CN114804832A - 一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉及其制备方法 - Google Patents

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CN114804832A CN202110626393.7A CN202110626393A CN114804832A CN 114804832 A CN114804832 A CN 114804832A CN 202110626393 A CN202110626393 A CN 202110626393A CN 114804832 A CN114804832 A CN 114804832A
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Abstract

本发明涉及无机非金属材料领域，更具体地，本发明涉及一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉及其制备方法，按重量份计，陶瓷粉制备原料包括35‑45份低熔点玻璃粉、25‑35份成核剂；所述陶瓷粉的粒径分布为D50为1‑3μm且呈正态分布。与现有陶瓷烧结工艺温度为860‑1650℃、烧结时间3‑16小时相比，本申请的低温烧结的陶瓷粉只需要480‑780℃的低温烧结温度和8‑60分钟的烧结时间；本申请低温、短时间烧结的环保节能工艺可实现陶瓷产品烧制，且对人体和大气环境友好，可节省较多的烧结能源和减少污染物排放。

Description

一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料领域，更具体地，本发明涉及一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉及其制备方法。
背景技术
陶瓷粉体材料(简称陶瓷粉)是制造各种陶瓷的基础材料，是一种由几大类的非金属无机矿物质根据陶瓷材料性能需求经过选矿、磨粉、提纯和复配与级配而成的复合材料。根据烧结工艺的温度可约分为：(1)高温陶瓷，工艺温度1380～1650℃，烧结时间13～16小时；(2)中温陶瓷，工艺温度1160～1380℃，烧结时间13～16小时；(3)低温陶瓷，工艺温度860～1160℃，烧结时间3～8小时。其中，高温陶瓷主要应用于工业特种陶瓷，包括电子元件和结构陶瓷等；中温陶瓷：主要应用于建筑和卫浴产品；低温陶瓷：主要应用于日用陶瓷和工艺陶瓷等。
目前的各种陶瓷普遍存在以下问题：(1)成型工艺因塑性不高而带来良品率低；(2)因配方成分需要较高的烧成温度和较长的烧制时间带来较高的能源成本要求和产线较低的产能；(3)因较高温度和较长时间的烧成工艺带来高能耗和高排放，进而带来对环境较大的污染和伤害。
因此，亟需开发一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉，按重量份计，制备原料包括35-45份低熔点玻璃粉、25-35份成核剂；所述陶瓷粉的粒径分布为D50为1-3μm且粒径呈正态分布。
作为本发明的一种优选的技术方案，按重量份计，所述低熔点玻璃粉包括30-45份SiO2、10-20份Al2O3、20-35份B2O3、5-15份ZnO、5-9份K2O、3-8份Na2O。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述低熔点玻璃粉的开始熔融温度小于等于550℃。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述低熔点玻璃粉的线膨胀系数以GB/T7320-2018顶杆法测试为50×10-7-180×10-7。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述成核剂的粒径为D50：1-3μm。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述成核剂为含硅系列成核剂。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述成核剂选自石英砂粉、高岭土砂粉、钾钠长石粉砂中一种或多种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述低熔点玻璃粉的粒径分布为D50为6-8μm且粒径呈正态分布。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述陶瓷粉的制备原料还包括20-40重量份架桥剂。
