CN116444287B - 一种发泡陶瓷生产工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发泡陶瓷生产工艺及设备，涉及发泡陶瓷领域，通过在发泡陶瓷的生产工艺中，对脱模产品进行分段烧结，在烧结陶瓷窑出口处设置发泡陶瓷保温室，发泡陶瓷保温室包括保温墙和保温室门，保温墙包括外层保温墙、内层保温墙，保温墙上设置有单向通风阀，保温墙的顶部设置有温度感应装置，解决了现有的发泡陶瓷产品烧结出窑时温度骤降，所导致的爆裂的问题；高温烧结后的陶瓷温度较高，将其置于保温室中，缓慢降温，从而提升了发泡陶瓷表面的受力性能；通过生成化学键和物理吸附方式，在压缩剪切过程中传递应力，抑制裂纹扩散，使陶瓷界面更加致密化，从而达到陶瓷钢管耐高温且不易产生裂纹的目的。
Description
技术领域
本发明涉及发泡陶瓷领域，具体涉及一种发泡陶瓷生产工艺及设备。
背景技术
陶瓷是以天然粘土以及各种天然矿物为主要原料经过粉碎混炼、成型和煅烧制得的材料的各种制品，以前人们把用陶土制作成的在专门的窑炉中高温烧制的物品称作陶瓷，陶瓷是陶器和瓷器的总称，陶瓷制品应用的领域十分广泛，但不同领域应用的陶瓷制品的特性要求也有所不同，目前陶瓷的需求量逐年攀升，随着生活水平的提高，人们对高性能的陶瓷制品的需求也越来越高，陶瓷材料是继金属材料，非金属高分子材料之后人们所关注的无机非金属材料中最重要的一种，因为它同时兼有金属和高分子材料两者的共同优点，此外在不断地改性过程中，已使它的易碎裂的性能有了很大的改善。
因此，它的应用领域和各类产品都有一个十分明显的提高，正如美国军事材料实验室主任R.Kai z在21世纪高性能陶瓷材料的应用一文指出的那样：先进的陶瓷材料的制备技术及应用可以看成我们进入21世纪工业经济竞争力的重要标志之一，它的主要优点是熔点高，可耐高温，硬度高，耐磨损，化学稳定性高，不腐蚀，重量轻，弹性模量大，但它的主要弱点是塑料变形能力差，易发生脆性破坏和不易加工成型，这些原因大大地限制了在工业上应用范围。
目前的陶瓷产品的坯料密度分布不均，在烧制过程中，需要很高的烧制温度才能达到工艺要求，且在生产过程中，原料易发生团聚，分散性差，使其在离心烧结时，导致陶瓷界面分布不均，导致产品力学性能较差。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种发泡陶瓷生产工艺及设备：
(1)将4，4'-二氨基联苯醚加入三口烧瓶中，加入干燥的双环己基-3，4，3'，4'-四酸二酐，得到产物A，将SiO2和B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，得到产物B，将产物B加入产物A中，得到该增强剂，解决了目前的陶瓷产品的坯料密度分布不均，在烧制过程中，需要很高的烧制温度才能达到工艺要求的问题；
(2)在三口瓶中加入羟乙基纤维素和二烯丙基氯化铵，加入引发剂和月桂烯酸，得到中间体D，加入氢氧化钠溶液调节至pH为7，得到该分散剂，解决了目前的陶瓷产品在生产过程中，原料易发生团聚，分散性差，使其在离心烧结时，导致陶瓷界面分布不均，导致产品力学性能较差的问题；
(3)发泡陶瓷的生产工艺中，对脱模产品进行分段烧结，在烧结陶瓷窑出口处设置发泡陶瓷保温室，发泡陶瓷保温室包括保温墙和保温室门，保温墙包括外层保温墙、内层保温墙，保温墙上设置有单向通风阀，保温墙的顶部设置有温度感应装置，解决了现有的发泡陶瓷产品烧结出窑时温度骤降，所导致的爆裂的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种发泡陶瓷生产工艺，包括以下重量份组分：
煤矸石30-40份、二氧化硅20-30份、三氧化二铝10-15份、粘土10-15份、分散剂2-6份、增强剂5-7份与发泡剂4-6份；
该发泡陶瓷的生产工艺包括以下步骤：
S1：将煤矸石、二氧化硅、三氧化二铝、混合均匀后浸泡于去离子水中，再加入丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚丙烯酸铵，球磨1-2h，得到混合料；
S2：将粘土加入混合料中，并加入分散剂、增强剂和发泡剂，充分混合反应10-20h，加入过硫酸铵，搅拌均匀后注入模具中固化，得到固化物料；
S3：对固化物料进行脱模干燥，干燥时间为24-36h，得到脱模产品；
