CN111348920B - 一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料及其制备方法、应用 - Google Patents

一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料及其制备方法、应用，由以下质量百分比的原料组成：二硼化钛粉20‑80wt.％，碳化硅粉20‑80wt.％，碳粉0.5‑15wt.％，硅粉0.5‑35wt.％，分散剂0.5‑3.0wt.％，粘结剂1‑10wt.％，各组分质量百分比之和为100％。本发明通过引入硅作为液相，既降低了烧结温度，又促进了物质在液相中迁移和输运，提高了致密度，提高了密度的均匀性。解决了二硼化钛/碳化硅复合陶瓷材料，特别是大厚度防弹板致密度低、密度均匀性差的问题。

Description

一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料及其制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
现代战争中，防弹材料是军事武器的关键技术之一。高性能防弹材料对于提高战斗人员和战斗武器的战场生存能力具有重要意义。在众多的防弹材料中，陶瓷材料以其密度低、硬度大、抗冲击性能好等优点，成为制作高性能防弹装具的理想材料。
目前常用的陶瓷防弹材料，主要氧化铝、碳化硼、碳化硅、二硼化钛等陶瓷及其复合材料。氧化铝陶瓷虽然成本低，但是整体防弹性能较差，其应用已越来越少。碳化硼陶瓷在极高的速度和压力作用下(如在较高动能的弹药冲击下)，其晶体结构会发生相变崩溃，出现削弱抗弹性能的非晶化现象，并且生产成本非常高，在大厚度装甲防弹陶瓷的应用上受到了限制。二硼化钛陶瓷具有硬度大、弹道质量因素大等优点，美国Ceradyne和Cercom已成功地将二硼化钛陶瓷应用于M2IFV改型步兵战车上，防弹性能大大提高。但二硼化钛陶瓷烧结难度非常大，难以制备高致密度的材料，而且密度大、成本高。碳化硅陶瓷具有密度小(比二硼化钛低约28％)、硬度高、耐冲击性好、成本低等优点，但是其弹道质量因素低(比二硼化钛低约25％)，抵抗高速重弹的性能不如二硼化钛。
用二硼化钛与碳化硅制备复合防弹陶瓷，有望在获得优异的防弹性能的同时，降低体积密度，减少装甲重量，同时降低成本。但是，目前在制备厚度较大(大于20mm)的防弹板时，仍然存在以下难题：一是由于二硼化钛陶瓷的扩散系数低，很难获得高的致密度，而致密度降低会导致防弹性能变差；二是产品体积密度分布不均匀，这会降低防弹陶瓷的可靠性。上述问题的存在，制约了二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的产业化应用。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料及其制备方法。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，由以下质量百分比的原料组成：二硼化钛粉20-80wt.％，碳化硅粉20-80wt.％，碳粉0.5-15wt.％，硅粉0.5-35wt.％，分散剂0.5-3.0wt.％，粘结剂1-10wt.％，各组分质量百分比之和为100％。
本发明通过引入硅作为液相，既降低了烧结温度，又促进了物质在液相中迁移和输运，提高了致密度，提高了密度的均匀性。解决了二硼化钛/碳化硅复合陶瓷材料，特别是大厚度防弹板致密度低、密度均匀性差的问题。
本发明的第二个方面，提供了一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的制备方法，包括：
将二硼化钛粉、碳化硅粉、硅粉、碳粉、树脂、分散剂和粘结剂按比例称量，然后加水球磨，制得陶瓷浆料；
将所述陶瓷浆料喷雾造粒，预压成型，以获得坯体；
将所述坯体烘干、热压烧结，制得二硼化钛/碳化硅陶瓷材料。
本发明通过引入硅、碳以及有机粘结剂裂解产生的碳，利用硅与碳在高温下原位反应生成的碳化硅，将二硼化钛陶瓷微粉与碳化硅陶瓷微粉结合起来，提高复合陶瓷材料的结合强度，解决纯二硼化钛/碳化硅复合材料强度偏低的难题。
本发明的第三个方面，提供了任一上述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料在装甲防护领域中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过引入硅作为液相，既降低了烧结温度，又促进了物质在液相中迁移和输运，提高了致密度，提高了密度的均匀性。解决了二硼化钛/碳化硅复合陶瓷材料，特别是大厚度防弹板致密度低、密度均匀性差的问题。
