JP3403500B2 - 窒化アルミニウム粉末及び窒化アルミニウム焼結体の製造法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末及び窒化アルミニウム焼結体の製造法Info
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- JP3403500B2 JP3403500B2 JP12650394A JP12650394A JP3403500B2 JP 3403500 B2 JP3403500 B2 JP 3403500B2 JP 12650394 A JP12650394 A JP 12650394A JP 12650394 A JP12650394 A JP 12650394A JP 3403500 B2 JP3403500 B2 JP 3403500B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化アルミニウム粉末
及び窒化アルミニウム焼結体の製造法に関する。
及び窒化アルミニウム焼結体の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ロボット・モーター等の産業機器
の高性能化に伴い、大電力・高効率インバーター等大電
力モジュールの変遷が進んでおり、半導体素子から発生
する熱も増加の一途をたどっている。この熱を効率よく
放散させるため、パワーモジュール用回路基板では従来
より様々な方法がとられてきた。特に最近、優れた熱伝
導性と電気絶縁性を有ししかも熱膨張係数がシリコンの
それに近い窒化アルミニウムが注目され、パワーモジュ
ール用回路基板のセラミックス基板として利用されてい
る。
の高性能化に伴い、大電力・高効率インバーター等大電
力モジュールの変遷が進んでおり、半導体素子から発生
する熱も増加の一途をたどっている。この熱を効率よく
放散させるため、パワーモジュール用回路基板では従来
より様々な方法がとられてきた。特に最近、優れた熱伝
導性と電気絶縁性を有ししかも熱膨張係数がシリコンの
それに近い窒化アルミニウムが注目され、パワーモジュ
ール用回路基板のセラミックス基板として利用されてい
る。
【０００３】このような窒化アルミニウム基板において
は、その表面に銅板を接合してから化学エッチング法に
より銅回路が形成され、そのままあるいはメッキ等の処
理を施してから半導体素子が実装される。銅回路を形成
させた反対面には放熱フィンを取り付けるための銅製放
熱板が接合される構造もある。
は、その表面に銅板を接合してから化学エッチング法に
より銅回路が形成され、そのままあるいはメッキ等の処
理を施してから半導体素子が実装される。銅回路を形成
させた反対面には放熱フィンを取り付けるための銅製放
熱板が接合される構造もある。
【０００４】従来、この種の窒化アルミニウム基板を製
造するための窒化アルミニウム粉末としては、アルミナ
還元法又は金属アルミニウム直接窒化法によって得られ
たものが一般的であるが、これらには一長一短がある。
アルミナ還元法窒化アルミニウム粉末は、金属アルミニ
ウム直接窒化法のものに比べて粒径が揃っているので焼
結しやすくまた高熱伝導性のものが得られやすいが、焼
成時の収縮が大きくしかもそれが炉内雰囲気によって変
わり易いので規格寸法の厳格なこの種の用途のために
は、製法と取扱において格段の注意が必要であった。ま
た、この窒化アルミニウム粉末は高価である。
造するための窒化アルミニウム粉末としては、アルミナ
還元法又は金属アルミニウム直接窒化法によって得られ
たものが一般的であるが、これらには一長一短がある。
