CN116313951A - 一种晶舟以及晶舟的模具、干燥架、制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体制造的技术领域,尤其是涉及一种晶舟以及晶舟的模具、干燥架、制备方法。所述晶舟为晶舟浆料形成的一体成型结构,所述晶舟浆料包括如下重量份的组分:单体0.6‑1.0份、交联剂0.07‑0.11份、水2.8‑3.3份、炭黑4.8‑5.2份、分散剂0.05‑0.2份、碳化硅9.5‑10.2份、四甲基氢氧化铵0.052‑0.062份、催化剂0.12‑0.16份、引发剂0.12‑0.16份,所述碳化硅的级配为F240:F1200=(5‑7):4。晶舟的制备方法采用凝胶注模工艺进行一体成型,并采用干燥架对晶舟的坯体进行干燥。本申请制备的具有较高的均匀性和强度,不易开裂。

Description

一种晶舟以及晶舟的模具、干燥架、制备方法
技术领域
本发明涉及半导体制造的技术领域,尤其是涉及一种晶舟以及晶舟的模具、干燥架、制备方法。
背景技术
随着光伏、电子、半导体行业的崛起,人们对芯片的需求量日益剧增。晶圆是制作芯片的原材料,晶舟是承烧芯片晶圆的重要产品。一般将晶圆放置在晶舟上进行烧制,晶舟的外形呈现多样性。然而,在芯片的制造过程中,芯片先由SiO2提炼到晶圆,然后在晶圆进一步制造的过程中,高端芯片的晶圆的退火工艺达到了1350℃;而且随着5nm进程的推进以及对芯片稳定性的要求提高,在晶圆的高温退火的气氛中,要求晶圆的金属杂质的含量极低,这就意味着对装载晶圆的碳化硅晶舟的要求更高。
如图1所示,相关技术中公开了一种晶舟,包括四个柱子和上、下两个面,将四个柱子和上、下两个面直接粘连起来,即可得到晶舟,采用的工艺主要是注浆成型。
但是,由于退火工艺的温度极高,导致柱子和面的粘结处存在开裂的风险。
发明内容
为了减少晶舟开裂,本申请提供一种晶舟以及晶舟的模具、干燥架、制备方法。
第一方面,本申请提供一种晶舟,采用如下的技术方案:
一种晶舟,所述晶舟为晶舟浆料形成的一体成型结构,所述晶舟浆料包括如下重量份的组分:单体0.6-1.0份、交联剂0.07-0.11份、水2.8-3.3份、炭黑4.8-5.2份、分散剂0.05-0.2份、碳化硅9.5-10.2份、四甲基氢氧化铵0.052-0.062份、催化剂0.12-0.16份、引发剂0.12-0.16份,所述碳化硅的级配为F240:F1200=(5-7):4。
通过采用上述技术方案,由于本申请采用了四甲基氢氧化铵,四甲基氢氧化铵在水溶液中会电离生成(CH3)4N+和OH-,OH-可以大幅度地增加碳化硅粉体颗粒的表面负电荷量,提高了碳化硅粉体表面的Zeta负电位,使得碳化硅颗粒之间具有更大的静电排斥力,有助于碳化硅颗粒分散均匀。(CH3)4N+能够吸附在碳化硅颗粒的表面,从而引起碳化硅颗粒表面双电层厚度增加,有助于增加静电斥力作用范围,使得碳化硅颗粒进一步分散,因此,四甲基氢氧化铵有利于提高晶舟的均匀性,减少晶舟开裂。
但是,当四甲基氢氧化铵在水溶液中的含量过大时,过量的(CH3)4N+会压缩双电层,从而降低碳化硅颗粒之间的静电排斥力,导致浆料的粘度过高,过剩的四甲基氢氧化铵分子之间还会相互连桥并形成网络,阻碍颗粒的运动,增大浆料粘度,甚至引起浆料絮凝。因此,本申请控制四甲基氢氧化铵与其他组分的配比在上述范围内,有助于将晶舟浆料的粘度调节至合适的范围,便于浇筑成一体成型结构。
发明人发现,浆料中固含量相同、颗粒级配不同时,制备的晶舟的强度有较大的差别。发明人将碳化硅颗粒的级配控制在上述范围内,能够达到较好的密堆积效果,制备的晶舟密度和强度均较大,不易开裂。