(2)本发明通过引入硅、碳以及有机粘结剂裂解产生的碳，利用硅与碳在高温下原位反应生成的碳化硅，将二硼化钛陶瓷微粉与碳化硅陶瓷微粉结合起来，提高复合陶瓷材料的结合强度，解决纯二硼化钛/碳化硅复合材料强度偏低的难题。
(3)本发明所述的制备方法工艺简单、易操作，便于工业化生产。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
术语说明
D50：也叫中位径或中值粒径，是指粉体材料的累积粒度分布百分数达到50％时达到的粒径，用来表示粉体的平均粒径。
一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，由以下质量百分比的原料组成：二硼化钛粉20-80wt.％，碳化硅粉20-80wt.％，碳粉0.5-15wt.％，硅粉0.5-35wt.％，分散剂0.5-3.0wt.％，粘结剂1-10wt.％，各组分质量百分比之和为100％。
上述原料经混合、造粒、成型，然后在真空或保护气氛下，1450℃-1850℃、20-60Mpa热压烧结0.5～5小时，制得二硼化钛/碳化硅复合防弹材料。
为了获得防弹性能更优的陶瓷材料，本发明对二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的组成比例进行了优化，因此，在一些实施例中，二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，二硼化钛粉30-70wt.％，碳化硅粉30-70wt.％，碳粉0.5-10wt.％，硅粉0.5-25wt.％，分散剂0.5-2.0wt.％，粘结剂2-8wt.％，各组分质量百分比之和为100％，以获得的较优的防弹性能。
为了使制备的防弹材料具有较好的致密度和均匀性，需要对各原料的粒径进行调控，因此，在一些实施例中，所述的二硼化钛，D50为0.5-7.5μm，优选的，二硼化钛的D50为1.0-4.5μm。
在一些实施例中，所述的碳化硅，D50为0.1-3.5μm，优选的，碳化硅的D50为0.45-3.5μm。
在一些实施例中，所述的碳，D50为0.5-5.5μm，优选的，碳的D50为0.5-2.0μm。
在一些实施例中，所述的硅，D50为1.5-200μm，优选的，硅的D50为5.0-100μm；制备出的防弹材料具有较好的致密度和均匀性。
本申请中对分散剂的具体类型并不作特殊的限定，采用陶瓷行业常用的分散剂即可。在一些实施例中，所述分散剂采用为四甲基氢氧化铵或聚丙烯酸，以获得较优的分散效果。
本申请中对粘结剂的具体类型并不作特殊的限定，采用常用的陶瓷成型的有机粘结剂即可。在一些实施例中，所述为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、树脂；优选羧甲基纤维素或酚醛树脂，以获得较优的粘结效果，提高防弹材料的结合强度。
上述二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将二硼化钛粉、碳化硅粉、硅粉、碳粉、树脂、分散剂和粘结剂按比例称量，然后加水球磨8～20小时，制得陶瓷浆料；
(2)将步骤(1)制得的陶瓷浆料喷雾造粒，预压成型，以获得一定密度坯体，提高热压模具的装料量；
(3)将步骤(2)制得的高密度坯体在50-70℃烘干8-20小时，然后置于热压烧结炉中，真空或保护气氛下，1450℃-1850℃、20-60Mpa热压烧结0.5-5小时，制得二硼化钛/碳化硅陶瓷材料。
在一些实施例中，步骤(1)中混合原料与水的质量比为3:(2～5)，所述的水为去离子水，以使原料充分混匀，便于后续喷雾造粒。
本申请对造粒工艺并不作特殊的限定，目前常用的造粒方式都可以，但与干压造粒、冷等静压造粒等相比，采用喷雾造粒所得的造粒粉流动性更好，更好地提高素坯的密度及均匀性，进而改善生坯烧结性能，而且喷雾造粒生产效率高，更适合于产业化。
在一些实施例中，步骤(2)中喷雾造粒过程中，制得的颗粒含水率为0.5-1.5％。
本发明优选的，步骤(3)中的热压模具内表面涂覆一层氮化硼粉，以避免可能渗出的少量硅与模具反应，难以脱模。
本发明制得的二硼化钛/碳化硅陶瓷材料具有致密度高、密度整体均匀性好、硬度高、防弹性能好等优点，在装甲防护领域具有广阔的应用前景，例如：将本发明制造的防弹面板与复合材料背板共同构成防弹陶瓷复合装甲，装配于装甲车辆、运兵车、坦克或军机等。
本发明所用的各种原料，均为市售常用原料，纯度达到工业纯即可。
