CN106219983B - 一种低烧结温度微晶玻璃结合剂及其制备方法 - Google Patents

一种低烧结温度微晶玻璃结合剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低烧结温度微晶玻璃结合剂及其制备方法，该微晶玻璃结合剂由以下质量百分比的组分组成：SiO250％～70％，B2O33％～10％，Al2O310％～25％，Na2O 0.5％～5％，MgO 2％～8％，Li2O 1％～10％，ZrO21％～5％，TiO21％～5％，La2O31～3％，Sb2O31～3％；制备方法包括对制得的微晶玻璃粉体进行高能球磨。所得微晶玻璃结合剂粒度在80～300nm，结晶温度在780℃左右；采用该微晶玻璃结合剂制备金刚石砂轮时，烧结温度仅为780℃；极大地降低了金刚石在空气中所受到的氧化程度，能够很好地保证金刚石的结构和磨削性能不受破坏。

Description

一种低烧结温度微晶玻璃结合剂及其制备方法
技术领域
本发明属于微晶玻璃结合剂金刚石砂轮制造技术领域，具体涉及一种低烧结温度微晶玻璃结合剂，同时还涉及一种低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法。
背景技术
金刚石是世界上已知的最硬的物质，用金刚石制成磨削工具砂轮对于除铁外的硬质合金和超硬材料具有良好的磨削效果，相对于传统的碳化硅砂轮具有磨削效率高，磨削精度高，使用寿命长等优点。由于人工合成的金刚石颗粒较小，为了利用金刚石进行高效率、高精度加工，人们用结合剂将金刚石磨粒固结起来制成具有一定规格和形状的模具，安装在各种磨床上来实现高效高精度加工。常用于固结金刚石磨粒的结合剂由树脂结合剂。金属结合剂和陶瓷结合剂三种，陶瓷结合剂金刚石砂轮因其优异的性能得到迅猛发展，而微晶玻璃结合剂是陶瓷结合剂的新发展。
微晶玻璃是指在特定的基础玻璃组成中引入成核剂(常用的成核剂有TiO2、P2O5、ZrO2、CaO、CaF2、Cr2O3、硫化物、氟化物等)，在一定温度下热处理后变成具有微晶体和玻璃相均匀分布的多晶固体材料，同时兼有玻璃和陶瓷的双重优点。体系中微晶体的存在可起到颗粒增韧的作用，使微晶玻璃结合剂的机械强度在原始玻璃的基础上大大提高；更主要的是微晶玻璃的热膨胀系数通过调整微晶玻璃的微晶体种类和大小、微晶体的体积分数等因素使其与金刚石接近；同时微晶玻璃还有较好的化学稳定性和硬度，本身具有强度高，耐磨性好等优点，与金刚石结合可以充分发挥其优秀的磨削能力，因此采用微晶玻璃作为金刚石砂轮的结合剂是陶瓷结合剂的发展趋势。
但是，金刚石是由碳构成的，在空气中750℃左右开始氧化，生成CO2，而微晶玻璃的烧结温度较高，一般在接近800℃或者800℃以上，因此在金刚石砂轮烧结之前必须先解决微晶玻璃的烧结温度高这一缺点。
传统的方法是在微晶玻璃中添加一些碱金属、碱土金属或者稀土金属氧化物等一些助熔剂来降低微晶玻璃的熔融温度以降低其烧结温度。但是，这些方法在微晶玻璃成品中再引入非玻璃基材料，往往会对烧结后的微晶玻璃的结构造成一定的影响，最终降低其强度和耐火度，对金刚石砂轮的使用性能造成影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种低烧结温度微晶玻璃结合剂，在保证微晶玻璃结合剂优异性能的前提下，降低结合剂粉体的烧结温度。
本发明的第二个目的是提供一种低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种低烧结温度微晶玻璃结合剂，由以下质量百分比的组分组成：SiO2 50％～70％，B2O3 3％～10％，Al2O3 10％～25％，Na2O 0.5％～5％，MgO 2％～8％，Li2O 1％～10％，ZrO2 1％～5％，TiO2 1％～5％，La2O3 1～3％，Sb2O3 1～3％。
本发明的微晶玻璃结合剂，由SiO2、B2O3、Al2O3、Na2O、MgO、Li2O、ZrO2、TiO2、La2O3、Sb2O3组成，其结晶温度在780℃左右；采用该微晶玻璃结合剂制备金刚石砂轮时，烧结温度仅为780℃；极大地降低了金刚石在空气中所受到的氧化程度，能够很好地保证金刚石的结构和磨削性能不受破坏。
一种上述的低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法，包括下列步骤：
1)按配方量取原料混合后，于1200～1400℃条件下熔融，经水淬、干燥、研磨，得玻璃粉体；
2)将步骤1)所得玻璃粉体在830～850℃条件下烧结析晶，得微晶玻璃粉体；
3)对步骤2)所得微晶玻璃粉体进行高能球磨，即得微晶玻璃结合剂；所述高能球磨的转速不低于1200r/min，时间不低于75min。
步骤2)所得微晶玻璃粉体的粒径在150μm以下。所述微晶玻璃粉体是将烧结析晶所得微晶玻璃粉碎后过100目筛制成的。
所得微晶玻璃粉体为锂铝硅系微晶玻璃粉体。锂铝硅系是微晶玻璃中的一个重要体系，该体系的主要特性是低膨胀、耐高温、耐热冲击和透明性。Li2O-Al2O3-SiO2系统中在比较宽的范围内都可以形成低膨胀微晶玻璃，最重要的是能生成稳定的β-锂辉石固溶体的组成。
所述高能球磨为振动高能球磨、行星高能球磨或搅拌高能球磨。高能球磨具有细化晶粒、提高粉末活性、改善颗粒分布均匀性的作用，是一种节能、高效的材料制备技术；通过高能球磨，应力、应变、缺陷和大量纳米晶界、相界产生，使系统储能很高，粉末活性大大提高，有效降低微晶玻璃粉体的结晶温度。
步骤3)中，所述高能球磨的球料质量比为10:1。
所述高能球磨所用的磨球的直径为5～10mm。优选的，高能球磨所用的磨球的直径为8mm。
所述高能球磨所用的磨球为氧化锆磨球。氧化锆磨球，研磨效率高，圆整度高、表面光滑，对设备的磨损低，耐冲击，使用成本低。
优选的，所述高能球磨的转速为1200～2000r/min。
所述高能球磨的时间为75～120min。