综上,本申请通过添加四甲基氢氧化铵,并将四甲基氢氧化铵与其他组分的配比以及颗粒级配控制在上述范围内,制备的晶舟浆料便于浇筑成一体成型结构,有助于提高晶舟的均匀性和强度,减少晶舟开裂。
在一个具体的可实施方案中,所述炭黑的粒度为100-500nm。
通过采用上述技术方案,炭黑的粒径过大,会增加颗粒间的摩擦阻力,使浆料的可塑性降低。炭黑的粒径过小,颗粒间容易团聚,难以达到较好的密堆积效果,因此,发明人将炭黑的粒度控制在上述范围内,有助于进一步改善晶舟的均匀性和强度,从而减少晶舟开裂。
在一个具体的可实施方案中,所述单体和交联剂的重量比为(8.7-9.2):1。
通过采用上述技术方案,发明人发现将单体和交联剂的重量比控制在上述范围内时,制备的晶舟强度更高。
第二方面,本申请提供一种晶舟的制备方法,采用如下的技术方案:
一种晶舟的制备方法,包括如下步骤:
按配比,将单体、交联剂和水混合均匀,得到混合液;
将炭黑和分散剂加入混合液中,然后进行球混4-24h,得到炭黑分散浆料;
将碳化硅和四甲基氢氧化铵加入炭黑分散浆料中,继续球混4-24h,然后进行脱泡,得到脱泡浆料;
将催化剂和引发剂加入脱泡浆料中,混合均匀,得到晶舟浆料;
将晶舟浆料的温度调节至18-25℃,注入模具中,凝固后得到一体成型结构,将一体成型结构在体积浓度为10-70%的乙醇溶液中浸泡2-7次,每次浸泡20-28h,得到一体化坯体;
将一体化坯体架设在用于支撑一体化坯体的干燥架上,再自然干燥,得到预烧坯体,将预烧坯体进行烧制,得到晶舟。
通过采用上述技术方案,本申请先将炭黑与分散剂同步加入浆料中,有助于炭黑分散。将碳化硅和四甲基氢氧化铵同步加入浆料中,有助于(CH3)4N+吸附在碳化硅颗粒的表面上,减少碳化硅团聚,提高晶舟的强度。加入炭黑或碳化硅后,均进行球混,有助于颗粒分散均匀,提高晶舟的均匀性。采用凝胶注模工艺进行一体成型,有助于提高晶舟的稳定性,减少连接处开裂。采用乙醇溶液,可以除去一体成型结构上的水溶性物质和醇溶性物质,提高晶舟的品质。由于一体化坯体脱模后,强度还不够高,部分结构存在塌陷的风险。当一体化坯体中存在柱子支撑的结构时,柱子以及柱子支撑的平面坯体容易断裂。因此,采用干燥架支撑一体化坯体,有助于减少一体化坯体塌陷或断裂。因此,采用上述方法制备的晶舟,具有强度高、品质高、均匀性和稳定性好的优点,不易开裂。
第三方面,本申请提供一种应用于晶舟的制备方法的模具,采用如下的技术方案:一种模具,所述模具包括金属模和消失模,所述金属模包括外循环模、内循环模和固定件,所述内循环模插设于外循环模内,所述外循环模和内循环模之间形成用于灌注晶舟浆料的模腔,所述固定件连接在外循环模与内循环模之间,所述消失模位于模腔内。
通过采用上述技术方案,将晶舟浆料浇注到模腔内,凝固后即可形成一体成型结构。操作固定件,可以将外循环模和内循环模分离,因此,便于将金属模拆下,消失模可以将内循环模与坯体隔开,有助于除去内循环模。
在一个具体的可实施方案中,所述外循环模包括端框架、侧模板和端模板,若干个所述端框架和侧模板均抵接在内循环模的外周壁上,若干个所述端框架和侧模板依次交替设置,所述端模板抵接在端框架背离内循环模的表面上,所述侧模板上设有用于灌注晶舟浆料的引流槽,所述模腔位于端模板和内循环模之间。
通过采用上述技术方案,将外循环模分成端框架、侧模板和端模板,便于拆卸,有助于将外循环模从一体成型结构上拆下来,引流槽可以将晶舟浆料引流至模腔各处,便于形成一体成型结构。