アルミナ還元法窒化アルミニウム粉末は、金属アルミニ
ウム直接窒化法のものに比べて粒径が揃っているので焼
結しやすくまた高熱伝導性のものが得られやすいが、焼
成時の収縮が大きくしかもそれが炉内雰囲気によって変
わり易いので規格寸法の厳格なこの種の用途のために
は、製法と取扱において格段の注意が必要であった。ま
た、この窒化アルミニウム粉末は高価である。
【０００５】一方、金属アルミニウム直接窒化法によれ
は、製造が容易で安価な窒化アルミニウム粉末を得るこ
とができるが、焼成時の収縮はアルミナ還元法窒化アル
ミニウム粉末ほどではないにしてもそれがあり、また熱
伝導性も高くないという問題がある。
は、製造が容易で安価な窒化アルミニウム粉末を得るこ
とができるが、焼成時の収縮はアルミナ還元法窒化アル
ミニウム粉末ほどではないにしてもそれがあり、また熱
伝導性も高くないという問題がある。
【０００６】本発明は、上記問題を解消することを目的
とするものであり、熱伝導性と焼成時の収縮を更に改善
することのできる金属アルミニウム直接窒化法による窒
化アルミニウム粉末及びそれを用いた窒化アルミニウム
焼結体の製造法を提供するものである。
とするものであり、熱伝導性と焼成時の収縮を更に改善
することのできる金属アルミニウム直接窒化法による窒
化アルミニウム粉末及びそれを用いた窒化アルミニウム
焼結体の製造法を提供するものである。
【０００７】すなわち、本発明は、金属アルミニウムを
直接窒化して得られたものであって、粒度構成が累積１
０体積％粒径０．４５〜０．６０μｍ、累積５０体積％
粒径４〜５μｍ、累積９０体積％粒径１３〜１６μｍで
しかも粒径２．６３μｍ以下の粒子３５〜４５体積％で
あり、酸素量が０．６〜１．０重量％であることを特徴
とする窒化アルミニウム粉末、及びこの窒化アルミニウ
ム粉末とイットリウム又はイットリウム化合物を含む成
形体を非酸化性雰囲気下で焼成することを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体の製造法である。
直接窒化して得られたものであって、粒度構成が累積１
０体積％粒径０．４５〜０．６０μｍ、累積５０体積％
粒径４〜５μｍ、累積９０体積％粒径１３〜１６μｍで
しかも粒径２．６３μｍ以下の粒子３５〜４５体積％で
あり、酸素量が０．６〜１．０重量％であることを特徴
とする窒化アルミニウム粉末、及びこの窒化アルミニウ
ム粉末とイットリウム又はイットリウム化合物を含む成
形体を非酸化性雰囲気下で焼成することを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体の製造法である。
【０００８】以下、更に詳しく本発明を説明する。
【０００９】本発明者らは、熱伝導率が１２０Ｗ／ｍＫ
以上でしかも焼成時の収縮とそのバラツキの小さい窒化
アルミニウム焼結体を製造するための金属アルミニウム
直接窒化法による窒化アルミニウム粉末の粒度構成と酸
素量について種々検討したところ、金属アルミニウムを
直接窒化して製造された窒化アルミニウムインゴットを
粉砕して窒化アルミニウム粉末とする際、その粉砕時間
を長くして微粉を多くすると焼結性はよくなるが酸素量
が増大して熱伝導率が低下し、逆に粗粉を多くすると焼
結性が低下して熱伝導率も小さくなるのでその低下を焼
成温度の増大によって阻止しようとすると焼成時の収縮
が大きくなることを見いだした。
以上でしかも焼成時の収縮とそのバラツキの小さい窒化
アルミニウム焼結体を製造するための金属アルミニウム
直接窒化法による窒化アルミニウム粉末の粒度構成と酸
素量について種々検討したところ、金属アルミニウムを
直接窒化して製造された窒化アルミニウムインゴットを
