TWI688546B - 電融氧化鋁粒、電融氧化鋁粒之製造方法、研磨石及研磨布紙 - Google Patents
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Abstract
本發明的課題為提供一種可抑制製造時之結粒，且可實現高磨削性能之電融氧化鋁粒。
本發明的解決手段為本發明之電融氧化鋁粒係含有鎢及鉬當中之至少任一種。
Description
本發明係關於電融氧化鋁粒及其電融氧化鋁粒之製造方法、以及使用其電融氧化鋁粒之研磨石及研磨布紙。
JIS R 6111-2005所規定之氧化鋁質磨削材料被稱為人造磨削材料，作為磨削研磨石或研磨布紙等之構成要素使用。如JIS R6111-2005所規定般，氧化鋁質磨削材料中，有白色氧化鋁磨削材料(WA)、淡紅色氧化鋁磨削材料(PA)及解碎形氧化鋁磨削材料(HA)等。此等係將由以拜耳法純化之氧化鋁所構成之氧化鋁質原料以電氣爐進行熔融(亦即電融)，粉碎經凝固之塊而成為整粒者，或進行解碎而成為整粒者。此等之韌性為HA＞PA＞WA的關係。
此等以往之氧化鋁磨削材料，在難被削材之磨削加工的用途，有其磨削性能並不足夠的情況。因此，嘗試改善氧化鋁磨削材料之磨削性能(專利文獻1、2等)。
專利文獻1中，記載有將氧化鋁含量為99.0%以上之高純度的熔融氧化鋁研磨粒以1600～1850℃加熱處理30分鐘～2小時，來改善氧化鋁磨削材料之磨削性能的方法。熔融氧化鋁之錠的粉碎時，於研磨粒產生缺陷或產生微細的傷痕及裂縫，雖降低研磨粒之壓壞強度，但於專利文獻1之技術，將研磨粒以指定條件進行加熱處理，促使原子之擴散或再配列，或是藉由使研磨粒所包含之Na2
O揮散，來改善研磨粒之壓壞強度。惟，即使藉由使用藉由此技術之研磨粒的研磨石，尚得不到應充分滿足之磨削性能，故正尋求更高之磨削性能。
同文獻中，記載有為TiO2
、SiO2
等之雜質的含量多之熔融氧化鋁研磨粒時，除了有藉由於1000～1300℃左右的溫度燒成，消滅研磨粒的龜裂，增加研磨粒的壓壞強度之外，亦有將雜質的含量多之熔融氧化鋁研磨粒以1400℃以上進行高溫處理時，強度反而降低，或是有將雜質的含量多之研磨粒進行高溫處理時，產生研磨粒彼此的燒結(以下為結粒)，使得解碎操作成為必要的麻煩。
專利文獻2中，記載有以藉由對含有氧化鈦之電融氧化鋁粒實施加熱處理所生成之鈦酸鋁被覆該電融氧化鋁粒的表面，提昇該電融氧化鋁粒的強度及韌性。同文獻中，揭示有以此手法製造之電融氧化鋁粒C係數縮小(亦即提昇韌性)，及提昇微維氏(Micro Vickers)硬度。又，同文獻中，揭示有藉由將此電融氧化鋁粒作為磨削研磨石使用，得到與以往之白色電融氧化鋁磨削材料或單晶電融氧化鋁磨削材料相比較優異之磨削性能。由此瞭解到提高電融氧化鋁粒的韌性及微維氏硬度，有效果地提昇磨削性能。惟，如同文獻之實施例所記載，加熱處理含有氧化鈦之電融氧化鋁粒時，粒彼此固著(亦即產生結粒)。因此，有解碎操作成必須而耗費時間的問題，或又有藉由此解碎操作，降低目標粒度之電融氧化鋁粒的收率的問題。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開昭50-80305號公報
[專利文獻2] 日本特開平7-215717號公報
[發明欲解決之課題]
如上述，於以往技術，得不到可抑制製造時之結粒，且可實現高磨削性能之電融氧化鋁粒。本發明係以提供一種可抑制製造時之結粒，且可實現高磨削性能之電融氧化鋁粒及其電融氧化鋁粒之製造方法，以及使用該電融氧化鋁粒之研磨石及研磨布紙作為目的。
[用以解決課題之手段]
本發明者們努力研究的結果，發現藉由於電融氧化鋁粒含有鎢及鉬當中之至少任一種，可抑制製造時之結粒，且可實現高磨削性能，而完成本發明。亦即，本發明係如以下。
[1]一種電融氧化鋁粒，其係含有鎢及鉬當中之至少任一種。
[2]如上述[1]所記載之電融氧化鋁粒，其中，以WO3