在一个具体的可实施方案中,所述内循环模包括顶内板、底内板、内侧板和转角板,所述顶内板与底内板相对,所述顶内板与底内板的两端均设置转角板,所述顶内板与底内板均与转角板抵接,所述内侧板位于相邻的两个转角板之间,所述转角板与内侧板抵接,所述顶内板、底内板、内侧板和转角板均外循环模抵接,所述顶内板、底内板、内侧板和转角板均与固定件相连接,所述内侧板和转角板上均设有用于灌注晶舟浆料的对流槽,所述消失模位于底内板和外循环模之间。
通过采用上述技术方案,将内循环模分成顶内板、底内板、内侧板和转角板,便于拆卸和安装。对流槽有助于将晶舟浆料引流至模腔各处。
第四方面,本申请提供一种应用于晶舟的制备方法的干燥架,采用如下的技术方案:一种干燥架,所述干燥架包括支撑架、支撑板、用于支撑一体化坯体的支撑平台和用于固定支撑板的限位件,所述支撑板滑动连接在支撑架上,所述限位件安装在支撑板上,所述支撑平台架设在支撑板上。
通过采用上述技术方案,移动支撑板,可以调节支撑板和支撑平台的高度,从而适应不同高度的坯体结构,限位件可以固定支撑板,能够将支撑平台固定在一个高度上,从而稳定地支撑一体化坯体。
在一个具体的可实施方案中,所述限位件包括限位螺栓,所述支撑板的端壁上设有限位螺孔,所述限位螺栓与限位螺孔的孔壁螺纹连接,所述限位螺栓与支撑架抵接。
通过采用上述技术方案,拧紧限位螺栓,限位螺栓即可抵紧支撑架,从而将支撑板固定在支撑架上。当拧松限位螺栓时,即可移动支撑板,从而调节支撑板和支撑平台的高度。
在一个具体的可实施方案中,所述干燥架还包括缓冲层,所述缓冲层覆盖在支撑平台上。
通过采用上述技术方案,缓冲层是具有弹性的层,当缓冲层与坯体接触时,会形成软接触的效果,有助于减少坯体开裂。
综上所述,本申请包括以下至少一种有益技术效果:
1.本申请通过添加四甲基氢氧化铵,并将四甲基氢氧化铵与其他组分的配比以及颗粒级配控制在上述范围内,制备的晶舟浆料便于浇筑成一体成型结构,有助于提高晶舟的均匀性和强度,减少晶舟开裂;
2.本申请的方法将炭黑、碳化硅等颗粒分别加入浆料中,并进行球混,有助于颗粒分散均匀,还采用凝胶注模工艺进行一体成型,以及干燥架制成坯体进行干燥等工艺,有助于减少晶舟开裂;
3.本申请的模具包括金属模和消失模,金属模便于拆卸,消失模便于清楚。
附图说明
图1是本申请实施例1中晶舟的结构示意图。
图2是本申请实施例1中模具的结构示意图。
图3是本申请实施例1中模具的爆炸图。
图4是本申请实施例1中内循环模的爆炸图。
图5是本申请实施例1中干燥架的结构示意图。
图6是本申请实施例1中干燥架的爆炸图。
附图标记说明:
1、金属模;11、外循环模;111、端框架;1111、直角架;112、侧模板;113、端模板;114、引流槽;115、固定孔;116、固定螺孔;12、内循环模;121、顶内板;122、底内板;123、内侧板;124、转角板;125、对流槽;13、固定件;14、模腔;2、消失模;3、支撑架;31、基板;32、支撑柱;4、支撑板;41、限位螺孔;42、滑动孔;5、支撑平台;6、限位螺栓;7、缓冲层;101、顶板;102、底板;103、耳朵;104、柱子。
具体实施方式
以下结合附图1-6和实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例中采用的原料均从市售购得。
实施例
实施例1
本实施例提供一种晶舟。参照图1,晶舟包括顶板101、底板102、耳朵103和柱子104,柱子104位于顶板101和底板102之间,耳朵103位于相邻的两个柱子104之间,且耳朵103位于顶板101和底板102之间,顶板101、底板102和耳朵103均与柱子104一体连接。晶舟是采用晶舟浆料通过凝胶注模工艺制成的。