粉砕して窒化アルミニウム粉末とする際、その粉砕時間
を長くして微粉を多くすると焼結性はよくなるが酸素量
が増大して熱伝導率が低下し、逆に粗粉を多くすると焼
結性が低下して熱伝導率も小さくなるのでその低下を焼
成温度の増大によって阻止しようとすると焼成時の収縮
が大きくなることを見いだした。
【００１０】そこで、熱伝導性と焼成時の収縮をバラン
スさせるべき窒化アルミニウム粉末の粒度構成と酸素量
について更に検討を進めた結果、上記のように限定した
ものである。
スさせるべき窒化アルミニウム粉末の粒度構成と酸素量
について更に検討を進めた結果、上記のように限定した
ものである。
【００１１】本発明の窒化アルミニウム粉末は、粒度構
成と酸素量の異なる２種又は３種以上の窒化アルミニウ
ム粉末を準備し、それらを適切量配合することによって
も得ることができるが、窒化アルミニウムインゴットの
粉砕を以下のようにすることによって製造することがで
きる。
成と酸素量の異なる２種又は３種以上の窒化アルミニウ
ム粉末を準備し、それらを適切量配合することによって
も得ることができるが、窒化アルミニウムインゴットの
粉砕を以下のようにすることによって製造することがで
きる。
【００１２】まず、窒化アルミニウムインゴットは、粒
径２５０μｍ以下の金属アルミニウム粉末又は金属アル
ミニウムと窒化アルミニウムとの混合粉末を窒素とアン
モニアを含む雰囲気中、窒素分圧０．７５以下、温度６
００〜１１００℃間における窒化反応を１．５ｋｃａｌ
／ｍｏｌ・Ｈｒ以下に制御しながら１４００℃程度まで
昇温し窒化させることによって製造することができる。
この詳細については、特開昭６２−５６３１０号公報に
記載されている。
径２５０μｍ以下の金属アルミニウム粉末又は金属アル
ミニウムと窒化アルミニウムとの混合粉末を窒素とアン
モニアを含む雰囲気中、窒素分圧０．７５以下、温度６
００〜１１００℃間における窒化反応を１．５ｋｃａｌ
／ｍｏｌ・Ｈｒ以下に制御しながら１４００℃程度まで
昇温し窒化させることによって製造することができる。
この詳細については、特開昭６２−５６３１０号公報に
記載されている。
【００１３】得られた窒化アルミニウムインゴットは、
ロールクラッシャー等で１ｍｍ以下程度に粗粉砕し、次
いでその粗粉砕物を振動ミルとボールミルとの組合せ粉
砕を行うことによって本発明の窒化アルミニウム粉末を
製造することができる。
ロールクラッシャー等で１ｍｍ以下程度に粗粉砕し、次
いでその粗粉砕物を振動ミルとボールミルとの組合せ粉
砕を行うことによって本発明の窒化アルミニウム粉末を
製造することができる。
【００１４】すなわち、本発明においては、粗粉砕物を
球状の粉砕媒体を用いた通常のボールミルによる粉砕で
は微粉が多く生成するので適当ではないので、まず線接
触により粉砕可能となるシリンダー状の粉砕媒体を用い
た振動ミルで５〜２０時間程度粉砕して最大粒径３０μ
ｍ以下とし、次いで適切量の微粉をつくるために純度９
８重量％程度の高純度アルミナボールを用いたボールミ
ルで５〜１２時間程度の粉砕を行う。
球状の粉砕媒体を用いた通常のボールミルによる粉砕で
は微粉が多く生成するので適当ではないので、まず線接
触により粉砕可能となるシリンダー状の粉砕媒体を用い
た振動ミルで５〜２０時間程度粉砕して最大粒径３０μ
ｍ以下とし、次いで適切量の微粉をつくるために純度９
８重量％程度の高純度アルミナボールを用いたボールミ
ルで５〜１２時間程度の粉砕を行う。
【００１５】本発明の窒化アルミニウム粉末の粒度構成
は、レーザー回折法によって測定されたものであり、そ
の市販測定機器のほとんどは累積体積１０％（ＤＰ１
