얻어진 질화물도 단단하게 소결되어 있어 분쇄하기가 곤란하였다.
No. 14는 질화 촉진 분말을 배합하지 않은 것으로, 종래예의 대표예로서 시험한 것이다. 질화율은 97.8%로 높으나, 얻어지는 질화물은 강고하게 소결되어 분쇄가 곤란하였다.
No. 15는 질화 촉진 분말을 배합하지 않고, 또 질화 원료를 거칠고 큰 알루미늄 분말로 한 것이다. 얻어지는 질화물은 소결되지 않아 분쇄가 양호했다. 그러나, 질화율이 91.9%보다 낮은 것밖에 얻어지지 않았다. 질화 촉진 분말을 배합하지 않았는데도 질화율이 91.9%에 달한 것은 거칠고 큰 알루미늄 분말이 Mg 분말을 약간(약 0.6%) 함유하기 때문에, Mg가 질화를 촉진하였기 때문이라고 생각된다.
No. 11 내지 No. 13에 나타낸 바와 같이 외관 밀도가 높으면 얻어지는 질화물은 강고하게 소결된다. 그러나 표 2의 No. 5 및 No. 6과 같이 부피가 큰 거칠고 큰 알루미늄 분말을 섞어 외관 밀도를 낮게 조절하면 얻어지는 질화물의 파쇄성이 양호하게 된다.
또한, 부피 밀도는 JIS Z 2504에 준하여 측정하였다. 또, 파쇄성이 양호한 것은 손으로 분쇄후, 알콜중에서 볼 밀에 의한 분쇄를 행하여, 입경 0.1 내지 70μm(D50 = 12.7μm), 비표면적 2.1cm2/g으로 하였으나, 분쇄성이 좋기 때문에 입도(粒度) 분포의 조정이 가능하였다.
상기와 같이 본 발명의 질화 알루미늄의 제조방법에서는, 공장에서 다량 발생하는 알루미늄쓰레기를 원료로 사용할 수 있기 때문에 값싸게 제조할 수 있다. 또, 본 발명의 질화 알루미늄의 제조방법에서는 질화율이 98% 이상으로 높고, 파쇄성도 좋아 분말체로서 이용하기 쉬운 형상으로 얻어진다.

Claims (14)

  1. 전체를 100중량%로 하였을 때, 50 내지 97중량%를 차지하는 JIS의 체의 눈 크기가 210μm(70메쉬) 이상인 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말로 이루어지는 거칠고 큰 알루미늄 분말과, 나머지 50 내지 3중량%를 차지하는 JIS의 체의 눈 크기가 210μm(70메쉬) 미만인 알루미늄 분말, 알루미늄 합금 분말 중의 적어도 1종으로 이루어지는 질화 촉진 분말로 이루어지는 혼합원료 분말을 500 내지 1000℃의 질소가스 분위기 하에서 직접 질화하는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기한 거칠고 큰 알루미늄 분말은 절삭가공 분말인 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 절삭가공 분말은, JIS의 체의 눈 크기가 5mm를 통과하는 분말인 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기한 거칠고 큰 알루미늄 분말은 직경 또는 한 변의 길이(짧은 변)가0.2mm 이상, 5mm 이하의 입자형상, 스트랩형상 또는 박형상인 것을 특징으로 하는 알루미늄의 질화처리법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기한 거칠고 큰 알루미늄 분말은, 마그네슘을 중량%로 0.5% 이상 함유하는 알루미늄 합금 분말인 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 질화 촉진 분말을 구성하는 상기 알루미늄 분말 및 상기 알루미늄 합금 분말은, 애토마이즈 분말인 것을 특징으로 하는 알루미늄의 질화처리법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 질화 촉진 분말을 구성하는 상기 알루미늄 합금 분말은, 마그네슘을 중량%로 0.5% 이상 함유하는 알루미늄 합금 분말인 것을 특징으로 하는 알루미늄의 질화처리법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합원료 분말은 질화 알루미늄 분말을 함유하는 것을 특징으로 하는 알루미늄의 질화처리법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 질화 알루미늄 분말의 배합량은 상기 혼합원료 분말 전체를 100중량%로 하였을 때 5 내지 20중량%인 것을 특징으로 하는 알루미늄의 질화처리법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 직접질화는, 상기한 거칠고 큰 알루미늄 분말 및 질화 촉진 분말을 구성하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 융점 이하의 제 1 질화 온도에서 소정 시간 질화하고, 그 후 상기한 거칠고 큰 알루미늄 분말 및 질화 촉진 분말을 구성하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 융점보다 높은 제 2 질화 온도에서 소정 시간 질화하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 제 1 질화 온도에서 상기 혼합원료 분말의 5 내지 60중량%를 질화하고, 계속해서 상기 제 2 질화 온도에서 상기 혼합원료 분말의 95중량% 이상을 질화하는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄의 제조방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    질화에 제공되는 상기 혼합분말의 퇴적상태는, 부피 밀도로 0.1 내지 1.2인 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄의 제조방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    질화에 제공되는 상기 혼합분말의 퇴적상태는, 부피 밀도로 0.2 내지 1.0인 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄의 제조방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    질화에 계속하여, 질화된 질화물을 건조공기중에서 분쇄하여, 얻어지는 분말의 산소량을 0.4% 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 알루미늄의 질화처리법.
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