晶舟浆料采用如下重量份的组分:丙烯酰胺0.81kg、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.09kg、水3.1kg、炭黑5kg、CE64分散剂0.15kg、碳化硅9.85kg、四甲基氢氧化铵0.057kg、四甲基乙二胺0.14kg、过硫酸铵0.14kg。炭黑的粒度均在100-500nm之间,碳化硅的级配为F240:F1200=6:4。
本实施例公开一种制作上述晶舟的模具。参照图2和图3,模具包括金属模1和消失模2。金属模1包括外循环模11、内循环模12和固定件13。外循环模11环绕在内循环模12的周侧,外循环模11的内周壁与内循环模12的外周壁抵接。固定件13连接在外循环模11和内循环模12之间。
外循环模11包括端框架111、侧模板112和端模板113,本实施例中端框架111、侧模板112和端模板113均有两个。两个侧模板112相对设置,端框架111均设于两个侧模板112之间,一个端框架111位于侧模板112的一端,另一个端框架111位于侧模板112的另一端,两个端框架111相对。侧模板112均位于两个端模板113之间,端模板113位于两个端框架111互相背离的一侧。端框架111的端壁与侧模板112的侧壁抵接,端框架111和侧模板112均与端模板113抵接。
端框架111包括四个直角架1111,四个直角架1111沿端模板113的周向依次设置,相邻的两个直角架1111抵接,四个直角架1111形成矩形的端框架111。
内循环模12包括顶内板121、底内板122、内侧板123和转角板124,顶内板121位于两个端框架111之间,顶内板121与顶端的端框架111抵接。底内板122位于两个框架之间,底内板122与底端的端框架111抵接,顶内板121和底内板122相对。
转角板124有四个,所有的转角板124均位于两个端框架111之间,每个转角板124均位于端框架111与侧模板112的抵接处,端框架111和侧模板112均与转角板124抵接。顶内板121抵接在顶端两个转角板124之间,底内板122抵接在底端两个转角板124之间。
内侧板123有两个,一个内侧板123抵接在左侧两个转角板124之间,另一个内侧板123抵接在右侧两个转角板124之间。
参照图3和图4,侧模板112朝向内侧板123的表面设有引流槽114,引流槽114沿竖直方向设置,引流槽114的两端均与端框架111内部空间相连通。转角板124和内侧板123朝向侧模板112的表面均设有对流槽125,转角板124上的对流槽125和内侧板123上的对流槽125在同一直线上,对流槽125与引流槽114相对,对流槽125与端框架111内部空间相连通。端框架111内部空间、引流槽114和对流槽125组成模腔14。消失模2位于模腔14内,消失模2与顶内板121和底内板122抵接,消失模2可以是水溶性消失模或醇溶性消失模,本实施例的消失模2为醇溶性消失模。
本实施例的固定件13为固定螺栓,端模板113和直角架1111上均设有固定孔115,侧模板112、顶内板121和底内板122上均设有固定螺孔116,固定孔115与固定螺孔116相对。固定螺栓插设于固定孔115和固定螺孔116内,固定螺栓与固定螺孔116的孔壁螺纹连接。