０）、５０％（ＤＰ５０）及び９０％（ＤＰ９０）の値
と２．６３μｍ以下の粒子の割合を測定することができ
るので、本発明においても便宜の点からそれらにおける
値で特定した。
は、レーザー回折法によって測定されたものであり、そ
の市販測定機器のほとんどは累積体積１０％（ＤＰ１
０）、５０％（ＤＰ５０）及び９０％（ＤＰ９０）の値
と２．６３μｍ以下の粒子の割合を測定することができ
るので、本発明においても便宜の点からそれらにおける
値で特定した。
【００１６】窒化アルミニウム粉末の酸素量の調整は、
その粉砕雰囲気の酸素量を調節することによって行うこ
とがきる。窒化アルミニウムインゴットの酸素量は通常
０．５重量％以下である。
その粉砕雰囲気の酸素量を調節することによって行うこ
とがきる。窒化アルミニウムインゴットの酸素量は通常
０．５重量％以下である。
【００１７】次に、本発明の窒化アルミニウム焼結体の
製造法について説明する。本発明で使用される焼結助剤
は、イットリウム又はイットリウムの酸化物、フッ化
物、塩化物、硝酸塩、硫酸塩等であるが、特にイットリ
アが最適である。焼結助剤の使用量は窒化アルミニウム
粉末１００部（部は重量部。以下同じ）に対し１〜５部
が好ましい。
製造法について説明する。本発明で使用される焼結助剤
は、イットリウム又はイットリウムの酸化物、フッ化
物、塩化物、硝酸塩、硫酸塩等であるが、特にイットリ
アが最適である。焼結助剤の使用量は窒化アルミニウム
粉末１００部（部は重量部。以下同じ）に対し１〜５部
が好ましい。
【００１８】窒化アルミニウム粉末と焼結助剤を含む成
形物例えばシート成形を行うためのスラリーは、窒化ア
ルミニウム粉末と焼結助剤の合計１００部に対し、有機
結合剤３〜１２部、可塑剤１〜１０部、分散剤１〜３
部、溶剤１０〜４０部を配合しボールミルで混合するこ
とによって調製することができる。
形物例えばシート成形を行うためのスラリーは、窒化ア
ルミニウム粉末と焼結助剤の合計１００部に対し、有機
結合剤３〜１２部、可塑剤１〜１０部、分散剤１〜３
部、溶剤１０〜４０部を配合しボールミルで混合するこ
とによって調製することができる。
【００１９】有機結合剤としてはポリビニルブチラー
ル、ポリビニルアルコール、アクリルポリマー等、可塑
剤としてはジブチルフタレート、ジオクチルフタレート
等、分散剤としてはグリセリントリオレート等の脂肪酸
エステル等、また溶剤としてはトルエン、キシレン、イ
ソプロパノール等のアルコール系、ケトン系、芳香族
系、パラフィン系、塩素系等が使用できる。
ル、ポリビニルアルコール、アクリルポリマー等、可塑
剤としてはジブチルフタレート、ジオクチルフタレート
等、分散剤としてはグリセリントリオレート等の脂肪酸
エステル等、また溶剤としてはトルエン、キシレン、イ
ソプロパノール等のアルコール系、ケトン系、芳香族
系、パラフィン系、塩素系等が使用できる。
【００２０】シート成形方法としては、ドクターブレー
ド法が好適であるがこれに限られることはなくカレンダ
ーロール法や押出し成形法を採用することもできる。成
形にあたっては、前工程として真空脱泡を行い粘度調整
を行うことが好ましい。
ド法が好適であるがこれに限られることはなくカレンダ
ーロール法や押出し成形法を採用することもできる。成
形にあたっては、前工程として真空脱泡を行い粘度調整
を行うことが好ましい。
【００２１】上記のようにして成形されたシートはプレ
ス装置にて所定形状に打ち抜かれ、脱脂後焼成される。
脱脂条件は、通常は窒素及び／又は空気中で行われ、温
度は９００℃以下特に空気を含む雰囲気では６００℃以
下である。焼成は、窒素、アルゴン等の非酸化性雰囲気
