CN113371713A - 一种碳化硼亚微米粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种碳化硼亚微米粉体及其制备方法，粉体粒度D50＝0.5‑1.0um，所有颗粒粒径分布集中在0.2‑1.8um之间，比表面积12‑16m2/g，包括以下按质量份比计的原料组分：平均粒径为10um碳化硼粉体：100；分散剂：0.1‑1.0；去泡剂正辛醇1‑2；所述原料组分以水做溶剂，通过砂磨机研磨得到所述碳化硼亚微米粉体。砂磨机放置粒径0.5‑1.0mm范围内的碳化硼微球研磨介质，10‑15小时得到碳化硼亚微米粉体。
Description
技术领域
本发明总体地涉及陶瓷粉体制备技术领域，具体地涉及一种碳化硼亚微米粉体及其制备方法。
背景技术
碳化硼陶瓷纳米粉体的制备方法包括机械法和化学合成法。机械法是采用机械粉碎方法将机械能转化为颗粒的表面能，使粗颗粒破碎为细粉的一种方法；合成法是一种离子原子、分子通过反应、成核和成长、收集、后处理等手段获取微细粉末的方法，这种方法的特点是粒度可控、均匀性好，颗粒微细，并可以实现颗粒在分子级水平上的复合、均化。通常化学合成法包括气相沉积法、自蔓延高温合成法、液相法等，但是气相沉积法产率低，设备要求高；自蔓延高温合成法反应产物中残留的氧化镁难以彻底除去；液相溶胶凝胶法最终产物中含有多余的游离碳。
因此传统的碳化硼纳米制备方法是机械法，该方法效率高，常见的机械法是高能球磨法，采用钢球或者氧化锆球作为研磨介质，这种方法也存在缺点，钢球和氧化锆球在研磨过程易磨损，容易造成粉体污染。
另外，传统的碳化硼烧结工艺为热压烧结，这是因为碳化硼主要以共价键存在，共价键份数达93.94％，从而使碳化硼内气孔的消除、晶界和体积扩散的传质机制需在2000℃以上，在如此高的温度下烧结，晶粒会快速粗化与长大，不利于气孔的排除，将造成大量的残余气孔使材料致密度受限制，因此碳化硼陶瓷传统工艺方法是采用热压烧结。热压烧结的驱动力除了表面自由能和化学反应能以外，还有机械力的推动，给质点产生跃迁足够的激活能。同时热压使得粉体处于热塑性状态，形变阻力小，易于塑性流动和致密化。但热压烧结单炉产量低；生产周期长；生产成本高；异型产品生产工艺难度大。因此有必要采用无压烧结技术，降低生产成本，提高单炉产量，缩短短生产周期。
但是无压烧结对碳化硼这类共价性较高的物质进行烧结时比较困难，需要对粉体进行合适的设计，才能获得高致密度的烧结体。粉末的粒度越小，比表面积越大，烧结的驱动力越大，同时粉末越细，在制备过程中产生的结构缺陷越多，烧结活性高，可促进烧结和密度化。因此，实现无压烧结致密有效办法就是纳米化，即粉体纳米化是碳化硼陶瓷无压烧结致密化的重要基础。
纳米化实现致密的机理主要有以下三个方面。
(1)烧结反应的驱动力。陶瓷粉体烧结的驱动力是颗粒表面能的降低，纳米尺度的粉体由于粒度小，具有更大的比表面积，因而相较于微米级尺寸粉体，具有更大的表面能，表面活性高，导致其烧结驱动力更大，使得烧结反应速率快，烧结温度降低，反应极易进行。
(2)固相反应传质角度。对于大多数陶瓷材料烧结制备过程，烧结反应本质上是一个固相扩散反应，物质的扩散传质在其中起着关键作用。纳米粉体由于尺寸较小，物质扩散迁移的距离不需太大，即穿过新相，在新相与母相的界面处发生反应。同时，与微米级尺度粉体相比，在物质扩散相同的距离下，纳米粉体粒度小，反应转化率显然更高，反应进行的更加充分.