模具的工作原理如下:先将消失模2粘接在顶内板121和底内板122上,再将外循环模11和内循环模12固定在一起,然后向模腔14内注入晶舟浆料,待晶舟浆料固定后,拆下内循环模12,将外循环模11和消失模2与晶舟的坯体一起放入乙醇溶液中,消失模2溶解。然后除去外循环模11,即可得到晶舟的坯体。
本实施例还公开一种用于干燥上述晶舟的坯体的干燥架,参照图5干燥架包括支撑架3、支撑板4、支撑平台5和限位件。
参照图5和图6,支撑架3包括基板31和支撑柱32,支撑柱32焊接在基板31的上表面上,支撑柱32沿竖直方向设置。支撑板4上设有滑动孔42,支撑柱32穿设于滑动孔42内并与孔壁抵接。
支撑板4的端壁上设有限位螺孔41,限位螺孔41贯穿滑动孔42的孔壁。限位件包括限位螺栓6,限位螺栓6螺纹连接在限位螺孔41的孔壁上。
支撑台放置在同一高度的若干个支撑板4上,支撑台有两个。支撑台的上表面设有缓冲层7,本实施例的缓冲层7是海绵层。
干燥架的实施原理如下:晶舟的坯体放置在基板31上,一个支撑台从顶板101和耳朵103之间穿过,另一个支撑台从耳朵103与底板102之间穿过,顶板101的底壁和耳朵103的底壁均与缓冲层7抵接,然后即可自然干燥晶舟的坯体,能够减少晶舟的坯体塌陷或开裂。
本实施例提供一种晶舟的制备方法,采用如下步骤:
按上述配比,将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和水混合均匀,得到混合液。
然后,将炭黑和分散剂加入混合液中,然后进行球混,球混14h后,得到炭黑分散浆料。
再将碳化硅和四甲基氢氧化铵加入炭黑分散浆料中,继续球混14h,然后在真空下脱泡,脱泡结束后,得到脱泡浆料。
再将四甲基乙二胺和过硫酸铵加入脱泡浆料中,搅拌均匀后得到晶舟浆料。
然后,快速将晶舟浆料的温度调至21.5℃,再注入模具的模腔14中,在四甲基乙二胺和过硫酸铵的作用下,丙烯酰胺在常温下进行交联固化反应,固化2h后,得到一体成型结构。然后,将内循环模12脱除,再将外循环模11、消失模2和一体成型结构同步移动,依次在5份乙醇溶液中浸泡,5份乙醇溶液的体积浓度分别为10%、30%、50%、70%和70%,每次浸泡24h,取出后,得到一体化坯体。
再将一体化坯体放置在干燥架的基板31上,并使用支撑台制成一体化坯体的顶板101和耳朵103,自然干燥后,得到预烧坯体,然后,将预烧坯体放在真空反应烧结炉中,升温至1530℃,保温2小时;烧结结束,得到晶舟。
实施例2
本实施例提供一种晶舟,本实施例与实施例1的区别在于,晶舟浆料采用如下重量份的组分:丙烯酰胺0.6kg、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.07kg、水2.8kg、炭黑4.8kg、CE64分散剂0.05kg、碳化硅9.5kg、四甲基氢氧化铵0.052kg、四甲基乙二胺0.12kg、过硫酸铵0.12kg。
实施例3
本实施例提供一种晶舟,本实施例与实施例1的区别在于,晶舟浆料采用如下重量份的组分:丙烯酰胺1.0kg、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.11kg、水3.3kg、炭黑5.2kg、CE64分散剂0.2kg、碳化硅10.2kg、四甲基氢氧化铵0.062kg、四甲基乙二胺0.16kg、过硫酸铵0.16kg。
实施例4
本实施例提供一种晶舟,本实施例与实施例1的区别在于,晶舟浆料中丙烯酰胺的用量为0.783kg。
实施例5
本实施例提供一种晶舟,本实施例与实施例1的区别在于,晶舟浆料中丙烯酰胺的用量为0.828kg。
实施例6