本发明第二个方面提供了一种所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉的制备方法，包括：将陶瓷粉的所有制备原料混合，经过棒磨和球磨后经空气旋风分级，搅拌即得。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本申请采用特定的低熔点玻璃粉，并控制低熔点玻璃粉的粒径分布，得到的陶瓷粉在烧结过程中，降低了烧结温度和烧结时间，同时提高了烧制陶瓷产品的尺寸稳定性；
(2)本申请采用了特定粒径和种类的成核剂，与本申请中低熔点玻璃粉相互协调促进，进一步降低了烧结温度和烧结时间，尤其用于小件电子级和电工级陶瓷件领域，烧结温度低至480℃，烧结时间可短达10min，同时烧制的陶瓷产品的力学性能优异；
(3)本申请在陶瓷粉中添加一定的架桥剂，提高了烧制陶瓷的过程和成品的结构力学、尺寸稳定性及表面平整度，进一步提高产品的良率；
(4)本申请采用无重金属(无铅)绿色环保无机非金属的低熔点玻璃粉为载体，分别采用量大而价格低廉的石英砂粉、高岭土砂粉、钾钠长石粉砂和沸石砂粉、硅灰石砂粉作为成核剂和架桥剂，制成低温烧结的陶瓷粉，与现有陶瓷烧结工艺温度为860-1650℃、烧结时间3-16小时相比，本申请的低温烧结的陶瓷粉只需要480-780℃的低温烧结温度和8-60分钟的烧结时间；本申请低温、短时间烧结的环保节能工艺可实现陶瓷产品烧制，且对人体和大气环境友好，可节省较多的烧结能源和减少污染物排放；
(5)本申请陶瓷粉烧制的陶瓷产品因具有科学的粒度组合和较大的比表面积，可获得较高的材料塑性、良好的工艺性和良好的产品性能包括：
良好的塑性：低温烧结的陶瓷粉拥有黄金的粒度和正态粒径分布，具有良好的分散和爽滑的成型工艺，带来较高的成品率；
较低的收缩比：低温烧结的陶瓷粉拥有足够的细度与黄金的粒度和正态粒径分布，成型品具有较高致密度，收缩比降低，尺寸稳定性较好；
良好的力学性能：烧制陶瓷产品的致密度较高，拥有良好的形变强度、表面硬度、抗压强度和良好的机械加工性能等；
良好的发色性能：配方原料基本是白色或白透物料，加工过程几乎没有二次污染，得到的陶瓷产品为较高白度的粉体产品，容易与各种色粉分散和烧制发色获得用户需要的各种颜色陶瓷产品；
可作为另外功能陶瓷的低温烧结载体使用：因为低温烧结的陶瓷产品是低温熔融的特点，所以可作为其他功能陶瓷载体、助熔添加剂、高温无机溶剂等产品使用。
可作为陶瓷态的有机复合新材料的功能填充材料使用：因为低温烧结的陶瓷粉产品是低温熔融的特点，所以可作为阻燃塑料、阻燃橡胶和耐火有机粘结剂等产品改性使用，其应用包括以下5大机理：
(1)与有机物自由基发生反应成不燃物；
(2)熔融封接成“陶瓷态/玻璃态膜壁结构”耐温层；
(3)吸热熔融成“陶瓷态/玻璃态膜壁结构绝氧层”；
(4)降温形成共晶陶瓷态/玻璃态“绝滴硬壳层”；
(5)终成硬质绝缘致密(不透水有气密性)陶瓷态/玻璃态稳定物。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉，按重量份计，制备原料包括35-45份低熔点玻璃粉、25-35份成核剂；所述陶瓷粉的粒径分布为D50为1-3μm且粒径呈正态分布。
D50：一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50％，小于它的颗粒也占50％，D50也叫中位径或中值粒径。
在一种实施方式中，所述陶瓷粉的制备原料还包括20-40重量份架桥剂。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉的制备原料包括40份低熔点玻璃粉、30份成核剂、30份架桥剂。
在一种实施方式中，所述陶瓷粉的粒径分布为D50为2μm且粒径呈正态分布。
低熔点玻璃粉
低熔点玻璃粉：即低温熔融玻璃粉，区别于玻璃粉，它的生产配方原料与玻璃粉不同，功能作用优异于玻璃粉。其具有颗粒形态与矿相结构、良好的绝缘性、抗腐蚀性，经硅烷偶联剂处理的低温熔融玻璃粉，对各类树脂有良好的相容性，吸附性能好，易混合，无结团现象。低熔点玻璃粉可以显著提高耐黄变、抗压、抗折、抗渗、防腐、抗冲击及耐磨性能。
在一种实施方式中，按重量份计，所述低熔点玻璃粉包括30-45份SiO2、10-20份Al2O3、20-35份B2O3、5-15份ZnO、5-9份K2O、3-8份Na2O。
在一种实施方式中，在低熔点玻璃粉中可添加适量的氧化铋、氧化铟和氧化碲作为低温助熔的功能剂，其添加含量本领域技术人员可作常规选择。
优选的，所述低熔点玻璃粉的开始熔融温度小于等于550℃。
本申请中所述低熔点玻璃粉可以由1种或多种开始熔融温度为330-550℃级配得到。
优选的，所述低熔点玻璃粉的线膨胀系数为以GB/T7320-2018顶杆法测试为50×10-7-180×10-7。
本申请中本领域技术人员可通过调整低熔点玻璃粉的重量份，使得低熔点玻璃粉的开始熔融温度以及线膨胀系数达到本申请中的记载。