(3)烧结成品结构性能。经由纳米粉体烧结而成的陶瓷材料具有高的致密度，力学性能显著提升，结合金属材料细晶强化原理可知，陶瓷材料的强度和硬度不仅会增加，而且断裂韧性也同时得到提高，宏观上表现为各方面性能都得到加强。
因此，通过机械法获得粒度尺寸小、比表面积大、粒径分布集中，分散均匀，无团聚的碳化硼粉体是后续进行碳化硼无压烧结获得高性能碳化硼陶瓷体的基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳化硼亚微米粉体及其制备方法，所得粉料粒径分布集中，大部分属于亚微米级粉体，比表面积大，分散均匀，无团聚。
本发明的技术方案是，一种碳化硼亚微米粉体，粒度D50＝0.5-1.0um，所有颗粒粒径分布集中在0.2-1.8um之间，比表面积12-16m2/g。
进一步的，本发明的碳化硼亚微米粉体，包括以下按质量份比计的原料组分：
平均粒径为10um碳化硼粉体：100；
分散剂：0.1-1.0；
去泡剂正辛醇1-2；
所述原料组分以水做溶剂，通过砂磨机研磨得到所述碳化硼亚微米粉体。
本发明提供的碳化硼粉体为亚微米级别。原料中分散剂是为了防止研磨亚微米级别过程氧化、促进分散。
进一步的，上述分散剂为KH550/KH560/PEG-2000/PEG-4000/PEI/四甲基氢氧化铵中的两种或三种的组合，质量份为0.1-1.0。
本发明同时提供了上述碳化硼亚微米粉体的制备方法，所述原料组分在砂磨机中以碳化硼陶瓷微珠为研磨介质，在线速度13-18m/s下研磨，最后经干燥得到。
本发明的制备方法包括以下步骤：
S1、在高速分散机加入水做溶剂，再依次加入分散剂和作为原料的碳化硼粉体；
S2、将分散后的原料混合物通过循环泵泵入砂磨机进行研磨；
S3、研磨后的原料混合物通过循环泵返回步骤S1的高速分散机进行分散；
S4、在10-15h时间内重复步骤S2-S3以进行反复分散和研磨；
S5、原料混合料循环10-15h后泵入静置桶，加入去泡剂正辛醇，低速搅拌(30-80r/min)，取样测试，当物料的D50处于0.5-1.0um范围时，进行粉料干燥，真空包装，即得所述碳化硼亚微米粉体。
进一步的，上述步骤S1中：水溶剂的量与碳化硼粉体的质量相等；
进一步的，上述步骤S1中：高速分散机的分散速度为500-800r/mim。
进一步的，上述步骤S2中，砂磨机中装入粒径在0.5-1.0mm范围内的碳化硼陶瓷微珠作为研磨介质，碳化硼陶瓷微珠的用量为溶剂用量的60％-80％，在研磨过程研磨介质有损耗，当电流下降20％以上需及时补充研磨介质。所述碳化硼陶瓷微珠的硬度不低于28GPa，密度不低于2.48g/cm3。
进一步的，上述步骤S5中，粉料采用喷雾干燥，水量控制在0.5-1.5％。
本发明还提供了上述一种碳化硼陶瓷板，其原料包括如上述碳化硼陶瓷粉体。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种碳化硼亚微米粉体的制备，其原料配方按质量份计：平均粒径为10um碳化硼粉体：100；分散剂四甲基氢氧化铵：0.2；分散剂KH550和KH560：各0.1；去泡剂正辛醇1，包括以下步骤：
S1、在高速分散机加入水做溶剂，再依次加入四甲基氢氧化铵，KH550，KH560和作为原料的碳化硼粉体；水溶剂的量与碳化硼粉体的质量相等，高速分散机的分散速度500-800r/mim；
S2、将分散后的原料混合物通过循环泵泵入砂磨机进行研磨；砂磨机中装入粒径在0.5-1.0mm范围内的碳化硼陶瓷微珠作为研磨介质，碳化硼陶瓷微珠的用量为溶剂用量的60％-80％，研磨线速度13-18m/s；所述碳化硼陶瓷微珠的硬度不低于28GPa，密度不低于2.48g/cm3；
S3、研磨后的原料混合物通过循环泵返回步骤S1的高速分散机进行分散；
S4、在10-15h时间内重复步骤S2-S3以进行反复分散和研磨；
S5、原料混合料循环10-15h后泵入静置桶，加入去泡剂正辛醇，低速搅拌(30-80r/min)。取样测试，当物料的D50处于0.5-1.0um范围时，进行粉料干燥，粉料采用喷雾干燥，水量控制在0.5-1.5％，真空包装，即得所述碳化硼亚微米粉体。
所得粉体：粒度D50＝0.5-1.0um，所有颗粒粒径分布集中在0.2-1.8um之间，比表面积12-16m2/g。
实施例2
一种碳化硼亚微米粉体的制备，其原料配方为：平均粒径为10um碳化硼粉体：100；分散剂四甲基氢氧化铵：0.5；分散剂PEG-2000和PEG-4000：各0.1；去泡剂正辛醇2。
制备方法与实施例1相同。
所得粉体：粒度D50＝0.5-1.0um，所有颗粒粒径分布集中在0.2-1.8um之间，比表面积12-16m2/g。
实施例3
一种碳化硼亚微米粉体的制备，其原料配方为：其原料配方为：平均粒径为10um碳化硼粉体：100；分散剂四甲基氢氧化铵：0.35；分散剂PEI：0.5，去泡剂正辛醇1.5。