本实施例提供一种晶舟,本实施例与实施例1的区别在于,碳化硅的级配为F240:F1200=5:4。
实施例7
本实施例提供一种晶舟,本实施例与实施例1的区别在于,碳化硅的级配为F240:F1200=7:4。
实施例8
本实施例提供一种晶舟,本实施例与实施例1的区别在于,炭黑的粒度均在50-100nm之间。
实施例9
本实施例提供一种晶舟,本实施例与实施例1的区别在于,炭黑的粒度均在500-600nm之间。
实施例10
本实施例提供一种晶舟,本实施例与实施例1的区别在于,晶舟的制备方法,采用如下步骤:按上述配比,将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和水混合均匀,得到混合液。
然后,将炭黑和分散剂加入混合液中,然后进行球混,球混4h后,得到炭黑分散浆料。
再将碳化硅和四甲基氢氧化铵加入炭黑分散浆料中,继续球混4h,然后在真空下脱泡,脱泡结束后,得到脱泡浆料。
再将四甲基乙二胺和过硫酸铵加入脱泡浆料中,搅拌均匀后得到晶舟浆料。
然后,快速将晶舟浆料的温度调至18℃,再注入模具的模腔14中,在四甲基乙二胺和过硫酸铵的作用下,丙烯酰胺在常温下进行交联固化反应,固化2h后,得到一体成型结构。然后,将内循环模12脱除,再将外循环模11、消失模2和一体成型结构同步移动,依次在2份乙醇溶液中浸泡,5份乙醇溶液的体积浓度分别为10%和70%,每次浸泡20h,取出后,得到一体化坯体。
再将一体化坯体放置在干燥架的基板31上,并使用支撑台制成一体化坯体的顶板101和耳朵103,自然干燥后,得到预烧坯体,然后,将预烧坯体放在真空反应烧结炉中,升温至1530℃,保温2小时;烧结结束,得到晶舟。
实施例11
本实施例提供一种晶舟,本实施例与实施例1的区别在于,晶舟的制备方法,采用如下步骤:按上述配比,将丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和水混合均匀,得到混合液。
然后,将炭黑和分散剂加入混合液中,然后进行球混,球混24h后,得到炭黑分散浆料。
再将碳化硅和四甲基氢氧化铵加入炭黑分散浆料中,继续球混24h,然后在真空下脱泡,脱泡结束后,得到脱泡浆料。
再将四甲基乙二胺和过硫酸铵加入脱泡浆料中,搅拌均匀后得到晶舟浆料。
然后,快速将晶舟浆料的温度调至25℃,再注入模具的模腔14中,在四甲基乙二胺和过硫酸铵的作用下,丙烯酰胺在常温下进行交联固化反应,固化2h后,得到一体成型结构。然后,将内循环模12脱除,再将外循环模11、消失模2和一体成型结构同步移动,依次在7份乙醇溶液中浸泡,7份乙醇溶液的体积浓度分别为10%、20%、30%、40%、50%、60%和70%,每次浸泡28h,取出后,得到一体化坯体。
再将一体化坯体放置在干燥架的基板3131上,并使用支撑台制成一体化坯体的顶板101和耳朵103,自然干燥后,得到预烧坯体,然后,将预烧坯体放在真空反应烧结炉中,升温至1530℃,保温2小时;烧结结束,得到晶舟。
对比例
对比例1
本对比例提供一种晶舟,本对比例与实施例1的区别在于,不含四甲基氢氧化铵。
对比例2
本对比例提供一种晶舟,本对比例与实施例1的区别在于,四甲基氢氧化铵的用量为0.05kg。
对比例3
本对比例提供一种晶舟,本对比例与实施例1的区别在于,四甲基氢氧化铵的用量为0.065kg。
对比例4
本对比例提供一种晶舟,本对比例与实施例1的区别在于,碳化硅的级配为F240:F1200=1:1。
对比例5
本对比例提供一种晶舟,本对比例与实施例1的区别在于,碳化硅的级配为F240:F1200=2:1。