线膨胀系数：物理名词，有时也称为线弹性系数(linear expansivity)，表示材料膨胀或收缩的程度。分为某一温度点的线膨胀系数和某一温度区间的线膨胀系数，后者称为平均线膨胀系数。前者是单位长度的材料每升高一度的伸长量；平均线膨胀系数是单位长度的材料在某一温度区间，每升高一度温度的平均伸长量。
目前，由于陶瓷相烧结温度在1400-1900℃，为了降低烧结温度，会添加一些低熔点的玻璃粉CaO、B2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、Na2O、K2O、Li2O等，然而目前得到的陶瓷粉尽管添加低熔点玻璃粉后，得到的陶瓷粉的最低烧结温度在840-920℃，烧结时间长，且现有技术中低熔点玻璃粉的添加，烧结陶瓷时，产品的成型稳定性降低，本申请人经过一系列的实验设计，研究后意外的发现，当陶瓷粉包括特定含量的SiO2、Al2O3、B2O3、ZnO、K2O、Na2O，以及控制配方原料的粒度及分布调整，例如粒度D50＜10μm，并通过比例调控，使得低熔点玻璃粉的开始熔融温度小于等于550℃，最低可以获得330℃，同时保持线膨胀系数以GB/T7320-2018顶杆法测试为50×10-7～180×10-7区间范围内，此时得到的陶瓷粉不仅具有较低的烧结温度低于780℃，烧结时间低于60min，同时在烧结时产品的成型稳定性好，本申请人认为可能的原因是此条件的低熔点玻璃粉在烧结过程中与本申请中成核剂和架桥剂的相容性好，分散均匀，另外，该条件的低熔点玻璃粉的存在，此时陶瓷粉烧结后晶型均一、颗粒分布均匀，导致了配方材料的堆积密度大，导热率高，熔程短所至，陶瓷分子之间的致密度，降低了在烧结过程中收缩比，从而容易控制陶瓷产品的成型稳定性。
在一种实施方式中，所述低熔点玻璃粉选自D235、D245、D250、D255牌号低熔点玻璃粉。
本申请中D235、D245、D250、D255牌号低熔点玻璃粉来源安米微纳新材料(广州)有限公司。
在一种实施方式中，所述低熔点玻璃粉的粒径分布为D50为6-8μm且粒径呈正态分布。
本申请中本领域技术人员可对D235、D245、D250、D255牌号低熔点玻璃粉进行球磨得到D50为6-8μm且粒径呈正态分布的低熔点玻璃粉。
优选的，所述低熔点玻璃粉的粒径分布为D50为6μm且粒径呈正态分布。
成核剂
在一种实施方式中，所述成核剂为含硅系列成核剂。
优选的，所述成核剂选自石英砂粉、高岭土砂粉、钾钠长石粉砂中一种或多种。
石英粉：石英粉(同石英砂)又称硅微粉，它是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要矿物成分是SiO2。石英砂的颜色为乳白色、或无色半透明状，硬度7，性脆无解理，贝壳状断口，油脂光泽，堆积密度(20-200目为1.5)，其化学、热学和机械性能具有明显的异向性，不溶于酸，微溶于KOH溶液，熔点1650℃。从矿山开采出的石英石经加工后，一般细度在120目以下(小于120目)的产品称石英砂。超过120目的产品称为石英粉。
高岭土：高岭土是一种非金属矿产，是一种以高岭石族粘土矿物为主的粘土和粘土岩。因呈白色而又细腻，又称白云土。因江西省景德镇高岭村而得名。
其质纯的高岭土呈洁白细腻、松软土状，具有良好的可塑性和耐火性等理化性质。其矿物成分主要由高岭石、埃洛石、水云母、伊利石、蒙脱石以及石英、长石等矿物组成。高岭土用途十分广泛，主要用于造纸、陶瓷和耐火材料，其次用于涂料、橡胶填料、搪瓷釉料和白水泥原料，少量用于塑料、油漆、颜料、砂轮、铅笔、日用化妆品、肥皂、农药、医药、纺织、石油、化工、建材、国防等工业部门。
长石是钾、钠、钙、钡等碱金属或碱土金属的铝硅酸盐矿物，晶体结构属架状结构。其主要成份为SiO2、Al2O3、K2O、Na2O、CaO等。
钾长石(正长石)，分子式为K2O·Al2O3·6SiO2。
钠长石(曹长石)，分子式为Na2O·Al2O3·6SiO2。
优选的，所述成核剂的粒径为D50为1-3μm；更优选的，所述成核剂的粒径为D50为2μm。
目前在陶瓷粉中，大多使用ZrO2、TiO2作为成核剂，然而ZrO2、TiO2的添加在本申请中陶瓷粉中，其烧结温度降低有限，烧结时间也较长，申请人基于进一步降低烧结温度，一方面提高生产效率，另一方面防止烧结温度的过高，导致陶瓷粉部分原料烧结后颜色变黑，影响产品的感官，本申请人意外的发现，当成核剂选自英砂粉、高岭土砂粉、钾钠长石粉砂中一种或多种，且控制粒径在800-2500目，同时将陶瓷粉的粒径进行研磨看控制至D50为1-3μm且粒径呈正态分布，此时在烧结过程中，烧结温度可以低至480℃，烧结时间也可短达10min之内，与现有的烧结温度和烧结时间相比，具有显著的优势，申请人认为可能的原因是在该本申请特定粒径的成核剂以及陶瓷粉的粒径分布，在烧结过程中，陶瓷粉粒子具有一定的爽滑性质，在低温烧结过程中，该成核剂粒子能够及时与低熔点玻璃粉和架桥剂吸引、接触，粒子之间滚轴接触连接，发挥成核功能，使得在成核剂能够在烧结过程中细化了陶瓷粉粒子，从而加速结晶，在较低的烧结温度下，成型时间短且稳定。。