換算之前述鎢的含量與以MoO3
換算之前述鉬的含量的合計為0.05～3.00質量%。
[3]如上述[1]或[2]所記載之電融氧化鋁粒，其係含有鋯。
[4]如上述[3]所記載之電融氧化鋁粒，其中，以ZrO2
換算之前述鋯的含量於電融氧化鋁粒中為0.01～2.00質量%。
[5]如上述[3]或[4]所記載之電融氧化鋁粒，其中，以ZrO2
換算之前述鋯的含量，相對於以WO3
換算之前述鎢的含量及以MoO3
換算之前述鉬的含量的合計含量100mol，為40mol～67mol。
[6]如上述[1]～[5]中任一項所記載之電融氧化鋁粒，其係將前述電融氧化鋁粒之C段容積比重定為x及前述電融氧化鋁粒之C係數定為y時，滿足以下之式(1)，
y＜-1.506x+3.605 (1)。
[7]一種電融氧化鋁粒之製造方法，其係包含以下(A)～(E)之步驟，混合氧化鋁原料、與包含鎢化合物及鉬化合物當中之至少任一種之原料，來製作混合物原料之步驟(A)、藉由電氣熔融法由前述混合物原料製作錠之步驟(B)、粉碎前述錠製作粉碎粉之步驟(C)、將前述粉碎粉整粒成指定粒度，製作整粒粒子之步驟(D)及將前述整粒粒子以1000℃以上之加熱溫度進行加熱處理，而得到電融氧化鋁粒之步驟(E)。
[8]如上述[7]所記載之電融氧化鋁粒之製造方法，其中，在製作前述混合物原料的步驟(A)之前述鎢化合物及鉬化合物的摻合量，係於前述錠中，以WO3
及以MoO3
換算之前述鎢化合物及鉬化合物的含量成為0.05～3.00質量%的方式換算之摻合量。
[9]如上述[7]或[8]所記載之電融氧化鋁粒之製造方法，其中，製作前述混合物原料之步驟(A)，係混合氧化鋁原料、與鋯化合物、與鎢化合物及鉬化合物當中之至少任一種，來製作混合物原料之步驟。
[10]如上述[9]所記載之電融氧化鋁粒之製造方法，其中，在製作前述混合物原料的步驟(A)之前述鋯化合物的摻合量，係於前述錠中，以ZrO2
換算之前述鋯的含量成為0.01～2.00質量%的方式換算之摻合量。
[11]如上述[9]或[10]所記載之電融氧化鋁粒之製造方法，其中，在製作前述混合物原料的步驟(A)之前述鋯化合物的摻合量，係於前述錠中，以ZrO2
換算之前述鋯的含量，相對於以WO3
換算之前述鎢的含量及以MoO3
換算之鉬的含量的合計含量100mol，成為40mol～67mol的方式換算之摻合量。
[12]如上述[7]～[11]中任一項所記載之電融氧化鋁粒之製造方法，其中，得到前述電融氧化鋁粒之步驟(E)的加熱溫度為1200℃以上1700℃以下。
[13] 一種研磨石，其係包含如上述[1]～[6]中任一項所記載之電融氧化鋁粒。
[14]一種研磨布紙，其係包含如上述[1]～[6]中任一項所記載之電融氧化鋁粒。
[發明效果]
根據本發明，可提供一種於製造時不會產生結粒，且磨削性能優異之電融氧化鋁粒及其電融氧化鋁粒之製造方法，以及使用該電融氧化鋁粒之研磨石及研磨布紙。
以下，雖詳細說明本發明，但本發明並非被限定於下述之實施形態者。尚，在以下之說明，顯示數值範圍之「A～B」的記載，係表示包含端點之A及B的數值範圍。亦即，係意指「A以上B以下」(A＜B的情況)或「A以下B以上」(A＞B的情況)。
[電融氧化鋁粒]
在本說明書，所謂電融氧化鋁粒，係粉碎將以拜耳法純化之氧化鋁等之原料以電弧爐等之電氣爐熔融使其凝固所得之錠進行整粒所得之氧化鋁粒，或解碎前述錠進行整粒所得之氧化鋁粒。
本發明之電融氧化鋁粒含有鎢及鉬當中之至少任一種。藉此，可得到於製造時不會產生結粒，且磨削性能優異之電融氧化鋁粒。
本發明之電融氧化鋁粒較佳為進一步含有鋯。
(鎢及鉬的含量)
以WO3
換算之前述鎢的含量與以MoO3
換算之前述鉬的含量的合計，較佳為0.05～3.00質量%，更佳為0.10～2.50質量%，再更佳為0.20～2.00質量%。於此所謂含量，係意指用後述之實施例所記載之分析方法所測定者。