S4：对脱模产品进行分段烧结，从20-30℃开始升温，保持升温速率为2-5℃/mi n，当温度升高至350-400℃后，保温2-3h，当温度升高至900-1000℃时，保温2-3h，当温度升高至1100-1150℃时，保温7-8h，得到该发泡陶瓷产品。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中所述丙烯酰胺的用量为煤矸石、二氧化硅和三氧化二铝总质量的3％，所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为煤矸石、二氧化硅和三氧化二铝总质量的5％，聚丙烯酸铵的用量为煤矸石、二氧化硅和三氧化二铝总质量的3％，步骤S2中所述过硫酸铵的用量为粘土质量的2％，所述发泡剂为碳化硅和硼砂按任意比例混合。
作为本发明进一步的方案：所述增强剂由以下制备步骤得到：
S31：将4，4'-二氨基联苯醚加入三口烧瓶中，温度控制在5-10℃，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护下搅拌，加入干燥的双环己基-3，4，3'，4'-四酸二酐，机械搅拌7-9h，得到产物A；
S32：将SiO2和B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，加入溶剂乙醇，搅拌1-3h，超声分散1-2h，移至80-90℃的干燥箱中干燥4-6h，得到产物B；
S33：将产物B加入产物A中，搅拌1-3h，以5-8℃/mi n的速率升温至150-170℃，保温1-2h，以1-3℃/mi n的速率升温至250-300℃，保温2-4h，自然冷却至室温，得到该增强剂。
作为本发明进一步的方案：步骤S31中所述4，4'-二氨基联苯醚与双环己基-3，4，3'，4'-四酸二酐的用量比为20.45g：32.44g。
作为本发明进一步的方案：步骤S32中所述SiO2、B4C与硅烷偶联剂的用量比为16.4g：12.6g：1g。
作为本发明进一步的方案：步骤S33中所述产物B与产物A的用量比为20.88g：1g。
作为本发明进一步的方案：所述分散剂由以下制备步骤得到：
S71：在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气通入管的三口瓶中加入羟乙基纤维素和二烯丙基氯化铵，加入去离子水作溶剂，通入氮气，升温至70-80℃，加入引发剂和月桂烯酸，保温反应4-6h，得到中间体D；
S72：将中间体D冷却至40-60℃，加入氢氧化钠溶液调节至pH为7，得到该分散剂。
作为本发明进一步的方案：步骤S71中所述引发剂为过硫酸钾，所述引发剂的质量为羟乙基纤维素、月桂烯酸和二烯丙基氯化铵的总质量的2％，所述羟乙基纤维素、月桂烯酸与二烯丙基氯化铵的用量比为10.38g：12.64g：8.32g。
作为本发明进一步的方案：步骤S72中所述氢氧化钠的质量分数为30％。
一种发泡陶瓷的设备，所述发泡陶瓷的生产工艺中，对脱模产品进行分段烧结，在烧结陶瓷窑出口处设置发泡陶瓷保温室，所述发泡陶瓷保温室包括保温墙和保温室门，所述保温墙包括外层保温墙、内层保温墙，所述保温墙上设置有单向通风阀，所述保温墙的顶部设置有温度感应装置。
本发明的有益效果：
(1)本发明是通过将4，4'-二氨基联苯醚加入三口烧瓶中，加入干燥的双环己基-3，4，3'，4'-四酸二酐，得到产物A，将SiO2和B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，得到产物B，将产物B加入产物A中，得到该增强剂，通过合成聚酰亚胺树脂基体，将尺寸小的纳米Si02均匀地分散在基体中，在基体中起到弥散强化作用，当陶瓷钢管受到冲击时，分散在基体中的Si02可吸收基体中微裂纹的冲击能，阻止裂纹扩大，从而增强体系的力学性能，纳米Si02分散在基体中，充当体系物理吸附和化学反应活性点的作用，聚合物分子链与纳米活性点之间建立牢固地连接，通过生成化学键和物理吸附方式，在压缩剪切过程中传递应力，阻碍高分子链段间的滑移，从而提高粘接强度，熔融状态的B203会流动到陶瓷界面裂纹处抑制裂纹扩散，使陶瓷界面更加致密化，从而达到陶瓷钢管耐高温且不易产生裂纹的目的；