申请人意外的发现，当本申请低熔点玻璃粉的开始熔融温度小于等于550℃，且线膨胀系数以GB/T7320-2018顶杆法测试为50×10-7-180×10-7，同时成核剂为粒径为D50为1-3μm且选自石英砂粉、高岭土砂粉、钾钠长石粉砂中一种或多种时，在陶瓷粉的制备过程中，将低熔点玻璃粉连续球磨为粒径分布为D50为6-8μm且呈正态分布的低熔点玻璃粉粒子时，此时得到的陶瓷产品的机械强度大大增加，本申请人认为可能的原因是在该粒径范围内的玻璃粉进一步经过连续性棒磨和球磨后，此时陶瓷粉中低熔点玻璃粉粒径范围合适，与成核剂分子之间能够相互促进，匹配度好，进一步促进析晶，陶瓷分子层之间结构紧密，规则，分子之间结合力强。
架桥剂
在一种实施方式中，所述架桥剂选自沸石砂粉、硅灰石砂粉、玻璃粉、玻璃纤维粉中一种或多种。
优选的，所述架桥剂的粒径为D50为3-5μm；更优选的，所述架桥剂的粒径为D50为4-5μm。
为了提高烧结陶瓷表面的平整度，目前会降低陶瓷粉的粒径D50在2μm左右，其分子的细度降低，相对表面平整，然而，本申请中陶瓷粉的粒径分布为D50为1-3μm且粒径呈正态分布，粒径分布较大，且与现有技术相比，不均匀，在烧结后，影响了陶瓷的表面平整度，本申请人为了提高陶瓷的美观和实用价值相结合，意外的发现，当加入一些粒径为D50为3-5μm的架桥剂，且架桥剂为沸石砂粉和/或硅灰石砂粉后，大大提高了烧结陶瓷的表面平整度，申请人认为可能是因为本申请中特定粒径的架桥剂的存在，其恰好容易在陶瓷分子凹处连接，同时该粒径恰好填充了凹面高度，同时又不会在凸出高度堆积，造成平整性的提高。
本发明第二个方面提供了一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉的制备方法，包括：将陶瓷粉的所有制备原料混合，经过棒磨和球磨后经空气旋风分级，搅拌即得。
在一种实施方式中，所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉的制备方法包括下面步骤：
(1)将低熔点玻璃粉加入卧式螺带均衡比重混料机，均相混料，得到半成品A；将半成品A由螺杆输送至球磨机进行球磨造粉，经空气旋风分级后得到粒度为D50为6-8μm的正态分布的半产品B；将半成品B经卧式螺带均衡比重混料机搅拌10min，即得到低熔点玻璃粉载体；
(2)将低熔点玻璃粉载体投入卧式螺带均衡比重混料机(中，再依次投入成核剂和架桥剂，搅拌均匀后得到半产品C；
(3)将半产品C由螺杆输送至球磨机进行球磨造粉，经空气旋风分级后得到粒度为D50为1-3μm的正态分布产品半产品D；
(4)将半产品D经卧式螺带均衡比重混料机均相混料，即得无机非金属低温烧结的陶瓷粉。
本申请中球磨机为大工机械公司的型号TCIQM卧式球磨机，卧式螺带均衡比重混料机的型号为环鑫机械WL-1000。
在一种优选的实施方式中，所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉的制备方法包括下面步骤：
(1)将低熔点玻璃粉加入卧式螺带均衡比重混料机，均相混料，得到半成品A；将半成品A由螺杆输送至球磨机进行连续性球磨，经空气旋风分级后得到粒度为D50为7μm的正态分布的半产品B；将半成品B经卧式螺带均衡比重混料机搅拌10min，即得到低熔点玻璃粉载体；
(2)将低熔点玻璃粉载体投入卧式螺带均衡比重混料机中，再依次投入成核剂和架桥剂，搅拌均匀后得到半产品C；
(3)将半产品C由螺杆输送至球磨机进行连续性棒磨和球磨，经空气旋风分级后得到粒度为D50为5μm的正态分布产品半产品D；
(4)将半产品D经卧式螺带均衡比重混料机均相混料，即得无机非金属低温烧结的陶瓷粉。
实施例
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉，按重量份计，制备原料如下：35份低熔点玻璃粉、25份成核剂、20份架桥剂。
所述低熔点玻璃粉为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司开始熔融温度为350℃的D235牌号产品；所述成核剂为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司粒度D50：2.14μm的成核剂粉，牌号为GT18产品；所述架桥剂为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司粒度D50：4.76μm的玻璃粉，牌号为T803产品。
所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉的制备方法如下：