藉由將以WO3
換算之前述鎢的含量與以MoO3
換算之前述鉬的含量的合計定為0.05質量%以上，可達成高韌性化。
藉由將以WO3
換算之前述鎢的含量與以MoO3
換算之前述鉬的含量的合計定為3.00質量%以下，可保持氧化鋁原本之高硬度。
藉由將以WO3
換算之前述鎢的含量與以MoO3
換算之前述鉬的含量的合計定為0.05～3.00質量%的範圍，可兼具高硬度與高韌性。而且，藉由高硬度與高韌性的兼具，可實現優異之磨削性能。
(對於結粒防止之鎢及鉬的效果)
於電融氧化鋁粒含有鎢及鉬當中之至少任一種時，推測於製造時可避免結粒的發生，係藉由以下之原理。如專利文獻2所記載之電融氧化鋁粒，由於在熱處理時，表面析出與氧化鋁的反應性比較高之鈦化合物，作為結果產生結粒。另外，於本發明，由於含有與氧化鋁的反應性比較低之鎢及鉬當中之至少任一種，預料於熱處理後不會產生結粒，並且兼具高硬度與高韌性的結果，磨削性能優異。
(鋯的含量)
電融氧化鋁粒中之鋯的含量以ZrO2
換算，較佳為0.01～2.00質量%，更佳為0.02～1.75質量%，再更佳為0.03～1.50質量%。於此所謂含量，係意指用後述之實施例所記載之分析方法測定者。
藉由將鋯的含量以ZrO2
換算定為0.01質量%以上，可達成因共添加導致之高韌性化。
藉由將鋯的含量以ZrO2
換算定為2.00質量%以下，可保持氧化鋁原本之高硬度。
以ZrO2
換算之前述鋯的含量，相對於以WO3
換算之述鎢的含量及以MoO3
換算之前述鉬的含量的合計含量100mol，較佳為40～67mol，更佳為42～63mol，再更佳為43～59mol。
藉由將鋯的含量相對於以WO3
換算之前述鎢的含量及以MoO3
換算之前述鉬的含量的合計含量100mol，定為40mol以上，可確認因共添加導致之充分的高韌性化。
藉由將鋯的含量相對於以WO3
換算之前述鎢的含量及以MoO3
換算之前述鉬的含量的合計含量100mol，定為67mol以下，於製造時不會產生結粒，且可進一步保持氧化鋁原本之高維氏硬度。
(對於磨削性能的改善之鎢及鉬的效果)
於電融氧化鋁粒含有鎢及鉬當中之至少任一種時，推測改善電融氧化鋁粒之磨削性能係藉由以下之原理。存在於電融氧化鋁粒之粒內、粒界、表面之鎢及鉬當中的一部分，預料係以持有負的熱膨脹係數之ZrW2
O8
及ZrMo2
O8
的狀態存在。藉此，認為是於熱處理後之電融氧化鋁粒壓縮應力進行作用，而高韌性化。又，由於鎢及鉬於氧化鋁中幾乎未固溶，硬度亦未降低。
(C係數及C段容積比重)
本發明之電融氧化鋁粒定為x=電融氧化鋁粒之C段容積比重及y=電融氧化鋁粒之C係數時，較佳為滿足以下之式(1)，更佳為滿足以下之式(2)，再更佳為滿足以下之式(3)，特佳為滿足以下之式(4)，最佳為滿足以下之式(5)。藉此，可提高本發明之電融氧化鋁粒的磨削性能。
C係數係與JIS R6128-1987(人造磨削材料之韌性的試驗方法(球磨機法))所定義之C係數相同。C係數之測定方法於後述之實施例的項目進行詳細說明。
C段容積比重係於C係數測定時使用JIS R6001-1987所規定之標準篩，將停留再篩分之第3階段之篩之試料的容積比重，定義成作為藉由JIS R6126-1970所規定之方法所測定之值。針對C段容積比重之測定方法，於後述之實施例的項目進行詳細說明。
一般而言，粒度越細C段容積比重之值越小，粒度越粗C段容積比重之值越大。惟，如電融氧化鋁粒般進行整粒排列成同程度之粒度的試料的情況，因粒之形狀導致C段容積比重之值改變。而且，由於尖銳之粒或扁平之粒越多，降低因自由落下導致之填充率，故C段容積比重之值變小，由於接近球形之粒越多，提高因自由落下導致之填充率，故C段容積比重之值增大。
C係數與C段容積比重之值之間有負的相關(參照圖2)。如前述，C段容積比重小之試料中尖銳之粒或扁平之粒多。因此，使用此等測定C係數時，藉由球磨機之粉碎容易進行，藉此C係數之值增大(低韌性)。另一方面，C段容積比重大之試料中，接近球的形狀之粒多。因此，使用此等測定C係數時，藉由球磨機之粉碎難以進行，C係數之值縮小(高韌性)。