下、温度１８００〜２０００℃程度で行われる。
ス装置にて所定形状に打ち抜かれ、脱脂後焼成される。
脱脂条件は、通常は窒素及び／又は空気中で行われ、温
度は９００℃以下特に空気を含む雰囲気では６００℃以
下である。焼成は、窒素、アルゴン等の非酸化性雰囲気
下、温度１８００〜２０００℃程度で行われる。
【００２２】本発明によって得られた窒化アルミニウム
焼結体の一用途としては、パワーモジュール用回路基板
がある。これは、厚み０．３〜０．８ｍｍ程度の窒化ア
ルミニウム基板の一方の面に銅回路を形成し、その反対
面には通常は銅製放熱板が形成されるが何も形成させな
い構造のものもある。
焼結体の一用途としては、パワーモジュール用回路基板
がある。これは、厚み０．３〜０．８ｍｍ程度の窒化ア
ルミニウム基板の一方の面に銅回路を形成し、その反対
面には通常は銅製放熱板が形成されるが何も形成させな
い構造のものもある。
【００２３】窒化アルミニウム基板に銅回路又は銅製放
熱板を形成させるための銅板の接合法としては活性金属
ろう付け法が好ましく、また銅板から銅回路又は銅製放
熱板を形成するには化学エッチング法が採用される。活
性金属ろう付け法におけるろう材の金属成分としては、
銀と銅を主成分とし、溶融時の窒化アルミニウム基板と
の濡れ性を確保するために活性金属を副成分とする。活
性金属の具体例をあげれば、チタン、ジルコニウム、ハ
フニウム、ニオブ、タンタル、バナジウム及びそれらの
化合物である。これらの割合としては、銀６９〜７５部
と銅２５〜３１部の合計量１００部あたり活性金属３〜
３５部である。
熱板を形成させるための銅板の接合法としては活性金属
ろう付け法が好ましく、また銅板から銅回路又は銅製放
熱板を形成するには化学エッチング法が採用される。活
性金属ろう付け法におけるろう材の金属成分としては、
銀と銅を主成分とし、溶融時の窒化アルミニウム基板と
の濡れ性を確保するために活性金属を副成分とする。活
性金属の具体例をあげれば、チタン、ジルコニウム、ハ
フニウム、ニオブ、タンタル、バナジウム及びそれらの
化合物である。これらの割合としては、銀６９〜７５部
と銅２５〜３１部の合計量１００部あたり活性金属３〜
３５部である。
【００２４】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明する。
説明する。
【００２５】実施例１
粒径２５０μｍ以下、純度９９．５重量％の金属アルミ
ニウム粉末を窒素分圧０．４とした窒素とアンモニアの
混合雰囲気下において、温度６００℃までの昇温速度を
５０℃／時、６００〜１１００℃の間を５℃／時、１１
００〜１３５０℃の間を４０℃／時として昇温しその温
度で３時間保持して窒化を行った。
ニウム粉末を窒素分圧０．４とした窒素とアンモニアの
混合雰囲気下において、温度６００℃までの昇温速度を
５０℃／時、６００〜１１００℃の間を５℃／時、１１
００〜１３５０℃の間を４０℃／時として昇温しその温
度で３時間保持して窒化を行った。
【００２６】得られた窒化アルミニウムインゴットをロ
ールクラッシャーで１ｍｍ以下に粗粉砕し、次いでその
粗粉砕物を純度９９％のアルミナ製シリンダー状粉砕媒
体を用いた振動ミルで６時間粉砕後、更に純度９９％の
アルミナ製ボールを用いたボールミルで５時間粉砕して
窒化アルミニウム粉末を製造し、粒度構成と酸素量を以
下に従って測定した。その結果を表１に示す。
ールクラッシャーで１ｍｍ以下に粗粉砕し、次いでその
粗粉砕物を純度９９％のアルミナ製シリンダー状粉砕媒
体を用いた振動ミルで６時間粉砕後、更に純度９９％の
アルミナ製ボールを用いたボールミルで５時間粉砕して
窒化アルミニウム粉末を製造し、粒度構成と酸素量を以