(1)将低熔点玻璃粉加入卧式螺带均衡比重混料机，均相混料，得到半成品A；将半成品A由螺杆输送至大工机械公司型号TCIQM卧式球磨机进行球磨造粉，经空气旋风分级后得到粒度为D50为6μm的正态分布的半产品B；将半成品B经卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)搅拌10min，即得到低熔点玻璃粉载体；
(2)将低熔点玻璃粉载体投入卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)中，再依次投入成核剂和架桥剂，搅拌均匀后得到半产品C；
(3)将半产品C由螺杆输送至大工机械公司的型号TCIQM卧式球磨机进行球磨造粉，经空气旋风分级后得到粒度为D50为1μm的正态分布产品半产品D；
(4)将半产品D经卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)均相混料，即得无机非金属低温烧结的陶瓷粉。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉，按重量份计，制备原料如下：45份低熔点玻璃粉、35份成核剂、40份架桥剂。
所述低熔点玻璃粉为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司开始熔融温度为450℃的D245牌号产品；所述成核剂为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司粒度D50：2.14μm的成核剂粉,牌号为GT18产品；所述架桥剂为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司粒度D50：4.76μm的玻璃粉,牌号为T803产品。
所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉的制备方法如下：
(1)将低熔点玻璃粉加入卧式螺带均衡比重混料机，均相混料，得到半成品A；将半成品A由螺杆输送至大工机械公司的型号TCIQM卧式球磨机进行球磨造粉，经空气旋风分级后得到粒度为D50为8μm的正态分布的半产品B；将半成品B经卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)搅拌10min，即得到低熔点玻璃粉载体；
(2)将低熔点玻璃粉载体投入卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)中，再依次投入成核剂和架桥剂，搅拌均匀后得到半产品C；
(3)将半产品C由螺杆输送至大工机械公司型号TCIQM卧式球磨机进行球磨造粉，经空气旋风分级后得到粒度为D50为3μm的正态分布产品半产品D；
(4)将半产品D经卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)均相混料，即得无机非金属低温烧结的陶瓷粉。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉，按重量份计，制备原料如下：40份低熔点玻璃粉、30份成核剂、30份架桥剂。
所述低熔点玻璃粉为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司开始熔融温度为500℃的D250牌号产品；所述成核剂为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司粒度D50：2.14μm的成核剂粉,牌号为GT18产品；所述架桥剂为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司粒度D50：4.76μm的玻璃粉,牌号为T803产品。
所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉的制备方法如下：
(1)将低熔点玻璃粉加入卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)，均相混料，得到半成品A；将半成品A由螺杆输送至大工机械公司型号TCIQM卧式球磨机进行球磨造粉，经空气旋风分级后得到粒度为D50为7μm的正态分布的半产品B；将半成品B经卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)搅拌10min，即得到低熔点玻璃粉载体；
(2)将低熔点玻璃粉载体投入卧式螺带均衡比重混料机中，再依次投入成核剂和架桥剂，搅拌均匀后得到半产品C；
(3)将半产品C由螺杆输送至大工机械公司型号TCIQM卧式球磨机进行球磨造粉，经空气旋风分级后得到粒度为D50为2μm的正态分布产品半产品D；