制备方法与实施例1相同。
所得粉体：粒度D50＝0.5-1.0um，所有颗粒粒径分布集中在0.2-1.8um之间，比表面积12-16m2/g。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种碳化硼亚微米粉体，其特征在于，粒度D50＝0.5-1.0um，所有颗粒粒径分布集中在0.2-1.8um之间，比表面积12-16m2/g。
2.如权利要求1所述的碳化硼亚微米粉体，其特征在于，包括以下按质量份比计的原料组分：
平均粒径为10um碳化硼粉体：100；
分散剂：0.1-1.0；
去泡剂正辛醇1-2；
所述原料组分以水做溶剂，通过砂磨机研磨得到所述碳化硼亚微米粉体。
3.如权利要求2所述的碳化硼陶瓷粉体，其特征在于，所述分散剂为KH550、KH560、PEG-2000、PEG-4000、PEI、四甲基氢氧化铵中的两种或三种的组合，质量份为0.1-1.0。
4.如权利要求1-3中任一权利要求所述的碳化硼亚微米粉体的制备方法，其特征在于，
所述原料组分在砂磨机中以碳化硼陶瓷微珠为研磨介质，线速度13-18m/s研磨，最后经干燥得到。
5.如权利要求4所述的碳化硼亚微米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在高速分散机中加入水做溶剂，再依次加入分散剂和作为原料的碳化硼粉体进行分散；
S2、将高速分散后的原料混合物通过循环泵泵入砂磨机中进行研磨；
S3、研磨后的原料混合物通过循环泵返回步骤S1的高速分散机中进行分散；
S4、在10-15h时间内重复步骤S2-S3以进行反复分散和研磨；
S5、原料混合料循环10-15h后泵入静置桶，加入去泡剂正辛醇，以30-80r/min速度搅拌；取样测试，当物料的D50处于0.5-1.0um范围时，进行粉料干燥，真空包装，即得所述碳化硼亚微米粉体。
6.如权利要求5所述的碳化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，
所述步骤S1中：
水溶剂的量与碳化硼粉体的质量相等。
7.如权利要求5所述的碳化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，
所述步骤S1中：高速分散机的分散速度500-800r/mim。
8.如权利要求5所述的碳化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，
所述步骤S2中，砂磨机装入粒径在0.5-1.0mm范围内的碳化硼陶瓷微珠作为研磨介质，碳化硼陶瓷微珠的用量为溶剂用量的60％-80％，研磨线速度13-18m/s；在研磨过程研磨介质有损耗，当电流下降20％以上时补充研磨介质；所述碳化硼陶瓷微珠的硬度不低于28GPa，密度不低于2.48g/cm3。
9.如权利要求5所述的碳化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述所述步骤S5中，粉料采用喷雾干燥，水量控制在0.5-1.5％。
10.一种碳化硼陶瓷板，其特征在于，其原料包括如权利要求1-3中任一权利要求所述的碳化硼陶瓷粉体。
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Citations (3)
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| US5668068A (en) * | 1995-10-02 | 1997-09-16 | General Electric Company | Sintered silicon carbide and method of making |
| CN102432014A (zh) * | 2011-10-17 | 2012-05-02 | 宁波伏尔肯机械密封件制造有限公司 | 亚微米级碳化硼粉体的制备方法 |
| CN106478106A (zh) * | 2016-10-09 | 2017-03-08 | 北京钢研新冶精特科技有限公司 | 制备反射镜用碳化硅造粒粉的制造方法 |
-
2021
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Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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| 黄惠宁, 中国建材工业出版社 * |
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