下に従って測定した。その結果を表１に示す。
【００２７】窒化アルミニウム粉末粉９５部、イットリ
ア５部、ポリビニルブチラール８部、ジブチルフタレー
ト４部、グリセリントリオレート１部、トルエン３５
部、イソプロパノール１５部をジルコニア製の容器とボ
ールを使用したボールミルで２４時間混合した。得られ
たスラリーを脱泡槽で粘度を１５０００ｃｐｓに調整し
てからドクターブレード装置により厚み０．７５ｍｍの
グリーンシートを成形した。
ア５部、ポリビニルブチラール８部、ジブチルフタレー
ト４部、グリセリントリオレート１部、トルエン３５
部、イソプロパノール１５部をジルコニア製の容器とボ
ールを使用したボールミルで２４時間混合した。得られ
たスラリーを脱泡槽で粘度を１５０００ｃｐｓに調整し
てからドクターブレード装置により厚み０．７５ｍｍの
グリーンシートを成形した。
【００２８】このグリーンシートを６０ｍｍ×３５ｍｍ
の大きさに打ち抜き、シート表面にＢＮ粉を塗布したも
のを５枚重ねて脱脂炉に入れ、温度５００℃の空気中で
５時間保持して脱脂を行った。次いで、常圧窒素雰囲気
中、温度１８５０℃で４５分間焼成を行った後、温度１
７００℃までの冷却速度を１．５℃／分として室温まで
冷却した。得られた窒化アルミニウム焼結体は、５１ｍ
ｍ×３４ｍｍ×厚み０．６４ｍｍの寸法であり、以下に
従って測定された密度、熱伝導率及び収縮率は表１のと
おりであった。
の大きさに打ち抜き、シート表面にＢＮ粉を塗布したも
のを５枚重ねて脱脂炉に入れ、温度５００℃の空気中で
５時間保持して脱脂を行った。次いで、常圧窒素雰囲気
中、温度１８５０℃で４５分間焼成を行った後、温度１
７００℃までの冷却速度を１．５℃／分として室温まで
冷却した。得られた窒化アルミニウム焼結体は、５１ｍ
ｍ×３４ｍｍ×厚み０．６４ｍｍの寸法であり、以下に
従って測定された密度、熱伝導率及び収縮率は表１のと
おりであった。
【００２９】（１）粒度（ｎ＝５の平均）：レーザー回
折法、Ｎ＆Ｌ製「マイクロトラックＳＰＡ−７９９７」
による。 （２）酸素量（ｎ＝５の平均）：ＬＥＣＯ社製「ＴＣ−
１３６型」Ｏ／Ｎ同時分析計による。 （３）密度（ｎ＝５の平均）：アルキメデス法による。 （４）熱伝導率（ｎ＝５の平均）：真空理工社製「ＴＣ
−３０００」による。 （５）収縮率（ロット数５ ｎ＝２０の平均）：ノギス
によりグリーンシートと窒化アルミニウム焼結体の外寸
を測定し、収縮率（％）＝（グリーンシートの外寸−窒
化アルミニウム焼結体の外寸）×１００／（グリーンシ
ートの外寸）により算出した。
折法、Ｎ＆Ｌ製「マイクロトラックＳＰＡ−７９９７」
による。 （２）酸素量（ｎ＝５の平均）：ＬＥＣＯ社製「ＴＣ−
１３６型」Ｏ／Ｎ同時分析計による。 （３）密度（ｎ＝５の平均）：アルキメデス法による。 （４）熱伝導率（ｎ＝５の平均）：真空理工社製「ＴＣ
−３０００」による。 （５）収縮率（ロット数５ ｎ＝２０の平均）：ノギス
によりグリーンシートと窒化アルミニウム焼結体の外寸
を測定し、収縮率（％）＝（グリーンシートの外寸−窒
化アルミニウム焼結体の外寸）×１００／（グリーンシ
ートの外寸）により算出した。
【００３０】実施例２
振動ミルによる粉砕時間を８時間、ボールミルの粉砕時
間を６時間としたこと以外は、実施例１と同様にして窒
化アルミニウム粉末を製造した。得られた窒化アルミニ
ウム粉末の粒度構成のグラフを図１に示す。
間を６時間としたこと以外は、実施例１と同様にして窒
化アルミニウム粉末を製造した。得られた窒化アルミニ
ウム粉末の粒度構成のグラフを図１に示す。
【００３１】実施例３
振動ミルによる粉砕時間を１５時間、ボールミルの粉砕