如上述，本發明之電融氧化鋁粒較佳為滿足上述之式(1)。考量x＞0及y＞0時，滿足上述之式(1)的x(C段容積比重)-y(C係數)平面的區域，係x(C段容積比重)之值亦小，y(C係數)之值亦小之值的區域。此點係本發明之電融氧化鋁粒為尖銳之粒或扁平之粒，顯示本發明之電融氧化鋁粒的韌性高。瞭解到較接近球的形狀之粒更尖銳之粒或更扁平之粒者，由於磨削性能高及韌性高之粒者磨削性能高，滿足上述之式(1)的本發明之電融氧化鋁粒的磨削性能更高。
(鋁、氧、鈦及鎂以外之元素)
本發明之電融氧化鋁粒可包含鋁、氧、鋯、鎢及鉬以外之元素。在本發明之電融氧化鋁粒的鋁、氧、鋯、鎢及鉬以外之元素的含量的合計，較佳為換算成氧化物為1.5原子莫耳%以下。鋁、氧、鋯、鎢及鉬以外之元素的含量的合計換算成氧化物為1.5原子莫耳%以下時，本發明之電融氧化鋁粒具有充分之磨削性能。鋁、氧、鋯、鎢及鉬以外之元素的含量的合計，更佳為換算成氧化物為1.0原子莫耳%以下，再更佳為換算成氧化物為0.5原子莫耳%以下，最佳為換算成氧化物為0原子莫耳%。鋁、氧、鋯、鎢及鉬以外之元素中，例如有鈉、矽、鈣、鐵、鉻等。
[電融氧化鋁粒之製造方法]
本發明之電融氧化鋁粒之製造方法係包含：混合氧化鋁原料、與包含鎢化合物及鉬化合物當中之至少任一種的原料，來製作混合物原料之步驟(A)、藉由電氣熔融法由前述混合物原料製作錠之步驟(B)、粉碎錠製作粉碎粉之步驟(C)、將粉碎粉整粒成指定粒度，製作整粒粒子之步驟(D)及將整粒粒子以1000℃以上之加熱溫度進行加熱處理，而得到電融氧化鋁粒之步驟(E)。藉此，於製造時可避免結粒之發生，可製造磨削性能優異之本發明之電融氧化鋁粒。
(步驟(A))
於步驟(A)，係混合氧化鋁原料、與包含鎢化合物及鉬化合物當中之至少任一種的原料，來製作混合物原料。例如，將秤量成指定之摻合比率的氧化鋁原料、與包含鎢化合物及鉬化合物當中之至少任一種的原料，使用混合機或球磨機等，進行機械性混合，或使用勺等以人之手混合。
於步驟(A)，較佳為混合氧化鋁原料、與包含鋯化合物、與鎢化合物及鉬化合物當中之至少任一種，來製作混合物原料。
＜氧化鋁原料＞
作為本發明之電融氧化鋁粒之製造方法所使用之氧化鋁原料，例如可列舉以拜耳法純化之氧化鋁。
＜鎢化合物及鉬化合物＞
作為本發明之電融氧化鋁粒之製造方法所使用之鎢化合物，例如可列舉氧化鎢、鎢、硫化鎢、鎢酸銨、鎢酸等。其中，特佳為使用氧化鎢之三氧化鎢。
作為本發明之電融氧化鋁粒之製造方法所使用之鉬化合物，例如可列舉氧化鉬、鉬、硫化鉬、鉬酸銨、二鉬酸銨、七鉬酸六銨、鉬酸等。其中，特佳為使用氧化鉬之三氧化鉬。
在步驟(A)之鎢化合物及鉬化合物的摻合量，較佳為於前述錠中，以WO3
及以MoO3
換算之鎢及鉬的含量成為0.05～3.00質量%的方式換算之摻合量，更佳為成為0.10～2.50質量%的方式換算之摻合量，再更佳為成為0.20～2.00質量%的方式換算之摻合量。
＜鋯化合物＞
作為本發明之電融氧化鋁粒之製造方法所使用之鋯化合物，例如可列舉氧化鋯、鋯、碳酸鋯、硫酸鋯、硫化鋯等。其中，特佳為使用氧化鋯。
在步驟(A)之鋯化合物的摻合量，較佳為於前述錠中，以ZrO2
換算之鋯的含量成為0.01～2.00質量%的方式換算之摻合量，更佳為成為0.02～2.00質量%的方式換算之摻合量，再更佳為成為0.03～1.75質量%的方式換算之摻合量。
在步驟(A)之鋯化合物的摻合量，較佳為於前述錠中，以ZrO2
換算之前述鋯的含量，相對於以WO3
換算之前述鎢的含量及以MoO3
換算之鉬的含量的合計含量100mol，成為40～67mol的方式換算之摻合量，更佳為成為42～63mol的方式換算之摻合量，再更佳為成為43～59mol的方式換算之摻合量，特佳為成為45～56mol的方式換算之摻合量。
