DE1197439B

DE1197439B - Verfahren zum Herstellen von heisspress-faehigem und an feuchter Luft bestaendigem Aluminiumnitrid

Info

Publication number: DE1197439B
Application number: DED43908A
Authority: DE
Inventors: Fritz Frehn; Heinrich Zboralski
Original assignee: Deutsche Edelstahlwerke AG
Current assignee: Deutsche Edelstahlwerke AG
Priority date: 1964-03-17
Filing date: 1964-03-17
Publication date: 1965-07-29

Description

Verfahren zum Herstellen von heißpreßfähigem und an feuchter Luft beständigem Aluminiumnitrid Heißpreßfähiges und an feuchter Luft beständiges Aluminiumnitrid hat in den letzten Jahren eine stets wachsende Verwendung in der Technik gefunden. Dies hat seinen Grund darin, daß heißgepreßte Körper aus Aluminiumnitrid eine bemerkenswerte Beständigkeit gegenüber Stoffen aller Art auch bei hohen und höchsten Temperaturen aufweisen. So ist es beispielsweise möglich, Formkörper aus diesem Werkstoff in Stahlschmelzen, Leichtmetall- und Buntmetallschmelzen einzutauchen, ohne das eine Reaktion zwischen den Stoffen eintritt. Auch als Unterlegscheiben oder Schiffchen für das Sintern von kobalt- und/oder nickelhaltigen Werkstücken hat sich heißgepreßtes Aluminiumnitrid bewährt.
Nach dem Stand der Technik wird Aluminiumnitrid entweder durch unmittelbare Vereinigung der Elemente unter normalem Druck und bei erhöhter Temperatur hergestellt oder aber durch Reduktion von Aluminiumoxyd bei gleichzeitiger Nitrierung. Hierzu wird ein Gemisch aus Al20s und Kohlenstoff im Stickstoff- oder Ammoniakstrom erhitzt.
Die so erzeugten Produkte weisen in der Regel einen Stickstoffgehalt von 16 bis 20 % auf. Sie reagieren leicht mit der in der Luft enthaltenen Feuchtigkeit unter Bildung von Aluminiumhydroxyd und Ammoniak.
Beim Erwärmen auf höhere Temperaturen, auch unter Druck, tritt Dissoziation und Sublimation ein, so daß es nicht möglich ist, auf die geschilderte Weise hergestelltes Aluminiumnitrid durch Heißpressen zu verarbeiten.
Um diesem Übel abzuhelfen, ist ein Verfahren bekanntgeworden, das auf üblichem Wege hergestellte Aluminiumnitrid künstlich zu altern. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsaluminiumnitrid pulverisiert und in einer Stickstoffatmosphäre von erniedrigtem Druck, etwa zwischen 10 und 50 mm Hg, oberhalb 1600° C erneut geglüht wird.
Durch die Aneinanderreihung der geschilderten bekannten Verfahrensweise ergibt sich insgesamt ein komplizierter und aufwendiger Herstellungsgang. Wird nämlich in der herkömmlichen Weise Aluminiumnitrid aus Aluminiummetall und Stickstoff erzeugt, so bildet sich bei der anfänglich sehr stürmisch verlaufenden Reaktion eine verhältnismäßig dichte Schicht von Aluminiumnitrid an der Oberfläche der Körner, und im Inneren derselben bleibt unverbrauchtes Aluminiummetall erhalten. Es ist daher bei diesem Verfahren erforderlich, das Reaktionsprodukt nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur zu mahlen und einer erneuten Reaktion zu unterwerfen. Hieran anschließend wird die obenerwähnte Alterungsbehandlung durchgeführt.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren, an feuchter Luft beständiges und heißpreßbares Aluminiumnitrid in einem Arbeitsgang zu erzeugen. Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß pulverförmiges metallisches Aluminium in strömendem Stickstoff von 0,1 bis 500, vorzugsweise 1 bis 100 mm Hg auf Temperaturen zwischen 600 und 850° C erwärmt, nach dem Abklingen der Reaktion das Reaktionsprodukt auf 1400 bis 1600° C, vorzugsweise auf 1500° C, aufgeheizt, 15 Minuten bis 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten und schließlich auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
Überraschenderweise hat sich ergeben, daß die an sich äußerst heftige Reaktion zwischen Aluminiummetall und Stickstoff durch Anwendung von Unterdruck so weit gebremst und dadurch gesteuert werden kann, daß sich die Nitridbildung langsam und gleichmäßig vollzieht. Die Reaktion beginnt an der Oberfläche der Aluminiumkörner und setzt sich gleichmäßig in das Innere des Kornes fort, so daß die gesamte eingesetzte Aluminiummenge gleichmäßig zu Nitrid umgesetzt wird.
Bei der praktischen Durchführung des neuen Verfahrens wird vorteilhafterweise so vorgegangen, daß zunächst das einzusetzende Aluminiumpulver bei Raumtemperatur in den Reaktionsofen gebracht und dieser auf 10-1 bis 10-2 mm Hg oder weniger evakuiert wird. Hierdurch wird die an der Oberfläche des Pulvers adsorbierte Feuchtigkeit und der vorhandene Luftsauerstoff entfernt. Hiernach läßt man Stickstoff bis zum gewünschten Druck ein, also etwa bis auf Werte zwischen 1 und 100 mm Hg, und erwärmt nun unter strömendem Stickstoff von erniedrigtem Druck bis auf Temperaturen zwischen 600 und 850° C. In diesem Temperaturbereich beginnt die Nitridbildung, wobei - wie gesagt - ein so weit poröses Produkt an der Oberfläche der Körner entsteht, daß diese bis zum Kern ganz durchreagieren können. Ist die Reaktion abgeklungen, wird weiter erwärmt, bis auf Temperaturen zwischen 1400 und 1600° C, vorzugsweise auf 1500° C, dort 15 Minuten bis 2 Stunden gehalten und schließlich auf Raumtemperatur abgekühlt.
Versuche haben gezeigt, daß sich das neue Verfahren besonders vorteilhaft durchführen läßt, wenn von einem Aluminiumpulver mit einer Korngröße von 1 bis 100 w, insbesondere von 5 bis 20 g,, ausgegangen wird. Es ergibt sich so ein beständiges, heißpreßbares Produkt mit einem Stickstoffgehalt von etwa 27 bis 30%. Der theoretisch erreichbare Höchstwert für den Stickstoffgehalt liegt bei 3411/o.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zum Herstellen von heißpreßfähigem, an feuchter Luft beständigem Aluminiumnitrid, dadurch gekennzeichnet, daß pulverförmiges metallisches Aluminium in strömendem Stickstoff von 0,1 bis 500, vorzugsweise 1 bis 100 mm Hg, auf Temperaturen zwischen 600 und 850° C erwärmt, nach dem Abklingen der Reaktion das Reaktionsprodukt auf 1400 bis 1600° C, vorzugsweise auf 1500° C, aufgeheizt, 15 Minuten bis 2 Stunden gehalten und schließlich auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminiumpulver mit einer Korngröße von 1 bis 100 #x, insbesondere von 5 bis 20 R,, verwendet wird.