对比例6
本对比例提供一种晶舟,本对比例与实施例1的区别在于,在晶舟的制备方法中用等时长的搅拌代替球混。
对比例7
本对比例提供一种晶舟,本对比例与实施例1的区别在于,在晶舟的制备方法中,将一体化坯体放置在桌面上,自然干燥后,得到预烧坯体。
对比例8
本对比例提供一种晶舟,本对比例与实施例1的区别在于,在晶舟的制备方法中,将晶舟模具更换为顶板101、底板102、耳朵103和柱子104的模具,将顶板101、底板102、耳朵103和柱子104分别烧制成型,再将顶板101、底板102、耳朵103和柱子104粘接在一起,形成晶舟。
性能检测试验
针对实施例1-11和对比例1-8提供的晶舟,在20℃下,观察其表面开裂情况并检测其抗压强度;在氮气气氛下测试其最高使用温度。检测结果如表1所示。
表1
Figure BDA0004168003430000101
Figure BDA0004168003430000111
结合实施例1和对比例1-8并结合表1可以看出,相比于实施例1,对比例1和对比例3均有裂纹,对比例2、对比例4和对比例5的抗压强度、最高使用温度均较低。这说明,添加四甲基氢氧化铵,并将四甲基氢氧化铵的用量以及碳化硅的级配调整为实施例1的配比,有助于提高晶舟的抗压强度和最高使用温度,减少晶舟开裂。
相比于实施例1,对比例7有裂纹,对比例6和对比例8的抗压强度、最高使用温度均较低。这说明,采用实施例1的制备方法,有助于制备出抗压强度和最高使用温度高的晶舟,还能减少晶舟开裂。
结合实施例1-5并结合表1可以看出,实施例1-5均无裂纹,但是,实施例1、实施例4和实施例5的抗压强度、最高使用温度,高于或等于实施例2和实施例3的抗压强度、最高使用温度。这说明,采用实施例1、实施例4-5范围内的组分配比,有助于提高晶舟的抗压强度和最高使用温度。
结合实施例1、实施例6-7和对比例4-5并结合表1可以看出,实施例1、实施例6-7的抗压强度、最高使用温度,高于对比例4-5的抗压强度、最高使用温度。这说明,采用实施例1、实施例6-7范围内的碳化硅的级配,有助于提高晶舟的抗压强度和最高使用温度。
结合实施例1、实施例8-9并结合表1可以看出,实施例1的抗压强度、最高使用温度,高于实施例6-7的抗压强度、最高使用温度。这说明,采用实施例1的粒度范围内的炭黑,有助于提高晶舟的抗压强度和最高使用温度。
结合实施例1、实施例10-11并结合表1可以看出,实施例1、实施例10-11的抗压强度、最高使用温度均较高,这说明,采用实施例1、实施例10-11的工艺条件,均能够制备出抗压强度和最高使用温度高的晶舟。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种晶舟,其特征在于:所述晶舟为晶舟浆料形成的一体成型结构,所述晶舟浆料包括如下重量份的组分:单体0.6-1.0份、交联剂0.07-0.11份、水2.8-3.3份、炭黑4.8-5.2份、分散剂0.05-0.2份、碳化硅9.5-10.2份、四甲基氢氧化铵0.052-0.062份、催化剂0.12-0.16份、引发剂0.12-0.16份,所述碳化硅的级配为F240:F1200=(5-7):4。
2.根据权利要求1所述的一种晶舟,其特征在于:所述炭黑的粒度为100-500nm。
3.根据权利要求1所述的一种晶舟,其特征在于:所述单体和交联剂的重量比为(8.7-9.2):1。
4.一种权利要求1-3任意一项所述的一种晶舟的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