本发明所说的喷雾造粒、预压成型均按本领域现有技术。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的制备方法，步骤如下：
(1)球磨混合。按质量份，分别称取D50为1.0μm的二硼化钛微粉45份，D50为1.0μm的碳化硅微粉40份，D50为1.0μm的碳粉2份，D50为5.0μm的硅微粉5份，1份的四甲基氢氧化铵、7份的酚醛树脂，加入120份的去离子水中，以碳化硅球石为研磨介质，在尼龙内胆球磨罐中球磨混合10小时，制得陶瓷浆料；
(2)将步骤(1)制得的陶瓷浆料喷雾造粒，控制造粒粉含水率在0.8wt％左右；
(3)将步骤(2)制得的喷雾造粒粉，预压成型为边长100mm、厚度30mm的正方形生坯，坯体密度2.05g/cm3；
(4)将步骤(3)制得的坯体在60℃下，烘干10小时。
(5)在热压模具内表面涂覆一薄层氮化硼浆料，然后烘干备用，注意控制烘干温度和速度，避免氮化硼薄层开裂或剥落。
(6)将步骤(4)制得的坯体放入热压炉内的热压模具中。
(7)热压烧结，真空条件下，1650℃、40MPa下保温80分钟，制得二硼化钛/碳化硅复合防弹陶瓷板。
经测试：防弹板密度相对密度达到99.2％，维氏显微硬度29.5GPa(加载力0.5kg，下同)，三点弯曲强度580.5MPa，经实弹测试，使用53式7.62mm穿甲燃烧弹，子弹速度860m/s时，其防护能力达到NIJ 0101.06标准规定的Ⅳ级防护要求，着弹点处对应的背板无明显凸起。
实施例2：一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的制备方法，步骤如下：
(1)球磨混合。按质量份，分别称取D50为1.0μm的二硼化钛微粉40份，D50为1.0μm的碳化硅微粉38份，D50为1.0μm的碳粉4份，D50为5.0μm的硅微粉10份，1份的四甲基氢氧化铵、7份的羧甲基纤维素，加入129份的去离子水中，以碳化硅球石为研磨介质，在尼龙内胆球磨罐中球磨混合10小时，制得陶瓷浆料；
(2)将步骤(1)制得的陶瓷浆料喷雾造粒，控制造粒粉含水率在0.8wt％左右；
(3)将步骤(2)制得的喷雾造粒粉，预压成型为边长100mm、厚度30mm的正方形生坯，坯体密度2.0g/cm3；
(4)将步骤(3)制得的坯体在60℃下，烘干10小时。
(5)在热压模具内表面涂覆一薄层氮化硼浆料，然后烘干备用，注意控制烘干温度和速度，避免氮化硼薄层开裂或剥落。
(6)将步骤(4)制得的坯体放入热压炉内的热压模具中。
(7)热压烧结，真空条件下，1600℃、40MPa下保温60分钟，制得二硼化钛/碳化硅复合防弹陶瓷板。
经测试：防弹板密度相对密度达到99.4％，维氏显微硬度30.8GPa，三点弯曲强度596.8MPa，经实弹测试，使用53式7.62mm穿甲燃烧弹，子弹速度860m/s时，其防护能力达到NIJ 0101.06标准规定的Ⅳ级防护要求，着弹点处对应的背板无明显凸起。
实施例3：一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的制备方法，步骤如下：
(1)球磨混合。按质量份，分别称取D50为1.0μm的二硼化钛微粉30份，D50为1.0μm的碳化硅微粉48份，D50为1.0μm的碳粉4份，D50为5.0μm的硅微粉10份，1份的四甲基氢氧化铵、7份的酚醛树脂，加入136份的去离子水中，以碳化硅球石为研磨介质，在尼龙内胆球磨罐中球磨混合10小时，制得陶瓷浆料；
(2)将步骤(1)制得的陶瓷浆料喷雾造粒，控制造粒粉含水率在0.8wt％左右；
(3)将步骤(2)制得的喷雾造粒粉，预压成型为边长100mm、厚度30mm的正方形生坯，坯体密度1.94g/cm3；
(4)将步骤(3)制得的坯体在60℃下，烘干10小时。
(5)在热压模具内表面涂覆一薄层氮化硼浆料，然后烘干备用，注意控制烘干温度和速度，避免氮化硼薄层开裂或剥落。
(6)将步骤(4)制得的坯体放入热压炉内的热压模具中。
(7)热压烧结，真空条件下，1600℃、40MPa下保温60分钟，制得二硼化钛/碳化硅复合防弹陶瓷板。
经测试：防弹板密度相对密度达到99.5％，维氏显微硬度32.5GPa，三点弯曲强度608.7MPa，经实弹测试，使用53式7.62mm穿甲燃烧弹，子弹速度860m/s时，其防护能力达到NIJ 0101.06标准规定的Ⅳ级防护要求，着弹点处对应的背板无明显凸起。
实施例4：一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的制备方法，步骤如下：