(步驟(B))
於步驟(B)，係藉由電氣熔融法由混合物原料製作錠。所謂電氣熔融法，係使用電氣電弧爐等之電氣熔融爐，將混合原料例如以約2000～約2500℃的加熱溫度熔融之方法。熔融結束時，例如傾斜電氣熔融爐，由設置在爐壁之注出口，流出熔融物，注入在預先準備之鑄型等，製作錠。錠為氧化鋁之多晶體。
(步驟(C))
於步驟(C)，粉碎錠製作粉碎粉。錠例如使用輥碎機及落錘等進行初步分隔，肉眼選別之後，使用葉輪斷路器、顎式破碎機、輥式破碎機、邊緣轉輪及錐形球磨機等之粉碎機進行粉碎。粉碎粉之粒徑較佳為因應各製品所要求之粒度，定為50μm～8mm的範圍。
(步驟(D))
於步驟(D)，將粉碎粉整粒成指定粒度，製作整粒粒子。例如，所製造之電融氧化鋁粒相當於JIS R 6001-1998所規定之粗粒時，經過篩分步驟，將粉碎粉整粒成指定粒度。又，所製造之電融氧化鋁粒相當於JIS R 6001-1998所規定之微粉時，將粉碎粉使用球磨機及空氣研磨機等進行微粉碎後，經過純化步驟，將粉碎粉整粒成指定粒度。
(步驟(E))
於步驟(E)，將整粒粒子以1000～1900℃的加熱溫度進行加熱處理，而得到電融氧化鋁粒。藉此，可提高電融氧化鋁粒的強度及韌性。
例如，將整粒粒子放入箱鞘等之容器，以馬弗爐等之電氣爐或隧道式連續燒成爐進行加熱處理，或將整粒粒子以迴轉窯等之燒成裝置直接進行加熱處理。
在步驟(E)之加熱溫度為1000～1900℃，較佳為1000～1800℃，更佳為1200～1600℃，再更佳為1300～1500℃。
加熱溫度為1000℃以上時，提高電融氧化鋁的強度。加熱溫度為1900℃以下時，整粒粒子彼此不會燒結可實施加熱處理。加熱處理時之加熱的保持時間較佳為60分鐘以上。加熱處理時之環境較佳為大氣環境。
(其他步驟)
於步驟(C)與步驟(D)之間，去除於步驟(C)所產生之微粉及磁性物等之雜質，如有必要可追加進行酸洗及/或水洗之步驟。藉此，於步驟(E)之加熱處理，可於整粒粒子內抑制雜質擴散。
於步驟(E)之後，可進一步整粒所得之電融氧化鋁粒。整粒之方法例如可為與步驟(D)相同之方法。藉此，可得到進一步調整粒度之電融氧化鋁粒。
[研磨石]
本發明之研磨石係包含本發明之電融氧化鋁粒。藉此，可得到磨削性能優異之研磨石。具體而言，本發明之研磨石係將本發明之電融氧化鋁粒以結合劑固定者，主要由電融氧化鋁粒、結合劑及氣孔所成立。研磨石例如藉由以玻璃化熔結(Vitrified bond)、金屬鍵結或樹脂結合等之結合劑成形硬化電融氧化鋁粒來製造。結合劑較佳為玻璃化熔結。玻璃化熔結係以適當混合長石、陶石、硼砂、黏土等來調製之一般所謂玻璃料者，其成分例如有SiO2
、B2
O3
、Al2
O3
、Fe2
O3
、CaO、MgO、Na2
O及K2
O等。使用玻璃化熔結之研磨石(玻璃化研磨石)，於玻璃化熔結放入些許之糊精或酚樹脂等之成形助劑，與電融氧化鋁粒混合，壓製成形後進行燒成來製造。此燒成溫度較佳為950～1150℃。本發明之電融氧化鋁粒除了玻璃化研磨石以外，亦可作為類樹脂研磨石、橡膠研磨石、矽酸鹽研磨石、蟲膠研磨石、氧化鎂研磨石等之研磨石的研磨粒使用。
[研磨布紙]
本發明之研磨布紙係包含本發明之電融氧化鋁粒。藉此，可得到磨削性能優異之研磨布紙。研磨布紙係藉由將電融氧化鋁粒於基材使用接著劑進行接著來製造。由於得到優異之研磨性能及耐水性優異，故較佳為接著劑為酚樹脂系接著劑。又，藉由將間苯二酚或其衍生物與酚樹脂系接著劑併用，亦可緩和酚樹脂系接著劑的硬化條件。基材中，例如可列舉紙、織布及不織布等。相對於重磨削用之磨削帶等，亦使用藉由聚酯纖維之織布，其他，研磨不織布中，藉由尼龍等合成纖維之不織布作為基材使用。研磨布紙中，作為製品規格，作為JIS所制定者，可列舉研磨布(R6251-2006)、研磨紙(R6252-2006)、耐水研磨紙(R6253-2006)、研磨盤(R6255-2014)、研磨帶(R6256-2006)及圓筒研磨軸套(R6257-2006)等。惟，本發明之研磨布紙並非被限定於此等。於無JIS之制定的用途，對本發明之研磨布紙而言，重要的用途為研磨不織布。此係藉由研磨材、纖維(尼龍、聚酯纖維等)及接著劑之3構成要素，作為研磨用之不織布所構成之可撓性研磨材料(研磨布)。此係持有不規則交錯之構成要素纖維的三次元網狀組織與較大之容積的連通空隙，以厚度為2～8mm左右具備可撓性及壓縮復元性優異之構造特性。