按配比,将单体、交联剂和水混合均匀,得到混合液;
将炭黑和分散剂加入混合液中,然后进行球混4-24h,得到炭黑分散浆料;
将碳化硅和四甲基氢氧化铵加入炭黑分散浆料中,继续球混4-24h,然后进行脱泡,得到脱泡浆料;
将催化剂和引发剂加入脱泡浆料中,混合均匀,得到晶舟浆料;
将晶舟浆料的温度调节至18-25℃,注入模具中,凝固后得到一体成型结构,将一体成型结构在体积浓度为10-70%的乙醇溶液中浸泡2-7次,每次浸泡20-28h,得到一体化坯体;
将一体化坯体架设在用于支撑一体化坯体的干燥架上,再自然干燥,得到预烧坯体,将预烧坯体进行烧制,得到晶舟。
5.一种应用于权利要求4所述的晶舟的制备方法的模具,其特征在于:所述模具包括金属模(1)和消失模(2),所述金属模(1)包括外循环模(11)、内循环模(12)和固定件(13),所述内循环模(12)插设于外循环模(11)内,所述外循环模(11)和内循环模(12)之间形成用于灌注晶舟浆料的模腔(14),所述固定件(13)连接在外循环模(11)与内循环模(12)之间,所述消失模(2)位于模腔(14)内。
6.根据权利要求5所述的应用于晶舟的制备方法的模具,其特征在于:所述外循环模(11)包括端框架(111)、侧模板(112)和端模板(113),若干个所述端框架(111)和侧模板(112)均抵接在内循环模(12)的外周壁上,若干个所述端框架(111)和侧模板(112)依次交替设置,所述端模板(113)抵接在端框架(111)背离内循环模(12)的表面上,所述侧模板(112)上设有用于灌注晶舟浆料的引流槽(114),所述模腔(14)位于端模板(113)和内循环模(12)之间。
7.根据权利要求5所述的应用于晶舟的制备方法的模具,其特征在于:所述内循环模(12)包括顶内板(121)、底内板(122)、内侧板(123)和转角板(124),所述顶内板(121)与底内板(122)相对,所述顶内板(121)与底内板(122)的两端均设置转角板(124),所述顶内板(121)与底内板(122)均与转角板(124)抵接,所述内侧板(123)位于相邻的两个转角板(124)之间,所述转角板(124)与内侧板(123)抵接,所述顶内板(121)、底内板(122)、内侧板(123)和转角板(124)均外循环模(11)抵接,所述顶内板(121)、底内板(122)、内侧板(123)和转角板(124)均与固定件(13)相连接,所述内侧板(123)和转角板(124)上均设有用于灌注晶舟浆料的对流槽(125),所述消失模(2)位于底内板(122)和外循环模(11)之间。
8.一种应用于权利要求4所述的晶舟的制备方法的干燥架,其特征在于:所述干燥架包括支撑架(3)、支撑板(4)、用于支撑一体化坯体的支撑平台(5)和用于固定支撑板(4)的限位件,所述支撑板(4)滑动连接在支撑架(3)上,所述限位件安装在支撑板(4)上,所述支撑平台(5)架设在支撑板(4)上。
9.根据权利要求8所述的应用于晶舟的制备方法的干燥架,其特征在于:所述限位件包括限位螺栓(6),所述支撑板(4)的端壁上设有限位螺孔(41),所述限位螺栓(6)与限位螺孔(41)的孔壁螺纹连接,所述限位螺栓(6)与支撑架(3)抵接。
10.根据权利要求8所述的应用于晶舟的制备方法的干燥架,其特征在于:所述干燥架还包括缓冲层(7),所述缓冲层(7)覆盖在支撑平台(5)上。
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