(1)球磨混合。按质量份，分别称取D50为4.5μm的二硼化钛微粉30份，D50为3.5μm的碳化硅微粉48份，D50为1.0μm的碳粉4份，D50为5.0μm的硅微粉10份，1份的四甲基氢氧化铵、7份的酚醛树脂，加入122份的去离子水中，以碳化硅球石为研磨介质，在尼龙内胆球磨罐中球磨混合10小时，制得陶瓷浆料；
(2)将步骤(1)制得的陶瓷浆料喷雾造粒，控制造粒粉含水率在0.8wt％左右；
(3)将步骤(2)制得的喷雾造粒粉，预压成型为边长100mm、厚度30mm的正方形生坯，坯体密度1.97g/cm3；
(4)将步骤(3)制得的坯体在60℃下，烘干10小时。
(5)在热压模具内表面涂覆一薄层氮化硼浆料，然后烘干备用，注意控制烘干温度和速度，避免氮化硼薄层开裂或剥落。
(6)将步骤(4)制得的坯体放入热压炉内的热压模具中。
(7)热压烧结，氩气条件下，1600℃、40MPa下保温60分钟，制得二硼化钛/碳化硅复合防弹陶瓷板。
经测试：防弹板密度相对密度达到99.3％，维氏显微硬度31.6GPa，三点弯曲强度586.7MPa，经实弹测试，使用53式7.62mm穿甲燃烧弹，子弹速度860m/s时，其防护能力达到NIJ 0101.06标准规定的Ⅳ级防护要求，着弹点处对应的背板无明显凸起。
对比实施例1：一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的制备方法，步骤如下：
(1)球磨混合。按质量份，分别称取D50为1.0μm的二硼化钛微粉45份，D50为1.0μm的碳化硅微粉43份，D50为1.0μm的碳粉4份，1份的四甲基氢氧化铵、7份的羧甲基纤维素，加入129份的去离子水中，以碳化硅球石为研磨介质，在尼龙内胆球磨罐中球磨混合10小时，制得陶瓷浆料；
其余步骤，同实施例2。
经测试：防弹板密度相对密度达到95.4％，维氏显微硬度22.3GPa，三点弯曲强度397.3MPa，经实弹测试，使用53式7.62mm穿甲燃烧弹，子弹速度860m/s时，其防护能力未达到NIJ 0101.06标准规定的Ⅳ级防护要求。
对比实施例1表明：只加碳粉而不加硅粉时，由于没有了硅的液相助剂作用，没有了硅与碳原位反应生成碳化硅的结合作用，再加上大量残留碳对致密化过程的阻碍作用，在1600℃热压不能使材料致密化，制得材料的致密度、硬度、强度均明显降低，防弹性能显著变差。
对比实施例2：一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的制备方法，步骤如下：
(1)球磨混合。按质量份，分别称取D50为1.0μm的二硼化钛微粉42份，D50为1.0μm的碳化硅微粉40份，D50为5.0μm的硅微粉10份，1份的四甲基氢氧化铵、7份的羧甲基纤维素，加入129份的去离子水中，以碳化硅球石为研磨介质，在尼龙内胆球磨罐中球磨混合10小时，制得陶瓷浆料；
其余步骤，同实施例2。
经测试：防弹板密度相对密度达到99.6％，维氏显微硬度27.3GPa，三点弯曲强度558.6MPa，经实弹测试，使用53式7.62mm穿甲燃烧弹，子弹速度860m/s时，其防护能力达到NIJ 0101.06标准规定的Ⅳ级防护要求。但是与实施例2样品相比，着弹点弹坑面积增大，着弹点处对应的背板凸起高度增大。
对比实施例2表明：只加硅粉而不加碳粉时，虽然有硅的液相助剂作用，可以实现材料的致密化，但是由于没有了硅与碳原位反应生成碳化硅的结合作用，制得材料的强度降低；由于硅的硬度低于碳化硅和二硼化钛，制得材料的硬度降低；导致材料防弹性能变差。
对比实施例3：一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的制备方法，步骤如下：
(1)球磨混合。按质量份，分别称取D50为1.0μm的二硼化钛微粉47份，D50为1.0μm的碳化硅微粉45份，1份的四甲基氢氧化铵、7份的羧甲基纤维素，加入129份的去离子水中，以碳化硅球石为研磨介质，在尼龙内胆球磨罐中球磨混合10小时，制得陶瓷浆料；
其余步骤，同实施例2。
经测试：防弹板密度相对密度达到96.4％，维氏显微硬度24.3GPa，三点弯曲强度425.8MPa，经实弹测试，使用53式7.62mm穿甲燃烧弹，子弹速度860m/s时，其防护能力达到NIJ 0101.06标准规定的Ⅳ级防护要求。但是与实施例2样品相比，着弹点弹坑面积明显增大，着弹点处对应的背板凸起高度显著增大。其防弹性能总体评价优于对比实施例1，差于对比实施2。
对比实施例3表明：只有二硼化钛、碳化硅微粉，不加硅粉、碳粉时，由于二硼化钛和碳化硅均属于难烧结材料，1600℃烧结不能实现致密化，制得材料的致密度、硬度、强度均显著降低，防弹性能明显变差。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (17)