[實施例]
以下，雖藉由實施例及比較例更具體說明本發明，但本發明並非因此等之實施例而有任何限制者。
[實施例及比較例之電融氧化鋁粒的評估]
對於實施例及比較例之電融氧化鋁粒實施以下之評估。
(C段容積比重)
依照JIS R6126-1970，使用由漏斗、塞子、圓筒及其支持台所構成之裝置，用以下之順序測定C段容積比重。
(1)測定圓筒之容積V(ml)。
(2)將漏斗之出口以塞子關閉，將試料約120ml放入漏斗內後，將圓筒配置在漏斗的正下方。
(3)拉出塞子，將試料的全量落在圓筒內，以輕輕刮擦盛放在圓筒的上面之試料的方式去除後，測定放入圓筒之試料的重量。
(4)針對同一試料重複(2)及(3)之操作，取得3個測定值W1(g)、W2(g)及W3(g)。
(5)從於(1)所得之圓筒的容積V(ml)、與於(4)所得之3個測定值W1(g)、W2(g)及W3(g)，使用下述之式(7)算出C段容積比重。
C段容積比重(g/ml)={(W1+W2+W3)/3}/V (7)
(C係數)
將電融氧化鋁粒250g使用JIS R6001-1987所規定之標準篩，藉由Rotop試驗機進行10分鐘篩分。將停留在第3階段之篩之試料的全量進一步進行10分鐘篩分，再次將停留在第3階段之篩的電融氧化鋁粒100g作為供試試料。將此供試試料用JIS R6128-1975所規定之方法進行球磨機粉碎，製作粉碎試料。使用標準篩，將粉碎試料進行5分鐘篩分，將停留在第4階段之篩之粉碎試料的重量定為R(x)。又，作為標準試料，使用JIS R6128-1975所規定之黑色碳化矽質磨削材料的F60，進形同樣的操作，將球磨機粉碎後停留在第4階段之F60的重量定為R(s)，藉由以下式(6)算出C係數。
C係數=log(100/R(x))/log(100/R(s)) (6)
尚，由於藉由球磨機粉碎之程度越小，(韌性越高)R(x)越大，韌性越高C係數之值越小。
(微維氏硬度)
作為裝置，使用(股)明石製、機種名「MVK-VL、Hardness Tester」，測定係定為荷重0.98N、壓頭之植入時間10秒的條件，將15點之測定值的平均值定為微維氏硬度。
(結粒)
將整粒成JIS R6001-1998所規定之F60之加熱處理前的電融氧化鋁粒放入箱鞘，於 1500℃進行1小時加熱處理。將500g之所得之電融氧化鋁研磨粒使用篩孔500μm之篩，藉由Rotop試驗機邊加上衝撃邊進行1分鐘篩分。然後，稱重篩上之電融氧化鋁研磨粒的質量，為5g以上時判斷為有結粒。
(藉由能量分散型X光分光分析之元素映射)
將於實施例4製作之複合燒結體包含在透明樹脂粉末(Refine Tech股份有限公司製、丙烯酸樹脂：95～100質量%、甲基丙烯酸甲酯：0～5質量%、過氧化二苯甲醯：0～1質量%)中，熱硬化成形此樹脂後切斷，鏡面研磨處理切斷面，進行白金蒸鍍處理，針對包含試料表面之斷面，進行元素映射分析。將在實施例4之研磨面之鎢及鋯元素的分布狀態使用能量分散型X光分光器(日本電子(股)公司製、機種名JED-2300)，由元素映射分析測定。
[實施例及比較例之電融氧化鋁粒]
將各原料以其含量成為表1所示之值的方式進行摻合，與拜耳法氧化鋁粉末混合，製作混合原料。而且，藉由冷卻混合原料以電氣電弧爐進行熔融(熔融條件：電氣電弧爐之消費電力：9.0kWh、加熱時間：20分鐘、環境氣體：大氣)所得之溶湯而得到錠。