(4)将半产品D经卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)均相混料，即得无机非金属低温烧结的陶瓷粉。
实施例4
本申请的实施例4提供了一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉，按重量份计，制备原料如下：40份低熔点玻璃粉、30份成核剂、30份架桥剂。
所述低熔点玻璃粉为来源自佛山市创纳新材料有限公司开始熔融温度为700℃的D70牌号产品；所述成核剂为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司粒度D50：2.14μm的成核剂粉,牌号为GT18产品；所述架桥剂为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司粒度D50：4.76μm的玻璃粉,牌号为T803产品。
所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉的制备方法如下：
(1)将低熔点玻璃粉加入卧式螺带均衡比重混料机，均相混料，得到半成品A；将半成品A由螺杆输送至大工机械公司型号TCIQM卧式球磨机进行球磨造粉，经空气旋风分级后得到粒度为D50为7μm的正态分布的半产品B；将半成品B经卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)搅拌10min，即得到低熔点玻璃粉载体；
(2)将低熔点玻璃粉载体投入卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)中，再依次投入成核剂和架桥剂，搅拌均匀后得到半产品C；
(3)将半产品C由螺杆输送至大工机械公司型号TCIQM卧式球磨机进行球磨造粉，经空气旋风分级后得到粒度为D50为2μm的正态分布产品半产品D；
(4)将半产品D经卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)均相混料，即得无机非金属低温烧结的陶瓷粉。
实施例5
本申请的实施例5提供了一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉，按重量份计，制备原料如下：40份低熔点玻璃粉、30份成核剂、30份架桥剂。
所述低熔点玻璃粉为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司开始熔融温度为500℃的D250牌号产品；所述成核剂为来源自东源县新东成新材料有限公司，粒度为D50：17μm的硅微粉产品；所述架桥剂为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司粒度D50：4.76μm的玻璃粉,牌号为T803产品。
所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉的制备方法如下：
(1)将低熔点玻璃粉加入卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)，均相混料，得到半成品A；将半成品A由螺杆输送至大工机械公司型号TCIQM卧式球磨机进行球磨造粉，经空气旋风分级后得到粒度为D50为7μm的正态分布的半产品B；将半成品B经卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)搅拌10min，即得到低熔点玻璃粉载体；
(2)将低熔点玻璃粉载体投入卧式螺带均衡比重混料机中，再依次投入成核剂和架桥剂，搅拌均匀后得到半产品C；
(3)将半产品C由螺杆输送至大工机械公司型号TCIQM卧式球磨机进行球磨造粉，经空气旋风分级后得到粒度为D50为2μm的正态分布产品半产品D；
(4)将半产品D经卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)均相混料，即得无机非金属低温烧结的陶瓷粉。
实施例6
本申请的实施例6提供了一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉，按重量份计，制备原料如下：40份低熔点玻璃粉、30份成核剂、30份架桥剂。
所述低熔点玻璃粉为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司开始熔融温度为500℃的D250牌号产品；所述成核剂为来源自安米微纳新材料(广州)有限公司粒度D50：2.14μm的成核剂粉,牌号为GT18产品；所述架桥剂为来源自来源自佛山市创纳新材料有限公司，粒度为D50：5μm的R-30产品。
所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉的制备方法如下：