(2)在三口瓶中加入羟乙基纤维素和二烯丙基氯化铵，加入引发剂和月桂烯酸，得到中间体D，加入氢氧化钠溶液调节至pH为7，得到该分散剂，分散剂吸附在原料上，分子链上的吸附点较多，使得分子链包裹在原料的表面，形成有机保护层，阻碍粒子的聚集，支链部分则伸展出去，形成空间位阻效应，使得颗粒之间的絮凝解除，从而达到了提升原料分散性的目的；
(3)发泡陶瓷的生产工艺中，对脱模产品进行分段烧结，在烧结陶瓷窑出口处设置发泡陶瓷保温室，发泡陶瓷保温室包括保温墙和保温室门，保温墙包括外层保温墙、内层保温墙，保温墙上设置有单向通风阀，保温墙的顶部设置有温度感应装置，高温烧结后的陶瓷温度较高，将其置于保温室中，缓慢降温，从而提升了发泡陶瓷表面的受力性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种发泡陶瓷生产工艺，包括以下重量份组分：
煤矸石30份、二氧化硅20份、三氧化二铝10份、粘土10份、分散剂2份、增强剂5份与发泡剂4份；
该发泡陶瓷的生产工艺包括以下步骤：
S1：将煤矸石、二氧化硅、三氧化二铝、混合均匀后浸泡于去离子水中，再加入丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚丙烯酸铵，球磨1h，得到混合料；
S2：将粘土加入混合料中，并加入分散剂、增强剂和发泡剂，充分混合反应10h，加入过硫酸铵，搅拌均匀后注入模具中固化，得到固化物料；
S3：对固化物料进行脱模干燥，干燥时间为24h，得到脱模产品；
S4：对脱模产品进行分段烧结，从20℃开始升温，保持升温速率为2℃/mi n，当温度升高至350℃后，保温2h，当温度升高至900℃时，保温2h，当温度升高至1100℃时，保温7h，得到该发泡陶瓷产品；
增强剂由以下制备步骤得到：
S31：将20.45g的4，4'-二氨基联苯醚加入三口烧瓶中，温度控制在5℃，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护下搅拌，加入干燥的32.44g双环己基-3，4，3'，4'-四酸二酐，机械搅拌7h，得到产物A；
S32：将16.4g的SiO2和12.6g的B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，加入溶剂乙醇，搅拌1h，超声分散1h，移至80℃的干燥箱中干燥4h，得到产物B；
S33：将20.88g产物B加入产物A中，搅拌1h，以5℃/mi n的速率升温至150℃，保温1h，以1℃/mi n的速率升温至250℃，保温2h，自然冷却至室温，得到该增强剂；
分散剂由以下制备步骤得到：
S71：在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气通入管的三口瓶中加入10.38g羟乙基纤维素和8.32g二烯丙基氯化铵，加入去离子水作溶剂，通入氮气，升温至70℃，加入3.0g引发剂和12.64g月桂烯酸，保温反应4h，得到中间体D；
S72：将中间体D冷却至60℃，加入氢氧化钠溶液调节至pH为7，得到该分散剂。
实施例2：
本实施例为一种发泡陶瓷生产工艺，包括以下重量份组分：
煤矸石30份、二氧化硅30份、三氧化二铝10份、粘土10份、分散剂6份、增强剂5份与发泡剂6份；
该发泡陶瓷的生产工艺包括以下步骤：
S1：将煤矸石、二氧化硅、三氧化二铝、混合均匀后浸泡于去离子水中，再加入丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚丙烯酸铵，球磨2h，得到混合料；
S2：将粘土加入混合料中，并加入分散剂、增强剂和发泡剂，充分混合反应10h，加入过硫酸铵，搅拌均匀后注入模具中固化，得到固化物料；
S3：对固化物料进行脱模干燥，干燥时间为26h，得到脱模产品；
S4：对脱模产品进行分段烧结，从20℃开始升温，保持升温速率为2℃/mi n，当温度升高至350℃后，保温2h，当温度升高至900℃时，保温h，当温度升高至1100℃时，保温7h，得到该发泡陶瓷产品；
增强剂由以下制备步骤得到：
S31：将20.45g的4，4'-二氨基联苯醚加入三口烧瓶中，温度控制在5℃，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护下搅拌，加入干燥的32.44g双环己基-3，4，3'，4'-四酸二酐，机械搅拌7h，得到产物A；