本发明的低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法，是将原料粉体全部混合后先整体制成微晶玻璃，再经高能球磨制成微晶玻璃结合剂，克服了在微晶玻璃成品中再加入非玻璃基材料制备结合剂时降低结合剂强度和耐火度的问题；将微晶玻璃粉体经高能球磨的物理方法，通过降低结合剂粉体的粒度来降低其烧结温度；高能球磨可以有效地将粉体颗粒尺寸从几百微米降低到亚微米或纳米级别，当粉体粒度在纳米级别时，颗粒的表面能极高，颗粒间距小，烧结所需完成的物质传递的距离缩短，烧结过程变得更容易，在相对较低的温度下便可完成，因此降低了微晶玻璃的烧结温度。未经过高能球磨的微晶玻璃的结晶温度在830℃左右，而本发明的制备方法所得微晶玻璃结合剂的粒度在80～300nm，结晶温度在780℃左右，相比高能球磨之前降低了约50℃。
附图说明
图1为实施例1中微晶玻璃粉体在高能球磨前后的差示扫描量热分析(DSC)图，其中原始粉体指微晶玻璃粉体，高能球磨粉体指实施例1所得微晶玻璃结合剂；
图2为实施例1所得微晶玻璃结合剂的粒度分布图；
图3为实施例1所得微晶玻璃结合剂的扫描电镜图；
图4为实施例2所得微晶玻璃结合剂的粒度分布图；
图5为实施例2所得微晶玻璃结合剂的扫描电镜图；
图6为实施例3所得微晶玻璃结合剂的粒度分布图；
图7为实施例3所得微晶玻璃结合剂的扫描电镜图；
图8为实施例1高能球磨前后微晶玻璃烧结后的抗弯强度对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的低烧结温度微晶玻璃结合剂，由以下质量百分比的组分组成：SiO250％，B2O3 3％，Al2O3 25％，Na2O 2％，MgO 5％，Li2O 5％，ZrO2 5％，TiO2 1％，La2O3 3％，Sb2O3 1％。
本实施例的低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法，包括下列步骤：
1)按上述配方取原料混合后，于1200℃条件下熔融，经水淬、干燥、研磨，得玻璃粉体；
2)将步骤1)所得玻璃粉体在830℃条件下烧结析晶，将所得微晶玻璃粉碎后过100目筛，得粒径在150μm以下的微晶玻璃粉体；
3)将10g所得的微晶玻璃粉体置于高能球磨仪器的球磨罐中，加入100g直径为8mm的氧化锆磨球(球料质量比为10:1)，以1200r/min的转速，高能球磨75min，即得微晶玻璃结合剂。
对本实施例所得微晶玻璃结合剂进行检测，结果如图1-3所示。
图1为本实施例中微晶玻璃粉体在高能球磨前后的差示扫描量热分析(DSC)图；从图1可以看出，微晶玻璃粉体的结晶温度为830℃，而经过高能球磨之后，本实施例所得的微晶玻璃结合剂的结晶温度为780℃，结晶温度降低了50℃。结果表明，本发明的制备方法所得微晶玻璃结合剂具有较低的烧结温度。
图2、图3分别为本实施例所得微晶玻璃结合剂的粒度分布图和扫描电镜图；从图2、3可以看出，所得微晶玻璃结合剂的粒径分布为80～300nm，颗粒粒度小，表面能极高，其烧结过程可以在较低的温度下进行。
实施例2
本实施例的低烧结温度微晶玻璃结合剂，由以下质量百分比的组分组成：SiO255％，B2O3 10％，Al2O3 10％，Na2O 5％，MgO 7％，Li2O 8％，ZrO2 1％，TiO2 2％，La2O3 1％，Sb2O3 1％。
本实施例的低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法，包括下列步骤：
1)按上述配方取原料混合后，于1300℃条件下熔融，经水淬、干燥、研磨，得玻璃粉体；
2)将步骤1)所得玻璃粉体在840℃条件下烧结析晶，将所得微晶玻璃粉碎后过100目筛，得粒径在150μm以下的微晶玻璃粉体；将10g所得的微晶玻璃粉体置于高能球磨仪器的球磨罐中，加入100g直径为8mm的氧化锆磨球(球料质量比为10:1)，以1500r/min的转速，高能球磨105min，即得微晶玻璃结合剂。
对本实施例所得微晶玻璃结合剂进行检测，结果如图4、5所示。
图4、图5分别为本实施例所得微晶玻璃结合剂的粒度分布图和扫描电镜图；从图4、5可以看出，所得微晶玻璃结合剂的粒径分布为100～280nm，颗粒粒度小，表面能极高，其烧结过程可以在较低的温度下进行。
实施例3
本实施例的低烧结温度微晶玻璃结合剂，由以下质量百分比的组分组成：SiO270％，B2O3 3％，Al2O3 15％，Na2O 0.5％，MgO 2％，Li2O 1％，ZrO2 2.5％，TiO2 1％，La2O32％，Sb2O3 3％。
本实施例的低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法，包括下列步骤：
1)按上述配方取原料混合后，于1500℃条件下熔融，经水淬、干燥、研磨，得玻璃粉体；
2)将步骤1)所得玻璃粉体在850℃条件下烧结析晶，将所得微晶玻璃粉碎后过100目筛，得粒径在150μm以下的微晶玻璃粉体；将10g所得的微晶玻璃粉体置于高能球磨仪器的球磨罐中，加入100g直径为8mm的氧化锆磨球(球料质量比为10:1)，以2000r/min的转速，高能球磨120min，即得微晶玻璃结合剂。
对本实施例所得微晶玻璃结合剂进行检测，结果如图6、7所示。
图6、图7分别为本实施例所得微晶玻璃结合剂的粒度分布图和扫描电镜图；从图6、7可以看出，所得微晶玻璃结合剂的粒径分布为90～300nm，颗粒粒度小，表面能极高，其烧结过程可以在较低的温度下进行。
实验例
本实验例对实施例1所得的微晶玻璃粉体(高能球磨前)及实施例1所得微晶玻璃结合剂(高能球磨后)烧结后的抗弯强度进行检测，结果如图8所示。
从图8可以看出，实施例1所得微晶玻璃结合剂在低烧结温度条件下，烧结后具有较高的抗弯强度。检测结果表明，本发明的低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法，所得微晶玻璃结合剂具有较低的烧结温度，且烧结后具有较高的抗弯强度，用于金刚石砂轮能够很好地保证金刚石的结构和磨削性能不受破坏。