各原料係使用以下者。
氧化鈦：關東化學股份有限公司 製、「氧化鈦(IV)金紅石型」、規格「特級」
氧化鋯：關東化學股份有限公司 製、「氧化鋯、3N」、規格「高純度試藥」
氧化鉬：關東化學股份有限公司 製、「氧化鉬(VI)」、規格「鹿特級」
氧化鎢：關東化學股份有限公司 製、「氧化鎢(VI)」、規格「鹿1級」
粗粉碎使用顎式破碎機所得之錠，然後以軋機粉碎，製作粉碎粉。而且，使用對應JISR6001-1998之研磨材的粒度所規定之粒度F80之篩開的篩網，整粒粉碎粉，製作整粒粒子。
將粒度F80之整粒粒子放入300g氧化鋁坩堝，於電氣爐(大氣環境)內耗費3小時時昇溫至1500℃，在1500℃保持1小時，停止加熱於爐內放冷。冷卻至室溫後，使用250～150μm之篩網進行整粒，清除粒彼此固著變粗之粒或微細粒，得到相當於F80之氧化鋁磨削材料之實施例1～10之電融氧化鋁粒及比較例1～3之電融氧化鋁粒。
比較例1為粒度F80之昭和電工(股)製SA研磨粒。SA研磨粒為氧化鋁單晶研磨粒，主要為難被削材之磨削加工所使用之磨削材料。SA研磨粒含有99.6質量%之Al2
O3
、0.03質量%之SiO2
、0.03質量%之Fe2
O3
及0.3質量%之TiO2
。
比較例2為粒度F80之昭和電工(股)製WA研磨粒。WA研磨粒為白色電融氧化鋁研磨粒，為適合於厭惡發熱之用途的磨削材料。WA研磨粒含有99.8質量%之Al2
O3
、0.02質量%之SiO2
、0.02質量%之Fe2
O3
，殘餘之0.16質量%為Na2
O。
(化學分析)
將在實施例及比較例之電融氧化鋁粒之WO3
換算之鎢含量、MoO3
換算之鉬含量、ZrO2
換算之鋯含量、TiO2
換算之鈦含量，藉由螢光X光元素分析法測定。測定機器係使用(股)理學製「ZSX Primus」。
將測定結果示於表1。
在表1之質量比係意指全部相對於氧化鋁粒之重量比。
[評估結果]
將實施例1～10之電融氧化鋁粒及比較例1～3之電融氧化鋁粒之C段容積比重(表中「C段容積」)、C係數、微維氏硬度、結粒之評估結果示於以下之表2。
從實施例1～10與比較例1～3之比較，可確認藉由含有鎢及鉬中之至少一者，即使藉由電融氧化鋁粒之製造時之熱處理，得到亦不會產生結粒，且磨削性能優異之電融氧化鋁粒。
從實施例1與實施例4之比較，可確認藉由鎢與鋯的共添加，較鎢單獨添加C係數更低，亦即電融氧化鋁粒變堅固。
從實施例2與實施例7之比較，可確認藉由鉬與鋯的共添加，較鉬單獨添加的情況C係數更低，亦即電融氧化鋁粒變堅固。
將橫軸定為電融氧化鋁粒之C段容積比重，將縱軸定為電融氧化鋁粒之C係數，將繪製實施例1～10及比較例1～3之C段容積比重及C係數的圖表示於圖1。從此圖表，可確認實施例1～10之電融氧化鋁粒係滿足上述之式(1)，且為磨削性能優異者。
如前述，C係數與C段容積比重之值有負的相關。此等之相關係將橫軸定為C段容積比重，將縱軸定為C係數作成圖表時，可用斜度為負，切片為正之線性函數表示，若為同一研磨材料，即使測定不同粒度或C段容積比重之試料，亦大致上分布於同一直線附近。作為例，使用F36、F80、F120之3種粒度的SA研磨粒(昭和電工(股)製)，對於各粒度，將從測定20點之結果得到之近似線性函數示於圖2。
於此，係將「高性能之研磨粒」定義為尖銳形狀(=容積比重小)且高韌性(=C係數之值亦小)。亦即，係意指在圖2之圖表，左下有如同研磨粒之高性能。具體而言，將氧化鈦以TiO2
換算含有0.30質量%之解碎型電融氧化鋁磨削材料(昭和電工(股)製SA)有圖2所示之相關關係，其近似線性函數之式係以下之式(9)。
y=-1.506x+3.605 (9)
(x=C段容積比重、y=C係數)