S32：将16.4g的SiO2和12.6g的B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，加入溶剂乙醇，搅拌1h，超声分散1h，移至80℃的干燥箱中干燥4h，得到产物B；
S33：将20.88g产物B加入产物A中，搅拌1h，以5℃/mi n的速率升温至170℃，保温2h，以1℃/mi n的速率升温至300℃，保温4h，自然冷却至室温，得到该增强剂；
分散剂由以下制备步骤得到：
S71：在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气通入管的三口瓶中加入10.38g羟乙基纤维素和8.32g二烯丙基氯化铵，加入去离子水作溶剂，通入氮气，升温至80℃，加入3.0g引发剂和12.64g月桂烯酸，保温反应6h，得到中间体D；
S72：将中间体D冷却至60℃，加入氢氧化钠溶液调节至pH为7，得到该分散剂。
实施例3：
本实施例为一种发泡陶瓷生产工艺，包括以下重量份组分：
煤矸石40份、二氧化硅30份、三氧化二铝15份、粘土15份、分散剂6份、增强剂7份与发泡剂6份；
该发泡陶瓷的生产工艺包括以下步骤：
S1：将煤矸石、二氧化硅、三氧化二铝、混合均匀后浸泡于去离子水中，再加入丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚丙烯酸铵，球磨2h，得到混合料；
S2：将粘土加入混合料中，并加入分散剂、增强剂和发泡剂，充分混合反应20h，加入过硫酸铵，搅拌均匀后注入模具中固化，得到固化物料；
S3：对固化物料进行脱模干燥，干燥时间为36h，得到脱模产品；
S4：对脱模产品进行分段烧结，从30℃开始升温，保持升温速率为5℃/mi n，当温度升高至400℃后，保温3h，当温度升高至1000℃时，保温3h，当温度升高至1150℃时，保温8h，得到该发泡陶瓷产品；
增强剂由以下制备步骤得到：
S31：将20.45g的4，4'-二氨基联苯醚加入三口烧瓶中，温度控制在10℃，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护下搅拌，加入干燥的32.44g双环己基-3，4，3'，4'-四酸二酐，机械搅拌9h，得到产物A；
S32：将16.4g的SiO2和12.6g的B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，加入溶剂乙醇，搅拌3h，超声分散2h，移至90℃的干燥箱中干燥6h，得到产物B；
S33：将20.88g产物B加入产物A中，搅拌3h，以8℃/mi n的速率升温至170℃，保温2h，以3℃/mi n的速率升温至300℃，保温4h，自然冷却至室温，得到该增强剂；
分散剂由以下制备步骤得到：
S71：在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气通入管的三口瓶中加入10.38g羟乙基纤维素和8.32g二烯丙基氯化铵，加入去离子水作溶剂，通入氮气，升温至80℃，加入3.0g引发剂和12.64g月桂烯酸，保温反应6h，得到中间体D；
S72：将中间体D冷却至60℃，加入氢氧化钠溶液调节至pH为7，得到该分散剂。
对比例1：
对比例1与实施例1的不同之处在于分散剂。
对比例2：
对比例2使用中国专利CN113999042A所公开的一种利用油页岩废渣和绿页岩制备的发泡陶瓷及制备方法中实施例1所采用的制备方法制备的发泡陶瓷。
将实施例1-3以及对比例1-2的发泡陶瓷进行检测；
性能测试
检测结果如下表所示：
由上表可知，实施例的发泡均匀程度均为均匀，对比例1的发泡均匀程度也为均匀，对比例2的发泡均匀程度为上下层孔径不一致，实施例的吸水率为0.03-0.04％，对比例1的吸水率为0.11％，对比例2的吸水率为1.50％，实施例的烧成时间低于对比例1，对比例1的烧成时间又低于对比例2，实施例的实验效果均优于对比例，故该工艺生产的发泡陶瓷相较于现有技术性能得到大幅提高。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种发泡陶瓷生产工艺，其特征在于，包括以下重量份组分：