Claims (8)

1.一种低烧结温度微晶玻璃结合剂，其特征在于：由以下质量百分比的组分组成：SiO250%～70%，B2O3 3%～10%，Al2O3 10%～25%，Na2O 0.5%～5%，MgO 2%～8%，Li2O 1%～10%，ZrO21%～5%，TiO2 1%～5%，La2O3 1～3%，Sb2O3 1～3%。
2.一种如权利要求1所述的低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1）按配方量取原料混合后，于1200～1400℃条件下熔融，经水淬、干燥、研磨，得玻璃粉体；
2）将步骤1）所得玻璃粉体在830～850℃条件下烧结析晶，得微晶玻璃粉体；
3）对步骤2）所得微晶玻璃粉体进行高能球磨，即得微晶玻璃结合剂；所述高能球磨的转速不低于1200r/min，时间不低于75min。
3.根据权利要求2所述的低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法，其特征在于：步骤2）所得微晶玻璃粉体的粒径在150μm以下。
4.根据权利要求2所述的低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述高能球磨的球料质量比为10:1。
5.根据权利要求4所述的低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法，其特征在于：所述高能球磨所用的磨球的直径为5～10mm。
6.根据权利要求5所述的低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法，其特征在于：所述高能球磨所用的磨球为氧化锆磨球。
7.根据权利要求4或6所述的低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法，其特征在于：所述高能球磨的转速为1200～2000r/min。
8.根据权利要求4或6所述的低烧结温度微晶玻璃结合剂的制备方法，其特征在于：所述高能球磨的时间为75～120min。
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