1.一种二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料组成：二硼化钛粉20-80 wt.%，碳化硅粉20-80 wt.%，碳粉0.5-15 wt.%，硅粉0.5-35 wt.%，分散剂0.5-3.0 wt.%，粘结剂1-10 wt.%，各组分质量百分比之和为100%；
二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的制备方法包括热压烧结。
2.如权利要求1所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，其特征在于，由以下质量百分比的原料组成：二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，二硼化钛粉30-70 wt.%，碳化硅粉30-70wt.%，碳粉0.5-10 wt.%，硅粉0.5-25 wt.%，分散剂 0.5-2.0 wt.%，粘结剂2-8 wt.%，各组分质量百分比之和为100%。
3.如权利要求1所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，其特征在于，所述的二硼化钛，D50为0.5-7.5μm。
4.如权利要求1所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，其特征在于，二硼化钛的D50为1.0-4.5μm。
5.如权利要求1所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，其特征在于，所述的碳化硅，D50为0.1-3.5μm。
6.如权利要求1所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，其特征在于，碳化硅的D50为0.45-3.5μm。
7.如权利要求1所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，其特征在于，所述的碳，D50为0.5-5.5μm。
8.如权利要求1所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，其特征在于，碳的D50为0.5-2.0μm。
9.如权利要求1所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，其特征在于，所述的硅，D50为1.5-200μm。
10.如权利要求1所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，其特征在于，硅的D50为5.0-100μm。
11.如权利要求1所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，其特征在于，所述的分散剂为四甲基氢氧化铵或聚丙烯酸。
12.如权利要求1所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，其特征在于，所述的粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素或树脂。
13.如权利要求1所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料，其特征在于，所述的粘结剂为羧甲基纤维素或酚醛树脂。
14.一种如权利要求1-13任一项所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的制备方法，其特征在于，包括：
将二硼化钛粉、碳化硅粉、硅粉、碳粉、树脂、分散剂和粘结剂按比例称量，然后加水球磨，制得陶瓷浆料；
将所述陶瓷浆料喷雾造粒，预压成型，以获得坯体；
将所述坯体烘干、热压烧结，制得二硼化钛/碳化硅陶瓷材料。
15.如权利要求14所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的制备方法，其特征在于，所述热压模具内表面涂覆一层氮化硼粉。
16.如权利要求14所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料的制备方法，其特征在于，所述热压烧结在真空或保护气氛下进行。
17.权利要求1-13任一项所述的二硼化钛/碳化硅复合防弹材料在装甲防护领域中的应用。
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