(1)将低熔点玻璃粉加入卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)，均相混料，得到半成品A；将半成品A由螺杆输送至大工机械公司型号TCIQM卧式球磨机进行球磨造粉，经空气旋风分级后得到粒度为D50为7μm的正态分布的半产品B；将半成品B经卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)搅拌10min，即得到低熔点玻璃粉载体；
(2)将低熔点玻璃粉载体投入卧式螺带均衡比重混料机中，再依次投入成核剂和架桥剂，搅拌均匀后得到半产品C；
(3)将半产品C由螺杆输送至大工机械公司型号TCIQM卧式球磨机进行球磨造粉，经空气旋风分级后得到粒度为D50为2μm的正态分布产品半产品D；
(4)将半产品D经卧式螺带均衡比重混料机(环鑫机械WL-1000)均相混料，即得无机非金属低温烧结的陶瓷粉。
性能评估
1.烧制外观：分别使用实施例1-6得到的无机非金属低温烧结的陶瓷粉进行烧制陶瓷产品，其中，烧制过程如下：
(1)按实验配方称重100克物料，加入烧杯用玻璃杯搅拌至均相样品1；
(2)经搅拌的均相样品12.5克注入10mm圆片打版模具，经3次填充压实得到样品2；
(3)将样品2放置于试验用高温陶瓷载片放进恒温烘干炉160℃烘干10min得到样品3；
(4)将样品3放进已经升温至650℃马弗炉内烧结30min取出得到样品4；
(5)反复烧制15次，即得。分别记录烧制外观质量。
2.收缩比：分别使用实施例1-6得到的无机非金属低温烧结的陶瓷粉进行烧制陶瓷产品，烧制过程同4.1，记录收缩比，收缩比(％)＝(R烧制前-R烧制后)/R烧制前×100％，R为半径。
3.力学性能：分别使用实施例1-6得到的无机非金属低温烧结的陶瓷粉进行烧制陶瓷产品，其中，烧制过程同4.1，烧制的陶瓷产品进行抗弯强度的测试，测试方法为用SANS万能试验机，三点弯曲法测试样件抗弯强度，目标值＞195Mpa。
4.密度：由型号为XFMD-3205A的陶瓷密度仪测试实施例1-6得到的烧制陶瓷产品。
表1
Figure BDA0003102219380000131
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种无机非金属低温烧结的陶瓷粉，其特征在于，按重量份计，制备原料包括35-45份低熔点玻璃粉、25-35份成核剂；所述陶瓷粉的粒径分布为D50为1-3μm且粒径呈正态分布。
2.根据权利要求1所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉，其特征在于，按重量份计，所述低熔点玻璃粉包括30-45份SiO2、10-20份Al2O3、20-35份B2O3、5-15份ZnO、5-9份K2O、3-8份Na2O。
3.根据权利要求2所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉，其特征在于，所述低熔点玻璃粉的开始熔融温度小于等于550℃。
4.根据权利要求3所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉，其特征在于，所述低熔点玻璃粉的线膨胀系数以GB/T7320-2018顶杆法测试为50×10-7-180×10-7。
5.根据权利要求1-4任一项所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉，其特征在于，所述成核剂的粒径为D50：1-3μm。
6.根据权利要求5所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉，其特征在于，所述成核剂为含硅系列成核剂。
7.根据权利要求6所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉，其特征在于，所述成核剂选自石英砂粉、高岭土砂粉、钾钠长石粉砂中一种或多种。
8.根据权利要求6或7所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉，其特征在于，所述低熔点玻璃粉的粒径分布为D50为6-8μm且粒径呈正态分布。
9.根据权利要求8所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉，其特征在于，所述陶瓷粉的制备原料还包括20-40重量份架桥剂。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述无机非金属低温烧结的陶瓷粉的制备方法，其特征在于，包括：将陶瓷粉的所有制备原料混合，经过棒磨和球磨后经空气旋风分级，搅拌即得。
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