時間を１０時間としたこと以外は、実施例１と同様にし
て窒化アルミニウム粉末を製造した。
時間を１０時間としたこと以外は、実施例１と同様にし
て窒化アルミニウム粉末を製造した。
【００３２】比較例１
振動ミルによる粉砕時間を２時間、ボールミルの粉砕時
間を４時間としたこと以外は、実施例１と同様にして窒
化アルミニウム粉末を製造した。
間を４時間としたこと以外は、実施例１と同様にして窒
化アルミニウム粉末を製造した。
【００３３】比較例２
振動ミルによる粉砕時間を２５時間、ボールミルの粉砕
時間を１４時間としたこと以外は、実施例１と同様にし
て窒化アルミニウム粉末を製造した。
時間を１４時間としたこと以外は、実施例１と同様にし
て窒化アルミニウム粉末を製造した。
【００３４】比較例３
振動ミルによる粉砕時間を１４時間、ボールミルの粉砕
時間を１４時間としたこと以外は、実施例１と同様にし
て窒化アルミニウム粉末を製造した。
時間を１４時間としたこと以外は、実施例１と同様にし
て窒化アルミニウム粉末を製造した。
【００３５】比較例４
振動ミルによる粉砕時間を４時間、ボールミルの粉砕時
間を１８時間としたこと以外は、実施例１と同様にして
窒化アルミニウム粉末を製造した。
間を１８時間としたこと以外は、実施例１と同様にして
窒化アルミニウム粉末を製造した。
【００３６】比較例５
振動ミルによる粉砕時間を０時間、ボールミルの粉砕時
間を１５時間としたこと以外は、実施例１と同様にして
窒化アルミニウム粉末を製造した。この例は従来法の典
型例である。
間を１５時間としたこと以外は、実施例１と同様にして
窒化アルミニウム粉末を製造した。この例は従来法の典
型例である。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【発明の効果】本発明によれば、密度３．０ｇ／ｃｍ3
以上かつ熱伝導率１２０Ｗ／ｍＫ以上であり、しかも収
縮率が１５％以下でそのバラツキの小さな窒化アルミニ
ウム焼結体を製造することのできる窒化アルミニウム粉
末が提供される。
以上かつ熱伝導率１２０Ｗ／ｍＫ以上であり、しかも収
縮率が１５％以下でそのバラツキの小さな窒化アルミニ
ウム焼結体を製造することのできる窒化アルミニウム粉
末が提供される。
【図１】実施例２で製造された窒化アルミニウム粉末の
粒度構成を示すグラフである。
粒度構成を示すグラフである。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平１−103961（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−17109（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 21/00 - 21/50
C04B 35/581
C04B 35/626
Claims (2)
- 【請求項１】 金属アルミニウムを直接窒化して得られ
たものであって、粒度構成が累積１０体積％粒径０．４
５〜０．６０μｍ、累積５０体積％粒径４〜５μｍ、累
積９０体積％粒径１３〜１６μｍでしかも粒径２．６３
μｍ以下の粒子３５〜４５体積％であり、酸素量が０．
６〜１．０重量％であることを特徴とする窒化アルミニ
ウム粉末。 - 【請求項２】 請求項１記載の窒化アルミニウム粉末と
イットリウム又はイットリウム化合物を含む成形体を非
酸化性雰囲気下で焼成することを特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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