實施例1～10之電融氧化鋁粒所謂滿足上述之式(1)，係意指實施例1～10之電融氧化鋁粒與上述之SA研磨粒(高性能品)相比較，尖銳之粒或扁平之粒多，韌性亦優異之高性能的研磨粒，較上述之SA研磨粒(高性能品)，磨削性能更優異。這點從比較例2及比較例3不在滿足圖1中的式(1)的範圍內的事實來看，被認為是正確的。
於圖3表示藉由實施例4之能量分散型X光分光分析之元素映射的結果。由此結果，瞭解到鎢與鋯當中之一部存在於同一區域，披露以鎢-鋯化合物的狀態存在。
[圖1] 係將橫軸作為電融氧化鋁粒之C段容積比重，將縱軸作為電融氧化鋁粒之C係數，繪製實施例1～8及比較例1～3之C段容積比重及C係數的圖表。
[圖2] 係使用JIS R 6001-1998所規定之F36、F80、F120之3種粒度的SA研磨粒(昭和電工(股)製)，對於各粒度，顯示由測定20點之結果所得之近似線性函數的圖表。SA研磨粒為氧化鋁單晶研磨粒，主要為使用在難被削材之磨削加工的磨削材料。SA研磨粒係含有99.6質量%之Al2
O3
、0.03質量%之SiO2
、0.03質量%之Fe2
O3
及0.3質量%之TiO2
。
[圖3] 表示藉由實施例4之能量分散型X光分光分析之元素映射分析的結果之照片。
Claims (13)
- 一種電融氧化鋁粒，其係含有鎢及鉬當中之至少任一種的電融氧化鋁粒，將前述電融氧化鋁粒之C段容積比重定為x及前述電融氧化鋁粒之C係數定為y時，滿足以下之式(1)，y<-1.506x+3.605 (1)。
- 如請求項1之電融氧化鋁粒，其中，以WO3換算之前述鎢的含量與以MoO3換算之前述鉬的含量的合計為0.05~3.00質量%。
- 如請求項1或2之電融氧化鋁粒，其係含有鋯。
- 如請求項3之電融氧化鋁粒，其中，以ZrO2換算之前述鋯的含量於電融氧化鋁粒中為0.01~2.00質量%。
- 如請求項3之電融氧化鋁粒，其中，以ZrO2換算之前述鋯的含量，相對於以WO3換算之前述鎢的含量及以MoO3換算之前述鉬的含量的合計含量100mol，為40mol~67mol。
- 一種電融氧化鋁粒之製造方法，其係如請求項1之電融氧化鋁粒之製造方法，其特徵為包含以下(A)~(E)之步 驟，混合氧化鋁原料、與包含鎢化合物及鉬化合物當中之至少任一種之原料，來製作混合物原料之步驟(A)、藉由電氣熔融法由前述混合物原料製作錠之步驟(B)、粉碎前述錠製作粉碎粉之步驟(C)、將前述粉碎粉整粒成指定粒度，製作整粒粒子之步驟(D)及將前述整粒粒子以1000℃以上1900℃以下之加熱溫度進行加熱處理，而得到電融氧化鋁粒之步驟(E)。
- 如請求項6之電融氧化鋁粒之製造方法，其中，在製作前述混合物原料的步驟(A)之前述鎢化合物及鉬化合物的摻合量，係於前述錠中，以WO3及以MoO3換算之前述鎢化合物及鉬化合物的含量成為0.05~3.00質量%的方式換算之摻合量。
- 如請求項6之電融氧化鋁粒之製造方法，其中，製作前述混合物原料之步驟(A)，係混合氧化鋁原料、與鋯化合物、與鎢化合物及鉬化合物當中之至少任一種，來製作混合物原料之步驟。
- 如請求項8之電融氧化鋁粒之製造方法，其中，在製作前述混合物原料的步驟(A)之前述鋯化合物的摻合量， 係於前述錠中，以ZrO2換算之前述鋯的含量成為0.01~2.00質量%的方式換算之摻合量。
- 如請求項8或9之電融氧化鋁粒之製造方法，其中，在製作前述混合物原料的步驟(A)之前述鋯化合物的摻合量，係於前述錠中，以ZrO2換算之前述鋯的含量，相對於以WO3換算之前述鎢的含量及以MoO3換算之鉬的含量的合計含量100mol，成為40mol~67mol的方式換算之摻合量。
- 如請求項6之電融氧化鋁粒之製造方法，其中，得到前述電融氧化鋁粒之步驟(E)的加熱溫度為1200℃以上1700℃以下。
- 一種研磨石，其係包含如請求項1~5中任一項所記載之電融氧化鋁粒。
- 一種研磨布紙，其係包含如請求項1~5中任一項所記載之電融氧化鋁粒。
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