煤矸石30-40份、二氧化硅20-30份、三氧化二铝10-15份、粘土10-15份、分散剂2-6份、增强剂5-7份与发泡剂4-6份；
该发泡陶瓷的生产工艺包括以下步骤：
S1：将煤矸石、二氧化硅、三氧化二铝、混合均匀后浸泡于去离子水中，再加入丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚丙烯酸铵，球磨1-2h，得到混合料；
S2：将粘土加入混合料中，并加入分散剂、增强剂和发泡剂，充分混合反应10-20h，加入过硫酸铵，搅拌均匀后注入模具中固化，得到固化物料；
S3：对固化物料进行脱模干燥，干燥时间为24-36h，得到脱模产品；
S4：对脱模产品进行分段烧结，从20-30℃开始升温，保持升温速率为2-5℃/min，当温度升高至350-400℃后，保温2-3h，当温度升高至900-1000℃时，保温2-3h，当温度升高至1100-1150℃时，保温7-8h，得到该发泡陶瓷产品；
所述增强剂由以下制备步骤得到：
S31：将4，4'-二氨基联苯醚加入三口烧瓶中，温度控制在5-10℃，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护下搅拌，加入干燥的双环己基-3，4，3'，4'-四酸二酐，机械搅拌7-9h，得到产物A；
S32：将SiO2和B4C混合均匀，加入硅烷偶联剂，加入溶剂乙醇，搅拌1-3h，超声分散1-2h，移至80-90℃的干燥箱中干燥4-6h，得到产物B；
S33：将产物B加入产物A中，搅拌1-3h，以5-8℃/min的速率升温至150-170℃，保温1-2h，以1-3℃/min的速率升温至250-300℃，保温2-4h，自然冷却至室温，得到该增强剂；
所述分散剂由以下制备步骤得到：
S71：在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和氮气通入管的三口瓶中加入羟乙基纤维素和二烯丙基氯化铵，加入去离子水作溶剂，通入氮气，升温至70-80℃，加入引发剂和月桂烯酸，保温反应4-6h，得到中间体D；
S72：将中间体D冷却至40-60℃，加入氢氧化钠溶液调节至pH为7，得到该分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种发泡陶瓷生产工艺，其特征在于，步骤S1中所述丙烯酰胺的用量为煤矸石、二氧化硅和三氧化二铝总质量的3％，所述N，N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为煤矸石、二氧化硅和三氧化二铝总质量的5％，聚丙烯酸铵的用量为煤矸石、二氧化硅和三氧化二铝总质量的3％，步骤S2中所述过硫酸铵的用量为粘土质量的2％，所述发泡剂为碳化硅和硼砂按任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种发泡陶瓷生产工艺，其特征在于，步骤S31中所述4，4'-二氨基联苯醚与双环己基-3，4，3'，4'-四酸二酐的用量比为20.45g：32.44g。
4.根据权利要求1所述的一种发泡陶瓷生产工艺，其特征在于，步骤S32中所述SiO2、B4C与硅烷偶联剂的用量比为16.4g：12.6g：1g。
5.根据权利要求1所述的一种发泡陶瓷生产工艺，其特征在于，步骤S33中所述产物B与产物A的用量比为20.88g：1g。
6.根据权利要求1所述的一种发泡陶瓷生产工艺，其特征在于，步骤S71中所述引发剂为过硫酸钾，所述引发剂的质量为羟乙基纤维素、月桂烯酸和二烯丙基氯化铵的总质量的2％，所述羟乙基纤维素、月桂烯酸与二烯丙基氯化铵的用量比为10.38g：12.64g：8.32g。
7.根据权利要求1所述的一种发泡陶瓷生产工艺，其特征在于，步骤S72中所述氢氧化钠的质量分数为30％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种发泡陶瓷生产工艺，其特征在于，包括所述发泡陶瓷的生产工艺中的发泡陶瓷的设备，对脱模产品进行分段烧结，在烧结陶瓷窑出口处设置发泡陶瓷保温室，所述发泡陶瓷保温室包括保温墙和保温室门，所述保温墙包括外层保温墙、内层保温墙，所述保温墙上设置有单向通风阀，所述保温墙的顶部设置有温度感应装置。
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